CN113649594A - 一种激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，具体步骤如下：(1)选区激光熔化：根据成形状态、样品表面平整度、气孔和裂纹对选区激光熔化技术进行工艺优化，确定工艺参数后使用粒径20‑80μm的球形24CrNiMo合金钢粉末进行选区激光熔化，制得成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品；(2)热等静压：确定成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品的相转变点温度、缺陷问题和致密度，确定热等静压工艺参数将成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品进行热等静压处理，所述工艺参数为：780‑830℃保温1‑4h，压力100‑200MPa，缓冷5‑15℃/min。利用激光增材制造的制备周期短、生产成本低、便于制备梯度成分样品、易于提升材料性能等优势制备24CrNiMo高性能合金钢的成形态样品，并通过热等静压后处理改善组织、致密度和韧性。

Description

一种激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，具体涉及一种激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法。
背景技术
列车运行的速度和载重日前正在不断提升，现运行速度可达380km/h，载重大于60吨，所以对列车制动盘稳定组织和强韧性提出了更高的要求。制动盘作为高速列车安全制动的关键零部件，其芯部散热筋需要较高的强韧性，而表面部分要求高的硬度和耐磨性。传统的铸造、锻造等制造过程存在制备工艺过程复杂、材料的利用率低等问题；在加工过程中易受外力、热处理残余应力作用而产生变形；在高寒区域苛刻服役环境中易发生开裂和失效。传统制造工艺在制备精度和形状要求较高的材料时难度大、成本高，因此，研制一种激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法克服以上问题，选区激光熔化技术适用于投入生产，后续进行热等静压处理可以进一步改善组织，提高性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种激光增材制造24CrNiMo高性能合金钢材料的热等静压方法。利用激光增材制造的制备周期短、生产成本低、便于制备梯度成分样品、易于提升材料性能等优势制备24CrNiMo高性能合金钢的成形态样品，并通过热等静压后处理改善组织、致密度和韧性。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，具体步骤如下：
(1)选区激光熔化：根据成形状态、样品表面平整度、气孔和裂纹对选区激光熔化技术进行工艺优化，确定工艺参数后使用粒径20-80μm的球形24CrNiMo合金钢粉末进行选区激光熔化，制得成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品；
(2)热等静压：确定成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品的相转变点温度、缺陷问题和致密度，根据以上条件确定热等静压工艺参数将成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品进行热等静压处理，所述工艺参数为：780-830℃保温1-4h，压力100-200MPa，缓冷5-15℃/min。
优选地，所述24CrNiMo合金粉末为使用气雾法制备的平均粒径为46.3μm的24CrNiMo合金粉末。
优选地，所述选区激光熔化工艺为：激光功率300-340W，激光扫描速度900-1000mm/s，扫描间距100-120μm，激光光斑直径70-80μm，以氩气为保护气体。
优选地，所述选区激光熔化采用激光器，所述激光器使用EOS M290金属材料3D打印机，激光功率320W，激光扫描速度950mm/s，扫描间距110m，激光光斑直径75m，成形室氩气保护，含氧量0.05％。
优选地，所述成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品尺寸为100mm×20mm×15mm，致密度＞98％。
优选地，所述成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品的显微组织为：HAZ区中1-5μm板条贝氏体、粒状贝氏体和100-300nm板条回火马氏体，AS区中100-300nm针状贝氏体及＜1μm的板条马氏体。
优选地，所述成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品致密度98.9％，平均显微硬度458.2HV，抗拉强度1370MPa，延伸率11.2％，屈强比93.4％，显微组织分为AS区和HAZ区，AS区主要为200nm针状贝氏体及板条马氏体；HAZ区则主要为1μm板条贝氏体、粒状贝氏体和200nm板条回火马氏体。
优选地，所述热等静压工艺参数为：800℃保温2h，压力120MPa，缓冷10℃/min。
优选地，进行热等静压后处理的24CrNiMo合金钢材料样品致密度＞98％，样品组织为5-10μm的多边形铁素体，其中存在＜100nm的球形碳化物、存在100-300nm颗粒碳化物的粒状珠光体、3-5μm的块状贝氏体和残余奥氏体。
优选地，进行热等静压后24CrNiMo合金钢材料样品致密度99.5％，平均显微硬度385.5HV，抗拉强度1100MPa，延伸率15.3％，屈强比67.6％。显微组织为5-10μm的多边形铁素体，其中存在100nm左右的球形碳化物，还有存在100-300nm的断续颗粒碳化物的粒状珠光体、3-5μm的块状贝氏体和残余奥氏体。
