JPH03193868A - 薄膜の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は薄膜を基板上に形成する薄膜の形成方法に関す
る。

Ｅ従来の技術］ 従来、ＰＶＤ法のイオンブレーティング法、スパッタリ
ング法のように高周波励起プラズマを形成し蒸発源また
はターゲットからの蒸発粒子と雰囲気中に導入された酸
素ガスを反応させて、基板上に透明導電性薄膜を形成す
る方法が知られている。

ところで、高周波励起プラズマの実効出力は、投入電力
と反射電力との差と考えることができ、反射電力の値が
小さい程実効出力は高くなる。またその実効出力の変動
が小さい程形成されるプラズマは安定する。もしこのプ
ラズマが不安定であると形成される薄膜には、結晶粒の
粗大化により白濁が発生したり、酸素含有量の変動によ
りシート抵抗値のバラツキが起こり透明導電性薄膜とし
ては好ましくない。また同一条件での成膜によっても再
現性が得にくくなる。

そこで、プラズマを安定に発生させるために、高周波電
力を装置内に有効に供給するためマツチング装置が設け
られ、そのマツチングを自動的に補正するオートマツチ
ング回路が組込まれた装置も市販されている。

しかし、高周波励起での反射電力の値およびプラズマの
安定性は、プラズマが発生する９間の静電音量、すなわ
ち、容積の影響を受は易い。たとえば、蒸着室へ基板を
挿入（インライン式装置の場合）した場合や、原料蒸発
部のシャッターを開放（バッチ式装置の場合）した場合
のように急激な静電容量の変化には、前記のオートマツ
チング回路があってもコントロールが充分できずプラズ
マの安定性が失われて上記の不具合がおきる。

［発明が解決しようとする課題］ イオンブレーティング法や、スパッタリング法によって
形成される透明導電性薄膜の特性を決定づける上で成膜
初期の基板表面に結晶核が形成される段階が、非常に重
要な役割を担っていることが知られている。

そのため初期成膜の段階で高周波励起プラズマが安定し
ていないと、基板表面で均一に多数の核が形成されず結
晶粒の粗大化や白濁を引き起こし、核発生数に面内の分
布が生じて結晶の成長速度に差ができる。その結果、薄
膜中の酸素含有量の分布が変動してシート抵抗値がバラ
、ライでしまう。

このプラズマの乱れは、蒸着室への基板の挿入やシャッ
ターの開放にともなうプラズマ発生空間の静電容量の急
激な変化の影響を受けることに基因している。したがっ
てこの初期の成膜時のプラズマを安定させるような工夫
が必要である。

本発明はこの成膜初期のプラズマを安定化する方法につ
いて鋭意検討した結果得られたものであり、実効出力の
変動の度合を少なくして、白濁、シート抵抗値のバラツ
キのすくない薄膜とすることを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明の薄膜の形成方法は、制御された投入電力により
発生する高周波励起プラズマ下で基板に薄膜を形成する
薄膜の形成方法において、成膜初期に該投入電力を目的
電力より低く設定して該基板表面に初期成膜層を形成す
る初期成膜工程と、該投入電力を該目的電力に設定して
初期成膜層表面に本成膜層を形成する本成膜工程と、を
順次おこなうことを特徴とする。

この薄膜の形成方法は、プラズマを形成してイオンプレ
ーテングやスパッタリングにより薄膜を製造する場合に
適用できる。

成膜は、まず投入電力を目的電力より低く設定された領
域で形成される高周波励起プラズマのもとで開始する。

ついで投入電力を高めてゆき、目的電力に達するまでの
間に形成される初期成膜層と、投入電力が目的電力下で
初期成膜層の表面に成膜される本成膜層とに分けて成膜
する。

高周波励起によるプラズマの安定性は、投入電力に対す
る反射電力の変動に左右される。成膜開始時蒸発材料の
シャッターを開放すると反則電力が変動する。そのため
プラズマが不安定となる。

第３図に示すシャッター開放直後の反射電力の値とその
変動幅を投入電力との関係のグラフによると、投入電力
が小さい時は反射電力は小さく、変動も少ない。しかし
投入電力が大きくなると反射電力も大きくなり変動値す
なわち最大値と最小値の幅も大きくなる。したがって、
成膜開始時はプラズマを安定させるには投入電力を小さ
くすることが望ましい。

