TW200523376A - Tantalum sputtering target - Google Patents

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200523376 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種鈕濺鍍靶，具備不規則結晶配向， 成膜速度决、膜均勻性（一致性）優異、電弧放電與微粒之發 生少，且革巴之利用效率良好。 【先前技術】 近年來在電子學領域、耐蝕性材料及裝飾領域、觸媒 領域、製作切削、研磨材料或耐磨損性材料等許多領域中， 使用可形成金屬或陶瓷材料等被膜之濺鍍法。 濺鍍法本身在上述領域為習知方法，但最近特別在電 子領域中，需要適合形成複雜形狀被膜或電路之鈕濺鍍靶。 一般來說’此组濺鍍靶係將鈕原料以電子束熔煉、鑄 造所製得之錠或棒反覆進行熱鍛造與退火（熱處理）後，再實 施壓延及精加工（機械研磨）而加工成鈕濺鍍靶。 在此製造步驟中，將錠或棒熱鍛造之結果會破壞鑄造 組織，使氣孔或偏析擴散、消失，再進行退火使其再結晶 化，提高組織之緻密化與強度。 通常，被熔煉、鑄造所製得之錠或棒具有50mm以上之 結晶粒徑。而錠或棒之熱鍛造與再結晶退火使鑄造組織破 壞，而獲得大致均勻且微細（100"m以下）之晶粒。 另一方面，使用如上述所製造之靶以實施濺鍍時，再 結晶組織愈細密且均勾、且結晶方位越集中在特定的方向 之靶，愈能均勻成膜，而獲得電弧放電與微粒之發生少、 200523376 具有安定特性之膜。 因此於靶之製造步 均勻化及使結晶方向集 1 及 2)。 驟中，垃甘 取再、、、吉晶組織之微細化與 ;特疋方位之對策（參照專利文獻 右抓九再、纟口日日化之機制， m ^吊再結晶組織係由具有不 同面配向之各個結晶所聚隼 p, + u $ u 集而成，其各個結晶以晶界隔 開。在產生再排列之前，阳、人 ^ y 々反延專塑性加工而施加於物 月豆之應力，係在初級結晶内 於特疋面方向引起晶粒内滑動 而被吸收，使應力被累積於内部。 發生應力後之初級結晶， 口曰日’會成為聚集了差排等晶格缺 陷之極微細且方位微妙不同 J之、.罔孔狀晶胞組織，並分割成 方位大不同之複數區域。若將此種變形組織加熱，會因差 排之合-或再排列，使晶胞改變成次晶粒㈤復過程）。由晶 胞至次晶粒之改變幾乎未伴隨尺寸大小之改變。 於是此次晶粒合而為一，繼之特定次晶粒成長為再結 晶晶核，侵蝕未再結晶部分’並成長而進行再結晶化。 就鈕濺鏟靶而言，為使組織安定化，以完全退火達成 完全再結晶化（Fully recrystalHzed)組織，並如上述結晶方位 一致之靶較好。 但使用此種鈕濺鍍靶實施濺鍍時，膜之均勻性（一致性） 未必良好，且電弧放電及微粒之發生增多，而有發生減低 濺鍍成膜品質之問題。 專利文獻1 ··特表2002 - 5 1 85 93號公報 專利文獻2 :美國專利第6,331，233號 200523376 【發明内容】 本發明之課題在於獲得與先前習知之結晶方位一致之 靶比較日τ，其成膜速度快、膜均勻性（一致性）優異、且電弧 放電與微粒之發生少而成膜特性優秀之㈣鍍用革巴。 本發明為解決上述課題，得知設法改良靶之組織使結 晶方位為不規則時，能夠獲得成媒特性較先前更優異之组 錢鐘用革巴。 本發明基於上述見解，提供·· ()種！一歲錢革巴，其特徵為··於該叙賤錢革巴表面，設 全體結晶配向之總和為！時’具有(1〇〇)、("”、⑴…任一 配向之結晶之面積率不超過〇.5。 (2) -種㈣餘，其特徵為：於該组濺鑛無表面，設 全體結晶配向之總和為i時’具有(1〇〇)、Ο")、⑴咐任 二配向之結晶之面積率之和不超過〇.75。 (3) 如上述⑴之鈕濺鍍靶，其中，於該鈕濺鍍靶表面， 設全體結晶配向之總和$ i日夺，具有(1〇〇)、⑴ 中任二配向之結晶之面積率之和不超過〇 75。 ，鈕靶表面 (4)如上述（1)〜（3)中任一之鈕濺鍍靶，其中 為濺鍍時之濺蝕面。 本發明又提供： ⑺-種鉅氣鍍靶，其特徵為：於該鈕賤鍍靶表面，設 全體結晶配向之總和為i時，具有（1〇〇)< 〇〇1 >、⑴⑻] >、（_<，>任-配向之結晶，且對娜方向轴（壓延面 200523376 法線方向軸）之旋轉誤差在1 〇。以内之結晶之面積率不超過 0_5。 (6)—種钽濺鍍靶，其特徵為：於該鈕濺鍍靶表面，設 全體結晶配向之總和為1時，具有（100)< 〇〇1>、（ui)< 〇〇1 >、（110) <001〉中任二配向之結晶，且對ND方向軸（壓延 面法線方向軸）之旋轉誤差在1〇。