JPWO2017115648A1 - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来技術では特殊な圧延条件や熱処理条件を採用したとしても凝固組織の結晶粒径や結晶配向の不均一性など課題は多く、結晶配向が揃ったターゲットを製造することは非常に困難である。本発明者は従来とは異なる工程でスパッタリングターゲットを製造する方法を鋭意検討したところ、金属及び合金ターゲットには電子ビーム融解法(EBM)、酸化物等のセラミックを含むターゲットにはレーザー溶融法(SLM)等による付加製造法を用いることで従来の製法に比べて結晶配向の制御性が有意に高められることを見出した。また、付加製造法によれば、所望の特性をもつターゲットを下地板として用いることで、当該特性を引き継いだターゲットを繰り返し製造することができることを見出した。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討を重ねたところ、従来製法で作製したBP部上に、スパッタ部を付加製造法を用いて作製することで、スパッタ部の作製と粗加工を同時に行うことができ、これにより工程数を減らせることができることを見出した。そして、Cu合金製BP部とNi合金製スパッタ部の組み合わせのように、BP部とスパッタ部の接合のための中間層を設ける必要がない場合、付加製造法によるスパッタ部の造形工程が接合工程も兼ねることができるので、工程数を更に減らすことができることも分かった。
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、ターゲットの結晶配向の制御性が高いため、所望の結晶配向を有するスパッタリングターゲットを容易に得ることが可能となる。従来に比べてターゲット組織の設計自由度が高まるため、従来技術では達成できないような均一性の高い結晶配向をもつターゲットを製造することも可能となる。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、同品質のターゲットを反復して容易に製造できるため、品質安定性を高めることが可能となる。
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、製造工程数の減少により、スパッタリングターゲットの生産効率を高めることが可能となる。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、生産効率の向上に加えて、原料歩留まりを有意に高めることが可能となるため、生産コストの低減に寄与する。本発明はスパッタリングターゲットの工業生産に大きく貢献する画期的な発明であるといえる。
(1.原料)
まず、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種の原料粉末を準備する。ターゲット原料は付加製造法によって造形するために粉末状であることが一般的である。ターゲット原料の種類には特に制約はなく、種々の金属及び金属酸化物を使用することができる。この際、ターゲット組成を安定させてスパッタ膜の品質にばらつきがでないようにするためにできる限り不純物の少ない原料を使用することが望ましい。好ましくは純度99.9質量%以上、より好ましくは純度99.99質量%以上、更により好ましくは純度99.999質量%以上の原料をそれぞれ使用する。原料粉末は一種を単独で使用することもでき、二種以上を組み合わせることもできる。
原料粉末を所望の配合割合でV型混合機等により均一に混合した後、付加製造法により所望のターゲット形状に造形する。原料粉末として一種類の金属又は金属酸化物のみを用いる場合には上記のような混合操作は不要である。付加製造法としては三次元CADデータに基づいて、電子ビーム溶融(EBM)又はレーザー溶融(SLM)により、粉末床の表面付近を加熱することで選択的に溶融及び固化するという操作を繰り返して積層造形する粉末床溶融結合法(PBF)が好適である。付加製造法によれば、直下の造形部の結晶方位及び結晶粒径を引き継ぐことができるので一層ずつの積層造形を繰り返すことで一方向凝固組織を形成可能であり、例えばコバルトの結晶磁気異方性をターゲットのスパッタ面の垂直方向に制御することが可能となる。
・造形方法:粉末床方式電子ビーム付加造形法
・予備焼結:原料粉末の比抵抗が1×10-4Ωm以下(例えば1×10-5〜1×10-4Ωm)になる加熱条件
・原料粉粒度:D10:40μm以上、D90:150μm以下
・EB加速電圧:50−70kV
・造形層厚さ:50−100μm/層
・ビームスキャン速度:500−5000m/s
・造形方法:粉末床方式レーザー付加造形法
・原料粉粒度:D10:5μm以上、D90:50μm以下
・レーザー出力:100−3000W
・造形層厚さ:10−200μm/層
・レーザースキャン速度:1−30m/s
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態によれば、スパッタリングターゲットのスパッタ面に水平な方向の平均結晶粒径は、造形条件によって1〜300μmの範囲にコントロールできる。
結晶配向は、各品種やスパッタ方法・装置によって最適な結晶配向があるが、例えば六方最密充填構造(HCP)をもつ強磁性体であるCoターゲットの場合は容易磁化方向<0001>がターゲットのエロージョン面に対して垂直方向になる様に、即ちエロージョン面に(0001)面が多くなることが好ましい。付加造形法で造形させる材料(ここではCo)とは結晶構造や格子定数が大きく異なる下地基板、若しくは非晶質の下地基板を用いた場合、造形する面は最密面(六方最密充填構造(HCP)では(0001)面、面心立方構造(fcc)では(111)面、体心立方構造(bcc)では(110)面)が成長しやすいことから、Coの場合、造形を進める方向に対して垂直な面は(0001)面とこれに15°以内の角度の面の割合が高くなる傾向があるが、さらに下地基板に(0001)面を多く持つCo板を用いることで、(0001)面の割合は増えるとともに、この面からずれた面の角度の15°より小さくなる。
ターゲット内部に存在する空隙、とりわけ孔径0.05μm以上の大きな空隙はスパッタ中に異常放電を発生させる原因となるために極力少なくすることが望ましい。本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、均一性の高い一方向凝固組織を有することで結晶組織の緻密化が容易であるため、空隙の発生を効果的に抑制可能である。具体的には、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によって得られるスパッタリングターゲットの一実施形態においては、孔径0.05μm以上の空隙を1000個/cm2以下とすることができ、好ましくは100個/cm2以下とすることができ、より好ましくは10個/cm2以下とすることができ、例えば0〜500個/cm2とすることができる。
スパッタリングターゲットの相対密度は、スパッタ膜の品質と相関があり、スパッタリングターゲットが低密度であると、異常放電や空孔部から発塵により、スパッタ膜にパーティクルを発生させるおそれがある。本発明では上述したように緻密な一方向凝固組織を有するターゲットを作製することができる。具体的には、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によって得られるスパッタリングターゲットの一実施形態においては、相対密度を99.5%以上とすることができ、この程度の高密度であれば、スパッタ膜の均質性に対する悪影響は殆どない。相対密度は好ましくは99.5%以上であり、より好ましくは99.7%以上であり、例えば99.6〜99.9%とすることができる。なお、スパッタリングターゲットの相対密度は、当該ターゲットを所定の形状に加工した後の重量と外形寸法より算出した実測密度を、そのターゲットの組成から求められる理論密度で除することで求めることができる。
本発明に係るスパッタリングターゲットの形状は特に制限はないが、例えばスパッタ面が平坦な平板とすることができ、円盤状(例示的には径:φ156mm〜φ750mm程度、厚さ:3mmt〜25.6mmt程度)、矩形状の平板(縦:10mm〜3000mm程度、横:30mm〜5000mm程度、厚さ:5mmt〜30mmt程度)及び、円筒状(外径:φ50mm〜φ320mm程度、内径:φ40mm〜φ300mm程度、長さ:100mm〜6000mm程度)とすることができる。大きな形状のもので、AM造形装置によっては一体型での造形が困難なものは、小片に分割した形状の物を造形し後、ターゲット組立時に組み合わせることで実現する。
(1.スパッタ部の原料)
スパッタ部の原料に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
