KR20160106772A - 스퍼터링용 티탄 타겟 - Google Patents

Abstract

고순도 티탄 타겟으로서, 첨가 성분으로서 S 를 0.5 ~ 5 질량ppm 함유하고, 첨가 성분과 가스 성분을 제외하고 타겟의 순도가 99.995 질량% 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟. 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시킬 수 있는 고품질의 스퍼터링용 티탄 타겟을 제공하는 것을 과제로 한다.

Description

스퍼터링용 티탄 타겟{TITANIUM TARGET FOR SPUTTERING}

본 발명은 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시킬 수 있는 고품질의 스퍼터링용 티탄 타겟에 관한 것이다.

또한, 본 명세서 중에 기재하는 불순물 농도에 대해서는 모두 질량분율 (mass% 또는 ppm) 로 표시한다.

최근, 반도체의 비약적인 진보에 수반하여 다양한 전자기기가 생겨나고, 나아가 하루가 다르게 그 성능의 향상과 새로운 기기의 개발이 이루어지고 있다.

이러한 가운데, 전자, 디바이스 기기가 보다 미소화되고, 또한 집적도가 높아지는 방향에 있다. 이들 많은 제조 공정 중에서 다수의 박막이 형성되는데, 티탄도 그 특이한 금속적 성질로부터 티탄 및 그 합금막, 티탄실리사이드막, 혹은 질화티탄막 등으로 하여 많은 전자기기 박막의 형성에 이용되고 있다.

일반적으로 상기 티탄 및 그 합금막, 티탄실리사이드막, 혹은 질화티탄막 등은 스퍼터링이나 진공 증착 등의 물리적 증착법에 의해 형성할 수 있다. 이 중에서 가장 광범위하게 사용되고 있는 스퍼터링법에 대해 설명한다.

이 스퍼터링법은 음극에 설치한 타겟에, Ar+ 등의 정이온을 물리적으로 충돌시켜 타겟을 구성하는 금속 원자를 그 충돌 에너지로 방출시키는 수법이다. 질화물을 형성하려면 타겟으로서 티탄 또는 그 합금 (TiAl 합금 등) 을 사용하고, 아르곤 가스와 질소의 혼합 가스 분위기 중에서 스퍼터링함으로써 형성할 수 있다.

최근에는 생산 효율을 높이기 위해서, 고속 스퍼터링 (하이파워 스퍼터링) 에 대한 요청이 있고, 이 경우, 타겟에 균열이 생기거나 깨지거나 하는 경우가 있어, 이것이 안정된 스퍼터링을 방해하는 요인이 되는 문제가 있었다. 선행 기술 문헌으로서는 다음의 특허문헌 1 및 특허문헌 2 를 들 수 있다.

또, 본 출원인은 특허문헌 3 에 나타내는 바와 같이, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시킨 스퍼터링용 티탄 타겟을 제공했다. 이는 상기 목적에 대해 매우 유효하지만, 고순도의 반도체용 스퍼터링 타겟 용도로서는 보다 적은 종류의 첨가 원소 및 첨가량으로 많은 효과를 발현할 것이 요구되어 이 점이 하나의 과제가 되고 있었다.

특허문헌 1 : 국제 공개 WO01/038598호 특허문헌 2 : 일본 공표특허공보 2001－509548호 특허문헌 3 : 일본 공개특허공보 2010－235998호

본원 발명은 상기 제반 문제점의 해결하기 위해, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시켜 고품질의 스퍼터링용 티탄 타겟을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본원 발명은 1) 고순도 티탄 타겟으로서, 첨가 성분으로서 S 를 0.5 ~ 5 질량ppm 함유하고, 첨가 성분과 가스 성분을 제외하고 타겟의 순도가 99.995 질량% 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟을 제공한다.

또, 본원 발명은 2) 고순도 티탄 타겟으로서, 첨가 성분으로서 S 를 0.5 질량ppm 이상 3 질량ppm 미만을 함유하고, 첨가 성분과 가스 성분을 제외하고 타겟의 순도가 99.995 질량% 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟을 제공한다.

