KR100770938B1 - 다원계 피막의 제조 장치와 방법 및 다원계 피막의 피복공구 - Google Patents

다원계 피막의 제조 장치와 방법 및 다원계 피막의 피복공구 Download PDF

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Abstract

제조 장치 및 방법은, TiAlN 등의 융점이 크게 상이한 금속성분을 가진 다원계 피막을, 원료 이용 효율이 높고, 막의 질이 좋은 용융 증발형 이온 플레이팅법에 의해 제작한다. 이때, 원료(4)를 증발시키는데 필요한 전력을 최초에 공급하고, 그 후, 최초의 전력으로부터 순차로 증대한 전력을, 필요한 최대의 전력 공급에 이르기까지 반복해서 공급한다. 이와 동시에, 원료를 증발시키는데 필요한 최초의 영역에 플라즈마(7)를 수속(收束)시키기 위한 플라즈마 제어를 실행하고, 계속해서, 최초의 플라즈마 영역으로부터 최대의 플라즈마 영역에 이르기까지 플라즈마를 연속적으로 순차로 이동·확대시키는 플라즈마 제어를 실행하여 원료의 미용융 부위를 순차로 용해시킨다.

Description

다원계 피막의 제조 장치와 방법 및 다원계 피막의 피복 공구{PRODUCTION DEVICE FOR MULTIPLE-SYSTEM FILM AND COATING TOOL FOR MULTIPLE-SYSTEM FILM}
본 발명은, TiAlN 등의 2원소 이상의 금속성분을 가진 질화물, 탄화물, 붕소화물, 산화물 또는 규화물을 종래 기술보다 용이하게 제조할 수 있는 제조 장치, 제조 방법, 및 이 제조 방법을 이용해서 피막형성한 피복 공구(工具)에 관한 것이다.
내마모성, 내산화성, 내식성 혹은 그 밖의 몇 가지 기능을 부여하기 위하여 제품 표면을 피복하는 방법으로서, PVD(Physical Vapor Deposition)법이 알려져 있다.
PVD법의 한가지 형태로서 사용되는 진공 증착법의 일부와 스퍼터링 프로세스를 조합한 이온 플레이팅법(ion plating method)은, 금속 탄화물, 금속 질화물, 금속 산화물 등의 금속 화합물, 또는 이들의 복합물의 피막을 형성하는 표면 처리법이다. 이 방법은, 현재로서는 특히 접동 부재(sliding member) 및 절삭 공구 등의 표면 피복법으로서 중요하다.
종래, TiAlN막 등의 금속성분을 2원소 이상 가진 질화물 등은 오직 아크법 혹은 스퍼터링법에 의해서만 제조되고 있다.
그러나 이들 방법에서는 증발재(蒸發材)가 되는 합금 타겟이 고가이고, 목적으로 하는 막(膜) 조성에 따른 조성의 타겟을 준비할 필요가 있다. 또한 전자장(電磁場)이나 타겟의 유지 방법 때문에 원료의 전체를 사용하는 것은 곤란하다. 더욱이 아크법에서는 불가피한 미반응 금속 드롭렛(droplet)의 부착이 있으므로 막의 질이 좋다고는 할 수 없다. 스퍼터링법은 극히 평활한 피막을 작성할 수 있는 반면, 일반적으로 성막 속도가 느리다.
이에 대하여, 용융 증발형 이온 플레이팅법(이후, 간단히 "용해법"이라고 약기한다)은 투입 원료의 대부분을 증발시킬 수 있어 원료 금속의 이용률이 높다고 하는 이점이 있다. 이로 인해서 원료 단가가 높은 금속이나, 가공이 곤란한 금속을 원료로 했을 경우에 특히 유리하다. 그러나 종래의 용해법은 융점이 현저하게 다른 2종류 이상의 금속 원료를 균일하게 증발시키는 것이 곤란하였다.
예를 들면 Ti와 Al과 같이 융점이 크게 다른 2종류 이상의 금속 원소를 종래의 방법으로 동일한 도가니 중에서 용융시켰을 경우, 융점이 낮은 Al이 우선적으로 용융 증발하고, 이어서 Ti가 증발한다. 따라서 얻어지는 피막의 조성은 융점 차이에 의존하고, 모재(母材) 쪽의 피막은 저융점 금속의 비율이 높아서 표층을 향해서 고융점 금속의 비율이 높은 막이 된다.
