CN107614744B - 溅射靶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
(1)本发明提供一种晶体取向的控制性得以改善的溅射靶的制造方法。溅射靶的制造方法包含:通过增材制造法将选自金属以及金属氧化物中的至少一种以上的原料粉末造型成所期望的靶形状的工序。(2)本发明提供一种能够改善生产效率的溅射靶的制造方法。接合有背板和溅射部的溅射靶的制造方法包含:在背板上或设于背板上的中间材料上,通过增材制造法将选自金属以及金属氧化物中的至少一种以上的原料粉末造型成所期望的溅射部形状的造型工序。
Description
技术领域
本发明涉及一种溅射靶的制造方法。
背景技术
近年来,在半导体、电子零件、液晶显示器、光盘、太阳电池以及硬盘等电子领域,耐腐蚀性材料、装饰领域,催化剂领域,切削/研磨材料、耐磨耗性材料的制作等许多领域中,使用形成金属、陶瓷材料等的薄膜的溅射法。在溅射法中,使基板以及溅射靶对置地配置,在惰性气体气氛下对基板与该靶之间施加高电压,由此使电子、离子以高速度撞击该靶。而且,被弹飞的该靶的粒子堆积于基板,由此在基板上形成膜。
以往,以对成膜速度等溅射特性、以及膜厚均匀性等膜特性进行控制为目的,进行了各种针对溅射靶的晶体取向以及晶粒尺寸等靶组织的研究。在金属靶的情况下,通过对锻造、轧制、热处理等各工序的参数进行调节,或者设计这些工序的组合,进行靶组织的控制。另外,在陶瓷靶的情况下,通过对原料粉末的粒度分布、成型条件以及烧结条件等进行控制,进行靶组织的控制。
在日本特开2013-174019号公报(专利文献1)中,提出了:以得到成膜速度大、膜的均匀性(Uniformity)优异,另外,电弧、颗粒的产生少的成膜特性优异的钽溅射用靶为目的,使晶体取向无规则化。记载了:通过对将钽原料电子束熔融/铸造而成的锭或坯锭重复进行热锻、退火(热处理),进而进行轧制以及精(机械、研磨等)加工,制造该靶。
在日本特开2013-19010号公报(专利文献2)中,提出了:以提供施加高功率时也会减少使用过程中的异常放电的频率、抑制飞溅等的发生的溅射靶用铜材料为目的,对靶内部的空隙(Void)以及夹杂物缺陷的平均尺寸、平均晶粒尺寸进行控制。记载了:经过熔铸-热加工-冷轧-热处理工序来制造该铜材料。
在日本特开平10-245670号公报(专利文献3)中,提出了:通过对Ti靶的晶体取向性、晶体组织以及晶粒尺寸进行优化来控制膜厚分布。记载了:通过将轧制、锻造等塑性加工与热处理组合来调整该靶的品质。
在WO2012/144407(专利文献4)中,提出了:以长期使溅射速率稳定化为目的,遍及厚度方向无规则地维持高纯度Ni溅射靶的晶体取向。记载了:通过将冷或热的揉锻工序、热处理工序以及冷轧工序组合来制造该高纯度Ni溅射靶。
在WO2014/157187(专利文献5)中,公开了一种钴溅射靶:熔融、铸造后,在规定条件下实施热锻或热轧、热处理、温轧以及机械加工,由此,对溅射面内的面内磁导率以及X射线衍射峰强度比进行控制,提高了溅射效率以及膜均匀性。
在日本特开2004-339607号公报(专利文献6)中,提出了一种ITO靶:相对于In2O3的X射线衍射峰(211)面的积分强度,In4Sn3O12的X射线衍射峰(220)面的积分强度为90~300%。记载了:通过使用该靶来形成ITO薄膜,所得的薄膜的表面会平坦化。记载了:通过在利用压制法、浇铸法等成型法对作为原料的氧化物粉末进行成型后进行烧结来制造该靶。
另外,以往,溅射靶包括:由供溅射的材料形成的部分(溅射部);以及被称为背板(Backing plate)的具有保持该溅射部的功能和散热功能的部分(BP部)。以往,溅射部和BP部分别单独地制作为:将热处理、锻造以及轧制组合而具有规定的板形状以及特性。而且,将它们扩散接合、压焊以及使用金属焊料等进行接合,接着,进行粗加工以及精加工以形成最终形状,从而制作出溅射靶(例:日本特开2012-122139号公报、日本特开2004-74180号公报、日本特开平7-278804号公报等)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2013-174019号公报
专利文献2:日本特开2013-19010号公报
专利文献3:日本特开平10-245670号公报
专利文献4:WO2012/144407
专利文献5:WO2014/157187
专利文献6:日本特开2004-339607号公报
专利文献7:日本特开2012-122139号公报
专利文献8:日本特开2004-74180号公报
专利文献9:日本特开平7-278804号公报
发明内容
发明所要解决的问题
如专利文献1~6所述,在金属靶的情况下,通过将锻造、轧制以及热处理的条件组合,进行靶组织的控制,但例如在作为靶的特性优选晶体取向于特定的面的情况下,通过这些工序的组合,尽管能使晶体取向接近目标值但存在极限,无法自由地控制。另外,在陶瓷靶的情况下,因容易破裂而无法实施锻造、轧制,因此,晶体取向的控制更困难。
因此,本发明的第一问题在于,提供一种晶体取向的控制性得以改善的溅射靶的制造方法。
另外,如专利文献7~9所述,在以往的溅射靶的制造方法中,采取BP部的板制作、溅射部的板制作、两者的接合、粗加工以及精加工这样的工序,因此,工序数量多,生产效率存在改善的余地。另外,BP部和溅射部的各板形状与溅射靶的最终形状不同,因此,在用于从板形状做出最终形状的加工工序中产生余料(端材)。在以往的制法中,原料成品率限于30~60%左右。
因此,本发明的第二问题在于,提供一种能够改善生产效率的溅射靶的制造方法,优选提供一种能够改善生产效率以及成品率这两者的溅射靶的制造方法。
用于解决问题的方案
(关于解决第一问题的发明)
在现有技术中,即使采用特殊的轧制条件、热处理条件,凝固组织的晶粒尺寸、晶体取向的不均匀性等问题也多,制造晶体取向一致的靶是非常困难的。本发明人对通过与以往不同的工序制造溅射靶的方法进行了深入研究,结果发现了如下事实:对于金属以及合金靶使用通过电子束熔融法(EBM)进行的增材制造法,对于包含氧化物等陶瓷的靶使用通过激光熔融法(SLM)等进行的增材制造法,由此,与以往的制法相比,晶体取向的控制性会显著提高。另外,还发现了如下事实:根据增材制造法,使用具有所期望的特性的靶作为基底板,由此,能够重复制造继承了该特性的靶。
