TWI575097B

TWI575097B - 鉻鈦合金濺鍍靶材之製法及鉻鈦合金濺鍍靶材

Info

Publication number: TWI575097B
Application number: TW105112787A
Authority: TW
Inventors: 簡濤; 陳琨明; 黃資涵
Original assignee: 光洋應用材料科技股份有限公司
Priority date: 2016-04-25
Filing date: 2016-04-25
Publication date: 2017-03-21
Also published as: TW201738401A

Description

鉻鈦合金濺鍍靶材之製法及鉻鈦合金濺鍍靶材

本創作關於一種含鈦合金濺鍍靶材及其製法，尤指一種鉻鈦合金濺鍍靶材及其製法。

垂直式磁記錄媒體之疊層結構由下至上依序包含玻璃基板、附著層(adhesion layer)、軟磁層、晶種層、中間層、記錄層、覆蓋層及潤滑層。為了使附著層與玻璃基板之間獲得所需之附著性，現有技術多半係使用鉻鈦合金濺鍍靶材進行濺鍍製程，以利於該玻璃基板上形成該附著層。

然而，鉻鈦合金濺鍍靶材進行濺鍍製程時易發生嚴重的異常電弧放電(arcing)與顆粒掉落等問題，致使於玻璃基板上濺鍍而成之附著層容易產生缺陷，甚而影響後續濺鍍於附著層上之軟磁層或晶種層的膜層品質，甚而劣化整體垂直式磁記錄媒體之記錄效能。

針對前述問題，現有技術發展一種含鈦濺鍍靶材之製造方法，該方法包括：分別製造高熔點之鉬金屬粉末與含鈦的第二金屬粉末；將所述鉬金屬粉末與第二金屬粉末混合；於695°C以上對所述鉬金屬粉末與第二金屬粉末進行加壓燒結；於500°C以上、685°C以下對燒結後的混合粉末進行熱處理，完成含鈦濺鍍靶材之製程。

藉由對燒結體進行熱處理之技術手段，現有技術雖能部分降低濺鍍製程中發生異常電弧放電與顆粒掉落之問題，但其效果仍有待提升；且現有技術僅能改善鈦鉬合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電與顆粒掉落之問題，尚未能利用相同技術手段改善鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電與顆粒掉落之問題。

本創作之目的在於減緩、改善鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電或顆粒掉落之問題，以提升鉻鈦合金濺鍍靶材之濺鍍品質。

為達成前述目的，本創作提供一種鉻鈦合金濺鍍靶材之製法，其包括以下步驟：混合鉻粉及鈦粉，獲得一混合粉末；於90 MPa至110 MPa之燒結壓力下燒結該混合粉末，以得到一燒結體；以及以低於10°C/分鐘之冷卻速率冷卻該燒結體，以製得該鉻鈦合金濺鍍靶材。藉由控制燒結壓力以及冷卻燒結體之速率，本創作提供之技術手段能有效減緩冷卻過程中發生麻田散體相變化之情形，具體減少鉻鈦合金濺鍍靶材中存在大量的雙晶晶格缺陷，進而降低本創作鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電之次數以及顆粒掉落的數目。

更進一步而言，所述燒結壓力條件與鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比以及燒結密度相關。當燒結壓力過高時，鉻成分會擴散進入鈦相而形成麻田散體相；相反地，當燒結壓力太低時，則會造成鉻鈦合金濺鍍靶材之燒結密度不足，而劣化鉻鈦合金濺鍍靶材之品質。

較佳的，該製法係以1 ^°C/分鐘至5 ^°C/分鐘之冷卻速率冷卻該燒結體，以製得該鉻鈦合金濺鍍靶材；更佳的，該製法係以1 ^°C/分鐘至2 ^°C/分鐘之冷卻速率冷卻該燒結體，以製得該鉻鈦合金濺鍍靶材。藉由減緩燒結體之冷卻速率，本創作能更進一步降低鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比，同時進一步改善鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電以及顆粒掉落等情形。

依據本創作，所述燒結該混合粉末之步驟可採用熱壓成形法(hot press，HP)、熱均壓成型法(hot isostatic pressing，HIP)或陶瓷成形法(ceracon)完成，但並非僅限於此。較佳的，該製法係採用熱均壓成型法燒結該混合粉末，以得到該燒結體。

