JPH0776707A - チタン粉末の製造方法 - Google Patents
チタン粉末の製造方法Info
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- JPH0776707A JPH0776707A JP22262393A JP22262393A JPH0776707A JP H0776707 A JPH0776707 A JP H0776707A JP 22262393 A JP22262393 A JP 22262393A JP 22262393 A JP22262393 A JP 22262393A JP H0776707 A JPH0776707 A JP H0776707A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水素化脱水素法によるチタン粉末の製造にお
いて、粉末冶金特性として重要な圧縮性に優れた粉末を
収率よく安定して製造する。 【構成】 水素化チタン粉末の粒度分布を、粒径４５μ
ｍ以下の微粒粉が３０重量％を超え４０重量％以下の範
囲となるように調整し、ついで該調整された粉末を脱水
素処理することを特徴とする。
いて、粉末冶金特性として重要な圧縮性に優れた粉末を
収率よく安定して製造する。 【構成】 水素化チタン粉末の粒度分布を、粒径４５μ
ｍ以下の微粒粉が３０重量％を超え４０重量％以下の範
囲となるように調整し、ついで該調整された粉末を脱水
素処理することを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素化脱水素法（以下
ＨＤＨ法という）により、特に粉末冶金原料に適した優
れた圧縮性を有するチタン粉末を製造する方法に関する
ものである。
ＨＤＨ法という）により、特に粉末冶金原料に適した優
れた圧縮性を有するチタン粉末を製造する方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】チタンおよびチタン合金は比強度が高
く、耐熱性および耐食性に優れており、航空機等の材料
として極めて有効な特性を具備しているが、溶解、鍛造
や圧延等の熱間加工性および切削加工性に難点がある。
このため、加工費低減や歩留向上の観点から、最終形状
に近い半製品を直接製造する技術として、粉末冶金法が
有望になっている。粉末冶金によりチタン合金を製造す
る場合、原料として、チタン粉末と合金元素添加用粉末
の混合粉末を用いる方法、およびチタン合金粉末を用い
る方法がある。
く、耐熱性および耐食性に優れており、航空機等の材料
として極めて有効な特性を具備しているが、溶解、鍛造
や圧延等の熱間加工性および切削加工性に難点がある。
このため、加工費低減や歩留向上の観点から、最終形状
に近い半製品を直接製造する技術として、粉末冶金法が
有望になっている。粉末冶金によりチタン合金を製造す
る場合、原料として、チタン粉末と合金元素添加用粉末
の混合粉末を用いる方法、およびチタン合金粉末を用い
る方法がある。
【０００３】チタン粉末の製造方法としては、スポンジ
チタンを機械的に直接粉砕して粉末とする方法もある
が、スポンジチタンは展延性に富むため、粉砕するのが
困難であり、また、得られたとしても塩素分が多いた
め、粉末冶金用としては低品質のものとなる。一方、チ
タン粉末あるいはチタン合金粉末の製造法として、チタ
ンあるいはチタン合金の融液をガスで飛散させて粉末と
するアトマイズ法があり、また、チタンあるいはチタン
合金製の電極を回転させ、プラズマ等で溶融し、遠心力
で飛散させて粉末とする回転電極法がある。これらの方
法によれば、比較的純度の高いチタン系粉末が得られる
が、粉末個々の形状や粒度、コスト等に難点がある。
チタンを機械的に直接粉砕して粉末とする方法もある
が、スポンジチタンは展延性に富むため、粉砕するのが
困難であり、また、得られたとしても塩素分が多いた
め、粉末冶金用としては低品質のものとなる。一方、チ
タン粉末あるいはチタン合金粉末の製造法として、チタ
ンあるいはチタン合金の融液をガスで飛散させて粉末と
するアトマイズ法があり、また、チタンあるいはチタン