以上述见解为基础完成的本发明一方面为一种溅射靶的制造方法,其包含:通过增材制造法将选自金属以及金属氧化物中的至少一种以上的原料粉末造型成所期望的靶形状的工序。
在本发明的溅射靶的制造方法的一实施方式中,增材制造法为通过电子束熔融进行的粉末床熔合法。
在本发明的溅射靶的制造方法的另一实施方式中,在原料粉末的电阻率为1×10-4Ωm以下的加热条件下对原料粉末进行预烧结,然后以电子束加速电压为50~70kV、造型层厚度为50~100μm/层、电子束扫描速度为500~5000m/s的条件实施造型。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,使用具有给定的晶体取向的金属制的板作为基底板。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,增材制造法为通过激光熔融进行的粉末床熔合法。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,以激光输出为100~3000W、造型层厚度为10~200μm/层、激光扫描速度为1~30m/s的条件实施造型。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,使用具有给定的晶体取向的金属氧化物制的板作为基底板。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,原料粉末具有与基底板相同的组成。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,进一步包含:通过将具有给定的特性的金属制或金属氧化物制的溅射靶切出具有规定厚度的平板来制作基底板的工序。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,所述平板的厚度为3~30mm。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,原料粉末的粒径D90为150μm以下,原料粉末的粒径D10为5μm以上。
(关于解决第二问题的发明)
本发明人为了解决上述问题反复进行了深入研究,结果发现了如下事实:在通过以往制法制作出的BP部上,使用增材制造法制作溅射部,由此,能够同时进行溅射部的制作和粗加工,由此能够减少工序数量。而且,也可知:在如Cu合金制BP部与Ni合金制溅射部的组合那样无需设置用于将BP部与溅射部接合的中间层的情况下,通过增材制造法进行的溅射部的造型工序也可以兼作接合工序,因此,能够进一步减少工序数量。
另外,通过增材制造法将溅射部的形状造型成接近最终形状的形状,由此,能够抑制溅射部用材料的浪费。也可知:根据本发明,也能够使溅射部的原料成品率为90%以上,能够大幅地降低原料成本。
以上述见解为基础完成的本发明一方面为一种接合有背板和溅射部的溅射靶的制造方法,其包含:在背板上或设于背板上的中间材料上,通过增材制造法将选自金属以及金属氧化物中的至少一种以上的原料粉末造型成所期望的溅射部形状的造型工序。
在本发明的溅射靶的制造方法的一实施方式中,包含:对接合有背板和溅射部的溅射靶进一步实施形状加工以及表面加工中的至少一种精加工。
在本发明的溅射靶的制造方法的另一实施方式中,所述精加工后的溅射靶的质量相对于所述精加工前的溅射靶的质量的比率在平板形状时为90%以上。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,包含:在背板上通过增材制造法对中间材料进行造型,由此制作出设于背板上的中间材料层的工序;以及在设于背板上的中间材料层上,通过增材制造法将选自金属以及金属氧化物中的至少一种以上的原料粉末造型成所期望的溅射部形状的造型工序。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,中间材料由合计厚度为0.05~5mm的层构成。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,增材制造法为通过电子束熔融进行的粉末床熔合法。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,在原料粉末的电阻率为1×10-4Ωm以下的加热条件下对原料粉末进行预烧结,然后以电子束加速电压为50~70kV、造型层厚度为50~100μm/层、电子束扫描速度为500~5000m/s的条件实施造型工序。
在本发明的溅射靶的制造方法的又一实施方式中,原料粉末的粒径D90为150μm以下,原料粉末的粒径D10为5μm以上。
发明效果
(解决第一问题的发明的效果)
根据本发明的溅射靶的制造方法,靶的晶体取向的控制性高,因此,能够容易地得到具有所期望的晶体取向的溅射靶。与以往相比,靶组织的设计自由度提高,因此,也能够制造具有现有技术中无法实现的均匀性高的晶体取向的靶。另外,根据本发明的溅射靶的制造方法,能够容易地重复制造相同品质的靶,因此,能够提高品质稳定性。
(解决第二问题的发明的效果)
根据本发明的溅射靶的制造方法,能够通过减少制造工序数量来提高溅射靶的生产效率。另外,根据本发明的溅射靶的制造方法,除了能够提高生产效率以外,还能够显著提高原料成品率,因此,有助于降低生产成本。本发明可以说是对溅射靶的工业生产大有贡献的划时代的发明。
具体实施方式
按顺序对本发明的溅射靶的通过增材制造法进行的优选制造方法进行说明。
<I.关于解决第一问题的发明>
(1.原料)
首先,准备选自金属以及金属氧化物中的至少一种原料粉末。一般情况下,为了通过增材制造法进行造型,靶原料为粉末状。对靶原料的种类没有特别限制,可以使用各种金属以及金属氧化物。此时,为了使靶组成稳定而使溅射膜的品质不出现波动,理想的是,尽量使用杂质少的原料。优选使用纯度99.9质量%以上的原料,更优选使用纯度99.99质量%以上的原料,进一步更优选使用纯度99.999质量%以上的原料。就原料粉末而言,既可以单独使用一种,也可以组合两种以上。
