KR20210130178A - 물리 기상 증착용 타겟의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
물리 기상 증착 타겟을 구축 및/또는 마무리하기 위한 방법으로서, 상기 방법은 타겟 재료가 부가 방법을 사용하여 부가되는 공정 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 코팅 기계에서 물리 기상 증착을 위해 사용되는 타겟의 제조 방법에 관한 것이다.
물리 기상 증착 타겟은 기판에 박막을 증착하기 위해 다양한 물리 기상 증착 공정들에 사용된다. 이러한 공정들 중에 가장 주요한 공정은 아크 증착 및 스퍼터링이다. 두 공정에서 타겟은 음극으로 사용된다. 그리고 두 경우 모두에서, 타겟은 증착 공정 동안 소개되는 코팅 챔버에 놓여진다.
아크 증착의 경우, 음극(= 타겟)의 아크 스폿에서 전자가 발생되어 양극으로 끌려간다. 다소 무작위 방식으로 타겟 표면에서 이동하는 아크 스폿은 타겟 표면에서 스폿 영역을 가열하며 타겟 재료가 거의 폭발 방식으로 증발한다. 증발된 입자가 코팅될 기판의 표면에 증착되는 방식으로, 코팅 공정 동안 코팅될 기판은 타겟 표면의 반대쪽에 위치한다. 증발된 입자의 대부분이 이온화됨에 따라, 기판에 인가된 음의 바이어스(타겟과 관련하여)는 기판의 입자들을 더욱 가속시켜 고밀도의 코팅층을 생성하는데, 이것은 이 코팅 방법의 장점 중 하나를 구성한다. 그러나 매우 자주 입자/이온이 타겟 표면에서 증발될 뿐만 아니라 고온 충격으로 인해 표면 재료가 용융되어 액적을 형성하는데, 액적이 또한 방출되어 코팅될 기판 표면에 증착된다. 일부 적용의 경우, 이러한 액적이 기판 표면에 불연속성을 형성하여 때때로 분리되는 경향이 있어 코팅층에 구멍을 형성하기 때문에 이는 단점이다.
필터링 및/또는 펄싱과 같은 액적 문제를 회피하기 위한 다양하고 효율적인 방법이 있다. 그러나 이것은 예를 들어 증착 속도의 감소와 같은 코팅 공정의 경제성에 영향을 준다.
스퍼터링의 경우, 작업 가스(예를 들어, 아르곤)로부터의 양이온이 타겟 표면 전방에 생성된다. 높은 음의 전압이 타겟에 인가되면, 이온은 타겟 표면 방향으로 가속되어 타겟 표면에 충돌하며 충격에 의해 타겟 표면의 재료를 기화/방출한다. 그러나 이온화된 작업 가스를 기반으로 하는 이 기화 공정은 표준 스퍼터링에서 이온화된 금속 증기를 거의 형성하지 않는다(음극 아크 증발과 대조적으로). 코팅 공정 동안, 기화된 타겟 재료가 코팅될 기판의 표면 상에 증착되는 방식으로, 코팅될 기판은 스퍼터 타겟 표면의 반대쪽에 위치된다.
스퍼터링 공정의 한 가지 장점은, 공정이 적절한 방식으로 수행되어 많은 아킹을 방지하는 경우 액적이 형성되지 않고 코팅된 층이 균질하고 매끄럽다는 것이다. 그러나 한 가지 단점은 통상적인 스퍼터링 파워가 사용되는 경우, 대부분의 기화된 입자가 이온화되지 않는다는 것이다. 따라서 음 전위로 기판을 바이어스하는 것은 작업 가스 이온의 에너지만 증가시킬 뿐 기화된 타겟 재료의 원자를 변경하거나 증가시키지는 않는다. 작업 가스(예를 들어, 아르곤)의 에너지 증가는 코팅의 밀도를 높이는 데 도움이 될 수 있지만, 기판 표면의 스퍼터링 및 기판 표면에서 합성 코팅을 초래할 수도 있다.
