WO2005001154A1 - 多元系被膜の製造安定化装置と方法および多元系膜被覆工具 - Google Patents

多元系被膜の製造安定化装置と方法および多元系膜被覆工具 Download PDF

Info

Publication number
WO2005001154A1
WO2005001154A1 PCT/JP2004/009158 JP2004009158W WO2005001154A1 WO 2005001154 A1 WO2005001154 A1 WO 2005001154A1 JP 2004009158 W JP2004009158 W JP 2004009158W WO 2005001154 A1 WO2005001154 A1 WO 2005001154A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
plasma
raw material
evaporating
sequentially
melting
Prior art date
Application number
PCT/JP2004/009158
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hideki Sato
Masaru Sonobe
Norihiro Kato
Manabu Yasuoka
Original Assignee
Nachi-Fujikoshi Corp.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nachi-Fujikoshi Corp. filed Critical Nachi-Fujikoshi Corp.
Priority to EP04746627A priority Critical patent/EP1642999A1/en
Priority to US10/561,248 priority patent/US20060280877A1/en
Priority to JP2005511083A priority patent/JPWO2005001154A1/ja
Publication of WO2005001154A1 publication Critical patent/WO2005001154A1/ja

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641—Nitrides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23B—TURNING; BORING
    • B23B51/00—Tools for drilling machines
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23P—METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; COMBINED OPERATIONS; UNIVERSAL MACHINE TOOLS
    • B23P15/00—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass
    • B23P15/28—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass cutting tools
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24—Vacuum evaporation
    • C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating

Definitions

  • the present invention relates to a production stabilizing apparatus and method capable of easily producing a nitride, carbide, boride, oxide or silicide having a metal component of two or more elements such as TiAIN, as compared with the prior art. And a coated tool formed by using the same method.
  • PVD Physical Vapor Deposition
  • the ion plating method which is a form of the PVD method and combines a part of the vacuum deposition method and the sputtering process, is used to coat metal compounds such as metal carbides, metal nitrides, and metal oxides, or composites of these. Is a surface treatment method for forming. This method is important at present, particularly as a surface coating method for sliding members and cutting tools.
  • nitrides having two or more metal components have been produced exclusively by an arc method or a sputtering method.
  • an alloy target serving as an evaporating material is expensive, and it is necessary to prepare a target having a composition according to a target film composition.
  • the inevitable unreacted metal droplets adhere and the film quality cannot be said to be good.
  • the sputtering method can form a very smooth film, but generally has a low film forming speed.
  • the melt evaporation type ion plating method (hereinafter, abbreviated as melting method) has an advantage that most of the input raw material can be evaporated and the utilization rate of the raw material metal is high. For this reason, it is particularly advantageous when a metal having a high raw material price or a metal that is difficult to process is used as a raw material. However, it has been difficult for conventional melting methods to uniformly evaporate two or more metal raw materials with significantly different melting points.
  • the composition of the obtained film depends on the difference in the melting points, and the film on the base material side becomes a film in which the ratio of the high melting point metal increases toward the surface layer where the ratio of the low melting point metal increases.
  • the composition distribution depends solely on the melting point, and it is difficult to control the composition of the film in the film thickness direction.
  • FIG. 3 shows a film formation state of a TiAIN film using a conventional alloy melting material.
  • the alloy 104 as a melting raw material is formed in a large area, and is placed on a water-cooled 110-type crucible 103.
  • the alloy vapor is ionized by the focused plasma 107.
  • the molten portion 104a of the alloy largely overlaps the unmelted portion 104b.
  • an evaporation raw material containing at least two or more metals, alloys, or intermetallic compounds is dissolved and evaporated in a single crucible or hearth and converged by an electric field or a magnetic field.
  • a multi-component coating is formed using plasma.
  • a part of the raw material is melted and evaporated, and then an unmelted portion of the raw material is sequentially melted and evaporated.
  • the sequential melting and evaporation of the unmelted portion of the raw material supplies the initial power required to evaporate the raw material, and supplies the power that is gradually increased from the initial power after a predetermined time to the required maximum power. Or the plasma is converged to the first plasma region necessary to evaporate the raw material, and the next plasma is moved and expanded sequentially from the first plasma region to maximize the plasma region It is preferable to continuously move and enlarge the image up to the point where it is performed.
  • each component of a metal having a significantly different melting point such as TiAIN, has a desired film composition distribution over the entire film thickness to obtain a good film quality. It is possible.
  • the evaporation source does not need to exactly match the target film composition. It is possible to use a raw material alloy having a metal component that is almost similar to the target film composition.
  • the raw material is preferably a sintered body or a green compact.
  • a molten portion can be separated from an unmelted portion.
  • the raw material can be used effectively by dissolving and evaporating the unmelted portion in sequence and using the whole almost effectively.
  • the coated tool according to the present invention uses a high-speed tool steel, a die steel, a cemented carbide, a cermet, or the like as a cutting tool base material, and includes a plurality of metal elements on the base material by the above-described method of the present invention. Form a nitride, carbide, boride, oxide or silicide coating.
  • the inventors attempted to form a TiAIN film using 50 g of a TiAl alloy as a melting raw material under the conditions for obtaining a general TiN film. At this time, the entire TiAl alloy was melted within a few minutes. The resulting coating had a composition in which the proportion of Ti increased as it went to the surface layer with more A1 on the base metal side. This is because A1 has a lower melting point than the T-beam and preferentially evaporates the dissolved raw material. The film thus obtained was a film having lower film hardness and poor adhesion as compared with the TiN film.
  • the inventors of the present invention have considered the replenishment of A1 that dies due to evaporation, and have conducted experiments such as additional injection of A1 into the melting site during melting.
  • the electric power used to dissolve the raw material is generally controlled at a substantially constant electric power that is initially selected as the optimum power except at the start of melting.
  • the present inventors gradually increase this electric power at a predetermined time during melting, so that the unmelted portion starts to newly melt, and replenishes the coating with the low melting point metal contained in the unmelted portion. We inferred that we could do that, and after many experiments, we were able to prove this.
  • the plasma region used for melting the raw material can be obtained by excluding the start of melting.
  • control is performed in a substantially constant plasma region which is initially selected as optimal.
  • the inventors moved the plasma region sequentially and expanded the plasma region to obtain the first region. It was inferred that similar effects could be obtained by performing plasma control that continuously moves and expands from the plasma region to the largest plasma region. Was proved.
