JP2771208B2 - 酸化金属薄膜被覆透明導電性フィルム製造方法 - Google Patents

酸化金属薄膜被覆透明導電性フィルム製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はフィルム上に光線透過率、シート抵抗値およ
び密着力の均一な酸化金属薄膜を被覆したフィルムの製
造方法に関するものである。
〔従来の技術〕
帯状フィルムに半連続的に反応性スパッタ蒸着が可能
な装置を用いた酸化金属薄膜被覆フィルムの製造方法
は、大面積薄膜を有するフィルムが容易に得られること
を特長としており、工業的に非常に有効であるが、カソ
ード、アノード電流、フィルム温度、酸素流量、アルゴ
ン流量を一定に保ってもターゲットの表面状態が逐次変
化する。その結果蒸着速度、被着金属の酸化度、すなわ
ち、光線透過率、密着力、シート抵抗値が変動する。そ
こで、カソード電流、アノード電流、あるいは酸素流量
を、シート抵抗値、密着力、光線透過率が一定になるよ
うに常時調節ことが必要になる。しかし、成膜時におい
て、光線透過率、シート抵抗値、及び密着力の均一な連
続帯状フィルムを作成するために、蒸着速度、被着金属
の酸化度を高精度で一定にするように酸素あるいは、カ
ソード、及びアノード電流を常時最適値に合せることは
困難であった。
〔発明が解決しようとする課題〕
半連続的に操作可能なスパッタ装置を用いて酸化金属
被覆フィルムを生産する際、シート抵抗値、光線透過率
および密着力を均一にすることである。この目的を達成
するために、本発明者はターゲットに一定電流が流れる
ようにした状態で酸素の手動調節を行なう方法にかわる
自動調節法の研究をした結果、成膜中ターゲット付近で
発生するプラズマ光中のターゲットの構成物質とアルゴ
ンの原子スペクトル強度の測定値あるいは、それらの演
算結果が一定になるように酸素流量あるいは、カソード
電流を調節するという手法を応用し、さらにアルゴンの
原子スペクトル光強度が一定範囲内となるようにアノー
ド電流を調節すれば、光線透過率あるいは、シート抵抗
値及び密着力の均一な連続した酸化金属薄膜被覆透明導
電性フィルムを容易に製造できるという知見を得、更に
この知見に基づき種々の研究を進めて本発明を完成する
に至ったものである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、プラズマ発光分光分析システム、光線透過
率及びシート抵抗測定システムとこれらのシステムから
測定結果を供給酸素量、放電電流、又は放電電力にフィ
ードバックするシステムを有するロールトゥロールの半
連続式フィルム基板用スパッタ装置を用いて、光線透過
率、シート抵抗値およびターゲット表面付近におけるタ
ーゲットの構成物質及びアルゴンの原子スペクトル強度
を測定し、光線透過率及びシート抵抗値が設定範囲内に
入るようターゲットの構成物質及びアルゴンの原子スペ
クトル強度の測定値あるいはそれらの演算結果を一定に
保つよう酸素流量、放電電力、又は放電電流を調節する
と同時に、アルゴンの原子スペクトル強度が一定範囲に
なるようにアノード電流を調節することにより光線透過
率、シート抵抗値及び密着力を均一にすることを特徴と
する酸化金属薄膜被覆透明導電性フィルムの製造方法で
ある。
本発明は、フィルム上に酸化金属薄膜を半連続的に成
膜する際、その薄膜の光線透過率あるいはシート抵抗
値、密着性を一定に維持する方法であるが、図面を参照
しながら本発明を具体的に説明すると、本発明は、真空
度10-5〜10-7(Toor)に維持可能な排気系を有する密閉
容器(1)、フィルム(2)の巻き出しロール(15)、
巻き取りロール(16)、成膜時におけるフィルムの温度
の調整を目的とする温調ドラム(3)、薄膜膜の原料と
なるターゲットと呼ばれる金属板(5)、その表面に磁
場を印加する磁石、スパッタのためのカソード電源(1
0)、成膜する際、酸化を促進するアノード(4)、密
閉容器(1)内に酸素及びアルゴンを流入すマスフロー
コントローラー(6)、ターゲット表面のアルゴン及び
インジウムの原子スペクトル強度を測定するプラズマモ
ニター(13)、成膜された後、巻き取られる前にフィル
ムの性能を測定する透過率計(12)、抵抗計(11)を有
するスパッタ装置を用いて成膜中、巻き取りロール(1
6)、フィルム温度調節ロール(3)間で光線透過率あ
るいはシート抵抗値を測定し、ターゲット(5)の表面
におけるターゲット(5)の構成物質とアルゴンの原子
スペクトル強度を測定し、光線透過率又はシート抵抗値
が設定範囲内に入るようにターゲットの構成物質及びア
ルゴンの原子スペクトル強度の測定値あるいは、それら
