CN1918320A - 减小溅射靶中热应力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及在溅射过程中减少溅射靶中热应力的方法。方法提供如下步骤，提供靶座，当在所述靶座上应用所述靶材料时，通过喷涂和引入气孔于所述靶材料中来在所述靶座上应用包含铟－锡－氧化物的靶材料，所述气孔导致在所应用的靶材料中至少2％的孔隙率以减小热应力，本发明也涉及具有减少热应力的溅射靶和用于在基材表面涂覆铟－锡－氧化物的方法。

Description

减小溅射靶中热应力的方法
发明领域
本发明涉及在溅射过程中减小溅射靶热应力的方法。
发明也涉及溅射靶，更具体的是具有减小热应力的铟-锡-氧化物靶。
发明背景
在溅射靶的溅射过程中，在靶材料中能产生高热应力。这些热应力能导致靶材料的剥离和破裂。
例如，铟-锡-氧化物靶就具有这个问题。
特别是，当在溅射过程中应用高的功率密度时，增强了热应力的产生。
发明概述
本发明的目的是在靶制备和溅射过程中，提供减小溅射靶热应力的方法。
发明的另-个目的是在靶制备和溅射过程中，提供具有减小热应力的溅射靶。
发明的又一个目的是提供高功率密度下涂覆基材的方法。
根据本发明的第一方面，在溅射过程中，提供减小溅射靶中热应力的方法。方法包括如下步骤：
-提供靶座；
-当在所述靶座上应用所述靶材料时，通过喷涂和引入气孔于所述靶材料中来在所述靶座上应用包含铟-锡-氧化物的靶材料。
气孔导致在所应用的靶材料中至少2％的孔隙率以减小热应力。
通过喷涂应用靶材料，优选的，通过热喷涂，例如火焰喷涂、等离子喷涂、高速吹氧喷涂或电弧喷涂。
更优选的，靶材料的孔隙率高于4％，例如10％。
靶材料的孔隙率计算为一定区域气孔的表面占这一区域总表面的百分比。
靶材料的密度与其孔隙率有关。孔隙率越高，密度越低。
在本领域中，人们普遍接受的是高密度(低孔隙率)靶优于具有较低密度(高孔隙率)的靶，因为人们相信高密度靶导致提高的过程稳定性(较低的弧光发生率水平)。因此，为了提高靶材料的密度，已进行许多努力。
在溅射过程中，溅射靶的背面被冷却，例如管状可旋转溅射靶的内表面。冷却例如是水冷法。在溅射靶的外表面产生高温。这会导致在溅射靶背面(内表面)和外表面间高的温差，这会在靶材料中产生高的热应力。溅射功率密度越高，温差越大。
根据本发明，令人惊讶的已经发现通过使用具有最小孔隙率至少为2％的溅射靶，会减小溅射过程中的热应力。
优选的，在靶材料中形成的气孔少于20％包括封闭孔。更优选的，在靶材料中形成的气孔少于10％包括封闭孔或在靶材料中形成的气孔甚至少于5％包括封闭孔。
开孔是指通过气孔的网络、晶界、裂纹或微裂纹或通过其混合与靶材料外表面连通的气孔。
封闭孔是指不在靶材料外表面开口的气孔。
为了测定封闭孔和开孔的数量，将包含铟-锡-氧化物的靶材料浸入荧光树脂。为了提高树脂在材料中的渗透，可在真空中进行浸入。
然后，计算封闭孔的量为某一区域封闭孔的表面占这一区域孔总表面的百分比。
包括具有低百分比封闭孔和高百分比开孔的靶材料的溅射靶是优选的，因为这类溅射靶会导致更稳定的溅射过程。
在具有低百分比封闭孔和高百分比开孔的靶材料的溅射靶的工作期间(burn-in time)，不仅清洁了靶材料，而且也进行除气。这具有优势因为一旦溅射开始可避免气体释放，并且获得更稳定的溅射过程。
相反，具有高百分比封闭孔的溅射靶可遭受相当大的气体爆发(gas explosion)。这类靶的溅射至少在溅射过程的开始阶段是不稳定的。
根据本发明的方法特别适用于具有减小了热导性的靶材料。
该方法非常适用于可旋转的溅射靶，例如管状溅射靶。
优选的靶包括具有以铟-锡-氧化物为靶材料的靶，更具体的是，在靶座上喷涂的铟-锡-氧化物。
铟-锡-氧化物是在薄膜工业中最为常用的一种透明导电氧化物。应用范围从平面显示器、智能窗、触控面板、电致发光灯到EMI屏蔽应用。