  • the present invention is based on such findings of the inventors.
  • the production stabilizing apparatus uses a sintered body or a green compact containing at least two or more kinds of metals or intermetallic compounds as an evaporation raw material, and dissolves and evaporates the raw material to form a multi-component coating.
  • the production stabilizing apparatus includes a single vacuum crucible or hearth in which a vacuum container 1 for accommodating a member to be coated, that is, a work 2, and a green compact 4 of a raw material provided in the container. With 3.
  • the apparatus further includes an HCD (Hollow Cathode Gun) gun 5 for supplying electric power to the crucible to cause an arc discharge and evaporating and ionizing the raw material by the heat and plasma 7.
  • a power supply device 6 and a plasma control device 9 including an electromagnetic coil 8 for controlling a magnetic field for converging plasma when evaporating a raw material are provided.
  • the manufacturing stabilization apparatus of the present embodiment has the same configuration as that of the conventional apparatus based on the melt evaporation type ion plating method, except for the power supply device 6 and the plasma control device 9, and the same components are no more. Is omitted.
  • the power supply device 6 has a configuration capable of gradually increasing power to be supplied and sequentially increasing power supply for sequentially melting unmelted portions of the raw material.
  • the power supply device 6 of the present embodiment When sequentially increasing power supply, the power supply device 6 of the present embodiment first supplies 3000 W of power necessary for evaporating the raw material. After that, the equipment supplies 500W more power than the power just supplied, after a predetermined time of one minute. In this way, the power increased by 500 W is repeatedly supplied until the required maximum power reaches 8000 W, and the unmelted portions are sequentially melted.
  • the plasma control device 9 has a configuration in which the control of the magnetic field for converging the plasma when evaporating the raw material can be changed.
  • the plasma control device 9 when performing variable plasma control, first includes a first plasma region necessary for evaporating the raw material, for example, a region having a diameter of 10 mm at the approximate center of the green compact 4, To converge the plasma. The device is then Control to sequentially move and expand the plasma. In this way, the plasma moves and expands continuously * until it reaches the maximum plasma region with a diameter of 40 mm covering almost the entire green compact, and gradually melts the unmelted part.
  • plasma control is performed to continuously move and expand the plasma beam diameter from a region of approximately 10 mm in diameter at the center of the green compact to cover the entire green compact of approximately 40 mm in diameter. Then, unmelted portions were sequentially dissolved.
  • a TiAIN film was formed on a high-speed drill and a carbide end mill which had been previously coated with TiCN as a base.
  • Cutting method drilling, 5 cutting each
  • a multi-layer coating having a metal component having a significantly different melting point, such as TiAIN has a good film quality such that each component of a different metal has a desired coating distribution over the entire film thickness.
  • a raw material alloy having a metal component almost close to the target film composition can be used, and almost the entire material can be effectively used. Is high.
  • FIG. 2 shows a molten state of the green compact 4 of the raw material in the production stabilizing apparatus.
  • the green compact 4 is cylindrical and placed in a water-cooled 10-type crucible 3.
  • the crucible 3 in the vacuum vessel is turned into plasma, and the plasma 7 is controlled to converge on the raw material.
  • the central portion of the green compact 4 is melted and evaporated by the heat generated when plasma is generated, and the vapor is ionized.
  • a sintered body or a green compact having a void has a greater heat insulating effect than an alloy material or the like, and its volume decreases when it is melted. For this reason, the melted portion and the unmelted portion can be easily separated.
  • Example 2 The coating was performed on the cemented carbide insert (A30) under the conditions of Example 1 and heated and maintained at 900 ° C. for 1 hour in the atmosphere.
  • the results of measuring the thickness of the surface oxide layer of this insert are also shown in Table 1 (item: oxide thickness). It can be seen that, compared to the arc method (conventional example), since the number of film defects such as droplets is smaller, the oxidation progresses slowly, and the thickness of the oxide layer is also reduced (the oxidation resistance is improved).
  • a carbide end mill previously coated with a TiCN film under the conditions of Example 1 was coated with a TiAIN film.
  • the flank wear width was measured at a cutting length of 60 m (Table 1 item: End mill flank wear). The cutting specifications are shown below.
  • Cut 10mm in axial direction, 0.2mm in radial direction
  • Carbide end mills showed equal or slightly better wear resistance than TiAIN films formed by the arc method. Since the components of the coating are the same, it is considered that the reduction in droplets contributes to the improvement in oxidation resistance.
  • the melting, evaporation and ionization of the raw material are performed by plasma, but the melting, evaporation and ionization of the raw material may be performed separately by using a heating device capable of changing a heating region.
  • a force electric field utilizing a magnetic field may be used for the convergence control of the plasma.
  • Example 1 only one of the powers for forming the film by using the power supply control and the plasma control together may be used.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the overall configuration of a multi-layer coating production stabilization apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view for explaining a molten state of a raw material compact in the apparatus of FIG. 1.
  • FIG. 3 is a schematic cross-sectional view of a crucible for describing a molten state when an alloy material having a large area is used.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Drilling Tools (AREA)

