CN1871372B - 钽溅射靶 - Google Patents

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Abstract

一种钽溅射靶，其特征在于，在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，具有(100)、(111)、(110)之任一取向的结晶其面积率不超过0.5。本发明的课题在于得到成膜速度快，膜的均匀性优良，另外，成膜特性良好，很少产生电弧和颗粒的钽溅射用靶。

Description

钽溅射靶
技术领域
该发明涉及一种钽溅射靶，该钽溅射靶具备无规则的结晶取向，成膜速度大，膜的均匀性优良，另外，很少产生电弧和颗粒，而且靶的利用效率也良好。
背景技术
近年来，在电子学领域、抗腐蚀性材料和装饰领域、催化剂领域、切削研磨器材和抗磨损材料的制作等很多领域使用溅射靶，用于形成金属和陶瓷材料等的覆盖膜。
在上述领域溅射法本身已是一种被广泛认知的方法，但最近，特别是在电子学领域，要求这样一种钽溅射靶，它适于复杂形状覆盖膜的形成和回路的形成。
一般来说，该钽靶是将钽原料用电子束熔解、铸造构成的坯料和坯段反复进行热锻和退火(热处理)，再进行轧制及最终(机械、研磨等)加工成为靶。
在这种制造工序中，坯料和坯段的热锻破坏铸造组织，使气孔和偏析扩散、消失，而且通过热处理使其再结晶化，依靠提高组织的致密化和强度来进行制造。
一般来说，被熔解铸造的坯料和坯段具有50mm以上的结晶粒径。而且通过坯料和坯段的热锻和再结晶退火，铸造组织被破坏，可以得到大致均匀且微细(100μm以下的)的结晶粒。
一方面，在采用这样制造的靶实施溅射时，一般认为靶的再结晶组织更加微细且均匀，另外，可以进行结晶方位与特定方向一致的均匀成膜，很少产生电弧和颗粒，可以得到具有稳定特性的膜。
因此，在靶的制造工序中，采用使再结晶组织微细化和均匀化，而且使其与特定的结晶方位一致的策略(例如，参照专利文献1及2)
考察再结晶化的结构，一般来讲，再结晶组织由分别具有不同的面取向单个结晶集合而成，每个结晶由粒界区分。再排列发生之前，由冷轧等塑性加工，在一次结晶内，沿某一面方向引起粒内滑动，而吸收施加于物体上的变形，变形积蓄在内部。
变形的一次结晶形成转移等的晶格缺陷集中的、非常微细并且具有微妙地方位不同的网眼状晶格结构，而且分为其方位大不相同的多个区域。加热这样的变形组织时，通过转移的混合体和再排列，晶格变化为亚晶粒(回复过程)。在从晶格向亚晶粒变化时，尺寸几乎不随着变化。
而且一般认为，该亚晶粒合成一体，并且特定的亚晶粒生长，从而形成再结晶核，将未再结晶部分腐蚀、生长，进行再结晶化。
在钽靶中，为了使组织稳定化，用完全退火达到完全再结晶化(fully recrystallized)，并且如上所述，形成良好的与特定结晶方位一致的靶。
但是，采用这样的钽靶实施溅射时，会产生这样的问题，即膜的均匀性不一定良好，另外，多产生电弧和颗粒，溅射成膜的品质降低。
专利文献1：特表2002-518593号公报
专利文献2：美国专利第6,331,233号
发明内容
本发明的课题在于，得到与以往特定的结晶方位一致的靶相比，成膜速度增加，膜的均匀性优良，另外，很少产生电弧和颗粒、成膜特性优越的钽溅射用靶。
本发明得到这样的见解，为了解决上述课题，潜心改良靶的组织，通过使结晶方位无规则，可以得到比以往成膜特性更优越的钽溅射用靶。
根据该见解，本发明提供：(1)、一种钽溅射靶，其在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，具有(100)、(111)、(110)之任一取向的结晶，其面积率不超过0.5。(2)、一种溅射靶，在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，(100)、(111)、(110)内的具有任意2个取向的结晶的面积率之和不超过0.75。(3)、上述(1)记载的钽溅射靶，在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，(100)、(111)、(110)之内的具有任意2个取向的结晶的面积率之和不超过0.75。(4)、上述(1)～(3)中任一项记载的钽溅射靶，钽靶的表面是被溅射形成的腐蚀面。
另外，本发明还提供：