또, 본 발명은 3) 첨가 성분과 가스 성분을 제외한 순도가 99.999 질량% 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2) 에 기재된 스퍼터링용 티탄 타겟, 4) 타겟의 평균 결정립 직경이 60 μm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) ~ 3) 의 어느 한 항에 기재된 스퍼터링용 티탄 타겟, 5) 타겟의 평균 결정립 직경이 30 μm 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) ~ 3) 의 어느 한 항에 기재된 스퍼터링용 티탄 타겟, 6) 티탄 타겟을 500 ℃ 로 가열한 경우의 타겟의, 0.2% 내력이 25 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) ~ 5) 의 어느 한 항에 기재된 스퍼터링용 티탄 타겟, 7) 티탄 타겟을 500 ℃ 로 가열한 경우의 타겟의, 0.2% 내력이 30 MPa 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) ~ 5) 의 어느 한 항에 기재된 스퍼터링용 티탄 타겟, 8) 티탄 타겟 결정 조직중의 S 석출물이 100 개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) ~ 7) 의 어느 한 항에 기재된 스퍼터링용 티탄 타겟, 9) 티탄 타겟 결정 조직중의 S 석출물이 30 개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) ~ 7) 의 어느 한 항에 기재된 스퍼터링용 티탄 타겟, 10) 티탄 타겟 결정 조직중의 S 석출물이 10 개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 상기 1) ~ 7) 의 어느 한 항에 기재된 스퍼터링용 티탄 타겟을 제공한다.

본 발명의 스퍼터링용 티탄 타겟은 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시켜 고품질로 성막할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.

도 1 은 결정 조직 표면에서 관찰된 S 석출물의 FE－SEM 이미지이다.
도 2 는 결정 조직 표면에서 관찰된 S 석출물의 EDX 이미지이다.

본 발명의 스퍼터링용 티탄 타겟은 순도가 99.995 질량% 이상인 고순도 티탄 타겟이다. 나아가 바람직하게는 99.999 질량% 이상이다. 상기 티탄 타겟의 순도는 첨가 성분과 가스 성분을 물론 제외한 것이다.

일반적으로, 어느 정도의 산소, 질소, 수소 등의 가스 성분은 다른 불순물 원소에 비해 많이 혼입된다. 이들의 가스 성분의 혼입량은 적은 것이 바람직하지만, 통상적으로 혼입되는 정도의 양은 본원 발명의 목적을 달성하는 데에 특별히 유해하지 않다.

하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 에서는 스퍼터링을 위해서 도입되는 전력에 수반하여 타겟이 강하게 가열된다. 그 때문에 스퍼터링 장치는 통상 타겟 배면으로부터 타겟을 냉각시키는 기구를 마련하고 있지만, 어떻게 냉각시키더라도 타겟의 스퍼터링 표면 근방의 온도 상승은 불가피하다.

또, 반도체용 스퍼터링에서는 다수의 웨이퍼를 자동적으로 반송하고, 웨이퍼 마다 스퍼터링의 ON/OFF 를 행하기 때문에, 타겟은 웨이퍼의 반송에 대응한 주기에서의 가열/냉각의 반복에 노출된다. 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 에서는 가열이 강하기 때문에 이 가열/냉각의 반복의 진폭이 크다.

하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시의 균열이나 깨짐의 발생은 이 가열/냉각의 반복에 수반하여, 특히 가장 고온이 되는 타겟 표면 근방이 열팽창/수축을 반복함에 따른 저사이클 피로 파괴에 의해 일어난다는 문제가 발생한다.

균열이나 깨짐이 발생되는 곳은 고온에 노출되는 타겟 표면이며, 한편 티탄의 0.2% 내력은 온도 상승에 수반하여 저하되지만, 예의 연구 결과, 500 ℃ 에 있어서의 0.2% 내력이 30 MPa 이상이 되는 재료이면, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시라도 저사이클 피로 파괴에 의한 균열이나 깨짐을 방지할 수 있음을 알아냈다.