較佳的，該製法係於750 ^°C至900 ^°C之溫度下燒結該混合粉末，以得到該燒結體。

依據本創作，於前述混合鉻粉及鈦粉之步驟中，鉻粉相對於鈦粉之原子數比可為3：7至7：3；較佳係介於2：3至3：2之間。

於其中一實施態樣中，當鉻粉相對於鈦粉之原子數比為1：1時，該製法之冷卻速率為1°C/分鐘至5°C/分鐘；較佳為1°C/分鐘至3°C/分鐘。於另一實施態樣中，當鉻粉相對於鈦粉之原子數比為2：3時，該製法之冷卻速率為1°C/分鐘至5°C/分鐘，較佳為1°C/分鐘至2°C/分鐘。於又一實施態樣中，當鉻粉相對於鈦粉之原子數比為3：2時，該製法之冷卻速率為1°C/分鐘至5°C/分鐘，較佳為1°C/分鐘至3°C/分鐘。

為達成前述目的，本創作另提供一種鉻鈦合金濺鍍靶材，其係由如前述製法所製得，該鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比低於25%。

較佳的，該鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比係小於或等於20%；更佳的，鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比係大於或等於0%且小於或等於15%；再更佳的，鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比等於0%，即鉻鈦合金濺鍍靶材中實質上不具有麻田散體相。

依據本創作，藉由減緩冷卻燒結體之速率和控制燒結壓力，本創作能有效避免冷卻過程中發生麻田散體相變化之情形，具體降低鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比；據此，本創作之技術手段亦能同時改善鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中易發生異常電弧放電之次數以及顆粒掉落的數目，進而提升其濺鍍品質。

以下列舉數種實施例及比較例說明本創作之實施方式，熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效，並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本創作之內容。

鉻鈦合金濺鍍靶材之製備

各實施例及比較例之鉻鈦合金濺鍍靶材係大致上經由如下列所述之方法所製得：

首先，依下表1所示之原子比例，將平均粒徑約100 μm之鉻粉及平均粒徑約100 μm之鈦粉置入聚丙烯球磨罐內，持續球磨滾動混粉至均勻。

之後，將混合粉末填充於石墨罐內，於900°C之熱壓溫度下，施予90 MPa至110 MPa之壓力持續熱均壓成型長達1小時，以獲得一燒結體。於此，經高溫高壓燒結製程後，燒結體中具有六方最密堆積結構之鈦相(hexagonal close-packed，HCP(連續相)及體心立方晶格之鈦相(body-centered cubic，BCC)。

