JP3009281B2 - チタン系粉末の製造方法 - Google Patents
チタン系粉末の製造方法Info
- Publication number
- JP3009281B2 JP3009281B2 JP3308526A JP30852691A JP3009281B2 JP 3009281 B2 JP3009281 B2 JP 3009281B2 JP 3308526 A JP3308526 A JP 3308526A JP 30852691 A JP30852691 A JP 30852691A JP 3009281 B2 JP3009281 B2 JP 3009281B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium
- raw material
- powder
- oxygen
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水素化脱水素法（ＨＤ
Ｈ法）により粉末冶金に好適な任意の酸素含有量を保有
するチタン系粉末を製造する方法に関する。
Ｈ法）により粉末冶金に好適な任意の酸素含有量を保有
するチタン系粉末を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】チタンまたはチタン合金は比強度が高
く、耐熱性、耐食性にも優れているため航空機や自動車
部品の材料として有用されているが、加工性の面に難点
があって製品歩留りが低くなるため製造コストが高くな
る問題がある。このため、可及的に最終製品に近似する
形状に成形して加工段階を少なくする部材製造方法とし
て粉末冶金法が注目されている。このような観点から、
最近ではチタン合金中でもとくに密度が小さく、高温強
度に優れるチタン・アルミニウム金属間化合物を粉末冶
金法を利用して製造する方法も多く提案されている（例
えば特開平３−193842号公報) 。
く、耐熱性、耐食性にも優れているため航空機や自動車
部品の材料として有用されているが、加工性の面に難点
があって製品歩留りが低くなるため製造コストが高くな
る問題がある。このため、可及的に最終製品に近似する
形状に成形して加工段階を少なくする部材製造方法とし
て粉末冶金法が注目されている。このような観点から、
最近ではチタン合金中でもとくに密度が小さく、高温強
度に優れるチタン・アルミニウム金属間化合物を粉末冶
金法を利用して製造する方法も多く提案されている（例
えば特開平３−193842号公報) 。
【０００３】従来、チタン合金の粉末冶金法には、原料
としてチタン粉末とチタン母合金粉末の混合粉を用いる
方法（素粉末法）とチタン合金粉末を用いる方法（合金
粉末法）とがあるが、前者の素粉末法は各原料粉末の混
合割合を変えることで所望の合金組成を形成することが
できる利点がある。また、チタン粉末の製造技術として
は、溶製材チタンなどにより形成した電極を高速回転さ
せながらプラズマアークによって溶解し、遠心力を利用
して粉末化するプラズマ回転電極法が知られている。こ
の方法によれば比較的純度の高いチタン粉が製造できる
が、100 μm 以下の微粉を得ることが難しく、また電極
の成形と溶解工程を含むために製造コストが高くなる難
点がある。
としてチタン粉末とチタン母合金粉末の混合粉を用いる
方法（素粉末法）とチタン合金粉末を用いる方法（合金
粉末法）とがあるが、前者の素粉末法は各原料粉末の混
合割合を変えることで所望の合金組成を形成することが
できる利点がある。また、チタン粉末の製造技術として
は、溶製材チタンなどにより形成した電極を高速回転さ
せながらプラズマアークによって溶解し、遠心力を利用
して粉末化するプラズマ回転電極法が知られている。こ
の方法によれば比較的純度の高いチタン粉が製造できる
が、100 μm 以下の微粉を得ることが難しく、また電極
の成形と溶解工程を含むために製造コストが高くなる難
点がある。
【０００４】一方、金属チタンが水素を吸蔵して脆化す
る性質を利用した水素化脱水素法（ＨＤＨ法）も素粉末
法用の原料チタン粉を製造する手段として良く知られて
おり、この方法による場合には高性能な粉末冶金原料に