本发明具有以下有益效果：由于选区激光熔化技术具有一次近终成形、制备梯度成分的样品和成分可调等优势，可以降低新产品的生产周期和研发时间，提高产品的性能。由于选区激光熔化技术具备加工复杂结构件的能力，因此更适合制备内部需要支撑结构，尺寸精度要求高的高速列车制动盘。但是选区激光熔化技术应用过程中，制备的样品粉末层间和激光束熔道间这些搭接处易产生缺陷。热等静压可以在高温高压作用后使气孔、疏松等缺陷形成冶金闭合，组织均匀致密，有效提高组织综合力学性能，缩短生产周期，节约成本。本发明在选区激光熔化制备24CrNiMo合金钢后采用热等静压处理，实现复杂结构的高速列车制动盘的加工，后续加工余量小，周期短，节约材料，降低成本。在选区激光熔化制备24CrNiMo合金钢样品的基础上进行热等静压处理，改善了以气孔为主的缺陷，提高了材料的致密度和韧性，降低了屈强比，使材料获得优异的综合性能，更好地应用于高速列车制动盘。本发明通过研究激光增材制造24CrNiMo合金钢的固态相变，晶粒尺寸对微观组织结构及韧性的影响，调整热等静压的温度、压力、时间、冷却速度等，提供一种热等静压工艺参数，以平衡合金钢组织，提高其韧性，改善其综合性能。
本发明通过对选区激光熔化制备出的24CrNiMo合金钢进行后续热等静压处理获得其良好的综合性能。选区激光熔化制备的24CrNiMo合金钢(SLM 24CrNiMo)其成形态和热等静压后获得的组织和性能有很大区别，因此通过控制SLM制备的24CrNiMo合金钢热等静压态样品的相组成、显微组织及致密度，优化出对SLM制备的24CrNiMo合金钢进行热等静压后处理工艺参数，为制备高性能高速列车制动盘芯部材料提供一种优异的24CrNiMo合金钢选区激光熔化+热等静压工艺流程。
本发明所述选区激光熔化步骤为：使用粒径20-80μm的球形24CrNiMo合金钢粉末，在EOS M290金属材料3D打印机上，以氩气为保护气体，用300-340W的激光功率，900-1000mm/s的激光扫描速度，100-120μm的扫描间距，70-80μm的激光光斑直径进行选区激光熔化制备样品。SLM 24CrNiMo合金钢致密度＞98％，其显微组织为：HAZ区中1-5μm板条贝氏体、粒状贝氏体和100-300nm板条回火马氏体，AS区中100-300nm针状贝氏体及＜1μm的板条马氏体，组织较为细小，对提升性能有很大帮助。
综合不同参数下热等静压后SLM 24CrNiMo合金钢样品显微组织和性能变化规律，最终确定其最佳的热等静压工艺为：工作压力100-200MPa，压力介质为高纯氩气，在780-830℃保温1-4h，以5-15℃/min冷却至200-300℃开始泄压。经热等静压处理后SLM24CrNiMo合金钢显微组织为：5-10μm的多边形铁素体，其中存在＜100nm的球形碳化物、存在100-300nm颗粒碳化物的粒状珠光体、3-5μm的块状贝氏体和残余奥氏体。其致密度＞99％，抗拉强度达到1100MPa级别，延伸率达到15％～20％，屈强比降至60％～70％。本申请中通过以上工艺制备的材料组织中存在两种纳米级碳化物，其中一种存在于性能较好的粒状珠光体中。纳米级碳化物对合金钢的强度硬度作用明显，而粒状珠光体可以更好地提升材料的韧性，在合金钢中是一种不可多得的特殊组织。而可以显著提升性能的纳米级碳化物是选区激光熔化制备24CrNiMo合金钢后选择合适的参数进行热等静压得到，其中制备过程和后处理过程缺一不可。在材料选择上需要筛选合适成分的合金钢，技术上难以调整选区激光熔化制备材料的参数，以获得合适形状和尺寸的贝氏体及马氏体。在热等静压后处理方面，冷却温度和时间对纳米级碳化物和其他组织的形成影响很大，而此参数需要在数次调试后获得，是需要克服的技术难点。
附图说明
图1是选区激光熔化24CrNiMo的显微组织图片；(a)HAZ及AS区组织，(b)HAZ区微区组织形貌，(c)AS区微区组织形貌。
图2是选区激光增材制造24CrNiMo热等静压处理后SEM显微组织图片；(a)×5000，(b)×50000。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本发明一种激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：选区激光熔化步骤：
根据合金钢粉末粒径，单道优化制备成形工艺，确定选区激光熔化的工艺参数，进行样品制备。使用气雾法制备的平均粒径为46.3μm的24CrNiMo合金粉末进行选区激光熔化，以氩气为保护气体。本实例所述选区激光熔化工艺为：激光功率320W，激光扫描速度950mm/s，扫描间距110m，激光光斑直径75m，成形室氩气保护(含氧量0.05％)。激光器使用EOS M290金属材料3D打印机。
经检测，成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品致密度98.9％，平均显微硬度458.2HV，抗拉强度1370MPa，延伸率11.2％，屈强比93.4％，显微组织分为AS区和HAZ区，AS区主要为200nm针状贝氏体及板条马氏体；HAZ区则主要为1μm板条贝氏体、粒状贝氏体和200nm板条回火马氏体。
步骤2：热等静压步骤：
根据成形态样品的致密度、微裂纹及晶粒尺寸情况确定热等静压工艺参数，包括加热温度、保温时间、压力、冷却速度。在选择热等静压温度时，根据合金钢的相转变点温度结合成形态的微观组织，选择在相变点以上适当的温度加热。24CrNiMo合金钢的珠光体-奥氏体临界转变温度Ac1点为740℃；铁素体-奥氏体临界转变温度Ac3点为770℃，选择在780℃-830℃即可。根据样品尺寸及成形态的晶粒大小，合理选择保温时间，使相变完成且晶粒不会过多长大。压力对于组织的影响不明显，确定在100-200MPa范围内，冷却速度在5-15℃/min。
本实例所述热等静压工艺为：800℃保温2h；压力120MPa；缓冷10℃/min。
经检测，热等静压后样品致密度99.5％，平均显微硬度385.5HV，抗拉强度1100MPa，延伸率15.3％，屈强比67.6％。显微组织为5-10μm的多边形铁素体，其中存在100nm左右的球形碳化物，还有存在100-300nm的断续颗粒碳化物的粒状珠光体、3-5μm的块状贝氏体和残余奥氏体。经热等静压处理后的24CrNiMo合金钢屈强比降低25.8％，致密度提高0.6％，延伸率提高4.1％，具备良好的强度和塑韧性等综合力学性能。