Abstract

　製造安定化装置および方法は、ＴｉＡｌＮ 等の融点の大きく異なる金属成分を持つ多元系被膜を、単一のルツボ（３）と収束プラズマ（７）とを用いて、高原料利用効率で、膜質良く作製する。この時、原料（４）を蒸発させるに必要な電力を最初に供給し、その後、最初の電力より順次増大した電力を、必要な最大電力に至るまで繰り返して供給する。或いは、原料を蒸発させるに必要な最初の領域にプラズマ（７）を収束させるためのプラズマ制御を行い、続いて、最初のプラズマ領域より最大のプラズマ領域に至るまでプラズマを連続的に順次移動・拡大せしめるプラズマ制御を行い、原料の未溶融部位（４ｂ）を順次溶解させる。原料は、焼結体または圧粉成型体（４）とする。

Description

明 細 書
多元系被膜の製造安定化装置と方法および多元系膜被覆工具 技術分野
[0001] 本発明は、 TiAINなどの 2元素以上の金属成分をもつ窒化物、炭化物、硼化物、 酸化物又は珪化物を従来技術よりも容易に製造することができる製造安定化装置と 方法、ならびに同方法を用いて被膜形成した被覆工具に関する。
背景技術
[0002] 耐摩耗性、耐酸化性、耐食性あるいは外の何らかの機能を施すために製品表面を 被覆する方法として、 PVD (Physical Vapor Deposition)法が知られている。
PVD法の一形態として使用される、真空蒸着法の一部とスパッタリングプロセスを 組み合わせたイオンプレーティング法は、金属炭化物、金属窒化物、金属酸化物等 の金属化合物、又はこれらの複合物の被膜を形成する表面処理法である。この方法 は、現在では、特に摺動部材および切削工具等の表面被覆法として重要である。
[0003] 従来、 TiAIN膜などの金属成分を 2元素以上有する窒化物などは、もっぱらアーク 法もしくはスパッタリング法により製造されている。
しかし、これらの方法では、蒸発材となる合金ターゲットが高価であり、 目的の膜組 成に応じた組成のターゲットを用意する必要がある。また、電磁場やターゲット保持の 関係から、原料の全体を使用することは困難である。カロえて、アーク法においては、 不可避な未反応金属ドロップレットの付着があり、膜質がよいとは言えない。スパッタ リング法は、非常に平滑な被膜を作成できる反面、一般的に成膜速度が遅い。
[0004] これに対して、溶融蒸発型イオンプレーティング法 (以後、溶解法と略記する）は、 投入原料のほとんどを蒸発させることができ、原料金属の利用率が高いという利点が ある。このため、原料単価の高い金属や、加工が困難な金属を原料にした場合に特 に有利である。し力しながら、従来の溶解法は、融点の著しく異なる 2種類以上の金 属原料を均一に蒸発させることが困難であった。
[0005] 例えば Tiと A1のように、融点が大きく異なる 2種類以上の金属元素を従来の方法で 同一のるつぼ中で溶融させた場合、融点の低い A1が優先的に溶融蒸発し、次いで T iが蒸発する。そのため、得られる被膜の組成は融点の差に依存して、母材側の被膜 は低融点金属の割合が多ぐ表層に向かって高融点金属の割合が多い膜となる。 このように、従来の方法では、 2種類以上の金属元素で被膜形成する場合、その組 成分布はもっぱら融点に依存して、膜厚方向に対して被膜の組成を制御することは 難しい。母材側の被膜に対して高融点金属の割合を多くして、かつ、表面側の被膜 に対して低融点金属の割合を多くするとレ、う制御は、ほとんど不可能であった。
[0006] 特に合金製溶解材料を出発原料とした場合、厚い被膜を得るためには十分な未溶 融部位が必要であり、面積の広い原料を用いることになるが、溶融部位が未溶融部 位に重なって蒸発面積が少なぐ溶融部位を移動させるための制御装置も大がかり なものが必要となる。
そのような状況を図 3に示す。図 3は、従来の合金製溶解材料を使用した TiAIN被 膜の成膜状態を示している。溶解原料の合金 104は、広い面積に形成され、水冷 11 0式のルツボ 103に載置されている。合金蒸気は、収束プラズマ 107によってイオン 化される。合金の溶融部位 104aが、未溶融部位 104bに大きく重なっている。
[0007] 力かる課題を克服するため、例えば実開平 6— 33956号公報（図 1)に見られるよう に、イオンブーイティング装置に複数の蒸発源を装着するなどの方法が採られてきた しかしながら、複数の蒸発源を設けるには、電源装置の追加などが必要である。ま た、溶解法における成膜速度は被蒸着物に対する蒸発源の距離や位置関係などに 依存するが、複数の蒸発源を使用する場合、被蒸着物と複数の蒸発源との位置関 係を均一にすることは難しい。そのため、組成の均一な被膜を得ることはほとんど不 可能である。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0008] 従って、 TiAINなどの融点の大きく異なる金属成分を持つ多元系被膜を、異なる金 属の各成分が全膜厚にわたって所望の割合で分布するなど膜質良く形成することが 望まれる。また、 目的の膜組成に厳密に一致させる必要がなぐ 目的の膜組成にほ ぼ近い金属成分を持つ原材料合金を使用して、ほぼその全体を有効に使用できる、 原料利用効率の高レ、被膜形成が好ましレ、。
本発明は、そのような多元系被膜形成を実現する製造安定化装置および方法、な らびに同方法を用いて被膜形成した工具を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明による製造安定化装置および方法では、少なくとも 2種類以上の金属、合金 もしくは金属間化合物を含む蒸発原料を単一のルツボ又はハースで溶解 '蒸発させ 、電界または磁界により収束されたプラズマを用いて、多元系被膜を形成する。この 時、原料の一部を溶融、蒸発させ、次いで原料の未溶融部位を順次溶融、蒸発させ る。
