KR20160123134A - 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이에 의해 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟 - Google Patents

텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이에 의해 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟 Download PDF

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Abstract

본 발명은 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이에 의해 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟에 대한 것으로, 상기 방법은 비구형 텅스텐 분말을 열플라즈마 처리하여 구형 텅스텐 분말을 형성하는 단계; 상기 구형 텅스텐 분말을 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 상기 성형체를 진공 분위기하에서 열처리하여 제1 소결체를 형성하는 단계; 및 상기 제1 소결체를 열간 정수압 소결하는 단계를 포함한다.

Description

텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법 및 이에 의해 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟{PREPARATION METHOD OF TUNGSTEN SPUTTERING TARGET AND THE THNGSTEN SPUTTERING TARGET PREPARED THEREBY}
본 발명은 반도체 제조시 IC, LSI 등의 배선재료 및 전극재료로 사용될 수 있는 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
텅스텐 스퍼터링 타겟은 게이트 전극이나 회로를 형성하기 위해 주로 사용되고 있다. 이러한 텅스텐 스퍼터링 타겟은 저저항, 미세 결정립, 열적 및 화학적 안정을 위한 고순도 등의 특성이 요구된다.
종래 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법으로는 전자빔 용해법을 통해 텅스텐 잉곳을 형성한 후 열간압연하는 방법, 텅스텐 분말을 가압 소결한 후 열간 정수압 소결하는 방법, 텅스텐 분말을 가압 소결한 후 열간 압연하는 방법, 텅스텐 분말을 진공열처리한 후 열간 정수압 소결하는 방법 등이 있다. 그러나, 상기 방법들에 의해 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟은 파티클(particle)의 결함, 결정립의 조대화 등의 문제점을 갖고 있었으며, 열간압연하는 경우 압연 후 조직의 변형으로 인해 균일한 성막을 형성하기 어려웠다.
이에, 종래에는 파티클 결함, 결정립의 조대화, 압연 후 조직의 변형으로 인한 성막 불균일 문제 등을 해결하기 위해서, 텅스텐 분말을 가압 성형, 진공열처리한 후 열간 정수압 소결하는 방법을 개발하였다. 이 방법의 경우, 고온 조건에서 텅스텐 성형체나 소결체가 카본과의 접촉이 최소되어 텅스텐 성형체나 소결체 내부로의 카본 침투가 최소화되고, 공정 진행 중 탈가스가 원활하여 타겟 내 가스 함량이 최소화될 수 있기 때문에, 타겟의 고순도화에 유리하다. 뿐만 아니라, 종래의 다른 제조방법에 비해 결정립이 미세한 타겟을 제조할 수 있다.
다만, 상기 방법은 진공열처리시 텅스텐 성형체에 외압이 가해지지 않고 자가 수축에 의해 집밀화가 이루어진다. 따라서, 진공열처리 전에 성형체의 밀도를 향상시켜야만 고밀도화를 이룰 수 있기 때문에, 성형체의 진공열처리 전에 냉간 등방압 가압(CIP)을 수행하여 성형체의 상대밀도를 약 30 ~ 40 % 정도에서 약 50 %까지 높여 고밀도의 타겟을 확보하고자 하였다. 그러나, 냉간 등방압 가압을 통해 얻은 성형체를 이용하더라도 타겟의 상대밀도는 99.3 % 정도로 높지 않았다. 또한, 이러한 상대밀도를 갖는 타겟을 얻기 위해서, 상기 성형체의 진공열처리 및 열간 정수압 소결시 약 1700 ℃ 이상(구체적으로, 약 2000 ℃)의 고온에서 열처리나 소결하여야 하였으며, 이로 인해 타겟의 결정립이 조대화되는 문제가 발생하였다.
본 발명은 결정립이 미세하고, 순도 및 상대밀도가 높은 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
본 발명은 비구형 텅스텐 분말을 열플라즈마 처리하여 구형 텅스텐 분말을 형성하는 단계; 상기 구형 텅스텐 분말을 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 상기 성형체를 진공 분위기하에서 열처리하여 제1 소결체를 형성하는 단계; 및 상기 제1 소결체를 열간 정수압 소결하는 단계를 포함하는 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 비구형 텅스텐 분말의 입경은 0.5 ~ 10 ㎛인 것이 바람직하다.
상기 비구형 텅스텐 분말은 10 ~ 100 g/min 범위의 주입속도로 주입되고, 상기 열플라즈마 처리시, 인가 전력은 5 ~ 50 kW 범위인 것이 바람직하다.
상기 구형 텅스텐 분말의 성형시 압력은 20 ~ 100 MPa 범위인 것이 바람직하다.