스퍼터링으로 높은 비율의 이온화된 입자를 구현하기 위해, 매우 높은 스퍼터링 전력이 사용될 수 있음이 알려져 있다. 불행히도 타겟으로의 에너지 입력이 공정 중에 매우 높으며 타겟의 온도가 급격히 상승하여, 짧은 시간에 타겟을 파괴한다. 이를 회피하기 위해, 전력은 펄스화되어 에너지 입력을 차단하고 타겟이 다시 냉각되는 시간을 부여한다. 그러나, 이것은 또한 예를 들어 증착 속도와 같은 코팅 경제성에 부정적인 영향을 준다.
따라서 이러한 모든 방법의 핵심은, 타겟 재료를 보유하도록 제공된 플레이트와 타겟이 "장착"되는 홀더의 "플레이트" 사이에 우수한 접촉이 존재한다는 것이다. 이 문맥에서 접촉은 기계적 접촉 및/또는 열적 접촉 및/또는 전기적 접촉을 의미한다. 이와 관련하여 우수한 기계적 접촉은 타겟 재료를 보유하는 플레이트와 작동을 위해 타겟이 부착되는 타겟 홀더의 표면은 간극이 전혀 없으며 타겟의 굽힘이 가능하지 않은 방식으로 홀더가 구성됨을 의미한다.
이와 관련하여 우수한 열적 접촉은 타겟 재료를 보유하도록 제공된 플레이트와 타겟이 부착되고 냉각되는 홀더의 플레이트 사이, 이들 두 표면 사이의 접촉 영역에서 무시할 수 있는 온도 차이가 측정될 수 있음을 의미한다. 열적 접촉을 향상시키기 위해 타겟 플레이트와 홀더 사이의 접촉 압력을 증가시키도록 추가의 외부 압력이 가할 수 있다.
이와 관련하여 우수한 전기적 접촉은 타겟 재료를 보유하도록 제공된 플레이트와 타겟이 부착되고 냉각되는 홀더 사이의, 전기 저항 I이 1 옴(Ohm) 미만, 더 바람직하게는 0.1 옴 미만, 더 바람직하게는 0.05 미만임을 의미한다.
- 예를 들어 아크 기화 동안 국부적인 에너지 충격으로 인해 온도 구배가 타겟 표면에 작용하는 경우에, 타겟 표면이 변형되지 않도록 기계적 접촉은 양호해야 한다.
- 예를 들어 고전력 펄스 마그네트론 스퍼터링 동안 극도의 에너지 충격으로 인해 가열되는 타겟의 신속하고 효율적인 냉각을 보장하도록 열적 접촉은 양호해야 한다.
- 증착 과정 동안 타겟을 음극 표면으로 사용하기 위하여 어떠한 경우에도 전기적 접촉은 양호해야 한다.
물리 기상 증착 타겟을 생산하기 위해 다양한 기술이 사용된다. 공지된 방법들은 기본적으로 분말 야금 방법들과 금속 용해에 기초한 방법들로 나눌 수 있다. 분말 야금 방법들의 경우 통합할 원소들의 특성을 고려하여 원하는 타켓의 조성에 따라 이용하고 선택해야 하는 다양한 가능성이 있다. 예는 프레싱(예를 들어, 고온 등방압 프레싱) 또는 소결, 용접, 롤링, 고온 프레싱 및 스파크 플라즈마 소결, 또는 이들의 조합이다.
이러한 모든 물리 기상 증착 타겟 제조 방법들의 한 가지 문제는, 타겟 재료 자체가 장착되어야 하고 특히 기계적, 열적 및 전기적 접촉이 양호해야 하는 베이스 플레이트와 별도로 생산된다는 것이다. 이러한 장착은 정교한 두 번째 단계를 필요하는데, 이는 전체 프로세스를 복잡하게 하고, 비용이 많이 들게 하며 때로는 특히 취약한 타켓 재료가 포함된 경우에 생산 수율을 상당히 감소시킨다.