以内之結晶之面積率之和 不超過0.75。 (7)如上述（5)之鈕濺鍍靶，其中，於該鈕濺鍍靶表面， 設全體結晶配向之總和為i時，具有（1〇〇)< 〇〇i >、（m) < 〇〇1 >、（ιιοχοοι〉中任二配向之結晶，且對方向 軸（壓延面法線方向軸）之旋轉誤差在丨〇。以内之钟曰 、、、°日日之面積 率之和不超過0.75。 (8)如上述（5)〜（7)中任一之鈕濺鍍靶，其中，钽靶表 為錢鑛時之》賤餘面。 本發明再提供： (9)一種鈕濺鍍靶，其特徵為：於該鈕濺鍍靶表 測定（100)配向之EBSP(電子後方散亂繞射像法）、’在 中，以結晶方位完全不規則#作i來敎強度時^圖 上之強度分成6級來表示，極圖中之0 人 向具有強度！以上之峰值，並在G、9G。方向『方 有強度1以上之峰值。 甲間亦具 &該鈕 式）之 ’將1 (10)如上述（1)〜（9)中任一之鈕濺鍍靶，其中， 賤鑛革巴表面’在測定（100)配向之EB 背: 極圖中，《結晶方位完全残則當作…収強^^ 200523376 以上之強度分成6級來表示， 方向具有強度1以上之峰值， 具有強度1以上之峰值。 本發明更提供.· 極圖中之0不僅在〇。或c 並在〇。與90。方向之中間亦 (1 1) 一種组賤錢乾，i 4主 ^其特妓為··於該鈕濺鍍靶表面，i 測定（100)配向之EBSPi雷；北血> 1 子背散模式）之極圖中，以妹曰 方位完全不規則當作1爽、、目|令 ΘΒ 田丨卜i术測疋強度時，將丨以上之強度分 成6級來表示，出現於極圖中仙方向(0。)以外之峰值 1以上之部分，具有2G。以上之延伸範圍。 度 以上之強度分成6級來表示， 外之峰值強度1以上之部分， (12)如上述⑴〜（9)中任—之组㈣把，其中，於該纽 ㈣乾表面’在測定⑽）配向之EBsp(電子背散模式）之 極圖中’以結晶方位完全不規則當作U測定強度時，將i 出現於極圖中ND方向（〇。）以 具有20。以上之延伸範圍。 之鈕濺鍍靶，其中，靶之平 (13)如上述（1)〜（12)中任一 均結晶粒徑為80 // πι以下。 (14)如上述（1)〜（13)中任一之鈕濺鍍靶，其中，靶具備 壓延加工所形成之微細組織，以EBSp(電子背散模式）解析 靶表面時，粒徑25〜l50//m之結晶有1〇〇〜1〇〇〇個化仍: 存在。 (15) 如上述（14)之鈕濺鍍靶，其中，鈕濺鍍靶之表面為 錢錢時之侵姓面。 (16) 如上述（1)〜（15)中任一之鈕濺鍍靶，其中，靶之純 度為99.99%以上。 200523376 相李乂於先則習知靶表面之結晶方位一致之靶，本發明 之鈕濺鍍用靶具有能夠提供成膜速度快、膜均勻性（一致性） 優異、且電弧放電與微粒之發生少而成膜特性、 之利用效率良好之效果。 把 【實施方式】 本發明之具有不規則結晶方位之濺鍍靶，通常依下述 步驟製造。 1 一 钃 不，、一例，首先使用高純度鈕（通常4N、即99·99%以 上）當作鈕原料。將此鈕原料以電子束熔煉等熔煉後鑄造製 成叙或棒。其次，將此旋或棒進行退火-鍛造、壓延、退 火（熱處理）、精加工等一連串之加工。 具體來說，例如··鈕錠以1373Κ〜 1673Κ溫度進行退火 (第1 -人）冷鍛造（第1次）-以再結晶開始溫度〜1373Κ溫 度進行再結晶退火（第2次卜冷鍛造（第2次）—以再結晶開 始溫度〜1373Κ溫度進行再結晶退火（第3次）—冷壓延或熱 φ [延（第1次）-以再結晶開始溫度〜1373Κ溫度進行再結晶 退火（第4次）-冷壓延或熱壓延（第2次、如有需要）—以再 結晶開始溫度〜 1373Κ溫度進行再結晶退火（第5次、如有 需要）-精加工，而形成靶材。 ”鍛造或壓延能夠破壞鍛造組織，使氣孔或偏析擴散或 /肖失’再將此退火使其再結晶化，而以重複進行冷鍛造或 冷壓延與再結晶退火，能夠提高組織之緻密化、微細化及 10 200523376 強度。 於上述加工步驟中，再結晶退火可僅進行丨次，但重 複2次能夠使組織之缺陷極端減少。又，冷壓延或熱壓延 與以再結晶開始溫度〜1373K溫度進行再結晶退火，可以重 :或，進;f丁 1次。之後，以機械加工、研磨加工等精加工 完成最終乾之形狀。 但其中最重要 晶方位儘可能 上述，但只要 驟，則未必僅

