WO2017115648A1 - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

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WO2017115648A1
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修一 入間田
隆志 福谷
鈴木　了
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Ｊｘ金属株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a sputtering target.
  • a sputtering method for forming a thin film of a ceramic material or the like is used.
  • a substrate and a sputtering target are arranged to face each other, and a high voltage is applied between the substrate and the target in an inert gas atmosphere so that electrons and ions collide with the target at a high speed.
  • substrate is performed because the particle
  • target structures such as crystal orientation and crystal grain size of a sputtering target for the purpose of controlling sputtering characteristics such as film forming speed and film characteristics such as film thickness uniformity.
  • control of the target structure has been performed by adjusting parameters of each process such as forging, rolling, and heat treatment, or by devising a combination of these processes.
  • the target structure has been controlled by controlling the particle size distribution, molding conditions, sintering conditions, and the like of the raw material powder.
  • Patent Document 1 discloses a tantalum sputtering target having a high film forming speed, excellent film uniformity (uniformity), and excellent film forming characteristics with less arcing and particle generation. In order to obtain the above, it has been proposed to make the crystal orientation random. It is described that the target is manufactured by repeating hot forging and annealing (heat treatment) of an ingot or billet obtained by melting and casting a tantalum raw material, and further rolling and finishing (machine, polishing, etc.). Yes.
  • Patent Document 2 JP-A-2013-19010 (Patent Document 2) provides a copper material for a sputtering target that reduces the frequency of abnormal discharge during use even when a high power is applied and suppresses the occurrence of splash and the like. For this purpose, it has been proposed to control the average size of voids and inclusion defects in the target and the average crystal grain size. It is described that the copper material is manufactured through steps of melt casting, hot working, cold rolling, and heat treatment.
  • Patent Document 3 proposes controlling the film thickness distribution by optimizing the crystal orientation, crystal structure and crystal grain size of the Ti target. It is described that the quality of the target is adjusted by combining plastic processing such as rolling and forging and heat treatment.
  • Patent Document 5 by performing hot forging or hot rolling, heat treatment, warm rolling and machining under predetermined conditions after melting and casting, the in-plane permeability in the sputtering surface and A cobalt sputtering target is disclosed in which the X-ray diffraction peak intensity ratio is controlled to improve the sputtering efficiency and film uniformity.
  • Patent Document 6 the integral intensity of the X-ray diffraction peak (220) plane of In 4 Sn 3 O 12 is the integral of the X-ray diffraction peak (211) plane of In 2 O 3.
  • An ITO target with a strength of 90 to 300% is proposed. It is described that the surface of the obtained thin film is flattened by forming an ITO thin film using the target. It is described that the target is manufactured by molding oxide powder as a raw material by a molding method such as a press method or a casting method, and then sintering.
  • a sputtering target is composed of a part made of a material to be sputtered (sputtering part) and a part having a function of holding and dissipating the sputtering part called a backing plate (BP part).
  • the sputter part and the BP part are individually manufactured to have a predetermined plate shape and characteristics by combining heat treatment, forging, and rolling. Then, these are bonded using diffusion bonding, pressure bonding, metal brazing material, and the like, and then subjected to roughing and finishing so as to obtain a final shape, so that a sputtering target is manufactured (for example, JP 2012-122139 A). No., JP-A-2004-74180, JP-A-7-278804, etc.).
  • the first object of the present invention is to provide a sputtering target manufacturing method with improved crystal orientation controllability.
  • a second object of the present invention is to provide a sputtering target manufacturing method capable of improving production efficiency, preferably a sputtering target manufacturing method capable of improving both production efficiency and yield.
  • a sputtering target manufacturing method including a step of forming at least one raw material powder selected from metals and metal oxides into a desired target shape by an additional manufacturing method. is there.
  • the additive manufacturing method is a powder bed fusion bonding method by electron beam melting.
  • the raw material powder is pre-sintered under heating conditions where the specific resistance of the raw material powder is 1 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ m or less, and then the electron beam acceleration voltage is applied. Modeling is performed under the conditions of 50 to 70 kV, a modeling layer thickness of 50 to 100 ⁇ m / layer, and a beam scanning speed of 500 to 5000 m / s.
  • a metal plate having a given crystal orientation is used as a base plate.
  • the additive production method is a powder bed fusion bonding method by laser melting.
  • a laser beam is formed at 100 to 3000 W, a modeling layer thickness is 10 to 200 ⁇ m / layer, and a laser scanning speed is 1 to 30 m / s. To implement.
  • a metal oxide plate having a given crystal orientation is used as a base plate.
  • the raw material powder has the same composition as the base plate.
  • a base plate is produced by cutting a metal or metal oxide sputtering target having given characteristics into a flat plate having a predetermined thickness.
  • the method further includes the step of:
  • the thickness of the flat plate is 3 to 30 mm.
  • the particle size D90 of the raw material powder is 150 ⁇ m or less, and the particle size D10 of the raw material powder is 5 ⁇ m or more.
  • a sputter part is produced on a BP part produced by a conventional production method by using an additional production method, whereby the sputter part can be produced and roughly processed. It has been found that the number of processes can be reduced by carrying out simultaneously. Then, when there is no need to provide an intermediate layer for joining the BP part and the sputter part as in the combination of the Cu alloy BP part and the Ni alloy sputter part, the forming process of the sputter part by the additional manufacturing method is a joining process. It has also been found that the number of steps can be further reduced.
  • the shape of the sputter part is formed to a shape close to the final shape by an additional manufacturing method, it is possible to suppress the loss of the material for the sputter part.
  • the raw material yield of the sputter part can be increased to 90% or more, and the raw material cost can be significantly reduced.
  • the present invention completed on the basis of the above knowledge, on an backing material or an intermediate material provided on the backing plate, at least one raw material powder selected from metals and metal oxides is added by an addition production method. It is the manufacturing method of the sputtering target with which the backing plate and sputter
  • the method for manufacturing a sputtering target according to the present invention includes further performing at least one finish processing of shape processing and surface processing on the sputtering target in which the backing plate and the sputter part are joined.
  • the ratio of the mass of the sputtering target after the finishing process to the mass of the sputtering target before the finishing process is 90% or more in a flat plate shape.
  • a step of forming an intermediate material layer provided on the backing plate by shaping the intermediate material on the backing plate by an additional manufacturing method a step of forming an intermediate material layer provided on the backing plate by shaping the intermediate material on the backing plate by an additional manufacturing method; And a modeling step of modeling at least one raw material powder selected from a metal and a metal oxide into a desired sputter part shape on an intermediate material layer provided on a backing plate by an additional manufacturing method.
  • the intermediate material is composed of layers having a total thickness of 0.05 to 5 mm.
  • the additive production method is a powder bed fusion method using electron beam melting.
  • the raw material powder is pre-sintered under heating conditions such that the specific resistance of the raw material powder is 1 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ m or less, and then an electron beam acceleration voltage is applied.
  • the modeling process is performed under the conditions of 50 to 70 kV, a modeling layer thickness of 50 to 100 ⁇ m / layer, and a beam scan speed of 500 to 5000 m / s.
  • the raw material powder has a particle size D90 of 150 ⁇ m or less, and the raw material powder has a particle size D10 of 5 ⁇ m or more.
  • the production efficiency of the sputtering target can be increased by reducing the number of manufacturing steps.
  • the sputtering target manufacturing method of the present invention it is possible to significantly increase the raw material yield in addition to the improvement in production efficiency, which contributes to the reduction in production cost.
  • the present invention can be said to be an epoch-making invention that greatly contributes to the industrial production of sputtering targets.
  • At least one raw material powder selected from metals and metal oxides is prepared.
  • the target raw material is in a powder form for modeling by an additive manufacturing method.
  • a various metal and metal oxide can be used.
  • a raw material having a purity of 99.9% by mass or more, more preferably a purity of 99.99% by mass or more, and still more preferably a purity of 99.999% by mass or more is used.
  • a raw material powder can also be used individually by 1 type, and can also combine 2 or more types.
  • a metal for example, Ti, Cu, Ta, Ni, Mn, Co, W, Ag, Al, Ru, Si, Ge, Nb, Zr, Hf, La, Y, Au, Cr, Ir , Mo, Pd, Pt, Bi, Sn, Zn and V can be used as single metals, or alloys containing these can be used.
  • Alloys containing these include Cu alloys such as Cu—Mn, Cu—Al, Cu—In—Ga (CIG), Cu—In—Ga—Se (CIGS), and Cu—Ga, Ru—Ta, Ta— Ta alloys such as Ti alloys, Ti alloys such as Ti—Nb, Ti—Zr and Ti—Hf, Hf alloys such as Hf—Zr, Ni alloys such as Ni—Pt, Ni—Al, Ni—Si and Ni—V W alloys such as W-Mo and W-Ti, Al alloys such as Al-Nd, Al-Si, Al-Ti, Al-Cr and Al-Zn, Au-Sb, Au-As and Au-Si Au alloy, Mn alloy such as Mn—Pt and Mn—Ir, Co—Pt alloy, Co—Cr alloy, Co—Cr—Pt alloy, Co—Ni alloy, Co—Ni—Cr alloy, Co—Fe alloy, Co -Pd alloy, Co-I
  • ITO indium-tin oxide
  • IZO indium-zinc oxide
  • ITZO indium-tin-zinc oxide
  • IGZO indium-gallium-zinc oxide
  • zinc oxide ZnO
  • tantalum oxide Ta 2 O 5 etc.
  • titanium oxide TiO 2 etc.
  • aluminum oxide Al 2 O 3 etc.
  • the particle size D90 of the raw material powder to be used is preferably 150 ⁇ m or less, which corresponds to the thickness of one layer formed by the additional modeling apparatus, and is preferably 125 ⁇ m or less in order to reduce the finishing amount after modeling. More preferably, it is still more preferably 100 ⁇ m or less, and even more preferably 75 ⁇ m or less.
  • the particle size D10 of the raw material powder used is preferably 5 ⁇ m or more, more preferably 10 ⁇ m or more, even more preferably 20 ⁇ m or more, and even more preferably 40 ⁇ m or more in order to prevent ignition during powder handling. Even more preferably.
  • the particle diameters D10 and D90 of the raw material powder are the particle size distribution on the volume basis determined by the laser diffraction method, the particle diameter corresponding to 10% cumulative from the fine portion is D10, and the particle diameter corresponding to the cumulative 90% is D90.
  • any known technique can be used for the metal powder production method itself, and there is no particular limitation, but a gas atomization method, a water atomization method, and a rotating plasma electrode method can be applied.
  • a powder obtained by making a non-spherical powder spherical by induction plasma treatment it is possible to adopt a powder obtained by making a non-spherical powder spherical by induction plasma treatment.
  • the manufacturing method itself of metal oxide powder itself can use arbitrary well-known techniques, although there is no restriction
  • Mixing and pulverization can be performed using a conventional mixing and pulverizing machine such as a wet ball mill, a jet mill, a cross mill, a bead mill, or an ultrasonic device.
  • a desired particle size distribution can be obtained by classifying the raw material powder.
  • the powder which made these metal oxide powder spherical by induction plasma processing is also employable.
  • the raw material powder is uniformly mixed at a desired blending ratio by a V-type mixer or the like, it is shaped into a desired target shape by an additive manufacturing method.
  • an additive manufacturing method based on three-dimensional CAD data, lamination is repeated by selectively melting and solidifying by heating near the surface of the powder bed by electron beam melting (EBM) or laser melting (SLM).
  • EBM electron beam melting
  • SLM laser melting
  • the powder bed fusion bonding method (PBF) to be shaped is suitable.
