TWI613307B - 鉭靶材及其製法 - Google Patents
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Abstract
本創作提供一種鉭靶材之製法，先以電子束熔煉法進行第一階段熔煉以形成初錠，再將初錠於特定氮氣氣氛中以電弧熔煉法進行第二階段熔煉以形成鑄錠。該鑄錠再經塑性加工及退火處理後，製得該鉭靶材。藉由前述二階段熔煉及氮化製程，該製法能藉由微量氮化鉭生成阻礙鉭晶粒成長，從而製得具細緻且均勻微觀組織的鉭靶材。據此，本創作之鉭靶材能用於濺鍍形成膜厚均一之鉭薄膜，從而改善其應用於半導體領域的填洞能力。
Description
本創作關於一種鉭靶材及其製法，尤指一種具細緻且均勻微觀組織之鉭靶材及其製法。
電子束熔煉法(electron beam melting，EBM)是一種在高真空下利用電能產生高速電子動能作為熱源，從而熔煉如鉭、鎢或鉬等難熔金屬之方法。
現有技術採用電子束熔煉法雖能提供所需之高溫熔煉難熔金屬，但利用此種熔煉方式所鑄造而成之鑄錠中通常會形成稀晶質結構(oligocrystalline structure)，即鑄錠中的晶粒呈狹長狀，且鑄錠中的粗大晶粒長達公分等級；致使利用此種鑄錠製作鉭靶材時，該鉭靶材的晶粒會在厚度方向上形成帶狀分佈(grain size banding，GS banding)，並且存在晶粒大小不均之問題。
當鉭靶材本身存在晶粒粗大不均之缺點時，利用此種鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜也會有膜厚不均(即薄膜之厚度差高達100埃至150埃，均勻性高達±8%至±10%)之缺點；此外，如圖4所示，由於濺射的原子散射方向D不均，採用此種鉭靶材在高深寬比(high aspect ratio)的接觸洞11中所形成之鉭薄膜12更有膜層不連續之問題，甚而影響其填洞(hole filling)的能力。據此，現有技術之鉭靶材尚無法適用在特徵尺寸較小且均勻性要求較高的半導體製程中。
有鑒於此，美國發明專利公開第2011/0214987A1號揭示一種製作靶材之方法，其係先於真空腔體中採用電子束熔煉法形成鑄錠；再於該真空腔體中利用真空電弧熔煉法(vacuum arc remelting，VAR)熔煉該鑄錠，以試圖縮小鑄錠之晶粒粒徑。
合併採用電子束熔煉法及真空電弧熔煉法雖能有效改善鉭靶材中晶粒粗大之問題，但卻無法改善鉭靶材的晶粒均勻性；故，利用上述專利文獻之鉭靶材所濺鍍而成的鉭薄膜仍然存在著膜厚不均、填洞能力不足之缺點，甚而導致其薄膜電性異常。
基於現有技術存在之技術缺陷，本創作之目的在於同時細化鉭靶材之晶粒粒徑尺寸與提升鉭靶材之晶粒均勻性，從而改善利用該鉭靶材所濺鍍而成之薄膜的膜厚均勻性。
為達成前述目的，本創作提供一種鉭靶材之製法，其包含以下步驟： 以電子束熔煉法熔煉鉭原料，得到一初錠； 於含有氮氣及保護氣體之混合氣氛中，以電弧熔煉法熔煉該初錠，得到一鑄錠；以及 對該鑄錠進行塑性加工以及退火處理，以得到該鉭靶材。
依據本創作之製法，於電子束熔煉該鉭原料後，再於特定混合氣氛中以電弧熔煉法熔煉該初錠，能令初錠被氮化，使所製得之鑄錠的晶界處生成微量的氮化鉭。據此，所述之微量氮化鉭能有助於阻礙鉭晶粒成長，從而實現預先在鑄錠階段中獲得晶粒細化與晶粒均勻化之效果，即鑄錠之平均晶粒粒徑小於或等於23毫米、鑄錠之晶粒粒徑偏差值小於或等於8毫米。
此外，藉由搭配後續軋延加工及退火製程，更能具體細化鉭靶材之晶粒粒徑尺寸，同時達到晶粒均勻化之目的。據此，本創作能有效消除電子束熔煉製程中產生的長軸效應，藉此解決現有技術之鉭靶材於其長軸方向存在狹長型晶粒所衍生之問題。