(5)、一种钽溅射靶，在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，具有(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>之任一取向的结晶，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的结晶的面积率不超过0.5。(6)、一种钽溅射靶，在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>之内具有任意2个取向的结晶，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的结晶的面积率的和不超过0.75。(7)、(5)记载的钽溅射靶，在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，具有(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>之内的任意2个取向的结晶，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的结晶的面积率之和不超过0.75。(8)、(5)～(7)中任一项记载的钽溅射靶，其特征在于，钽靶的表面是被溅射形成的腐蚀面。
另外，本发明还提供：
(9)、一种钽溅射靶，在钽靶的表面，由测定(100)取向的EBSP构成的极点图中，以结晶方位完全无规则为1测定强度时，以6等分的标度表达1以上的强度，极点图上的θ不仅为0°或90°方向，其中间还具有强度为1以上的峰值。(10)、上述(1)～(9)中任一项记载的钽溅射靶，在钽靶的表面，由测定(100)取向的EBSP构成的极点图中，以结晶方位完全无规则为1测定强度时，以6等分的标度表达1以上的强度，极点上的θ不仅为0°或90°方向，其中间还具有强度为1以上的峰值。
另外，本发明还提供：
(11)、一种钽溅射靶，其特征在于，由测定(100)取向的EBSP构成的极点图中，以结晶方位的完全无规则为1测定强度时，以6等分的标度表达1以上的强度，在极点图上的ND方向(0°)以外，以出现的峰值强度为1以上表示的部分具有20°以上的扩展。(12)、上述(1)～(9)中任一项记载的钽溅射靶，其特征在于，在钽靶的表面，由测定(100)取向的EBSP构成的极点图中，以结晶方位的完全无规则为1测定强度时，以6等分的标度表达1以上的强度，在极点图上的ND方向(0°)以外，以出现的峰值强度为1以上表示的部分具有20°以上的扩展。(13)、上述(1)～(12)中任一项记载的钽溅射靶，靶的平均结晶粒径为80μm以下。(14)、上述(1)～(13)中任一项记载的靶，靶具备由轧制加工组织形成的微细组织，以EBSP解析靶表面时，粒径为25～150μm的结晶粒以100～1000个/mm2存在。(15)、上述(14)记载的钽溅射靶，钽靶的表面是被溅射形成的腐蚀面。(16)、上述(1)～(15)中任一项记载的靶，靶的纯度为99.99％以上。
本发明与以往的使结晶方位与靶表面一致的靶相比，具有优良的效果，其可以做成成膜速度快，膜的均匀性良好，另外，不产生电弧和颗粒、成膜特性好、而且靶的利用率也良好的钽溅射靶。
附图说明
图1是进行本发明的最终冷加工、而且实施再结晶退火得到的钽靶的显微镜组织照片(倍率×100)。
图2是进行本发明的最终冷加工、而且实施再结晶退火得到的钽靶的显微镜组织照片(倍率×50)。
图3是实施以往的锻造及再结晶退火得到的钽靶的显微镜组织照片(倍率×100)。
图4是实施以往的锻造及再结晶退火得到的钽靶的显微镜组织照片(倍率×50)。
具体实施方式
本发明的溅射靶具有无规则的结晶方位，通常用以下工序制造。
如果表示其一实例，首先使用钽原料(通常为4N(99.99％)以上的高纯度钽。用电子束溶解等将其熔解，并将其铸造，制作成坯料或坯段。接着，将该坯料或坯段进行退火-锻造、轧制、退火(热处理)、最终加工等一系列工序。
具体地说，例如，进行如下加工形成靶材料：坯料-1373K～1673K的温度下进行的退火(第1次)-冷锻造(第1次)-在再结晶开始温度～1373K温度下进行的再结晶退火(第2次)-冷锻造(第2次)-在再结晶开始温度～1373K之间温度下进行的再结晶退火(第3次)-冷轧(热轧)(第1次)-在再结晶开始温度～1373K之间温度下进行的再结晶退火(第4次)-冷轧(热轧)(根据需要，第2次)-在再结晶开始温度～1373K之间温度下进行的再结晶退火(根据需要，第5次)-最终加工。
