JPH01283357A - 酸化金属薄膜被覆透明導電性フィルム製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はフィルム上に光線透過率、シート抵抗値および
密着力の均一な酸化金属薄膜を被覆したフィルムの製造
方法に関するものである。

〔従来の技術］ 帯状フィルムに半連続的に反応性スパッタ蒸着が可能な
装置を用いた酸化金属薄膜被覆フィルムの製造方法は、
大面積薄膜を有するフィルムが容易に得られることを特
長としており、工業的に非常に有効であるが、カソード
、アノード電流、フィルム温度、酸素流量、アルゴン流
量を一定に保ってもターゲットの表面状態が逐次変化す
る。

その結果蒸着速度、被着金属の酸化度、すなわち、光線
透過率、密着力、シート抵抗値が変動する。

そこで、カソード電流、アノード電流、あるいは酸素流
量を、シート抵抗値、密着力、光線透過率が一定になる
ように常時調節ことか必要になる。

しかし、成膜時において、光線透過率、シート抵抗値、
及び密着力の均一な連続帯状フィルムを作成するために
、蒸着速度、被着金属の酸化度を高精度で一定にするよ
うに酸素あるいは、カッ−Ｉ・、及びアノード電流を常
時最適値に合せることは困難であった。

（発明が解決しようとする課題〕 半連続的に操作可能なスパッタ装置を用いて酸化金属被
覆フィルムを生産する際、ンート抵抗値、光線透過率お
よび密着力を均一にすることである。この目的を達成す
るために、本発明者はターゲットに一定電流が流れるよ
うにした状態で酸素の手動調節を行なう方法にかわる自
動調節法の研究をした結果、成膜中ターゲット付近で発
生するプラズマ光中のターゲットの構成物質とアルゴン
の原子スペクトル強度の測定値あるいは、それらの演算
結果が一定になるように酸素流量あるいは、カソード電
流を調節するという手法を応用し、さらにアルゴンの原
子スペクトル光強度が一定範囲内となるようにアノード
電流を調節すれば、光線透過率あるいは、シーＩ・抵抗
値及び密着力の均一な連続した酸化金属薄膜被覆透明導
電性フィルムを容易に製造できるという知見を得、更に
この知見に基づき種々の研究を進めて本発明を完成する
に至ったものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、プラズマ発光分光分析システム、光線透過率
及びシート抵抗測定システムとこれらのシステムから測
定結果を供給酸素量、放電電流、又は放電電力にフィー
トハ、りするシステムを有するロールトウロールの半連
続式フィルム基板用スパッタ装置を用いて、光線透過率
、シート抵抗値およびターゲット表面付近におけるター
ゲラ１−の構成物質及びアルゴンの原子スペクトル強度
を測定し、光線透過率及びシート抵抗値が設定範囲内に
入るようターゲットの構成物質及びアルゴンの原子スペ
クトル強度の測定値あるいはそれらの演算結果を一定に
保つよう酸素流量、放電電力、又は放電電流を調節する
と同時に、アルゴンの原子スペクトル強度が一定範囲に
なるようにアノード電流を調節することにより光線透過
率、シート抵抗値及び密着力を均一にすることを特徴と
する酸化金属薄膜被覆透明導電性フィルムの製造方法で
ある。

本発明は、フィルム上に酸化金属薄膜を半連続的に成膜
する際、その薄膜の光線透過率あるいはシート抵抗値、
密着性を一定に維持する方法であるが、図面を参照しな
がら本発明を具体的に説明すると、本発明は、真空度１
０−５〜１０−’（Ｔｏｏｒ）に維持可能な排気系を有
する密閉容器（１）、フィルム（２）の巻き出しロール
（１５）、巻き取りロール（１６Ｌ成膜時におけるフィ
ルムの温度の調整を目的とする温調ドラム（３）、Ｆｉ
膜膜の原料となるターゲットと呼ばれる金属板（５）、
その表面に磁場を印加する磁石、スパッタのためのカソ
ード電源（ＩＱ）、成膜する際、酸化を促進するアノー
ド（４）、密閉容器（１）内に酸素及びアルゴンを流入
ずマスフローコントローラー（６）、ターゲット表面の
アルゴン及びインジウムの原子スペク１−ル強度を測定
するプラズマモニター（１３）　、成膜された後、巻き
取られる前にフィル１、の性能を測定する透過率計（１
２）、抵抗計（１１）を有するスバ、り装置を用いて成
膜中、巻き取りロール（１６）、フィルム温度調節ロー
ル（３）間で光線透過率あるいはシート抵抗値を測定し
、ターゲット（５）の表面におけるクーゲット（５）の
構成物質とアルゴンの原子スペクトル強度を測定し、光
線透過率又はシート抵抗値が設定範囲内に入るようにタ
ーゲットの構成物質及びアルゴンの原子スペク］・ル強
度の測定値あるいは、それらの演算結果を一定に保つよ
うに酸素流量又はカソード電流を調節し、それに加えて
、アノード源流を調節することにより均一な光線透過率
、シート抵抗値、および密着性を有する酸化金属膜付フ
ィルムの製造方法である。