較佳的，於本創作鉭靶材之製法中，其係於10-3
torr之真空度下，先以電子束熔煉法熔煉鉭原料；再於200 torr至300 torr、含有氮氣及保護氣體之混合氣氛中，以電弧熔煉法二次熔煉該初錠，以得到該鑄錠。
較佳的，於前述電弧熔煉步驟中，通入電弧爐之氮氣佔混合氣氛之比例大於或等於1%且小於或等於10%。本創作可適用之保護氣體例如：氬氣或氬氣與微量氫氣之混合氣體，但並非僅限於此。
更佳的，氮氣佔混合氣氛之比例大於或等於1%且小於或等於5%。藉由控制氮氣佔混合氣氛之比例範圍，經電子束熔煉及電弧熔煉所製得之鑄錠的氮含量能控制在大於或等於100 ppm且小於或等於1000 ppm，故能確保該鑄錠獲得所需之延展性，避免其於後續加工製程中產生裂痕，從而確保本創作之鉭靶材的品質。
較佳的，於前述電弧熔煉步驟中，其係以20伏特至30伏特之電弧電壓以及3000安培至6000安培之電流，於含有氮氣及保護氣體之混合氣氛中，以電弧熔煉法熔煉該初錠，得到該鑄錠。
據此，所述鑄錠之平均晶粒粒徑小於或等於21毫米，鑄錠的晶粒粒徑偏差值小於或等於9毫米；較佳的，該鑄錠之平均晶粒粒徑大於或等於10毫米且小於或等於17毫米，該鑄錠之晶粒粒徑偏差值大於或等於5毫米且小於或等於8毫米。
於本創作鉭靶材之製法中，該製法可採以65%至90%之壓縮率，對該鑄錠進行塑性加工；再於900°C至1300°C下，對該經塑性加工之鑄錠進行退火處理，以得到該鉭靶材。於此，所述塑性加工包含軋延、鍛造、擠製或其組合，但並非僅限於此。所述塑性加工製程能有助於細化該鑄錠之晶粒，從而縮小該鉭靶材之晶粒粒徑。
於本創作一實施態樣中，前述「對該鑄錠進行塑性加工以及退火處理，以得到該鉭靶材」之步驟可包括： 對該鑄錠進行鍛造加工，再進行鍛造後退火處理，得到一經鍛造及退火之鑄錠；以及 對該經鍛造及退火之鑄錠進行軋延加工，再進行軋延後退火處理，以得到該鉭靶材。
於上述實施態樣中，前述鍛造加工步驟之壓縮率較佳係介於65%至90%之間，且該鍛造後退火處理之溫度較佳為1000°C至1300°C；而軋延加工步驟之壓縮率較佳介於65%至70%之間，且該軋延後退火處理之溫度較佳為900°C至1100°C。
據此，所述經鍛造及退火之鑄錠的平均晶粒粒徑小於或等於155微米，經經鍛造及退火之鑄錠的晶粒粒徑偏差值小於或等於35微米；較佳的，經鍛造及退火之鑄錠的平均晶粒粒徑大於或等於110微米且小於或等於155微米，經鍛造及退火之鑄錠的晶粒粒徑偏差值大於或等於10微米且小於或等於32微米。
於本創作另一實施態樣中，前述「對該鑄錠進行塑性加工以及退火處理，以得到該鉭靶材」之步驟可包括： 對該鑄錠進行鍛造加工，再進行鍛造後退火處理，得到一經初次鍛造及退火之鑄錠； 再對該經初次鍛造之鑄錠進行鍛造加工，再進行鍛造後退火處理，得到一經二次鍛造及退火之鑄錠；以及 對該經二次鍛造及退火之鑄錠進行軋延加工，再進行軋延後退火處理，以得到該鉭靶材。
於上述另一實施態樣中，初次或二次鍛造加工之壓縮率較佳係介於65%至90%之間，且該初次或二次鍛造後退火處理之溫度較佳為1000°C至1300°C；軋延加工之壓縮率較佳係介於65%至70%之間，且該軋延後退火溫度較佳為900°C至1100°C。較佳的，所述二次鍛造加工步驟之壓縮率低於初次鍛造加工步驟之壓縮率。
據此，藉由前述多次鍛造加工製程能進一步細化該鑄錠之晶粒粒徑，從而獲得更細緻化且具均勻微觀組織的鉭靶材。即，所述經二次鍛造及退火之鑄錠的平均晶粒粒徑可小於或等於85微米，經二次鍛造及退火之鑄錠的晶粒粒徑偏差值小於或等於13微米；較佳的，經二次鍛造及退火之鑄錠的平均晶粒粒徑大於或等於65微米且小於或等於75微米，經二次鍛造及退火之鑄錠的晶粒粒徑偏差值大於或等於4微米且小於或等於13微米。