最後，根據如下表1所示之冷卻速率，冷卻該燒結體，即分別製得實施例1至8及比較例1至6之鉻鈦合金濺鍍靶材。

根據如下表1所示之原子比例，鉻鈦合金濺鍍靶材之組成以aCr-bTi示之，其中a代表鉻佔整體鉻鈦合金濺鍍靶材的原子含量(單位：原子百分比(at%))，b代表鈦佔整體鉻鈦合金濺鍍靶材的原子含量。表1：製作實施例1至8與比較例1至6之鉻鈦合金濺鍍靶材所採用的冷卻速率與燒結壓力以及實施例1至8與比較例1至6之鉻鈦合金濺鍍靶材之組成、麻田散體相之面積比、異常電弧放電次數及顆粒掉落數目之分析結果。 <TABLE border="1" borderColor="#000000" width="_0002"><TBODY><tr><td> 樣品編號 </td><td> 靶材組成 </td><td> 冷卻速率 </td><td> 燒結壓力 </td><td> 麻田散體相面積比 </td><td> 異常電弧放電次數 </td><td> 顆粒掉落數目 </td></tr><tr><td> 比較例1 </td><td> 50Cr-50Ti </td><td> 10°C/分鐘 </td><td> 100 MPa </td><td> 30% </td><td> 15次 </td><td> 11500顆 </td></tr><tr><td> 比較例2 </td><td> 50Cr-50Ti </td><td> 10°C/分鐘 </td><td> 150 MPa </td><td> 35% </td><td> 21次 </td><td> 13200顆 </td></tr><tr><td> 實施例1 </td><td> 50Cr-50Ti </td><td> 5°C/分鐘 </td><td> 100 MPa </td><td> 13% </td><td> 10次 </td><td> 5000顆 </td></tr><tr><td> 實施例2 </td><td> 50Cr-50Ti </td><td> 3°C/分鐘 </td><td> 110 MPa </td><td> 8% </td><td> 6次 </td><td> 2200顆 </td></tr><tr><td> 實施例3 </td><td> 50Cr-50Ti </td><td> 2°C/分鐘 </td><td> 90 MPa </td><td> 5% </td><td> 3次 </td><td> 970顆 </td></tr><tr><td> 實施例4 </td><td> 50Cr-50Ti </td><td> 1°C/分鐘 </td><td> 100 MPa </td><td> 0% </td><td> 0次 </td><td> 440顆 </td></tr><tr><td> 比較例3 </td><td> 40Cr-60Ti </td><td> 10°C/分鐘 </td><td> 150 MPa </td><td> 35% </td><td> 18次 </td><td> 12100顆 </td></tr><tr><td> 比較例4 </td><td> 40Cr-60Ti </td><td> 5°C/分鐘 </td><td> 150MPa </td><td> 21% </td><td> 16次 </td><td> 11700顆 </td></tr><tr><td> 實施例5 </td><td> 40Cr-60Ti </td><td> 5°C/分鐘 </td><td> 110 MPa </td><td> 15% </td><td> 12次 </td><td> 5210顆 </td></tr><tr><td> 實施例6 </td><td> 40Cr-60Ti </td><td> 2°C/分鐘 </td><td> 100 MPa </td><td> 2% </td><td> 1次 </td><td> 520顆 </td></tr><tr><td> 比較例5 </td><td> 60Cr-40Ti </td><td> 10°C/分鐘 </td><td> 100 MPa </td><td> 25% </td><td> 11次 </td><td> 8950顆 </td></tr><tr><td> 比較例6 </td><td> 60Cr-40Ti </td><td> 3°C/分鐘 </td><td> 150 MPa </td><td> 18% </td><td> 14次 </td><td> 9240顆 </td></tr><tr><td> 實施例7 </td><td> 60Cr-40Ti </td><td> 3°C/分鐘 </td><td> 100 MPa </td><td> 10% </td><td> 7次 </td><td> 3120顆 </td></tr><tr><td> 實施例8 </td><td> 60Cr-40Ti </td><td> 2°C/分鐘 </td><td> 90 MPa </td><td> 0% </td><td> 0次 </td><td> 430顆 </td></tr></TBODY></TABLE>

試驗例 1 ：靶材微結構

本試驗例係選用實施例1至8、比較例1至6之鉻鈦合金濺鍍靶材為待測樣品，以光學顯微鏡、100倍或500倍之放大倍率觀察各待測樣品之微結構。以觀察實施例1至4、6及8與比較例1之鉻鈦合金濺鍍靶材的結果為代表，於100倍之放大倍率下觀察實施例1至4、6及8與比較例1之鉻鈦合金濺鍍靶材所得到之結果如圖1A至圖7A所示，於500倍之放大倍率下觀察實施例1至4、6及8與比較例1、4及6之鉻鈦合金濺鍍靶材所得到之結果如圖1B至圖7B、圖9及圖10所示，於250倍之放大倍率下觀察比較例2之鉻鈦合金濺鍍靶材所得到之結果如圖8所示。如光學顯微鏡影像圖所示，當燒結體以10°C/min之冷卻速率進行冷卻時，燒結體中BCC之鈦相區域將隨著冷卻過程而析出HCP之鈦相並且發生麻田散體相變化，致使所製得之鉻鈦合金濺鍍靶材(比較例1)中形成有BCC之鈦相與HCP之鈦相交替的組織，且由圖7A及圖7B、圖8、圖9及圖10中可觀察到比較例1、比較例2、比較例4及比較例6之鉻鈦合金濺鍍靶材中皆形成有大量呈針狀結構之麻田散體相。

反觀圖1A、圖1B、圖2A、圖2B、圖3A、圖3B、圖4A、圖4B、圖5A、圖5B、圖6A及圖6B所示，當燒結體係以低於10 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻時，該等鉻鈦合金濺鍍靶材(實施例1至4及6)的內部雖仍形成有針狀結構之麻田散體相，但實施例1至4及6之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相所佔之面積比例明顯較小於比較例1、比較例2、比較例4及比較例6之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相所佔之面積比例。尤其，如圖4A、圖4B、圖6A及圖6B所示，當50Cr-50Ti之燒結體以1 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻、60Cr-40Ti之燒結體以2 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻時，實施例4及8之鉻鈦合金濺鍍靶材之微結構中並未觀察到有麻田散體相生成。