本發明以上述製造步驟製造鈕濺鍍靶， 為靶之結晶方位不集中於特定方向，而使結 不規則因此，雖例示較適合之製造步驟如 能夠達成本發明之結晶方位不規則之製造步 限定為上述之製造步驟。 :進連串加工時’以鍛造、壓延來破壞鍛造組織 迭所ί ί =結晶化乃為必要者。於本發明’對於溶煉; 或组棒實施锻造、壓延等加工後，最好以… ' 6 7 3 Κ溫度進行再么士晶i艮、t 化且均勺彳h女 又退仃冉、，、口日日退火，使組織微j 且”化。亦即，至最終加工前，與先 進行再結晶使組_ n 4 I 方法相同

謀求材料特性之提升。 D不規則，. 於本發明 後，最好再以 和革巴之趣曲或 靶之形狀。 ，如上述之最終壓延加工等最終塑性加工 j273K以下溫度進行退火。進行此退火^ 變形之效果。之後將此精加工（機械加工)成 依此所得鈕濺鍍靶 礎之再結晶組織，而結 之組織，具有以壓延加工組織為基 晶方位變成不規則。亦即，可獲得 11 200523376 於组革巴表面，設全體結晶配向之總和為1時，具有（1〇〇)、 (1 1 U、（Π0)任一配向之結晶之面積率不超過〇.5之鈕濺鍍 革巴如面積率超過0 · 5時，特定結晶方位佔大多數，而不能 達成本發明之目的。 再者’於本發明，在组滅鍍革巴表面，設全體結晶配向 之總和為1時，具有（100)、（111)、（110)中任二配向之結晶 之面積率之和最好不超過〇·75。此亦為使結晶方位變成不 規則之適合條件。 此種组濺鍍靶表面，不僅在濺鍍開始前之面，且最好 在進行錢鑛後之濺蝕面亦具備上述條件之結晶方位不規 則’此乃充分達成本發明之目的及效果所必須。 於本發明，在鈕濺鍍靶表面，設全體結晶配向之總和 為1 時，具有（100)< 〇〇1>、（111)< 001>、（110)< 001> 任一配向之結晶，且對ND方向軸（壓延面法線方向軸）之旋 轉誤差在10。以内之結晶之面積率最好不超過〇·5。 同樣’在鈕濺鍍靶表面，設全體結晶配向之總和為1 時’具有（100)< 001 >、（i i 〇〇1 >、（！ 1〇)< 〇〇1 > 中任 一配向之結晶，且對ND方向軸（壓延面法線方向軸）之旋轉 誤差在10。以内之結晶之面積率之和最好不超過〇·75。 又’在鈕濺鍍靶表面，設全體結晶配向之總和為1時， 具有（100)< 001 >、i 001 >、（i 10)< 〇〇1 > 中任二配 白之、、、σ曰曰’且對N D方向轴（壓延面法線方向轴）之旋轉誤差 在10以内之結晶之面積率之和不超過〇·75之钽濺鍍靶與 鼓乾表面為濺鍍時之濺蝕面，亦為充分達成本發明之目的 12 200523376 及效果之適合條件。 又，本發明之鈕濺鍍靶 較好為·在鈕濺鍍靶表面，在 測定（100)配向之EBSP(電子背今#斗、 、电于月政杈式）之極圖中，以結晶 方位完全不規則當作丨來測 成“ 士本—4 、強度守，將1以上之強度分 成6級來表不，極圖中之0 1皇在0或90方向具有強度1 以上之峰值，並在〇。盥 頁強又 -、90方向之中間亦具有強度〗以上 之峰值。依此條件能進一步批 乂 &制不規則之配向。 本發明之更適合之條杜炎·# 、· 条件為·靶之平均結晶粒徑為80 // m 以T，革巴具備屬延加工所开彡屮 厅形成之>ί政細組織，以EBSp解析靶 、了粒k 25〜15〇”之結晶粒有1〇〇〜1〇⑼個，咖2 存在；絲之純度最好為物。以上等。結晶粒度愈小， 且結晶方位不規則之條侔 止& , 俅仵有進一步提升濺鍍一致性之效 果0 本發明之鈕濺鍍靶之組織（以η73κ溫度進行退火）示 於圖1(100倍）及圖2(50倍）。 一又，習知之再結晶組織（以11 73Κ温度進行再結晶退火） 不於圖3(1 〇〇倍）及圖4(5〇倍）。如圖所#，本發明之叙錢錢 靶之組織顯然與習知之再結晶組織不同。 又’不實施退火而以壓延等塑性加工所製作之靶，隨 =工條件之不同，有時會因為濺鍍操作中之熱而發生形 艾I生翹曲（彎曲）或裂痕，但於本發明不會發生此種形變。 又’本發明之挺材其硬度可達維氏硬度90以上，或維 氏更度1〇〇以上，甚至維氏硬度125以上，故可獲得強度 優異之革巴。 13 200523376 於本發明’最重要之目的 ^ | 為乂昼延及再結晶退火使靶 產生不規則之結晶方位，同時 ^ 在進仃濺蝕階段，亦即在濺 鍵面出現之濺蝕面，同樣具有本 + ^明之不規則之結晶方位。 此種靶之組織，具有顯著改 ^ ^ ^ 又吾—致性之效果。此種組 、、我僅改受最終熱處理步驟即可甚 ^ π 又传’故具有能夠適用於先 丽習知之任何改良物，且幾盔. …成本之增加，此為特徵所在。 實施例 其次’依據實施例說明本發明 士一 知明。