バッキングプレートは公知の任意の製法で作製可能である。例えば、熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせて、所定の特性と形状をもつ板状のバッキングプレートを製造可能である。バッキングプレートは、スパッタ部の保持機能及び放熱機能が求められるほか、スパッタ電力が印加される電極としての機能を有するため導電性が要求される。更に、バッキングプレートは冷却水の水圧に耐える必要もある。こうした観点から、バッキングプレートには導電性、熱伝導性、耐熱性及び高耐力等が要求される。このような材料として、銅、銅合金、チタン、チタン合金、アルミニウム合金及びステンレス鋼等の金属が好適に使用可能である。
バッキングプレートの上に直接的に又は中間材(ボンディング材)等を介して間接的に原料粉末を載置した上で付加製造法によりスパッタ部の積層造形を行うことで、バッキングプレートとスパッタリングターゲットが一体化した組立品を効率的に製造することが可能である。この際、バッキングプレートに穴及び/又は溝を形成しておくと、ボンディング強度を高める点でより有利である。穴及び/又は溝の好ましい深さは造形層厚さ以下である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態においては、バッキングプレート上又はバッキングプレート上に設けられた中間材上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含む。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の別の一実施形態においては、バッキングプレート上に中間材を付加製造法により造形することにより、バッキングプレート上に設けられた中間材の層を作製する工程を含む。
・造形方法:粉末床方式電子ビーム付加造形法
・予備焼結:原料粉末の比抵抗が1×10-4Ωm以下(例えば1×10-5〜1×10-4Ωm)になる加熱条件
・原料粉粒度:D10:40μm以上、D90:150μm以下
・EB加速電圧:50−70kV
・造形層厚さ:50−100μm/層
・ビームスキャン速度:500−5000m/s
・造形方法:粉末床方式レーザー付加造形法
・原料粉粒度:D10:5μm以上、D90:50μm以下
・Laser出力:100−3000W
・造形層厚さ:10−200μm/層
・レーザースキャン速度:1−30m/s
本発明に係るスパッタリングターゲットのスパッタ面に水平な方向の平均結晶粒径に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
ターゲット内部に存在する空隙に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
スパッタリングターゲットの相対密度に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
スパッタリングターゲットの形状に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
<実施例1>
純度99.999質量%、D10=40μm、D90=90μmのコバルト粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備焼結温度:900℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sの条件で、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は7.3×10-5Ωmであった。比抵抗は四端子法で測定した(以下の実施例でも同様である。)。この時のPTFの測定点5点の平均値は90%、標準偏差は2.2%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は120μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は5.1°、孔径0.05μm以上の空隙が8個/cm2、相対密度は99.9%であった。当該ターゲットに対して、EBSP(Electron Back Scattering Pattern)法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が85%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は30μmであった。
純度99.99質量%、D10=40μm、D90=110μmのコバルト粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:900℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sの条件で、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は8.1×10-5Ωmであった。この時のPTFの測定点5点の平均値は87%、標準偏差は2.5%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は100μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は7.2°、孔径0.05μm以上の空隙が15個/cm2、相対密度は99.7%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が82%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は32μmであった。
純度99.99質量%、D10=45μm、D90=135μmのCo−10wt%Pt粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:900℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sの条件で、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は8.5×10-5Ωmであった。この時のPTFの測定点5点の平均値は92%、標準偏差は4.1%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は80μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は13.5°、孔径0.05μm以上の空隙が12個/cm2、相対密度は99.6%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が79%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は35μmであった。
純度99.99質量%、D10=45μm、D90=125μmのCo−10wt%Ge粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:900℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sの条件で、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は7.7×10-5Ωmであった。この時のPTFの測定点5点の平均値は80%、標準偏差は3.6%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は80μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は10.2°、孔径0.05μm以上の空隙が120個/cm2、相対密度は99.5%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が76%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は29μmであった。
純度99.999質量%の電子ビーム溶解されたコバルトインゴットから、国際公開番号:WO2014/157187 A1に示されるように、Coインゴットから熱間圧延、温間圧延によって作製したCo板を機械加工によってφ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。この時のPTFの測定点5点の平均値は65%、標準偏差は6.2%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたが、結晶粒界は明確でないため、平均結晶粒径とスパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は測定できなかった。なお、孔径0.05μm以上の空隙が1個/cm2、相対密度は99.9%を超えてほぼ100%であった。