為進一步分析各實施例及比較例之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比例；本試驗例另採用Image-pro plus 6.3影像分析軟體，圈選各實施例及比較例之鉻鈦合金濺鍍靶材的光學顯微鏡圖中呈針狀結構之麻田散體相，並統計各實施例及比較例之鉻鈦合金濺鍍靶材中所有麻田散體相的總面積，再依麻田散體相之總面積相對於整體觀察面積所佔之比例，得到各實施例及比較例之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比，其結果列於上表1中。

根據上表1所示之結果，當混合粉末係於90 MPa至110 MPa之燒結壓力進行燒結且燒結體以低於10 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻時，實施例1至8之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比皆低於18%，具體而言，可控制在0%至15%之區間內。相反地，當燒結體以10 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻時，不論鉻鈦合金濺鍍靶材之組成係以鉻為主要成分、以鈦為主要成分或者鉻與鈦二者比例相同時，比較例1、2、3及5之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比皆大於或等於18%，尤其比較例2及3之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比更高達35%。當混合粉末係於150 MPa之燒結壓力進行燒結時，比較例2、3、4及6之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比皆大於或等於18%，尤其比較例2及3之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比更高達35%。

進一步由實施例7及8與比較例5及6之實驗結果可知，當混合粉末係於90 MPa至110 MPa之燒結壓力進行燒結且燒結體以低於10 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻時，組成為60Cr-40Ti之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比可控制在小於或等於10%；相反地，當燒結體以10 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻時，比較例5之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比高達25%；且即便燒結體係以3 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻，但若混合粉末係以150MPa之燒結壓力進行燒結時，則比較例6之鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比仍高達18%。

由此可見，本創作藉由同時控制燒結壓力與冷卻速率二技術手段，確實能具體實現降低鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比。

試驗例 2 ：異常電弧放電情形

本試驗例係選用實施例1至8、比較例1至6之鉻鈦合金濺鍍靶材為待測樣品，使用直流電源供應系統(MP-1 DC Generator，購自HUETTINGER Electronic)，待電壓、電流趨於穩定後，於室溫、持續通有50 sccm之氬氣流量之環境下，以20 mtorr之工作壓力、5.2 W/cm ²之功率密度，使電漿直接轟擊各待測樣品之表面，並以電壓/電流計表偵測濺鍍過程中電壓的改變。

於濺鍍製程中，當電壓值瞬間下降至原電壓值之75%以下，系統會記錄濺鍍製程中發生1次異常電弧放電(arcing)；之後，重新令電壓、電流趨於穩定後，再進行下一循環的偵測過程。本試驗例係針對各待測樣品重複進行100次測試循環，每次測試循環14秒，各待測樣品於100次偵測循環中統計發生異常電弧放電之次數 (arcing counts)係如上表1所示。

如上表1所示，於相同的濺鍍製程且相同的鉻鈦合金濺鍍靶材之組成(50Cr-50Ti)的實驗結果中，實施例1至4之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電之次數係少於或等於10次，但比較例1及2之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電之次數卻多達15次以上；同樣地，針對組成為40Cr-60Ti之鉻鈦合金濺鍍靶材，實施例5及6之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電之次數係少於或等於12次，但比較例3及4之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電之次數卻多達18次及16次；此外，針對組成為60Cr-40Ti之鉻鈦合金濺鍍靶材，實施例7及8之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電之次數係少於或等於7次，但比較例5及6之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電之次數卻多達11次及14次。

尤其，當50Cr-50Ti之燒結體以1 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻、60Cr-40Ti之燒結體以2 ^°C/min之冷卻速率進行冷卻時，實施例4及8之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中皆未發生異常電弧放電之情形。

試驗例 3 ：顆粒掉落情形

本試驗例係選用實施例1至8、比較例1至6之鉻鈦合金濺鍍靶材為待測樣品，於室溫、持續通有20 sccm之氬氣流量之環境下，以5 mtorr之工作壓力、4.52 W/cm ²之功率密度，以磁控濺鍍法持續濺鍍20秒，得到厚度約10奈米之鉻鈦薄膜。