또 다른 문제는 적어도 타겟이 마그네트론 스퍼터링에 사용되는 경우, 재료는 소위 레이스 트랙을 따라 타겟에서 주로 취해진다는 것이다. 잠시 후 이 트랙을 따라 홈이 형성되는데, 너무 깊어지면 설명한 바와 같이 홈 외부에 많은 재료가 여전히 있음에도 불구하고 타켓을 사용할 수 없게 된다. 타겟 재료는 상당히 고가이기 때문에, 타겟 재료 사용의 수율은 중요한 역할을 한다.
따라서, 전술한 바와 같은 종래 기술의 결점을 적어도 부분적으로 극복하는 타겟 제조 방법이 필요하다.
그러므로, 본 발명의 목적은 이러한 문제들을 적어도 부분적으로 극복하는 것이다.
본 발명에 따라, 제조 방법은 부가 방법(additive method)을 사용하여 타겟 재료가 부가되는 공정 단계를 포함한다.
본 발명의 하나의 양태에 따라, 타겟 재료는 용사 방법(thermal spray method)들에 의해 부가된다.
본 발명의 제2 양태에 따라, 타겟 재료는 전형적인 레이저 클래딩에 의해 부가된다.
본 발명의 제3 양태에 따라, 타겟 재료는 초고속 레이저 클래딩(EHLA Extremes Hochgeschwindigkeits Laser Auftragsschweissen)에 의해 부가된다. 이것은 회전 대칭을 가지고 있기 때문에 디스크 모양의 타겟들을 제조할 경우에 매우 효율적이다.
본 발명의 제4 양태에 따라, 타겟 재료는 3D 프린팅 방법에 의해 부가된다. 이것은 타겟 재료가 예를 들어 마이크로 갭과 같은 내부 구조를 가질 필요가 있는 경우에 특히 효과적이다. 이러한 갭을 사용하여 더 높은 온도 저항성을 갖는 타겟을 만들 수 있다. 원리 자체는 WO 20151971696에 설명되어 있다. 그러나 WO 20151971696에서는 무작위로 분포된 마이크로 갭이 사용되는 반면, 부가 방법 및 특히 3D 프린팅 방법은 타겟에 미리정해진 마이크로 갭을 허용한다. 또 다른 장점은 타켓 재료 자체의 3D 프린팅을 통해 매우 효율적인 냉각 접근 방식을 허용하는 수냉 또는 공냉을 위한 냉각 채널을 예측할 수 있다는 것이다.
본 발명의 또 다른 양태는 타겟 보수 및/또는 타겟 리필이다. 부가 방법으로 재료를 완전히 구축하는 것과 별개로, 재료가 이들 방법 중 하나 이상에 의해 부분적으로 부가될 수 있다. 소결 및/또는 열간 등방압 프레싱과 같은 전형적인 타겟 제조 방법을 이들 부가 방법 중 하나 이상과 결합하는 것도 가능하다.
예를 들어, 부가 방법으로 레이스 트랙 홈을 국부적으로 다시 채우는 것이 가능하다. 따라서, 사용된 타켓은 다시 사용할 수 있도록 재조정될 수 있다. 완전히 새로운 타겟으로 시작할 필요가 없이, 기부로부터 타겟을 구축한다. 그리고 타겟을 복구하기 위해 베이스 플레이트로부터 남아 있는 타겟 재료를 벗겨낼 필요도 없다. 이와 관련하여 전형적인 레이저 클래딩, 용사 또는 3D 프린팅이 특히 효율적이다.
아크 타겟의 경우에, 일부 공정 결함으로 인해 때때로 구멍이 타겟 플레이트 내로 타들어 가는 것이 발생한다. 본 발명에 따른 부가 단계는 그러한 타겟을 수리할 수 있게 한다.
본 발명의 다른 양태에 따라, 지금까지 결합하기 어렵거나 심지어 불가능했던 재료 조합을 사용하는 것이 가능하다. 부가 방법이 분말 재료를 기반으로 하는 경우, 타겟 플레이트를 구축하거나 마무리하는 부가 단계를 수행하기 위하여 분말 혼합물이 사용될 수 있다.