純度99.995質量%、D10=45μm、D90=110μmのTa粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1200℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:500m/sの条件で、φ156mm×厚さ10mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は9.3×10-5Ωmであった。平均結晶粒径は110μm、孔径0.05μm以上の空隙が630個/cm2、相対密度は99.6%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(110)面の面積比が78%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は33μmであった。
純度99.995質量%のチタンのインゴットに対して総圧下率90%以上の冷間圧延を行った後、900℃×1時間の条件で熱処理を行うことで、φ156mm×厚さ1mmの圧延板を得た。当該圧延板のスパッタ面における結晶配向を先述した方法で調べたところ、(0001)面の面積比が91%であった。なお、当該総圧下率は一般的なターゲットの厚さである5〜25mm程度の厚みのターゲットでは達成できない値である。当該圧延板の表面酸化層を化学エッチングで除去した。また、純度99.995質量%、D10=45μm、D90=115μmのTi粉を用意した。
上記圧延板を下地板とし、上記Ti粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1000℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sで、φ156mm×厚さ10mm(下地板を含む厚さ)の円盤ターゲットを上記下地板の上に作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は8.8×10-5Ωmであった。
ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は120μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は5.1°、孔径0.05μm以上の空隙が23個/cm2、相対密度は99.8%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な面における(0001)面の面積比が常に91±1%の範囲にあった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は20μmであった。
膜厚均一性に優れた膜の成膜に用いたタンタルターゲットを用意した。当該ターゲットは鍛造、圧延、熱処理によって結晶粒径や配向組織を整えた後、機械加工によって所定のターゲット形状に製造されたものである。当該ターゲットを使用し、DCマグネトロンスパッタリング装置にて、スパッタリング条件はArガス圧力を1Pa、放電電力を6W/cm2として、Si基板上に0.1μmの厚みの膜を形成したときの膜厚均一性をX線反射率法で測定した場合、1.2%程度である。当該ターゲットの未使用部分をφ156mm×厚さ2mmの平板に加工した。一方で、ターゲットの原料として、純度99.995質量%、D10=45μm、D90=110μmのTa粉を用意した。
上記平板を下地板とし、上記Ta粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1200℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:500m/sで、φ156mm×厚さ12mm(下地板を含む厚さ)の円盤ターゲットを上記下地板の上に作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は9.1×10-5Ωmであった。
得られたターゲットをバッキングプレートに接合してターゲット組立品とし、DCマグネトロンスパッタリング装置にて、スパッタリング条件はArガス圧力を1Pa、放電電力を6W/cm2として、Si基板上に0.1μmの厚みの膜を形成した。得られた膜の厚みの均一性を上記と同様の方法により測定したところ、1.1%であった。
上記結果により、付加造形法によって製造したターゲットは下地板に使用したターゲットの特性を引き継ぐことができることが分かる。
実施例7で使用した膜厚均一性に優れた膜の成膜に用いたターゲットと同様の特性をもつタンタルターゲットを別途用意し、当該ターゲットの未使用部分から、放電加工ワイヤカット法により、φ156mm×厚さ2mmの薄板を切り取った。また、ターゲットの原料として、純度99.995質量%、D10=45μm、D90=110μmのTa粉を用意した。
上記薄板を下地板とし、上記Ta粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1200℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:500m/sで、φ156mm×厚さ12mm(下地板を含む厚さ)の円盤ターゲットを上記下地板の上に作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は9.3×10-5Ωmであった。
得られたターゲットをバッキングプレートに接合してターゲット組立品とし、DCマグネトロンスパッタリング装置にて、スパッタリング条件はArガス圧力を1Pa、放電電力を6W/cm2として、Si基板上に0.1μmの厚みの膜を形成した。得られた膜の厚みの均一性を上記と同様の方法により測定したところ、1.0%であった。
上記結果により、付加造形法によって製造したターゲットは下地板に使用したターゲットの特性を引き継ぐことができることが分かる。
純度99.999質量%、D10=8μm、D90=40μmのアルミナ粉を用いて、粉末床方式レーザー付加造形法により、レーザー出力:400W、造形層厚さ:100μm/層、レーザースキャン速度:5m/sの条件で、φ30mm×厚さ5mmの円盤状ターゲットを作製した。この組織は、研磨後1300℃×1hのサーマルエッチをして、SEMで調べたところ、平均結晶粒径は120μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は5.1°、孔径0.05μm以上の空隙が762個/cm2、相対密度は99.5%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が82%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は35μmであった。
熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせて外径150mm×高さ400mm×厚み7mmの大きさの円筒形に加工したC18000合金(Cu−Cr−Ni−Si合金)からなるバッキングプレートを用意した。
スパッタ部用に純度99.995質量%、D10=45μm、D90=115μmのチタン粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1000℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sで、外径171mm×内径149mm×高さ401mmの円筒形の造形体を得た。予備焼結による原料粉末の比抵抗は9.5×10-5Ωmであった。
次いで、当該造形体に対して旋盤で切削することにより形状加工を行い、更に研磨により表面加工を実施することで外径170mm×内径150mm×高さ400mmの最終形状のスパッタリングターゲットを作製した。
ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は100μm、ターゲット円筒の長手方向と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は5.3°、孔径0.05μm以上の空隙が19個/cm2、相対密度は99.7%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、ターゲット造形方向に垂直な面に平行な(0001)面の面積比が95%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、円筒の長手方向にかけて厚み方向に25mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は15μmであった。このターゲットを使ってスパッタし、膜厚均一性をX線反射率法で測定したところ、2.1%であった。
<実施例1>
熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせてφ177mm×厚み10.5mmの大きさに加工したC18000合金(Cu−Cr−Ni−Si合金)からなるバッキングプレートを用意した。また、純度99.995質量%、D10=45μm、D90=110μmのTi粉を用意した。上記Ti粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備焼結温度:850℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sで、φ157mm×厚さ10.5mmのスパッタ部をバッキングプレート上に直接作製し、バッキングプレートとスパッタ部が接合された円盤状のスパッタリングターゲットを得た。得られたスパッタリングターゲットの質量は3.22kgであった。予備焼結による原料粉末の比抵抗は7.6×10-5Ωmであった。比抵抗は四端子法で測定した(以下の実施例でも同様である。)。