铟-锡-氧化物粉末能应用为靶材料。就本发明的目的而言，铟-锡-氧化物粉末理解为氧化物的混合物，例如铟氧化物和锡氧化物，或氧化物和金属的混合物，例如铟氧化物和/或锡氧化物和/或锡和/或铟。
优选的靶材料具有5-20wt％锡浓度。更优选的，5-15wt％的锡浓度，例如7、10或20wt％。
根据本发明铟-锡-氧化物靶的显微硬度(micro Vickers硬度)优选为200-400HV，例如250HV。
通过micro Vickers硬度测试，其通过装在光学显微镜目镜上的典型的micro Vickers金刚石压头测得靶材料的硬度。显微镜用于测量压痕的宽度。
根据本发明溅射靶的靶材料的硬度低于通过热等静压获得的溅射靶的硬度。
这可以如下解释：
在热等静压过程中，粉末颗粒在高温下保持长的时间(例如1000℃下3-4小时)。时间和高温的结合促使了不相连颗粒间的扩散粘结，并且导致了颗粒的强的相互连接。
尽管热喷涂过程在与热等静压过程中相等或更高的温度下进行，但由于非常高的冷却速率(典型的106℃/秒)，扩散反应是最低限度的。
颗粒间最小限度的热相互作用导致显著的机械相互连接。这种机械粘结在硬度压痕过程中使热喷涂的结构更具柔韧性，从而导致较低的硬度值。
此外，在靶材料的热等静压过程中，在靶材料中产生与热喷涂的靶相比更高的应力，更高的应力导致更高的硬度。
这可以如下解释：
在热等静压过程中，靶座和靶材料均处于高温。在热等静压周期的冷却过程中，靶座和靶材料间的热膨胀差异在靶材料中产生应力。
在热喷涂过程中不存在上述的产生应力的机制，因为在热喷涂过程中靶座能保持于低温中(如50℃)。
通过使用根据本发明的溅射靶，特征在于高孔隙率和相对低的硬度，能获得高的溅射率。
在溅射过程中，用离子化气体例如氩气轰击靶材料。因此从靶材料中溅射出原子，并在待涂覆的基材上沉积。
因为根据本发明靶的靶材料的各颗粒间的相互连接比较弱，靶材料的原子更容易溅射出来，并且离子气体的能量能更有效的利用以致能获得更高的溅射率。
气孔具有1μm2-1000μm2的孔尺寸，更优选的，6μm2-80μm2，例如6μm2-40μm2。
优选的，50％的气孔具有小于10μm2孔尺寸。
人们相信10μm2的孔尺寸是在靶材料中产生裂纹和溅射过程稳定性的临界孔尺寸。在靶制备和溅射过程中，在根据本发明溅射靶的靶材料中的大量小孔对于应力松弛是有利的。
在陶瓷靶例如铟-锡-氧化物靶中，具有一定程度的微裂纹。在溅射过程中，由于产生的热应力，这些微裂纹可能导致严重的开裂。
在根据本发明的靶材料中，靶材料中微裂纹通过大量的小孔在靶材料界面/气孔处阻止。因此，在溅射过程中阻止了由于产生的热应力导致的裂纹的进一步扩展。
通过热喷涂的典型的类条板状(splat-like)结构也能阻止裂纹扩展：裂纹主要在两个条板间的界面扩展，通过另一个叠加的条板也能阻碍进一步的扩展。
此外，人们认为具有小孔尺寸的靶材料的溅射靶与具有大孔尺寸的靶材料的溅射靶相比将表现出更稳定的溅射过程。在溅射过程中后者可能导致气体释放。
根据本发明的第二方面，提供包括靶座和靶材料的溅射靶。靶材料包含铟-锡-氧化物并且喷涂到靶座上。靶材料具有至少2％的孔隙率。更优选的，靶材料具有至少4％的孔隙率，例如10％或20％。
优选的，在靶材料中形成的气孔少于20％包括封闭孔。
更优选的，在靶材料中形成的气孔少于10％或甚至少于5％包括封闭孔。
根据本发明优选的溅射靶包括可旋转的溅射靶，例如管状溅射靶。
根据本发明铟-锡-氧化物靶优选地具有200-400HV的硬度。
铟-锡-氧化物靶的靶材料优选具有平均孔尺寸在1μm2-1000μm2间的气孔，更优选在6μm2-80μm2间，例如在6μm2-40μm2间。优选地，50％的气孔具有小于10μm2孔尺寸。在这种情况下，在靶材料中分布的大量小孔能够阻止裂纹扩展。
根据本发明的又一方面，提供通过从上述溅射靶的溅射在基材表面涂覆铟-锡-氧化物的方法。