於確認待測之鉻鈦薄膜的厚度為10奈米後，再以顆粒計數器(KLA Tensor Surfscan 6420)計算濺鍍過程中粒徑大小介於0.3 μm至10 μm之顆粒掉落於鉻鈦薄膜之數目，其結果如上表1所示。

如上表1所示，將實施例1至4與比較例1之鉻鈦合金濺鍍靶材的實驗結果相比可知，比較例1及2之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生顆粒掉落的數目遠高於實施例1至4之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生顆粒掉落的數目；且相較於實施例4之鉻鈦合金濺鍍靶材，比較例1及2之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生顆粒掉落的數目已高達26倍以上。又，將實施例5及6與比較例3及4之鉻鈦合金濺鍍靶材的實驗結果相比可知，比較例3及4之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生顆粒掉落的數目也已遠高於實施例5及6之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生顆粒掉落的數目；且相較於實施例6之鉻鈦合金濺鍍靶材，比較例3及4之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生顆粒掉落的數目已高達22倍以上。再，將實施例7及8與比較例5及6之鉻鈦合金濺鍍靶材的實驗結果相比可知，比較例5及6之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生顆粒掉落的數目也已遠高於實施例7及8之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生顆粒掉落的數目之；且相較於實施例8之鉻鈦合金濺鍍靶材，比較例5及6之鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生顆粒掉落的數目已高達20倍以上。

綜合上述試驗例1至3之分析結果顯示，本創作藉由同時控制燒結壓力與冷卻速率技術手段，能抑制鉻成分擴散進入鈦相而形成麻田散體相，及有助於減緩燒結體於冷卻過程中發生麻田散體相變化之情形，使實施例1至8之鉻鈦合金濺鍍靶材中的麻田散體相之面積比低於比較例1至6之鉻鈦合金濺鍍靶材中的麻田散體相之面積比；據此，相較於比較例1至6之鉻鈦合金濺鍍靶材，本創作能具體克服鉻鈦合金濺鍍靶材於濺鍍製程中發生異常電弧放電及顆粒掉落之情形，進而提升鉻鈦合金濺鍍靶材之濺鍍均勻性。

上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本創作所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。

無。

圖1A、圖1B分別為在100倍、500倍放大倍率下，觀察實施例1之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。圖2A、圖2B分別為在100倍、500倍放大倍率下，觀察實施例2之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。圖3A、圖3B分別為在100倍、500倍放大倍率下，觀察實施例3之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。圖4A、圖4B分別為在100倍、500倍放大倍率下，觀察實施例4之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。圖5A、圖5B分別為在100倍、500倍放大倍率下，觀察實施例6之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。圖6A、圖6B分別為在100倍、500倍放大倍率下，觀察實施例8之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。圖7A、圖7B分別為在100倍、500倍放大倍率下，觀察比較例1之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。圖8為在250倍放大倍率下，觀察比較例2之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。圖9為在500倍放大倍率下，觀察比較例4之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。圖10為在500倍放大倍率下，觀察比較例6之鉻鈦合金濺鍍靶材所得之光學顯微鏡影像圖。

無。

Claims

一種鉻鈦合金濺鍍靶材之製法，其包括以下步驟：混合鉻粉及鈦粉，獲得一混合粉末，其中鉻粉相對於鈦粉之原子數比為3：7至7：3；於90MPa至110MPa之燒結壓力、750℃至900℃之燒結溫度下，燒結該混合粉末，以得到一燒結體；以及以低於10℃/分鐘之冷卻速率冷卻該燒結體，以製得該鉻鈦合金濺鍍靶材。
如請求項1所述之製法，其中該製法係以1℃/分鐘至5℃/分鐘之冷卻速率冷卻該燒結體，以製得該鉻鈦合金濺鍍靶材。
如請求項2所述之製法，其中該製法係以1℃/分鐘至2℃/分鐘之冷卻速率冷卻該燒結體，以製得該鉻鈦合金濺鍍靶材。
如請求項1所述之製法，其中該製法係以熱均壓成型法燒結該混合粉末，以得到該燒結體。
一種鉻鈦合金濺鍍靶材，其係由如請求項1至4中任一項所述之製法所製得，該鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比低於25%。
如請求項5所述之鉻鈦合金濺鍍靶材，其中該鉻鈦合金濺鍍靶材中麻田散體相之面積比係小於或等於20%。