外径156mm×内径150mm×高さ400mmを作るべく、コバルトインゴットから、熱処理及び鍛造を組み合わせて円筒作成を試みたが、狙い形状に対して、外径で6mm、内径で1mm、高さで6mmのばらつき幅が発生することが分かった。なお、円筒の内側に丸棒を挿入して鍛造を行うことで、内径のばらつきが小さくすることができた。このばらつきのためばらつき幅の1/2の余肉が必要となり、原料インゴットは外径159mm×内径149.5mm×高さ403mmに相当する量が必要であった。この造形体の重量は、8.26kgであり、これと外径156mm×内径150mm×高さ400mmの最終形状のスパッタリングターゲットの質量は5.13kgとの比率は62%にとどまった。
熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせてφ177mm×厚み10.5mmの大きさに加工した純銅からなるバッキングプレートを用意した。中間材として、純度99.99質量%、D10=40μm、D90=120μmのIn粉を用意した。また、SnO2粉末(D10=5μm、D90=15μm)とIn2O3粉末(D10=5μm、D90=15μm)とを、Sn:In=1:9の重量比になるように配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、スパッタ部用のセラミック粉(D10=5μm、D90=15μm)を調製した。
従来技術では特殊な圧延条件や熱処理条件を採用したとしても凝固組織の結晶粒径や結晶配向の不均一性など課題は多く、結晶配向が揃ったターゲットを製造することは非常に困難である。本発明者は従来とは異なる工程でスパッタリングターゲットを製造する方法を鋭意検討したところ、金属及び合金ターゲットには電子ビーム融解法(EBM)、酸化物等のセラミックを含むターゲットにはレーザー溶融法(SLM)等による付加造形法を用いることで従来の製法に比べて結晶配向の制御性が有意に高められることを見出した。また、付加造形法によれば、所望の特性をもつターゲットを下地板として用いることで、当該特性を引き継いだターゲットを繰り返し製造することができることを見出した。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討を重ねたところ、従来製法で作製したBP部上に、スパッタ部を付加造形法を用いて作製することで、スパッタ部の作製と粗加工を同時に行うことができ、これにより工程数を減らせることができることを見出した。そして、Cu合金製BP部とNi合金製スパッタ部の組み合わせのように、BP部とスパッタ部の接合のための中間層を設ける必要がない場合、付加造形法によるスパッタ部の造形工程が接合工程も兼ねることができるので、工程数を更に減らすことができることも分かった。
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、ターゲットの結晶配向の制御性が高いため、所望の結晶配向を有するスパッタリングターゲットを容易に得ることが可能となる。従来に比べてターゲット組織の設計自由度が高まるため、従来技術では達成できないような均一性の高い結晶配向をもつターゲットを製造することも可能となる。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、同品質のターゲットを反復して容易に製造できるため、品質安定性を高めることが可能となる。
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、製造工程数の減少により、スパッタリングターゲットの生産効率を高めることが可能となる。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、生産効率の向上に加えて、原料歩留まりを有意に高めることが可能となるため、生産コストの低減に寄与する。本発明はスパッタリングターゲットの工業生産に大きく貢献する画期的な発明であるといえる。
(1.原料)
まず、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種の原料粉末を準備する。ターゲット原料は付加造形法によって造形するために粉末状であることが一般的である。ターゲット原料の種類には特に制約はなく、種々の金属及び金属酸化物を使用することができる。この際、ターゲット組成を安定させてスパッタ膜の品質にばらつきがでないようにするためにできる限り不純物の少ない原料を使用することが望ましい。好ましくは純度99.9質量%以上、より好ましくは純度99.99質量%以上、更により好ましくは純度99.999質量%以上の原料をそれぞれ使用する。原料粉末は一種を単独で使用することもでき、二種以上を組み合わせることもできる。
原料粉末を所望の配合割合でV型混合機等により均一に混合した後、付加造形法により所望のターゲット形状に造形する。原料粉末として一種類の金属又は金属酸化物のみを用いる場合には上記のような混合操作は不要である。付加造形法としては三次元CADデータに基づいて、電子ビーム溶融(EBM)又はレーザー溶融(SLM)により、粉末床の表面付近を加熱することで選択的に溶融及び固化するという操作を繰り返して積層造形する粉末床溶融結合法(PBF)が好適である。付加造形法によれば、直下の造形部の結晶方位及び結晶粒径を引き継ぐことができるので一層ずつの積層造形を繰り返すことで一方向凝固組織を形成可能であり、例えばコバルトの結晶磁気異方性をターゲットのスパッタ面の垂直方向に制御することが可能となる。
・造形方法:粉末床方式電子ビーム付加造形法
・予備焼結:原料粉末の比抵抗が1×10-4Ωm以下(例えば1×10-5〜1×10-4Ωm)になる加熱条件
・原料粉粒度:D10:40μm以上、D90:150μm以下
・EB加速電圧:50−70kV
・造形層厚さ:50−100μm/層
・ビームスキャン速度:500−5000m/s
・造形方法:粉末床方式レーザー付加造形法
・原料粉粒度:D10:5μm以上、D90:50μm以下
・レーザー出力:100−3000W
・造形層厚さ:10−200μm/層
・レーザースキャン速度:1−30m/s
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態によれば、スパッタリングターゲットのスパッタ面に水平な方向の平均結晶粒径は、造形条件によって1〜300μmの範囲にコントロールできる。
結晶配向は、各品種やスパッタ方法・装置によって最適な結晶配向があるが、例えば六方最密充填構造(HCP)をもつ強磁性体であるCoターゲットの場合は容易磁化方向<0001>がターゲットのエロージョン面に対して垂直方向になる様に、即ちエロージョン面に(0001)面が多くなることが好ましい。付加造形法で造形させる材料(ここではCo)とは結晶構造や格子定数が大きく異なる下地基板、若しくは非晶質の下地基板を用いた場合、造形する面は最密面(六方最密充填構造(HCP)では(0001)面、面心立方構造(fcc)では(111)面、体心立方構造(bcc)では(110)面)が成長しやすいことから、Coの場合、造形を進める方向に対して垂直な面は(0001)面とこれに15°以内の角度の面の割合が高くなる傾向があるが、さらに下地基板に(0001)面を多く持つCo板を用いることで、(0001)面の割合は増えるとともに、この面からずれた面の角度の15°より小さくなる。
ターゲット内部に存在する空隙、とりわけ孔径0.05μm以上の大きな空隙はスパッタ中に異常放電を発生させる原因となるために極力少なくすることが望ましい。本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によれば、均一性の高い一方向凝固組織を有することで結晶組織の緻密化が容易であるため、空隙の発生を効果的に抑制可能である。具体的には、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によって得られるスパッタリングターゲットの一実施形態においては、孔径0.05μm以上の空隙を1000個/cm2以下とすることができ、好ましくは100個/cm2以下とすることができ、より好ましくは10個/cm2以下とすることができ、例えば0〜500個/cm2とすることができる。
スパッタリングターゲットの相対密度は、スパッタ膜の品質と相関があり、スパッタリングターゲットが低密度であると、異常放電や空孔部から発塵により、スパッタ膜にパーティクルを発生させるおそれがある。本発明では上述したように緻密な一方向凝固組織を有するターゲットを作製することができる。具体的には、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法によって得られるスパッタリングターゲットの一実施形態においては、相対密度を99.5%以上とすることができ、この程度の高密度であれば、スパッタ膜の均質性に対する悪影響は殆どない。相対密度は好ましくは99.5%以上であり、より好ましくは99.7%以上であり、例えば99.6〜99.9%とすることができる。なお、スパッタリングターゲットの相対密度は、当該ターゲットを所定の形状に加工した後の重量と外形寸法より算出した実測密度を、そのターゲットの組成から求められる理論密度で除することで求めることができる。