合金製の電極を回転させ、プラズマ等で溶融し、遠心力
で飛散させて粉末とする回転電極法がある。これらの方
法によれば、比較的純度の高いチタン系粉末が得られる
が、粉末個々の形状や粒度、コスト等に難点がある。
【０００４】このため、チタンを水素化処理して脆弱な
チタン水素化物とし、これを機械的に粉砕して粉末にし
た後、真空加熱により脱水素処理してチタン系粉末を得
るＨＤＨ法が一般的に採用されている。ＨＤＨ法におけ
る水素化処理は、スポンジチタン、チタンのスクラップ
等を処理容器に装入し真空排気した後、加熱して水素ガ
スを導入し、チタンの水素化反応熱により自己燃焼させ
て、水素化を進行させることにより行われる。また脱水
素処理は、水素化チタン粉末を処理容器に装入し真空排
気した後、排気しながら加熱することにより行われる。
脱水素処理したものは疑似焼結しているので、機械的に
解砕して粉末製品となる。
チタン水素化物とし、これを機械的に粉砕して粉末にし
た後、真空加熱により脱水素処理してチタン系粉末を得
るＨＤＨ法が一般的に採用されている。ＨＤＨ法におけ
る水素化処理は、スポンジチタン、チタンのスクラップ
等を処理容器に装入し真空排気した後、加熱して水素ガ
スを導入し、チタンの水素化反応熱により自己燃焼させ
て、水素化を進行させることにより行われる。また脱水
素処理は、水素化チタン粉末を処理容器に装入し真空排
気した後、排気しながら加熱することにより行われる。
脱水素処理したものは疑似焼結しているので、機械的に
解砕して粉末製品となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】チタンは活性金属であ
り、ＨＤＨ法による粉末の製造工程、特に脱水素後の解
砕の際に酸化や窒化を受けやすく、そのため粉末が硬化
し、粉末冶金において型に入れ成形する際の圧縮性が劣
る、すなわち圧縮成形に高圧を要するという問題があっ
た。
り、ＨＤＨ法による粉末の製造工程、特に脱水素後の解
砕の際に酸化や窒化を受けやすく、そのため粉末が硬化
し、粉末冶金において型に入れ成形する際の圧縮性が劣
る、すなわち圧縮成形に高圧を要するという問題があっ
た。
【０００６】ＨＤＨ法により製造するチタン粉末の酸素
含有量を低減する方法として、本発明者等は、水素化チ
タン粉末の粒度分布を、粒径６３μｍ以下、好ましくは
４５μｍ以下の微粒粉の比率が３０重量％以下となるよ
うに調整し、その後に脱水素処理することにより脱水素
処理時の焼結を抑制することを、特願平４−８４６５１
号により提案している。
含有量を低減する方法として、本発明者等は、水素化チ
タン粉末の粒度分布を、粒径６３μｍ以下、好ましくは
４５μｍ以下の微粒粉の比率が３０重量％以下となるよ
うに調整し、その後に脱水素処理することにより脱水素
処理時の焼結を抑制することを、特願平４−８４６５１
号により提案している。
【０００７】しかし、上記方法には、微粒粉の比率を低
く調整するため、得られる粉末製品の収率が低下すると
いう問題を残していた。本発明は、ＨＤＨ法によるチタ
ン粉末の製造において、粉末冶金特性として重要な圧縮
性に優れた粉末を、効率よく安定して製造することを目
的としている。
く調整するため、得られる粉末製品の収率が低下すると
いう問題を残していた。本発明は、ＨＤＨ法によるチタ
ン粉末の製造において、粉末冶金特性として重要な圧縮
性に優れた粉末を、効率よく安定して製造することを目
的としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、ＨＤＨ法において、水素化チタン粉末の粒
度分布を、粒径４５μｍ以下の微粒粉が３０重量％を超
え４０重量％以下の範囲となるように調整し、ついで該
調整された粉末を脱水素処理することを特徴とするチタ
ン粉末の製造方法である。
に本発明は、ＨＤＨ法において、水素化チタン粉末の粒
度分布を、粒径４５μｍ以下の微粒粉が３０重量％を超
え４０重量％以下の範囲となるように調整し、ついで該
調整された粉末を脱水素処理することを特徴とするチタ
ン粉末の製造方法である。
【０００９】