  • a unidirectional solidification structure can be formed by repeating layered modeling one by one, for example, the crystal magnetic anisotropy of cobalt It becomes possible to control the property in the direction perpendicular to the sputtering surface of the target.
  • a metal, alloy or metal oxide plate having a given crystal orientation (and crystal grain size) is used as a base plate at the start of additive manufacturing, and a target is added to the base plate by the additive manufacturing method.
  • a target is added to the base plate by the additive manufacturing method.
  • the thickness required for the base plate is thin and sufficient, and can be 3 mm or less, further 2 mm or less, for example, 1 to 2 mm.
  • a structure having a high workability that is difficult to produce with a thickness of about 5 mm or more that a sputtering target generally has is prepared with a thin plate, and the obtained thin plate is used as a base plate in the past.
  • a sputtering target having a structure that has been difficult to manufacture can also be easily manufactured.
  • the base plate can have the same composition as the raw material powder or can have a different composition, but the base plate preferably has the same composition as the raw material powder in order to accurately inherit the characteristics.
  • EBM is preferable for modeling metal and alloy targets.
  • the EBM By using the EBM, there is an advantage that it is possible to manufacture a target having a highly uniform unidirectionally solidified structure.
  • the EBM has a high output and a deep melt pool, there is no fear of remaining undissolved even when a high melting point metal is used, and high-speed modeling is possible. And by performing modeling in a high vacuum, oxidation in the modeling process is suppressed and a high-quality target is obtained.
  • EBM also has the advantage that cracks in the shaped article can be suppressed by performing a pre-sintering process.
  • the following conditions can be employed from the viewpoint of obtaining a highly uniform unidirectionally solidified structure.
  • the pre-sintering is heating intended to heat the powder in a part other than the part to be melted under conditions that allow the powder to be lightly sintered to such an extent that conductivity between the powders can be obtained.
  • Modeling method Powder bed type electron beam additional modeling method
  • Pre-sintering Heating condition that the specific resistance of the raw material powder is 1 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ m or less (for example, 1 ⁇ 10 ⁇ 5 to 1 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ m)
  • Raw material powder particle size D10: 40 ⁇ m or more, D90: 150 ⁇ m or less
  • EB acceleration voltage 50-70 kV
  • Thickness of modeling layer 50-100 ⁇ m / layer
  • Beam scanning speed 500-5000 m / s
  • SLM is preferred for forming metal oxides.
  • oxygen in the metal oxide is dissociated during modeling, but in SLM, modeling can be performed so as not to cause oxygen dissociation.
  • Modeling method Powder bed type laser additive modeling method ⁇ Raw material particle size: D10: 5 ⁇ m or more, D90: 50 ⁇ m or less ⁇ Laser output: 100-3000 W ⁇ Thickness of modeling layer: 10-200 ⁇ m / layer ⁇ Laser scanning speed: 1-30 m / s
  • the shaped product thus obtained may be directly bonded to the backing plate as a target member, but the fine voids generated inside the shaped product are reduced by hot isostatic pressing (HIP) treatment.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the relative density may be increased.
  • the sputter surface can be surface-treated by polishing, etching or the like.
  • the sputtering target obtained in this way can be made into a sputtering target assembly by bonding through a backing plate and a bonding material such as indium or by diffusion bonding to the backing plate. It is desirable to perform bonding under conditions that do not adversely affect the crystal structure formed in the previous process. For example, bonding using indium is performed in air at 150 to 250 ° C. for 0.5 to 4 hours. Typically, it can be carried out at 170-250 ° C. for 1-2 hours.
  • the backing plate and the sputtering target are integrated by performing additive fabrication of the target powder directly after placing the raw material powder directly on the backing plate or indirectly via a bonding material or the like. It is possible to manufacture the assembly efficiently. At this time, if holes and / or grooves are formed in the backing plate, it is more advantageous in that the bonding strength is increased. A preferable depth of the hole and / or groove is equal to or less than the modeling layer thickness.
  • the average crystal grain size in the direction horizontal to the sputtering surface of the sputtering target can be controlled in the range of 1 to 300 ⁇ m depending on the modeling conditions.
  • the specific method for measuring the average crystal grain size in the direction horizontal to the sputtering surface of the sputtering target is as follows. Polish the sputter surface to # 2000 with emery paper, buff with alumina powder, etc., or expose the grain boundaries by etching with dilute sulfuric acid or dilute hydrochloric acid, then use an optical microscope To measure the size of the crystal grains.
  • the size of each crystal grain is the diameter of the smallest circle that can surround each crystal grain, and the size is measured for a number of crystal grains that can provide highly reliable measurement values. Ask for.
  • the crystal orientation has an optimum crystal orientation depending on each type and sputtering method / apparatus.
  • the easy magnetization direction ⁇ 0001>
  • the surface to be modeled is the closest surface (hexagonal close-packed structure) (HCP) tends to grow (0001) plane, face-centered cubic structure (fcc) (111) plane, body-centered cubic structure (bcc) (110) plane).
  • HCP hexagonal close-packed structure
  • the ratio of the (0001) plane and the plane with an angle within 15 ° tends to be high for the plane perpendicular to the plane, but by using a Co plate having a large number of (0001) plane as the base substrate, ( As the ratio of the (0001) plane increases, the angle of the plane deviated from this plane becomes smaller than 15 °.
  • the average of the [0001] direction angle of each crystal grain on the sputtering surface with respect to the thickness direction of the sputtering target is obtained by exposing the grain boundary in the same manner as the measurement of the crystal grain size, and then the EBSP (Electron Back Scattering Pattern) Can be calculated by measuring the orientation of each crystal grain.
  • EBSP Electro Back Scattering Pattern
  • the number of voids having a pore diameter of 0.05 ⁇ m or more can be 1000 / cm 2 or less, preferably 100 / Cm 2 or less, more preferably 10 pieces / cm 2 or less, for example, 0 to 500 pieces / cm 2 .
  • the number of voids having a pore diameter of 0.05 ⁇ m or more is determined by observing the sputter surface of a sample obtained by smoothly polishing a sample cut out from a target with a high resolution FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope) per 1 cm 2.
  • the number of voids having a pore diameter of 0.05 ⁇ m or more is counted.
  • the pore diameter of 0.05 ⁇ m or more means that the diameter of the smallest circle that can surround one void is 0.05 ⁇ m or more.
  • the relative density of the sputtering target has a correlation with the quality of the sputtered film, and if the sputtering target is low density, there is a possibility that particles are generated in the sputtered film due to abnormal discharge or dust generation from the holes.
  • a target having a dense unidirectionally solidified structure can be produced.
  • the relative density can be 99.5% or more. There is little adverse effect on the homogeneity of the membrane.
  • the relative density is preferably 99.5% or more, more preferably 99.7% or more, for example, 99.6 to 99.9%.
  • the relative density of the sputtering target can be obtained by dividing the measured density calculated from the weight and outer dimensions after processing the target into a predetermined shape by the theoretical density obtained from the composition of the target.
  • the shape of the sputtering target according to the present invention is not particularly limited.
  • the sputtering target can be a flat plate with a flat sputtering surface, and has a disk shape (for example, a diameter: about ⁇ 156 mm to ⁇ 750 mm, a thickness: 3 mmt to 25.6 mmt).
  • a disk shape for example, a diameter: about ⁇ 156 mm to ⁇ 750 mm, a thickness: 3 mmt to 25.6 mmt).
  • rectangular flat plate length: about 10 mm to 3000 mm, width: about 30 mm to about 5000 mm, thickness: about 5 mm to about 30 mmt
  • cylindrical outer diameter: about ⁇ 50 mm to about ⁇ 320 mm, inner diameter: about ⁇ 40 mm to about ⁇ 300 mm, Length: about 100 mm to 6000 mm.
  • a large shape, which is difficult to be molded in an integrated form depending on the AM modeling apparatus, is realized by modeling an object having
  • the backing plate can be produced by any known manufacturing method.
  • a plate-like backing plate having predetermined characteristics and shape can be manufactured by combining heat treatment, forging, and rolling.
  • the backing plate is required to have a function of functioning as an electrode to which sputtering power is applied, as well as a holding function and a heat dissipation function of the sputter unit, and thus is required to have conductivity.
  • the backing plate must withstand the cooling water pressure. From such a viewpoint, the backing plate is required to have conductivity, thermal conductivity, heat resistance, high strength, and the like.
  • metals such as copper, copper alloy, titanium, titanium alloy, aluminum alloy, and stainless steel can be suitably used.
  • the backing plate and the sputtering target are It is possible to efficiently manufacture an integrated assembly. At this time, if holes and / or grooves are formed in the backing plate, it is more advantageous in that the bonding strength is increased. A preferable depth of the hole and / or groove is equal to or less than the modeling layer thickness.
  • the intermediate material is provided between the backing plate and the sputter part depending on the compatibility of the backing plate and the sputter part.
  • a Cu alloy backing plate and a Ni alloy sputter portion can ensure bonding strength, and therefore no intermediate material is required.
  • the intermediate material a material capable of increasing the bonding strength between the backing plate and the sputter portion may be selected as appropriate, but the intermediate material is preferably diffusible to both.
  • the intermediate material is not limited, but Ni, Ti, Zr, Hf, Al, Au, Pt, Cu, V, In, Sn, Ag, Mg, Mo and Zn can be used alone.
  • An alloy containing at least one of the above can also be used, and an alloy mainly composed of one selected from these can also be used.
  • the intermediate material can be composed of a layer having a total thickness of 0.05 to 5 mm, for example.
  • the layer of intermediate material can be deposited on the backing plate using any suitable method.
  • Arbitrary appropriate methods include, for example, ion plating, electroplating, and electroless method.
  • the intermediate material layer is preferably formed on the backing plate by additional manufacturing described later.
  • a powdery raw material is used in the same manner as in the sputtering unit.
  • the particle size D90 of the raw material powder to be used is preferably 150 ⁇ m or less, which corresponds to the thickness of one layer formed by the additional modeling apparatus, and is 125 ⁇ m or less in order to reduce the finishing amount after modeling. Is more preferable, and it is still more preferable that it is 100 micrometers or less.
  • the particle size D10 of the raw material powder used is preferably 10 ⁇ m or more, more preferably 20 ⁇ m or more, and even more preferably 40 ⁇ m or more in order to prevent ignition during powder handling.
  • At least one raw material powder selected from metal and metal oxide is additionally produced on a backing plate or an intermediate material provided on the backing plate.
  • a modeling step of modeling into a desired sputter part shape by a method is included.
  • an intermediate material layer provided on the backing plate is produced by shaping the intermediate material on the backing plate by an additional manufacturing method. Process.
  • the production procedure of the sputter part and the intermediate material layer by the additive manufacturing method will be described.
  • the raw material powder of the sputter part or the intermediate material layer is uniformly mixed at a desired blending ratio by a V-type mixer or the like.
  • the above mixing operation is not necessary.
  • lamination is repeated by selectively melting and solidifying by heating near the surface of the powder bed by electron beam melting (EBM) or laser melting (SLM).
  • EBM electron beam melting
  • SLM laser melting
  • the powder bed fusion bonding method (PBF) to be shaped is suitable.
  • a unidirectional solidification structure can be formed by repeating layered modeling one by one, for example, the crystal magnetic anisotropy of cobalt It becomes possible to control the property in the direction perpendicular to the sputtering surface of the target.
  • the structure of the sputter part or the intermediate material to be modeled may take over the structure of the backing plate. If a material having a large difference in crystal structure and lattice constant from the material and the material of the sputter part is used, the structure is not taken over.
  • EBM is preferred for metal modeling.
  • EBM is preferred for metal modeling.