本発明に係るスパッタリングターゲットの形状は特に制限はないが、例えばスパッタ面が平坦な平板とすることができ、円盤状(例示的には径:φ156mm〜φ750mm程度、厚さ:3mmt〜25.6mmt程度)、矩形状の平板(縦:10mm〜3000mm程度、横:30mm〜5000mm程度、厚さ:5mmt〜30mmt程度)及び、円筒状(外径:φ50mm〜φ320mm程度、内径:φ40mm〜φ300mm程度、長さ:100mm〜6000mm程度)とすることができる。大きな形状のもので、AM造形装置によっては一体型での造形が困難なものは、小片に分割した形状の物を造形し後、ターゲット組立時に組み合わせることで実現する。
(1.スパッタ部の原料)
スパッタ部の原料に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
バッキングプレートは公知の任意の製法で作製可能である。例えば、熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせて、所定の特性と形状をもつ板状のバッキングプレートを製造可能である。バッキングプレートは、スパッタ部の保持機能及び放熱機能が求められるほか、スパッタ電力が印加される電極としての機能を有するため導電性が要求される。更に、バッキングプレートは冷却水の水圧に耐える必要もある。こうした観点から、バッキングプレートには導電性、熱伝導性、耐熱性及び高耐力等が要求される。このような材料として、銅、銅合金、チタン、チタン合金、アルミニウム合金及びステンレス鋼等の金属が好適に使用可能である。
バッキングプレートの上に直接的に又は中間材(ボンディング材)等を介して間接的に原料粉末を載置した上で付加造形法によりスパッタ部の積層造形を行うことで、バッキングプレートとスパッタリングターゲットが一体化した組立品を効率的に製造することが可能である。この際、バッキングプレートに穴及び/又は溝を形成しておくと、ボンディング強度を高める点でより有利である。穴及び/又は溝の好ましい深さは造形層厚さ以下である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態においては、バッキングプレート上又はバッキングプレート上に設けられた中間材上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加造形法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含む。また、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の別の一実施形態においては、バッキングプレート上に中間材を付加造形法により造形することにより、バッキングプレート上に設けられた中間材の層を作製する工程を含む。
・造形方法:粉末床方式電子ビーム付加造形法
・予備焼結:原料粉末の比抵抗が1×10-4Ωm以下(例えば1×10-5〜1×10-4Ωm)になる加熱条件
・原料粉粒度:D10:40μm以上、D90:150μm以下
・EB加速電圧:50−70kV
・造形層厚さ:50−100μm/層
・ビームスキャン速度:500−5000m/s
・造形方法:粉末床方式レーザー付加造形法
・原料粉粒度:D10:5μm以上、D90:50μm以下
・Laser出力:100−3000W
・造形層厚さ:10−200μm/層
・レーザースキャン速度:1−30m/s
本発明に係るスパッタリングターゲットのスパッタ面に水平な方向の平均結晶粒径に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
ターゲット内部に存在する空隙に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
スパッタリングターゲットの相対密度に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
スパッタリングターゲットの形状に関しては、第一の課題を解決する発明についての説明と同様であるので、記載を省略する。
<実施例1>
純度99.999質量%、D10=40μm、D90=90μmのコバルト粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備焼結温度:900℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sの条件で、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は7.3×10-5Ωmであった。比抵抗は四端子法で測定した(以下の実施例でも同様である。)。この時のPTFの測定点5点の平均値は90%、標準偏差は2.2%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は120μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は5.1°、孔径0.05μm以上の空隙が8個/cm2、相対密度は99.9%であった。当該ターゲットに対して、EBSP(Electron Back Scattering Pattern)法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が85%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は30μmであった。
純度99.99質量%、D10=40μm、D90=110μmのコバルト粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:900℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sの条件で、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は8.1×10-5Ωmであった。この時のPTFの測定点5点の平均値は87%、標準偏差は2.5%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は100μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は7.2°、孔径0.05μm以上の空隙が15個/cm2、相対密度は99.7%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が82%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は32μmであった。
純度99.99質量%、D10=45μm、D90=135μmのCo−10wt%Pt粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:900℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sの条件で、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は8.5×10-5Ωmであった。この時のPTFの測定点5点の平均値は92%、標準偏差は4.1%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は80μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は13.5°、孔径0.05μm以上の空隙が12個/cm2、相対密度は99.6%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が79%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は35μmであった。
純度99.99質量%、D10=45μm、D90=125μmのCo−10wt%Ge粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:900℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sの条件で、φ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は7.7×10-5Ωmであった。この時のPTFの測定点5点の平均値は80%、標準偏差は3.6%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は80μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は10.2°、孔径0.05μm以上の空隙が120個/cm2、相対密度は99.5%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が76%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は29μmであった。