[0010] 原料の未溶融部位の順次溶融、蒸発は、原料を蒸発させるに必要な最初の電力を 供給し、所定時間を置いて最初の電力より順次増大した電力を、必要な最大の電力 供給に至るまで繰り返し供給すること、或いは、原料を蒸発させるに必要な最初のプ ラズマ領域にプラズマを収束させ、次レ、で最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移 動 ·拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連続的に順次移動 ·拡大させて行う ことが好ましい。
[0011] 上記構成によると、被覆処理中に溶融部位を拡大させて、融点の低い金属を補うこ とができる。
その為、出発原料の組成と未溶融部位の溶解速度を制御することにより、 TiAIN等 の融点の大きく異なる金属の各成分が全膜厚にわたって所望の膜組成分布を持つ た膜質の良い被膜を得ることが可能である。蒸発原料は、 目的の膜組成に厳密に一 致させる必要はなぐ 目的の膜組成にほぼ近い、金属成分を持つ原材料合金を使用 すること力 Sできる。
[0012] 原料は、焼結体または圧粉成型体にすることが好ましい。
焼結体または圧粉成型体を用いることにより、溶融部位を未溶融部位から分断でき る。その為、原料は、未溶融部位を順次溶解し蒸発させて、ほぼその全体を有効に 使用できるので、原料利用効率が高い。
[0013] 本発明による被膜工具は、高速度工具鋼、ダイス鋼、超硬合金およびサーメット等 を切削工具基材とし、この基材上に、上記発明方法により、複数の金属元素を含む 窒化物、炭化物、硼化物、酸化物または珪化物被膜を形成する。
このようにして、所望の膜組成分布を持つ優れた被膜を有する被覆工具を得ること ができる。
発明の実施の形態
[0014] 続いて、本発明を、実施例に基づいて詳細に説明する。先ず、本発明に至る経緯 ¾： べる。
発明者らは、溶解原料として 50gの TiAl合金を用いて、一般的な TiN被膜を得る 条件で、 TiAIN膜の形成を試みた。この時、 TiAl合金は、溶融開始力 数分以内に 全体が溶融した。その結果得られた被膜は、母材側で A1が多ぐ表層にいくにしたが つて Tiの割合が多い組成であった。これは、 A1の方が Tはりも融点が低ぐ優先的に 溶解原料力 蒸発するためである。こうして得られた被膜は、 TiN膜と比較して被膜 硬度が低ぐ密着性も悪い膜であった。
[0015] TiAl合金の重量を増やして溶融部位を原料の一部とした場合においても、融点の 低い A1が優先的に蒸発して、同様な結果となった。
そこで、発明者らは、蒸発によって枯渴する A1を補給することを考えて、溶解中の 溶融部位への A1の追加投入実験などを行ってきた。しかし、溶融蒸発と A1補給のバ ランスを取ることが難しく、満足する結果は得られなかった。
[0016] 従来技術では、原料を溶解するために使用する電力は、溶解の開始時を除いて、 最初に最適と選択されたほぼ一定の電力で制御するのが一般的である。
発明者らは、この電力を、溶解中に、所定時間を置いて段階的に増大させることで 、未溶融部位が新たに溶融し始めて、未溶融部位に含まれる低融点金属を被膜に 補充することができるのではなレ、かと推論し、幾多の実験を重ねた結果、このことを実 証できた。
[0017] さらに、従来技術では、プラズマを収束させている電界または磁界を制御して未溶 融部位を溶解することでも、原料を溶解するために使用するプラズマ領域は、溶解開 始をのぞけば、最初に最適と選択されたほぼ一定プラズマ領域で制御するのが一般 的である。
発明者らは、このプラズマ領域を、プラズマを順次移動 ·拡大せしめて、最初の領 域より最大のプラズマ領域に至るまで連続的に移動 ·拡大させるプラズマ制御を行う ことにより、同様の効果を得ることができるのではなレ、かと推論し、幾多の実験を重ね た結果、このことを実証できた。
[0018] 本発明は、このような発明者らの知見に基づいている。
本発明の実施例による製造安定化装置は、少なくとも 2種類以上の金属もしくは金 属間化合物を含む焼結体または圧粉成型体を蒸発原料とし、この原料を溶解'蒸発 させて、多元系被膜を形成する。製造安定化装置は、図 1に示すように、被覆する部 材すなわちワーク 2を収容する真空容器 1と、この容器内に設けた、原料の圧粉成型 体 4を入れる単一のルツボないしハース 3とを有する。装置にはさらに、ルツボへ電力 を供給してアーク放電を行わせ、その熱とプラズマ 7により原料を蒸発化'イオン化す るための、 HCD (Hollow Cathode Gun :ホロ一陰極ガン）ガン 5を含む電力供給装置 6と、原料を蒸発させる際にプラズマを収束させる磁界を制御する電磁コイル 8を含ん だプラズマ制御装置 9とが設けられている。
[0019] 本実施例の製造安定化装置は、電力供給装置 6とプラズマ制御装置 9を除いて、 溶融蒸発型イオンプレーティング法による従来装置と同様な構成でよぐ同様な構成 部分はこれ以上の説明を省略する。
電力供給装置 6は、供給する電力を次第に増大させて、原料の未溶融部位を順次 に溶解させる順次増大電力供給が可能な構成である。
本実施例の電力供給装置 6は、順次増大電力供給を行う場合、原料を蒸発させる に必要な 3000Wの電力を最初に供給する。装置はその後、直前に供給した電力よ り 500W増大した電力を、 1分の所定時間を置いて供給する。こうして、 500Wずつ 増大した電力が、必要な最大電力 8000Wに至るまで繰り返して供給され、未溶融部 位を順次溶解させる。
[0020] プラズマ制御装置 9も同様に、原料を蒸発させる際にプラズマを収束させるための 磁界の制御を変え得る構成である。
