TWI707956B - 鉭靶材及其製法 - Google Patents
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Abstract
本創作提供一種鉭靶材之製法，其係於1550°C至1900°C之燒結溫度，以火花電漿燒結鉭原料，以製得該鉭靶材。此外，本創作另提供一種鉭靶材，其含有(111)晶向的晶粒、(110)晶向的晶粒及(100)晶向的晶粒，且(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例大於(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例。依據本創作，利用火花電漿燒結法製作鉭靶材能順利製得兼具高相對密度、細緻化晶粒以及隨機微觀組織之鉭靶材，從而提升利用該鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜之膜厚均勻性。
Description
本創作關於一種鉭靶材及其製法，尤指一種具均勻微觀組織之鉭靶材及其製作方法。
鉭材料因具備優異的抗腐蝕性、延展性、導熱性和導電性，現已成為常用於電子領域中的擴散阻障層。為製作膜厚均勻的鉭薄膜，現有技術多半係藉由濺鍍鉭靶材之方式所形成；因此，如何製作具有良好特性之鉭靶材成為本技術領域人員積極研究之課題。
目前用於製作鉭靶材之方式可區分為熔煉法或粉末冶金法。其中，電子束熔煉法(electron beam melting，EBM)是一種在高真空下利用電能產生高速電子動能作為熱源之熔煉法，其因能熔煉鉭這種難熔的金屬，故能有利於製得高密度、低氣體含量的鉭靶材。然而，利用電子束熔煉法製作鉭靶材通常需要歷經塑性成型之步驟，致使所製得之鉭靶材中無法形成隨機微觀組織(random distribution texture)；且利用此種方式所製得之純鉭靶材多半存在晶粒粗大、尺寸不一等問題，致使利用此種鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜容易存在膜厚不均勻之缺點，而劣化其應用性。
粉末冶金法利用熱均壓製程(hot isostatic pressing，HIP)或熱壓製程(hot pressing，HP)將鉭金屬粉末燒結成為結構緻密之鉭靶材。熱均壓法或熱壓法雖能省去塑性成型之步驟，縮短鉭靶材之製程時間，並獲得具有隨機微觀組織之鉭靶材；但熱均壓法通常需要使用1700°C以上之高溫才能獲得高密度之鉭靶材，而熱壓法更需於要使用1900°C以上之高溫才能獲得高密度之鉭靶材，故上述二種粉末冶金法皆不適合用於製作高密度之鉭靶材。
有鑑於現有技術存在之技術缺陷，本創作之目的在於提供一種新穎的鉭靶材之製法，其能在確保鉭靶材具備高密度之前提下，使鉭靶材具有隨機微觀組織，進而提升利用該鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜之膜層品質。
為達成前述目的，本創作提供一種鉭靶材之製法，其係於1550°C至1900°C之燒結溫度，以火花電漿燒結法燒結鉭原料，以製得該鉭靶材。
藉由採用火花電漿燒結法製作鉭靶材、控制火花電漿燒結製程之燒結溫度等技術手段，本創作能不僅能免除現有技術使用電子束熔煉法製作鉭靶材需歷經塑性成型步驟的製程限制，更能順利製得兼具高相對密度、細緻化晶粒以及隨機微觀組織之鉭靶材。據此，本創作之鉭靶材於進行濺鍍製程時，能有利於提升所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚均勻性，進而確保其應用性。
較佳的，該製法可進一步組合使用火花電漿燒結法及熱均壓法製作鉭靶材，以進一步細緻化靶材的晶粒尺寸。具體而言，該製法包括先於1600°C至1900°C之燒結溫度，以火花電漿燒結法燒結鉭原料，獲得一燒結體；再於1300°C以上、低於燒結溫度之熱均壓溫度，熱均壓該燒結體，以製得該鉭靶材。
依據本創作，火花電漿燒結製程之燒結溫度控制在1900°C以下能有利於避免晶粒粗大以及模具咬模之問題。較佳的，所述火花電漿燒結法之燒結溫度為1550°C至1850°C；更佳的，所述火花電漿燒結法之燒結溫度為1600°C至1800°C；再更佳的，火花電漿燒結法之燒結溫度為1600°C至1700°C。
較佳的，所述熱均壓溫度為1300°C至1700°C；更佳的，火花電漿燒結法之燒結溫度為1300°C至1500°C。
較佳的，於前述製法中，火花電漿燒結法之燒結時間為10分鐘至30分鐘，熱均壓之時間為1小時至3小時。依據本創作，藉由延長火花電漿燒結法之燒結時間能有利於進一步提升鉭靶材之密度，使該鉭靶材之相對密度可大於或等於98%。