純度99.999質量%の電子ビーム溶解されたコバルトインゴットから、国際公開番号:WO2014/157187 A1に示されるように、Coインゴットから熱間圧延、温間圧延によって作製したCo板を機械加工によってφ156mm×厚さ3mmの円盤ターゲットを作製した。この時のPTFの測定点5点の平均値は65%、標準偏差は6.2%となった。ターゲット組織を先述した方法で調べたが、結晶粒界は明確でないため、平均結晶粒径とスパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は測定できなかった。なお、孔径0.05μm以上の空隙が1個/cm2、相対密度は99.9%を超えてほぼ100%であった。
純度99.995質量%、D10=45μm、D90=110μmのTa粉を用いて、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1200℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:500m/sの条件で、φ156mm×厚さ10mmの円盤ターゲットを作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は9.3×10-5Ωmであった。平均結晶粒径は110μm、孔径0.05μm以上の空隙が630個/cm2、相対密度は99.6%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(110)面の面積比が78%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は33μmであった。
純度99.995質量%のチタンのインゴットに対して総圧下率90%以上の冷間圧延を行った後、900℃×1時間の条件で熱処理を行うことで、φ156mm×厚さ1mmの圧延板を得た。当該圧延板のスパッタ面における結晶配向を先述した方法で調べたところ、(0001)面の面積比が91%であった。なお、当該総圧下率は一般的なターゲットの厚さである5〜25mm程度の厚みのターゲットでは達成できない値である。当該圧延板の表面酸化層を化学エッチングで除去した。また、純度99.995質量%、D10=45μm、D90=115μmのTi粉を用意した。
上記圧延板を下地板とし、上記Ti粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1000℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sで、φ156mm×厚さ10mm(下地板を含む厚さ)の円盤ターゲットを上記下地板の上に作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は8.8×10-5Ωmであった。
ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は120μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は5.1°、孔径0.05μm以上の空隙が23個/cm2、相対密度は99.8%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な面における(0001)面の面積比が常に91±1%の範囲にあった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は20μmであった。
膜厚均一性に優れた膜の成膜に用いたタンタルターゲットを用意した。当該ターゲットは鍛造、圧延、熱処理によって結晶粒径や配向組織を整えた後、機械加工によって所定のターゲット形状に製造されたものである。当該ターゲットを使用し、DCマグネトロンスパッタリング装置にて、スパッタリング条件はArガス圧力を1Pa、放電電力を6W/cm2として、Si基板上に0.1μmの厚みの膜を形成したときの膜厚均一性をX線反射率法で測定した場合、1.2%程度である。当該ターゲットの未使用部分をφ156mm×厚さ2mmの平板に加工した。一方で、ターゲットの原料として、純度99.995質量%、D10=45μm、D90=110μmのTa粉を用意した。
上記平板を下地板とし、上記Ta粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1200℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:500m/sで、φ156mm×厚さ12mm(下地板を含む厚さ)の円盤ターゲットを上記下地板の上に作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は9.1×10-5Ωmであった。
得られたターゲットをバッキングプレートに接合してターゲット組立品とし、DCマグネトロンスパッタリング装置にて、スパッタリング条件はArガス圧力を1Pa、放電電力を6W/cm2として、Si基板上に0.1μmの厚みの膜を形成した。得られた膜の厚みの均一性を上記と同様の方法により測定したところ、1.1%であった。
上記結果により、付加造形法によって製造したターゲットは下地板に使用したターゲットの特性を引き継ぐことができることが分かる。
実施例7で使用した膜厚均一性に優れた膜の成膜に用いたターゲットと同様の特性をもつタンタルターゲットを別途用意し、当該ターゲットの未使用部分から、放電加工ワイヤカット法により、φ156mm×厚さ2mmの薄板を切り取った。また、ターゲットの原料として、純度99.995質量%、D10=45μm、D90=110μmのTa粉を用意した。
上記薄板を下地板とし、上記Ta粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1200℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:500m/sで、φ156mm×厚さ12mm(下地板を含む厚さ)の円盤ターゲットを上記下地板の上に作製した。予備焼結による原料粉末の比抵抗は9.3×10-5Ωmであった。
得られたターゲットをバッキングプレートに接合してターゲット組立品とし、DCマグネトロンスパッタリング装置にて、スパッタリング条件はArガス圧力を1Pa、放電電力を6W/cm2として、Si基板上に0.1μmの厚みの膜を形成した。得られた膜の厚みの均一性を上記と同様の方法により測定したところ、1.0%であった。
上記結果により、付加造形法によって製造したターゲットは下地板に使用したターゲットの特性を引き継ぐことができることが分かる。
純度99.999質量%、D10=8μm、D90=40μmのアルミナ粉を用いて、粉末床方式レーザー付加造形法により、レーザー出力:400W、造形層厚さ:100μm/層、レーザースキャン速度:5m/sの条件で、φ30mm×厚さ5mmの円盤状ターゲットを作製した。この組織は、研磨後1300℃×1hのサーマルエッチをして、SEMで調べたところ、平均結晶粒径は120μm、スパッタ面の法線と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は5.1°、孔径0.05μm以上の空隙が762個/cm2、相対密度は99.5%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、スパッタ面に平行な(0001)面の面積比が82%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は35μmであった。
熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせて外径150mm×高さ400mm×厚み7mmの大きさの円筒形に加工したC18000合金(Cu−Cr−Ni−Si合金)からなるバッキングプレートを用意した。
スパッタ部用に純度99.995質量%、D10=45μm、D90=115μmのチタン粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備加熱温度:1000℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sで、外径171mm×内径149mm×高さ401mmの円筒形の造形体を得た。予備焼結による原料粉末の比抵抗は9.5×10-5Ωmであった。
次いで、当該造形体に対して旋盤で切削することにより形状加工を行い、更に研磨により表面加工を実施することで外径170mm×内径150mm×高さ400mmの最終形状のスパッタリングターゲットを作製した。