通过锻造或轧制破坏铸造组织，能够使气孔和偏析扩散或消失，而且通过退火使其再结晶化，通过反复进行该冷锻或冷轧、和再结晶退火，能够提高其组织的致密化、微细化和强度。
在上述的加工流程中，再结晶退火即使1次也可以，但是通过反复操作2次可以使组织上的缺陷大幅度减少。另外，冷(热)轧和在再结晶开始温度～1373K之间温度下进行的再结晶退火，反复操作也可以，进行1次循环也可以。之后，通过机械加工、研磨加工等最终加工，加工成为最终的靶形状。
用上述加工工艺制造钽靶，但在本发明中特别重要的是，使靶的结晶方位与特定的方向不一致，使结晶方位形成非常无规则。因此，在上述中表示了制造工序的最佳例子，但如果是可以实现本发明的无规则方位的制造工序，就不一定必须只限于该制造工序。
在一系列的加工中，用锻造、轧制来破坏铸造组织，同时必须充分进行再结晶化。即使在本发明中，对熔解铸造的钽坯料或坯段增加锻造、轧制之后，也优选在再结晶开始温度～1673K左右温度下进行再结晶退火，使组织微细且均匀化。也就是说，一直到最终加工前，与以往一样，通过使其具有伴随再结晶的组织微细化及均匀、并且无规则的结晶方位，以使材料特性的改善。
在本发明中，如上所述，在最终的轧制加工等的最终塑性加工之后，优选在1273K以下的温度进行退火。进行该退火时，具有能够缓和靶的弯曲和变形等的效果。而且将其最终加工(机械加工等)为靶的形状。
由此得到的钽靶的组织可以得到基于轧制加工组织的再结晶组织，结晶方位为无规则。即，能够得到一种钽溅射靶，该钽溅射靶在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时具有(100)、(111)、(110)之任一取向的结晶，其面积率不超过0.5。如果面积率超过0.5，则优先形成特定的结晶方位，不能实现本发明的目的。
而且本发明优选在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，在(100)、(111)、(110)之内具有任意2个取向的结晶的面积率之和不超过0.75。这也是使结晶方位形成无规则的优选条件。
这种钽靶的表面不仅在溅射开始前的面，即使在被溅射形成的腐蚀面，也优选具备上述条件的无规则的结晶方位，为了充分达到本发明的目的和效果，就必须这样。
本发明优选一种钽溅射靶，其是在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时具有(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>之任一取向的结晶，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的结晶的面积率不超过0.5。
同样优选一种钽溅射靶，还是在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时具有(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>之内的任意2个取向的结晶，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的同结晶的面积率之和不超过0.75。
一种钽溅射靶及钽靶的表面被溅射的腐蚀面，其是在钽靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，具有(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>之内的任意2个取向的结晶，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的同结晶面积率之和不超过0.75，这也是为充分达到使本发明的靶的结晶方位成为无规则的目的和效果优选的条件。
本发明还优选一种钽溅射靶，其在钽靶的表面，在由测定(100)取向的EBSP构成的极点图中，以结晶方位的完全无规则为1测定强度时，以6等分的标度表达1以上的强度，极点图上的θ不仅为0°或90°方向，而且其中间还具有强度为1以上的峰值。由此形成无规则取向进一步被控制的钽溅射靶。