必要な極低塩素チタン粉の製造が可能で、微細なチタン
粉末を比較的低コストで得ることができるため工業的規
模において広く利用されている。しかし、この方法を適
用するにあたってはチタン粉末表面の不純物汚染に注意
しなければならない。とくにチタンは酸素や窒素等との
親和力が強いため、これら成分によって極めて汚染され
易い。酸素や窒素でチタン粉末表面が著しく汚染される
と、粉末冶金工程において粉末の焼結性や最終製品の特
性に重大な影響を及ぼすため、チタン粉末の表面は酸化
物などで汚染されていない清浄な状態にあることが望ま
しい。
る性質を利用した水素化脱水素法（ＨＤＨ法）も素粉末
法用の原料チタン粉を製造する手段として良く知られて
おり、この方法による場合には高性能な粉末冶金原料に
必要な極低塩素チタン粉の製造が可能で、微細なチタン
粉末を比較的低コストで得ることができるため工業的規
模において広く利用されている。しかし、この方法を適
用するにあたってはチタン粉末表面の不純物汚染に注意
しなければならない。とくにチタンは酸素や窒素等との
親和力が強いため、これら成分によって極めて汚染され
易い。酸素や窒素でチタン粉末表面が著しく汚染される
と、粉末冶金工程において粉末の焼結性や最終製品の特
性に重大な影響を及ぼすため、チタン粉末の表面は酸化
物などで汚染されていない清浄な状態にあることが望ま
しい。
【０００５】ところが、粉末冶金法による最終製品の機
械的強度を改善する目的で、原料チタン粉末中の酸素含
有量を意図的に増加させることが必要となる場合もあ
る。この場合の対応としては、通常、チタン粉末の製造
工程において避けられない酸素汚染量を見込んだうえ
で、目的とするチタン粉末の酸素含有量に見合った原料
チタンを選定する方法が採られている。例えば、製造工
程中における汚染酸素量が0.08重量％と見込まれ、目標
とする製品チタン粉末の酸素含有量を0.25重量％に設定
した場合には、原料チタンとして酸素含有量が0.17重量
％のものを調達することになる。
械的強度を改善する目的で、原料チタン粉末中の酸素含
有量を意図的に増加させることが必要となる場合もあ
る。この場合の対応としては、通常、チタン粉末の製造
工程において避けられない酸素汚染量を見込んだうえ
で、目的とするチタン粉末の酸素含有量に見合った原料
チタンを選定する方法が採られている。例えば、製造工
程中における汚染酸素量が0.08重量％と見込まれ、目標
とする製品チタン粉末の酸素含有量を0.25重量％に設定
した場合には、原料チタンとして酸素含有量が0.17重量
％のものを調達することになる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】前記の方法では所定の
酸素含有量を有する原料チタンの在庫を常時確保してお
くか、数種類の原料チタンを配合して所定の酸素含有量
に調整する操作が必要となるが、これらの手段では適正
な酸素含有量の原料チタンを常時確保することは難し
く、また、製品チタン粉末中の酸素含有量が不均一にな
る等の問題が残されていた。
酸素含有量を有する原料チタンの在庫を常時確保してお
くか、数種類の原料チタンを配合して所定の酸素含有量
に調整する操作が必要となるが、これらの手段では適正
な酸素含有量の原料チタンを常時確保することは難し
く、また、製品チタン粉末中の酸素含有量が不均一にな
る等の問題が残されていた。
【０００７】本発明はこのような問題点の解消を図るた
めになされたもので、その目的は水素化脱水素法を適用
する場合にチタン系原料に所定の予備酸化処理を施すこ
とにより粉末冶金用として好適な任意の酸素含有量を保
有するチタン系粉末を製造するための方法を提供するこ
とにある。
めになされたもので、その目的は水素化脱水素法を適用
する場合にチタン系原料に所定の予備酸化処理を施すこ
とにより粉末冶金用として好適な任意の酸素含有量を保
有するチタン系粉末を製造するための方法を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるチタン系粉末の製造方法は、水素化脱
水素法によるチタン系粉末の製造プロセスにおいて、水