為達成前述目的，本創作另提供一種鉭靶材，其含有氮及鉭，其中氮含量佔整體鉭靶材之100 ppm至1500 ppm。
較佳的，該鉭靶材之平均晶粒粒徑小於或等於50微米，該鉭靶材之晶粒粒徑偏差值小於或等於5微米。更佳的，鉭靶材之平均晶粒粒徑大於或等於25微米且小於或等於48微米，該鉭靶材之晶粒粒徑偏差值大於或等於2微米且小於或等於5微米。於此，所述之晶粒粒徑尺寸可由上視及側視方向觀察鉭靶材所測得之晶粒粒徑尺寸，特別係指由側視方向觀察鉭靶材所測得之晶粒粒徑尺寸及其分佈情形。
較佳的，其氮含量佔整體鉭靶材之100 ppm至1000 ppm。更佳的，其氮含量佔整體鉭靶材之130 ppm至750 ppm。據此，藉由控制鉭靶材之氮含量，能進一步確保該鉭靶材之延展性，從而確保本創作之鉭靶材的品質。
以下列舉數種實施例作為例示說明本創作之鉭靶材的實施方式，另列舉數種現有技術之鉭靶材作為比較例突顯本創作相較於現有技術之差異；熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效，並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本創作之內容。
實施例
1
至
3
實施例1至3之鉭靶材係大致上採用如下所述之方法所製得：
首先，採用高純度鉭原料(純度3N，即99.9%以上)，於10-3
torr之真空度下，採用電子束熔煉法將鉭原料進行熔煉鑄造，獲得一初錠；再將含有氬氣與及氮氣之混合氣氛通入電弧爐中，於200 torr至300 torr之氣壓條件下，以20 V之電弧電壓、3000 A之電流，對初錠進行電弧熔煉，得到圓棒狀之鉭鑄錠；之後加工車去外皮再進行切片，得到厚度為1000 mm、直徑為140 mm圓餅狀的鑄錠。
之後，以85%之壓縮率，對鑄錠進行第一次冷油壓鍛造，使其受單軸壓應力而產生塑性變形；再於1300°C下持續退火2小時，得到經初次冷鍛及退火之鑄錠。
接下來，重複以70%之壓縮率，對得到經初次冷鍛及退火之鑄錠進行第二次冷油壓鍛造，使其再次受單軸壓應力而產生塑性變形；再於1000°C下持續退火2小時，得到經二次冷鍛及退火之鑄錠。
然後，再以65%之壓縮率，對經二次冷鍛及退火之鑄錠實施滾輪軋延加工；再於900°C下持續退火2小時後，進行成品加工，即完成實施例1至3之鉭靶材之製作流程。
實施例1至3之差別在於，實施例1通入電弧爐中的氮氣佔整體混合氣氛的1%；實施例2通入電弧爐中的氮氣佔整體混合氣氛的5%；實施例3通入電弧爐中的氮氣佔整體混合氣氛的10%。
比較例
1
比較例1為現有技術單獨使用電子束熔煉法製作鉭靶材之例示。具體而言，本比較例之鉭靶材採用如下所述之方法所製得：
首先，採用高純度鉭原料(純度3N，即99.9%以上)，於10-3
torr之真空度下，採用電子束熔煉法將鉭原料熔煉鑄造，得到圓棒狀之鉭鑄錠；之後加工車去外皮再進行切片，得到厚度為1000 mm、直徑為140 mm的圓餅狀的鑄錠。
接著，以85%之壓縮率，對鑄錠進行第一次冷油壓鍛造，使其受單軸壓應力而產生塑性變形；再於1300°C下持續退火2小時，得到經初次冷鍛及退火之鑄錠。
之後，重複以70%之壓縮率，對得到經初次冷鍛及退火之鑄錠進行第二次冷油壓鍛造，使其再次受單軸壓應力而產生塑性變形；再於1000°C下持續退火2小時，得到經二次冷鍛及退火之鑄錠。