【作用】本発明者等は、脱水素処理前の水素化チタン粉
末中に含まれ、処理操作上、比較的容易に篩別すること
ができる目開き４５μｍの篩を通過する微粒粉の割合
を、ある限界値以下にすることにより、脱水素処理工程
におけるこれらの微粒粉の存在により促進される焼結の
程度を緩和することができ、その結果、その後の解砕工
程での酸化や窒化が抑えられ、圧縮性の良好な粉末製品
が安定して得られることを知見した。
末中に含まれ、処理操作上、比較的容易に篩別すること
ができる目開き４５μｍの篩を通過する微粒粉の割合
を、ある限界値以下にすることにより、脱水素処理工程
におけるこれらの微粒粉の存在により促進される焼結の
程度を緩和することができ、その結果、その後の解砕工
程での酸化や窒化が抑えられ、圧縮性の良好な粉末製品
が安定して得られることを知見した。
【００１０】すなわち、図１は、粒径１５０μｍ以下の
水素化チタン粉末の微粒粉比率を種々変えたものを、脱
水素処理し解砕して、粒径１５０μｍ以下にしたチタン
粉末の圧縮性を示すグラフであり、脱水素処理前の水素
化チタン粉末の粒度分布を、粒径４５μｍ以下の微粒粉
が４０重量％以下となるように調整したものは良好な圧
縮性を示している。なお、図１において、圧縮性は、Ｊ
ＳＰＭ−１で定められた試験条件に従って測定されたチ
タン粉末の圧粉体密度比で示している。
水素化チタン粉末の微粒粉比率を種々変えたものを、脱
水素処理し解砕して、粒径１５０μｍ以下にしたチタン
粉末の圧縮性を示すグラフであり、脱水素処理前の水素
化チタン粉末の粒度分布を、粒径４５μｍ以下の微粒粉
が４０重量％以下となるように調整したものは良好な圧
縮性を示している。なお、図１において、圧縮性は、Ｊ
ＳＰＭ−１で定められた試験条件に従って測定されたチ
タン粉末の圧粉体密度比で示している。
【００１１】このように、脱水素処理前の水素化チタン
粉末の粒度分布を、粒径４５μｍ以下の微粒粉が４０重
量％以下となるように調整することが、圧縮性の向上に
ついては望ましいが、微粒粉の比率をあまり低下させる
と、それだけ多くの微粒粉の除去を必要とすることか
ら、チタン粉末製品の生産性が低下するため、本発明は
粒径４５μｍ以下の微粒粉の割合を３０重量％を超え、
４０重量％以下の範囲に調整することとした。このよう
な本発明法により、生産性を低下させずに良好な圧縮性
を備えたチタン粉末製品を得ることができる。
粉末の粒度分布を、粒径４５μｍ以下の微粒粉が４０重
量％以下となるように調整することが、圧縮性の向上に
ついては望ましいが、微粒粉の比率をあまり低下させる
と、それだけ多くの微粒粉の除去を必要とすることか
ら、チタン粉末製品の生産性が低下するため、本発明は
粒径４５μｍ以下の微粒粉の割合を３０重量％を超え、
４０重量％以下の範囲に調整することとした。このよう
な本発明法により、生産性を低下させずに良好な圧縮性
を備えたチタン粉末製品を得ることができる。
【００１２】また、本発明のように微粒粉の割合を調整
することにより、得られたチタン粉末を原料として工業
的に粉末成形を行う際の重要な因子となる見掛密度を特
定の範囲内に安定して設定することが可能である。
することにより、得られたチタン粉末を原料として工業
的に粉末成形を行う際の重要な因子となる見掛密度を特
定の範囲内に安定して設定することが可能である。
【００１３】すなわち、図２は、図１と同様、粒径１５
０μｍ以下の水素化チタン粉末の微粒粉比率を変えたも
のを脱水素処理した後に解砕して、粒径１５０μｍ以下
にしたチタン粉末の見掛密度をＪＩＳ−Ｚ２５０４に規
定する方法で測定した結果である。図２からわかるよう
に、水素化チタン粉末の微粒粉割合を３０重量％を超え
４０重量％以下の範囲の内の望ましい比率に調整するこ
とにより、得られたチタン粉末の見掛密度を約１．８０
〜１．９５ｇ／cm3 の範囲内に、任意に設定することが
できる。
０μｍ以下の水素化チタン粉末の微粒粉比率を変えたも
のを脱水素処理した後に解砕して、粒径１５０μｍ以下
にしたチタン粉末の見掛密度をＪＩＳ−Ｚ２５０４に規
定する方法で測定した結果である。図２からわかるよう