基板フィルムとしてはポリエーテルサルフォオン（ＰＥ
Ｓ）、ポリエチレンテレフタレー１−（ＰＥＴ）　、ポ
リイミド（ＰＩ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＴ）、ポ
リカーボネー１−（ＰＣ）等を用いることができる。

クーゲットの構成物質としては、インジウム（Ｉ　ｎ）
　、スズ（Ｓｎ）、インジウム・スズ合金（ＩＴ）シリ
コン（Ｓｉ）、チタン（Ｔ　ｉ　）　、セリウム（Ｃｅ
）、亜鉛（Ｚｎ）などがある。

〔作　用〕

反応性スパッタリングにおいて典型的なものは励起され
、正イオン化されたアルゴンによるターゲット表面に対
する衝撃によって起動される。

その衝撃がターゲットの構成物質をたたき出し、その物
質はアルゴンと同時に流入された酸素と反応し、反応生
成物は被覆されるべき対象物に被着する。スパッタリン
グ途中、ターゲットは酸素にさらされ、酸化されること
により、その表面状態は変化する。その結果、酸素流量
を一定にしていても被着速度、蒸着膜質が変化する。

アノード電流はターゲット表面に衝突するアルゴンのエ
ネルギーと相関がある。当然アノード電流は飛散したク
ーゲットの構成物質のエネルギー、被着後の残留応力、
すなわち密着力に大きく影響し、低くすることが好まし
い。しかし、低くするに従い、光線透過率は低く、シー
ト抵抗値は高くなる。故に酸素ならびにアノード電流の
調節が必要になる。

スパンタリングによる成膜プロセスにおいてはプラズマ
が発生する。プラズマ光中のアルゴン及びクーゲット構
成物質の原子スペクトル強度はプラズマ中のそれぞれの
量に対応する。

アルゴン量に対するターゲットの構成物質の割り合はク
ーゲソ！・の表面状態を示す。例えば、酸素を多く入れ
ればターゲット表面の酸化がすすみアルゴンの衝撃に対
してもターゲットの構成物質は飛散しなくなる。その結
果、アルゴン量に対するターゲットの構成物質の割り合
は減少する。ターゲット表面の酸化状態はプラズマ中に
おけるターゲットの構成物質の量の変化に対応している
。

シート抵抗値及び光線透過率は基板の表面状態が一定で
あると仮定すれば被着速度、被着金属酸化物の酸化度に
よって決定される。故に、シート抵抗値及び光線透過率
を均一にすることは、酸素流量の調節によりターゲット
の構成物質とアルゴンの原子スペクトル強度の測定値あ
るいは、それらの演算結果を一定にすることによって可
能である。

それに加えて、アルゴンの原子スペクトル強度がある一
定範囲内に入るようにアノード電流を調節してやると一
定した密着力をもつ酸化金属皮膜の成膜が可能である。

この手法を半連続的に酸化金属被覆フィルムの製造が可
能な反応性スパッタ装置に応用すれば連続的に原子スペ
クトル、シート抵抗値、光線透過率及びアノード電流の
相関を成膜中に追跡できるため、より精度のよいシート
抵抗値、光線透過率及び密着力の制御が可能となる。

例として、インジウム・スズ酸化物（ＩＴＯ）被覆透明
導電性フィルムの製造が上げられる。

従来成膜プロセス中において、フィルムの長手−８＝ 方向の抵抗変化を±１５（％）巾方向の抵抗変化を±１
０（％）とするには常時熟練者による酸素流量の調節が
必要となり抵抗値又は光線透過率の測定からはコンピュ
ータによる自動化は不可能であった。加えて、密着力の
制御は全く不可能であった。

本発明に従えば、成膜プロセスにおいて、プラズマモニ
ターソステム、フィードバックシステムを組み合せるこ
とにより、第２図に示す図中、最もシート抵抗値が低く
、光線透過率の高いインジウム対アルゴンの比の値に５
％の精度で合せることができ、フィルムの長手方向に対
して±５（％）以内、１］方向に±５％以内の抵抗変化
にすることが可能である。同時に、アルゴンの原子スペ
クトル強度の絶対値の振れ巾を５（％）以内にするとほ
ぼ均一な密着力を有する膜の形成が可能である。

さらにプラズマのその場観察によるため、デガスによる
状態の象、峻な変化にも対応でき不良品の発生を防止で
きる。

（実施例］ 例として、ＩＴＯ透明導電性フィルムの製造を説明する
。第１図に製造装置を示す。密閉容器（１）内の真空度
を１０−５〜Ｉ　０−７（Ｔｏｏｒ）とし、フィルム（
２）を０．１〜３．０ｍ／ｍｉｎで定速走行させ、／Ｍ
調ドラム（３）を５０〜２００’Ｃに合せ］０−４〜１
０−２Ｔｏｏｒとなるまでアルゴンを流入し、ターゲッ
ト（５）にターゲット（５）の面積に対する電流密度が
２０〜３０Ａ／ｎ？となるよう電圧を印加し、経験によ
り最適と思われる流量の４１５〜５／６の酸素を０□ガ
スボンへ（７）より流入する。酸素流量をマスフローコ
ントローラー（６）でｉ化させることにより、ＰＥＳ基
板の場合シー；・抵抗値又は光線透過率（６００ｎｍの
場合）とアルゴンに対するインジウムの原子スペクトル
の比との関係を求めれば第２図のようになる。第２図に
おいて、最適な状態になるようにインジうム及びアルゴ
ンの原子スペクトルの値を演算器（８）を用いて酸素を
流入するマスフローコン１−ローラ（６）４ｍフィード
バックしてその比を一定に保てば手動での酸素調節の際
フィルムの長手方向に±１５（％）ｒｌｌ回向±１０％
以上あったバラツキが５％以内になり合せて密着力とア
ルコンの原子スペク）・生強度を把握しておきアノード
電流を調節してやれば密着力のばらつきが従来の半分に
まで改善された。

ただし第２図もこ示す関係は微妙に経時変化する可能性
があり、均一・性を追求するなら常にアルゴンに対する
インジウムの原子スペクトルの比とシート抵抗値、光線
透過率の関係を把握する必要がある。その場合、第２図
の関係の変化に応してアルゴン、インジウムの原子スペ
クトル強度の比の設定をかえるという動作が必要となる
。本発明で用いる装置においては生産と同時に微妙な変
化をＩ巴１屋しテ゛イジタルコンピューター（１４）に
より判定し追跡補正が可能となった。

【図面の簡単な説明】

第１図は半連続式ＩＴＯ透明導電性フィルムの製造装置
の概略図、第２図は酸素流量を変化さゼた時のインジウ
ム対アルゴンの原子スペクトルる。 特許出願人　　住友ヘークライト株式会社＝１２＝

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）プラズマ発光分光分析システム、光線透過率、及
   びシート抵抗測定システムとこれらのシステムから測定
   結果を供給酸素量、放電電流、又は放電電力にフィード
   バックするシステムを有するロールトウロールの半連続
   式フィルム基板用スパッタ装置を用いて、光線透過率、
   シート抵抗値およびターゲット表面付近におけるターゲ
   ットの構成物質及びアルゴンの原子スペクトル強度を測
   定し、光線透過率及びシート抵抗値が設定範囲内に入る
   ようターゲットの構成物質及びアルゴンの原子スペクト
   ル強度の測定値あるいはそれらの演算結果を一定に保つ
   よう酸素流量、放電電力、又は放電電流を調節すると同
   時に、アルゴンの原子スペクトル強度が一定範囲になる
   ようにアノード電流を調節することにより光線透過率、
   シート抵抗値及び基板フィルムと薄膜との密着力を均一
   にすることを特徴とする半連続的な酸化金属薄膜被覆透
   明導電性フィルムの製造方法。