  • the EBM has a high output and a deep melt pool, there is no fear of remaining undissolved even when a high melting point metal is used, and high-speed modeling is possible.
  • EBM also has the advantage that cracks in the shaped article can be suppressed by performing a pre-sintering process.
  • the following conditions can be employed from the viewpoint of obtaining a highly uniform unidirectionally solidified structure.
  • the pre-sintering is heating intended to heat the powder in a part other than the part to be melted under conditions that allow the powder to be lightly sintered to such an extent that conductivity between the powders can be obtained.
  • Modeling method Powder bed type electron beam additional modeling method
  • Pre-sintering Heating condition that the specific resistance of the raw material powder is 1 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ m or less (for example, 1 ⁇ 10 ⁇ 5 to 1 ⁇ 10 ⁇ 4 ⁇ m)
  • Raw material powder particle size D10: 40 ⁇ m or more, D90: 150 ⁇ m or less
  • EB acceleration voltage 50-70 kV
  • Thickness of modeling layer 50-100 ⁇ m / layer
  • Beam scanning speed 500-5000 m / s
  • SLM is preferred for forming metal oxides.
  • oxygen in the metal oxide is dissociated during modeling, but in SLM, modeling can be performed so as not to cause oxygen dissociation.
  • Modeling method Powder bed type laser additional modeling method
  • Raw material particle size D10: 5 ⁇ m or more, D90: 50 ⁇ m or less
  • Laser output 100-3000 W
  • Thickness of modeling layer 10-200 ⁇ m / layer
  • Laser scanning speed 1-30 m / s
  • the sputtering target obtained by joining the backing plate and the sputter unit obtained in this manner can be subjected to at least one finishing process of shape processing and surface processing.
  • the hot isostatic pressurization (HIP) process can reduce the fine voids generated in the shaped article, increase the relative density, and perform fine adjustment of the dimensions by machining.
  • the sputter surface can be surface-treated by polishing, etching or the like.
  • the yield can be remarkably improved by bringing the shape of the sputtered part before finishing processed by the additive manufacturing method close to the final shape.
  • the conventional sputtering target manufacturing method forging, rolling, and heat treatment were combined to obtain a structure having an average crystal grain size of 300 ⁇ m or less, so that the target material has a shape close to a complicated final shape. Since it was not possible, the raw material yield was about 30 to 60%, and it was difficult to achieve a high yield.
  • the finishing with respect to the mass of the sputtering target before the finishing process is performed by setting the modeling shape to a shape obtained by adding the finishing process to the final shape of the target.
  • the mass ratio of the sputtering target after processing can be 90% or more in a flat plate shape, preferably 92.5% or more, and more preferably 95% or more. Further, the ratio of the mass of the sputtering target after the finishing to the mass of the sputtering target before the finishing can be 70% or more in a cylindrical shape, preferably 75% or more, more preferably It can be 80% or more.
  • the average value of 5 PTF measurement points was 90%, and the standard deviation was 2.2%.
  • the average crystal grain size was 120 ⁇ m
  • the average of the angle between the normal line of the sputtering surface and the [0001] direction of each crystal grain was 5.1 °
  • the void diameter was 0.05 ⁇ m or more.
  • the relative density was 99.9%.
  • the crystal orientation of the target was examined every 1 mm in the thickness direction from the upper surface to the lower surface by an EBSP (Electron Back Scattering Pattern) method
  • the area ratio of the (0001) plane parallel to the sputtering surface was 85%. It was.
  • the crystal grain size of the target was examined every 1 mm in the thickness direction from the upper surface to the lower surface by the EBSP method
  • the standard deviation of the crystal grain size was 30 ⁇ m.
  • the average crystal grain size was 100 ⁇ m
  • the average of the angle between the normal line of the sputtering surface and the [0001] direction of each crystal grain was 7.2 °
  • the voids had a pore diameter of 0.05 ⁇ m or more.
  • the relative density was 99.7%.
  • the area ratio of the (0001) plane parallel to the sputtering surface was 82%.
  • the standard deviation of the crystal grain size was 32 ⁇ m.
  • the average crystal grain size was 80 ⁇ m
  • the average of the angle between the normal line of the sputter surface and the [0001] direction of each crystal grain was 13.5 °
  • the pore diameter was 0.05 ⁇ m or more.
  • the relative density was 99.6%.
  • the crystal orientation of the target was examined every 1 mm in the thickness direction from the upper surface to the lower surface by the EBSP method
  • the area ratio of the (0001) plane parallel to the sputtering surface was 79%.
  • the standard deviation of the crystal grain size was 35 ⁇ m.
  • the average crystal grain size was 80 ⁇ m
  • the average of the angle between the normal line of the sputter surface and each crystal grain in the [0001] direction was 10.2 °
  • the void diameter was 0.05 ⁇ m or more.
  • the relative density was 99.5%.
  • the crystal orientation of the target was examined every 1 mm in the thickness direction from the upper surface to the lower surface by the EBSP method
  • the area ratio of the (0001) plane parallel to the sputtering surface was 76%.
  • the standard deviation of the crystal grain size was 29 ⁇ m.
  • the area ratio of the (110) plane parallel to the sputtering surface was 78%.
  • the standard deviation of the crystal grain size was 33 ⁇ m.
  • Example 6> After performing cold rolling with a total reduction of 90% or more on a titanium ingot with a purity of 99.995% by mass, a heat treatment is performed under the conditions of 900 ° C. ⁇ 1 hour, so that a rolled plate of ⁇ 156 mm ⁇ thickness 1 mm Got.
  • the area ratio of the (0001) plane was 91%.
  • the total rolling reduction is a value that cannot be achieved with a target having a thickness of about 5 to 25 mm, which is a typical target thickness.
  • the surface oxide layer of the rolled plate was removed by chemical etching.
  • a beam scan by a powder bed type electron beam additional modeling method
  • a disk target of ⁇ 156 mm ⁇ thickness 10 mm (thickness including the base plate) was produced on the base plate at a speed of 2000 m / s.
  • the specific resistance of the raw material powder by pre-sintering was 8.8 ⁇ 10 ⁇ 5 ⁇ m.
  • the average crystal grain size was 120 ⁇ m
  • the average of the angle between the normal line of the sputtering surface and the [0001] direction of each crystal grain was 5.1 °
  • the void diameter was 0.05 ⁇ m or more.
  • the relative density was 99.8%.
  • the crystal orientation of the target was examined every 1 mm in the thickness direction from the upper surface to the lower surface by the EBSP method
  • the area ratio of the (0001) plane in the plane parallel to the sputtering surface was always in the range of 91 ⁇ 1%. there were.
  • the standard deviation of the crystal grain size was 20 ⁇ m.
  • Example 7 A tantalum target used for forming a film having excellent film thickness uniformity was prepared.
  • the target is manufactured in a predetermined target shape by machining after adjusting the crystal grain size and orientation structure by forging, rolling, and heat treatment.
  • the sputtering conditions are Ar gas pressure of 1 Pa, discharge power of 6 W / cm 2 , and a film thickness of 0.1 ⁇ m is formed uniformly on the Si substrate.
  • the property is measured by the X-ray reflectivity method, it is about 1.2%.
  • the unused part of the target was processed into a flat plate of ⁇ 156 mm ⁇ thickness 2 mm.
  • a disk target of ⁇ 156 mm ⁇ thickness 12 mm (thickness including the base plate) at 500 m / s was produced on the base plate.
  • the specific resistance of the raw material powder by pre-sintering was 9.1 ⁇ 10 ⁇ 5 ⁇ m.
  • the obtained target is joined to a backing plate to obtain a target assembly, and the sputtering conditions are Ar gas pressure of 1 Pa, discharge power of 6 W / cm 2 and a thickness of 0.1 ⁇ m on the Si substrate in a DC magnetron sputtering apparatus.
  • a film was formed.
  • the uniformity of the thickness of the obtained film was measured by the same method as described above, it was 1.1%. From the above results, it can be seen that the target manufactured by the additive molding method can inherit the characteristics of the target used for the base plate.
  • a preheating temperature of 1200 ° C. 1200 ° C.
  • an electron beam acceleration voltage of 60 kV 60 kV
  • a modeling layer thickness of 100 ⁇ m / layer 100 ⁇ m / layer
  • a beam scanning speed by a powder bed type electron beam additive molding method A disk target of ⁇ 156 mm ⁇ thickness 12 mm (thickness including the base plate) at 500 m / s was produced on the base plate.
  • the specific resistance of the raw material powder by pre-sintering was 9.3 ⁇ 10 ⁇ 5 ⁇ m.
  • the obtained target is joined to a backing plate to obtain a target assembly, and the sputtering conditions are Ar gas pressure of 1 Pa, discharge power of 6 W / cm 2 and a thickness of 0.1 ⁇ m on the Si substrate in a DC magnetron sputtering apparatus.
  • a film was formed.
  • the uniformity of the thickness of the obtained film was measured by the same method as described above, it was 1.0%. From the above results, it can be seen that the target manufactured by the additive molding method can inherit the characteristics of the target used for the base plate.
  • the average crystal grain size was 120 ⁇ m, and the average of the normal between the sputter surface and the [0001] direction of each crystal grain was The voids having a pore size of 5.1 °, a pore diameter of 0.05 ⁇ m or more were 762 / cm 2 , and the relative density was 99.5%.
  • the area ratio of the (0001) plane parallel to the sputtering surface was 82%.
  • the standard deviation of the crystal grain size was 35 ⁇ m.
  • Example 10 A backing plate made of C18000 alloy (Cu—Cr—Ni—Si alloy) processed into a cylindrical shape having a diameter of 150 mm ⁇ height 400 mm ⁇ thickness 7 mm by combining heat treatment, forging and rolling was prepared.
  • electron beam accelerating voltage: 60 kV using a powder bed type electron beam additive molding method using titanium powder with a purity of 99.995% by mass
  • D10 45 ⁇ m
  • D90 115 ⁇ m as a raw material for the sputtering part.
  • a cylindrical shaped body having an outer diameter of 171 mm, an inner diameter of 149 mm, and a height of 401 mm was obtained at a layer thickness of 100 ⁇ m / layer and a beam scanning speed of 2000 m / s.
  • the specific resistance of the raw material powder by pre-sintering was 9.5 ⁇ 10 ⁇ 5 ⁇ m.
  • shape processing was performed on the shaped body by cutting with a lathe, and surface processing was further performed by polishing to produce a sputtering target having a final shape of outer diameter 170 mm ⁇ inner diameter 150 mm ⁇ height 400 mm.
  • the average crystal grain size was 100 ⁇ m
  • the average angle between the longitudinal direction of the target cylinder and the [0001] direction of each crystal grain was 5.3 °
  • the void diameter was 0.05 ⁇ m or more.
  • the relative density was 99.7%.
  • the crystal grain size of the target was examined every 25 mm in the thickness direction over the longitudinal direction of the cylinder by the EBSP method, the standard deviation of the crystal grain size was 15 ⁇ m. Sputtering was performed using this target, and the film thickness uniformity was measured by the X-ray reflectance method and found to be 2.1%.
  • pre-sintering temperature 850 ° C.
  • electron beam acceleration voltage 60 kV
  • modeling layer thickness 100 ⁇ m / layer
  • beam scanning speed 2000 m / s
  • a sputter part having a diameter of 157 mm and a thickness of 10.5 mm was directly produced on the backing plate to obtain a disk-shaped sputtering target in which the backing plate and the sputter part were joined.
  • the mass of the obtained sputtering target was 3.22 kg.
  • the specific resistance of the raw material powder by pre-sintering was 7.6 ⁇ 10 ⁇ 5 ⁇ m.
  • the specific resistance was measured by the four probe method (the same applies to the following examples).
