CN111058023A - 一种玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法，依次包括以下步骤：1)对玻璃非金属基体表面进行除油、超声清洗处理；2)选取粉末粒度为15‑38μm的铝粉末作为冷喷涂粉末，并在将铝粉末进行干燥处理；3)将步骤1)中的玻璃基体放入炉中，进行预热处理；4)将步骤3)处理后的玻璃基体固定在喷涂夹具上，并将经过步骤2)处理的冷喷涂粉末装入冷喷涂设备的送粉器中，设定喷涂工艺参数后利用冷喷涂工艺在玻璃基材表面制备涂层。本发明所制备的铝涂层氧含量低，粉末粒子沉积率、致密性及结合强度高，且孔隙率低及导电性好；涂层温度低，对玻璃基体和涂层组织结构影响小，能在非金属基体及脆性大的玻璃表面制备涂层而不会导致喷涂过程中出现玻璃破裂。
Description
技术领域
本发明属于表面工程领域中的制备涂层的方法，具体涉及一种玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法。
背景技术
玻璃具有各向同性、良好的高化学稳定性，在可见光波段具有高光学透明性，较高的硬度，并且与硅具有相似的热膨胀系数。在微电子封装业、电子学、集成电路及生物芯片等领域中，玻璃作为一种基板材料有望代替传统的有机基板，在更加复杂的环境中加以应用。但玻璃是电绝缘体，需要对其进行表面改性处理，实现二维或三维制造金属线路集成，达到导电、导热等性能要求。
目前，玻璃表面金属化方法包括热压键合、活性钎焊连接、化学镀液中镀膜、磁控溅射镀膜及激光直写金属粉末等。其中，热压键合连接温度高，会对键合材料造成不可逆的变形等缺点，限制了其在一些特殊场合的应用；钎焊作为最古老的连接技术，由于其母材不变形、不熔化的特点，在玻璃与金属连接的领域得到了广泛的应用，但连接温度过高、钎料在玻璃基板上润湿性差；离子镀法、阴极溅射法等镀膜技术，设备投资大、工艺繁琐、生产成本高，所镀的金属膜与玻璃基体的结合强度差，且只能大面积的镀膜，而不能局域选择性地、可图形化的进行镀膜；而激光直写金属粉末速度缓慢，工业上生产效率低下、成本高。
为此，通过冷喷涂技术为制备高性能涂层提供了一种重要的工艺方法，但是玻璃脆性大、抗热冲击性能较差，冷喷涂过程中粒子速度可达600m/s以上，高速飞行的粒子撞击在玻璃表面，一方面粒子具有很大的动能；另一方面粒子与玻璃碰撞过程中动能转变为热能，引起玻璃温度升高，在这种条件下很容易导致玻璃碎裂。
因此，需要对现有玻璃表面金属涂层的制备方法作进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的现状，提供一种孔隙率低且导电率高的玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：
1)对玻璃非金属基体表面进行除油、超声清洗处理；
2)选取粉末粒度为15-38μm的铝粉末作为冷喷涂粉末，并在将铝粉末进行干燥处理；
3)将步骤1)中的玻璃基体放入炉中，进行预热处理；
4)将步骤3)处理后的玻璃基体固定在喷涂夹具上，并将经过步骤2)处理的冷喷涂粉末装入冷喷涂设备的送粉器中，设定喷涂工艺参数后利用冷喷涂工艺在玻璃基材表面制备涂层，其中的冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为N2或者He，工作气体压力为1.0MPa～3.5MPa，工作气体温度为室温～400℃，喷涂距离为30～70mm，喷枪行走速度为400mm/s～1000mm/s，送粉速率为0.5～3r/min。
优选地，所述喷涂距离为55mm～70mm，喷枪行走速度为505mm/s～1000mm/s。喷涂距离较远，喷枪行走速度较快，能够有效降低单次铝粉沉积厚度，进而降低玻璃基体单位面积的热量，减少碎裂的可能性。
优选地，在步骤2)中的干燥温度为100～120℃，干燥时间为1～2小时。
为了防止玻璃基体在喷涂时，出现玻璃破裂，在步骤3)中的预热温度为50～200℃。采用该预热温度下，加强玻璃，防止在喷涂时，玻璃破裂。
优选地，在步骤2)中，冷喷涂粉末的形貌为类球形或不规则形。
在步骤4)中，所制备的铝涂层厚度为0.05mm～0.31mm，铝涂层的孔隙率≤3.96％，且铝涂层的导电率≥34％。如此制备的铝涂层的孔隙率小，导电性好。
与现有技术相比，本发明的玻璃表面的涂层采用冷喷涂技术，所制备的铝涂层氧含量低，此外，粉末粒子沉积率高、致密性高及结合强度高，且所得到的铝涂层的孔隙率低及导电性好；此外，涂层时工作气体温度低，对玻璃基材和涂层材料组织结构影响小，且能够在非金属基体及脆性较大材料(玻璃)表面制备涂层而不会导致喷涂过程中出现玻璃破裂，整个制备方法简单合理。
附图说明
图1为本发明各实施例的所采用的Al粉末的扫描电镜形貌图；
图2为本实施例一中编号1-2的玻璃表面冷喷涂Al涂层横截面扫描电镜形貌；
图3为本实施例一中编号1-2的玻璃表面冷喷涂Al涂层试样的结构示意图；
图4为本实施例二中编号为2-3的玻璃表面冷喷涂Al涂层横截面扫描电镜形貌；
图5为本实施例二中编号为2-3的玻璃表面冷喷涂Al涂层试样的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：