又，此等實施例係為 表示本發明之一例，但本發明不Α 乃不又此4實施例之限制。亦 即，在本發明之技術思想範圍 犯w内所包含之其他態樣或改變 均屬本發明之範圍。 實施例1 將純度99.997%之组原料以電子束炫煉，禱造成厚度 200麵、直# 之鍵或棒。此時之結晶粒徑為約 55mm 〇 其次’於室溫將此錢或棒锻拉後，卩1500K溫度進行 再、σ曰曰A由此製知具有平均結晶粒徑 “ m組織之厚 度100mm、直徑ΙΟΟηιηιφ之材料。 其次，於室溫將此錠或棒再度鍛拉並镦鍛後，再以 1480Κ溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑 l〇〇#m組織之厚度100mm、直徑1〇〇mm<^之材料。 其次，將此錠或棒實施冷鍛拉及镦鍛後，再以 溫度進打再結晶退火，之後再進行冷壓延、以丨丨73κ(9⑼ °C)退火、及精加工，製得厚度i〇mm、直徑32〇mn^之靶材。 14 200523376 由以上步驟製得：於组靶表面，設全體結晶配向之總 和為1時，（100)、（11丨）、（110)配向結晶之面積率分別為0 5、 0.4、0·1之不規則配向之鈕濺鍍靶。又此靶在後述濺錢後之 濺蝕面亦具有相同配向之組織。 靶之平均結晶粒徑為40/z m，以EBSP解析靶表面時， 粒徑30〜100//m之晶粒有1〇〇〜10〇〇個/mm2存在。 由於片電阻與膜厚度有關，故測定晶圓（8吋）中之片電 阻分布，以此調查膜厚度之分布情形。 具體來說，測定晶圓上49點之片電阻，並計算其標準 偏差（σ )。結果示如表1。 由表1可知，於實施例1，其由濺鍍初期至後期之片電 阻分布之改變少（2.6〜3.2%)，亦即表示膜厚度分布之變動 少 〇 由上述可知，實施例！之鈕濺鍍靶，其成膜速度快， 膜之均勻性（一致性）良好，而於8吋晶圓膜厚度之偏差少， 且無電弧放電及微粒之發生，故能夠提升濺鍍成膜之品質。 [表1] a圓九ϋ度分布之演變

JtM J-r 1 1 --- 濺鍍初期 濺錢中期 濺鍍後期 ^ 貝力乜>(夕!J i Jn 1 ^ ----- 2.60% 2.80% 3.20% 〜 貫施例2 3.10% 3.10% 3.30% 、 貝列3 Λ ^~ --- 3.10% 3.20% 3.40% 〜 貝々乜1夕U 4 士 A /r t "" " ----- 2.80% 3.00% 3.20% ^ 貫施例5 \3~00°/〇 3.10% 3.30% 〜 貫施例6 2.50% 3.20% 3.30% ~ 比季父例1 1 L Jn ϊ ^ 4.50% 5.50% 5.50% 〜 比季父例2 lU y^r τ ο ^ 5.00% 4.70% 5.30% 〜 比季父例3 3.90% 4.50% 4.50% 〜 15 200523376 實施例2 將純度99.997%之組原料以電子束炼煉，鎮造成厚戶 200mm、直徑200mn^之錠或棒。此時之結晶粒徑為: 50mm 〇 其次，於室溫將此錠或棒鍛拉後，以15〇〇κ溫度進行 再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑200#m組織之^ 度100mm、直徑l〇〇mm(j)之材料。 其次，於室溫將此錠或棒再度鍛拉並镦鍛後，再以 1 1 73Κ溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑 80//m組織之厚度100mm、直徑i〇〇mm(^材料。 其次，將此錠或棒實施冷鍛拉及镦鍛後，再以η73κ 溫度進行再結晶退火，之後再進行冷壓延、反覆以 1173K(900°C)退火2次、及精加工，製得厚度1〇mm、直徑 320ηιηιφ之革巴材〇 由以上步驟製得於鈕靶表面，設全體結晶配向之總和 為1時’（100)、（111)、（110)配向之面積率分別為〇.4、〇 4、 〇 · 1之不規則配向之鈕濺鍍靶。又，此靶在後述濺鍍後之濺 名虫面亦具有相同配向之組織。 革巴之平均結晶粒徑為60 # m，以EBSP解析乾表面時， 粒徑40〜120 // m之晶粒有1〇〇〜1000個/mm2存在。 由於片電阻與膜厚度有關，故測定晶圓（8时）中之片電 阻分布’以此調查膜厚度之分布情形。 /、月豆末成’測定晶圓上49點之片電阻，並計筲里標準 偏差（σ )。結果示如表1。 