  • shape processing was performed on the sputtering target with a lathe, and surface processing was further performed by polishing to prepare a sputtering target having a final shape of BP portion: ⁇ 176 mm ⁇ thickness 10 mm, Ti portion: ⁇ 156 mm ⁇ thickness 10 mm.
  • the mass of the sputtering target after the finishing was 3.04 kg. Therefore, the ratio of the mass of the sputtering target after finishing to the mass of the sputtering target before finishing was 94%.
  • the bending strength of the sample obtained by processing the bonding strength between the sputter part and the backing plate into a bending test piece was measured, it was confirmed to be 8 kgf / cm 2 or more.
  • the average crystal grain size was 90 ⁇ m
  • the number of voids having a pore size of 0.05 ⁇ m or more was 17 / cm 2
  • the relative density was 99.7%.
  • Example 2 A backing plate made of pure copper processed to a size of ⁇ 177 mm ⁇ thickness 10.5 mm by combining heat treatment, forging and rolling was prepared.
  • were blended so as to have a weight ratio of Sn: In 1: 9.
  • the sputtering target having a final shape of ⁇ 156 mm ⁇ thickness 10 mm was manufactured by performing shape processing on the sputtering target by a grinding method and further performing surface processing by a polishing method.
  • the mass of the sputtering target after the finishing was 3.53 kg. Therefore, the ratio of the mass of the sputtering target after finishing to the mass of the sputtering target before finishing was 94%.
  • the bending strength of the sample obtained by processing the bonding strength between the sputter part and the backing plate into a bending test piece was measured, it was confirmed to be 0.5 kgf / cm 2 or more.
  • the average crystal grain size was 130 ⁇ m
  • the number of voids having a pore diameter of 0.05 ⁇ m or more was 482 / cm 2
  • the relative density was 99.5%.

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Abstract

（１）結晶配向の制御性が改善されたスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のターゲット形状に造形する工程を含むスパッタリングターゲットの製造方法。（２）生産効率の改善が可能なスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。バッキングプレート上又はバッキングプレート上に設けられた中間材上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含むバッキングプレートとスパッタ部が接合されたスパッタリングターゲットの製造方法。

Description

スパッタリングターゲットの製造方法
　本発明はスパッタリングターゲットの製造方法に関する。
　近年、半導体、電子部品、液晶ディスプレイ、光ディスク、太陽電池及びハードディスク等のエレクトロニクス分野、耐食性材料や装飾の分野、触媒分野、切削・研磨材や耐摩耗性材料の製作等、多くの分野に金属やセラミックス材料等の薄膜を形成するスパッタリング法が使用されている。スパッタリング法では、基板及びスパッタリングターゲットを対向させて配置し、不活性ガス雰囲気下で基板と該ターゲットの間に高電圧を印加することで電子やイオンを高速度で該ターゲットに衝突させる。そして、はじき飛ばされた該ターゲットの粒子が基板に積もることで基板上への膜形成が行われる。
　従来、成膜速度等のスパッタ特性、及び膜厚均一性等の膜特性を制御することを目的として、スパッタリングターゲットの結晶配向及び結晶粒径等のターゲット組織の検討が種々行われてきた。ターゲット組織の制御は金属ターゲットの場合、鍛造、圧延、熱処理等の各工程のパラメータを調節したり、これらの工程の組み合わせを工夫したりすることにより行ってきた。また、セラミックターゲットの場合は、原料粉末の粒度分布、成形条件及び焼結条件等を制御することによりターゲット組織の制御が行われてきた。
　特開２０１３－１７４０１９号公報（特許文献１）においては、成膜速度が大きく、膜の均一性（ユニフォーミティ）に優れ、またアーキングやパーティクルの発生が少ない成膜特性に優れたタンタルスパッタリング用ターゲットを得ることを目的として、結晶方位をランダムにすることが提案されている。当該ターゲットは、タンタル原料を電子ビーム溶解・鋳造したインゴット又はビレットの熱間鍛造、焼鈍（熱処理）を繰り返し、さらに圧延及び仕上げ（機械、研磨等）加工することにより製造されることが記載されている。
　特開２０１３－１９０１０号公報（特許文献２）においては、高電力を印加した際も使用中の異常放電の頻度を減少し、スプラッシュ等の発生を抑制する、スパッタリングターゲット用銅材料を提供することを目的として、ターゲット内部のボイドおよび介在物欠陥の平均サイズや、平均結晶粒径を制御することが提案されている。当該銅材料は溶解鋳造－熱間加工－冷間圧延－熱処理の工程を経て製造されることが記載されている。
　特開平１０－２４５６７０号公報（特許文献３）においては、Ｔｉターゲットの結晶配向性、結晶組織及び結晶粒径を適正化することにより、膜厚分布を制御することが提案されている。当該ターゲットの品質は圧延や鍛造等の塑性加工と熱処理を組み合わせることにより調整されることが記載されている。
　ＷＯ２０１２／１４４４０７（特許文献４）においては、長期間に亘りスパッタレートを安定化させることを目的として、高純度Ｎｉスパッタリングターゲットの結晶配向を厚さ方向に渡ってランダムに維持することが提案されている。この高純度Ｎｉスパッタリングターゲットは、冷間又は熱間のこねくり鍛造工程、熱処理工程及び冷間圧延工程を組み合わせることにより製造されることが記載されている。
　ＷＯ２０１４／１５７１８７（特許文献５）においては、溶解、鋳造後、熱間鍛造又は熱間圧延、熱処理、温間圧延及び機械加工を所定条件で実施することで、スパッタ面内の面内透磁率及びＸ線回折ピーク強度比を制御し、スパッタ効率及び膜ユニフォーミティを向上したコバルトスパッタリングターゲットが開示されている。
　特開２００４－３３９６０７号公報（特許文献６）においては、Ｉｎ4Ｓｎ3Ｏ12のＸ線回折ピーク（２２０）面の積分強度が、Ｉｎ2Ｏ3のＸ線回折ピーク（２１１）面の積分強度に対して９０～３００％であるＩＴＯターゲットを提案している。当該ターゲットを使用してＩＴＯ薄膜を形成することで、得られた薄膜の表面が平坦化されることが記載されている。当該ターゲットは原料となる酸化物粉末をプレス法や鋳込み法等の成形法により成形後、焼結することにより製造されることが記載されている。
　また、従来、スパッタリングターゲットはスパッタされる材料からなる部分（スパッタ部）と、バッキングプレートと呼ばれる当該スパッタ部の保持と放熱機能を持つ部分（ＢＰ部）で構成されている。従来は、スパッタ部とＢＰ部はそれぞれ熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせて所定の板形状及び特性をもつように個別に作製されていた。そして、これらを拡散接合、圧着及び金属ろう材等を用いて接合し、次いで、最終形状となるように粗加工及び仕上げ加工を行ってスパッタリングターゲットが作製されていた（例：特開２０１２－１２２１３９号公報、特開２００４－７４１８０号公報、特開平７－２７８８０４号公報等）。
特開２０１３－１７４０１９号公報 特開２０１３－１９０１０号公報 特開平１０－２４５６７０号公報 ＷＯ２０１２／１４４４０７ ＷＯ２０１４／１５７１８７ 特開２００４－３３９６０７号公報 特開２０１２－１２２１３９号公報 特開２００４－７４１８０号公報 特開平７－２７８８０４号公報
　特許文献１～６に記載のように、金属ターゲットの場合、ターゲット組織のコントロールは、鍛造、圧延及び熱処理の条件を組み合わせることで行われてきたが、例えばターゲットの特性として特定の面に結晶配向させることが好ましい場合でも、これらの工程の組み合わせでは結晶配向を目標値に近づけることはできても限界があり、自由に制御することはできない。また、セラミックターゲットの場合、割れやすいために鍛造や圧延を実施することができないことから、結晶配向の制御は更に困難である。
　そこで、本発明は結晶配向の制御性が改善されたスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを第一の課題とする。
　また、特許文献７～９に記載のように、従来のスパッタリングターゲットの製造方法においては、ＢＰ部の板作製、スパッタ部の板作製、両者の接合、粗加工及び仕上げ加工という工程を取るため、工程数が多く、生産効率に改善の余地がある。また、ＢＰ部とスパッタ部の各板形状はスパッタリングターゲットの最終形状と異なることから、板形状から最終形状を作り込むための加工工程で端材が発生する。従来の製法では原料歩留まりが３０～６０％程度に留まっていた。
　そこで、本発明は生産効率の改善が可能なスパッタリングターゲットの製造方法、好ましくは生産効率及び歩留まりの両者を改善可能なスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを第二の課題とする。
（第一の課題を解決する発明について）
　従来技術では特殊な圧延条件や熱処理条件を採用したとしても凝固組織の結晶粒径や結晶配向の不均一性など課題は多く、結晶配向が揃ったターゲットを製造することは非常に困難である。本発明者は従来とは異なる工程でスパッタリングターゲットを製造する方法を鋭意検討したところ、金属及び合金ターゲットには電子ビーム融解法（ＥＢＭ）、酸化物等のセラミックを含むターゲットにはレーザー溶融法（ＳＬＭ）等による付加製造法を用いることで従来の製法に比べて結晶配向の制御性が有意に高められることを見出した。また、付加製造法によれば、所望の特性をもつターゲットを下地板として用いることで、当該特性を引き継いだターゲットを繰り返し製造することができることを見出した。
　上記知見を基礎として完成した本発明は一側面において、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のターゲット形状に造形する工程を含むスパッタリングターゲットの製造方法である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態においては、付加製造法が電子ビーム溶融による粉末床溶融結合法である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の別の一実施形態においては、原料粉末の比抵抗が１×１０-4Ωｍ以下になる加熱条件で原料粉末を予備焼結した後、電子ビーム加速電圧を５０～７０ｋＶ、造形層厚さを５０～１００μｍ／層、ビームスキャン速度を５００～５０００ｍ／ｓの条件として造形を実施する。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の更に別の一実施形態においては、所与の結晶配向を持つ金属製の板を下地板として使用する。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の更に別の一実施形態においては、付加製造法がレーザー溶融による粉末床溶融結合法である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の更に別の一実施形態においては、レーザー出力を１００～３０００Ｗ、造形層厚さを１０～２００μｍ／層、レーザースキャン速度を１～３０ｍ／ｓの条件として造形を実施する。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の更に別の一実施形態においては、所与の結晶配向を持つ金属酸化物製の板を下地板として使用する。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の更に別の一実施形態においては、原料粉末が下地板と同一組成をもつ。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の更に別の一実施形態においては、所与の特性を有する金属製又は金属酸化物製のスパッタリングターゲットを所定の厚みを有する平板に切り出すことにより下地板を作製する工程を更に含む。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の更に別の一実施形態においては、前記平板の厚みが３～３０ｍｍである。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の更に別の一実施形態においては、原料粉末の粒径Ｄ９０が１５０μｍ以下であり、原料粉末の粒径Ｄ１０が５μｍ以上である。