이와 같이 종래의 방법에서는 2종류 이상의 금속 원소로 피막을 형성할 경우, 그 조성 분포는 오로지 융점에 의존하므로 막 두께방향에 대하여 피막의 조성을 제어하는 것은 어려웠다. 모재 쪽의 피막에 대하여 고융점 금속의 비율을 높게 하고, 또한 표면 쪽의 피막에 대하여 저융점 금속의 비율을 높게 하는 제어가 거의 불가능하였다.
이러한 과제를 극복하기 위해서, 예를 들면 일본국 실개평6-33956호 공보(도 1)에 나온 바와 같이, 이온 플레이팅 장치에 복수의 증발원(蒸發源)을 장착하는 등의 방법이 채용되고 있다.
그러나 복수의 증발원을 설치하기 위해서는 전원 장치의 추가 등이 필요하다. 또한 용해법에서의 성막(成膜) 속도는 피증착물에 대한 증발원의 거리나 위치 관계 등에 의존하지만, 복수의 증발원을 사용할 경우, 피증착물과 복수의 증발원과의 위치 관계를 균일하게 하는 것은 어렵다. 따라서 조성이 균일한 피막을 얻는 것은 거의 불가능하다.
따라서 TiAlN 등의 융점이 크게 다른 금속성분을 가진 다원계 피막을, 예컨대 상이한 금속의 각 성분이 전체 막 두께에 걸쳐 소망의 비율로 분포되는 등으로 하여, 막의 질이 양호하게 형성되는 것이 요망되고 있다. 또한 목적으로 하는 막 조성에 엄밀히 일치시킬 필요는 없으나, 목적으로 하는 막 조성에 거의 가까운 금속성분을 가진 원재료 합금을 사용하여, 거의 그 전체를 유효하게 사용할 수 있는, 원료 이용 효율이 높은 피막형성이 바람직하다.
본 발명은 그러한 다원계 피막형성을 실현하는 제조 장치, 제조 방법 및 이 방법을 이용해서 피막형성한 공구(工具)를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 의한 다원계 피막의 제조 장치 및 방법에서는, 적어도 2종류 이상의 금속 혹은 금속간 화합물을 함유하는 합금을 증발 원료로 하고, 전계(電界) 또는 자계(磁界)에 의해 수속(收束)된 플라즈마를 이용해서 원료를 단일의 도가니 또는 하스(hearth)로부터 용해·증발시킨다. 이때, 원료를 용융·증발시키는데 필요한 최초의 전력을 공급하고, 소정의 시간 간격을 두어 상기 최초의 전력으로부터 순차로 증대하는 전력을, 필요한 최대의 전력 공급에 이르기까지 반복해서 공급함으로써 미용융 부위를 순차로 용해시킨다. 그리고 원료를 증발시키는데 필요한 최초의 플라즈마 영역에 플라즈마를 수속(converge)시킨 다음에 최초의 플라즈마 영역으로부터 플라즈마를 순차로 이동·확대시켜서 최대의 플라즈마 영역에 이르기까지 연속적으로 순차로 이동·확대시켜서 미용융 부위를 순차로 용해시킨다.
상기 구성에 의하면, 피복 처리 중에 용융 부위를 확대시켜서 융점이 낮은 금속을 보충할 수 있다.
따라서 출발 원료의 조성과 미용융 부위의 용해속도를 제어함으로써, TiAlN 등의 융점이 크게 다른 금속의 각 성분이 전체 막 두께에 걸쳐 소망의 막 조성 분포를 가진 막의 질이 양호한 피막을 얻을 수 있다. 증발 원료는, 목적으로 하는 막 조성에 엄밀하게 일치시킬 필요는 없고, 목적으로 하는 막 조성에 거의 가까운 금속성분을 가진 원재료 합금을 사용할 수 있다. 또한 원료는 거의 그 전체를 유효하게 사용할 수 있으므로 원료 이용 효율이 높다.