然後，再以65%之壓縮率，對經二次冷鍛及退火之鑄錠實施滾輪軋延加工；再於900°C下持續退火2小時後，進行成品加工，即完成比較例1之鉭靶材之製作流程。
比較例
2
比較例2為合併使用電子束熔煉法及真空電弧熔煉法製作鉭靶材之例示。具體而言，本比較例之鉭靶材係以如下所述之方法所製得：
首先，採用高純度鉭原料(純度3N，即99.9%以上)，於10-3
torr之真空度下，採用電子束熔煉法將鉭原料進行熔煉鑄造，獲得一初錠；再於10-3
torr之真空度下，以20 V之電弧電壓、3000 A之電流，對初錠進行真空電弧熔煉，得到圓棒狀之鉭鑄錠；之後加工車去外皮再進行切片，得到厚度為1000 mm、直徑為140 mm圓餅狀的鑄錠。
之後，以85%之壓縮率，對鑄錠進行第一次冷油壓鍛造，使其受單軸壓應力而產生塑性變形；再於1300°C下持續退火2小時，得到經初次冷鍛及退火之鑄錠。
接下來，重複以70%之壓縮率，對得到經初次冷鍛及退火之鑄錠進行第二次冷油壓鍛造，使其再次受單軸壓應力而產生塑性變形；再於1000°C下持續退火2小時，得到經二次冷鍛及退火之鑄錠。
然後，再以65%之壓縮率，對經二次冷鍛及退火之鑄錠實施滾輪軋延加工；再於900°C下持續退火2小時後，進行成品加工，即完成比較例2之鉭靶材之製作流程。
試驗例
1
：氮含量
本試驗例使用氣體分析儀(廠牌：LECO，型號：TC300)偵測實施例1至3以及比較例1及2之鉭靶材中所含之氮含量，其結果列於下表1所示。
如下表1所示，實施例1至3藉由在電弧爐中通入適量的氮氣氣氛進行電弧熔煉製程，可令初錠被微量氮化，從而提高鉭靶材之氮含量。據此，相較於現有技術之鉭靶材的製作方式，實施例1至3所製得之鉭靶材的氮含量皆高於比較例1及2所製得之鉭靶材的氮含量；此外，隨著通入電弧爐中氮氣佔整體混合氣氛之比例越高，所製得之鉭靶材的氮含量也越高。
試驗例 2 ：晶粒
粒徑尺寸及其分佈情形
本試驗例使用光學顯微鏡(廠牌：OLYMPUS，型號：BX51 M)依序由上視及側視方向觀察上述實施例1至3與比較例1及2中圓餅狀的鑄錠、經初次冷鍛及退火之鑄錠、經二次冷鍛及退火之鑄錠以及鉭靶材成品的晶粒粒徑尺寸之變化。於此，由側視觀察經初次冷鍛及退火之鑄錠、經二次冷鍛及退火之鑄錠以及鉭靶材成品的結果如圖1A至圖1E、圖2A至圖2E及圖3A至圖3E所示。
請參閱圖1A至圖1C、圖2A至圖2C及圖3A至圖3C所示，隨著通入電弧爐中氮氣的比例越高，經初次冷鍛及退火之鑄錠、經二次冷鍛及退火之鑄錠及鉭靶材的晶粒粒徑越小、晶粒均勻性越佳；反觀圖1D、圖1E、圖2D、圖2E、圖3D、圖3E所示，比較例1及2中經初次冷鍛及退火之鑄錠、經二次冷鍛及退火之鑄錠及鉭靶材的晶粒粒徑則明顯較實施例1至3中各樣品粗大，且比較例1及2的晶粒均勻性亦較差。尤其，從圖3D中更可清楚觀察到粗晶與細晶分層的層狀組織存在，顯示比較例1之靶材的晶粒均勻性較差，無法用於濺鍍形成膜厚均一的鉭薄膜。而圖3E雖未觀察到明顯的層狀組織存在，但將圖3A至圖3C與圖3E相比較亦可發現，比較例2之鉭靶材的晶粒粒徑仍較實施例1至3之鉭靶材粗大，其晶粒均勻性也較差。
本試驗例另以影像分析軟體(ImagePro 6.3)對圖1A至圖1E、圖2A至圖2E及圖3A至圖3E進行影像分析，並以ASTM E112標準方法計算其平均晶粒粒徑尺寸，其結果如下表1所示。
於本說明書中，所述之上視方向係指沿圓餅狀的鑄錠之上表面觀察各樣品之微觀組織分佈情形；換言之，所述側視方向係指沿圓餅狀的鑄錠或鉭靶材中垂直於其上、下表面之截面觀察各樣品之微觀組織分佈情形。 表1：實施例1至3及比較例1及2中圓餅狀的鑄錠、經初次冷鍛及退火之鑄錠、經二次冷鍛及退火之鑄錠以及再經軋延及退火之鉭靶材成品的晶粒粒徑之量測結果以及實施例1至3及比較例1及2中鉭靶材的氮含量及其品質。 