（第二の課題を解決する発明について）
　本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討を重ねたところ、従来製法で作製したＢＰ部上に、スパッタ部を付加製造法を用いて作製することで、スパッタ部の作製と粗加工を同時に行うことができ、これにより工程数を減らせることができることを見出した。そして、Ｃｕ合金製ＢＰ部とＮｉ合金製スパッタ部の組み合わせのように、ＢＰ部とスパッタ部の接合のための中間層を設ける必要がない場合、付加製造法によるスパッタ部の造形工程が接合工程も兼ねることができるので、工程数を更に減らすことができることも分かった。
　また、付加製造法によってスパッタ部の形状を最終形状に近い形状に造形することで、スパッタ部用材料のロスを抑えることが可能になる。本発明によれば、スパッタ部の原料歩留まりを９０％以上にすることも可能であり、原料コストを大幅に低減できることも分かった。
　上記知見を基礎として完成した本発明は一側面において、バッキングプレート上又はバッキングプレート上に設けられた中間材上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含むバッキングプレートとスパッタ部が接合されたスパッタリングターゲットの製造方法である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は一実施形態において、バッキングプレートとスパッタ部が接合されたスパッタリングターゲットに対して形状加工及び表面加工の少なくとも一つの仕上げ加工を更に実施することを含む。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は別の一実施形態において、前記仕上げ加工前のスパッタリングターゲットの質量に対する前記仕上げ加工後のスパッタリングターゲットの質量の比率が平板形状で９０％以上である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は更に別の一実施形態において、バッキングプレート上に中間材を付加製造法により造形することにより、バッキングプレート上に設けられた中間材の層を作製する工程と、バッキングプレート上に設けられた中間材の層上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含む。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は更に別の一実施形態において、中間材は合計厚みが０．０５～５ｍｍの層で構成される。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は更に別の一実施形態において、付加製造法が電子ビーム溶融による粉末床溶融結合法である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は更に別の一実施形態において、原料粉末の比抵抗が１×１０-4Ωｍ以下になる加熱条件で原料粉末を予備焼結した後、電子ビーム加速電圧を５０～７０ｋＶ、造形層厚さを５０～１００μｍ／層、ビームスキャン速度を５００～５０００ｍ／ｓの条件として造形工程を実施する。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法は更に別の一実施形態において、原料粉末の粒径Ｄ９０が１５０μｍ以下であり、原料粉末の粒径Ｄ１０が５μｍ以上である。
（第一の課題を解決する発明の効果）
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、ターゲットの結晶配向の制御性が高いため、所望の結晶配向を有するスパッタリングターゲットを容易に得ることが可能となる。従来に比べてターゲット組織の設計自由度が高まるため、従来技術では達成できないような均一性の高い結晶配向をもつターゲットを製造することも可能となる。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、同品質のターゲットを反復して容易に製造できるため、品質安定性を高めることが可能となる。
（第二の課題を解決する発明の効果）
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、製造工程数の減少により、スパッタリングターゲットの生産効率を高めることが可能となる。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、生産効率の向上に加えて、原料歩留まりを有意に高めることが可能となるため、生産コストの低減に寄与する。本発明はスパッタリングターゲットの工業生産に大きく貢献する画期的な発明であるといえる。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの付加製造法による好適な製造方法について順を追って説明する。
＜Ｉ．第一の課題を解決する発明について＞
（１．原料）
　まず、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種の原料粉末を準備する。ターゲット原料は付加製造法によって造形するために粉末状であることが一般的である。ターゲット原料の種類には特に制約はなく、種々の金属及び金属酸化物を使用することができる。この際、ターゲット組成を安定させてスパッタ膜の品質にばらつきがでないようにするためにできる限り不純物の少ない原料を使用することが望ましい。好ましくは純度９９．９質量％以上、より好ましくは純度９９．９９質量％以上、更により好ましくは純度９９．９９９質量％以上の原料をそれぞれ使用する。原料粉末は一種を単独で使用することもでき、二種以上を組み合わせることもできる。
　原料として金属を使用する場合は、例えば、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｔａ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｗ、Ａｇ、Ａｌ、Ｒｕ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｌａ、Ｙ、Ａｕ、Ｃｒ、Ｉｒ、Ｍｏ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｂｉ、Ｓｎ、Ｚｎ及びＶ等の単体金属を使用することができ、又はこれらを含有する合金を使用することができる。これらを含有する合金としては、Ｃｕ－Ｍｎ、Ｃｕ－Ａｌ、Ｃｕ－Ｉｎ－Ｇａ（ＣＩＧ）、Ｃｕ－Ｉｎ－Ｇａ－Ｓｅ（ＣＩＧＳ）及びＣｕ－Ｇａ等のＣｕ合金、Ｒｕ－Ｔａ、Ｔａ－Ｔｉ合金等のＴａ合金、Ｔｉ－Ｎｂ、Ｔｉ－Ｚｒ、Ｔｉ－Ｈｆ等のＴｉ合金、Ｈｆ－Ｚｒ等のＨｆ合金、Ｎｉ－Ｐｔ、Ｎｉ－Ａｌ、Ｎｉ－Ｓｉ及びＮｉ－Ｖ等のＮｉ合金、Ｗ－Ｍｏ及びＷ－Ｔｉ等のＷ合金、Ａｌ－Ｎｄ、Ａｌ－Ｓｉ、Ａｌ－Ｔｉ、Ａｌ－Ｃｒ及びＡｌ－Ｚｎ等のＡｌ合金、Ａｕ－Ｓｂ、Ａｕ－Ａｓ及びＡｕ－Ｓｉ等のＡｕ合金、Ｍｎ－Ｐｔ及びＭｎ－Ｉｒ等のＭｎ合金、Ｃｏ－Ｐｔ合金、Ｃｏ－Ｃｒ合金、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ合金、Ｃｏ－Ｎｉ合金、Ｃｏ－Ｎｉ－Ｃｒ合金、Ｃｏ－Ｆｅ合金、Ｃｏ－Ｐｄ合金、Ｃｏ－Ｉｒ合金、Ｃｏ－Ｒｕ合金、Ｃｏ－Ｓｉ合金、Ｃｏ－Ｇｅ合金、Ｃｏ－Ｍｎ合金、Ｃｏ－Ｔｉ合金、Ｃｏ－Ｖ合金、Ｃｏ－Ｔａ合金及びＣｏ－Ｂ合金等のＣｏ合金が例示される。
　原料として金属酸化物を使用する場合は、例えば、インジウム－スズ酸化物（ＩＴＯ）、インジウム－亜鉛酸化物（ＩＺＯ）、インジウム－スズ－亜鉛酸化物（ＩＴＺＯ）、インジウム－ガリウム－亜鉛酸化物（ＩＧＺＯ）、亜鉛酸化物（ＺｎＯ）、タンタル酸化物（Ｔａ2Ｏ5等）、チタン酸化物（ＴｉＯ2等）、アルミニウム酸化物（Ａｌ2Ｏ3等）を使用することができる。
　使用する原料粉末の粒径Ｄ９０は付加造形装置が造形する概ね１層分の厚さに相当する１５０μｍか、それより小さいことが好ましく、造形後の仕上げ加工量を少なくするためには１２５μｍ以下であることがより好ましく、１００μｍ以下であることが更により好ましく、７５μｍ以下であることが更により好ましい。また、使用する原料粉末の粒径Ｄ１０は粉末取扱い時の発火を防ぐため、５μｍ以上であることが好ましく、１０μｍ以上であることがより好ましく、２０μｍ以上であることが更により好ましく、４０μｍ以上であることが更により好ましい。ここで、原料粉末の粒径Ｄ１０、Ｄ９０はレーザー回折法により求められる体積基準での粒度分布において、細かい部分から累積１０％にあたる粒径をＤ１０、累積９０％にあたる粒径をＤ９０とする。
　金属粉末の製造方法自体は公知の任意の技術を使用することができ、特に制約はないが、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転プラズマ電極法を適用できる。その他、非球状の粉末を誘導プラズマ処理により、球状にした粉末を採用することもできる。また、金属酸化物粉末の製造方法自体も公知の任意の技術を使用することができ、特に制約はないが、原料を公知の混合及び粉砕手段により混合及び粉砕する方法が挙げられる。混合及び粉砕は、通常の混合粉砕機、例えば、湿式ボールミル、ジェットミル、クロスミル、ビーズミル又は超音波装置を用いて実施することが可能である。原料粉末に対しては分級処理を行うことで、所望の粒度分布を得ることが可能である。またこれらの金属酸化物粉末を誘導プラズマ処理により球状にした粉末を採用することもできる。
（２．造形）
　原料粉末を所望の配合割合でＶ型混合機等により均一に混合した後、付加製造法により所望のターゲット形状に造形する。原料粉末として一種類の金属又は金属酸化物のみを用いる場合には上記のような混合操作は不要である。付加製造法としては三次元ＣＡＤデータに基づいて、電子ビーム溶融（ＥＢＭ）又はレーザー溶融（ＳＬＭ）により、粉末床の表面付近を加熱することで選択的に溶融及び固化するという操作を繰り返して積層造形する粉末床溶融結合法（ＰＢＦ）が好適である。付加製造法によれば、直下の造形部の結晶方位及び結晶粒径を引き継ぐことができるので一層ずつの積層造形を繰り返すことで一方向凝固組織を形成可能であり、例えばコバルトの結晶磁気異方性をターゲットのスパッタ面の垂直方向に制御することが可能となる。
　従って、付加製造の開始時に所与の結晶配向(及び結晶粒径)を持つ金属製、合金製又は金属酸化物製の板を下地板として使用し、当該下地板上にターゲットを付加製造法により造形することで、下地板のもつ結晶配向及び結晶粒径等の結晶組織を引き継いだターゲットを容易に得ることができる。従って、特性の優れたスパッタリングターゲットの一部を切り出して平板に切り出して下地板とすれば、特性の優れたスパッタリングターゲットを容易に繰り返し製造することが可能となる。下地板に必要な板厚は薄くて充分であり、３ｍｍ以下とすることができ、更には２ｍｍ以下とすることができ、例えば１～２ｍｍとすることができる。このため、例えば、スパッタリングターゲットが一般的に有する５ｍｍ程度以上の厚みでは作製が困難な強加工度の組織を薄板で作製しておき、得られた薄板を下地板として使用することで、従来は製造が困難であった組織を有するスパッタリングターゲットも容易に作製可能となる。下地板は原料粉末と同一組成とすることができ、異なる組成とすることもできるが、特性を正確に引き継ぐためには下地板は原料粉末と同一組成であることが好ましい。
　付加製造法の中でも金属及び合金ターゲットの造形にはＥＢＭが好ましい。ＥＢＭを使用することにより、均一性の高い一方向凝固組織を有するターゲットの製造が可能であるという利点が得られる。また、ＥＢＭは高出力でメルトプールが深いため、高融点金属を使用する場合でも溶け残りのおそれがなく、高速での造形も可能である。そして、高真空中での造形を行うことで、造形過程での酸化が抑制され、高品質のターゲットが得られる。ＥＢＭは予備焼結プロセスを実施することで造形物のクラックを抑制できるという利点もある。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態においては、均一性の高い一方向凝固組織を得る観点から、以下のような条件を採用することが可能である。なお、予備焼結というのは、溶融させる部分以外の部分の粉末について、粉末間の導電性が取れる程度に軽度に焼結させる条件で加熱することを目的とする加熱である。
・造形方法：粉末床方式電子ビーム付加造形法
・予備焼結：原料粉末の比抵抗が１×１０-4Ωｍ以下（例えば１×１０-5～１×１０-4Ωｍ）になる加熱条件
・原料粉粒度：Ｄ１０：４０μｍ以上、Ｄ９０：１５０μｍ以下
・ＥＢ加速電圧：５０－７０ｋＶ
・造形層厚さ：５０－１００μｍ／層
・ビームスキャン速度：５００－５０００ｍ／ｓ
　一方、金属酸化物の造形にはＳＬＭが好ましい。ＥＢＭでは造形中に金属酸化物中の酸素が乖離してしまうが、ＳＬＭでは酸素の乖離を起こさないように造形することが可能である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態においては、均一性の高い一方向凝固組織を得る観点から、以下のような条件を採用することが可能である。
・造形方法：粉末床方式レーザー付加造形法
・原料粉粒度：Ｄ１０：５μｍ以上、Ｄ９０：５０μｍ以下
・レーザー出力：１００－３０００Ｗ　
・造形層厚さ：１０－２００μｍ／層