本发明实施例的玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法依次包括以下步骤：
1)对玻璃非金属基体表面进行除油、超声清洗处理；
2)选取粉末粒度为15-38μm的铝粉末作为冷喷涂粉末，将粉末放入真空烘箱内在100℃温度下对铝粉末进行真空干燥，时间为1小时，具体参见图1所示，其中的铝粉颗粒的形貌大部分为规则的球形，表面比较光滑，球形度较好，具有较好的流动性；
3)将步骤1)中的玻璃基体放入炉中，进行预热处理，其预热温度为50℃；
4)将步骤3)处理后的玻璃基体固定在喷涂夹具上，再将经过步骤2)处理后的冷喷涂粉末装入冷喷涂设备的送粉器中，设定喷涂工艺参数后，用冷喷涂工艺在玻璃基材表面制备涂层，其中，冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为N2，工作气体压力为1MPa，工作气体温度为100℃，喷涂距离为30mm，喷枪行走速度为400mm/s，送粉速率为0.5r/min。
由上述冷喷涂制备方法制备的样品的测试结果如下表所示
由上表可知，本实施例制备方法制备的涂层的孔隙率低且导电率高，即导电性能好；编号为1-2的玻璃表面冷喷涂铝涂层横截面扫描电镜形貌具体参见图2所示，由图2可知：涂层与基体结合界面良好，涂层内部致密，基本无孔隙；并由图3可知：涂层表面平整。
实施例二
本发明实施例的玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法依次包括以下步骤：
1)对玻璃非金属基体表面进行除油、超声清洗处理；
2)选取粉末粒度为15-38μm的铝粉末作为冷喷涂粉末，将粉末放入真空烘箱内在120℃温度下对粉末进行真空干燥，时间为1小时，具体参见图1所示，其中的铝粉颗粒的形貌大部分为规则的球形，表面比较光滑，球形度较好，具有较好的流动性；
3)将步骤1)中的玻璃基体放入炉中，进行预热处理，预热温度为100℃；
4)将步骤3)处理后的玻璃基材固定在喷涂夹具上，并将经过步骤2)处理的冷喷涂粉末装入冷喷涂设备的送粉器中，设定喷涂工艺参数后利用冷喷涂工艺在玻璃基材表面制备涂层，其中，冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为He，工作气体压力为2MPa，工作气体温度为室温，喷涂距离为40mm，喷枪行走速度为600mm/s，送粉速率为1r/min。
由上述冷喷涂制备方法制备的样品的测试结果如下表所示
由本实施例制备方法制备的涂层的孔隙率低且导电率高，即导电性能好。如图4所示，为编号为2-3的玻璃表面冷喷涂铝涂层横截面扫描电镜形貌，由图4可知：粒子与粒子界面清晰可见，涂层内部存在少量孔隙；如图5所示，玻璃表面的铝涂层表面较为平整。
实施例三：
本发明实施例的玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法依次包括以下步骤：
1)对玻璃等非金属基体表面进行除油、超声清洗处理；
2)选取粉末粒度为15-38μm的铝粉末作为冷喷涂粉末，将粉末放入真空烘箱内在100℃温度下对粉末进行真空干燥，时间为2小时，具体参见图1所示，其中的铝粉颗粒的形貌大部分为规则的球形，表面比较光滑，球形度较好，具有较好的流动性；
3)将步骤1)中的玻璃基体放入炉中，进行预热处理，预热温度为150℃；
4)将步骤3)处理后的玻璃基体固定在喷涂夹具上，并将经过步骤2)处理的冷喷涂粉末装入冷喷涂设备的送粉器中，设定喷涂工艺参数后利用冷喷涂工艺在玻璃基材表面制备涂层，其中，冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为N2，工作气体压力为2.5MPa，工作气体温度为200℃，喷涂距离为50mm，喷枪行走速度为800mm/s，送粉速率为3r/min。
由上述冷喷涂制备方法制备的样品的测试结果如下表所示
由本实施例制备方法制备的涂层的孔隙率低且导电率高，即导电性能好。
实施例四：
本发明实施例的玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法依次包括以下步骤：
1)对玻璃非金属基体表面进行除油、超声清洗处理；
2)选取粉末粒度为15-38μm的铝粉末作为冷喷涂粉末，将粉末放入真空烘箱内在120℃温度下对粉末进行真空干燥，干燥时间为2小时，具体参见图1所示，其中的铝粉颗粒的形貌大部分为规则的球形，表面比较光滑，球形度较好，具有较好的流动性；
3)将步骤1)中的玻璃基体放入炉中，进行预热处理，温度为200℃；
4)将步骤3)处理后的玻璃基体固定在喷涂夹具上，并将经过步骤2)处理的冷喷涂粉末装入冷喷涂设备的送粉器中，设定喷涂工艺参数后利用冷喷涂工艺在玻璃基材表面制备涂层，其中的冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为N2，工作气体压力为3.5MPa，工作气体温度为400℃，喷涂距离为70mm，喷枪行走速度为1000mm/s，送粉速率为2r/min。
由上述冷喷涂制备方法制备的样品的测试结果如下表所示
该实例制备的样品性能测试结果