為達成前述目的，本創作另提供一種鉭靶材，其含有(111)晶向的晶粒、(110)晶向的晶粒及(100)晶向的晶粒，其中(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例大於(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例。
據此，藉由控制鉭靶材中(100)晶向的晶粒與(110)晶向的晶粒之體積比例關係之技術手段，利用本創作之鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜能獲得較佳的膜厚均勻性；此外，本創作之鉭靶材也能獲得期望之隨機微觀組織。
較佳的，(111)晶向的晶粒之佔整體鉭靶材之體積比例：(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例：(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為0.8：1：1.5至1.2：1：2。據此，本創作之鉭靶材能具有更隨機的微觀組織，進一步提升利用該鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚均勻性，進而確保其應用性。
較佳的，於本創作之鉭靶材中，(111)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例：(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例：(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為0.9：1：1.4至1.15：1：1.8。
較佳的，於本創作之鉭靶材中，(111)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為20%至30%，(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為20%至30%，(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為30%至60%。前述各晶向的晶粒之體積比例結果可以垂直鉭靶材之靶面方向的15度內所分析而得，更具體而言，各晶向的晶粒之體積比例結果也可以垂直鉭靶材之靶面方向的10度內所分析而得。
較佳的，於本創作之鉭靶材中，其晶粒粒徑係小於或等於50微米。更具體而言，所述鉭靶材的晶粒粒徑係大於或等於10微米且小於或等於50微米。
較佳的，本創作之鉭靶材的相對密度可大於或等於97%；更佳的，該鉭靶材之相對密度可大於或等於98%。
以下列舉數種實施例作為例示說明本創作之鉭靶材的實施方式，另列舉數種利用現有技術之方法所製得之鉭靶材作為比較例，以突顯本創作相較於現有技術之差異；熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效，並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本創作之內容。
實施例
1
及
2
與比較例
1
及
2
實施例1及2與比較例1及2之鉭靶材係單獨經由火花電漿燒結法所製得，其製程中採用高純度鉭原料(純度3N，即99.9%以上)，於400 bar之製程壓力下，各自經由如下表1所示之燒結溫度及燒結時間進行燒結後，得到直徑為3吋的圓餅狀鉭靶材。
經由前述製備方法，實施例1及2與比較例1及2之鉭靶材的相對密度如下表1所示。
實施例
3
及
4
與比較例
3
及
4
有別於前述實施例1及2與比較例1及2之鉭靶材的製作方式，實施例3及4與比較例3及4之鉭靶材則係依序經由火花電漿燒結法及熱均壓法所製得，其製程中採用高純度鉭原料(純度3N，即99.9%以上)，先於400 bar之製程壓力下，各自經由如下表1所示之燒結溫度及燒結時間進行燒結，獲得一燒結體後；後續再經過熱均壓製程，於25000 psi的壓力下，各自經由如下表1所示之熱均壓溫度及熱均壓時間熱均壓該燒結體，以製得直徑為3吋的圓餅狀鉭靶材。
經由前述製備方法，實施例3及4與比較例3及4之鉭靶材的相對密度如下表1所示。 表1：實施例1至4與比較例1至4之鉭靶材的製程條件及其相對密度。 
比較例
5
比較例5為現有技術之鉭靶材，其係採用電子束熔煉法所製得。具體而言，本比較例之鉭靶材亦採用高純度鉭原料(純度3N，即99.9%以上)，於10-3
torr之真空度下，採用電子束熔煉法將鉭原料熔煉鑄造，再以65%至85%之壓縮率，對鑄錠進行一次以上之冷油壓鍛造，使其產生塑性變形；後以900°C至1300°C下持續退火約2小時，即完成比較例5之鉭靶材之製作流程。