由图1可以看出选区激光熔化24CrNiMo的成形态样品的显微组织由HAZ区的1-5μm板条贝氏体、粒状贝氏体和100-300nm板条回火马氏体和AS区的100-300nm针状贝氏体及＜1μm的板条马氏体组成。由图2可以看出激光增材制造24CrNiMo热等静压处理后样品显微组织为3-5μm块状贝氏体、粒状珠光体和5-10μm的多边形铁素体，其中多边形铁素体的内部存在尺寸100nm左右的球形碳化物析出相，粒状珠光体组织中的碳化物呈现断续颗粒状，碳化物的尺寸为100-300nm。因此，以上说明本发明在选区激光熔化制备24CrNiMo合金钢样品的基础上进行热等静压处理，改善了以气孔为主的缺陷，提高了材料的致密度和韧性，降低了屈强比，使材料获得优异的综合性能，更好地应用于高速列车制动盘。
以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍，本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述，上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员，依据本发明的核心原理，在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动，综上所述，本说明书不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：具体步骤如下：
(1)选区激光熔化：根据成形状态、样品表面平整度、气孔和裂纹对选区激光熔化技术进行工艺优化，确定工艺参数后使用粒径20-80μm的球形24CrNiMo合金钢粉末进行选区激光熔化，制得成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品；
(2)热等静压：确定成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品的相转变点温度、缺陷问题和致密度，根据以上条件确定热等静压工艺参数将成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品进行热等静压处理，所述工艺参数为：780-830℃保温1-4h，压力100-200MPa，缓冷5-15℃/min。
2.根据权利要求1所述的激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：所述24CrNiMo合金粉末为使用气雾法制备的平均粒径为46.3μm的24CrNiMo合金粉末。
3.根据权利要求1所述的激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：所述选区激光熔化工艺为：激光功率300-340W，激光扫描速度900-1000mm/s，扫描间距100-120μm，激光光斑直径70-80μm，以氩气为保护气体。
4.根据权利要求1所述的激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：所述选区激光熔化采用激光器，所述激光器使用EOS M290金属材料3D打印机，激光功率320W，激光扫描速度950mm/s，扫描间距110m，激光光斑直径75m，成形室氩气保护，含氧量0.05％。
5.根据权利要求1所述的激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：所述成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品尺寸为100mm×20mm×15mm，致密度＞98％。
6.根据权利要求1所述的激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：所述成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品的显微组织为：HAZ区中1-5μm板条贝氏体、粒状贝氏体和100-300nm板条回火马氏体，AS区中100-300nm针状贝氏体及＜1μm的板条马氏体。
7.根据权利要求1所述的激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：所述成形态SLM 24CrNiMo合金钢样品致密度98.9％，平均显微硬度458.2HV，抗拉强度1370MPa，延伸率11.2％，屈强比93.4％，显微组织分为AS区和HAZ区，AS区主要为200nm针状贝氏体及板条马氏体；HAZ区则主要为1μm板条贝氏体、粒状贝氏体和200nm板条回火马氏体。
8.根据权利要求1所述的激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：所述热等静压工艺参数为：800℃保温2h，压力120MPa，缓冷10℃/min。
9.根据权利要求1所述的激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：进行热等静压后处理的24CrNiMo合金钢材料样品致密度＞98％，样品组织为5-10μm的多边形铁素体，其中存在＜100nm的球形碳化物、存在100-300nm颗粒碳化物的粒状珠光体、3-5μm的块状贝氏体和残余奥氏体。
10.根据权利要求1所述的激光增材制造24CrNiMo合金钢的热等静压方法，其特征在于：进行热等静压后24CrNiMo合金钢材料样品致密度99.5％，平均显微硬度385.5HV，抗拉强度1100MPa，延伸率15.3％，屈强比67.6％。显微组织为5-10μm的多边形铁素体，其中存在100nm左右的球形碳化物，还有存在100-300nm的断续颗粒碳化物的粒状珠光体、3-5μm的块状贝氏体和残余奥氏体。
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