作为本发明更优选的条件，优选靶的平均结晶粒径为80μm以下，靶具备由轧制加工组织形成的微细组织，以EBSP解析靶表面时，粒径为25～150μm的结晶粒存在100～1000个/mm2，而且靶的纯度优选为99.99％以上。结晶粒度比较小，而且结晶方位为无规则的条件具有进一步改善溅射均匀性的效果。
将本发明的钽靶的组织(以1173K退火)表示在图1(倍率×100)及图2(倍率×50)中。
另外，将以往的再结晶组织(以1373K进行再结晶退火)表示在图3(倍率×100)及图4(倍率×50)中。如图所示，本发明的钽靶的组织与以往的再结晶组织明显不同。
另外，不进行退火处理的轧制等的塑性加工完成的靶由于加工条件不同，因溅射操作中的热量产生变形，有时产生翘曲(弯曲)或裂纹，但在本发明中不产生这样的变形。
另外，这些靶材硬度为威氏硬度90以上或威氏硬度100以上，进而达到威氏硬度在125以上，可得到硬度良好的靶。
在本发明中，最重要的是由轧制及再结晶退火，以形成结晶方位更加无规则为目的，不只在靶的表面，在进行腐蚀阶段，即出现在溅射面的腐蚀面也同样具有本发明的无规则的结晶方位。
这样的靶组织，有明显改善均匀性的效果。这种组织的特征在于，由于仅仅变更最终热处理工序，所以，可以适用到此为止进行的任何改良产品，成本几乎不增加。
下面说明实施例。另外，本实施例是表示发明的例子，所以本发明并不只限于这些实施例。即包括含有本发明的技术思想的其他方式及变形。
实施例1
以电子束熔解纯度为99.997％的钽原料，并将其铸造，做成厚度为200mm、直径Φ为200mm的坯料或坯段。这时的结晶粒径约为55mm。
其次，将该坯料或坯段在室温下锻造拉伸之后，在1500K的温度下进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，其具有平均结晶粒径为200μm的组织。
接下来，将其再次在室温下锻造拉伸及镦锻，再一次在1480K的温度下实施再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为100μm的组织。
然后，将其冷锻拉伸和冷镦锻并进行1173K的再结晶退火，接着再次冷轧，然后用1173K(900℃)温度进行退火及最终加工，得到厚度为100mm、直径Φ为320mm的靶材料。
通过以上工序能够得到无规则取向的钽溅射靶，该无规则取向的钽溅射靶是在钽靶的表面以整体结晶取向的总和为1时，(100)、(111)、(110)取向的面积率分别为0.5、0.4、0.1。另外，该靶即使在后述的溅射之后的腐蚀面也具备有同样取向的组织。
靶的平均结晶粒径为40μm，以EBSP解析靶表面时，粒径为30～100μm的结晶粒以100～1000个/mm2存在。
由于薄膜电阻依赖于膜厚，所以测定基片(8英寸)内的薄膜电阻的分布，由此调查膜厚的分布状况。
具体地说，测定基片上49点的薄膜电阻，计算出其标准偏差(σ)，将结果表示在表1。
由表1可以知道，在实施例1中，从溅射初期到后期薄膜内电阻分布的变动小(2.6％～3.2％)，即表示膜厚分布的变动小。
由以上可知，实施例1的钽靶成膜速度大，膜的均匀性良好，另外在8英寸基片内，膜厚偏差小，而且由于没有产生电弧和颗粒，所以能够改善溅射成膜的品质。
表1
基片内膜厚度分布的变动
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   比较例1   比较例2   比较例3
  溅射初期   2.60％   3.10％   3.10％   2.80％   3.00％   2.50％   4.50％   5.00％   3.90％
  溅射中期   2.80％   3.10％   3.20％   3.00％   3.10％   3.20％   5.50％   4.70％   4.50％
  溅射后期   3.20％   3.30％   3.40％   3.20％   3.30％   3.30％   5.50％   5.30％   4.50％
实施例2
将纯度为99.997％的钽原料以电子束熔解并铸造，形成厚度为200mm、直径Φ为200mm的坯料或坯段。这时的结晶粒径约为50mm。
其次，将该坯料或坯段在室温下锻造拉伸之后，在1500K的温度下再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为200μm的组织。