・レーザースキャン速度：１－３０ｍ／ｓ
　このようにして得られた造形品は、そのままターゲット部材としてバッキングプレートとボンディングしてもよいが、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）処理により、造形品内部に生じた微細な空隙を減少させて、相対密度を高めてもよい。また、スパッタ時の初期バーンイン時間の短縮の目的で、スパッタ面を研磨、エッチング等により表面処理することもできる。
　このようにして得られたスパッタリングターゲットはバッキングプレートとインジウム等のボンディング材を介しての接合、若しくはバッキングプレートに拡散接合することで、スパッタリングターゲット組立品とすることができる。ボンディング時にはこれまでの工程で作り込んできた結晶組織に悪影響を与えない条件で実施することが望ましく、例えばインジウムを使った接合では大気中、１５０～２５０℃で０．５～４時間で実施することができ、典型的には１７０～２５０℃で１～２時間で実施することができる。
　また、バッキングプレートの上に直接的に又はボンディング材等を介して間接的に原料粉末を載置した上で付加製造法によるターゲットの積層造形を行うことで、バッキングプレートとスパッタリングターゲットが一体化した組立品を効率的に製造することが可能である。この際、バッキングプレートに穴及び／又は溝を形成しておくと、ボンディング強度を高める点でより有利である。穴及び／又は溝の好ましい深さは造形層厚さ以下である。
（３．結晶粒径）
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態によれば、スパッタリングターゲットのスパッタ面に水平な方向の平均結晶粒径は、造形条件によって１～３００μｍの範囲にコントロールできる。
　スパッタリングターゲットのスパッタ面に水平な方向の結晶粒径の平均の具体的な測定方法は以下の通りである。スパッタ面を、例えばエメリー紙などで＃２０００の番手まで研磨する、アルミナ粉などでバフ研磨する、又は、希硫酸や希塩酸などでエッチングすることにより結晶粒界を露出させたあと、光学顕微鏡を用いて結晶粒の大きさを測定する。各結晶粒の大きさは、各結晶粒を取り囲むことのできる最小円の直径とし、信頼性の高い測定値が得られる程度の数の結晶粒に対して大きさを測定し、平均結晶粒径を求める。
（４．結晶配向）
　結晶配向は、各品種やスパッタ方法・装置によって最適な結晶配向があるが、例えば六方最密充填構造（ＨＣＰ）をもつ強磁性体であるＣｏターゲットの場合は容易磁化方向＜０００１＞がターゲットのエロージョン面に対して垂直方向になる様に、即ちエロージョン面に（０００１）面が多くなることが好ましい。付加造形法で造形させる材料（ここではＣｏ）とは結晶構造や格子定数が大きく異なる下地基板、若しくは非晶質の下地基板を用いた場合、造形する面は最密面（六方最密充填構造（ＨＣＰ）では（０００１）面、面心立方構造（ｆｃｃ）では（１１１）面、体心立方構造（ｂｃｃ）では（１１０）面）が成長しやすいことから、Ｃｏの場合、造形を進める方向に対して垂直な面は（０００１）面とこれに１５°以内の角度の面の割合が高くなる傾向があるが、さらに下地基板に（０００１）面を多く持つＣｏ板を用いることで、（０００１）面の割合は増えるとともに、この面からずれた面の角度の１５°より小さくなる。
　スパッタ面に各結晶粒の［０００１］方向のスパッタリングターゲットの厚み方向に対する角度の平均は、結晶粒径の測定と同様の方法で結晶粒界を露出させた後、ＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ　Ｐａｔｔｅｒｎ）法により各結晶粒の方位を測定することで算出可能である。
（５．空隙）
　ターゲット内部に存在する空隙、とりわけ孔径０．０５μｍ以上の大きな空隙はスパッタ中に異常放電を発生させる原因となるために極力少なくすることが望ましい。本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、均一性の高い一方向凝固組織を有することで結晶組織の緻密化が容易であるため、空隙の発生を効果的に抑制可能である。具体的には、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によって得られるスパッタリングターゲットの一実施形態においては、孔径０．０５μｍ以上の空隙を１０００個／ｃｍ2以下とすることができ、好ましくは１００個／ｃｍ2以下とすることができ、より好ましくは１０個／ｃｍ2以下とすることができ、例えば０～５００個／ｃｍ2とすることができる。
　本発明において、孔径０．０５μｍ以上の空隙の数は、ターゲットから切り出したサンプルを平滑に研磨したサンプルのスパッタ面を、高分解能ＦＥ－ＳＥＭ（Ｆｉｅｌｄ　Ｅｍｉｓｓｉｏｎ　Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察して１ｃｍ2あたりの孔径０．０５μｍ以上の空隙数を計数する。孔径０．０５μｍ以上であるというのは、一つの空隙を取り囲むことのできる最小円の直径が０．０５μｍ以上であることを意味する。
（６．相対密度）
　スパッタリングターゲットの相対密度は、スパッタ膜の品質と相関があり、スパッタリングターゲットが低密度であると、異常放電や空孔部から発塵により、スパッタ膜にパーティクルを発生させるおそれがある。本発明では上述したように緻密な一方向凝固組織を有するターゲットを作製することができる。具体的には、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によって得られるスパッタリングターゲットの一実施形態においては、相対密度を９９．５％以上とすることができ、この程度の高密度であれば、スパッタ膜の均質性に対する悪影響は殆どない。相対密度は好ましくは９９．５％以上であり、より好ましくは９９．７％以上であり、例えば９９．６～９９．９％とすることができる。なお、スパッタリングターゲットの相対密度は、当該ターゲットを所定の形状に加工した後の重量と外形寸法より算出した実測密度を、そのターゲットの組成から求められる理論密度で除することで求めることができる。
（７．ターゲットの形状）
　本発明に係るスパッタリングターゲットの形状は特に制限はないが、例えばスパッタ面が平坦な平板とすることができ、円盤状（例示的には径：φ１５６ｍｍ～φ７５０ｍｍ程度、厚さ：３ｍｍｔ～２５．６ｍｍｔ程度）、矩形状の平板（縦：１０ｍｍ～３０００ｍｍ程度、横：３０ｍｍ～５０００ｍｍ程度、厚さ：５ｍｍｔ～３０ｍｍｔ程度）及び、円筒状（外径：φ５０ｍｍ～φ３２０ｍｍ程度、内径：φ４０ｍｍ～φ３００ｍｍ程度、長さ：１００ｍｍ～６０００ｍｍ程度）とすることができる。大きな形状のもので、ＡＭ造形装置によっては一体型での造形が困難なものは、小片に分割した形状の物を造形し後、ターゲット組立時に組み合わせることで実現する。
＜ＩＩ．第二の課題を解決する発明について＞
（１．スパッタ部の原料）
　スパッタ部の原料に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
（２．バッキングプレート）
　バッキングプレートは公知の任意の製法で作製可能である。例えば、熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせて、所定の特性と形状をもつ板状のバッキングプレートを製造可能である。バッキングプレートは、スパッタ部の保持機能及び放熱機能が求められるほか、スパッタ電力が印加される電極としての機能を有するため導電性が要求される。更に、バッキングプレートは冷却水の水圧に耐える必要もある。こうした観点から、バッキングプレートには導電性、熱伝導性、耐熱性及び高耐力等が要求される。このような材料として、銅、銅合金、チタン、チタン合金、アルミニウム合金及びステンレス鋼等の金属が好適に使用可能である。
（３．中間材）
　バッキングプレートの上に直接的に又は中間材（ボンディング材）等を介して間接的に原料粉末を載置した上で付加製造法によりスパッタ部の積層造形を行うことで、バッキングプレートとスパッタリングターゲットが一体化した組立品を効率的に製造することが可能である。この際、バッキングプレートに穴及び／又は溝を形成しておくと、ボンディング強度を高める点でより有利である。穴及び／又は溝の好ましい深さは造形層厚さ以下である。
　中間材をバッキングプレートとスパッタ部の間に設けるか否かはバッキングプレートとスパッタ部の相性による。例えば、Ｃｕ合金のバッキングプレートとＮｉ合金のスパッタ部は接合強度を確保できるため、中間材は不要である。該中間材は、バッキングプレートとスパッタ部の間の接合強度を高めることができる材料を適宜選定すればよいところ、中間材は両者に拡散可能であることが好ましい。中間材としては、限定的ではないが、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ａｌ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｖ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ａｇ、Ｍｇ、Ｍｏ及びＺｎを単独で使用することができ、これらの少なくとも一種を含有する合金を使用することもでき、これらから選択される一種を主成分とする合金とすることもできる。中間材は例えば０．０５～５ｍｍの合計厚さを有する層で構成することができる。
　中間材の層はバッキングプレート上に任意の適切な方法を用いて付着させることができる。任意の適切な方法としては、例えば、イオンメッキ、電気メッキ、無電解法等が挙げられる。しかしながら、中間材の層は生産効率の観点から、後述する付加製造によりバッキングプレート上に形成することが好ましい。中間材の層を付加製造により形成する場合は、スパッタ部と同様に、粉末状の原料を使用する。使用する原料粉末の粒径Ｄ９０は付加造形装置が造形する１層分の厚さに相当する１５０μｍか、それより小さいことが好ましく、造形後の仕上げ加工量を少なくするためには１２５μｍ以下であることがより好ましく、１００μｍ以下であることが更により好ましい。また、使用する原料粉末の粒径Ｄ１０は粉末取扱い時の発火を防ぐため、１０μｍ以上であることが好ましく、２０μｍ以上であることがより好ましく、４０μｍ以上であることが更により好ましい。
（４．付加製造）
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態においては、バッキングプレート上又はバッキングプレート上に設けられた中間材上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含む。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の別の一実施形態においては、バッキングプレート上に中間材を付加製造法により造形することにより、バッキングプレート上に設けられた中間材の層を作製する工程を含む。
　以下、付加製造法によるスパッタ部及び中間材の層の作製手順を説明する。まず、スパッタ部又は中間材の層の原料粉末を所望の配合割合でＶ型混合機等により均一に混合する。原料粉末として一種類の金属又は金属酸化物のみを用いる場合には上記のような混合操作は不要である。付加製造法としては三次元ＣＡＤデータに基づいて、電子ビーム溶融（ＥＢＭ）又はレーザー溶融（ＳＬＭ）により、粉末床の表面付近を加熱することで選択的に溶融及び固化するという操作を繰り返して積層造形する粉末床溶融結合法（ＰＢＦ）が好適である。付加製造法によれば、直下の造形部の結晶方位及び結晶粒径を引き継ぐことができるので一層ずつの積層造形を繰り返すことで一方向凝固組織を形成可能であり、例えばコバルトの結晶磁気異方性をターゲットのスパッタ面の垂直方向に制御することが可能となる。なお、バッキングプレート上にスパッタ部又は中間材を造形する場合、造形されるスパッタ部又は中間材の組織がバッキングプレートの組織を引き継ぐことがあるが、これを避けるためには、バッキングプレートとして、中間材やスパッタ部の材料とは結晶構造や格子定数の違いが大きな材料を使用すれば、組織を引き継ぐことはない。
　金属の造形には、付加製造法の中でもＥＢＭが好ましい。ＥＢＭを使用することにより、均一性の高い一方向凝固組織を有するターゲットの製造が可能であるという利点が得られる。また、ＥＢＭは高出力でメルトプールが深いため、高融点金属を使用する場合でも溶け残りのおそれがなく、高速での造形も可能である。そして、高真空中での造形を行うことで、造形過程での酸化が抑制され、高品質のターゲットが得られる。ＥＢＭは予備焼結プロセスを実施することで造形物のクラックを抑制できるという利点もある。
　本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態においては、均一性の高い一方向凝固組織を得る観点から、以下のような条件を採用することが可能である。なお、予備焼結というのは、溶融させる部分以外の部分の粉末について、粉末間の導電性が取れる程度に軽度に焼結させる条件で加熱することを目的とする加熱である。
・造形方法：粉末床方式電子ビーム付加造形法
・予備焼結：原料粉末の比抵抗が１×１０-4Ωｍ以下（例えば１×１０-5～１×１０-4Ωｍ）になる加熱条件
・原料粉粒度：Ｄ１０：４０μｍ以上、Ｄ９０：１５０μｍ以下
・ＥＢ加速電圧：５０－７０ｋＶ
・造形層厚さ：５０－１００μｍ／層
・ビームスキャン速度：５００－５０００ｍ／ｓ
　一方、金属酸化物の造形にはＳＬＭが好ましい。ＥＢＭでは造形中に金属酸化物中の酸素が乖離してしまうが、ＳＬＭでは酸素の乖離を起こさないように造形することが可能である。
　本発明に係るスパッタリングターゲットを製造方法の一実施形態においては、均一性の高い一方向凝固組織を得る観点から、以下のような条件を採用することが可能である。
・造形方法：粉末床方式レーザー付加造形法
・原料粉粒度：Ｄ１０：５μｍ以上、Ｄ９０：５０μｍ以下
・Ｌａｓｅｒ出力：１００－３０００Ｗ　
・造形層厚さ：１０－２００μｍ／層
・レーザースキャン速度：１－３０ｍ／ｓ