在使用金属作为原料的情况下,例如,可以使用Ti、Cu、Ta、Ni、Mn、Co、W、Ag、Al、Ru、Si、Ge、Nb、Zr、Hf、La、Y、Au、Cr、Ir、Mo、Pd、Pt、Bi、Sn、Zn以及V等单质金属,或者可以使用含有它们的合金。作为含有它们的合金,可举例示出:Cu-Mn、Cu-Al、Cu-In-Ga(CIG)、Cu-In-Ga-Se(CIGS)以及Cu-Ga等Cu合金;Ru-Ta、Ta-Ti合金等Ta合金;Ti-Nb、Ti-Zr、Ti-Hf等Ti合金;Hf-Zr等Hf合金;Ni-Pt、Ni-Al、Ni-Si以及Ni-V等Ni合金;W-Mo以及W-Ti等W合金;Al-Nd、Al-Si、Al-Ti、Al-Cr以及Al-Zn等Al合金;Au-Sb、Au-As以及Au-Si等Au合金;Mn-Pt以及Mn-Ir等Mn合金;Co-Pt合金、Co-Cr合金、Co-Cr-Pt合金、Co-Ni合金、Co-Ni-Cr合金、Co-Fe合金、Co-Pd合金、Co-Ir合金、Co-Ru合金、Co-Si合金、Co-Ge合金、Co-Mn合金、Co-Ti合金、Co-V合金、Co-Ta合金以及Co-B合金等Co合金。
在使用金属氧化物作为原料的情况下,例如,可以使用铟-锡氧化物(ITO)、铟-锌氧化物(IZO)、铟-锡-锌氧化物(ITZO)、铟-镓-锌氧化物(IGZO)、锌氧化物(ZnO)、钽氧化物(Ta2O5等)、钛氧化物(TiO2等)、铝氧化物(Al2O3等)。
所使用的原料粉末的粒径D90优选相当于由增材造型装置造型的大致一层量的厚度即150μm或者小于150μm,为了减少造型后的精加工量,更优选为125μm以下,进一步更优选为100μm以下,进一步更优选为75μm以下。另外,为了防止粉末处理时的起火,所使用的原料粉末的粒径D10优选为5μm以上,更优选为10μm以上,进一步更优选为20μm以上,进一步更优选为40μm以上。在此,对于原料粉末的粒径D10、D90,在由激光衍射法求得的体积基准下的粒度分布中,从细小部分起,将累计10%时对应的粒径设为D10,将累计90%时对应的粒径设为D90。
金属粉末的制造方法本身可以使用公知的任意技术,没有特别限制,可以应用气体雾化法、水雾化法、旋转等离子体电极法。除此之外,也可以采用通过感应等离子体处理将非球状的粉末制成球状的粉末。另外,金属氧化物粉末的制造方法本身也可以使用公知的任意技术,没有特别限制,可列举出通过公知的混合以及粉碎单元对原料进行混合以及粉碎的方法。混合以及粉碎可以使用通常的混合粉碎机,例如湿式球磨机、喷射式粉碎机(Jet mill)、交叉轧机(Cross mill)、珠磨机(Bead mill)或超声波装置来实施。通过对原料粉末进行分级处理,能够得到所期望的粒度分布。另外,也可以采用通过感应等离子体处理将这些金属氧化物粉末制成球状的粉末。
(2.造型)
通过V型混合机等将原料粉末按所期望的配合比例均匀地混合,然后通过增材制造法造型成所期望的靶形状。在仅使用一种金属或金属氧化物作为原料粉末的情况下,无需上述那样的混合操作。作为增材制造法,优选粉末床熔合法(PBF,Powder Bed Fusion),其基于三维CAD数据,通过电子束熔融(EBM,Electron Beam Melting)或激光熔融(SLM,Selective Laser Melting),对粉末床的表面附近进行加热,由此选择性地进行熔融以及固化,重复这样的操作而进行层叠造型。根据增材制造法,能够继承正下方的造型部的晶体取向以及晶粒尺寸,因此,能够通过重复进行每一层的层叠造型来形成单向凝固组织,例如能够在靶的溅射面的垂直方向控制钴的晶体磁各向异性。
因此,在开始增材制造时,使用具有给定的晶体取向(以及晶粒尺寸)的金属制、合金制或金属氧化物制的板作为基底板,在该基底板上通过增材制造法对靶进行造型,由此能够容易地得到继承了基底板所具有的晶体取向以及晶粒尺寸等晶体组织的靶。因此,若切出特性优异的溅射靶的一部分并切出成平板作为基底板,则能够容易地重复制造特性优异的溅射靶。基底板所需的板厚薄且足够,可以设为3mm以下,进一步可以设为2mm以下,例如可以设为1~2mm。因此,例如,就溅射靶通常所具有的5mm左右以上的厚度而言,预先以薄板的形式制作出难以制作的高加工度的组织,使用所得的薄板作为基底板,由此,也能够容易地制作具有以往难以制造的组织的溅射靶。基底板既可以采用与原料粉末相同的组成,也可以采用不同的组成,为了准确地继承特性,基底板优选为与原料粉末相同的组成。
在增材制造法中,对于金属以及合金靶的造型优选EBM。通过使用EBM,可得到如下优点:能够制造具有均匀性高的单向凝固组织的靶。另外,由于EBM为高输出且熔池(Meltpool)深,因此,即使在使用高熔点金属的情况下,也不必担心熔化残留(溶け残り),也能够实现高速下的造型。而且,通过进行高真空中的造型,会抑制造型过程中的氧化,可得到高品质的靶。EBM还具有如下优点:通过实施预烧结过程,能够抑制造型物的裂纹。
在本发明的溅射靶的制造方法的一实施方式中,从得到均匀性高的单向凝固组织的观点考虑,可以采用如下条件。需要说明的是,预烧结是指,以在轻度地烧结成能够取得粉末间的导电性的程度的条件下对熔融部分以外的部分的粉末进行加热为目的的加热。
·造型方法:粉末床方式电子束增材造型法
·预烧结:原料粉末的电阻率为1×10-4Ωm以下(例如1×10-5~1×10-4Ωm)的加热条件
·原料粉粒度:D10:40μm以上,D90:150μm以下
·EB加速电压:50-70kV
·造型层厚度:50-100μm/层
·电子束扫描速度:500-5000m/s
另一方面,对于金属氧化物的造型优选SLM。在EBM中,造型过程中金属氧化物中的氧会解离,但在SLM中,能够以不发生氧的解离的方式进行造型。
在本发明的溅射靶的制造方法的一实施方式中,从得到均匀性高的单向凝固组织的观点考虑,可以采用如下条件。
·造型方法:粉末床方式激光增材造型法
·原料粉粒度:D10:5μm以上,D90:50μm以下
·激光输出:100-3000W
·造型层厚度:10-200μm/层
·激光扫描速度:1-30m/s
如此得到的造型件可以直接作为靶构件与背板粘合,也可以通过热等静压(HIP,Hot Isostatic Pressing)处理,减少造型件内部产生的微小空隙,提高相对密度。另外,也可以以缩短溅射时的初始预烧(Burn-in)时间为目的,通过研磨、刻蚀等对溅射面进行表面处理。
如此得到的溅射靶可以通过经由铟等粘合材料(Bonding material)与背板的接合、或者扩散接合于背板而制成溅射靶组件。在粘合时,理想的是,在不会给之前的工序中做出的晶体组织带来不良影响的条件下实施,例如,在使用了铟的接合时,可以在大气中、150~250℃下实施0.5~4小时,典型地,可以在170~250℃下实施1~2小时。