接下来，将其在室温下再次锻造拉伸及镦锻，再次以1173K的温度实施再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为80μm的组织。
然后，将其冷锻造拉伸和冷镦锻并在1173K的温度下进行再结晶退火，接着再次冷轧，以1173K(900℃)反复进行2次退火工序，进行最终加工，形成厚度为10mm、直径Φ为320mm的靶材。
通过以上工序能够得到无规则取向的钽溅射靶，该无规则取向的钽溅射靶是在钽靶的表面以整体结晶取向的总和为1时，(100)、(111)、(110)取向的面积率分别为0.5、0.4、0.1。另外，该靶即使在后述的溅射之后的腐蚀面也具备有同样取向的组织。
靶的平均结晶粒径为60μm，以EBSP解析靶表面时，粒径为40～120μm的结晶粒以100～1000个/mm2存在。
由于薄膜电阻依赖于膜厚，所以测定基片(8英寸)内的薄膜电阻的分布，依此调查膜厚的分布状况。
具体地说，测定基片上49点的薄膜电阻，计算出其标准偏差(σ)，将结果表示在表1。
由表1就可以知道，在实施例2中，从溅射初期到后期薄膜内电阻分布的变动小(3.1％～3.3％)，即表示膜厚分布的变动小。
由以上可知，实施例2的钽靶成膜速度大，膜的均匀性良好，另外在8英寸基片内，膜厚偏差小，而且由于没有产生电弧和颗粒，所以能够改善溅射成膜的品质。
实施例3
将纯度为99.997％的钽原料以电子束熔解，将其铸造，形成厚度为200mm、直径Φ为200mm的坯料或坯段。这时的结晶粒径约为60mm。
其次，将该坯料或坯段在室温下锻造接伸之后，在1500K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为200μm的组织。
接下来，将其在室温下再次锻造拉伸及镦锻，再次以1173K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为80μm的组织。
然后，将其冷锻拉伸和冷镦锻并在1173K的温度进行再结晶退火，接着实施冷轧，以1173K(900℃)进行退火、冷轧，以1273K(1000℃)进行退火及最终加工，形成厚度为10mm、直径Φ为320mm的靶材料。
通过以上工序能够得到无规则取向的钽溅射靶，该无规则取向的钽溅射靶是在钽靶的表面以整体结晶取向的总和为1时，(100)、(111)、(110)取向的面积率分别为0.3、0.4、0.1。另外，该靶即使在后述的溅射之后的腐蚀面也具备有同样取向的组织。
靶的平均结晶粒径为80μm，以EBSP解析靶表面时，粒径为50～150μm的结晶粒以100～1000个/mm2存在。
由于薄膜电阻依赖于膜厚，所以测定基片(8英寸)内的薄膜电阻的分布，依此调查膜厚的分布状况。
具体地说，测定基片上49点的薄膜电阻，计算出其标准偏差(σ)，将结果表示在表1。
由表1就可以知道，在实施例3中，从溅射初期到后期薄膜内电阻分布的变动小(3.1％～3.4％)，即表示膜厚分布的变动小。
由以上可知，实施例3的钽靶成膜速度大，膜的均匀性良好，另外在8英寸的基片内，膜厚偏差小，而且由于没有产生电弧和颗粒，所以能够改善溅射成膜的品质。
实施例4
将纯度为99.997％的钽原料以电子束熔解，将其铸造，形成厚度为200mm、直径Φ为200mm的坯料或坯段。这时的结晶粒径约为55mm。
其次，将该坯料或坯段在室温下锻造拉伸之后，在1500K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为200μm的组织。
接下来，将其在室温下再次锻造拉伸及镦锻，再次以1480K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为100μm的组织。
然后，将其冷锻拉伸和冷镦锻并在1173K的温度进行再结晶退火，接着实施冷轧，然后以1173K(900℃)进行退火及最终加工，形成厚度为10mm、直径Φ为320mm的靶材。
通过以上工序能够得到无规则取向的钽溅射靶，该无规则取向的钽溅射靶是在钽靶的表面以整体结晶取向的总和为1时(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>的取向，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的结晶的面积率分别为0.3、0.3、0.1。另外，该靶即使在后述的溅射之后的腐蚀面也具备有同样取向的组织。