素化工程前のチタン系原料に対し、酸素もしくは酸素を
含有する不活性ガス雰囲気中で加熱する表面酸化処理
と、該表面酸化処理したのち真空もしくは不活性ガス雰
囲気中で加熱する酸化拡散処理を施すことを構成上の特
徴とする。
めの本発明によるチタン系粉末の製造方法は、水素化脱
水素法によるチタン系粉末の製造プロセスにおいて、水
素化工程前のチタン系原料に対し、酸素もしくは酸素を
含有する不活性ガス雰囲気中で加熱する表面酸化処理
と、該表面酸化処理したのち真空もしくは不活性ガス雰
囲気中で加熱する酸化拡散処理を施すことを構成上の特
徴とする。
【０００９】一般に水素化脱水素化法によるチタン系粉
末の製造プロセスは、チタン系原料を高温の水素ガス雰
囲気中で水素化する水素化工程、水素化チタン塊を不活
性雰囲気下で所定の粒度に粉砕する粉砕工程、粉砕後の
水素化チタン粉を高温の真空中で脱水素処理する脱水素
工程、脱水素時の焼結したチタン塊を破砕する解砕工
程、およびチタン系粉末を所定の粒度に分級調整する篩
別工程の各段階からなるが、本発明では水素化工程前の
段階で予めチタン系原料に所定の表面酸化および酸化拡
散処理を施すものである。
末の製造プロセスは、チタン系原料を高温の水素ガス雰
囲気中で水素化する水素化工程、水素化チタン塊を不活
性雰囲気下で所定の粒度に粉砕する粉砕工程、粉砕後の
水素化チタン粉を高温の真空中で脱水素処理する脱水素
工程、脱水素時の焼結したチタン塊を破砕する解砕工
程、およびチタン系粉末を所定の粒度に分級調整する篩
別工程の各段階からなるが、本発明では水素化工程前の
段階で予めチタン系原料に所定の表面酸化および酸化拡
散処理を施すものである。
【００１０】まず、チタン系原料の表面酸化処理は次の
ようにしておこなわれる。スポンジチタン塊、純チタン
もしくはＴｉ−６Ａｌ−４Ｖに代表されるチタン基合金
の切削屑やスクラップなどからなるチタン系原料を適度
の大きさに粉砕してステンレス製の容器に入れ、この容
器を加熱炉内に設置する。加熱炉には、1000℃を越える
高温域で高真空下の加熱ができるような二重構造のもの
が適用される。加熱炉は、チタン系原料中の水分を除去
するため 100〜150 ℃程度の温度に加熱して２時間真空
乾燥したのち、酸素ガスを炉内に導入する。
ようにしておこなわれる。スポンジチタン塊、純チタン
もしくはＴｉ−６Ａｌ−４Ｖに代表されるチタン基合金
の切削屑やスクラップなどからなるチタン系原料を適度
の大きさに粉砕してステンレス製の容器に入れ、この容
器を加熱炉内に設置する。加熱炉には、1000℃を越える
高温域で高真空下の加熱ができるような二重構造のもの
が適用される。加熱炉は、チタン系原料中の水分を除去
するため 100〜150 ℃程度の温度に加熱して２時間真空
乾燥したのち、酸素ガスを炉内に導入する。
【００１１】酸素ガスとしては、酸素もしくは酸素を含
有する不活性ガス（例えばアルゴン）が用いられるが、
とくに真空計などにより炉内の導入酸素ガス分圧を測定
してその導入量を精度よく検知することができるため高
純度の酸素ガスを用いることが好ましい。酸素含有不活
性ガスを使用する場合には、酸素と不活性ガスを正確に
定量して均一に混合する必要がある。なお、空気の使用
は窒素汚染を惹起することから不適切である。
有する不活性ガス（例えばアルゴン）が用いられるが、
とくに真空計などにより炉内の導入酸素ガス分圧を測定
してその導入量を精度よく検知することができるため高
純度の酸素ガスを用いることが好ましい。酸素含有不活
性ガスを使用する場合には、酸素と不活性ガスを正確に
定量して均一に混合する必要がある。なお、空気の使用
は窒素汚染を惹起することから不適切である。
【００１２】所定量の酸素ガスを導入したのち、炉内を
約 500℃の温度まで昇温しながらチタン系原料の表面を
酸化処理する。この際、チタン系原料の全体を均一に表
面酸化するためできるだけ緩徐に昇温させることが重要
な条件となる。昇温速度が速すぎるとチタン系原料内の
温度分布に大きな温度差ができて酸化の進行度合が不均
一となり、結果的に製品チタン系粉末の酸素含有量にバ
ラツキが生じるようになる。更に、場合によってはその