본 발명에 의한 피막 공구(coated tool)는 고속도 공구강, 다이스강, 초경 합금 및 서어멧(cermet 또는 cemented carbide) 등을 절삭 공구 기재로 하고, 이 기재 위에 상기한 본 발명의 방법에 의해 복수의 금속 원소를 함유하는 질화물, 탄화물, 붕소화물, 산화물 또는 규화물 피막을 형성한다.
이와 같이 하여, 소망의 막 조성 분포를 가진 우수한 피막을 가진 피복 공구를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 다원계 피막의 제조 장치의 전체 구성을 나타내는 개략도이다.
이어서, 본 발명을 실시 형태에 근거해서 상세히 설명한다. 우선, 본 발명에 이르는 경위를 설명한다.
본 발명자들은 용해 원료로서 50g의 TiAl 합금을 사용하고, 일반적인 TiN 피막을 얻는 조건에서 TiAlN막의 형성을 시도하였다. 이때, TiAl 합금은 용융 개시로부터 수 분 이내에 전체가 용융하였다. 그 결과 얻어진 피막은 모재 쪽에 Al이 많고, 표층 쪽으로 감에 따라서 Ti의 비율이 높은 조성이었다. 이것은, Al쪽이 Ti보다도 융점이 낮아 우선적으로 용해 원료로부터 증발하기 때문이며, 최초에 형성되는 피막은 필연적으로 Al의 비율이 높아진다.
더욱이 피복 처리를 계속하면, 원료 중의 Al이 고갈하여 Ti의 비율이 높은 피막이 가장 바깥쪽에 형성되었다. 이렇게 해서 얻어진 피막은 TiN막과 비교해서 피막 경도가 낮고, 밀착성도 불량한 막이었다.
따라서 본 발명자들은, 증발에 의해 고갈하는 Al을 보급하는 것을 고려하여 용해 원료에 대한 Al의 추가 투입 실험 등을 하였으나, 용융 증발과 Al 보급의 밸런스를 잡는 것이 어려워서 만족스러운 결과는 얻을 수 없었다.
종래 기술에서는 원료를 용해하기 위해서 사용하는 전력은 용해 개시시를 제외하고 최초에 최적으로 선택된 거의 일정한 전력으로 제어하는 것이 일반적이다.
본 발명자들은 용해 중에 이 전력을 소정의 시간 간격을 두고 단계적으로 증대시킴으로써 미용융 부위가 새롭게 용융하기 시작하고, 미용융 부위에 함유되는 저융점 금속을 피막에 보충할 수 있는 것이 아닐까 라고 추론하여, 수많은 실험을 거듭한 결과, 이를 실증할 수 있었다.
더욱이 종래 기술에서는 플라즈마를 수속하고 있는 전계 또는 자계를 제어해서 미용융 부위를 용해하는 것에 있어서도, 원료를 용해하기 위해 사용하는 플라즈마 영역은 용해 개시를 제외하면, 최초에 최적으로 선택된 거의 일정한 플라즈마 영역에서 제어하는 것이 일반적이다.
본 발명자들은 이 플라즈마 영역을 플라즈마를 순차로 이동·확대시켜서, 최초의 영역으로부터 최대의 플라즈마 영역에 이르기까지 연속적으로 이동·확대시키는 플라즈마 제어를 함으로써, 마찬가지의 효과를 얻을 수 있는 것은 아닐까 라고 추론하여 수많은 실험을 거듭한 결과, 이를 실증할 수 있었다.
본 발명은 이러한 본 발명자들의 식견(識見)에 근거하고 있다.
본 발명의 실시 형태에 의한 제조 장치는, 적어도 2종류 이상의 금속 혹은 금속간 화합물을 함유하는 합금을 증발 원료로 하고, 이 원료를 용해·증발시켜서 다원계 피막을 형성한다. 제조 장치는 도 1에 나타낸 바와 같이, 피복되는 부재, 즉 워크피스(workpiece)(2)를 수용하는 진공 용기(1)와, 이 용기 내에 설치한, 원료(4)를 넣는 단일의 도가니 또는 하스(hearth)(3)를 가진다. 장치에는 도가니에 전력을 공급해서 아크 방전을 하게 하고, 발생된 열과 플라즈마(7)에 의해 원료를 증발화·이온화하기 위한 HCD 건(Hollow Cathode Gun: 할로 음극 건)(5)을 포함하는 전력 공급 장치(6)와, 원료를 증발시킬 때에 플라즈마를 수속시키는 자계를 제어하는 전자 코일(8)을 포함한 플라즈마 제어 장치(9)가 추가로 설치되어 있다.