如上表1所示，各樣品之晶粒粒徑量測結果係以平均晶粒粒徑±晶粒粒徑偏差值方式呈現；其中，晶粒粒徑偏差值相對於平均晶粒粒徑尺寸的百分比可代表各樣品之晶粒變異係數(%)，各樣品所算得之晶粒變異係數越小代表其晶粒分佈均勻性越好。
如上表1中鑄錠之晶粒粒徑尺寸的量測結果，尤其是側視觀察鑄錠之微觀組織所得之結果可知：由於比較例1係單獨使用電子束熔煉法之連續鑄造方式形成鑄錠，故於其側視之微觀組織中易觀察到沿長軸方向延伸的狹長型晶粒；比較例2合併採用電子束熔煉法及真空電弧熔煉法鑄造形成鑄錠，雖能有效降低鑄錠中平均晶粒粒徑尺寸，但仍無法具體改善晶粒均勻性差之問題；相較之下，實施例1至3合併採用電子束熔煉法、於特定氮氣氣氛中進行電弧熔煉鑄造形成鑄錠，不僅能具體縮小鑄錠的平均晶粒粒徑尺寸，更能實現均勻化鑄錠之晶粒之目的。
如上表1所示，當實施例1至3及比較例1及2之鑄錠經過類似的初次冷鍛及退火處理後，根據側視觀察經初次冷鍛及退火之鑄錠的微觀組織，實施例1至3中經初次冷鍛及退火之鑄錠的平均晶粒粒徑尺寸(約110 μm至155 μm)皆小於比較例1及2之經初次冷鍛及退火之鑄錠的平均晶粒粒徑尺寸(約157 μm至185 μm)，且實施例1至3中經初次冷鍛及退火之鑄錠的晶粒粒徑尺寸分佈也明顯較比較例1及2之經初次冷鍛及退火之鑄錠的晶粒粒徑尺寸分佈更為均勻。
當實施例1至3及比較例1及2中經初次冷鍛及退火之鑄錠再經過類似的二次冷鍛及退火處理後，根據側視觀察經二次冷鍛及退火之鑄錠的微觀組織，實施例1至3中經二次冷鍛及退火之鑄錠的平均晶粒粒徑尺寸再次細化至68 μm至75 μm，且實施例1至3中經二次冷鍛及退火之鑄錠的平均晶粒粒徑尺寸皆明顯小於比較例1及2之經二次冷鍛及退火之鑄錠的平均晶粒粒徑尺寸，且各實施例中經二次冷鍛及退火之鑄錠的晶粒粒徑尺寸分佈也明顯較各比較例中經二次冷鍛及退火之鑄錠的晶粒粒徑尺寸分佈更為均勻。
同樣地，當實施例1至3及比較例1及2中經二次冷鍛及退火之鑄錠再經過類似的軋延及退火處理後，根據側視觀察經軋延後所製得之鉭靶材的微觀組織，實施例1至3之鉭靶材的平均晶粒粒徑尺寸再次細化至26 μm至48 μm，且實施例1至3之鉭靶材的平均晶粒粒徑尺寸皆明顯小於比較例1及2之鉭靶材的平均晶粒粒徑尺寸，且各實施例之鉭靶材的晶粒粒徑尺寸分佈也明顯較各比較例之鉭靶材的晶粒粒徑尺寸分佈更為均勻。
此外，由於實施例3通入電弧爐中的氮氣佔整體混合氣氛的比例較高，致使實施例3經二次冷鍛及退火之鑄錠在進行軋延加工時會發生破裂，從而令實施例3之鉭靶材的邊緣存在些微裂痕。相較之下，當通入電弧爐中的氮氣佔整體混合氣氛的比例控制在1%至5%時，則可避免鑄錠在冷鍛及軋延加工過程中發生破裂之問題，故實施例1及2能在確保鉭靶材之品質的前提下，進一步實現晶粒細化及均勻化之效果。
試驗結果
綜合上述試驗例之實驗結果，本創作合併採用電子束熔煉法以及於特定氮氣氣氛中進行電弧熔煉來鑄造形成鑄錠，能藉由氮化處理在鑄錠之晶界處生成微量的氮化鉭，利用氮化鉭阻礙晶粒成長，從而預先在鑄錠階段中獲得晶粒細化與晶粒均勻化之效果；據此，針對該鑄錠進行多次冷鍛、軋延加工及退火處理後，能更進一步突顯晶粒細化的效果，從而獲得具有均勻微觀組織且細緻化的鉭靶材。
據此，由於本創作之鉭靶材能同時兼具晶粒細化以及均勻化之優點，故利用本創作之鉭靶材濺鍍形成之鉭薄膜能獲得較佳的膜厚均勻性，從而提供較佳的填洞能力及電性穩定性，使其可適用於均勻性要求較高的半導體製程中。