後の酸素拡散処理が不十分となり、チタン酸化物がチタ
ン系粉中に残留して粉末冶金工程における最終製品に悪
影響を及ぼす虞れがある。したがって、均一な表面酸化
を進行させるには昇温中におけるチタン系原料内部の温
度差を可及的に小さくし、好ましくはその温度差を５℃
以下に保持することが望ましい。このための操作条件と
しては、炉の昇温速度を 200℃/hr 以下に設定すること
が好適である。なお、酸素ガスとして酸素を含有する不
活性ガスを用いた場合には、不活性ガスの炉内対流によ
る対流伝熱効果によりチタン系原料内部の温度分布をよ
り均一に保持できる利点がある。
約 500℃の温度まで昇温しながらチタン系原料の表面を
酸化処理する。この際、チタン系原料の全体を均一に表
面酸化するためできるだけ緩徐に昇温させることが重要
な条件となる。昇温速度が速すぎるとチタン系原料内の
温度分布に大きな温度差ができて酸化の進行度合が不均
一となり、結果的に製品チタン系粉末の酸素含有量にバ
ラツキが生じるようになる。更に、場合によってはその
後の酸素拡散処理が不十分となり、チタン酸化物がチタ
ン系粉中に残留して粉末冶金工程における最終製品に悪
影響を及ぼす虞れがある。したがって、均一な表面酸化
を進行させるには昇温中におけるチタン系原料内部の温
度差を可及的に小さくし、好ましくはその温度差を５℃
以下に保持することが望ましい。このための操作条件と
しては、炉の昇温速度を 200℃/hr 以下に設定すること
が好適である。なお、酸素ガスとして酸素を含有する不
活性ガスを用いた場合には、不活性ガスの炉内対流によ
る対流伝熱効果によりチタン系原料内部の温度分布をよ
り均一に保持できる利点がある。
【００１３】チタン系原料の表面酸化速度は、炉内の酸
素分圧を真空計で連続的に測定することにより検知する
ことができ、酸素ガスが消費された時点、すなわち表面
酸化処理の終了時点も同様の方法で正確に把握すること
ができる。
素分圧を真空計で連続的に測定することにより検知する
ことができ、酸素ガスが消費された時点、すなわち表面
酸化処理の終了時点も同様の方法で正確に把握すること
ができる。
【００１４】上記の操作で表面酸化処理されたチタン系
原料は、真空もしくは不活性ガス雰囲気中で加熱するこ
とにより酸化拡散処理を施す。この処理は、表面酸化処
理後の加熱炉内を真空引きするか炉内にアルゴン等の不
活性ガスを導入しながら 500〜1200℃の温度範囲に加熱
して、チタン系原料の表面に酸化物の状態で介在する酸
素成分をチタン系原料の組織内部に均一に拡散させる操
作段階である。
原料は、真空もしくは不活性ガス雰囲気中で加熱するこ
とにより酸化拡散処理を施す。この処理は、表面酸化処
理後の加熱炉内を真空引きするか炉内にアルゴン等の不
活性ガスを導入しながら 500〜1200℃の温度範囲に加熱
して、チタン系原料の表面に酸化物の状態で介在する酸
素成分をチタン系原料の組織内部に均一に拡散させる操
作段階である。
【００１５】酸化拡散処理時における加熱保持時間は、
適用する加熱温度によって相違する。例えば加熱温度が
900℃である場合には保持時間を２時間程度に設定する
ことによって酸素をほぼ均一に拡散させることができ
る。この場合の酸素の拡散に要する時間は、その温度に
おけるチタン中の酸素の拡散係数と密接な関係がある。
したがって、加熱温度が 600℃（拡散係数：約10-1 6m2/
sec)と 900℃（拡散係数：約10-1 3m2/sec)とでは 300℃
の温度差で拡散係数が約1000倍に上がるため、加熱時間
を上昇させることにより保持時間を大幅に短縮すること
が可能となる。しかし、実操業上は作業能率およびエネ
ルギー効率を高めるため酸化拡散処理後のチタン系原料
を冷却することなしにそのまま連続して水素化工程に移
行するので、余り高温度で酸化拡散処理を施すと水素化
温度（好適には 600〜800 ℃) まで下げるのに余計な時
間を必要することになる。これに加えて真空加熱炉の性
能などを考慮すると、酸化拡散時の加熱温度は 600〜10
00℃の範囲に設定することが好適な条件となる。
適用する加熱温度によって相違する。例えば加熱温度が