そこで初期成膜工程では高周波励起プラズマの投入電力
を低く設定し、成膜しようとする薄膜の膜厚と必要とす
る膜特性に基づき投入電力の上昇率を調整する。この投
入電力の値は、たとえば、投入電力を１００Ｗ以下に設
定して開始し、所定の初期成膜層の膜厚となるまでに目
的の電力値になるように徐々に高めるか、あるいは段階
的に高めてもよい。初期成膜層の膜厚は成膜しようとす
る薄膜の可視光線透過率の低下を引き起こさないように
決定しなければならない。

なお、この初期成膜層と本成膜層とは連続して形成され
ているものでありその間に境界面はなく説明の便宜上分
けたものである。

投入電力の上昇率はプラズマの安定性を保持するために
ＩＯＷ／ｓ以下であることが望ましい。

投入電力の上昇率は、（目的の投入電力−初期投入電力
Ｗ）／（初期成膜層厚さ（ｎｍ）／成膜速度（ｎｍ／ｓ
＞）で算出される。

本成膜工程では、所定の電力値に保持してプラズマを安
定させて酸素との反応をおこなわせて、初期成膜層に連
続して本成膜層を成膜する。

薄膜成分としては、ＩＴＯ（酸化インジウム−錫）、酸
化錫−酸化アンチモン（３重量％）、酸化亜鉛−アルミ
ナ（１重量％）などが利用できる。

［作用］ 本発明の薄膜の形成方法では、高周波励起プラズマを形
成する投入電力を成膜開始時には低く設定し徐々に高め
て所定の値とする初期成膜工程と、所定の投入電力に保
持して成膜をおこなう本成膜工程からなる。このため初
期成膜工程で起きやすい高周波励起の反射電力の変動を
抑制でき、安定なプラズマが形成維持できる。その結果
基板表面に均一に結晶核が形成されて成長が進み成膜層
が形成されるので、初期成膜層の不具合に基づく薄膜の
白濁やシート抵抗値のバラツキを抑制することができる
。

［実施例コ 以下、実施例により具体的に説明する。

第１図に本発明の基板上に薄膜形成した状態の断面模式
図を示す。ガラス基板１にＩＴＯ膜２が形成され、この
ＩＴＯ膜２は見掛は上の区別はできないが初期成膜層２
１と本成膜層２２とからなっている。

成膜成分として５重量％の酸化錫を含む酸化インジウム
のペレットを蒸発源とし、厚さ２．０ｍのガラス基板上
にイオンブレーティング法でＩＴＯｍを形成した。

成膜には、通常の高周波励起プラズマイオンブレーティ
ング装置を使用した。

成膜条件は、基板温度３００　’Ｃ１成膜時反応槽内の
圧力は酸素ガス導入により４．０Ｘ１０−２ｐａ、成膜
速度が１ｎｍ／ｓ、膜厚が初期成膜層２１と本成膜層２
２との合計で３００ｎｍとした。

第２図に各成膜工程における高周波励起出力と膜厚およ
び成膜時間との関係を線グラフに示す。

初期成膜工程では、高周波励起プラズマの投入電力はシ
ャッター開放時の成膜開始時を５０Ｗにし、次いで３Ｗ
／ｓの上昇率で投入電力を増加させていき、膜厚が５０
ｎｍになったところで目的電力としての２００Ｗとなる
ようにした。投入電力が５０Ｗのときの反射電力は３Ｗ
で、シャッタ開放時の変動も±２Ｗで成膜には影響しな
いレベルでめった。

投入電力の上昇率は２００　（Ｗ＞−５０（Ｗ）／初期
成膜層厚さ（ｎｍ＞／１　（ｎｍ／５）＝１５０１５０
　（Ｗ／ｓ＞で算出した。初期成膜層の厚さが１５ｎｍ
以下のときは投入電力の上昇率が１０Ｗ／ｓ以上となり
急激な変化となるためにプラズマが不安定になり膜特性
が低下するので好ましくない。