16 200523376 由表1可知，於實施例2,其由濺鍍初期至後期之片電 阻分布之改變少(3.K3%)，亦即表示膜厚度分布之變動 少 〇 由上述可知，貫施例2之鈕濺鍍靶，其成膜速度快， 膜之均勻性（一致性）良好，而於8吋晶圓膜厚度之偏差少， 且無電弧放電及微粒之發生，故能夠提升濺鍍成膜之品質。 實施例 3 將純度99.997%之钽原料以電子束熔煉，鑄造成厚度 200mm、直徑200ηπηφ之錠或棒。此時之結晶粒徑為約 60mm 〇 其次，於室溫將此錠或棒鍛拉後，以丨5〇〇κ溫度進行 再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑2〇〇 # m組織之厚 度100mm、直徑1〇〇Γππιφ之材料。 其次，於室溫將此錠或棒再度鍛拉並镦鍛後，再以 1 1 73Κ溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑 80 // m組織之厚度1 〇〇mm、直徑1 之材料。 其次，將此鍵或棒實施冷锻拉及镦鍛後，再以丨丨 溫度進行再結晶退火’之後再進行冷壓延、以1 1 73κ(900 °C)退火、冷壓延、以1273K(l〇〇〇°c)退火、及精加工，製 得厚度l〇mm、直徑320ηπηφ之乾材。 由以上步驟製得：於鈕靶表面，設全體結晶配向之總 和為1時，（100)、（11 1)、（11〇)配向之面積率分別為0 3、 0.4、0· 1之不規則配向之鈕濺鍍靶。又，此靶在後述濺鍍後 之濺I虫面亦具有相同配向之組織。 17 200523376 靶之平均結晶粒徑為80 // m，以EBSP解析靶表面時， 粒位50 1 50// m之晶粒有1 〇〇〜1 〇〇〇個/mm2存在。 由於片電阻與膜厚度有關，故測定晶圓（8吋）中之片電 阻分布’以此調查膜厚度之分布情形。 具體來說，測定晶圓上49點之片電阻，並計算其標準 偏差（σ )。結果示如表1。 由表1可知，於實施例3，其由濺鍍初期至後期之片電 阻分布之改變少，亦即表示膜厚度分布之變 少。 勒 由上述可知，實施例3之鈕濺鍍靶，其成膜速度快， 膜之均勻性（一致性）良好，而於8吋晶圓膜厚度之偏差少， 且無電弧放電及微粒之發生，故能夠提升濺鍍成膜之品質。 實施例4 將純度99.997%之鈕原料以電子束熔煉，鑄造成厚度 200mm、直徑200ιηηιφ之錠或棒。此時之結晶粒徑為約 5 5 mm 〇 其次，於室溫將此錠或棒鍛拉後，以丨5〇〇κ溫度進行 再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑200"m組織之^ 度100mm、直徑i〇〇mm<{)之材料。 其次，於室溫將此錠或棒再度鍛拉並饊鍛後，再以 1480K溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒經 l〇〇//m組織之厚度100mm'直徑1〇〇mn4之材料。 其次，將此錠或棒實施冷鍛拉及镦鍛後，再以丨丨73κ 溫度進行再結晶退火，之後再進行冷壓延、以ιΐ73κ(9〇() 18 200523376 °C )退火、及精加工，製得厚度10ηιπι、直徑320ηιηιφ之靶材。 由以上步驟製得··於鈕靶表面，設全體結晶配向之總 和為 1 時，具有（1〇〇)< 〇01>、（ιη)< 〇〇1>、（11〇)< 〇〇1 >配向之結晶，且對ND方向軸（壓延面法線方向軸）之旋轉 誤差在10以内之結晶之面積率分別為〇·3、〇·3、〇丨之不 規則配向之鈕濺鍍靶。又，此靶在後述濺鍍後之濺蝕面亦 具有相同配向之組織。

靶之平均結晶粒徑為35 # m，以EBSp解析靶表面時， 粒徑30〜100//m之晶粒有1〇〇〜1〇〇〇個/mm2存在。 由於片電阻與膜厚度有關，故測定晶圓（8吋）中之片電 阻分布，以此調查膜厚度之分布情形。 具體來說，測定晶圓上49點之片電阻，並計算其標準 偏差（σ )。結果示如表i。 由表1可知，於實施例4，其由濺鍍初期至後期之片電 阻刀布之改^少（2.8〜3.2%)，亦即表示膜厚度分布之變動