이제 본 발명은 도시된 도면과 제한하는 것이 아닌 예들에 기초하며 상세히 설명될 것이다.
도 1은 프로세스 전의 타겟을 보여준다.
도 2는 프로세스 후의 타겟을 보여준다.
도 3은 코팅 층의 표면을 보여준다.
도 4는 코팅 층 표면의 다른 사진을 고배율로 보여준다.
도 5는 표면에서 코팅 층의 화학적 조성을 나타내는 EDX를 보여준다.
도 6은 고배율에서 본 발명에 따른 타겟으로 코팅된 층의 파단 단면의 SEM을 보여준다.
도 7은 도 6과 관련하여 낮은 배율에서 본 발명에 따른 타겟으로 코팅된 층의 다른 SEM을 보여준다.
도 8은 코팅 층의 칼로트 연마(calotte grinding)에 의해 얻은 소위 칼로트 크레이터 프로파일을 보여준다.
도 9는 코팅 층의 단면을 따라 EDX 라인 스캔을 보여준다.
도 2는 프로세스 후의 타겟을 보여준다.
도 3은 코팅 층의 표면을 보여준다.
도 4는 코팅 층 표면의 다른 사진을 고배율로 보여준다.
도 5는 표면에서 코팅 층의 화학적 조성을 나타내는 EDX를 보여준다.
도 6은 고배율에서 본 발명에 따른 타겟으로 코팅된 층의 파단 단면의 SEM을 보여준다.
도 7은 도 6과 관련하여 낮은 배율에서 본 발명에 따른 타겟으로 코팅된 층의 다른 SEM을 보여준다.
도 8은 코팅 층의 칼로트 연마(calotte grinding)에 의해 얻은 소위 칼로트 크레이터 프로파일을 보여준다.
도 9는 코팅 층의 단면을 따라 EDX 라인 스캔을 보여준다.
다음의 예에 따라 타겟 베이스 플레이트는 레이저 클래딩 방법으로 코팅되었다. 클래딩 재료는 21.5% Ni, 8.5% Cr, 3.5% Mo, 3% Nb 및 잔부 Fe를 포함하였다. 그것은 표준 크기의 분말이었다. Oerlikon Metco는 이 분말을 MetcoClad 625F라는 상표명으로 판매하고 있다.
MetcoClad 625F는 바요넷 고정구(bayonet fixture)에 고정하기에 적합한 베이스 플레이트의 표면에 부가되었다. 표면에 재료를 부가하는 방법은 레이저 클래딩이었다.
도 1은 결과적인 사용되지 않은 타겟을 보여준다. 제조 후 타겟은 약간 구부러졌다. 그러나, 그것은 충분한 방식으로 기계적으로 쉽게 평평해질 수 있으며, 이를 아크 증발 코팅 기계에 삽입하기에 적합한다. 이것은 이미 금속 베이스 플레이트에서 레이저 클래드 코팅의 우수한 접착을 보여준다. 타겟은 코팅기에 삽입되었고 약 10 ㎛의 코팅 층이 문제 없이 증착되었다. 비반응성 및 반응성 아크 증발에서 안정적인 작동을 테스트하기 위해, 타겟은 처음에 산소 없이 작동되었고 그 다음에 연속적으로 산소 흐름이 아크 증발에 부가되어 층 표면을 향해 성장하는 동안 연속적으로 산화 층이 생성되었다.
도 2는 증착을 위해 사용되었던 후의 타겟을 보여준다. 마찬가지로 타겟 표면은 문제를 나타내지 않았다.
그 다음, 본원 발명자들은 코팅 층을 분석하였다. 도 3과 도 4는 코팅 층의 표면을 보여준다. 알 수 있는 바와 같이, 코팅 공정은 상당한 양의 액적을 포함하는 코팅을 갖는 거친 표면을 초래하였다. 그러나, 이것이 항상 단점인 것은 아니다.