本成膜工程は、投入電力を２００Ｗに保ち膜厚が３００
ｎｍになるまで成膜を続けた。得られた薄膜のシート抵
抗値は、１０±１．５Ω／口とバラツキが少なかった。

また薄膜の可視光線透過率は８６％以上であった。

この方法によりシート抵抗値の再現性がよく白濁の発生
のない透明導電性薄膜が得られる。

（試験例） 上記の装置を用い成膜材料の蒸発部のシャッターを開放
した直後の投入電力と反射電力の関係およびその変動の
最大値と最小値を調べた。結果を第３図に示す。この線
グラフによると投入電力が高くなると変動幅が大きくな
る。変動最大値が１０％を越えないことを基準とすると
初期成膜工程における投入電力は１００Ｗ以下であれば
プラズマの乱れは成膜に悪影響を与えない範囲であった
。

次に初期成膜層２１の膜厚を変えた３００ｎｍのＩＴＯ
膜を作成し、薄膜２のシート抵抗値のバラツキと可視光
線透過率との関係を調べた。結果を第４図に示す。シー
ト抵抗値のバラツキというのは、シート抵抗値の面内分
布における最も平均値からはずれていたものと平均値と
の差の絶対値である。初期成膜層２１の厚さが１０ｎｍ
以上となるとシート抵抗値のバラツキは減少している。

一方薄膜２の透明性は投入電力が低い場合は、プラズマ
中での酸素ガスとの反応が不充分となるので初期成膜層
２１中の酸素含有量が減少してＩＴＯ膜の透明性が失わ
れる。したがって薄膜２中の初期成膜層２１が厚くなる
と可視光線透過率が低下してくる。この可視光線透過率
は７０％以上であることが必要で第４図より初期成膜層
の厚さは１０〜１１００ｎの範囲が好ましいことを示し
ている。

投入電力の上昇率は、初期の投入電力と所定の電力値の
差、初期成膜層の膜厚および成膜速度に左右される。投
入電力値の差が決まれば初期成膜層の膜厚と成膜速度に
より決まる。したがって、上記範囲内で、透明性が保て
るように初期酸１１１ｉの膜厚と成膜速度を決定する。

なお、薄膜の膜厚が小さく初期成膜層の厚さが本成膜層
の厚さに近付いてしまうような場合には、初期成膜層の
影響が大きく、シート抵抗値、透過率などが希望の特性
が得られないことがある。そのような場合には、低投入
電力特にプラズマ中での酸素ガスとの反応不充分を補う
ために初期成膜工程では、導入酸素ガス圧を高くして成
膜を開始し、投入電力の上昇と同時に酸素ガス圧も所定
の値まで減少させていくようにすることもできる。

高周波励起プラズマはガス圧が高いとその安定性が高ま
るので、成膜初期のプラズマをより安定させる効果もめ
る。

高周波励起の投入電力の上昇率は、反射電力の安定性が
保てる範囲内（ＩＯＷ／Ｓ以下）であれば直線的、曲線
的あるいは段階的に変化させても良い。

［効果］ 本発明では初期成膜工程で高周波励起の投入電力を、低
く設定し上昇させて目的の値とする。このため反射電力
の変動が小ざく高周波励起プラズマが安定した状態を保
つことができる。したがって、初期成膜時に基板表面で
の核形成が均一に行なわれるようになり、得られる薄膜
の白濁やシート抵抗値のバラツキを大幅に減少させるこ
とができる。その結果優れた透明導電性薄膜が得られる
。

また高周波励起プラズマが安定化するので同一条件に設
定した成膜においても、再現性が確保でき所望の特性の
薄膜が安定に形成され、歩留りが向上し生産性が向上す
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例で形成される透明導電性、薄膜の断面模
式図であり、第２図は実施例の工程での高周波励起プラ
ズマの投入電力と薄膜の膜厚との関係の線グラフであり
、第３図はシャッター開放時の投入電力と反射電力およ
びその変動幅の線グラフであり、第４図は初期成膜層の
膜厚と薄膜のシート抵抗値のバラツキおよび可視光線透
過率の関係の線グラフである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）制御された投入電力により発生する高周波励起プ
   ラズマ下で基板に薄膜を形成する薄膜の形成方法におい
   て、 成膜初期に該投入電力を目的電力より低く設定して該基
   板表面に初期成膜層を形成する初期成膜工程と、該投入
   電力を該目的電力に設定して初期成膜層表面に本成膜層
   を形成する本成膜工程と、を順次おこなうことを特徴と
   する薄膜の形成方法。