經由前述製備方法，比較例5之鉭靶材的相對密度為99.9%。
比較例
6
比較例6為現有技術之鉭靶材，其係採用高純度鉭原料(純度3N，即99.9%以上)，於200 MPa的壓力、1300°C下，採用熱均壓封罐製程熱均壓鉭原料約6小時，製得比較例6之鉭靶材。
經由前述製備方法，比較例5之鉭靶材的相對密度為98.0%。
試驗例
1
：晶粒分佈均勻性
本試驗例使用光學顯微鏡(廠牌：OLYMPUS，型號：BX51 M)觀察上述各實施例與各比較例所製得之鉭靶材的微結構，以評估不同製程條件對其所製得之鉭靶材的晶粒分佈均勻性之影響。
以實施例2、3及4與比較例5之鉭靶材的光學顯微鏡影像圖為例作說明，比較圖1A至圖1D之光學顯微鏡圖可知，不論是單獨經由火花電漿燒結法所製得之鉭靶材(如實施例2之鉭靶材)抑或是組合使用火花電漿燒結法及熱均壓法所製得之鉭靶材(如實施例3及4之鉭靶材)，其晶粒分佈均勻性皆明顯優於經由電子束熔煉法所製得之鉭靶材(即比較例5之鉭靶材)；且有別於比較例5之鉭靶材中的粗大晶粒，實施例2至4之鉭靶材顯然具有更為細緻且尺寸均勻的晶粒。
試驗例
2
：結晶組織結構
本試驗例以背向散射電子繞射分析儀(electron back-scattered diffraction，EBSD)分析上述各實施例與各比較例所製得之鉭靶材，以評估不同製程條件對其所製得之鉭靶材的結晶組織結構之影響。
本試驗例係以在垂直靶面方向之10度內進行統計分析，於圖2A及圖2B之背向散射電子繞射之取向圖(orientation image map，OIM)中，藍色代表(111)晶向的晶粒，紅色代表(100)晶向的晶粒，綠色代表(110)晶向的晶粒，其餘顏色則代表如(310)、(211)等其他晶向的晶粒。
以實施例4與比較例5之鉭靶材的背向散射電子繞射分析影像圖為例作說明，比較圖2A及圖2B之背向散射電子繞射分析影像圖可知，利用電子束熔煉法所製得之鉭鑄錠即便經歷壓延塑性成型之步驟製得鉭靶材(即比較例5之鉭靶材)，其組織中仍存在不均勻的層狀結構，即其鉭靶材中易產生(111)優選晶向的晶粒，故比較例5之鉭靶材無法得到隨機微觀組織；相對地，利用火花電漿燒結法及熱均壓法所製得之鉭靶材(如實施例4之鉭靶材)由於採用粉末冶金的方式形成鉭靶胚，無需經過壓延塑性成型之步驟，仍能如期令鉭靶材具備隨機微觀組織。
為進一步比較實施例2至4與比較例5及6之鉭靶材的結晶組織結構，本試驗例更以在垂直靶面方向之15度內進行統計分析各鉭靶材之結晶組織結構，並分別計算(111)、(110)、(100)晶向的晶粒之體積比例，其結果列於下表2。
試驗例
3
：鍍膜厚度
為進一步評估不同製程條件所製得之鉭靶材對其所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚均勻性之影響，本試驗例係於4 mTorr之氬氣環境中，以4.5 W/cm2
之功率密度，持續濺鍍各鉭靶材60秒，從而得到可供分析膜層品質的鉭薄膜。接著，利用α-step膜厚儀量測各鉭薄膜之厚度，其結果如下表2所示。
以實施例4與比較例5之鉭靶材為例作說明，實施例4之鉭靶材可以4.39奈米/秒(nm/sec)之濺鍍速率濺鍍形成鉭薄膜，而比較例5之鉭靶材則係以4.21 nm/sec之濺鍍速率濺鍍形成鉭薄膜。
綜合試驗例2與圖3之結果可知，利用火花電漿燒結法及熱均壓法所製得之鉭靶材(如實施例4之鉭靶材)由於具有隨機微觀組織，故其所濺鍍而成之鉭薄膜亦具有較佳的膜厚均勻性、較小的膜厚偏差值；相較之下，利用電子束熔煉法所製得之鉭靶材(即比較例5之鉭靶材)由於其組織中存在不均勻的層狀結構，故其所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚均勻性較差，膜厚絕對偏差值也較大。
此外，為進一步比較實施例2至4與比較例5及6之鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜的膜層品質，本試驗例另根據前述分析方法，比較利用各鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚均勻性。於下表2中，所述膜厚相對偏差(%)係由鉭薄膜之膜厚絕對偏差值除以其膜厚平均值再乘以100%所得。膜厚相對偏差之百分比越低，代表膜厚均勻性越佳。 表2：實施例2至4與比較例5及6之鉭靶材的相對密度、晶粒粒徑、結晶組織結構以及利用該等鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚相對偏差結果。 
功效說明