이 실시 형태의 제조 장치는, 전력 공급 장치(6)와 플라즈마 제어 장치(9)를 제외하고, 용융 증발형 이온 플레이팅법에 의한 종래 장치와 동일한 구성이어도 좋은데, 동일한 구성 부분에 대해서는 이 이상의 설명을 생략한다.
전력 공급 장치(6)는 공급하는 전력을 점차로 증대시켜서 원료의 미용융 부위를 순차로 용해시키는 순차 증대 전력 공급 방식이다.
본 실시 형태에서는, 전력 공급 장치(6)는 원료를 증발시키는데 필요한 2000W의 전력을 최초로 공급한다. 이 장치는 그 후, 직전에 공급한 전력보다 300W 증대한 전력을 1분의 소정의 시간 간격을 두고 공급한다. 이렇게 해서 300W씩 증대한 전력이, 필요한 최대 전력 8000W에 이르기까지 반복해서 공급되어 미용융 부위를 순차로 용해시킨다.
플라즈마 제어 장치(9)도 마찬가지로, 원료를 증발시킬 때에 플라즈마를 수속시키기 위한 자계의 제어를 변경하는 구성이다.
본 실시 형태에서는, 플라즈마 제어 장치(9)는 우선, 원료를 증발시키는데 필요한 최초의 플라즈마 영역, 원료의 거의 중심의 지름 10mm의 영역에 플라즈마를 수속시킨다. 그 후, 장치는 직전의 플라즈마 영역에서부터 플라즈마를 순차로 이동·확대시키는 제어를 실행한다. 이렇게 해서, 플라즈마는 원료의 거의 전부에 걸치는 지름 40mm의 최대 플라즈마 영역에 이르기까지 연속적으로 순차로 이동·확대하여 미용융 부위를 순차로 용해시킨다.
이어서 본 발명의 방법에 의해 피막을 형성한 공구의 실시예를 나타낸다.
(실시예 1)
증발 원료로서, 목적으로 하는 막 조성에 거의 가까운 금속성분을 가진 지름 40mm의 TiAl 합금판을 사용하였다. 이 원료를 도가니[하스(hearth)이어도 좋음]에 넣고, 워크피스를 가열 및 크리닝한 후에, 약 1 Pa의 아르곤 가스와 질소 가스의 혼합 분위기 중에서 용융 증발시켰다. 이때, 용해 원료 상면의 플라즈마 빔 지름이 10mm 정도가 되도록 수속시킨 HCD 건을 사용하였다. 이렇게 해서 얻은 원료 증기에 의해, 미리 하지(下地)로서 TiCN 코우팅을 해 둔 하이 스피드 스틸 드릴 및 초경(超硬) 엔드 밀(cemented carbide end mill)에 TiAlN 피막을 성막하였다.
이때의 플라즈마 출력은 2000W로부터 8000W까지 매분 300W씩 20분에 걸쳐 상승시켰다. 동시에, 플라즈마 빔 지름을, 지름 약 40mm의 TiAlN 합금판의 전부를 최종적으로 피복하도록, 20분에 걸쳐 연속적으로 순차로 이동·확대시키는 플라즈마 제어를 실시하여 미용융 부위를 순차로 용해시켰다.
얻어진 하이 스피드 스틸 드릴에 의한 절삭시험의 결과를 표 1(항목명: 드릴 수명)에 나타낸다. 이 시험은 하이 스피드 스틸 드릴을 파손 수명까지 절삭에 사용한 것이다.