に、水素化チタン粉末の微粒粉割合を３０重量％を超え
４０重量％以下の範囲の内の望ましい比率に調整するこ
とにより、得られたチタン粉末の見掛密度を約１．８０
〜１．９５ｇ／cm3 の範囲内に、任意に設定することが
できる。
【００１４】本発明において、水素化チタン粉末の粒度
分布の調整は篩別により行うことができる。すなわち、
水素化チタン粉末の粒度分布は、粉砕の仕方等により異
なるが、通常は４５μｍ以下の微粒粉が５０％程度含ま
れているので、粒度分布を測定した、あるいは粒度分布
既知の水素化チタン粉末を、目開き４５μｍの篩にか
け、篩を通過した微粒粉を所定量除去して、４５μｍ以
下の微粒粉が３０重量％を超え４０重量％以下の範囲と
なるように調整する。このように粒度分布が調整された
粉末を処理容器に装入し、真空排気しながら５００〜９
００℃に加熱して脱水素処理し、冷却後取り出し、疑似
焼結した塊を機械的に解砕して、チタン粉末の製品とす
ることができる。なお、本発明法はチタン合金粉末につ
いても適用でき、チタン粉末と同様の効果が得られる。
分布の調整は篩別により行うことができる。すなわち、
水素化チタン粉末の粒度分布は、粉砕の仕方等により異
なるが、通常は４５μｍ以下の微粒粉が５０％程度含ま
れているので、粒度分布を測定した、あるいは粒度分布
既知の水素化チタン粉末を、目開き４５μｍの篩にか
け、篩を通過した微粒粉を所定量除去して、４５μｍ以
下の微粒粉が３０重量％を超え４０重量％以下の範囲と
なるように調整する。このように粒度分布が調整された
粉末を処理容器に装入し、真空排気しながら５００〜９
００℃に加熱して脱水素処理し、冷却後取り出し、疑似
焼結した塊を機械的に解砕して、チタン粉末の製品とす
ることができる。なお、本発明法はチタン合金粉末につ
いても適用でき、チタン粉末と同様の効果が得られる。
【００１５】
（本発明例）粒径１５０μｍ以下の水素化チタン粉末を
篩別して、粒径４５μｍ以下の微粒粉が３５重量％とな
るよう粒度分布を調整し、脱水素処理容器に装入し、１
０-3Torr以下に真空排気した後、排気しつつ７００℃に
加熱した。脱水素終了後、容器内にアルゴンガスを導入
して冷却し、１００℃以下で大気中に取出し、疑似焼結
した塊をボールミルにより解砕し、粒径１５０μｍ以下
のチタン粉末を得た。得られた粉末をＪＳＰＭ−１で定
められた試験条件に従って、５tonf／cm2 の荷重におけ
る圧粉体密度比を測定したところ、８３％であった。ま
たＪＩＳ−Ｚ２５０４に規定する方法で測定した見掛密
度は、１．８５ｇ／cm3 であった。
篩別して、粒径４５μｍ以下の微粒粉が３５重量％とな
るよう粒度分布を調整し、脱水素処理容器に装入し、１
０-3Torr以下に真空排気した後、排気しつつ７００℃に
加熱した。脱水素終了後、容器内にアルゴンガスを導入
して冷却し、１００℃以下で大気中に取出し、疑似焼結
した塊をボールミルにより解砕し、粒径１５０μｍ以下
のチタン粉末を得た。得られた粉末をＪＳＰＭ−１で定
められた試験条件に従って、５tonf／cm2 の荷重におけ
る圧粉体密度比を測定したところ、８３％であった。ま
たＪＩＳ−Ｚ２５０４に規定する方法で測定した見掛密
度は、１．８５ｇ／cm3 であった。
【００１６】（比較例）粒径１５０μｍ以下の水素化チ
タン粉末について、粒度分布の調整を行わず、粒径４５
μｍ以下の微粒粉が４５重量％含まれていたものを、上
記本発明例と同一条件で脱水素処理し解砕して、粒径１
５０μｍ以下のチタン粉末を得、上記本発明例と同一の
測定を行った結果、５tonf／cm2 の荷重における圧粉体
密度比は７７％、見掛密度は１．７２ｇ／cm3 であっ
た。
タン粉末について、粒度分布の調整を行わず、粒径４５
μｍ以下の微粒粉が４５重量％含まれていたものを、上
記本発明例と同一条件で脱水素処理し解砕して、粒径１
５０μｍ以下のチタン粉末を得、上記本発明例と同一の
測定を行った結果、５tonf／cm2 の荷重における圧粉体
密度比は７７％、見掛密度は１．７２ｇ／cm3 であっ
た。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、水素化脱水素法による