由上述相對密度之實驗結果證實，不論是單獨經由火花電漿燒結法所製得之鉭靶材、抑或是組合使用火花電漿燒結法及熱均壓法所製得之鉭靶材(如實施例3及4之鉭靶材)，當火花電漿燒結製程之燒結溫度設定為1600°C時，實施例1至4的鉭靶材之相對密度皆可達到大於或等於97%之程度；尤其，當火花電漿燒結製程之時間延長至30分鐘或者合併火花電漿燒結法及熱均壓法製作鉭靶材時，實施例2至4之鉭靶材的相對密度更可達到大於或等於98%之程度。反觀比較例1及2，由於火花電漿燒結製程之燒結溫度僅有1400°C或1500°C，故所製得之鉭靶材的相對密度明顯低於實施例1及2之鉭靶材的相對密度；再觀比較例3及4，當火花電漿燒結製程之燒結溫度僅有1400°C或1500°C時，即便再歷經熱均壓製程製作鉭靶材，比較例3及4之鉭靶材的相對密度仍明顯低於實施例1及2之鉭靶材的相對密度；且比較例1至4之鉭靶材的相對密度皆未超過95%。由此可見，本創作利用火花電漿燒結法並於適當燒結溫度條件下製作鉭靶材，能有利於確保鉭靶材之相對密度大於或等於97%，甚至是提升至大於或等於98%之程度。
由上表2之實驗結果可知，相較於經由電子束熔煉法所製得之鉭靶材(即比較例5之鉭靶材)或熱均壓封罐製程所製得之鉭靶材(即比較例6之鉭靶材)，實施例2至4之鉭靶材皆具有更為細緻的晶粒。進一步比較火花電漿燒結製程與電子束熔煉製程之差異可知，實施例2至4之鉭靶材可順利獲得隨機微觀組織，故利用此種鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚均勻性較佳，但比較例5之鉭靶材即便經過壓延塑性成型之步驟，所製得之鉭靶材的晶粒仍具有(111)的優選方向，無法獲得隨機微觀組織，致使利用此種鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚相對偏差大幅提高至±2.7%，而存在膜厚均勻性差之問題。此外，進一步比較火花電漿燒結製程與熱均壓製程之差異可知，實施例2至4之鉭靶材具有(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例大於(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例之特徵，利用實施例2至4之鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚均勻性較佳；反觀比較例6之鉭靶材雖然亦具備隨機微觀組織，但比較例6之鉭靶材中(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例小於(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例，因此利用比較例6之鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜仍存在膜厚均勻性較差之問題。
由此可見，本創作不論是單獨利用火花電漿燒結法抑或是組合使用火花電漿燒結法及熱均壓法製作鉭靶材，不僅能維持鉭靶材具備高相對密度之條件，更能令鉭靶材具有隨機微觀組織及細緻化的晶粒，使鉭靶材中(111)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例：(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例：(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例之相對比例關係落在0.8：1：1.5至1.2：1：2之範圍內，從而提升利用此種鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜的膜厚均勻性。
進一步比較實施例2至4之分析結果可知，組合使用火花電漿燒結法及熱均壓法製作鉭靶材能有利於均勻化鉭靶材之結晶組織結構，縮小不同晶向之晶粒的體積百分比之差，使鉭靶材具有更均勻的結晶組織結構，從而令實施例3及4之鉭靶材中(111)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例：(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例：(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材的體積比例之相對比例關係可控制在0.9：1：1.4至1.15：1：1.8之範圍內。
無。