(하이 스피드 스틸 드릴 절삭조건)
공구： ￠6 하이 스피드 스틸 드릴
절삭 방법: 드릴로 구멍 가공, 각 실시예의 시편 5개 절삭
절삭 재료: S50C(경도 210HB)
절삭 속도: 40m/min, 공급: 0.1mm/rev
절삭 길이: 20m(관통 구멍), 윤활제: 건식(없음)
피막 두께* ㎛ 피막경도 HV0.05 드릴 수명 (구멍) 엔드 밀 측면 마모 VB(mm) 산화 두께 ㎛
TiCN+TiAlN (용해법) 표층 0.9 하지 1.7 3300 852 0.05 0.4 본 발명
TiCN (용해법) 2.1 2800 416 17m 중단 전부 산화 비교예
TiCN+TiAlN (아크법) 표층 1.2 하지 1.9 3800 489 0.08 0.6 비교예
* 피막 두께는 동시 장착한 하이 스피드 스틸 시험편(SKH51, Ra≤0.2㎛)에서의 카로테스트법(carotest method)[찰과흔법(擦過痕法; fretting mark method)]에 의한 측정치임.
표 1로부터 명확한 바와 같이, 본 발명에 의한 경질 피막 하이 스피드 스틸 드릴은 종래예와 비교해서 거의 두배로서 수명이 극히 길어졌다. 이것은 용해법에서는 드롭렛(droplet)의 생성이 거의 없고, 표면 거칠기가 작기 때문이다.
본 발명에서는, TiAlN 등의 융점이 크게 상이한 금속성분을 가진 다원계 피막은, 상이한 금속의 각 성분이 전체 막 두께에 걸쳐 소망의 피막분포를 나타낼 정도로 막의 질이 좋은 것이 되었다. 또한, 증발 원료는, 목적으로 하는 막 조성에 엄밀하게 일치시킬 필요가 없고, 목적으로 하는 막 조성에 거의 가까운 금속성분을 가진 원재료 합금을 사용하여 거의 그 전체를 효과적으로 사용할 수 있으므로, 원료 이용 효율이 높다.
(실시예 2)
실시예 1의 조건에서 초경(超硬) 인서트(cemented carbide insert)(A30) 위에 코우팅 처리를 하고, 대기 중에서 900℃로 1시간 가열 유지한 후, 표면의 산화층의 두께를 측정한 결과를 표 1 중에 병기하였다(항목명: 산화 두께). 아크법(종래예)과 비교해서 드롭렛 등의 피막 결함이 적기 때문에, 산화의 진행이 늦고, 산화층의 두께도 얇아짐(내산화성이 향상함)을 알 수 있다.
(실시예 3)
실시예 1의 조건에서 미리 TiCN막을 피복 처리한 초경 엔드 밀에 TiAlN 피막을 피복하였다. 초경 엔드 밀은 절삭 길이 40m를 절삭한 후에 초경 엔드 밀의 측면의 마모폭을 측정하고, 그 결과를 표 1에 병기하고 있다(항목명: 엔드 밀 측면 마모). 절삭조건을 아래에 나타낸다.
(초경 엔드 밀 절삭조건)
공구：￠10 초경 스퀘어 엔드 밀(square end mill), 2개의 절삭 칼날을 가짐.
절삭 방법: 측면절삭 다운 컷
절삭 재료: SKD61(경도 53HRC)
절삭 깊이: 축 방향 10mm, 지름 방향 0.2mm
절삭 속도: 314m/min, 공급: 0.07mm/칼날
절삭 길이: 40m, 윤활제: 없음(에어 블로우).
초경 엔드 밀에서는 아크법에 의해 성막한 TiAlN막보다 약 10％ 우수한 내마모성을 나타내고, 우수한 TiAlN 피막이 되었다. 피막의 성분 자체는 동등하기 때문에 드롭렛의 감소에 의한 내산화성의 향상이 기여하고 있다고 생각된다.
(실시예 4)
실시예 1의 조건에서 청구항에 기재된 범위에 따라 여러 가지로 코우팅한 기어 홉(gear hob)을, 건식으로 Ⅴ=200m/min, f=2.2mm/rev, 절삭 길이 80m로 절삭한 후의 마모량의 관측 결과를 표 2에 나타낸다. 본 발명에 의한 용해법으로 작성한 TiAlN을 코우팅한 기어 홉은, 아크법으로 작성한 TiAlN의 그것과 비교하여 크레이터 마모가 약 30％정도 감소하고, 측면 마모가 약 8％정도 감소하여, 극히 양호한 내마모성을 가진 것이 되었다.