900℃である場合には保持時間を２時間程度に設定する
ことによって酸素をほぼ均一に拡散させることができ
る。この場合の酸素の拡散に要する時間は、その温度に
おけるチタン中の酸素の拡散係数と密接な関係がある。
したがって、加熱温度が 600℃（拡散係数：約10-1 6m2/
sec)と 900℃（拡散係数：約10-1 3m2/sec)とでは 300℃
の温度差で拡散係数が約1000倍に上がるため、加熱時間
を上昇させることにより保持時間を大幅に短縮すること
が可能となる。しかし、実操業上は作業能率およびエネ
ルギー効率を高めるため酸化拡散処理後のチタン系原料
を冷却することなしにそのまま連続して水素化工程に移
行するので、余り高温度で酸化拡散処理を施すと水素化
温度（好適には 600〜800 ℃) まで下げるのに余計な時
間を必要することになる。これに加えて真空加熱炉の性
能などを考慮すると、酸化拡散時の加熱温度は 600〜10
00℃の範囲に設定することが好適な条件となる。
【００１６】このようにして表面酸化処理および酸化拡
散処理を施したチタン系原料は、引き続き常法により水
素化工程、粉砕工程、脱水素工程、解砕工程および篩別
工程を経て目的とする任意の酸素含有量を保有するチタ
ン系粉末を得る。
散処理を施したチタン系原料は、引き続き常法により水
素化工程、粉砕工程、脱水素工程、解砕工程および篩別
工程を経て目的とする任意の酸素含有量を保有するチタ
ン系粉末を得る。
【００１７】
【作用】本発明によれば、まず水素化工程前の段階でチ
タン系原料を装入した加熱炉中に酸素ガスを導入する処
理段階でチタン表面に一定酸素量の均質な酸化皮膜が形
成され、引き続く真空または不活性ガス雰囲気中での加
熱による酸化拡散処理の過程で皮膜中の酸素成分はチタ
ン組織内部に均一に拡散される。したがって、表面酸化
処理時に予めチタン系原料中の酸素含有量を測定し、そ
の量と目標とする最終製品チタン系粉末中の酸素含有量
を考慮して酸素ガスの炉内導入量を設定することにより
所定量の酸素含有量を保有するチタン系粉末を形成する
ことができる。また、酸化拡散処理を施すことにより粉
末冶金の際に悪影響を及ぼすチタン酸化物の表面介在は
なくなる。
タン系原料を装入した加熱炉中に酸素ガスを導入する処
理段階でチタン表面に一定酸素量の均質な酸化皮膜が形
成され、引き続く真空または不活性ガス雰囲気中での加
熱による酸化拡散処理の過程で皮膜中の酸素成分はチタ
ン組織内部に均一に拡散される。したがって、表面酸化
処理時に予めチタン系原料中の酸素含有量を測定し、そ
の量と目標とする最終製品チタン系粉末中の酸素含有量
を考慮して酸素ガスの炉内導入量を設定することにより
所定量の酸素含有量を保有するチタン系粉末を形成する
ことができる。また、酸化拡散処理を施すことにより粉
末冶金の際に悪影響を及ぼすチタン酸化物の表面介在は
なくなる。
【００１８】したがって、このようにして予備酸化処理
されたチタン系原料を用いて水素化脱水素法により、粉
末冶金に好適な任意の酸素含有量を保有するチタン系粉
末を容易に形成することが可能となる。
されたチタン系原料を用いて水素化脱水素法により、粉
末冶金に好適な任意の酸素含有量を保有するチタン系粉
末を容易に形成することが可能となる。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
【００２０】実施例１ クロール法により製造した酸素含有量0.08重量％のスポ
ンジチタン（粒径0.4〜12.7mm) 約200kg を蓋のないス
テンレス(SUS304)製の円筒容器に入れ、この容器を二重
構造の真空加熱炉内にセットした。炉内を真空引きして
真空度が10-4torrに達したことを確認したのち、100 Nl
の高純度酸素ガスを炉内に導入し、直ちに100 ℃/hr の
昇温速度で500 ℃まで加熱した。昇温中の原料温度は原
料内に直接挿入したクロメルアルメル熱電対によって連
続的に測定したが、原料の外周部と中心部の温度差は常
に５℃以下であった。炉内の圧力変化から原料温度が 5
00℃に達するまでに導入酸素ガスが消費されたことが認
められた。
ンジチタン（粒径0.4〜12.7mm) 約200kg を蓋のないス