*由上述可知，實施例4之组濺鑛革巴，其成膜速度快， 膜之均勻性致性）良好，而於8忖晶圓膜厚度之偏差少 且無電弧放電及微粒之發生，故能夠提升㈣成膜之品質， f施例5 將純度 200mm、直 5 5 mm 〇 /7。之鈕原料 徑20〇ππηφ之錠或棒。此時之結晶粒^ 1500K溫度進行 其次，於室溫將此錠或棒鍛拉後 19 200523376 再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑。㈧以爪組織之厚 度100mm、直徑ΙΟΟηιηιφ之材料。 其次，於室溫將此錠或棒再度鍛拉並鍛鍛後，再以 Η73Κ溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑 80/zm組織之厚度100mm、直徑1〇〇mn^之材料。 其次，將此錠或棒實施冷鍛拉及镦鍛後，再以u73k 溫度進行再結晶退火，之後再進行冷壓延、反覆以 1173K(9〇〇°C)退火2次、及精加工，製得厚度10mm、直徑 3 20ηιηιφ之革巴材。

由以上步驟製得··於鈕靶表面，設全體結晶配向之總 和為"夺’具有(100)<001>、⑴1)<〇〇1>、⑴〇)<〇〇】 >配向之結晶，且對ND方向轴(壓延面法線方向轴)之旋轉 誤差在1 0。以内之έ士 a夕；拉杰、 、、、σ日日之面積率分別為0.5、0.2、〇·ΐ之不 規則配向之鈕濺鍍靶。 此乾在後述濺鍍後之濺蝕面亦 具有相同配向之組織。

粉-t之平均結晶粒徑為6G"m，以EBSP解析乾表面時 Ά 〜12〇"mi晶粒有100〜1000個/mm2存在。 :方、片电阻與膜厚度有關，故測定晶 ^ 阻分布，以此調查膜厚度之分布情形。 ）中之“ 具體來說，、、目，丨〜θ门 偏差⑷。社果:、：49點之片電阻，並計算其標準 )、、、0禾不如表1。 由表1可知 阻分布之改變少 少 〇 ’於實施例4,其由濺鍍初期至後期之片電 α〇〜3.3%)，亦即表示膜厚度分布之變動 20 200523376 由上述可知，實施例5之鈕濺鍍靶，其成膜速度快， 膜之均勻性（一致性）良好，而於8吋晶圓膜厚度之偏差少， 且無電弧放電及微粒之發生，故能夠提升濺鍍成膜之品質。 貫施例6 將純度99.997%之钽原料以電子束熔煉，鑄造成厚度 200mm、直徑200mm(()之錠或棒。此時之結晶粒徑為約 50mm 〇 其次，於室溫將此錠或棒鍛拉後，以15〇〇κ溫度進行 再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑2〇〇//m組織之厚 度100mm、直徑ιοο^ιηφ之材料。 其次，於室溫將此錠或棒再度鍛拉並镦鍛後，再以 1 1 73Κ溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑 80// m組織之厚度100min、直徑1〇〇mm())之材料。 其次’將此錠或棒實施冷鍛拉及镦鍛後，再以1173Κ /孤度進行再結晶退火，之後再進行冷壓延、以⑼ C)退火、冷壓延、以i273K(l〇〇(TC)退火、及精加工，製 得厚度10mm、直徑320ηιηιφ之乾材。 由以上步驟製得：於鈕靶表面，設全體結晶配向之總 和為 1 時，具有（1〇〇)<〇〇1>、（111)<001>、（110)<001 >配向之結晶’且對ND方向軸（壓延面法線方向軸）之旋轉 誤差在10以内之結晶之面積率分別為〇.2、〇·4、〇1之不 規則配向之钽濺鍍靶。又，此靶在後述濺鍍後之濺蝕面亦 具有相同配向之組織。 靶之平均結晶粒徑為80 # m，以EBSp解析靶表面時， 21 200523376 粒徑50〜150/zm之晶粒有1〇〇〜10〇〇個/mm2存在。 由於片電阻與膜厚度有關，故測定晶圓（8吋）中之片電 阻分布’以此調查膜厚度之分布情形。 具體來說，測定晶圓上49點之片電阻，並計算其標準 偏差（(7 )。結果示如表1。 由表1可知，於實施例6，其由濺鍍初期至後期之片電 阻分布之改變少(2.5〜3.3%)，亦即表示膜厚度分布之變動 少 〇 由上述可知，實施例6之鈕濺鍍靶，其成膜速度快， 膜之均勻性（一致性）良好，而於8吋晶圓膜厚度之偏差少 且無電弧放電及微粒之發生，故能夠提升濺鍍成膜之品質 比較例1 、 將與實施们相同純纟99.997%之㈣料以電子束炫 煉，鑄造成厚度20〇mm、直徑200mm(j)之錠或棒。此時之結 晶粒徑為約55mm。其次，於室溫將此錠或棒鍛拉及鍛鍛 後，以U73K溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均: 晶粒徑180//m組織之厚度1〇〇咖、直徑⑽叫之材料: 其次，於室溫將此錠或棒再度鍛拉並鍛鍛後，再以 Π73Κ溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑 80# m組織之厚度1〇〇mm、直徑材料。 