本実施例では、可変のプラズマ制御を行う場合、プラズマ制御装置 9は、先ず、原 料を蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域、例えば圧粉成型体 4のほぼ中心の直 径 10mmの領域、にプラズマを収束させる。装置はその後、直前のプラズマ領域より プラズマを順次移動 ·拡大させる制御を行う。こうして、プラズマは、圧粉成型体のほ ぼ全部にわたる直径 40mmの最大プラズマ領域に至るまで、連続的に順次移動 *拡 大して、未溶融部位を順次溶解させる。
[0021] 本発明の方法により被膜形成した工具の例を、次に示す。
画
目的の膜組成にほぼ近い金属成分を持つ Tiおよび A1の混合粉末 30gを、 2GPa にて直径 40mmの円筒形に金型成型して、蒸発原料とした。この圧粉成型体をルツ ボ（ハースでもよい）に入れ、加熱およびクリーニングを行った後に、約 lPaのァルゴ ン窒素混合雰囲気中で溶融蒸発させた。この時、圧粉成型体上面のプラズマビーム 径が 10mm程度となるよう収束させた HCDガンを用レ、、プラズマ出力は 8000Wまで 毎分 500Wずつ上昇させた。
[0022] 同時に、プラズマビーム径を、圧粉成型体のほぼ中心の直径 10mmの領域から、 ほぼ直径 40mmの圧粉成型体全体を覆うように、連続的に順次移動、拡大させるプ ラズマ制御を行い、未溶融部位を順次溶解させた。
こうして得た原料蒸気により、予め下地として TiCNコーティングを施してあるハイス ドリルおよび超硬エンドミルに TiAIN被膜を成膜した。
[0023] 得られたハイスドリルによる切削試験の結果を表 1 (項目：ドリル寿命）に示す。この 試験は、ハイスドリルを折損寿命まで切削に用いたものである。
(ハイスドリル切削条件）
工具： φ 6ハイスドリル
切削方法：穴あけ加工、各 5本切削
被削材： S50C (硬さ 210HB)
切削速度： 40m/min、送り： 0. lmm/rev
切削長さ： 20m (貫通穴）、潤滑剤：乾式 (無し）
[0024] [表 1]
Figure imgf000009_0001
痕法） による計測値
[0025] 表 1から明ら力、なように、本発明による硬質被膜ハイスドリルは、従来例と比較して ほぼ倍と、寿命が非常に長くなつた。これは、溶解法ではドロップレットの生成がほと んどなぐ表面粗さが小さいためである。
本発明では、 TiAIN等の融点の大きく異なる金属成分を持つ多元系被膜は、異な る金属の各成分が全膜厚にわたり所望の被膜分布となるなど膜質の良いものとなつ た。また、蒸発原料は、 目的の膜組成に厳密に一致させる必要がなぐ 目的の膜組 成にほぼ近い金属成分を持つ原材料合金を使用して、ほぼその全体を有効に使用 できるので、原料利用効率が高い。
[0026] 図 2は、この製造安定化装置における原料の圧粉成型体 4の溶融状態を示してい る。
圧粉成型体 4は、円筒状であり、水冷 10式のルツボ 3に載置される。真空容器内の ルツボ 3上はプラズマ化され、プラズマ 7は原料上に収束するように制御されている。 圧粉成型体 4の中央部分がプラズマを生成する際の熱によって溶解して蒸発し、そ の蒸気はイオン化される。
出発原料に焼結体または圧粉成型体を用いた場合、原料は加熱によって見かけ 上の体積が膨張し、焼結体内部または粉体の間に空隙が生じる。空隙のある焼結体 または圧粉成型体は、合金材料などと比較して断熱作用が大きぐ且つ、溶解した場 合には体積が減少する。その為、溶融部位と未溶融部位を容易に分断することがで きる。
[0027] 〔例 2〕 例 1の条件で超硬インサート（A30)上にコーティング処理を施し、大気中で 900°C に 1時間加熱保持した。このインサートの表面酸化層の厚さを測定した結果を、表 1 中に併記した（項目：酸化厚さ）。アーク法 (従来例）と比較してドロップレットなどの被 膜欠陥が少ないために、酸化の進行が遅ぐ酸化層の厚さも薄くなる（耐酸化性が向 上する）ことがわかる。
[0028] 〔例 3〕
例 1の条件であらかじめ TiCN膜を被覆処理した超硬エンドミルに、 TiAIN被膜を 被覆した。超硬エンドミルは切削長 60m時での逃げ面摩耗幅を測定した（表 1の項 目：エンドミル逃げ面摩耗)。切削諸元を次に示す。
(超硬エンドミル切削条件）
工具： φ 10超硬 2枚刃スクェアエンドミノレ
切削方法：側面切削ダウンカット
被削材： SKD61 (硬さ 53HRC)
切り込み：軸方向 10mm、径方向 0. 2mm
切削速度： 314m/min、送り： 0. 07mm/刃
切削長： 60m、潤滑剤：無し (エアーブロー）
超硬エンドミルではアーク法により成膜した TiAIN膜と同等もしくは若干優れた耐 摩耗性を示した。被膜の成分自体は同等であるため、ドロップレットの低減による耐 酸化性の向上が寄与していると考えられる。
[0029] 以上、本発明を実施例に基づいて説明したが、本発明はこの特定の形態のみに限 定されるものでなぐ添付の請求の範囲内で、説明した形態を種々に変更することが でき、或いは本発明が別の形態を採ることも可能である。
例えば、実施例はプラズマ化によって原料の溶融、蒸発とイオン化を行っているが 、加熱領域を変更し得る加熱装置を用いて、原料の溶融、蒸発とイオン化とを別個に 行ってもよレ、。また、実施例ではプラズマの収束制御に磁界を利用している力 電界 を用いても良いことは云うまでもない。
さらに、例 1では、電力供給制御とプラズマ制御を併用して被膜形成を行っている 力 いずれか一方の制御のみでも良い。 図面の簡単な説明
[図 1]本発明の実施例による多元系被膜の製造安定化装置の全体構成を示す概略 図である。
[図 2]図 1の装置における原料圧粉成型体の溶融状態を説明するための概略断面図 である。
[図 3]広い面積の合金原料を用いた場合の溶融状態を説明するための、ルツボの概 略断面図である。