テンレス(SUS304)製の円筒容器に入れ、この容器を二重
構造の真空加熱炉内にセットした。炉内を真空引きして
真空度が10-4torrに達したことを確認したのち、100 Nl
の高純度酸素ガスを炉内に導入し、直ちに100 ℃/hr の
昇温速度で500 ℃まで加熱した。昇温中の原料温度は原
料内に直接挿入したクロメルアルメル熱電対によって連
続的に測定したが、原料の外周部と中心部の温度差は常
に５℃以下であった。炉内の圧力変化から原料温度が 5
00℃に達するまでに導入酸素ガスが消費されたことが認
められた。
【００２１】ついで、昇温速度を200 ℃/hr に上げて90
0℃まで温度を上昇した後、真空引きに切り換えて炉内
を10-4torrの真空度に保ちながら２時間保持した。この
ようにして酸化拡散処理を施したのち、十分に冷却して
容器から原料スポンジチタンを回収した。
0℃まで温度を上昇した後、真空引きに切り換えて炉内
を10-4torrの真空度に保ちながら２時間保持した。この
ようにして酸化拡散処理を施したのち、十分に冷却して
容器から原料スポンジチタンを回収した。
【００２２】酸化拡散後の原料には表面酸化による干渉
色は全く認められず、処理前のスポンジチタンと同一の
金属光沢を呈していた。したがって、表面酸化処理によ
り形成された酸化皮膜中の酸素は原料チタン組織内部に
完全に拡散されたことが確認された。また、原料の容器
位置（上部、中心部、底部、外周部）における差異もほ
とんど見られなかった。表１に原料の処理前と酸化・拡
散処理後における平均酸素含有量を対比して示した。表
１の結果は、炉内に導入した酸素ガス量にほぼ見合った
酸素含有量の増加を示すものであった。
色は全く認められず、処理前のスポンジチタンと同一の
金属光沢を呈していた。したがって、表面酸化処理によ
り形成された酸化皮膜中の酸素は原料チタン組織内部に
完全に拡散されたことが確認された。また、原料の容器
位置（上部、中心部、底部、外周部）における差異もほ
とんど見られなかった。表１に原料の処理前と酸化・拡
散処理後における平均酸素含有量を対比して示した。表
１の結果は、炉内に導入した酸素ガス量にほぼ見合った
酸素含有量の増加を示すものであった。
【００２３】
【表１】
【００２４】上記のようにして表面酸化および酸化拡散
処理を施した原料を用い、常法により水素化、粉砕、脱
水素、解砕および篩別の各工程を経て製造されたチタン
粉末はほぼ所望の酸素含有量を有し、材質的に機械的強
度が要求される粉末冶金用のチタン粉末として好適なも
のであった。
処理を施した原料を用い、常法により水素化、粉砕、脱
水素、解砕および篩別の各工程を経て製造されたチタン
粉末はほぼ所望の酸素含有量を有し、材質的に機械的強
度が要求される粉末冶金用のチタン粉末として好適なも
のであった。
【００２５】実施例２ 十分に脱脂した酸素含有量0.23重量％の純チタンインゴ
ット切削屑（厚さ約１mm) 約500gを蓋付のステンレス製
容器(SUS304、直径100mm 、高さ120mm)に入れ、これを
ステンレス製加熱炉内に設置して封入した。加熱炉を真
空引きして炉内真空度が10-4torrに達したことを確認し
たのち、高純度酸素ガス105cm3を炉内に導入した。その
後、直ちに100 ℃/hr の昇温速度で炉内を昇温し、原料
温度が約500℃になるまで加熱を継続した。昇温中の原
料温度はクロメルアルメル熱電対により連続的に測定し
たが、原料の外周温度と中心温度の差は常に５℃以下で
あった。この間、炉内の酸素分圧を真空計で測定した
が、原料温度が約 400℃に達するまでに炉内の酸素ガス
がほぼ完全に消費されたことが確認された。
ット切削屑（厚さ約１mm) 約500gを蓋付のステンレス製
容器(SUS304、直径100mm 、高さ120mm)に入れ、これを
ステンレス製加熱炉内に設置して封入した。加熱炉を真
空引きして炉内真空度が10-4torrに達したことを確認し
たのち、高純度酸素ガス105cm3を炉内に導入した。その
後、直ちに100 ℃/hr の昇温速度で炉内を昇温し、原料
温度が約500℃になるまで加熱を継続した。昇温中の原