由本实施例制备方法制备的涂层的孔隙率低且导电率高，即导电性能好。
实施例五：
本发明实施例的玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法依次包括以下步骤：
1)对玻璃非金属基体表面进行除油、超声清洗处理；
2)选取粉末粒度为15-38μm的铝粉末作为冷喷涂粉末，将粉末放入真空烘箱内在50～200℃温度下对粉末进行真空干燥，干燥时间为1.5小时，具体参见图1所示，其中的铝粉颗粒的形貌大部分为规则的球形，表面比较光滑，球形度较好，具有较好的流动性；
3)将步骤1)中的玻璃基体放入炉中，进行预热处理，其预热温度为50℃；
4)将步骤3)处理后的所述玻璃基材固定在喷涂夹具上，并将经过步骤2)处理的冷喷涂粉末装入冷喷涂设备的送粉器中，设定喷涂工艺参数后利用冷喷涂工艺在玻璃基材表面制备涂层，其中的冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为N2，工作气体压力为3MPa，工作气体温度为400℃，喷涂距离为55mm，喷枪行走速度为505mm/s，送粉速率为3r/min。
由本实施例制备方法制备的涂层的孔隙率低且导电率高，即导电性能好。
实施例六：
本发明实施例的玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法依次包括以下步骤：
1)对玻璃非金属基体表面进行除油、超声清洗处理；
2)选取粉末粒度为15-38μm的铝粉末作为冷喷涂粉末，将粉末放入真空烘箱内在50～200℃温度下对粉末进行真空干燥，干燥时间为1.5小时，具体参见图1所示，其中的铝粉颗粒的形貌大部分为规则的球形，表面比较光滑，球形度较好，具有较好的流动性；
3)将步骤1)中的玻璃基体放入炉中，进行预热处理，其预热温度为50℃；
4)将步骤3)处理后的所述玻璃基材固定在喷涂夹具上，并将经过步骤2)处理的冷喷涂粉末装入冷喷涂设备的送粉器中，设定喷涂工艺参数后利用冷喷涂工艺在玻璃基材表面制备涂层，其中的冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为N2，工作气体压力为3MPa，工作气体温度为400℃，喷涂距离为60mm，喷枪行走速度为450mm/s，送粉速率为3r/min。
由本实施例制备方法制备的涂层的孔隙率低且导电率高，即导电性能好。
Claims (6)
1.一种玻璃表面冷喷涂涂层的制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：
1)对玻璃非金属基体表面进行除油、超声清洗处理；
2)选取粉末粒度为15-38μm的铝粉末作为冷喷涂粉末，并在将铝粉末进行干燥处理；
3)将步骤1)中的玻璃基体放入炉中，进行预热处理；
4)将步骤3)处理后的玻璃基体固定在喷涂夹具上，并将经过步骤2)处理的冷喷涂粉末装入冷喷涂设备的送粉器中，设定喷涂工艺参数后利用冷喷涂工艺在玻璃基材表面制备涂层，其中的冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为N2或者He，工作气体压力为1.0MPa～3.5MPa，工作气体温度为室温～400℃，喷涂距离为30～70mm，喷枪行走速度为400mm/s～1000mm/s，送粉速率为0.5～3r/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述喷涂距离为55mm～70mm，喷枪行走速度为505mm/s～1000mm/s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)中的干燥温度为100～120℃，干燥时间为1～2小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤3)中的预热温度为50～200℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，冷喷涂粉末的形貌为类球形或不规则形。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，所制备的铝涂层厚度为0.05mm～0.31mm，铝涂层的孔隙率≤3.96％，且铝涂层的导电率≥34％。
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|---|---|---|---|---|
| CN114381726A (zh) * | 2020-10-16 | 2022-04-22 | 汉达精密电子(昆山)有限公司 | 一种高强度玻璃表面金属化涂层的制备方法 |
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| CN108165974A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-06-15 | 西北有色金属研究院 | 感应加热增强低压冷喷涂涂层与硬基体结合强度的方法 |
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