另外,在背板上直接地或经由粘合材料等间接地载置原料粉末,然后通过增材制造法进行靶的层叠造型,由此能够高效地制造将背板与溅射靶一体化的组件。此时,当预先在背板形成孔和/或槽时,在提高粘合强度方面更有利。孔和/或槽的优选深度为造型层厚度以下。
(3.晶粒尺寸)
根据本发明的溅射靶的制造方法的一实施方式,与溅射靶的溅射面水平的方向的平均晶粒尺寸可以根据造型条件控制在1~300μm的范围。
与溅射靶的溅射面水平的方向的平均晶粒尺寸的具体测定方法如下。对于溅射面,通过例如用砂纸等研磨至#2000粒度号,用氧化铝粉等进行抛光,或者,用稀硫酸、稀盐酸等进行刻蚀来使晶界露出,然后使用光学显微镜测定晶粒的大小。各晶粒的大小设为能够包围各晶粒的最小圆的直径,对可得到可靠性高的测定值的程度的数量的晶粒测定大小,求出平均晶粒尺寸。
(4.晶体取向)
就晶体取向而言,根据各种类、溅射方法/装置存在最佳的晶体取向,例如在作为具有六方最密堆积结构(HCP,Hexagonal Closed-Packed)的铁磁性材料的Co靶的情况下,优选使易磁化方向<0001>相对于靶的侵蚀面(erosion surface)为垂直方向,即,在侵蚀面,(0001)面变多。在使用了晶体结构、晶格常数与通过增材造型法进行造型的材料(在此为Co)大不相同的基底基板或者非晶质的基底基板的情况下,所造型的面的最密面(在六方最密堆积结构(HCP)中为(0001)面;在面心立方结构(fcc)中为(111)面;在体心立方结构(bcc)中为(110)面)容易生长,因此,在Co的情况下,在相对于造型推进的方向垂直的面中,(0001)面和与该(0001)面呈15°以内的角度的面的比例趋于变高,进而使用具有许多(0001)面的Co板作为基底基板,由此,(0001)面的比例增加,并且比偏离该面的面的角度15°小。
在溅射面各晶粒的[0001]方向相对于溅射靶的厚度方向的角度的平均值可以通过以下方式计算出来,即,通过与晶粒尺寸的测定同样的方法使晶界露出,然后通过EBSP(Electron Back Scattering Pattern,电子背散射花样)法测定各晶粒的取向。
(5.空隙)
存在于靶内部的空隙、特别是孔径0.05μm以上的大空隙会成为在溅射过程中产生异常放电的原因,因此,理想的是使其尽可能减少。根据本发明的溅射靶的制造方法,通过具有均匀性高的单向凝固组织,容易实现晶体组织的致密化,因此,能够有效地抑制空隙的产生。具体而言,在通过本发明的溅射靶的制造方法得到的溅射靶的一实施方式中,可以将孔径0.05μm以上的空隙设为1000个/cm2以下,优选可以设为100个/cm2以下,更优选可以设为10个/cm2以下,例如可以设为0~500个/cm2。
在本发明中,就孔径0.05μm以上的空隙数量而言,利用高分辨率FE-SEM(FieldEmission Scanning Electron Microscope,场发射扫描电子显微镜)对将从靶切出的样品研磨光滑后的样品的溅射面进行观察,计数出每1cm2的孔径0.05μm以上的空隙数量。孔径0.05μm以上是指,能够包围一个空隙的最小圆的直径为0.05μm以上。
(6.相对密度)
溅射靶的相对密度与溅射膜的品质相关,当溅射靶为低密度时,恐怕会因异常放电、从空孔部起尘而在溅射膜产生颗粒。在本发明中,如上所述,能够制作具有致密的单向凝固组织的靶。具体而言,在通过本发明的溅射靶的制造方法得到的溅射靶的一实施方式中,可以将相对密度设为99.5%以上,若为该程度的高密度,则对溅射膜的均质性几乎没有不良影响。相对密度优选为99.5%以上,更优选为99.7%以上,例如可以设为99.6~99.9%。需要说明的是,溅射靶的相对密度可以通过以下方式求出,即,用根据将该靶加工成规定形状后的重量和外形尺寸计算出的实测密度除以根据该靶的组成求出的理论密度。
(7.靶的形状)
本发明的溅射靶的形状没有特别限制,例如可以采用溅射面平坦的平板,可以采用圆盘状(作为例示,直径:左右,厚度:3mmt~25.6mmt左右)、矩形的平板(长:10mm~3000mm左右,宽:30mm~5000mm左右,厚度:5mmt~30mmt左右)、以及圆筒状(外径:左右,内径:左右,长度:100mm~6000mm左右)。就形状大、难以通过AM造型装置实现一体化的造型的靶而言,造型为分割成小片的形状的物品,然后在靶组装时进行组合而得以实现。
<II.关于解决第二问题的发明>
(1.溅射部的原料)
关于溅射部的原料,与关于解决第一问题的发明的说明同样,因此省略记载。
(2.背板)
背板可以通过公知的任意制法进行制作。例如,可以将热处理、锻造以及轧制组合,而制造具有规定的特性和形状的板状的背板。就背板而言,除了要求对溅射部的保持功能以及散热功能以外,由于背板具有作为施加溅射功率的电极的功能,因此,还要求背板具有导电性。进而,背板还需要承受冷却水的水压。从这种观点考虑,对背板要求导电性、导热性、耐热性以及高屈服强度等。作为这种材料,可以优选使用铜、铜合金、钛、钛合金、铝合金以及不锈钢等金属。
(3.中间材料)
在背板上直接地或经由中间材料(粘合材料)等间接地载置原料粉末,然后通过增材制造法进行溅射部的层叠造型,由此能够高效地制造将背板与溅射靶一体化的组件。此时,当预先在背板形成孔和/或槽时,在提高粘合强度方面更有利。孔和/或槽的优选深度为造型层厚度以下。
是否将中间材料设于背板与溅射部之间,取决于背板与溅射部的相合性。例如,由于Cu合金的背板与Ni合金的溅射部能够确保接合强度,因此无需中间材料。就该中间材料而言,适当选定能够提高背板与溅射部之间的接合强度的材料即可,此时中间材料优选能够扩散至这两者。作为中间材料并不限定,既可以单独使用Ni、Ti、Zr、Hf、Al、Au、Pt、Cu、V、In、Sn、Ag、Mg、Mo以及Zn,也可以使用含有它们中的至少一种的合金,也可以采用以选自它们中的一种为主成分的合金。中间材料可以由例如具有0.05~5mm的合计厚度的层构成。
可以使用任意的适当方法使中间材料层附着于背板上。作为任意的适当方法,例如,可列举出离子镀、电镀、无电镀法(Electroless method)等。然而,从生产效率的观点考虑,中间材料层优选通过后述的增材制造形成于背板上。在通过增材制造形成中间材料层的情况下,与溅射部同样地使用粉末状的原料。所使用的原料粉末的粒径D90优选相当于由增材造型装置造型的一层量的厚度即150μm或者小于150μm,为了减少造型后的精加工量,更优选为125μm以下,进一步更优选为100μm以下。另外,为了防止粉末处理时的起火,所使用的原料粉末的粒径D10优选为10μm以上,更优选为20μm以上,进一步更优选为40μm以上。