料温度はクロメルアルメル熱電対により連続的に測定し
たが、原料の外周温度と中心温度の差は常に５℃以下で
あった。この間、炉内の酸素分圧を真空計で測定した
が、原料温度が約 400℃に達するまでに炉内の酸素ガス
がほぼ完全に消費されたことが確認された。
【００２６】原料温度が 500℃になった時点で加熱を止
め、炉内にアルゴン（１気圧）を導入しながら炉内を冷
却した。原料温度が50℃以下に下がったことを確認し
て、処理原料を回収した。
め、炉内にアルゴン（１気圧）を導入しながら炉内を冷
却した。原料温度が50℃以下に下がったことを確認し
て、処理原料を回収した。
【００２７】処理前および処理後における原料中の酸素
含有量を定量し、その結果を表２に示した。
含有量を定量し、その結果を表２に示した。
【００２８】
【表２】
【００２９】表２のとおり、処理後の酸素含有量は原料
の位置によってほとんど差は認められなかったが、この
例では酸化拡散温度が 500℃と低いうえに拡散保持時間
を十分に採らなかったため原料表面が全体に青色を呈し
ており、酸素拡散が全く不完全であった。
の位置によってほとんど差は認められなかったが、この
例では酸化拡散温度が 500℃と低いうえに拡散保持時間
を十分に採らなかったため原料表面が全体に青色を呈し
ており、酸素拡散が全く不完全であった。
【００３０】
【発明の効果】以上のとおり、本発明に従えば水素化脱
水素法によるチタン系粉末の製造工程において予め脱水
素前のチタン系原料に表面酸化処理ならびに酸化拡散処
理を施すことにより目標とする任意の酸素含有量を保有
するチタン系粉末を製造することが可能となる。したが
って、材質強度が要求される粉末冶金の原料チタン系粉
末の工業的な製造技術として極めて有用である。
水素法によるチタン系粉末の製造工程において予め脱水
素前のチタン系原料に表面酸化処理ならびに酸化拡散処
理を施すことにより目標とする任意の酸素含有量を保有
するチタン系粉末を製造することが可能となる。したが
って、材質強度が要求される粉末冶金の原料チタン系粉
末の工業的な製造技術として極めて有用である。
Claims (3)
- 【請求項１】 水素化脱水素法によるチタン系粉末の製
造プロセスにおいて、水素化工程前のチタン系原料に対
し、酸素もしくは酸素を含有する不活性ガス雰囲気中で
加熱する表面酸化処理と、該表面酸化処理したのち真空
もしくは不活性ガス雰囲気中で加熱する酸化拡散処理を
施すことを特徴とするチタン系粉末の製造方法。 - 【請求項２】 表面酸化処理を約 500℃までの昇温段階
でおこない、酸化拡散処理を 600〜1000℃の温度域でお
こなう請求項１記載のチタン系粉末の製造方法。 - 【請求項３】 チタン系原料およびチタン系粉末が、チ
タンもしくはチタン基合金である請求項１又は２記載の
チタン系粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3308526A JP3009281B2 (ja) | 1991-10-28 | 1991-10-28 | チタン系粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3308526A JP3009281B2 (ja) | 1991-10-28 | 1991-10-28 | チタン系粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05117723A JPH05117723A (ja) | 1993-05-14 |
| JP3009281B2 true JP3009281B2 (ja) | 2000-02-14 |
Family
ID=17982096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3308526A Expired - Fee Related JP3009281B2 (ja) | 1991-10-28 | 1991-10-28 | チタン系粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3009281B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7383524B2 (ja) * | 2020-02-27 | 2023-11-20 | 東邦チタニウム株式会社 | 多孔質金属体の製造方法及び、多孔質金属体 |