하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 에 있어서의 타겟 표면 온도는 700 ℃ 에 달한다는 예도 있지만, 이는 플라즈마에 직접 노출되는 최표면에서의 온도이며, 그 경우에도 강도를 논의해야 할 벌크로서의 표면 근방의 온도로서는 최대 500 ℃ 정도이기 때문에, 본원 발명에 있어서, 500 ℃ 에서의 0.2% 내력이 유효한 지표가 된다.

반도체 용도의 티탄 타겟으로서는 순도가 99.995 질량% 이상, 나아가 바람직하게는 99.999 질량% 이상의 고순도가 요구된다. 그러나 일반적으로 고순도 금속의 항복 응력은 순도가 낮은 동 금속과 비교하여 상대적으로 낮고, 통상적인 반도체 용도의 티탄 타겟으로서 제공되는 순도 99.995 질량% 이상인 것의 500 ℃ 에 있어서의 0.2% 내력은 20 MPa 에 못 미친다.

본원 발명에 있어서, 첨가 성분으로서 S 를 0.5 ~ 5 질량ppm 함유하는 것이 큰 특징 중 하나이다. 본원 발명이 제안하고 있는 저농도 영역의 S 의 Ti 에 대한 고용한계를 열역학적으로 정확하게 산정하기는 어렵지만, 여러 가지로 검토한 결과, S 는 티탄 중에서 5 질량ppm 을 초과하면, Ti 의 소지에 석출되므로 바람직하지 않음을 알 수 있었다.

S 첨가의 보다 바람직한 범위는 0.5 질량ppm 이상 3 질량ppm 미만이다. 이는 각종 편차를 고려해도, 3 질량ppm 미만이면 거의 완전하게 S 의 석출을 억제할 수 있다는 이유에서이다.

이 S 의 첨가에 의해, 순도가 99.995 질량% 이상인 고순도 티탄 타겟에 있어서도, 500 ℃ 에서의 0.2% 내력을 25 MPa 이상, 나아가서는 30 MPa 이상으로 할 수 있다. 또, S 의 첨가는 5 질량ppm 이하로 미량이며 첨가 후에도 가스 성분을 제외한 순도가 99.995 질량% 이상을 유지할 수 있다.

적절히, 소성 변형 가공 및 그 후의 열처리 공정에 의해, 평균 결정립 직경을 60 μm 이하, 나아가서는 30 μm 이하의 균질인 결정 조직으로 함으로써, 안정적인 강도를 얻을 수 있다. 바람직하게는 결정 조직중의 S 석출물이 20 개/㎟ 이하, 더욱 바람직하게는 10 개/㎟ 이하인 것을 특징으로 한다. 상기한 바와 같이, 이들의 S 석출물은 소성 변형 가공 및 그 후의 열처리 공정에 의해서도 변동되므로, 최대한 저감시키려는 의도를 가지고 제조하는 것이 바람직하다고 할 수 있다.

스퍼터링 타겟에 있어서의 석출물은 잠재적으로 아킹, 파티클 발생의 원인이 되기 때문에 석출물의 삭감은 유효하다. 이들 특성은 S 를 0.5 ~ 5 질량ppm 함유시키고, 특히 S 를 0.5 질량ppm 이상 3 질량ppm 미만 함유시킴으로써 얻을 수 있게 된다.

이들의 수치 범위는 본원 발명의 유효성을 실현할 수 있는 범위를 나타내는 것이다. 하한치 미만에서는 본원 발명의 목적을 달성하지 못하고, 또 상한치를 초과하는 것은 고순도 타겟으로서의 특성을 손상시키므로 상기 범위로 한다.