(4.增材制造)
在本发明的溅射靶的制造方法的一实施方式中,包含:在背板上或设于背板上的中间材料上,通过增材制造法将选自金属以及金属氧化物中的至少一种以上的原料粉末造型成所期望的溅射部形状的造型工序。另外,在本发明的溅射靶的制造方法的另一实施方式中,包含:在背板上通过增材制造法对中间材料进行造型,由此制作设于背板上的中间材料层的工序。
以下,对通过增材制造法制作溅射部以及中间材料层的步骤进行说明。首先,通过V型混合机等将溅射部或中间材料层的原料粉末按所期望的配合比例均匀地混合。在仅使用一种金属或金属氧化物作为原料粉末的情况下,无需上述那样的混合操作。作为增材制造法,优选粉末床熔合法(PBF),其基于三维CAD数据,通过电子束熔融(EBM)或激光熔融(SLM),对粉末床的表面附近进行加热,由此选择性地进行熔融以及固化,重复这样的操作而进行层叠造型。根据增材制造法,能够继承正下方的造型部的晶体取向以及晶粒尺寸,因此,能够通过重复进行每一层的层叠造型来形成单向凝固组织,例如能够在靶的溅射面的垂直方向控制钴的晶体磁各向异性。需要说明的是,在背板上对溅射部或中间材料进行造型的情况下,所造型的溅射部或中间材料的组织有时会继承背板的组织,但为了避免这一点,若使用晶体结构、晶格常数与中间材料、溅射部的材料大不相同的材料作为背板,则不会继承组织。
对于金属的造型,在增材制造法中优选EBM。通过使用EBM,可得到如下优点:能够制造具有均匀性高的单向凝固组织的靶。另外,由于EBM为高输出且熔池深,因此,即使在使用高熔点金属的情况下,也不必担心熔化残留,也能够实现高速下的造型。而且,通过进行高真空中的造型,会抑制造型过程中的氧化,可得到高品质的靶。EBM还具有如下优点:通过实施预烧结过程,能够抑制造型物的裂纹。
在本发明的溅射靶的制造方法的一实施方式中,从得到均匀性高的单向凝固组织的观点考虑,可以采用如下条件。需要说明的是,预烧结是指,以在轻度地烧结成能够取得粉末间的导电性的程度的条件下对熔融部分以外的部分的粉末进行加热为目的的加热。
·造型方法:粉末床方式电子束增材造型法
·预烧结:原料粉末的电阻率为1×10-4Ωm以下(例如1×10-5~1×10-4Ωm)的加热条件
·原料粉粒度:D10:40μm以上,D90:150μm以下
·EB加速电压:50-70kV
·造型层厚度:50-100μm/层
·电子束扫描速度:500-5000m/s
另一方面,对于金属氧化物的造型优选SLM。在EBM中,造型过程中金属氧化物中的氧会解离,但在SLM中,能够以不发生氧的解离的方式进行造型。
在本发明的溅射靶的制造方法的一实施方式中,从得到均匀性高的单向凝固组织的观点考虑,可以采用如下条件。
·造型方法:粉末床方式激光增材造型法
·原料粉粒度:D10:5μm以上,D90:50μm以下
·激光输出:100-3000W
·造型层厚度:10-200μm/层
·激光扫描速度:1-30m/s
可以对如此得到的接合有背板和溅射部的溅射靶实施形状加工以及表面加工中的至少一种精加工工序。例如,可以通过热等静压(HIP)处理,减少造型件内部产生的微小空隙,提高相对密度,可以通过机械加工实施尺寸的微调。另外,也可以以缩短溅射时的初始预烧时间为目的,通过研磨、刻蚀等对溅射面进行表面处理。
另外,使通过增材制造法造型的精加工前的溅射部的形状接近最终形状,由此能够显著提高成品率。在以往的溅射靶的制造方法中,第一目的在于,将锻造/轧制/热处理组合,而得到平均晶粒尺寸为300μm以下的组织,因此,无法将靶材制成接近复杂的最终形状的形状,因此,原料成品率为30~60%左右,难以实现高成品率。根据本发明的溅射靶的制造方法的一实施方式,通过将造型形状设定成对靶的最终形状加上精加工量的形状,可以将所述精加工后的溅射靶的质量相对于所述精加工前的溅射靶的质量的比率在平板形状时设为90%以上,优选可以设为92.5%以上,更优选可以设为95%以上。另外,可以将所述精加工后的溅射靶的质量相对于所述精加工前的溅射靶的质量的比率在圆筒形状时设为70%以上,优选可以设为75%以上,更优选可以设为80%以上。
(5.晶粒尺寸)
关于与本发明的溅射靶的溅射面水平的方向的平均晶粒尺寸,与关于解决第一问题的发明的说明同样,因此省略记载。
(6.空隙)
关于存在于靶内部的空隙,与关于解决第一问题的发明的说明同样,因此省略记载。
(7.相对密度)
关于溅射靶的相对密度,与关于解决第一问题的发明的说明同样,因此省略记载。
(8.靶的形状)
关于溅射靶的形状,与关于解决第一问题的发明的说明同样,因此省略记载。
实施例
以下,将本发明的实施例与比较例一起示出,但这些实施例是为了更好地理解本发明及其优点而提供的,并非旨在对发明进行限定。
(I.关于解决第一问题的发明)
<实施例1>
通过粉末床方式电子束增材造型法,在预烧结温度:900℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:2000m/s的条件下,使用纯度为99.999质量%、D10=40μm、D90=90μm的钴粉,制作出 的圆盘靶。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为7.3×10-5Ωm。通过四端子法(Four terminal method)测定出电阻率(在以下的实施例中也同样。)。此时的PTF的5点测定点的平均值为90%,标准偏差为2.2%。通过上述的方法对靶组织进行考察的结果,平均晶粒尺寸为120μm,溅射面的法线与各晶粒的[0001]方向所成的角的平均值为5.1°,孔径0.05μm以上的空隙为8个/cm2,相对密度为99.9%。对于该靶,通过EBSP(Electron Back Scattering Pattern)法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶体取向进行考察的结果,与溅射面平行的(0001)面的面积比为85%。另外,对于该靶的晶粒尺寸,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶粒尺寸进行考察的结果,晶粒尺寸的标准偏差为30μm。
<实施例2>