Claims

請求の範囲
[1] 少なくとも 2種類以上の金属、合金もしくは金属間化合物を含む蒸発原料 (4)を単 一のルツボ又はハース（3)で溶融、蒸発させ、電界または磁界により収束されたブラ ズマ（7)を用いて多元系被膜を形成する製造安定化装置であって、前記原料を溶解 •蒸発させるための電力供給装置（6)と、前記電界または磁界を制御するプラズマ制 御装置（9)とを有する製造安定化装置において、
前記原料 (4)の一部を溶融、蒸発させ、次レ、で原料の未溶融部位 (4b)を順次溶 融、蒸発させる手段を有することを特徴とする、製造安定化装置。
[2] 請求項 1による装置において、前記手段は、前記原料 (3)を蒸発させるに必要な最 初の電力を供給し、所定時間を置いて前記最初の電力より順次増大した電力を、必 要な最大の電力供給に至るまで繰り返し供給して、未溶融部位 (4b)を順次溶解させ るようにした逐次増大電力供給装置 (6)である、製造安定化装置。
[3] 請求項 1による装置において、前記手段は、前記原料 (4)を蒸発させるに必要な最 初のプラズマ領域にプラズマ（7)を収束させるためのプラズマ制御と、前記最初のプ ラズマ領域よりプラズマを順次移動 '拡大せしめて最大のプラズマ領域に至るまで連 続的に順次移動 ·拡大させるプラズマ制御を行い、未溶融部位 (4b)を順次溶解させ るようにしたプラズマ制御装置（9)である、製造安定化装置。
[4] 少なくとも 2種類以上の金属もしくは金属間化合物を含む蒸発原料 (4)を単一のル ッボ又はハース（3)で溶解 ·蒸発させ、電界または磁界により収束されたプラズマ（7) を用いて多元系被膜を形成する製造安定化方法において、
前記原料 (4)の一部を溶融、蒸発させ、次いで原料の未溶融部位 (4b)を順次溶 融、蒸発させることを特徴とする、製造安定化方法。
[5] 請求項 4による方法において、前記原料 (4)の未溶融部位を順次溶融、蒸発させる ことは、前記原料を蒸発させるに必要な最初の電力を供給し、所定時間を置いて前 記最初の電力より順次増大した電力を、必要な最大の電力供給に至るまで繰り返し 供給して、未溶融部位 (4b)を順次溶解させることを含む、製造安定化方法。
[6] 請求項 4による方法において、前記原料 (4)の未溶融部位を順次溶融、蒸発させる ことは、前記原料を蒸発させるに必要な最初のプラズマ領域にプラズマ（7)を収束さ せ、次いで前記最初のプラズマ領域よりプラズマを順次移動 '拡大せしめて最大のプ ラズマ領域に至るまで連続的に順次移動 ·拡大させて、未溶融部位 (4b)を順次溶解 させることを含む、製造安定化方法。
[7] 請求項 4から 6までのいずれかによる方法であって、さらに前記原料に焼結体また は圧粉成型体 (4)を用いることを含む、製造安定化方法。
[8] 高速度工具鋼、ダイス鋼、超硬合金およびサーメット等の切削工具基材と、請求項
4の方法により前記基材上に形成された、複数の金属元素を含む窒化物、炭化物、 硼化物、酸化物または珪化物被膜とを有する被覆工具。
PCT/JP2004/009158 2003-06-30 2004-06-29 多元系被膜の製造安定化装置と方法および多元系膜被覆工具 WO2005001154A1 (ja)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP04746627A EP1642999A1 (en) 2003-06-30 2004-06-29 Multinary deposition film production stabilizing device and method, and tool with multinary deposition film
US10/561,248 US20060280877A1 (en) 2003-06-30 2004-06-29 Multinary deposition film production stabilizing device and method, and tool with multinary deposition film
JP2005511083A JPWO2005001154A1 (ja) 2003-06-30 2004-06-29 多元系被膜の製造安定化装置と方法および多元系膜被覆工具

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2003187564 2003-06-30
JP2003-187564 2003-06-30
JP2003325405 2003-09-18
JP2003-325405 2003-09-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2005001154A1 true WO2005001154A1 (ja) 2005-01-06

Family

ID=33554492

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2004/009158 WO2005001154A1 (ja) 2003-06-30 2004-06-29 多元系被膜の製造安定化装置と方法および多元系膜被覆工具

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20060280877A1 (ja)
EP (1) EP1642999A1 (ja)
JP (1) JPWO2005001154A1 (ja)
KR (1) KR20060032964A (ja)
WO (1) WO2005001154A1 (ja)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62211376A (ja) * 1986-02-06 1987-09-17 Mitsubishi Electric Corp 膜成長制御装置
JPH02101160A (ja) * 1988-10-06 1990-04-12 Asahi Glass Co Ltd イオンプレーティング方法
JPH03193868A (ja) * 1989-12-21 1991-08-23 Toyota Motor Corp 薄膜の形成方法
JPH0665466U (ja) * 1993-03-02 1994-09-16 中外炉工業株式会社 イオンプレーティング装置
JPH06264225A (ja) * 1993-03-12 1994-09-20 Ulvac Japan Ltd イオンプレーティング装置
JP2001001202A (ja) * 1999-04-23 2001-01-09 Hitachi Tool Engineering Ltd 被覆工具
JP2002212712A (ja) * 2001-01-15 2002-07-31 Shin Meiwa Ind Co Ltd 成膜方法、真空成膜装置の制御装置、及び真空成膜装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0385475A3 (en) * 1989-03-02 1991-04-03 Asahi Glass Company Ltd. Method of forming a transparent conductive film

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62211376A (ja) * 1986-02-06 1987-09-17 Mitsubishi Electric Corp 膜成長制御装置
JPH02101160A (ja) * 1988-10-06 1990-04-12 Asahi Glass Co Ltd イオンプレーティング方法
JPH03193868A (ja) * 1989-12-21 1991-08-23 Toyota Motor Corp 薄膜の形成方法
JPH0665466U (ja) * 1993-03-02 1994-09-16 中外炉工業株式会社 イオンプレーティング装置
JPH06264225A (ja) * 1993-03-12 1994-09-20 Ulvac Japan Ltd イオンプレーティング装置
JP2001001202A (ja) * 1999-04-23 2001-01-09 Hitachi Tool Engineering Ltd 被覆工具
JP2002212712A (ja) * 2001-01-15 2002-07-31 Shin Meiwa Ind Co Ltd 成膜方法、真空成膜装置の制御装置、及び真空成膜装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
KIMURA A, ET AL: "Hot-pressed Ti-Al targets for synthesizing Ti1-xAlxN films by the arc ion plating method", THIN SOLID FILMS, vol. 382, 2001, pages 101 - 105, XP002903405 *

Also Published As

Publication number Publication date
EP1642999A1 (en) 2006-04-05
KR20060032964A (ko) 2006-04-18
JPWO2005001154A1 (ja) 2006-11-09
US20060280877A1 (en) 2006-12-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6650442B2 (ja) 構成部品、バンド状の材料又はツールの表面にコーティングを形成する装置
JP5234926B2 (ja) 硬質皮膜および硬質皮膜形成用ターゲット
JPS6319590B2 (ja)
JP6245576B2 (ja) 被覆部を備えたドリル
JP4062582B2 (ja) 切削工具用硬質皮膜およびその製造方法並びに硬質皮膜形成用ターゲット
JP2011503364A (ja) 拡散薄膜蒸着方法及び装置
JP4753281B2 (ja) 硬質皮膜形成用ターゲット
JP2006175569A5 (ja)
JP7179291B2 (ja) ＨｉＰＩＭＳを用いて成長欠陥を低減させたＴｉＣＮ
EP1173629B1 (en) Vacuum cathodic arc evaporation process for the preparation of wear resistant coatings
WO2005001154A1 (ja) 多元系被膜の製造安定化装置と方法および多元系膜被覆工具
JP4396898B2 (ja) 多元系被膜の製造装置および方法
JP2004256914A (ja) 硬質皮膜及びその製造方法並びに硬質皮膜形成用ターゲット
JP2005088130A (ja) 硬質皮膜被覆工具及び硬質皮膜形成用ターゲット
JP2005177952A (ja) 複合硬質皮膜被覆工具及びその製造方法
EP1642998B1 (en) Production device for multiple-system film and coating tool for multiple-system film
CN114411098A (zh) 一种TiNb涂层的镀膜方法
JP4998304B2 (ja) 電子ビームを用いた溶解法による硬質皮膜形成用ターゲット
KR100443232B1 (ko) 유도결합 플라즈마를 이용한 이온 플레이팅 시스템
JP5629291B2 (ja) 硬質皮膜および硬質皮膜形成用ターゲット
EP2108053A1 (en) Surface treating method for cutting tools
JPH0360732A (ja) 微粉末の製造方法と装置ならびにその利用方法
JP2004244718A (ja) 耐摩耗性膜被覆物品及びその製造方法
JP2005186166A (ja) 硬質皮膜被覆工具及びその製造方法
CN1816643A (zh) 多组分膜的生产稳定装置和方法以及涂有该多组分膜的工具

Legal Events

Date Code Title Description
AK Designated states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AE AG AL AM AT AU AZ BA BB BG BR BW BY BZ CA CH CN CO CR CU CZ DE DK DM DZ EC EE EG ES FI GB GD GE GH GM HR HU ID IL IN IS JP KE KG KP KR KZ LC LK LR LS LT LU LV MA MD MG MK MN MW MX MZ NA NI NO NZ OM PG PH PL PT RO RU SC SD SE SG SK SL SY TJ TM TN TR TT TZ UA UG US UZ VC VN YU ZA ZM ZW

AL Designated countries for regional patents

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): GM KE LS MW MZ NA SD SL SZ TZ UG ZM ZW AM AZ BY KG KZ MD RU TJ TM AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HU IE IT LU MC NL PL PT RO SE SI SK TR BF BJ CF CG CI CM GA GN GQ GW ML MR NE SN TD TG

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2005511083

Country of ref document: JP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2004746627

Country of ref document: EP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 20048185801

Country of ref document: CN

Ref document number: 1020057025301

Country of ref document: KR

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 2004746627

Country of ref document: EP

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 1020057025301

Country of ref document: KR

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2006280877

Country of ref document: US

Ref document number: 10561248

Country of ref document: US

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Ref document number: 2004746627

Country of ref document: EP

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 10561248

Country of ref document: US