고순도 티탄을 제조하려면 이미 알려진 용융염 전해법을 사용할 수 있다. 분위기는 불활성 분위기로 하는 것이 바람직하다. 전해시에는 초기 캐소드 전류 밀도를 저전류 밀도인 0.6 A/㎠ 이하로 하여 행하는 것이 바람직하다. 나아가 전해 온도를 600 ~ 800 ℃ 로 하는 것이 좋다.

이와 같이 하여 얻은 전석 Ti 와 S 를 소정량 혼합하여 EB (전자빔) 용해하고, 이것을 냉각 응고시켜 잉곳을 제작하고, 800 ~ 950 ℃ 에서 열간 단조 또는 열간 압출 등의 열간 소성 가공을 실시하여 빌릿을 제작한다. 이러한 가공을 적절히 조정함으로써, 잉곳의 불균일 또한 조대화한 주조 조직을 파괴하여 균일 미세화할 수 있다.

이와 같이 하여 얻은 빌릿을 절단하고, 냉간 단조 또는 냉간 압연 등의 냉간 소성 변형을 반복 실행하고, 높은 변형을 빌릿에 부여함으로써, 최종적으로 타겟 치수를 확보할 수 있는 원판 형상을 얻는다. 또한, 상기 냉간 단조에 있어서는 변형량을 1.0 ~ 5.0 로, 냉간 압연 시에는 가공률은 50 ~ 90% 로 실시하는 것이 좋다. 이 조건의 범위 밖으로도 실시할 수 있지만, 상기 조건이 바람직한 제조 조건이다.

또한, 이와 같이 높은 변형을 비축한 가공 조직을 가지는 타겟을, 유동상로 등을 이용하여 급속 승온시키고, 400 ~ 600 ℃ 로 단시간의 열처리를 실시한다. 이로써, 60 μm 이하, 나아가서는 30 μm 이하의 미세한 재결정 조직을 가지는 타겟을 얻을 수 있다. 온도를 높게 하고, 열처리 시간을 길게 하면 결정이 조대화되어감으로 목적한 바에 따라 조정할 필요가 있다.

이와 같이 하여 얻어진 본원 발명의 티탄 타겟은 500 ℃ 로 가열한 경우의 0.2% 내력은 25 MPa 이상, 나아가서는 30 MPa 이상이 되어, 고온에서의 0.2% 내력이 높고, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에도 균열이나 깨짐을 억제할 수 있는 효과가 있다.

단조 또는 압연의 가공 조건 및 열처리 조건에 따라서도 영향을 받아, 재결정 조직의 결정립 사이즈 또는 S 의 석출물 개수가 변화된다. 상기 범위이면, 60 μm 이하, 나아가서는 30 μm 이하의 미세한 재결정 조직을 가지는 타겟을 얻을 수 있고, 내력을 25 MPa 이상, 나아가서는 30 MPa 이상으로 할 수 있으므로 특별히 문제가 되지 않는다.

그러나, 상기 범위를 초과하는 단조 또는 압연의 가공 조건 및 열처리 조건으로 제조하고, 결정립 사이즈 또는 S 의 석출물 개수가 변화된 경우에도, S량을 0.5 ~ 5 질량ppm 로 조정함으로써, 내력을 25 MPa 이상, 나아가서는 30 MPa 이상으로 유지할 수 있다. 즉, S 량이 큰 요인이며, S 량의 조정이 중요하다.

극단적인 제조 조건의 변경으로 타겟을 제조하지 않는 한은 결정립 사이즈 또는 S 의 석출물 개수를 적절히 조정하여 내력을 25 MPa 이상, 나아가서는 30 MPa 이상으로 유지할 수 있다. 이상으로 알 수 있는 바와 같이, 결정립 사이즈 또는 S 의 석출물 개수의 조정은 내력을 25 MPa 이상, 나아가서는 30 MPa 이상으로, 안정적으로 유지할 수 있는 조건이라고 할 수가 있다.