　このようにして得られたバッキングプレートとスパッタ部が接合されたスパッタリングターゲットに対しては、形状加工及び表面加工の少なくとも一つの仕上げ加工工程を実施することができる。例えば、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）処理により、造形品内部に生じた微細な空隙を減少させて、相対密度を高めることができ、機械加工により寸法の微調整を実施することができる。また、スパッタ時の初期バーンイン時間の短縮の目的で、スパッタ面を研磨、エッチング等により表面処理することもできる。
　また、付加製造法によって造形する仕上げ加工前のスパッタ部の形状を最終形状に近づけることによって、歩留まりを格段に向上させることができる。従来のスパッタリングターゲットの製造方法では、鍛造・圧延・熱処理を組み合わせて、平均結晶粒径３００μｍ以下の組織を得ること第一の目的としていたことから、ターゲット材を複雑な最終形状に近い形にすることができないことから、原料歩留まりは３０～６０％程度であり、高い歩留まりを達成することは困難であった。本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態によれば、造形形状をターゲットの最終形状に仕上げ加工分を加えた形状に設定することによって、前記仕上げ加工前のスパッタリングターゲットの質量に対する前記仕上げ加工後のスパッタリングターゲットの質量の比率を平板形状で９０％以上とすることができ、好ましくは９２．５％以上とすることができ、より好ましくは９５％以上とすることができる。また、前記仕上げ加工前のスパッタリングターゲットの質量に対する前記仕上げ加工後のスパッタリングターゲットの質量の比率を円筒形状で７０％以上とすることができ、好ましくは７５％以上とすることができ、より好ましくは８０％以上とすることができる。
（５．結晶粒径）
　本発明に係るスパッタリングターゲットのスパッタ面に水平な方向の平均結晶粒径に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
（６．空隙）
　ターゲット内部に存在する空隙に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
（７．相対密度）
　スパッタリングターゲットの相対密度に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
（８．ターゲットの形状）
　スパッタリングターゲットの形状に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
　以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。
（Ｉ．第一の課題を解決する発明について）
＜実施例１＞
　純度９９．９９９質量％、Ｄ１０＝４０μｍ、Ｄ９０＝９０μｍのコバルト粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備焼結温度：９００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：２０００ｍ／ｓの条件で、φ１５６ｍｍ×厚さ３ｍｍの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は７．３×１０-5Ωｍであった。比抵抗は四端子法で測定した（以下の実施例でも同様である。）。この時のＰＴＦの測定点５点の平均値は９０％、標準偏差は２．２％となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は１２０μｍ、スパッタ面の法線と各結晶粒の［０００１］方向のなす角の平均は５．１°、孔径０．０５μｍ以上の空隙が８個／ｃｍ2、相対密度は９９．９％であった。当該ターゲットに対して、ＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ　Ｐａｔｔｅｒｎ）法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な（０００１）面の面積比が８５％であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は３０μｍであった。
＜実施例２＞
　純度９９．９９質量％、Ｄ１０＝４０μｍ、Ｄ９０＝１１０μｍのコバルト粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度：９００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：２０００ｍ／ｓの条件で、φ１５６ｍｍ×厚さ３ｍｍの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は８．１×１０-5Ωｍであった。この時のＰＴＦの測定点５点の平均値は８７％、標準偏差は２．５％となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は１００μｍ、スパッタ面の法線と各結晶粒の［０００１］方向のなす角の平均は７．２°、孔径０．０５μｍ以上の空隙が１５個／ｃｍ2、相対密度は９９．７％であった。当該ターゲットに対して、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な（０００１）面の面積比が８２％であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は３２μｍであった。
＜実施例３＞
　純度９９．９９質量％、Ｄ１０＝４５μｍ、Ｄ９０＝１３５μｍのＣｏ－１０ｗｔ％Ｐｔ粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度：９００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：２０００ｍ／ｓの条件で、φ１５６ｍｍ×厚さ３ｍｍの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は８．５×１０-5Ωｍであった。この時のＰＴＦの測定点５点の平均値は９２％、標準偏差は４．１％となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は８０μｍ、スパッタ面の法線と各結晶粒の［０００１］方向のなす角の平均は１３．５°、孔径０．０５μｍ以上の空隙が１２個／ｃｍ2、相対密度は９９．６％であった。当該ターゲットに対して、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な（０００１）面の面積比が７９％であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は３５μｍであった。
＜実施例４＞
　純度９９．９９質量％、Ｄ１０＝４５μｍ、Ｄ９０＝１２５μｍのＣｏ－１０ｗｔ％Ｇｅ粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度：９００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：２０００ｍ／ｓの条件で、φ１５６ｍｍ×厚さ３ｍｍの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は７．７×１０-5Ωｍであった。この時のＰＴＦの測定点５点の平均値は８０％、標準偏差は３．６％となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は８０μｍ、スパッタ面の法線と各結晶粒の［０００１］方向のなす角の平均は１０．２°、孔径０．０５μｍ以上の空隙が１２０個／ｃｍ2、相対密度は９９．５％であった。当該ターゲットに対して、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な（０００１）面の面積比が７６％であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は２９μｍであった。
＜比較例１＞
　純度９９．９９９質量％の電子ビーム溶解されたコバルトインゴットから、国際公開番号：ＷＯ２０１４／１５７１８７　Ａ１に示されるように、Ｃｏインゴットから熱間圧延、温間圧延によって作製したＣｏ板を機械加工によってφ１５６ｍｍ×厚さ３ｍｍの円盤ターゲットを作製した。この時のＰＴＦの測定点５点の平均値は６５％、標準偏差は６．２％となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたが、結晶粒界は明確でないため、平均結晶粒径とスパッタ面の法線と各結晶粒の［０００１］方向のなす角の平均は測定できなかった。なお、孔径０．０５μｍ以上の空隙が１個／ｃｍ2、相対密度は９９．９％を超えてほぼ１００％であった。
＜実施例５＞
　純度９９．９９５質量％、Ｄ１０＝４５μｍ、Ｄ９０＝１１０μｍのＴａ粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度：１２００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：５００ｍ／ｓの条件で、φ１５６ｍｍ×厚さ１０ｍｍの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は９．３×１０-5Ωｍであった。平均結晶粒径は１１０μｍ、孔径０．０５μｍ以上の空隙が６３０個／ｃｍ2、相対密度は９９．６％であった。当該ターゲットに対して、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な（１１０）面の面積比が７８％であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は３３μｍであった。
＜実施例６＞
　純度９９．９９５質量％のチタンのインゴットに対して総圧下率９０％以上の冷間圧延を行った後、９００℃×１時間の条件で熱処理を行うことで、φ１５６ｍｍ×厚さ１ｍｍの圧延板を得た。当該圧延板のスパッタ面における結晶配向を先述した方法で調べたところ、（０００１）面の面積比が９１％であった。なお、当該総圧下率は一般的なターゲットの厚さである５～２５ｍｍ程度の厚みのターゲットでは達成できない値である。当該圧延板の表面酸化層を化学エッチングで除去した。また、純度９９．９９５質量％、Ｄ１０＝４５μｍ、Ｄ９０＝１１５μｍのＴｉ粉を用意した。
　上記圧延板を下地板とし、上記Ｔｉ粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度：１０００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：２０００ｍ／ｓで、φ１５６ｍｍ×厚さ１０ｍｍ（下地板を含む厚さ）の円盤ターゲットを上記下地板の上に作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は８．８×１０-5Ωｍであった。
　ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は１２０μｍ、スパッタ面の法線と各結晶粒の［０００１］方向のなす角の平均は５．１°、孔径０．０５μｍ以上の空隙が２３個／ｃｍ2、相対密度は９９．８％であった。当該ターゲットに対して、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な面における（０００１）面の面積比が常に９１±１％の範囲にあった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は２０μｍであった。
＜実施例７＞
　膜厚均一性に優れた膜の成膜に用いたタンタルターゲットを用意した。当該ターゲットは鍛造、圧延、熱処理によって結晶粒径や配向組織を整えた後、機械加工によって所定のターゲット形状に製造されたものである。当該ターゲットを使用し、ＤＣマグネトロンスパッタリング装置にて、スパッタリング条件はＡｒガス圧力を１Ｐａ、放電電力を６Ｗ／ｃｍ2として、Ｓｉ基板上に０．１μｍの厚みの膜を形成したときの膜厚均一性をＸ線反射率法で測定した場合、１．２％程度である。当該ターゲットの未使用部分をφ１５６ｍｍ×厚さ２ｍｍの平板に加工した。一方で、ターゲットの原料として、純度９９．９９５質量％、Ｄ１０＝４５μｍ、Ｄ９０＝１１０μｍのＴａ粉を用意した。
　上記平板を下地板とし、上記Ｔａ粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度：１２００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：５００ｍ／ｓで、φ１５６ｍｍ×厚さ１２ｍｍ（下地板を含む厚さ）の円盤ターゲットを上記下地板の上に作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は９．１×１０-5Ωｍであった。
　得られたターゲットをバッキングプレートに接合してターゲット組立品とし、ＤＣマグネトロンスパッタリング装置にて、スパッタリング条件はＡｒガス圧力を１Ｐａ、放電電力を６Ｗ／ｃｍ2として、Ｓｉ基板上に０．１μｍの厚みの膜を形成した。得られた膜の厚みの均一性を上記と同様の方法により測定したところ、１．１％であった。
　上記結果により、付加造形法によって製造したターゲットは下地板に使用したターゲットの特性を引き継ぐことができることが分かる。
＜実施例８＞
　実施例７で使用した膜厚均一性に優れた膜の成膜に用いたターゲットと同様の特性をもつタンタルターゲットを別途用意し、当該ターゲットの未使用部分から、放電加工ワイヤカット法により、φ１５６ｍｍ×厚さ２ｍｍの薄板を切り取った。また、ターゲットの原料として、純度９９．９９５質量％、Ｄ１０＝４５μｍ、Ｄ９０＝１１０μｍのＴａ粉を用意した。
　上記薄板を下地板とし、上記Ｔａ粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度：１２００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：５００ｍ／ｓで、φ１５６ｍｍ×厚さ１２ｍｍ（下地板を含む厚さ）の円盤ターゲットを上記下地板の上に作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は９．３×１０-5Ωｍであった。