靶的平均结晶粒径为35μm，以EBSP解析靶表面时，粒径为30～100μm的结晶粒以100～1000个/mm2存在。
由于薄膜电阻依赖于膜厚，所以测定基片(8英寸)内的薄膜电阻的分布，由此调查膜厚的分布状况。
具体地说，测定基片上49点的薄膜电阻，计算出其标准偏差(σ)，将结果表示在表1。
由表1就可以知道，在实施例4中，从溅射初期到后期薄膜内电阻分布的变动小(2.8％～3.2％)，即表示膜厚分布的变动小。
由以上可知，实施例4的钽靶成膜速度大，膜的均匀性良好，另外为8英寸，膜厚偏差小，而且由于没有产生电弧和颗粒，所以能够改善溅射成膜的品质。
实施例5
将纯度为99.997％的钽原料以电子束熔解，将其铸造，形成厚度为200mm、直径Φ为200mm的坯料或坯段。这时的结晶粒径约为55mm。
其次，将该坯料或坯段在室温下锻造拉伸之后，在1500K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为200μm的组织。
接下来，将其在室温下再次锻造拉伸及镦锻，再次以1173K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为80μm的组织。
然后，将其冷锻拉伸和冷镦锻并在1173K的温度进行再结晶退火，接着实施冷轧，以1173K(900℃)反复进行2次退火工序，进行最终加工，形成厚度为10mm、直径Φ为320mm的靶材。
通过以上工序能够得到无规则取向的钽溅射靶，该无规则取向的钽溅射靶是在钽靶的表面以整体结晶取向的总和为1时(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>的取向，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的结晶的面积率分别为0.5、0.2、0.1。另外，该靶即使在后述的溅射之后的腐蚀面也具备有同样取向的组织。
靶的平均结晶粒径为60μm，以EBSP解析靶表面时，粒径为40～120μm的结晶粒以100～1000个/mm2存在。
由于薄膜电阻依赖于膜厚，所以测定基片(8英寸)内的薄膜电阻的分布，由此调查膜厚的分布状况。
具体地说，测定基片上49点的薄膜电阻，计算出其标准偏差(σ)，将结果表示在表1。
由表1可以知道，在实施例5中，从溅射初期到后期薄膜内电阻分布的变动小(3.0％～3.3％)，即表示膜厚分布的变动小。
由以上可知，实施例5的钽靶成膜速度大，膜的均匀性良好，另外在8英寸基片内，膜厚偏差小，而且由于没有产生电弧和颗粒，所以能够改善溅射成膜的品质。
实施例6
将纯度为99.997％的钽原料以电子束熔解，将其铸造，形成厚度为200mm、直径Φ为200mm的坯料或坯段。这时的结晶粒径约为50mm。
其次，将该坯料或坯段在室温下锻造拉伸之后，在1500K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为200μm的组织。
接下来，将其再次在室温下锻造拉伸及镦锻，再次以1173K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为80μm的组织。
然后，将其冷锻拉伸和冷镦锻并在1173K的温度进行再结晶退火，接着实施冷轧，以1173K(900℃)进行退火、冷轧，以1273K(1000℃)进行退火及最终加工，形成厚度为10mm、直径Φ为320mm的靶材。
通过以上工序能够得到无规则取向的钽溅射靶，该无规则取向的钽溅射靶是在钽靶的表面以整体结晶取向的总和为1时，(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>的取向，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的结晶的面积率分别为0.2、0.4、0.1。另外，该靶即使在后述的溅射之后的腐蚀面也具备有同样取向的组织。
靶的平均结晶粒径为80μm，以EBSP解析靶表面时，粒径为50～150μm的结晶粒以100～1000个/mm2存在。
由于薄膜电阻依赖于膜厚，所以测定基片(8英寸)内的薄膜电阻的分布，由此调查膜厚的分布状况。