이들 제조 공정은 본원 발명의 고순도 티탄 타겟을 얻기 위한 방법의 일례를 나타낸 것으로, S 를 0.5 ~ 5 질량ppm 함유하고, 잔부가 티탄 및 불가피적 불순물이며, 첨가 성분과 가스 성분을 제외하고 타겟의 순도가 99.995 질량% 이상인 스퍼터링용 티탄 타겟을 얻을 수 있는 것이면 상기 제조 공정에 특별히 한정되는 것은 아니다.

실시예

다음으로, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이며, 이 예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술 사상의 범위에 포함되는 실시예 이외의 양태 혹은 변형을 모두 포함하는 것이다.

(실시예 1)

순도 99.995 질량% 의 Ti 에, S ： 5 질량ppm 첨가하고, 전자빔 용해하여 Ti 잉곳을 제작했다. 성분 분석 결과를 표 1 에 나타낸다. 가공 조건 (가공과 열처리 조건) 은 단락 0031, 0032, 0033 에 기재한 조건으로 실시했다. 단, 열처리 온도에 대해서는 400 ~ 550 ℃ 로 했다. 이하의 실시예도 동일하다.

(실시예 2)

순도 99.995 질량% 의 Ti 에, S：3.5 질량ppm 첨가하고, 전자빔 용해하여 Ti 잉곳을 제작했다. 성분 분석 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 3)

순도 99.995 질량% 의 Ti 에, S：2 질량ppm 첨가하고, 전자빔 용해하여 Ti 잉곳을 제작했다. 성분 분석 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 4)

순도 99.995 질량% 의 Ti 에, S：1 질량ppm 첨가하고, 전자빔 용해하여 Ti 잉곳을 제작했다. 성분 분석 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 5)

순도 99.995 질량% 의 Ti 에, S：3.5 질량ppm 첨가하고, 전자빔 용해하여 Ti 잉곳을 제작했다. 성분 분석 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 6)

순도 99.995 질량% 의 Ti 에, S：3.3 질량ppm 첨가하고, 전자빔 용해하여 Ti 잉곳을 제작했다. 성분 분석 결과를 표 1 에 나타낸다.

(실시예 7)

순도 99.995 질량% 의 Ti 에, S：2.2 질량ppm 첨가하고, 전자빔 용해하여 Ti 잉곳을 제작했다. 성분 분석 결과를 표 1 에 나타낸다.

(비교예 1)

S 를 첨가하지 않은 것 이외에는 완전히 동일한 순도 99.995 질량% 의 Ti 를 제작했다. 비교예 1 은 S 의 하한치 0.5 질량% 의 조건을 만족하고 있지 않다. 성분 분석 결과를 표 1 에 나타낸다.

(비교예 2)

순도 99.995 질량% 의 Ti 에, S：12 질량ppm 첨가하고, 전자빔 용해하여 Ti 잉곳을 제작했다. 비교예 1 은 S 의 상한치 5 질량ppm 의 조건을 만족하고 있지 않다. 성분 분석 결과를 표 1 에 나타낸다.

상기 실시예 1－7 및 비교예 1－2 에 나타내는 Ti 를, 상기 단락［0030］ ~ ［0033］의 제조 조건을 적절히 사용하여 타겟 형상으로 가공했다.

실시예 1－7 및 비교예 1 의 타겟에 대하여 그 평균 결정립 직경을 조사했다. 그 결과를, 표 2 에 나타낸다. 실시예 1－4 에 대해서는 평균 결정립 직경은 10 μm 이하이며 양호한 결과가 되었다. 실시예 5－7 에 대해서는 평균 결정립 직경은 35 ~ 60 μm 이하였다. 결정립 직경은 크지만 균열의 발생이 없고 또 스퍼터링 성막 후의 평균 파티클 개수도 그다지 많지는 않으므로 타겟으로서 사용할 수 있는 범위에 있었다.