通过粉末床方式电子束增材造型法,在预加热温度:900℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:2000m/s的条件下,使用纯度为99.99质量%、D10=40μm、D90=110μm的钴粉,制作出 的圆盘靶。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为8.1×10-5Ωm。此时的PTF的5点测定点的平均值为87%,标准偏差为2.5%。通过上述的方法对靶组织进行考察的结果,平均晶粒尺寸为100μm,溅射面的法线与各晶粒的
方向所成的角的平均值为7.2°,孔径0.05μm以上的空隙为15个/cm2,相对密度为99.7%。对于该靶,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶体取向进行考察的结果,与溅射面平行的(0001)面的面积比为82%。另外,对于该靶的晶粒尺寸,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶粒尺寸进行考察的结果,晶粒尺寸的标准偏差为32μm。
<实施例3>
通过粉末床方式电子束增材造型法,在预加热温度:900℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:2000m/s的条件下,使用纯度为99.99质量%、D10=45μm、D90=135μm的Co-10wt%Pt粉,制作出的圆盘靶。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为8.5×10-5Ωm。此时的PTF的5点测定点的平均值为92%,标准偏差为4.1%。通过上述的方法对靶组织进行考察的结果,平均晶粒尺寸为80μm,溅射面的法线与各晶粒的[0001]方向所成的角的平均值为13.5°,孔径0.05μm以上的空隙为12个/cm2,相对密度为99.6%。对于该靶,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶体取向进行考察的结果,与溅射面平行的(0001)面的面积比为79%。另外,对于该靶的晶粒尺寸,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶粒尺寸进行考察的结果,晶粒尺寸的标准偏差为35μm。
<实施例4>
通过粉末床方式电子束增材造型法,在预加热温度:900℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:2000m/s的条件下,使用纯度为99.99质量%、D10=45μm、D90=125μm的Co-10wt%Ge粉,制作出的圆盘靶。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为7.7×10-5Ωm。此时的PTF的5点测定点的平均值为80%,标准偏差为3.6%。通过上述的方法对靶组织进行考察的结果,平均晶粒尺寸为80μm,溅射面的法线与各晶粒的[0001]方向所成的角的平均值为10.2°,孔径0.05μm以上的空隙为120个/cm2,相对密度为99.5%。对于该靶,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶体取向进行考察的结果,与溅射面平行的(0001)面的面积比为76%。另外,对于该靶的晶粒尺寸,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶粒尺寸进行考察的结果,晶粒尺寸的标准偏差为29μm。
<比较例1>
由纯度为99.999质量%的电子束熔融后的钴锭以如下方式制作出 的圆盘靶,即,如国际公开号:WO2014/157187A1所示,对由Co锭通过热轧、温轧制作出的Co板进行机械加工。此时的PTF的5点测定点的平均值为65%,标准偏差为6.2%。通过上述的方法对靶组织进行了考察,但晶界不清楚,因此无法测定平均晶粒尺寸和溅射面的法线与各晶粒的[0001]方向所成的角的平均值。需要说明的是,孔径0.05μm以上的空隙为1个/cm2,相对密度大于99.9%,大致为100%。
<实施例5>
通过粉末床方式电子束增材造型法,在预加热温度:1200℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:500m/s的条件下,使用纯度为99.995质量%、D10=45μm、D90=110μm的Ta粉,制作出 的圆盘靶。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为9.3×10-5Ωm。平均晶粒尺寸为110μm,孔径0.05μm以上的空隙为630个/cm2,相对密度为99.6%。对于该靶,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶体取向进行考察的结果,与溅射面平行的(110)面的面积比为78%。另外,对于该靶的晶粒尺寸,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶粒尺寸进行考察的结果,晶粒尺寸的标准偏差为33μm。
<实施例6>
对纯度为99.995质量%的钛锭进行总压下率为90%以上的冷轧,然后在900℃×1小时的条件下进行热处理,由此得到了的轧制板。通过上述的方法对该轧制板的溅射面的晶体取向进行考察的结果,(0001)面的面积比为91%。需要说明的是,该总压下率是通过作为一般的靶的厚度即5~25mm左右的厚度的靶无法实现的值。通过化学刻蚀去除了该轧制板的表面氧化层。另外,准备了纯度为99.995质量%、D10=45μm、D90=115μm的Ti粉。
将上述轧制板作为基底板,将上述Ti粉作为原料,通过粉末床方式电子束增材造型法,在预加热温度:1000℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:2000m/s的条件下,在上述基底板上制作出(包含基底板的厚度)的圆盘靶。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为8.8×10-5Ωm。
通过上述的方法对靶组织进行考察的结果,平均晶粒尺寸为120μm,溅射面的法线与各晶粒的[0001]方向所成的角的平均值为5.1°,孔径0.05μm以上的空隙为23个/cm2,相对密度为99.8%。对于该靶,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶体取向进行考察的结果,与溅射面平行的面的(0001)面的面积比始终处于91±1%的范围。另外,对于该靶的晶粒尺寸,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶粒尺寸进行考察的结果,晶粒尺寸的标准偏差为20μm。
<实施例7>
准备了膜厚均匀性优异的膜的成膜所用的钽靶。该靶通过锻造、轧制、热处理对晶粒尺寸、取向组织进行调整,然后通过机械加工制造成规定的靶形状。使用该靶,通过DC(直流)磁控溅射装置,在将Ar气压力设为1Pa、将放电功率设为6W/cm2的溅射条件下,在Si基板上形成了0.1μm厚度的膜,在通过X射线反射率法测定出此时的膜厚均匀性的情况下,其结果为1.2%左右。将该靶的未使用部分加工成的平板。另一方面,作为靶的原料,准备了纯度为99.995质量%、D10=45μm、D90=110μm的Ta粉。
将上述平板作为基底板,将上述Ta粉作为原料,通过粉末床方式电子束增材造型法,在预加热温度:1200℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:500m/s的条件下,在上述基底板上制作出 (包含基底板的厚度)的圆盘靶。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为9.1×10-5Ωm。
将所得的靶接合于背板而制成靶组件,通过DC磁控溅射装置,在将Ar气压力设为1Pa、将放电功率设为6W/cm2的溅射条件下,在Si基板上形成了0.1μm厚度的膜。通过与上述同样的方法对所得的膜的厚度均匀性进行了测定,其结果为1.1%。
根据上述结果,可知:通过增材造型法制造出的靶能够继承用于基底板的靶的特性。
<实施例8>
另行准备了钽靶,该钽靶具有与实施例7中使用的膜厚均匀性优异的膜的成膜所用的靶同样的特性,通过电火花加工线切割法,从该靶的未使用部分切取的薄板。另外,作为靶的原料,准备了纯度为99.995质量%、D10=45μm、D90=110μm的Ta粉。
将上述薄板作为基底板,将上述Ta粉作为原料,通过粉末床方式电子束增材造型法,在预加热温度:1200℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:500m/s的条件下,在上述基底板上制作出 (包含基底板的厚度)的圆盘靶。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为9.3×10-5Ωm。
将所得的靶接合于背板而制成靶组件,通过DC磁控溅射装置,在将Ar气压力设为1Pa、将放电功率设为6W/cm2的溅射条件下,在Si基板上形成了0.1μm厚度的膜。通过与上述同样的方法对所得的膜的厚度均匀性进行了测定,其结果为1.0%。
根据上述结果,可知:通过增材造型法制造出的靶能够继承用于基底板的靶的特性。
<实施例9>
通过粉末床方式激光增材造型法,在激光输出:400W、造型层厚度:100μm/层、激光扫描速度:5m/s的条件下,使用纯度为99.999质量%、D10=8μm、D90=40μm的氧化铝粉,制作出的圆盘状靶。对于该组织,在研磨后进行了1300℃×1h的热刻蚀,通过SEM进行考察的结果,平均晶粒尺寸为120μm,溅射面的法线与各晶粒的[0001]方向所成的角的平均值为5.1°,孔径0.05μm以上的空隙为762个/cm2,相对密度为99.5%。对于该靶,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶体取向进行考察的结果,与溅射面平行的(0001)面的面积比为82%。另外,对于该靶的晶粒尺寸,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶粒尺寸进行考察的结果,晶粒尺寸的标准偏差为35μm。
<实施例10>
准备了将热处理、锻造以及轧制组合而加工成外径150mm×高度400mm×厚度7mm大小的圆筒形的由C18000合金(Cu-Cr-Ni-Si合金)形成的背板。
将纯度为99.995质量%、D10=45μm、D90=115μm的钛粉作为原料用于溅射部,通过粉末床方式电子束增材造型法,在预加热温度:1000℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:2000m/s的条件下,得到了外径171mm×内径149mm×高度401mm的圆筒形的造型体。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为9.5×10-5Ωm。
接着,通过利用车床对该造型体进行切削而进行形状加工,进而通过研磨实施表面加工,由此制作出外径170mm×内径150mm×高度400mm的最终形状的溅射靶。
通过上述的方法对靶组织进行考察的结果,平均晶粒尺寸为100μm,靶圆筒的长尺寸方向与各晶粒的[0001]方向所成的角的平均值为5.3°,孔径0.05μm以上的空隙为19个/cm2,相对密度为99.7%。对于该靶,通过EBSP法,从上表面到下表面,在厚度方向每隔1mm对晶体取向进行考察的结果,与垂直于靶造型方向的面平行的(0001)面的面积比为95%。另外,对于该靶的晶粒尺寸,通过EBSP法,沿着圆筒的长尺寸方向,在厚度方向每隔25mm对晶粒尺寸进行考察的结果,晶粒尺寸的标准偏差为15μm。使用该靶进行溅射,通过X射线反射率法测定出膜厚均匀性,其结果为2.1%。
(II.关于解决第二问题的发明)
<实施例1>
准备了将热处理、锻造以及轧制组合而加工成大小的由C18000合金(Cu-Cr-Ni-Si合金)形成的背板。另外,准备了纯度为99.995质量%、D10=45μm、D90=110μm的Ti粉。将上述Ti粉作为原料,通过粉末床方式电子束增材造型法,在预烧结温度:850℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:2000m/s的条件下,在背板上直接制作的溅射部,得到了接合有背板和溅射部的圆盘状的溅射靶。所得的溅射靶的质量为3.22kg。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为7.6×10-5Ωm。电阻率通过四端子法进行测定(在以下的实施例中也同样。)。