　得られたターゲットをバッキングプレートに接合してターゲット組立品とし、ＤＣマグネトロンスパッタリング装置にて、スパッタリング条件はＡｒガス圧力を１Ｐａ、放電電力を６Ｗ／ｃｍ2として、Ｓｉ基板上に０．１μｍの厚みの膜を形成した。得られた膜の厚みの均一性を上記と同様の方法により測定したところ、１．０％であった。
　上記結果により、付加造形法によって製造したターゲットは下地板に使用したターゲットの特性を引き継ぐことができることが分かる。
＜実施例９＞
　純度９９．９９９質量％、Ｄ１０＝８μｍ、Ｄ９０＝４０μｍのアルミナ粉を用いて、粉末床方式レーザー付加造形法により、レーザー出力：４００Ｗ、造形層厚さ：１００μｍ／層、レーザースキャン速度：５ｍ／ｓの条件で、φ３０ｍｍ×厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを作製した。この組織は、研磨後１３００℃×１ｈのサーマルエッチをして、ＳＥＭで調べたところ、平均結晶粒径は１２０μｍ、スパッタ面の法線と各結晶粒の［０００１］方向のなす角の平均は５．１°、孔径０．０５μｍ以上の空隙が７６２個／ｃｍ2、相対密度は９９．５％であった。当該ターゲットに対して、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な（０００１）面の面積比が８２％であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は３５μｍであった。
＜実施例１０＞
　熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせて外径１５０ｍｍ×高さ４００ｍｍ×厚み７ｍｍの大きさの円筒形に加工したＣ１８０００合金（Ｃｕ－Ｃｒ－Ｎｉ－Ｓｉ合金）からなるバッキングプレートを用意した。
　スパッタ部用に純度９９．９９５質量％、Ｄ１０＝４５μｍ、Ｄ９０＝１１５μｍのチタン粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度：１０００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：２０００ｍ／ｓで、外径１７１ｍｍ×内径１４９ｍｍ×高さ４０１ｍｍの円筒形の造形体を得た。予備焼結による原料粉末の比抵抗は９．５×１０-5Ωｍであった。
　次いで、当該造形体に対して旋盤で切削することにより形状加工を行い、更に研磨により表面加工を実施することで外径１７０ｍｍ×内径１５０ｍｍ×高さ４００ｍｍの最終形状のスパッタリングターゲットを作製した。
　ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は１００μｍ、ターゲット円筒の長手方向と各結晶粒の［０００１］方向のなす角の平均は５．３°、孔径０．０５μｍ以上の空隙が１９個／ｃｍ2、相対密度は９９．７％であった。当該ターゲットに対して、ＥＢＳＰ法により、上面から下面にかけて厚み方向に１ｍｍ毎に結晶配向を調べたところ、ターゲット造形方向に垂直な面に平行な（０００１）面の面積比が９５％であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、ＥＢＳＰ法により、円筒の長手方向にかけて厚み方向に２５ｍｍ毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は１５μｍであった。このターゲットを使ってスパッタし、膜厚均一性をＸ線反射率法で測定したところ、２．１％であった。
（ＩＩ．第二の課題を解決する発明について）
＜実施例１＞
　熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせてφ１７７ｍｍ×厚み１０．５ｍｍの大きさに加工したＣ１８０００合金（Ｃｕ－Ｃｒ－Ｎｉ－Ｓｉ合金）からなるバッキングプレートを用意した。また、純度９９．９９５質量％、Ｄ１０＝４５μｍ、Ｄ９０＝１１０μｍのＴｉ粉を用意した。上記Ｔｉ粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備焼結温度：８５０℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：２０００ｍ／ｓで、φ１５７ｍｍ×厚さ１０．５ｍｍのスパッタ部をバッキングプレート上に直接作製し、バッキングプレートとスパッタ部が接合された円盤状のスパッタリングターゲットを得た。得られたスパッタリングターゲットの質量は３．２２ｋｇであった。予備焼結による原料粉末の比抵抗は７．６×１０-5Ωｍであった。比抵抗は四端子法で測定した（以下の実施例でも同様である。）。
　次いで、当該スパッタリングターゲットに対して旋盤で形状加工を行い、更に研磨により表面加工を実施することでＢＰ部：φ１７６ｍｍ×厚み１０ｍｍ、Ｔｉ部：φ１５６ｍｍ×厚み１０ｍｍの最終形状のスパッタリングターゲットを作製した。当該仕上げ加工後のスパッタリングターゲットの質量は３．０４ｋｇであった。よって、仕上げ加工前のスパッタリングターゲットの質量に対する前記仕上げ加工後のスパッタリングターゲットの質量の比率は９４％であった。
　スパッタ部とバッキングプレートの間の接合強度を曲げ試験片に加工したサンプルの曲げ強度を測定したところ、８ｋｇｆ／ｃｍ2以上であることが確認された。また、スパッタ部の組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は９０μｍ、孔径０．０５μｍ以上の空隙が１７個／ｃｍ2、相対密度は９９．７％であった。
＜比較例１＞
　外径１５６ｍｍ×内径１５０ｍｍ×高さ４００ｍｍを作るべく、コバルトインゴットから、熱処理及び鍛造を組み合わせて円筒作成を試みたが、狙い形状に対して、外径で６ｍｍ、内径で１ｍｍ、高さで６ｍｍのばらつき幅が発生することが分かった。なお、円筒の内側に丸棒を挿入して鍛造を行うことで、内径のばらつきが小さくすることができた。このばらつきのためばらつき幅の１／２の余肉が必要となり、原料インゴットは外径１５９ｍｍ×内径１４９．５ｍｍ×高さ４０３ｍｍに相当する量が必要であった。この造形体の重量は、８．２６ｋｇであり、これと外径１５６ｍｍ×内径１５０ｍｍ×高さ４００ｍｍの最終形状のスパッタリングターゲットの質量は５．１３ｋｇとの比率は６２％にとどまった。
＜実施例２＞
　熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせてφ１７７ｍｍ×厚み１０.５ｍｍの大きさに加工した純銅からなるバッキングプレートを用意した。中間材として、純度９９．９９質量％、Ｄ１０＝４０μｍ、Ｄ９０＝１２０μｍのＩｎ粉を用意した。また、ＳｎＯ2粉末（Ｄ１０＝５μｍ、Ｄ９０＝１５μｍ）とＩｎ2Ｏ3粉末（Ｄ１０＝５μｍ、Ｄ９０＝１５μｍ）とを、Ｓｎ：Ｉｎ＝１：９の重量比になるように配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、スパッタ部用のセラミック粉（Ｄ１０＝５μｍ、Ｄ９０＝１５μｍ）を調製した。
　上記バッキングプレート上に、上記Ｉｎ粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備焼結温度：１００℃、電子ビーム加速電圧：６０ｋＶ、造形層厚さ：１００μｍ／層、ビームスキャン速度：２０００ｍ／ｓで、厚さ０．５ｍｍの中間材の層を作製した。次いで、上記セラミック粉を用いて、粉末床方式レーザー付加造形法により、レーザー出力：４００Ｗ、造形層厚さ：１００μｍ／層、レーザースキャン速度：１０ｍ／ｓの条件で、φ１５７ｍｍ×厚さ１０．５ｍｍのスパッタ部を当該中間材の層上に作製し、バッキングプレートとスパッタ部が中間材を介して接合された円盤状のＩＴＯスパッタリングターゲットを得た。得られたスパッタリングターゲットの質量は３．７５ｋｇであった。予備焼結による原料粉末の比抵抗は９．１×１０-5Ωｍであった。
　次いで、当該スパッタリングターゲットに対して研削加工法により形状加工を行い、更に研磨法により表面加工を実施することでφ１５６ｍｍ×厚さ１０ｍｍの最終形状のスパッタリングターゲットを作製した。当該仕上げ加工後のスパッタリングターゲットの質量は３．５３ｋｇであった。よって、仕上げ加工前のスパッタリングターゲットの質量に対する前記仕上げ加工後のスパッタリングターゲットの質量の比率は９４％であった。
　スパッタ部とバッキングプレートの間の接合強度を曲げ試験片に加工したサンプルの曲げ強度を測定したところ、０．５ｋｇｆ／ｃｍ2以上であることが確認された。また、スパッタ部の組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は１３０μｍ、孔径０．０５μｍ以上の空隙が４８２個／ｃｍ2、相対密度は９９．５％であった。

Claims (19)

  1. 　金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のターゲット形状に造形する工程を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
  2. 　付加製造法が電子ビーム溶融による粉末床溶融結合法である請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  3. 　原料粉末の比抵抗が１×１０-4Ωｍ以下になる加熱条件で原料粉末を予備焼結した後、電子ビーム加速電圧を５０～７０ｋＶ、造形層厚さを５０～１００μｍ／層、ビームスキャン速度を５００～５０００ｍ／ｓの条件として造形を実施する請求項２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  4. 　所与の結晶配向を持つ金属製の板を下地板として使用する請求項１～３の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  5. 　付加製造法がレーザー溶融による粉末床溶融結合法である請求項１に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  6. 　レーザー出力を１００～３０００Ｗ、造形層厚さを１０～２００μｍ／層、レーザースキャン速度を１～３０ｍ／ｓの条件として造形を実施する請求項５に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 　所与の結晶配向を持つ金属酸化物製の板を下地板として使用する請求項１、５～６の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  8. 　原料粉末が下地板と同一組成をもつ請求項４又は７に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  9. 　所与の特性を有する金属製又は金属酸化物製のスパッタリングターゲットを所定の厚みを有する平板に切り出すことにより下地板を作製する工程を更に含む請求項４又は７に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  10. 　前記平板の厚みが３～３０ｍｍである請求項９に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  11. 　原料粉末の粒径Ｄ９０が１５０μｍ以下であり、原料粉末の粒径Ｄ１０が５μｍ以上である請求項１～１０の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  12. 　バッキングプレート上又はバッキングプレート上に設けられた中間材上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含むバッキングプレートとスパッタ部が接合されたスパッタリングターゲットの製造方法。
  13. 　バッキングプレートとスパッタ部が接合されたスパッタリングターゲットに対して形状加工及び表面加工の少なくとも一つの仕上げ加工を更に実施することを含む請求項１２に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  14. 　前記仕上げ加工前のスパッタリングターゲットの質量に対する前記仕上げ加工後のスパッタリングターゲットの質量の比率が平板形状で９０％以上である請求項１２又は１３に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  15. 　バッキングプレート上に中間材を付加製造法により造形することにより、バッキングプレート上に設けられた中間材の層を作製する工程と、バッキングプレート上に設けられた中間材の層上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含む請求項１２～１４の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  16. 　中間材は合計厚みが０．０５～５ｍｍの層で構成される請求項１２～１５の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  17. 　付加製造法が電子ビーム溶融による粉末床溶融結合法である請求項１２～１６の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  18. 　原料粉末の比抵抗が１×１０-4Ωｍ以下になる加熱条件で原料粉末を予備焼結した後、電子ビーム加速電圧を５０～７０ｋＶ、造形層厚さを５０～１００μｍ／層、ビームスキャン速度を５００～５０００ｍ／ｓの条件として造形工程を実施する請求項１７に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
  19. 　原料粉末の粒径Ｄ９０が１５０μｍ以下であり、原料粉末の粒径Ｄ１０が５μｍ以上である請求項１２～１８の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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