该方法允许避免或减少在靶材料中产生裂纹。
根据本发明溅射靶的使用允许在溅射过程中可以获得高的功率密度。
例如高功率密度高于6W/cm2轨道面积(race-track area)，例如8W/cm2轨道面积。甚至在这高功率密度下，在溅射过程中也不产生裂纹。
发明优选实施方式描述
将一些热喷涂的铟-锡-氧化物靶(表1)与-些通过热等静压获得的铟-锡-氧化物靶(表2)进行比较。
表1中所示的溅射靶均具有在5.8-6.6g/cm3间的密度。表2中所示的溅射靶均具有在0.5-1.8％间的孔隙率。
表1：热喷涂的铟-锡-氧化物靶的实施例
  根据发明实施例   孔隙率(％)   硬度(HV)
  1   16.1   186
  2   14.1   228
  3   12.2   221
  4   14.0   249
  5   12.1   262
  6   13.3   251
  7   5.7   249
  8   3.9   244
表2：通过热等静压获得的铟-锡-氧化物靶的实施例
  实施例   密度(g/cm3)   硬度(HV)
  9   6.85   487
  10   6.8   488
  11   6.7   490
  12   6.99   486
  13   7.00   500
从表1和表2中能得出结论，热喷涂靶具有比通过热等静压获得的铟-锡-氧化物靶更高的孔隙率，更低的密度和更低的硬度。
具有1850mm长度的热喷涂管状可旋转铟-锡-氧化物靶用于溅射过程。
在功率水平高至44kW条件下进行溅射测试，不产生裂纹。甚至在50kW功率水平条件下，也没有裂纹出现。

Claims (18)

1.在溅射过程中减少溅射靶中热应力的方法，所述方法包括如下步骤：
-提供靶座；
-当在所述靶座上应用所述靶材料时，通过喷涂和引入气孔于所述靶材料中来在所述靶座上应用包含铟-锡-氧化物的靶材料，
所述气孔导致在所应用的靶材料中至少2％的孔隙率以减小热应力。
2.根据权利要求1的方法，其中所述靶材料具有至少4％的孔隙率。
3.根据权利要求1或2的方法，其中在靶材料中形成的气孔少于20％包括封闭孔。
4.根据在前任一权利要求的方法，其中在靶材料中形成的气孔少于10％包括封闭孔。
5.根据在前任一权利要求的方法，其中所述溅射靶包括可旋转的溅射靶。
6.根据在前任一权利要求的方法，其中所述靶材料具有200-400HV的硬度。
7.根据在前任一权利要求的方法，其中所述靶材料的气孔具有1-1000μm2的孔尺寸。
8.根据在前任一权利要求的方法，其中所述气孔的50％具有小于10μm2的孔尺寸。
9.溅射靶，包括靶座和包含铟-锡-氧化物的靶材料，所述靶材料喷涂在靶座上，所述靶材料具有至少2％的孔隙率。
10.根据权利要求9的溅射靶，其中所述靶材料具有至少4％的孔隙率。
11.根据权利要求9或10的溅射靶，其中在所述靶材料中形成的气孔少于20％包括封闭孔。
12.根据权利要求9-11中任一权利要求的溅射靶，其中在靶材料中形成的气孔少于10％包括封闭孔。
13.根据权利要求9-12中任一权利要求的溅射靶，其中所述溅射靶包括可旋转的溅射靶。
14.根据权利要求9-13中任一权利要求的溅射靶，其中所述靶材料具有200-400HV的硬度。
15.根据权利要求9-14中任一权利要求的溅射靶，其中所述靶材料的气孔具有1-1000μm2的孔尺寸。
16.根据权利要求9-15中任一权利要求的溅射靶，其中所述气孔的50％具有小于10μm2的孔尺寸。
17.通过从根据权利要求9-16中任一权利要求所定义的溅射靶的溅射，在基材表面涂覆铟-锡-氧化物的方法，所述方法允许避免所述溅射靶的靶材料中的裂纹。
18.根据权利要求17的方法，其中在高于6W/cm2轨道面积的功率密度下进行所述溅射。
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