の演算結果を一定に保つように酸素流量又はカソード電
流を調節し、それに加えて、アノード源流を調節するこ
とにより均一な光線透過率、シート抵抗値、および密着
性を有する酸化金属膜付フィルムの製造方法である。
基板フィルムとしてはポリエーテルサルフォオン(PE
S)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリイミド
(PI)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリカーボネー
ト(PC)等を用いることができる。
ターゲットの構成物質としては、インジウム(In)、
スズ(Sn)、インジウム・スズ合金(IT)シリコン(S
i)、チタン(Ti)、セリウム(Ce)、亜鉛(Zn)など
がある。
〔作用〕
反応性スパッタリングにおいて典型的なものは励起さ
れ、正イオン化されたアルゴンによるターゲット表面に
対する衝撃によって起動される。その衝撃がターゲット
の構成物質をたたき出し、その物質はアルゴンと同時に
流入された酸素と反応し、反応生成物は被覆されるべき
対象物に被着する。スパッタリング途中、ターゲットは
酸素にさらされ、酸化されることにより、その表面状態
は変化する。その結果、酸素流量を一定にしていても被
着速度、蒸着膜質が変化する。
アノード電流はターゲット表面に衝突するアルゴンの
エネルギーと相関がある。当然アノード電流は飛散した
ターゲットの構成物質のエネルギー、被着後の残留応
力、すなわち密着力に大きく影響し、低くすることが好
ましい。しかし、低くするに従い、光線透過率は低く、
シート抵抗値は高くなる。故に酸素ならびにアノード電
流の調節が必要になる。
スパッタリングによる成膜プロセスにおいてはプラズ
マが発生する。プラズマ光中のアルゴン及びターゲット
構成物質の原子スペクトル強度はプラズマ中のそれぞれ
の量に対応する。
アルゴン量に対するターゲットの構成物質の割り合は
ターゲットの表面状態を示す。例えば、酸素を多く入れ
ればターゲット表面の酸化がすすみアルゴンの衝撃に対
してもターゲットの構成物質は飛散しなくなる。その結
果、アルゴン量に対するターゲットの構成物質の割り合
は減少する。ターゲット表面の酸化状態はプラズマ中に
おけるターゲットの構成物質の量の変化に対応してい
る。
シート抵抗値及び光線透過率は基板の表面状態が一定
であると仮定すれば被着速度、被着金属酸化物の酸化度
によって決定される。故に、シート抵抗値及び光線透過
率を均一にすることは、酸素流量の調節によりターゲッ
トの構成物質とアルゴンの原子スペクトル強度の測定値
あるいは、それらの演算結果を一定にすることによって
可能である。
それに加えて、アルゴンの原子スペクトル強度がある
一定範囲内に入るようにアノード電流を調節してやると
一定した密着力をもつ酸化金属皮膜の成膜が可能であ
る。
この手法を半連続的に酸化金属被覆フィルムの製造が
可能な反応性スパッタ装置に応用すれば連続的に原子ス
ペクトル、シート抵抗値、光線透過率及びアノード電流
の相関を成膜中に追跡できるため、より精度のよいシー
ト抵抗値、光線透過率及び密着力の制御が可能となる。
例として、インジウム・スズ酸化物(ITO)被覆透明
導電性フィルムの製造が上げられる。
従来成膜プロセス中において、フィルムの長手方向の
抵抗変化を±15(%)巾方向の抵抗変化を±10(%)と
するには常時熟練者による酸素流量の調節が必要となり
抵抗値又は光線透過率の測定からはコンピュータによる
自動化は不可能であった。加えて、密着力の制御は全く
不可能であった。
本発明に従えば、成膜プロセスにおいて、プラズマモ
ニターシステム、フィードバックシステムを組み合せる
ことにより、第2図に示す図中、最もシート抵抗値が低
く、光線透過率の高いインジウム対アルゴンの比の値に
5%の精度で合せることができ、フィルムの長手方向に
対して±5(%)以内、巾方向に±5%以内の抵抗変化
にすることが可能である。同時に、アルゴンの原子スペ
クトル強度の絶対値の振れ巾を5(%)以内にするとほ
ぼ均一な密着力を有する膜の形成が可能である。さらに
プラズマのその場観察によるため、デガスによる状態の
急峻な変化にも対応でき不良品の発生を防止できる。
〔実施例〕
例として、ITO透明導電性フィルムの製造を説明す
る。第1図に製造装置を示す。密閉容器(1)内の真空
度を10-5〜10-7(Toor)とし、フィルム(2)を0.1〜
3.0m/minで定速走行させ、温調ドラム(3)を50〜200
℃に合せ10-4〜10-2Toorとなるまでアルゴンを流入し、
ターゲット(5)にターゲット(5)の面積に対する電
流密度が20〜30A/m2となるよう電圧を印加し、経験によ
り最適と思われる流量の4/5〜5/6の酸素をO2ガスボンベ
(7)より流入する。酸素流量をマスフローコントロー
ラー(6)で変化させることにより、PES基板の場合シ
ート抵抗値又は光線透過率(600nmの場合)とアルゴン
に対するインジウムの原子スペクトルの比との関係を求
めれば第2図のようになる。第2図において、最適な状
態になるようにインジウム及びアルゴンの原子スペクト
ルの値を演算器(8)を用いて酸素を流入するマスフロ
ーコントローラー(6)にフィードバックしてその比を
一定に保てば手動での酸素調節の際フィルムの長手方向
に±15(%)巾方向に±10%以上あったバラツキが5%
以内になり合せて密着力とアルゴンの原子スペクトル強
度を把握しておきアノード電流を調節してやれば密着力
のばらつきが従来の半分にまで改善された。
ただし第2図に示す関係は微妙に経時変化する可能性
があり、均一性を追求するなら常にアルゴンに対するイ
ンジウムの原子スペクトルの比とシート抵抗値、光線透
過率の関係を把握する必要がある。その場合、第2図の
関係の変化に応じてアルゴン、インジウムの原子スペク
トル強度の比の設定をかえるという動作が必要となる。
本発明で用いる装置においては生産と同時に微妙な変化
を把握しディジタルコンピューター(14)により判定し
追跡補正が可能となった。
【図面の簡単な説明】
第1図は半連続式ITO透明導電性フィルムの製造装置の
概略図、第2図は酸素流量を変化させた時のインジウム
対アルゴンの原子スペクトルの比と抵抗、光線透過率の
関係を示すグラフである。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】プラズマ発光分光分析システム、光線透過
    率、及びシート抵抗測定システムとこれらのシステムか
    ら測定結果を供給酸素量、放電電流、又は放電電力にフ
    ィードバックするシステムを有するロールトゥロールの
    半連続式フィルム基板用スパッタ装置を用いて、光線透
    過率、シート抵抗値およびターゲット表面付近における
    ターゲットの構成物質及びアルゴンの原子スペクトル強
    度を測定し、光線透過率及びシート抵抗値が設定範囲内
    に入るようターゲットの構成物質及びアルゴンの原子ス
    ペクトル強度の測定値あるいはそれらの演算結果を一定
    に保つよう酸素流量、放電電力、又は放電電流を調節す
    ると同時に、アルゴンの原子スペクトル強度が一定範囲
    になるようにアノード電流を調節することにより光線透
    過率、シート抵抗値及び基板フィルムと薄膜との密着力
    を均一にすることを特徴とする半連続的な酸化金属薄膜
    被覆透明導電性フィルムの製造方法。
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0413859A (ja) * 1990-05-01 1992-01-17 Stec Kk 装飾用反応性スパッタ装置
JP3528930B2 (ja) * 1993-09-27 2004-05-24 住友ベークライト株式会社 透明導電膜の製造方法
JPH09195035A (ja) * 1996-01-10 1997-07-29 Teijin Ltd 透明導電性フィルムの製造装置
JPH1129863A (ja) * 1997-07-10 1999-02-02 Canon Inc 堆積膜製造方法
JP2003201562A (ja) * 2002-01-11 2003-07-18 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> 成膜モニタリング方法
JP2006131955A (ja) * 2004-11-05 2006-05-25 Fuji Electric Holdings Co Ltd 透明導電膜の製造方法
JP4809613B2 (ja) * 2005-02-14 2011-11-09 株式会社シンクロン 薄膜形成装置
JP5428175B2 (ja) * 2008-03-27 2014-02-26 凸版印刷株式会社 真空成膜装置及び真空成膜方法
JP7028845B2 (ja) * 2019-10-23 2022-03-02 デクセリアルズ株式会社 薄膜形成装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002275628A (ja) * 2001-03-21 2002-09-25 Sumitomo Bakelite Co Ltd スパッタリング成膜方法

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