具体地说，测定基片上49点的薄膜电阻，计算出其标准偏差(σ)，将结果表示在表1。
由表1可以知道，在实施例6中，从溅射初期到后期薄膜内电阻分布的变动小(2.5％～3.3％)，即表示膜厚分布的变动小。
由以上可知，实施例6的钽靶成膜速度大，膜的均匀性良好，另外在8英寸基片内，膜厚偏差小，而且由于没有产生电弧和颗粒，所以能够改善溅射成膜的品质。
比较例1
将与实施例1一样的纯度为99.997％的钽原料以电子束熔解，将其铸造，形成厚度为200mm、直径Φ为200mm的坯料或坯段。这时的结晶粒径约为55mm。其次，将该坯料或坯段在室温下锻造拉伸和镦锻之后，在1173K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为180μm的组织。
接下来，将其在室温下再次进行锻造拉伸及镦锻，再次以1173K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为80μm的组织。
然后，将其进行冷轧和在1173K的温度进行再结晶退火及最终加工，得到厚度为10mm、直径Φ为320mm的靶材。
通过以上工序可以得到均匀取向的钽溅射靶，其平均结晶粒径为55μm，因场所不同造成偏差，在钽靶的表面以整体结晶取向的总和为1时，(100)、(111)、(110)取向的面积率分别为0.8、0.2、0。
使用该钽靶实施溅射之后，造成成膜的均匀性变差，成为溅射成膜的品质降低的原因。将其结果同样表示在表1。
表1的比较例1表示的结果是，同实施例1一样进行，测定基片(8英寸)上49点薄膜电阻，计算其标准偏差(σ)的结果。在比较例1中，从溅射初期到后期薄膜内电阻分布的变动大(4.5％～5.5％)，即表示膜厚分布的变动显著。
另外，在8英寸的基片中，膜厚偏差大，另外还产生电弧或颗粒，造成溅射成膜的品质降低。
比较例2
将与实施例1一样的纯度为99.997％的钽原料以电子束熔解，将其铸造，形成厚度为200mm、直径Φ为200mm的坯料或坯段。这时的结晶粒径约为55mm。其次，将该坯料或坯段在室温下冷揉合锻造之后，在1173K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为180μm的组织。
接下来，将其再度在室温下进行锻造拉伸及镦锻，再次以1173K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为80μm的组织。
然后，将其进行冷轧和在1373K的温度进行再结晶退火及最终加工，得到厚度为10mm、直径Φ为320mm的靶材。
通过以上工序得到的钽靶具有粗大化的结晶。
通过以上工序得到的钽靶，平均结晶粒径为96μm，有偏差，得到的均匀取向的钽溅射靶，在钽靶的表面以整体结晶取向的总和为1时，(100)、(111)、(110)取向的面积率分别为0.2、0.7、0.1。
使用该钽靶实施溅射时，造成膜的均匀性变差，成为溅射成膜的品质降低的原因。将其结果同样表示在表1。
表1的比较例2表示的结果同实施例1一样，测定基片(8英寸)上49点薄膜电阻，计算其标准偏差(σ)的结果。在比较例2中，从溅射初期到后期薄膜内电阻分布的变动大(4.7％～5.3％)，即表示膜厚分布的变动显著。
该钽靶膜的均匀性变差，在8英寸的基片中，膜厚偏差大，另外还产生电弧或颗粒，造成溅射成膜的品质降低。
比较例3
将与实施例1一样的纯度为99.997％的钽原料以电子束熔解，将其铸造，形成厚度为200mm、直径Φ为200mm的坯料或坯段。这时的结晶粒径约为55mm。其次，将该坯料或坯段在室温下冷揉合锻造之后，在1173K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为180μm的组织。
接下来，将其再度在室温下进行锻造拉伸及镦锻，再次以1173K的温度进行再结晶退火。由此得到厚度为100mm、直径Φ为100mm的材料，该材料具有平均结晶粒径为80μm的组织。
然后，将其进行冷轧和在1123K的温度进行再结晶退火及最终加工，得到厚度为10mm、直径Φ为320mm的靶材。
通过以上工序得的钽靶，平均结晶粒径为37μm，有偏差，可以得到均匀取向的钽溅射靶，其在钽靶的表面以整体结晶取向的总和为1时，(100)<1001>、(111)<1001>、(110)<1001>的取向，其相对于ND方向轴(轧制面的法线方向轴)，旋转误差在10°以内这样的结晶的面积率分别为0.7、0.2、0.1。成为从靶的表面到中心部形成取向大致一致的的钽靶。