ターゲット組織を先述した方法で調べたところ、平均結晶粒径は100μm、ターゲット円筒の長手方向と各結晶粒の[0001]方向のなす角の平均は5.3°、孔径0.05μm以上の空隙が19個/cm2、相対密度は99.7%であった。当該ターゲットに対して、EBSP法により、上面から下面にかけて厚み方向に1mm毎に結晶配向を調べたところ、ターゲット造形方向に垂直な面に平行な(0001)面の面積比が95%であった。また、当該ターゲットの結晶粒径を、EBSP法により、円筒の長手方向にかけて厚み方向に25mm毎に結晶粒径を調べたところ、結晶粒径の標準偏差は15μmであった。このターゲットを使ってスパッタし、膜厚均一性をX線反射率法で測定したところ、2.1%であった。
<実施例1>
熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせてφ177mm×厚み10.5mmの大きさに加工したC18000合金(Cu−Cr−Ni−Si合金)からなるバッキングプレートを用意した。また、純度99.995質量%、D10=45μm、D90=110μmのTi粉を用意した。上記Ti粉を原料として、粉末床方式電子ビーム付加造形法により、予備焼結温度:850℃、電子ビーム加速電圧:60kV、造形層厚さ:100μm/層、ビームスキャン速度:2000m/sで、φ157mm×厚さ10.5mmのスパッタ部をバッキングプレート上に直接作製し、バッキングプレートとスパッタ部が接合された円盤状のスパッタリングターゲットを得た。得られたスパッタリングターゲットの質量は3.22kgであった。予備焼結による原料粉末の比抵抗は7.6×10-5Ωmであった。比抵抗は四端子法で測定した(以下の実施例でも同様である。)。
外径156mm×内径150mm×高さ400mmを作るべく、コバルトインゴットから、熱処理及び鍛造を組み合わせて円筒作成を試みたが、狙い形状に対して、外径で6mm、内径で1mm、高さで6mmのばらつき幅が発生することが分かった。なお、円筒の内側に丸棒を挿入して鍛造を行うことで、内径のばらつきが小さくすることができた。このばらつきのためばらつき幅の1/2の余肉が必要となり、原料インゴットは外径159mm×内径149.5mm×高さ403mmに相当する量が必要であった。この造形体の重量は、8.26kgであり、これと外径156mm×内径150mm×高さ400mmの最終形状のスパッタリングターゲットの質量は5.13kgとの比率は62%にとどまった。
熱処理、鍛造及び圧延を組み合わせてφ177mm×厚み10.5mmの大きさに加工した純銅からなるバッキングプレートを用意した。中間材として、純度99.99質量%、D10=40μm、D90=120μmのIn粉を用意した。また、SnO2粉末(D10=5μm、D90=15μm)とIn2O3粉末(D10=5μm、D90=15μm)とを、Sn:In=1:9の重量比になるように配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、スパッタ部用のセラミック粉(D10=5μm、D90=15μm)を調製した。
Claims (19)
- 金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のターゲット形状に造形する工程を含むスパッタリングターゲットの製造方法。
- 付加製造法が電子ビーム溶融による粉末床溶融結合法である請求項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 原料粉末の比抵抗が1×10-4Ωm以下になる加熱条件で原料粉末を予備焼結した後、電子ビーム加速電圧を50〜70kV、造形層厚さを50〜100μm/層、ビームスキャン速度を500〜5000m/sの条件として造形を実施する請求項2に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 所与の結晶配向を持つ金属製の板を下地板として使用する請求項1〜3の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 付加製造法がレーザー溶融による粉末床溶融結合法である請求項1に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- レーザー出力を100〜3000W、造形層厚さを10〜200μm/層、レーザースキャン速度を1〜30m/sの条件として造形を実施する請求項5に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 所与の結晶配向を持つ金属酸化物製の板を下地板として使用する請求項1、5〜6の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 原料粉末が下地板と同一組成をもつ請求項4又は7に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 所与の特性を有する金属製又は金属酸化物製のスパッタリングターゲットを所定の厚みを有する平板に切り出すことにより下地板を作製する工程を更に含む請求項4又は7に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記平板の厚みが3〜30mmである請求項9に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 原料粉末の粒径D90が150μm以下であり、原料粉末の粒径D10が5μm以上である請求項1〜10の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- バッキングプレート上又はバッキングプレート上に設けられた中間材上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含むバッキングプレートとスパッタ部が接合されたスパッタリングターゲットの製造方法。
- バッキングプレートとスパッタ部が接合されたスパッタリングターゲットに対して形状加工及び表面加工の少なくとも一つの仕上げ加工を更に実施することを含む請求項12に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記仕上げ加工前のスパッタリングターゲットの質量に対する前記仕上げ加工後のスパッタリングターゲットの質量の比率が平板形状で90%以上である請求項12又は13に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- バッキングプレート上に中間材を付加製造法により造形することにより、バッキングプレート上に設けられた中間材の層を作製する工程と、バッキングプレート上に設けられた中間材の層上で、金属及び金属酸化物から選択される少なくとも一種以上の原料粉末を付加製造法により所望のスパッタ部形状に造形する造形工程を含む請求項12〜14の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 中間材は合計厚みが0.05〜5mmの層で構成される請求項12〜15の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 付加製造法が電子ビーム溶融による粉末床溶融結合法である請求項12〜16の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 原料粉末の比抵抗が1×10-4Ωm以下になる加熱条件で原料粉末を予備焼結した後、電子ビーム加速電圧を50〜70kV、造形層厚さを50〜100μm/層、ビームスキャン速度を500〜5000m/sの条件として造形工程を実施する請求項17に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 原料粉末の粒径D90が150μm以下であり、原料粉末の粒径D10が5μm以上である請求項12〜18の何れか一項に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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US11537111B2 (en) * | 2020-04-01 | 2022-12-27 | General Electric Company | Methods and apparatus for 2-D and 3-D scanning path visualization |
KR20220030182A (ko) * | 2020-09-02 | 2022-03-10 | 미츠비시 파워 가부시키가이샤 | 코발트기 합금 구조체의 제조 방법, 및 당해 제조 방법에 의해 얻어지는 코발트기 합금 구조체 |
CN112624785A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-04-09 | 南京大学 | 一种氧化物浆料拼接二次烧结制备大尺寸氧化物靶材的方法 |
KR102370835B1 (ko) * | 2020-12-16 | 2022-03-08 | 주식회사 이엠엘 | 3D 프린팅을 이용한 고효율 Zr계 실린더형 합금타겟 제조방법 |