-
1991
- 1991-10-28 JP JP3308526A patent/JP3009281B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05117723A (ja) | 1993-05-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1174083A (en) | Process for the preparation of alloy powders which can be sintered and which are based on titanium | |
| US4838935A (en) | Method for making tungsten-titanium sputtering targets and product | |
| WO2011152553A1 (ja) | 銅粉、クロム粉または鉄粉を配合したチタン合金複合粉、これを原料としたチタン合金材及びその製造方法 | |
| JPWO2006134743A1 (ja) | ルテニウム合金スパッタリングターゲット | |
| US5993734A (en) | Method for making W/Ti sputtering targets and products in an inert atmosphere | |
| US3205099A (en) | Stable dispersoid composites and production thereof | |
| JP2002371301A (ja) | タングステン焼結体およびその製造方法 | |
| JP3009281B2 (ja) | チタン系粉末の製造方法 | |
| US4719077A (en) | Method for the preparation of an alloy of nickel and titanium | |
| JPH0237402B2 (ja) | ||
| JP3125851B2 (ja) | アルミナ分散強化銅の製造法 | |
| US5551970A (en) | Dispersion strengthened copper | |
| CN115255367A (zh) | 一种镍铝合金溅射靶材及其热压制备方法 | |
| JPH0119448B2 (ja) | ||
| JPH03107453A (ja) | Ｔｉ―Ｗターゲットおよびその製造方法 | |
| JPH1046269A (ja) | チタン−モリブデン母合金の製造方法及びチタン−モリブデン母合金 | |
| MXPA04007104A (es) | Productos laminados de pulvimetalurgia de metal refractario de tamano de grano estabilizado. | |
| JP2003193111A (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 | |
| JP5628767B2 (ja) | チタン合金の水素化方法 | |
| CN111151762A (zh) | 一种低成本细粒度低氧钛及钛合金粉末的制备方法 | |
| US3105760A (en) | Dispersion strengthened molybdenum | |
| JP3121400B2 (ja) | タングステン焼結体の製造方法 | |
| JP2015517030A (ja) | 酸化物分散強化型白金‐金合金の製造方法 | |
| JP3551355B2 (ja) | Ｒｕターゲットおよびその製造方法 | |
| JP3063014B2 (ja) | チタン粉の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |