CN110295365A - 一种溅射靶材及其制备方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种溅射靶材及其制备方法和装置，属于溅射靶材制造领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：在惰性气氛下，将金属粉末同步送粉至激光光斑处进行激光金属熔覆处理后进行冷却，得到溅射靶材。本发明采用激光金属熔覆工艺，利用激光光斑将同步送给的金属粉末进行逐层熔化，并结合冷却处理实现快速凝固、逐层沉积，使制备得到的溅射靶材具有晶粒细小，含氧量低，致密度高的特点，靶材品质高。且本发明提供的制备方法工艺简单，成形速度快，加工成本低，可实现金属零件的直接制造，适用范围广，可以制备目前市面存在的大部分金属靶材。

Description

一种溅射靶材及其制备方法和装置
技术领域
本发明涉及溅射靶材制造领域，具体涉及一种溅射靶材及其制备方法和装置。
背景技术
溅射靶材广泛用于PVD镀膜领域，如装饰镀膜、LOW-E玻璃行业、薄膜光伏行业、液晶面板等行业。目前常规的溅射靶材制备方法有：1、热压/热等静压烧结法(主要适用于难熔金属如钨，钽，钼，铬等)；2、熔炼锻造轧制法(适用于大部分有色金属平面靶材的制备如：钛、银、镍、铝、铜等)；3、熔炼锻造挤压法(适用于大部分有色金属旋转靶材的制备如：钛、银、镍、铝、铜等)；4、热/冷喷涂法(适用于大部分有色金属旋转靶材的制备)。
但采用上述制备方法制得的溅射靶材均具有晶粒粗大，靶材质量不高的技术缺陷。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种溅射靶材的制备方法和装置。本发明提供的制备方法制得的金属靶材晶粒细小，靶材品质高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气氛下，将金属粉末同步送粉至激光光斑处进行激光金属熔覆处理后进行冷却，得到溅射靶材。
优选地，所述激光金属熔覆处理包括多道熔覆。
优选地，所述激光金属熔覆处理的每两道熔覆的搭接尺寸为2.5～3.5mm。
优选地，所述激光金属熔覆处理的激光输出功率为300～600W。
优选地，所述激光光斑的直径为5～7mm。
优选地，所述激光光斑的移动速度为5～15mm/s。
优选地，所述冷却为循环水冷却，所述循环水的温度为20～35℃，流速为0.25～2m/s。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的溅射靶材，所述溅射靶材的平均粒径尺寸<100μm，相对密度>99.5％，含氧量<1000ppm。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法进行溅射靶材制备的装置，其特征在于，包括：
中控台、CNC工作平台、惰性气体保护腔、激光器、激光器输出枪、背板、送粉器、同轴送粉喷嘴和冷水机组；
所述中控台分别与激光器、送粉器、冷水机组和CNC工作平台连接；
所述激光器与激光器输出枪通过光纤线连接，激光器产生激光后传输到激光器输出枪，然后聚焦在背板上，形成激光光斑；
所述送粉器与同轴送粉喷嘴通过PE气管连接，金属粉末通过所述送粉器输送到同轴送粉喷嘴上，然后送到背板上的激光光斑处；
所述冷水机组与CNC工作平台通过水管连接，所述CNC工作台内部带有冷却水路，配备1个进水接头，1个出水接头；所述CNC工作台直接与背板接触；
所述CNC工作平台、激光器输出枪、同轴送粉喷嘴置于惰性气氛保护腔内，所述惰性气氛保护腔上配备1个进气口和1个排气口。
优选地，所述CNC工作台的水平X轴移动速度为400～800mm/min，水平Y轴步进为2.5～3.5mm。
本发明提供一种溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：在惰性气氛下，将金属粉末同步送粉至激光光斑处进行激光金属熔覆处理后进行冷却，得到溅射靶材。本发明采用激光金属熔覆工艺，利用激光光斑将同步送给的金属粉末进行逐层熔化，并结合冷却处理实现快速凝固、逐层沉积，使制备得到的溅射靶材具有晶粒细小，含氧量低，致密度高的特点，靶材品质高。本发明提供的制备方法工艺简单，成形速度快，加工成本低，可实现金属零件的直接制造，适用范围广，可以制备目前市面存在的大部分金属靶材。实施例结果表明，本发明制得的靶材相对密度>99.5％，含氧量<1000ppm，平均粒径尺寸<100μm。
且利用本发明提供的制备溅射靶材的装置可有效的控制靶材沉积的路线和厚度，提高靶材的品质。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明提供的制备溅射靶材的装置图，其中，1为中控台，2为激光器，3为送粉器，4为惰性气体保护腔，5为激光器输出枪，6为同轴送粉喷嘴，7为背板，8为CNC工作台，9为冷水机组；
图2为激光光斑的移动路线图；
图3为实施例1制得的锡溅射靶材的金相组织图；
图4为实施例2制得的铌溅射靶材的金相组织图；
图5为实施例3制得的铟锡合金溅射靶材的金相组织图。
具体实施方式
本发明提供了一种溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气氛下，将金属粉末同步送粉至激光光斑处进行激光金属熔覆处理后进行冷却，得到溅射靶材。
本发明在惰性气氛下，将金属粉末同步送粉至激光光斑处进行激光金属熔覆处理后进行冷却，得到溅射靶材。本发明优选将金属粉末依次通过送粉器和同轴送粉喷嘴同步送粉至激光光斑处。在本发明中，所述金属粉末优选为激光反射率低的金属及其合金粉末，所述金属粉末的纯度优选＞99.9％，平均粒径优选为15～75μm，送粉量优选为100～200g/min，进一步优选为150g/min。本发明对所述金属的具体来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品或本领域常规方法制得的产品均可。
在本发明中，所述惰性气氛优选为氩气。
在本发明中，所述激光光斑优选由激光器产生的激光在背板上聚焦得到，所述激光光斑的直径优选为5～7mm。在本发明中，所述激光器的输出功率优选为300～600W，进一步优选为400～500W，更优选为450W。
图2为激光光斑的移动路线图。在本发明中，所述激光光斑的移动路线优选为“之”字型路线，沿着图2所示路线由背板上的A区域移动至B区域完成单层熔覆，所述激光光斑的移动速度优选为5～15mm/s。在本发明中，所述激光光斑的移动优选由中控台控制。在本发明中，所述单层熔覆的厚度优选为1～2mm，更优选为1.5mm。
在本发明中，所述激光金属熔覆处理优选由中控台控制CNC工作台的移动完成。本发明优选设定工作台水平X轴移动进行一道熔覆后向水平Y轴步进进行第二道熔覆，所述CNC工作台的水平X轴移动速度优选为400～800mm/min，进一步优选为400～500mm/min，水平Y轴步进优选为2.5～3.5mm。在本发明中，所述激光金属熔覆处理优选包括多道熔覆，所述多道熔覆的每两道熔覆的搭接尺寸优选为2.5～3.5mm。本发明对所述多道熔覆的道数没有特殊的限定，可根据实际需求进行调整。
在本发明中，所述冷却的方式优选为循环水冷却，所述循环水的温度优选为20～35℃，进一步优选为25～30℃，流速优选为0.25～2m/s，进一步优选为0.5～1.5m/s。
得到溅射靶材后，本发明优选对溅射靶材进行机械加工，得到所需尺寸的溅射靶材。本发明对所述机械加工的具体操作方式没有特殊的限定，可根据实际需求进行调整。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的溅射靶材，所述溅射靶材的平均粒径尺寸<100μm，相对密度>99.5％，含氧量<1000ppm。
在本发明中，所述溅射靶材的厚度优选为6～10mm，更优选为8～7.5mm。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法进行溅射靶材制备的装置，包括：
中控台、CNC工作平台、惰性气体保护腔、激光器、激光器输出枪、背板、送粉器、同轴送粉喷嘴和冷水机组；
所述中控台分别与激光器、送粉器、冷水机组和CNC工作平台连接；
所述激光器与激光器输出枪通过光纤线连接，激光器产生激光后传输到激光器输出枪，然后聚焦在背板上，形成激光光斑；
所述送粉器与同轴送粉喷嘴通过PE气管连接，金属粉末通过所述送粉器输送到同轴送粉喷嘴上，然后送到背板上的激光光斑处；
所述冷水机组与CNC工作平台通过水管连接，所述CNC工作台内部带有冷却水路，配备1个进水接头，1个出水接头；所述CNC工作台直接与背板接触；
所述CNC工作平台、激光器输出枪、同轴送粉喷嘴置于惰性气氛保护腔内，所述惰性气氛保护腔上配备1个进气口和1个排气口。
图1为本发明提供的制备溅射靶材的装置图，其中，1为中控台，2为激光器，3为送粉器，4为惰性气体保护腔，5为激光器输出枪，6为同轴送粉喷嘴，7为背板，8为CNC工作台，9为冷水机组。
如图1所示，在本发明中，所述中控台1分别与激光器2、送粉器3、CNC工作平台8和冷水机组9连接；所述激光器2、送粉器3、CNC工作台8和冷水机组9的工艺参数的设定、开启和关闭优选由中控台1控制。本发明对连接的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的电连接即可。在本发明中，所述激光器2优选为半导体激光器。
如图1所示，在本发明中，所述激光器2与激光器输出枪5通过光纤线连接，激光器2产生激光后传输到激光器输出枪5，然后聚焦在背板上，形成激光光斑；所述送粉器3优选为刮盘式送粉器，所述送粉器3与同轴送粉喷嘴6通过PE气管连接，金属粉末通过所述送粉器输3送到同轴送粉喷嘴6上，然后送到背板上的激光光斑处。在本发明中，所述同轴送粉喷嘴6与激光器输出枪5通过螺丝紧固的方式固定。本发明对连接的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的连接方式即可。
如图1所示，本发明提供的旋转金属靶材制备的装置包括惰性气氛保护腔4；所述CNC工作平台8、激光器输出枪5、同轴送粉喷嘴6置于惰性气氛保护腔4内，所述惰性气氛保护腔4上配备1个进气口和1个排气口。
如图1所示，在本发明中，所述冷水机组9与CNC工作平台8通过水管连接，所述CNC工作台8内部带有冷却水路，配备1个进水接头，1个出水接头；所述CNC工作台8直接与背板接触。本发明对连接的方式没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的连接方式即可。
在本发明中，所述背板的材质优选为铜板。在本发明中，所述PE气管的直径优选为
本发明提供的溅射靶材的制备方法包含上述装置，但不局限于该装置，可根据实际需求作出改进，具体的如，采用送粉装置进行旋转金属溅射靶材的制备、采用送丝装置进行平面金属溅射靶材和旋转金属溅射靶材的制备。
下面结合实施例对本发明提供的溅射靶材及其制备方法和装置进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)采买纯度为99.9％金属锡粉末；
2)在惰性气体保护箱内，利用半导体激光器在铜衬背板A点区域上聚焦产生直径5mm的激光光斑，设定激光器的输出功率为450W；
3)在中控台上进行编程，设定工作台水平(X轴)移动速度为500mm/min，进行第一道熔覆后，向水平(Y轴)步进2.5mm进行第二道熔覆，两道搭接尺寸2.5mm；
3)按照步骤2)的工艺，光斑沿着光斑移动线路示意图从A点到B点，同时设定送粉器送粉量为120g/min，即熔覆一层完毕，单层熔覆厚度2mm。
4)熔覆一层后，设定工作台向下步进2mm，使光斑直径维持5mm，重复步骤3)使熔覆靶材层厚度T＝8mm时停止作业；
5)从惰性气氛保护腔中取出靶材，根据需求靶材厚度进行机械加工，去除多余部分，得到厚度为6mm的平面锡溅射靶材，锡溅射靶材的平均粒径尺寸为57μm，相对密度为99.5％，含氧量为835ppm。
图3为实施例1制得的锡溅射靶材的金相组织图，从图中可以看出，锡溅射靶材的平均粒径尺寸小，粒径分布均匀。
实施例2
1)采买纯度为99.9％金属铌粉末；
2)在惰性气体保护箱内，利用半导体激光器在铜衬背板A点区域上聚焦产生直径5mm的激光光斑，设定激光器的输出功率为500W；
3)在中控台上进行编程，设定工作台水平(X轴)移动速度为400mm/min，进行第一道熔覆后，向水平(Y轴)步进2.5mm进行第二道熔覆，两道搭接尺寸2.5mm；
3)按照步骤2)的工艺，光斑沿着光斑移动线路示意图从A点到B点，同时设定送粉器送粉量为150g/min，即熔覆一层完毕，单层熔覆厚度1.5mm；
4)熔覆一层后，设定工作台向下步进1.5mm,使光斑直径维持5mm，重复步骤3)使熔覆靶材层厚度T＝7.5mm时停止作业；