此外，由於本創作之鉭靶材中的氮含量較高，利用本創作之鉭靶材所濺鍍而成之鉭薄膜的氮含量亦相對較高，故本創作之鉭靶材更可適用於濺鍍形成半導體中的擴散阻障層，從而提升其擴散阻障能力。
11‧‧‧接觸洞
12‧‧‧鉭薄膜
D‧‧‧原子散射方向
12‧‧‧鉭薄膜
D‧‧‧原子散射方向
圖1A為側視觀察實施例1中經初次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖1B為側視觀察實施例2中經初次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖1C為側視觀察實施例3中經初次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖1D為側視觀察比較例1中經初次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖1E為側視觀察比較例2中經初次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖2A為側視觀察實施例1中經二次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖2B為側視觀察實施例2中經二次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖2C為側視觀察實施例3中經二次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖2D為側視觀察比較例1中經二次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖2E為側視觀察比較例2中經二次冷鍛及退火之鑄錠的光學顯微鏡影像圖。 圖3A為側視觀察實施例1中鉭靶材成品的光學顯微鏡影像圖。 圖3B為側視觀察實施例2中鉭靶材成品的光學顯微鏡影像圖。 圖3C為側視觀察實施例3中鉭靶材成品的光學顯微鏡影像圖。 圖3D為側視觀察比較例1中鉭靶材成品的光學顯微鏡影像圖。 圖3E為側視觀察比較例2中鉭靶材成品的光學顯微鏡影像圖。 圖4為利用現有技術之鉭靶材應用於半導體產業中的填洞效果示意圖。
無。
Claims (15)
- 一種鉭靶材之製法，其包含：以電子束熔煉法熔煉鉭原料，得到一初錠；於含有氮氣及保護氣體之混合氣氛中，以電弧熔煉法熔煉該初錠，得到一鑄錠；以及對該鑄錠進行塑性加工以及退火處理，以得到該鉭靶材；其中該保護氣體為氬氣或含有氬氣與氫氣之混合氣體。
- 如請求項1所述之鉭靶材之製法，其中氮氣佔混合氣氛之比例大於或等於1%且小於或等於10%。
- 如請求項2所述之鉭靶材之製法，其中氮氣佔混合氣氛之比例大於或等於1%且小於或等於5%。
- 如請求項1所述之鉭靶材之製法，其中該製法係以65%至90%之壓縮率，對該鑄錠進行塑性加工，所述塑性加工包含軋延、鍛造、擠製或其組合。
- 如請求項4所述之鉭靶材之製法，其中該製法係於900℃至1300℃對該經塑性加工之鑄錠進行退火處理，以得到該鉭靶材。
- 如請求項1所述之鉭靶材之製法，其中該製法係於200torr至300torr以電弧熔煉法熔煉該初錠，得到該鑄錠。
- 如請求項1所述之鉭靶材之製法，其中該製法係以20伏特至30伏特之電弧電壓以及3000安培至6000安培之電流，於含有氮氣及保護氣體之混合氣氛中，以電弧熔煉法熔煉該初錠，得到該鑄錠。
- 如請求項1至7中任一項所述之鉭靶材之製法，其中對該鑄錠進行塑性加工以及退火處理，以得到該鉭靶材之步驟包括： 對該鑄錠進行鍛造加工，再進行鍛造後退火處理，得到一經鍛造及退火之鑄錠；以及對該經鍛造及退火之鑄錠進行軋延加工，再進行軋延後退火處理，以得到該鉭靶材。