接着,利用车床对该溅射靶进行形状加工,进而通过研磨实施表面加工,由此制作出BP部:Ti部:的最终形状的溅射靶。该精加工后的溅射靶的质量为3.04kg。由此,所述精加工后的溅射靶的质量相对于精加工前的溅射靶的质量的比率为94%。
对于溅射部与背板之间的接合强度,对加工成弯曲试验片的样品的弯曲强度进行了测定,确认了其结果为8kgf/cm2以上。另外,通过上述的方法对溅射部的组织进行考察的结果,平均晶粒尺寸为90μm,孔径0.05μm以上的空隙为17个/cm2,相对密度为99.7%。
<比较例1>
为了制作出外径156mm×内径150mm×高度400mm,尝试将热处理以及锻造组合而由钴锭制作成圆筒,但可知:相对于目标形状,产生外径6mm、内径1mm、高度6mm的波动幅度。需要说明的是,通过在圆筒的内侧插入圆棒进行锻造,能够减小内径的波动。由于该波动,需要波动幅度的1/2的余料,原料锭需要相当于外径159mm×内径149.5mm×高度403mm的量。该造型体的重量为8.26kg,其与外径156mm×内径150mm×高度400mm的最终形状的溅射靶的质量5.13kg的比率限于62%。
<实施例2>
准备了将热处理、锻造以及轧制组合而加工成大小的由纯铜形成的背板。作为中间材料,准备了纯度为99.99质量%、D10=40μm、D90=120μm的In粉。另外,按Sn:In=1:9的重量比配合SnO2粉末(D10=5μm、D90=15μm)和In2O3粉末(D10=5μm、D90=15μm),在釜(pot)中通过氧化锆球进行球磨机混合,制备出溅射部用的陶瓷粉(D10=5μm、D90=15μm)。
将上述In粉作为原料,通过粉末床方式电子束增材造型法,在预烧结温度:100℃、电子束加速电压:60kV、造型层厚度:100μm/层、电子束扫描速度:2000m/s的条件下,在上述背板上制作出厚度0.5mm的中间材料层。接着,使用上述陶瓷粉,通过粉末床方式激光增材造型法,在激光输出:400W、造型层厚度:100μm/层、激光扫描速度:10m/s的条件下,在该中间材料层上制作出的溅射部,得到了经由中间材料接合有背板和溅射部的圆盘状的ITO溅射靶。所得的溅射靶的质量为3.75kg。由预烧结得到的原料粉末的电阻率为9.1×10-5Ωm。
接着,通过磨削加工法对该溅射靶进行形状加工,进而通过研磨法实施表面加工,由此制作出的最终形状的溅射靶。该精加工后的溅射靶的质量为3.53kg。由此,所述精加工后的溅射靶的质量相对于精加工前的溅射靶的质量的比率为94%。
对于溅射部与背板之间的接合强度,对加工成弯曲试验片的样品的弯曲强度进行了测定,确认出其结果为0.5kgf/cm2以上。另外,通过上述的方法对溅射部的组织进行考察的结果,平均晶粒尺寸为130μm,孔径0.05μm以上的空隙为482个/cm2,相对密度为99.5%。
Claims (16)
1.一种溅射靶的制造方法,其包含:
直接在金属制、合金制或金属氧化物制的基底板上,通过增材制造法将选自金属以及金属氧化物中的至少一种以上的原料粉末造型成所期望的靶形状的工序,
所述增材制造法为通过电子束熔融进行的粉末床熔合法或通过激光熔融进行的粉末床熔合法。
2.根据权利要求1所述的溅射靶的制造方法,其中,
在原料粉末的电阻率为1×10-4Ωm以下的加热条件下对原料粉末进行预烧结,然后以电子束加速电压为50~70kV、造型层厚度为50~100μm/层、电子束扫描速度为500~5000m/s的条件实施造型。
3.根据权利要求1所述的溅射靶的制造方法,其中,
使用具有给定的晶体取向的金属制的板作为基底板。
4.根据权利要求1所述的溅射靶的制造方法,其中,
以激光输出为100~3000W、造型层厚度为10~200μm/层、激光扫描速度为1~30m/s的条件实施造型。
5.根据权利要求1所述的溅射靶的制造方法,其中,
使用具有给定的晶体取向的金属氧化物制的板作为基底板。
6.根据权利要求3或5所述的溅射靶的制造方法,其中,
原料粉末具有与基底板相同的组成。
7.根据权利要求3或5所述的溅射靶的制造方法,其中,进一步包含:
通过将具有给定的特性的金属制或金属氧化物制的溅射靶切出具有规定厚度的平板来制作基底板的工序。
8.根据权利要求7所述的溅射靶的制造方法,其中,
所述平板的厚度为3~30mm。
9.根据权利要求1所述的溅射靶的制造方法,其中,
原料粉末的粒径D90为150μm以下,原料粉末的粒径D10为5μm以上。
10.一种接合有背板和溅射部的溅射靶的制造方法,其包含:
直接在背板上或在设于背板上的中间材料上,通过增材制造法将选自金属以及金属氧化物中的至少一种以上的原料粉末造型成所期望的溅射部形状的造型工序,
所述增材制造法为通过电子束熔融进行的粉末床熔合法或通过激光熔融进行的粉末床熔合法。
11.根据权利要求10所述的溅射靶的制造方法,其中,包含:
对接合有背板和溅射部的溅射靶进一步实施形状加工以及表面加工中的至少一种精加工。
12.根据权利要求11所述的溅射靶的制造方法,其中,
所述精加工后的溅射靶的质量相对于所述精加工前的溅射靶的质量的比率在平板形状时为90%以上。
13.根据权利要求10~12中任一项所述的溅射靶的制造方法,其中,包含:
在背板上通过增材制造法对中间材料进行造型,由此制作出设于背板上的中间材料层的工序;以及在设于背板上的中间材料层上,通过增材制造法将选自金属以及金属氧化物中的至少一种以上的原料粉末造型成所期望的溅射部形状的造型工序。
14.根据权利要求10~12中任一项所述的溅射靶的制造方法,其中,
中间材料由合计厚度为0.05~5mm的层构成。
15.根据权利要求10~12中任一项所述的溅射靶的制造方法,其中,
在原料粉末的电阻率为1×10-4Ωm以下的加热条件下对原料粉末进行预烧结,然后以电子束加速电压为50~70kV、造型层厚度为50~100μm/层、电子束扫描速度为500~5000m/s的条件实施造型工序。
16.根据权利要求10~12中任一项所述的溅射靶的制造方法,其中,
原料粉末的粒径D90为150μm以下,原料粉末的粒径D10为5μm以上。
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