使用该钽靶实施溅射时，造成膜的均匀性变差，成为溅射成膜的品质降低的原因。将其结果同样表示在表1。
表1的比较例3表示的结果同实施例1一样，测定基片(8英寸)上49点薄膜电阻，计算其标准偏差(σ)的结果。在比较例3中，从溅射初期到后期薄膜内电阻分布的变动大(3.9％～4.5％)，即表示膜厚分布的变动显著。
该钽靶膜的均匀性变差，在8英寸的基片中，膜厚偏差大，另外还产生电弧或颗粒，造成溅射成膜的品质降低。
工业实用性
本发明不是以往用再结晶退火形成粗大结晶或结晶方位与特定的方位一致的钽靶，而是具备无规则方位的钽靶，可以用于要求成膜速度快，膜的均匀性良好，另外很少产生电弧或颗粒，而且利用效率高的钽溅射靶。

Claims (11)

1.一种钽溅射靶，其特征在于，钽溅射靶的平均结晶粒径为80μm以下，在该钽溅射靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，具有(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>之任一取向的结晶，其相对于轧制面的法线方向轴，旋转误差在10°以内的结晶的面积率不超过0.5，而且具有(100)<001>取向的结晶，其相对于轧制面的法线方向轴，旋转误差在10°以内的结晶的面积率为0.3以上、0.5以下。
2.如权利要求1记载的钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，具有(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>之内的任意2个取向的结晶，其相对于轧制面的法线方向轴、旋转误差在10°以内的结晶的面积率之和不超过0.75。
3.一种钽溅射靶，其特征在于，钽溅射靶的平均结晶粒径为80μm以下，在该钽溅射靶的表面，以整体结晶取向的总和为1时，具有(100)<001>、(111)<001>、(110)<001>之内的任意2个取向的结晶，其相对于轧制面的法线方向轴、旋转误差在10°以内的结晶的面积率之和不超过0.75。
4.如权利要求1～3中任一项记载的钽溅射靶，其特征在于，钽溅射靶的表面是被溅射形成的腐蚀面。
5.如权利要求1～3中任一项记载的钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的表面，在由测定(100)取向的EBSP构成的极点图中，以结晶方位的完全无规则为1测定强度时，以6等分的标度表达1以上的强度，极点图上的θ不仅为0°或90°方向，其中间还具有强度为1以上的峰值。
6.如权利要求1～3中任一项记载的钽溅射靶，其特征在于，在钽溅射靶的表面，在由测定(100)取向的EBSP构成的极点图中，以结晶方位的完全无规则为1测定强度时，以6等分的标度表达1以上的强度，在极点图上的0°方向以外，以出现的峰值强度为1以上表示的部分具有20°以上的扩展。
7.一种钽溅射靶，其特征在于，钽溅射靶的平均结晶粒径为80μm以下，在该钽溅射靶的表面，在由测定(100)取向的EBSP构成的极点图中，以结晶方位的完全无规则为1测定强度时，以6等分的标度表达1以上的强度，极点图上的θ不仅为0°或90°方向，其中间还具有强度为1以上的峰值。
8.一种钽溅射靶，其特征在于，钽溅射靶的平均结晶粒径为80μm以下，在该钽溅射靶的表面，在由测定(100)取向的EBSP构成的极点图中，以结晶方位的完全无规则为1测定强度时，以6等分的标度表达1以上的强度，在极点图上的0°方向以外，以出现的峰值强度为1以上表示的部分具有20°以上的扩展。
9.如权利要求1～3、8中任一项记载的钽溅射靶，其特征在于，钽溅射靶具备由轧制加工组织构成的微细组织，以EBSP解析钽溅射靶表面时，粒径为25～150μm的结晶粒以100～1000个/mm2存在。
10.如权利要求9记载的钽溅射靶，其特征在于，钽溅射靶的表面是被溅射形成的腐蚀面。
11.如权利要求1～3、8、10中任一项记载的钽溅射靶，其特征在于，钽溅射靶的纯度为99.99％以上。
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