상기 성형체의 열처리 온도는 1600 ℃ 이상, 1700 ℃ 미만 범위이고, 열처리 시간은 2 ~ 5 시간 범위인 것이 바람직하다.
상기 제1 소결체의 소결 온도는 1700 ~ 1900 ℃ 범위이고, 소결 압력은 100 ~ 200 MPa 범위이며, 소결 시간은 2 ~ 5 시간 범위이고, 작업진공도가 10-4 ~ 10-5 Torr 범위인 것이 바람직하다.
또, 본 발명은 전술한 방법에 의해 제조되되, 상대밀도가 99.5 % 이상이고, 산소 및 탄소의 함량이 각각 50 ppm이며, 결정립 크기가 20 ㎛ 이하인 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제공한다.
본 발명은 비구형 텅스텐 분말을 열플라즈마 처리하여 구형화시킨 다음, 성형, 진공 열처리 및 열간 정수압 소결 공정을 순차적으로 수행함으로써, 결정립의 크기가 미세하고, 고순도 및 고밀도의 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일례에 따라 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제조하는 단계를 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 사용된 비구형 텅스텐 분말의 SEM 사진이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1에서 얻은 구형 텅스텐 분말의 SEM 사진이다.
이하, 본 발명에 대해 설명한다.
본 발명자들은 다각형 텅스텐 분말 대신 구형 텅스텐 분말을 성형, 진공열처리 및 열간 정수압 소결할 경우, 결정립이 미세하고, 고밀도, 고순도의 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다는 것을 알았다.
구체적으로, 본 발명에서는 구형 텅스텐 분말을 성형하여 얻은 성형체를 진공열처리할 경우, 종래와 달리 진공열처리 전에 냉간 등방압 가압(CIP)을 실시하지 않더라도 성형체의 성형밀도를 60 % 이상으로 향상시킬 수 있다. 이와 같이 성형체의 성형밀도가 높아짐으로써, 진공열처리 및 열간 정수압 소결시 온도를 종래 대비 100 ℃ 이상 낮추더라도 고밀도의 타겟을 용이하게 확보할 수 있고, 나아가 결정립의 성장을 제어하면서 미세하고 균일한 결정립을 확보할 수 있다.
이에, 본 발명에서는 다각형 텅스텐 분말의 열플라즈마 처리를 통해 얻은 구형 텅스텐 분말을 성형, 진공열처리 및 열간 정수압 소결시키는 것을 특징으로 한다. 이로써, 본 발명에서는 결정립이 미세하고, 고밀도, 고순도의 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있고, 나아가 상기 타겟을 이용하여 저저항 및 균일한 박막을 형성할 수 있다.
<텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법>
본 발명은 비구형 텅스텐 분말을 열플라즈마 처리하여 구형 텅스텐 분말을 형성한 다음 성형, 진공 열처리 및 열간 정수압 소결 공정을 통해 결정립이 미세하고, 고순도 및 고밀도인 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.
일례에 따르면, 상기 제조방법은 텅스텐 분말을 열플라즈마 처리하여 구형 텅스텐 분말을 형성하는 단계; 상기 구형 텅스텐 분말을 성형하여 성형체를 형성하는 단계; 상기 성형체를 진공 분위기하에서 열처리하여 제1 소결체를 형성하는 단계; 및 상기 제1 소결체를 열간 정수압 소결하는 단계를 포함한다. 다만, 이에 한정되지 않으며, 필요에 따라 각 단계가 변형되거나 또는 선택적으로 혼용되어 수행될 수 있다.
이하, 본 발명에 따라 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제조하는 방법의 각 단계에 대하여 도 1을 참고하여 설명한다.
(1) 구형 텅스텐 분말의 형성
비구형 텅스텐 분말을 열플라즈마 처리하여 구형 텅스텐 분말을 형성한다(이하, 'S100 단계').
일례에 따르면, 상기 S100 단계는 열플라즈마를 생성하는 단계('S101 단계'); 생성된 열플라즈마에 비구형 텅스텐 분말을 주입하여 분말의 표면을 용융시키는 단계('S102 단계'); 및 상기 표면이 용융된 텅스텐 분말을 냉각시켜 구형 텅스텐 분말을 얻는 단계('S103 단계')를 포함할 수 있다.
상기 열플라즈마(thermal plasma)는 주로 아크 방전에 의해 발생시킨 전자, 이온, 중성입자로 이루어진 기체로, 고온(약 1000 ~ 20000 ℃), 고속(약 100 ~ 2000 m/s)의 제트 불꽃 형태이다. 이러한 열플라즈마의 발생법으로는 비이송식 직류 플라즈마, RF 플라즈마 등이 있는데, 이에 제한되지 않는다.