5)从惰性气氛保护腔中取出靶材，根据需求靶材厚度进行机械加工，去除多余部分，得到厚度为6mm的平面铌溅射靶材，铌溅射靶材的平均粒径尺寸为42μm，相对密度为99.9％，含氧量为860ppm。
图4为实施例2制得的铌溅射靶材的金相组织图，该金相组织图的放大倍数为100倍，标尺为100μm，从图中可以看出，铌溅射靶材的平均粒径尺寸小，粒径分布均匀。
实施例3
1)用喷雾造粒法制备纯度99.99％金属铟锡(In:Sn＝50:50wt％)粉末；
2)在惰性气体保护箱内，利用半导体激光器在铜衬背板A点区域上聚焦产生直径5mm的激光光斑，设定激光器的输出功率为400W；
3)在中控台上进行编程，设定工作台水平(X轴)移动速度为400mm/min，进行第一道熔覆后，向水平(Y轴)步进2.5mm进行第二道熔覆，两道搭接尺寸2.5mm；
3)按照步骤2)的工艺，光斑沿着光斑移动线路示意图从A点到B点，同时设定送粉器送粉量为200g/min，即熔覆一层完毕，单层熔覆厚度2mm；
4)熔覆一层后，设定工作台向下步进2mm，使光斑直径维持5mm，重复步骤3)使熔覆靶材层厚度T＝10mm时停止作业；
5)从惰性气氛保护腔中取出靶材，根据需求靶材厚度进行机械加工，去除多余部分，得到厚度为8mm的平面金属铟锡合金溅射靶材，铟锡合金溅射靶材的平均粒径尺寸为6μm，相对密度为99.8％，含氧量为780ppm。
图5为实施例3制得的铟锡合金溅射靶材的金相组织图，从图中可以看出，铟锡合金溅射靶材的平均粒径尺寸小，粒径分布均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种溅射靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气氛下，将金属粉末同步送粉至激光光斑处进行激光金属熔覆处理后进行冷却，得到溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光金属熔覆处理包括多道熔覆。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述激光金属熔覆处理的每两道熔覆的搭接尺寸为2.5～3.5mm。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述激光金属熔覆处理的激光输出功率为300～600W。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述激光光斑的直径为5～7mm。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述激光光斑的移动速度为5～15mm/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷却为循环水冷却，所述循环水的温度为20～35℃，流速为0.25～2m/s。
8.权利要求1～7任一项所述的制备方法制得的溅射靶材，其特征在于，所述溅射靶材的平均粒径尺寸<100μm，相对密度>99.5％，含氧量<1000ppm。
9.一种利用权利要求1～7任一项所述制备方法进行溅射靶材制备的装置，其特征在于，包括：
中控台、CNC工作平台、惰性气体保护腔、激光器、激光器输出枪、背板、送粉器、同轴送粉喷嘴和冷水机组；
所述中控台分别与激光器、送粉器、冷水机组和CNC工作平台连接；
所述激光器与激光器输出枪通过光纤线连接，激光器产生激光后传输到激光器输出枪，然后聚焦在背板上，形成激光光斑；
所述送粉器与同轴送粉喷嘴通过PE气管连接，金属粉末通过所述送粉器输送到同轴送粉喷嘴上，然后送到背板上的激光光斑处；
所述冷水机组与CNC工作平台通过水管连接，所述CNC工作台内部带有冷却水路，配备1个进水接头，1个出水接头；所述CNC工作台直接与背板接触；
所述CNC工作平台、激光器输出枪、同轴送粉喷嘴置于惰性气氛保护腔内，所述惰性气氛保护腔上配备1个进气口和1个排气口。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述CNC工作台的水平X轴移动速度为400～800mm/min，水平Y轴步进为2.5～3.5mm。
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