其次’將此錢或棒進行冷屋延、卩m3K做再結晶退 火及精加玉，製得厚度10_、直徑320mm(f)之靶材。 由以上步驟製得之组滅鑛革巴，其平均結晶粒徑為/ m，並隨位置不同而右僬兰· μ 有偏差，於鈕靶表面，設全體結晶配向 22 200523376 之總和為1時，（100)、（111)、（110)配向之面積率分別為〇8、 〇 ·2、0 ’為均勻配向之鈕濺鑛革巴。 使用此靶實施濺鍍時，膜之均勻性（一致性）差，成為濺 鍵成膜品f降低之原因。其結果同樣示於表1。 表1所不比較例1之結果，與實施例1相同，測定晶 圓（8才）上49點之片電阻，並計算其標準偏差&卜於比較 例。1，由濺鍍初期至後期之片電阻分布之改變大（45〜 5.5%)，亦即表示膜厚度分布之變化顯著。 ，同才方、8吋晶圓膜厚度之偏差大，且有電弧放電及 微粒之發生，故成為濺鍍成膜品質降低之原因。 比較例2 將與實施命"相同純纟99 997%之鈕原料以電子束熔 煉’轉造成厚度20〇mm、直# 2〇〇mm(j)之鍵或棒。此時之結 曰津敉為、、勺55mm。其次’於室溫將此鍵或棒做冷均锻後， 以imK溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒 徑組織之厚度1〇〇mm'直徑1〇〇111_之材料。 其次，將此錠或棒進行冷壓延 火、及精加工，製得厚度l〇mm、 由以上步驟製得之鈕濺鍍革巴， 賤鑛革巴。 其次，於室温將此錠或棒再度鍛拉並镦鍛後，再以 H73K溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑 組織之厚度1〇〇mm、直徑1〇〇mnM^材料。 、以1373K做再結晶退 直控320mm(j)之靶材。 為具有粗大化結晶之鈕 由以上步驟製得之鈕濺鍍革巴 其平均結晶粒徑為96// 23 200523376 ny存在者偏差；於㈣巴表面，設全體結晶配向之總和為1 呀（100)、（1 1 1)、（丨10)配向之面積率分別為0.2、〇·7、， 為均勻配向之钽濺鍍革巴。 使用此靶實施濺鍍時，膜之均勻性（一致性）差，成為濺 鍍成膜品質降低之原因。其結果同樣示於表i。 表1所示比較例2之結果，與實施例丨相同，測定晶 圓（8⑴上49點之片電阻’並計算其標準偏差⑷。於比較 Η 由焱錢初期至後期之片電阻分布之改變大（4·7〜 5.3%)，亦即表示膜厚度分布之變化顯著。 此鈕濺鍍靶，膜之均勻性（一致性）差，於8吋晶圓膜厚 扁差大且有電弧放電及微粒之發生，故成為濺鍍成 膜品質降低之原因。 比較例3 將與實施例1相同純1 99·997%之组原料以電子束炼 煉，鑄造成厚度200mm、直徑2〇〇ηιηιφ之錠或棒。此時之結 晶粒徑為約55mm。其次，於室溫將此錠或棒做冷均锻後， /以1Π3Κ溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒 位〇 # m組織之厚度1 〇〇mm、直徑1 〇〇mm(|^材料。 其_人，於室溫將此錠或棒再度鍛拉並鍛鍛後，再以 1173K溫度進行再結晶退火。由此製得具有平均結晶粒徑 8〇//Π1組織之厚度100mm、直徑i〇〇mm(j)之材料。 其次，將此錠或棒進行冷壓延、以丨123κ做再結晶退 火、及精加工，製得厚度iOmm、直徑320ηπηφ之靶材。 由以上步驟製得之鈕濺鍍靶，其平均結晶粒徑為π# 24 200523376 m，存在著偏差；於鈕靶表面，設全體結晶配向之總和為i 日守’具有（100)< 001 >、（1 】〇〇1〉、（11〇) < 〇〇1 > 配向 之結晶，且對ND方向軸（壓延面法線方向軸）之旋轉誤差在 10以内之結晶之面積率分別為〇 7、〇 2、〇1，為均勻配向 之鈕濺鍍靶。此鈕濺鍍靶之結晶配向從靶之表面至中心部 大致一致。 使用此靶貫施濺鍍時，膜之均勻性（一致性）差，成為濺 鍍成膜品質降低之原因。其結果同樣示於表i。 。表1所示比較例3之結果，與實施例i相同，測定晶 _ 圓（8吋）上49點之片電阻，並計算其標準偏差（σ )。於比較 例3，由濺鍍初期至後期之片電阻分布之改變大㈠.9〜 4.5%)，亦即表示膜厚度分布之變化顯著。 此鈕濺鍍靶’膜之均勻性(一致性)差，於8吋晶圓膜厚 爲差大1有電弧放電及微粒之發生，故成為賤鍛成 膜品質降低之原因。 產業上可利用t 本發明之鈕濺鍍靶’與習知之以再結晶退火所得具有鲁 粗大結晶或結晶方位集中於特定方位之组濺鍍歡不同，係 & $㈣方位之组㈣革巴’因而適用於需要成膜速度 κ版之均勻性(一致性)良好、無電弧放電及微粒之發生、 且利用效率高之鈕濺鍍靶。 【圖式簡單說明】 圖1 ··經冷精加工後實祐涵^士 傻貝施再結日日退火所付本發明之鈕濺 25 200523376 鍍靶組織之顯微鏡照片（100倍）。 圖2 :經冷精加工後實施再結晶退火所得本發明之钽濺 鍍靶組織之顯微鏡照片（50倍）。 圖3 :實施鍛造及再結晶退火所得習知鈕濺鍍靶組織之 顯微鏡照片（100倍）。 圖4 :實施鍛造及再結晶退火所得習知钽濺鍍靶組織之 顯微鏡照片（50倍）。 【主要元件符號說明】 φ 無