US11821077B2 (en) | 2020-12-17 | 2023-11-21 | Youngstown State University | Sputtering target |
CN112725675B (zh) * | 2020-12-23 | 2021-11-09 | 苏州希镝瑞新材料科技有限公司 | 一种镝/铽靶的制造方法 |
US20230077922A1 (en) * | 2021-08-05 | 2023-03-16 | The National Aeronautics And Space Administration | Systems, methods, and devices for additive manufactured ultra-fine lattice structures for propulsion catalysts |
TWI803154B (zh) * | 2022-01-18 | 2023-05-21 | 台鋼航太積層製造股份有限公司 | 靶材之製造方法 |
CN115198239B (zh) * | 2022-07-29 | 2023-12-12 | 云南锡业集团(控股)有限责任公司研发中心 | 一种锡铟合金靶材的塑性变形加工和热处理方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004523653A (ja) * | 2001-02-14 | 2004-08-05 | ハー ツェー シュタルク インコーポレイテッド | 耐火性金属の再生 |
JP2005516117A (ja) * | 2002-01-24 | 2005-06-02 | ハー ツェー シュタルク インコーポレイテッド | レーザー成形及び溶融による耐火性金属及び合金の精製 |
WO2014074947A2 (en) * | 2012-11-08 | 2014-05-15 | Das, Suman | Systems and methods for additive manufacturing and repair of metal components |
JP2015038237A (ja) * | 2013-08-19 | 2015-02-26 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 積層造形物、粉末積層造形装置及び粉末積層造形方法 |
JP2015507092A (ja) * | 2011-12-28 | 2015-03-05 | ア−カム アーベー | 積層造形法による三次元物品の解像度を向上させるための方法および装置 |
WO2015073081A1 (en) * | 2013-08-20 | 2015-05-21 | The Trustees Of Princeton University | Density enhancement methods and compositions |
JP2015166178A (ja) * | 2014-01-14 | 2015-09-24 | アルストム テクノロジー リミテッドALSTOM Technology Ltd | 選択的レーザー溶融付加製造による金属またはセラミックの部品の製造方法 |
JP2018533674A (ja) * | 2015-11-12 | 2018-11-15 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッドHoneywell International Inc. | 冷却構造を有するスパッタリングターゲットバッキングプレートアセンブリ |
Family Cites Families (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07278804A (ja) | 1994-04-12 | 1995-10-24 | Mitsubishi Materials Corp | スパッタリング薄膜形成用純Tiターゲット |
JP3177208B2 (ja) | 1998-02-06 | 2001-06-18 | 株式会社ジャパンエナジー | 高純度チタニウムスパッタリングターゲット |
KR100764325B1 (ko) | 2000-09-07 | 2007-10-05 | 가부시끼가이샤 도시바 | 텅스텐 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 |
JP2004074180A (ja) | 2002-08-12 | 2004-03-11 | Nikko Materials Co Ltd | 接合方法及び装置 |
JP4524577B2 (ja) | 2003-04-24 | 2010-08-18 | 東ソー株式会社 | 透明導電膜およびスパッタリングターゲット |
EP1681368B1 (en) | 2003-11-06 | 2021-06-30 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | Method to produce a tantalum sputtering target |
US8197894B2 (en) * | 2007-05-04 | 2012-06-12 | H.C. Starck Gmbh | Methods of forming sputtering targets |
CN103459657B (zh) | 2011-04-18 | 2015-05-20 | 株式会社东芝 | 高纯度Ni溅射靶及其制造方法 |
JP5787647B2 (ja) | 2011-07-08 | 2015-09-30 | 古河電気工業株式会社 | スパッタリングターゲット用銅材料の製造方法 |
KR101991150B1 (ko) | 2013-03-27 | 2019-06-19 | 제이엑스금속주식회사 | 코발트 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 |
AT14301U1 (de) * | 2014-07-09 | 2015-07-15 | Plansee Se | Verfahren zur Herstellung eines Bauteils |
-
2016
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-
2019
- 2019-08-22 JP JP2019152343A patent/JP6719630B2/ja active Active
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004523653A (ja) * | 2001-02-14 | 2004-08-05 | ハー ツェー シュタルク インコーポレイテッド | 耐火性金属の再生 |
JP2005516117A (ja) * | 2002-01-24 | 2005-06-02 | ハー ツェー シュタルク インコーポレイテッド | レーザー成形及び溶融による耐火性金属及び合金の精製 |
JP2015507092A (ja) * | 2011-12-28 | 2015-03-05 | ア−カム アーベー | 積層造形法による三次元物品の解像度を向上させるための方法および装置 |
WO2014074947A2 (en) * | 2012-11-08 | 2014-05-15 | Das, Suman | Systems and methods for additive manufacturing and repair of metal components |
JP2015038237A (ja) * | 2013-08-19 | 2015-02-26 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 積層造形物、粉末積層造形装置及び粉末積層造形方法 |
WO2015073081A1 (en) * | 2013-08-20 | 2015-05-21 | The Trustees Of Princeton University | Density enhancement methods and compositions |
JP2015166178A (ja) * | 2014-01-14 | 2015-09-24 | アルストム テクノロジー リミテッドALSTOM Technology Ltd | 選択的レーザー溶融付加製造による金属またはセラミックの部品の製造方法 |
JP2018533674A (ja) * | 2015-11-12 | 2018-11-15 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッドHoneywell International Inc. | 冷却構造を有するスパッタリングターゲットバッキングプレートアセンブリ |
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