다음으로, 실시예 1－7 및 비교예 1－2 에 대해, 타겟에 나타나는 결정의 배향에 대해 조사했다. 그 결과를 동일하게 표 2 에 나타낸다. 또한, 표 2 중의 Basal 의 면 배향률에 대해서는 표 3 에 나타내는 식에 의해 계산한 것이다.

표 2 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1－4 및 비교예 1－2 의 평균 결정립 직경에 차이는 볼 수 없었다.

표 2 에 나타내는 바와 같이, Basal의 면 배향률에 대해서는 실시예 1－7 및 비교예 1－2 에서 차이는 볼 수 없었다.

표 2 로부터, 실시예 1－7 및 비교예 1－2 에서 타겟 제작 후의 결정 조직, 배향에 차이는 없었다. 실제의 스퍼터링에 있어서도, 실시예 1－7 의 타겟 간은 성막 속도 그 밖의 거동에 있어서 비교예 1 과 동등했다.

다음으로, 실시예 1－7 및 비교예 1－2 에서 제작한 타겟으로부터 시험편을 제작하고, 500 ℃ 에 있어서의 인장 시험을 실시하고, 그 때의 0.2% 내력을 측정했다. 시험편은 타겟의 중심, 1/2 R, 외주의 3 점을 샘플링한 경우이다. 결과를 표 4 에 나타낸다.

인장 시험의 조건은 다음과 같다.

시험편 형상：JIS 형상 (G 0567 II－6)

시험 방법：JIS G 0567 에 준거

시험기：100 kN 고온 인장 시험기

시험 온도：500 ℃

표점 거리：30 ㎜

시험 속도：변위 제어 0.3%/min, 내력 이후 7.5%/min

승온 속도：45 ℃ /min, 유지 15 분

온도 측정：시험체 중앙 열전쌍 동여맴

또, 실시예 1－7 및 비교예 1－2 에서 제작한 타겟으로부터 15 ㎜ × 15 ㎜ 의 시험편을 채취하고, 전해 연마 및 에칭을 실시하고, 결정 조직 관찰 표면을 작성하고, 그 면을 FE－SEM (JEOL 제 JSM－7000F) 을 이용하여 가속 전압 15 kV, 2000 배 시야로 관찰하여 Ti 결정 조직중의 S 석출물을 조사했다. 이 경우, 1 시야 당 면적은 2.7 × 10^－3 ㎟ 가 된다.

S 석출물 개수는 상기 조건으로 FE－SEM 관찰하고, 석출물과 유사한 이물질을 관찰했을 경우, 그 시야의 EDX 분석에 의해 S 또는 황화 S 화합물을 성분으로 하는 S 석출물인 것을 확인했다. 이 조작에서 각 샘플로 복수 시야 관찰하여 S 석출물 개수를 측정하고, 그 평균 개수로부터 단위면적 당 개수로서 산출했다.

결과를 표 4 에 나타낸다. 또한, 40 시야 관찰하여 석출물이 발견되지 않은 경우, 10 개/㎟ 미만으로 했다. 또 FE－SEM 이미지 및 그 EDX 이미지의 예를 도 1 및 도 2 에 나타낸다. 또한, 이 도 1 및 도 2 에 나타내는 이미지는 모두 실시예 1 에서 관찰된 예이다.

또, 실시예 1－7 및 비교예 1－2 에서 제작한 타겟을 스퍼터링 장치에 장착하고 실제로 하이파워 스퍼터링을 실시하여 타겟의 균열 유무 및 스퍼터링에 의해 Ti 성막된 300 ㎜ 실리콘 웨이퍼 상의 파티클 개수를 측정했다. 결과를 표 4 에 나타낸다.

이 결과, 인장 시험의 평균치는 실시예 1 ~ 4 에서는 모두 0.2% 내력이 30 MPa 이상으로 안정적인 특성을 얻을 수 있었다. 실시예 5 ~ 7 에서는 0.2% 내력이 25 ~ 28 MPa 의 범위에 있었다. 또, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시험에서는 모두 균열이나 깨짐은 발생하지 않았다.