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Claims (1)

1. 200523376 十、申請專利範圍： 1 . -㈣濺料，其特徵為：於峰表面，以全體結 晶配向之總和為1日卑 女 巧1日守，具有（100)、（111)、（11〇)任一配向之 結晶之面積率不超過0.5。 2. -種鈕濺鍍靶’其特徵為··於鈕靶表面，以全體結 晶配^之總和為1時，具有⑽）、（⑴）、⑽）中任二配向 之結日日之面積率之和不超過〇·75 〇 \如申請專利範圍第i項之㈣鍍乾，其中，於组革巴 表面’设全體結晶配向之總和為i時，具有(_、（⑴)、 (11〇)中任二配向之結晶之面積率之和不超過〇.75。 4. 如中請專利範圍第卜3項中任—項之组濺錢乾， 其中，鈕靶表面為濺鍍時之濺蝕面。 5. —種鈕濺鍍靶，其特徵為：於鈕靶表面，設全體結 晶配向之總和為1時，具有（100)<001>、、 (110)<001>任—配向之結晶、且對ND方向轴（壓延面法線 方向⑷之旋轉誤差在ΠΓ㈣之結晶之面積率不超過〇5。 6. —種鈕濺鍍靶，其特徵為：於鈕靶表面，設全體結 晶配向之總和為1時，具有（100)<〇〇1>、（111)<〇〇1>、 (110)<001>中任二配向之結晶，且對ND方向軸（壓延面法 線方向轴）之旋轉誤差在10。以内之結晶之面積率之和不超 過 0·75 。 7 ·如申請專利範圍第5項之鈕濺鍍靶，其中，於鈕靶 表面，設全體結晶配向之總和為1時，具有（丨〇〇) < 1〉、 (m)<ooi>、（11〇)<〇(Η>中任二配向之結晶，且對nd 27 200523376 方向軸（壓延面法線方向軸）之旋轉誤差在丨〇。以内之結晶之 面積率之和不超過0.75。 8 ·如申明專利範圍第5〜7項中任一項之钽濺鍍革巴， 其中’纽革巴表面為濺鍵時之濺颠面。 9 · 一種鈕濺鍍靶，其特徵為··於鈕靶表面，在測定（丨〇〇) 配向之EBSP(電子後方散亂繞射像法）之極圖中，以結晶方 位完全不規則當作丨來測定強度時，將丨以上之強度分成6 級來表示’極圖中之Θ不僅在0。或9〇。方向具有強度i以 上之峰值，並在0。與90。方向之中間亦具有強度丨以上之 峰值。 1 〇 ·如申請專利範圍第丨〜3、5〜7及9項中任一項之 组濺鑛，其中，於綠表面，在測定（⑽）配向之ΕΒ§ρ 之極圖中，以結晶方位完全不規則當作丨來測定強度時， 將1以上之強度分成6級來表示，極圖中之0不僅在或 90方向具有強度1以上之峰值，並在〇。與90。方 亦具有強度丨以上之峰值。 u· 一種鈕濺鍍靶，其特徵為：於鈕靶表面，在測定（1〇〇) ，向之EBSP之極圖中，以結晶方位完全不規則當作}來測 ^’將1 U上之強度分成6級來表示’出現於極圖 ND方向（〇。）以外之峰值強度i以上之部分，具有2〇。以 上之延伸範圍。 12.如申請專利範圍第丨〜3、5〜7及9項中任一項之 紐滅鑛’其中，於组乾表面，在測定(! 〇〇)配向之EBsp:電 子背散模式）之極圖中，以結晶方位完全不規則當作i來測 28 200523376 出現於極圖 具有20。以 定強度時，將i以上之強度分成6級來表示 中ND方向（〇。）以外之峰值強度丨以上之部分 上之延伸範圍。 13 .如-申請專利範圍第1〜3、5〜7 項之組減鍍挺，其中，輕之平均結晶粒徑為8〇一；· 14 .如申請專利範圍第卜㈠〜7、9及 項之鈕濺鍍靶，豆中 、T 1士 八 乾八備壓延加工所形成之微％ ^ ^ 以EBSP解析乾表面時，粒徑25〜⑽ 組織 〜1000個/mm2存在。 # m之結晶粒有1〇

   15 ·如申請專利 表面為濺鍍時之濺蝕面。 、之賤鍍靶’其中，鈕| 16.如申請專利範圍第卜3、 項之鈕濺鍍靶，复 /、9及11項中任- ’、，靶之純度為99·99。/。以上。 十一、圖式： 如次頁 29