チタン粉末の製造において、圧縮性に優れた粉末が得ら
れ、しかも廃棄する微粒粉を減少することができ、粉末
冶金用の原料として極めて有効である。また、得られた
チタン粉末の見掛密度の目標値を設定して制御すること
も可能となる。
チタン粉末の製造において、圧縮性に優れた粉末が得ら
れ、しかも廃棄する微粒粉を減少することができ、粉末
冶金用の原料として極めて有効である。また、得られた
チタン粉末の見掛密度の目標値を設定して制御すること
も可能となる。
【図１】本発明法の限定理由を示すグラフである。
【図２】本発明法により得られる粉末の特性を示すグラ
フである。
フである。
フロントページの続き (72)発明者 籠橋 亘 神奈川県茅ヶ崎市茅ヶ崎３−３−５ 東邦 チタニウム株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 水素化脱水素法によりチタン粉末を製造
する方法において、水素化チタン粉末の粒度分布を、粒
径４５μｍ以下の微粒粉が３０重量％を超え４０重量％
以下の範囲となるように調整し、ついで該調整された粉
末を脱水素処理することを特徴とするチタン粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22262393A JPH0776707A (ja) | 1993-09-07 | 1993-09-07 | チタン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22262393A JPH0776707A (ja) | 1993-09-07 | 1993-09-07 | チタン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0776707A true JPH0776707A (ja) | 1995-03-20 |
Family
ID=16785358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22262393A Withdrawn JPH0776707A (ja) | 1993-09-07 | 1993-09-07 | チタン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776707A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998004375A1 (fr) * | 1996-07-30 | 1998-02-05 | Toho Titanium Co., Ltd. | Poudre a base de titane et son procede de production |
| CN102554242A (zh) * | 2012-02-09 | 2012-07-11 | 西安宝德粉末冶金有限责任公司 | 微细球形钛粉末的制造方法 |
-
1993
- 1993-09-07 JP JP22262393A patent/JPH0776707A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998004375A1 (fr) * | 1996-07-30 | 1998-02-05 | Toho Titanium Co., Ltd. | Poudre a base de titane et son procede de production |
| US6168644B1 (en) | 1996-07-30 | 2001-01-02 | Toho Titanium Co., Ltd. | Titanium-base powders and process for production of the same |
| CN102554242A (zh) * | 2012-02-09 | 2012-07-11 | 西安宝德粉末冶金有限责任公司 | 微细球形钛粉末的制造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20001107 |