- 如請求項1至7中任一項所述之鉭靶材之製法，其中對該鑄錠進行塑性加工以及退火處理，以得到該鉭靶材之步驟包括：對該鑄錠進行鍛造加工，再進行鍛造後退火處理，得到一經初次鍛造及退火之鑄錠；再對該經初次鍛造之鑄錠進行鍛造加工，再進行鍛造後退火處理，得到一經二次鍛造及退火之鑄錠；以及對該經二次鍛造及退火之鑄錠進行軋延加工，再進行軋延後退火處理，以得到該鉭靶材。
- 如請求項8所述之鉭靶材之製法，其中鍛造加工之壓縮率介於65%至90%之間，且該鍛造後退火處理之溫度為1000℃至1300℃。
- 如請求項8所述之鉭靶材之製法，其中軋延加工之壓縮率介於65%至70%之間，且該軋延後退火處理之溫度為900℃至1100℃。
- 如請求項9所述之鉭靶材之製法，其中鍛造加工之壓縮率介於65%至90%之間，且該鍛造後退火處理之溫度為1000℃至1300℃。
- 如請求項9所述之鉭靶材之製法，其中軋延加工之壓縮率介於65%至70%之間，且該軋延後退火溫度為900℃至1100℃。
- 如請求項1至7中任一項所述之鉭靶材之製法，其中該鑄錠之平均晶粒粒徑小於或等於23毫米，該鑄錠之晶粒粒徑偏差值小於或等於8毫米。
- 一種鉭靶材，其係由如請求項1至14中任一項所述之製法所製得，其含有氮及鉭，其中氮含量佔整體鉭靶材之100ppm至1500ppm，該鉭靶 材之平均晶粒粒徑小於或等於50微米，該鉭靶材之晶粒粒徑偏差值小於或等於5微米。
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| TW201723207A TW201723207A (zh) | 2017-07-01 |
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| US20110214987A1 (en) * | 2008-11-03 | 2011-09-08 | Tosoh Smd, Inc | Method of making a sputter target and sputter targets made thereby |
| US20150034477A1 (en) * | 2007-05-04 | 2015-02-05 | H.C. Starck, Inc. | Fine grained, non banded, refractory metal sputtering targets with a uniformly random crystallographic orientation, method for making such film, and thin film based devices and products made therefrom |
-
2015
- 2015-12-30 TW TW104144367A patent/TWI613307B/zh active
Patent Citations (2)
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| US20110214987A1 (en) * | 2008-11-03 | 2011-09-08 | Tosoh Smd, Inc | Method of making a sputter target and sputter targets made thereby |
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