실시예 5 ~ 7 에서는 실시예 1 ~ 4 에 비해 0.2% 내력이 약간 낮아졌지만, 이는 열처리 온도를 실시예 1 ~ 4 에 비해 약간 높게 했기 때문에 (단, 상한은 600 ℃ 로 하였다), 평균 결정립 직경이 커지고, 또 S 의 석출물 개수가 증가한 것이 원인으로 생각된다. 그러나, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시험에서는 균열이나 깨짐은 발생되지 않았기 때문에 사용에 견딜 수 있는 타겟이라고 할 수 있다.

이에 비하여, 비교예 1 에서는 0.2% 내력이 25 MPa 이상이라는 조건을 만족하지 못하고, 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시험에서, 스퍼터링에 의해 약 1 ㎜ 이로전된 후, 스퍼터링 챔버를 개방하여 타겟 표면을 육안으로 관찰한 바, 이로전이 가장 깊어지는 부분에서 폭 0.1 ~ 2 ㎜ 정도의 균열이 몇 개 발생되어 있었다.

한편, 비교예 2 에서는 0.2% 내력이 30 MPa 이상이며, 또 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시험에서도, 균열이나 깨짐은 발생하지 않았지만, 평균 파티클 개수가 비교예 1 및 실시예 1 ~ 7 에 비해 2 배 정도였다. 비교예 2 는 S 석출물 개수도 실시예 1 ~ 4 에 비해 높아, S 석출물 개수가 파티클 발생의 한 요인이라고 할 수 있다.

이상으로 알 수 있는 바와 같이, 본원 발명과 같이, 첨가 성분으로서 S 를 0.5 ~ 5 질량ppm, 보다 바람직하게는 S 를 0.5 질량ppm 이상 3 질량ppm 미만을 함유하고, 첨가 성분과 가스 성분을 제외하고 타겟의 순도가 99.995 질량% 이상인 스퍼터링용 티탄 타겟은 하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시험에서도 균열이나 깨짐의 발생이 없다는 큰 효과를 얻을 수 있다.

산업상 이용가능성

하이파워 스퍼터링 (고속 스퍼터링) 시에도 균열이나 깨짐의 발생이 없고, 스퍼터링 특성을 안정시킬 수 있는 고품질의 스퍼터링용 티탄 타겟을 제공할 수 있으므로, 전자기기 등의 박막 형성에 유용하다.

Claims (9)

1. 고순도 티탄 타겟으로서, 첨가 성분으로서 S 를 0.5 질량ppm 이상 5 질량ppm 이하 함유하고, Si 가 0.4 질량ppm 이하, 잔부가 티탄 및 그 밖의 불가피적 불순물이고, 첨가 성분과 가스 성분을 제외하고 타겟의 순도가 99.995 질량% 이상으로서, 티탄 타겟 조직 중의 S 석출물이 100 개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟.
2. 제 1 항에 있어서,
   첨가 성분으로서 S 를 0.5 질량ppm 이상 4.7 질량ppm 이하 함유하고, Si 가 0.1 질량ppm 이상 0.4 질량ppm 이하, 잔부가 티탄 및 그 밖의 불가피적 불순물인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   V 가 0.005 질량ppm 미만, Zr 이 0.09 질량ppm 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟.
4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   첨가 성분과 가스 성분을 제외한 순도가 99.999 질량% 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟.
5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   타겟의 평균 결정립 직경이 60 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟.
6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   타겟의 평균 결정립 직경이 30 ㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟.
7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   티탄 타겟을 500 ℃ 로 가열한 경우의 타겟의, 0.2% 내력이 25 ㎫ 이상인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟.
8. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   티탄 타겟 조직중의 S 석출물이 30 개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟.
9. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
   티탄 타겟 조직중의 S 석출물이 10 개/㎟ 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 티탄 타겟.

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