코팅된 층 표면의 화학적 조성을 측정하기 위한 EDX를 수행하였다. 이는 도 5에 도시된다. EDX는 산화층 표면을 보여준다. 산화층의 금속 성분의 화학적 조성은 레이저 클래딩을 위해 사용된 MetcoClad 625F 분말과 상당히 일치한다. 앞서 언급한 바와 같이, 이 층은 비반응성(산소 없음) 및 반응성(상이한 산소 흐름들을 포함) 분위기에서 공정 안정성을 테스트하기 위해 산소를 증가시켜 생성되었다. 도 8에서, 칼로트 크레이터 프로파일은 증착 동안에 산소 증가의 결과인 층 근처 표면(3.5 ㎛)을 향한 색상 변화에 의한 7.2 ㎛ 이후에 형태(morphology)의 변화를 나타낸다.
증착된 코팅의 형태를 보여주기 위해, 증착된 층의 두 단면에 대한 SEM 사진들이 촬영되었다. 사진들은 도 6 및 도 7에 보여지고 있다. 형태의 변화는 이 단면 현미경 사진에서도 확인할 수 있다(도 6, 약 7 ㎛ 이후).
도 9는 코팅 층을 가로지르는 EDX 라인 스캔을 보여주며 층에서 산소 증가를 분명하게 나타낸다.
Claims (11)
- 물리 기상 증착 타겟을 구축 및/또는 마무리하는 방법으로서,
부가 방법을 사용하여 타겟 재료를 부가하는 공정 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항에 있어서,
부가 방법은 용사 방법, 전형적인 레이저 클래딩 방법, 초고속 레이저 클래딩 방법 또는 3D 프린팅 방법 또는 이들 방법의 둘 이상의 조합으로 이루어진 그룹에서 선택된 방법인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제2항 중 한 항에 있어서,
부가 방법의 적어도 일부 동안에 재료의 조합이 물리 기상 증착 타겟을 구축 및/또는 마무리하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 방법. - 선행항들 중 한 항에 있어서,
부가 방법은 분말 재료에 기초하고 분말은 바람직하게는 분말 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법. - 선행항들 중 한 항에 있어서,
부가 방법 동안 미리정해진 마이크로 갭이 실현되는 것을 특징으로 하는 방법. - 선행항들 중 한 항에 있어서,
상기 방법은 타겟을 수리 및/또는 재충전하는 방법인 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제5항 중 한 항에 있어서,
타겟 베이스 플레이트는 새로운 타겟을 완전히 실현하기 위해 부가 방법으로 코팅되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제6항 중 한 항에 있어서,
타겟은 타겟 베이스 플레이트 및 타겟 재료를 포함하고, 타겟 재료가 베이스 플레이트에 부가되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제1항 내지 제8항 중 한 항에 있어서,
타겟 재료가 부가된 후 타겟은 평탄화되고, 특히 타겟은 기계적으로 평탄화되는 것을 특징으로 하는 방법. - 타겟 베이스 플레이트 및 타겟 재료를 포함하는 타겟에 있어서,
타겟 재료는 타겟 베이스 플레이트에 직접 놓여 있고, 특히 타겟 베이스 플레이트는 타겟 재료와 상이한 재료이며, 특히 타겟 재료는 제1항 내지 제9항 중 한 항에 따른 방법을 사용하여 타겟 베이스 플레이트에 부가되는 것을 특징으로 하는 타겟. - 베이스 플레이트와 베이스 플레이트에 의해 보유되는 타겟 재료를 포함하는 타겟을 구축 및/또는 마무리 및/또는 수리 및/또는 재충전하는 과정에서 달성되는 열적 및/또는 전기적 접촉을 개선하는 3D 프린팅 방법의 용도로서,
바람직하게는 그 위에 3D 프린팅이 완성되는 타겟 재료 자체가 D 인쇄되지 않았더라도, 필요한 타겟 재료가 베이스 플레이트 및/또는 베이스 플레이트에 의해 이미 보유되고 있는 타겟 재료에 3D 프린팅되는 것을 특징으로 하는 3D 프린팅 방법의 용도.
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