상기 열플라즈마 생성시 사용되는 방전가스(반응가스)의 예로는 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등과 같은 비활성 기체, 질소(N2), 수소(H2) 등이 있는데, 이에 한정되지 않는다. 다만, 방전가스로 질소(N2), 수소(H2) 등의 이원자 기체를 이용할 경우, 플라즈마의 엔탈피가 상승하고, 이원자 기체의 해리-재결합 효과로 인해서 텅스텐 분말의 표면이 기화되고 이때 기화된 텅스텐이 나노 크기의 분말로 응축하여 구형 텅스텐 분말과 혼합되거나 또는 구형 텅스텐 분말의 표면에 부착될 수 있기 때문에, 방전가스로 아르곤 등의 비활성 기체를 이용하는 것이 바람직하며, 이 때 방전가스의 유량은 10 ~ 50 L/min인 것이 바람직하다.
또, 상기 열플라즈마 생성시 인가 전력은 특별히 한정되지 않으나, 약 5 kW 이상, 바람직하게 약 5 ~ 50 kW 범위일 경우, 고융점 금속인 비구형 텅스텐 분말 자체를 용융시키지 않고 분말의 표면만을 원활하게 용융시켜 입경이 약 1 ~ 50 ㎛ 범위인 구형 텅스텐 분말을 얻을 수 있다.
본 발명에서 사용 가능한 비구형 텅스텐 분말은 입자의 형상이 구형이 아닌 다각형 텅스텐 분말이라면 특별히 한정되지 않는다.
상기 비구형 텅스텐 분말은 5N급 이상의 고순도 분말로, 순도가 99.999 중량%인 것이 바람직하다. 또, 상기 분말 내 함유된 가스(gas) 함량, 일례로 산소 함량 500 ppm 이하, 탄소 함량 100 ppm 이하로 제어된 것이 바람직하다.
상기 비구형 텅스텐 분말의 입경은 특별히 한정되지 않으나, 입경이 너무 작으면 열플라즈마 처리시 입자 자체가 증발되어 구상화되지 않고 나노 입자만 생성될 수 있으며, 입경이 너무 크면 열플라즈마 처리시 분말의 표면이 제대로 용융되지 않아 구상화되지 않고, 이로 인해 추후 성형체의 성형밀도가 높지 않아 고밀도의 타겟을 확보하기 어려울 수 있다. 이에, 상기 비구형 텅스텐 분말의 입경은 약 0.5 ~ 10 ㎛ 범위인 것이 바람직하다. 이와 같은 입경의 비구형 텅스텐 분말을 사용할 경우, 입경이 약 1 ~ 50 ㎛ 범위인 구형 텅스텐 분말을 용이하게 확보할 수 있고, 따라서 성형밀도가 높은 성형체를 얻는데 용이하다.
상기 비구형 텅스텐 분말의 주입시 운반가스는 특별히 한정되지 않으며, 비제한적인 예로 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등과 같은 비활성 기체, 질소(N2), 수소(H2) 등이 있는데, 이 중에서 전술한 방전가스와 같은 이유로 아르곤 등의 비활성 기체를 이용하는 것이 바람직하다.
이때, 상기 비구형 텅스텐 분말의 주입속도는 특별히 한정되지 않으나, 100 g/min 이하, 바람직하게 10 ~ 100 g/min 범위일 경우, 비구형 텅스텐 분말에 전달되는 열량이 충분하여 비구형 텅스텐 분말의 표면을 용이하게 구형으로 전환시킬 수 있으며, 또한 열플라즈마의 방전을 방해하지 않기 때문에 플라즈마는 균일하게 유지될 수 있다. 따라서, 상기 비구형 텅스텐 분말의 주입속도를 상기 범위로 조절할 경우, 구형 텅스텐 분말의 입경을 약 1 ~ 50 ㎛ 범위로 용이하게 제어하여, 성형밀도가 높은 성형체를 확보할 수 있고, 이로 인해 고밀도의 타겟을 얻을 수 있다.
상기 표면이 용융되어 구형화된 텅스텐 분말의 냉각방법은 당 업계에 알려진 것이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 냉각가스에 의해 냉각할 수 있다. 상기 냉각가스의 비제한적인 예로는 질소가스 등이 있다. 이때 냉각가스의 유량은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 5 ~ 50 L/min 일 수 있다.
상기 열플라즈마 처리 후 냉각하여 얻은 구형 텅스텐 분말은 필터 등에 의해 포집될 수 있다.