圖1A為實施例2之鉭靶材的光學顯微鏡影像圖。 圖1B為實施例3之鉭靶材的光學顯微鏡影像圖。 圖1C為實施例4之鉭靶材的光學顯微鏡影像圖。 圖1D為比較例5之鉭靶材的光學顯微鏡影像圖。 圖2A為實施例4之鉭靶材的背向散射電子繞射之取向圖。 圖2B為比較例5之鉭靶材的背向散射電子繞射之取向圖。 圖3為實施例4與比較例5之膜厚分析結果圖。
無。
Claims (9)
- 一種鉭靶材之製法，其係於1550℃至1900℃之燒結溫度，以火花電漿燒結法燒結鉭原料10分鐘至30分鐘，以製得該鉭靶材。
- 如請求項1所述之製法，其中該製法包括先於1600℃至1900℃之燒結溫度，以火花電漿燒結法燒結鉭原料，獲得一燒結體；再於1300℃以上、低於燒結溫度之熱均壓溫度，熱均壓該燒結體，以製得該鉭靶材。
- 如請求項2所述之製法，其中熱均壓之時間為1小時至3小時。
- 如請求項1所述之製法，其中火花電漿燒結法之燒結溫度為1550℃至1850℃。
- 一種鉭靶材，其含有(111)晶向的晶粒、(110)晶向的晶粒及(100)晶向的晶粒，其中(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例大於(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例，其中(111)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為20%至30%，(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為20%至30%，(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為30%至60%。
- 如請求項5所述之鉭靶材，其中(111)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例：(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例：(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為0.8：1：1.5至1.2：1：2。
- 如請求項6所述之鉭靶材，其中(111)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例：(110)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例：(100)晶向的晶粒佔整體鉭靶材之體積比例為0.9：1：1.4至1.15：1：1.8。
- 如請求項5至7中任一項所述之鉭靶材，其中鉭靶材的晶粒粒徑係小於或等於50微米。
- 如請求項5至7中任一項所述之鉭靶材，其中鉭靶材之相對密度係大於或等於97%。
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| TW105120290A TWI707956B (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 鉭靶材及其製法 |
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| CN109338316B (zh) * | 2018-09-12 | 2020-04-28 | 中南大学 | 一种组织及织构可控的超高纯钽及其制备方法和应用 |
Citations (1)
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Patent Citations (1)
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Non-Patent Citations (1)
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| P.Angerer,E.Neubauer,L.G.Yu,K.A.Khor," Texture and structure evolution of tantalum powder samples during spark-plasma-sintering (SPS) and conventional hot-pressing", International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, Volume 25, Issue 4, July 2007, Pages 280-285. * |
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