피막 두께* ㎛ 크레이터 마모 KT ( ㎛) 측면 마모 VB( ㎛)
TiCN+TiAlN (용해법) 표층 0.9 하지 1.7 8 120 본 발명
TiCN+TiAlN (아크법) 표층 1.2 하지 1.9 12 130 비교예
* 피막 두께는 동시 장착한 하이 스피드 스틸 시험편(SKH51, Ra≤0.2㎛)에서의 카로테스트법(carotest method)[찰과흔법(擦過痕法; fretting mark method)]에 의한 측정치임.
이상, 본 발명을 실시예에 근거해서 설명했지만, 본 발명은 이 특정의 형태에만 한정되는 것이 아니고, 첨부한 청구의 범위 내에서, 설명한 형태를 여러 가지로 변경할 수 있고, 혹은 본 발명이 다른 형태를 취하는 것도 가능하다.
예를 들면, 실시예에서는 플라즈마의 수속(convergence) 제어에 자계(磁界)를 이용하고 있지만, 전계를 이용해도 좋은 것은 물론이다.

Claims (3)

  1. 적어도 2종류 이상의 금속 혹은 금속간 화합물을 함유하는 합금을 증발 원료(4)로 하고, 전계 또는 자계에 의해 수속(收束)된 플라즈마(7)를 이용해서 원료를 단일의 도가니 또는 하스(hearth)(3)로부터 용해·증발시키는 용융 증발형 이온 플레이팅법에 의해 다원계 피막을 제조하는 장치로서, 상기 원료를 용해·증발시키기 위한 전력 공급 장치(6)와, 상기 전계 또는 자계를 제어하는 플라즈마 제어 장치(9)를 가진 제조 장치에 있어서,
    상기 전력 공급 장치(6)는, 상기 원료(4)를 증발시키는데 필요한 최초의 전력을 공급하고, 시간 간격을 두어 상기 최초의 전력으로부터 순차로 증대한 전력을, 필요한 최대의 전력 공급에 이르기까지 반복해서 공급하여 미용융 부위를 순차로 용해시키도록 한 축차(逐次) 증대 전력 공급 장치이고,
    상기 플라즈마 제어 장치(9)는, 상기 원료(4)를 증발시키는데 필요한 최초의 플라즈마 영역에 플라즈마(7)를 수속시키기 위한 플라즈마 제어와, 상기 최초의 플라즈마 영역으로부터 플라즈마를 순차로 이동·확대시켜서 최대의 플라즈마 영역에 이르기까지 연속적으로 순차로 이동·확대시키는 플라즈마 제어를 실행하여 미용융 부위를 순차로 용해시키도록 한 것을 특징으로 하는 다원계 피막의 제조 장치.
  2. 적어도 2종류 이상의 금속 혹은 금속간 화합물을 함유하는 합금을 증발 원료(4)로 하고, 전계 또는 자계에 의해 수속된 플라즈마(7)를 이용해서 원료를 단일의 도가니 또는 하스(3)로부터 용해·증발시키는 다원계 피막의 제조 방법에 있어서,
    상기 원료(4)를 증발시키는데 필요한 최초의 전력을 공급하고, 시간 간격을 두어 상기 최초의 전력으로부터 순차로 증대한 전력을, 필요한 최대의 전력 공급에 이르기까지 반복해서 공급하여 미용융 부위를 순차로 용해시키는 것과,
    상기 원료(4)를 증발시키는데 필요한 최초의 플라즈마 영역에 플라즈마(7)를 수속시킨 다음에, 상기 최초의 플라즈마 영역으로부터 플라즈마를 순차로 이동·확대시켜서 최대의 플라즈마 영역에 이르기까지 연속적으로 순차로 이동·확대시켜 미용융 부위를 순차로 용해시키는 것을 특징으로 하는 다원계 피막의 제조 방법.
  3. 고속도 공구강, 다이스강, 초경 합금 및 서어멧(cermet 또는 cemented carbide)을 포함하는 재료로부터 선택되는 절삭 공구 기재(基材)와, 제2항의 방법에 의해 상기 기재 위에 형성된, 복수의 금속 원소를 함유하는 질화물, 탄화물, 붕소화물, 산화물 또는 규화물 피막을 가진 피복 공구.
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