상기와 같은 단계를 통해 본 발명에서는 구형 텅스텐 분말을 얻을 수 있으며, 이때 전체 분말 중 95 % 이상이 구형 텅스텐인 것이 바람직하다. 또한, 상기 S100 단계를 수행시 비구형 텅스텐 분말의 입경, 주입속도나 인가 전력을 전술한 범위로 각각 제어함으로써, 입경이 약 1 ~ 50 ㎛ 범위이고, 상기 열플라즈마 처리 전·후 분말의 순도변화가 약 0.005 중량% 이하인 구형 텅스텐 분말을 얻을 수 있다. 이러한 구형 텅스텐 분말을 이용할 경우, 본 발명에서는 비구형 텅스텐 분말을 이용하는 종래와 달리, 성형한 후 냉간 등방압 가압하지 않더라도, 60 % 이상의 높은 성형밀도를 갖는 성형체를 제조할 수 있고, 이에 따라 진공 열처리 온도 및 소결 온도를 종래 대비 100 ℃ 이상 낮출 수 있기 때문에, 결정립의 성장을 제어하여 미세하고 균일한 결정립을 갖는 타겟을 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 고밀도의 소결체(텅스텐 스퍼터링 타겟)을 확보할 수 있다.
(2) 구형 텅스텐 분말의 성형
이후, 상기 S100 단계에서 얻은 구형 텅스텐 분말을 성형하여 소정의 형상을 갖는 성형체를 형성한다(이하, 'S200 단계').
상기 구형 텅스텐 분말을 성형하는 방법은 당 업계에 공지된 방법이라면 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 프레스(press)법 등을 이용할 수 있으며, 일례로 대기압 하에서의 핫프레스법을 통해 상기 구형 텅스텐 분말을 성형할 수 있다. 구체적으로, 몰드(바람직하게, 그리스(grease) 등의 이형재가 도포된 몰드)에 구형 텅스텐 분말을 충진한 후 가압(press)하여 성형체를 얻을 수 있다.
상기 성형 조건은 특별히 한정되지 않으나, 약 20 ~ 100 MPa의 압력 조건 하에서 프레스(press)를 진행할 경우, 스프링백 현상에 의한 성형체의 크랙(crack) 발생이나 몰드 손상 없이 성형체의 경도 및 밀도를 향상시킬 수 있고, 또한 성형체를 용이하게 몰드로부터 취출할 수 있다.
상기 성형체의 형상은 특별히 한정되지 않으며, 비제한적인 예로 원판형일 수 있으며, 그 두께 및 직경은 진공 열처리 공정 및 열간 정수압 소결을 거침에 따라 성형체가 수축되는 수축율을 역산한 값을 바탕으로 정해질 수 있다.
본 단계를 통해 얻은 성형체는 성형밀도가 60 % 이상으로, 종래 방법에 따라 비구형(다각형)의 텅스텐 분말을 성형하여 얻은 성형체의 성형밀도보다 높을 뿐만 아니라, 비구형(다각형)의 텅스텐 분말을 성형하고 냉간 등방압 가압하여 얻은 성형체(상대밀도: 약 50 %)보다도 더 높다. 이와 같이, 본 발명에서는 성형밀도가 60 % 이상인 성형체가 형성됨으로써, 최종 열간 정수압 소결 후 고밀도의 텅스텐 스퍼터링 타겟을 확보할 수 있다.
(3) 성형체의 진공 열처리(무가압 소결)
이어서, 상기 S200 단계에서 얻은 성형체를 진공 열처리하여 제1 소결체를 형성한다(이하, 'S300 단계').
본 단계의 진공 열처리는 진공 분위기하에서의 무가압 열처리로서, 탄소의 혼입을 방지하기 위해 동종인 텅스텐 받침대(텅스텐 플레이트 또는 텅스텐 세터) 위에 성형체를 올린 후 진공 분위기하에서 무가압 열처리하는 것이 바람직하다.
상기 성형체의 진공 열처리 조건은 특별히 한정되지 않으며, 특히 열처리 온도가, 비구형 텅스텐 분말을 성형하고 냉간 등방압 가압 후 진공 열처리하는 경우인 종래 방법에 비해 약 100 ℃ 이상 낮더라도 최종적으로 고밀도의 타겟을 얻을 수 있다. 다만, 상기 열처리 온도가 너무 낮을 경우, 성형체 내 가스 감소 효과가 낮아질 수 있고, 열처리 온도가 너무 높을 경우, 히터 내부 탄소와 성형체의 결합에 의해 탄소 함량이 높아지거나, 성형체가 과소결되어 폐기공이 생성되어 성형체의 밀도 상승이 저하될 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 진공 열처리시 열처리 온도를 약 1600 ℃ 이상, 바람직하게 약 1600 ℃ 이상, 1700 ℃ 미만으로 조절하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 열처리 온도를 약 2 ~ 5 시간 정도 유지하는 것이 바람직하다. 이로써, 본 발명에서는 상대밀도가 약 96 % 이상인 제1 소결체를 얻을 수 있고, 이로 인해 열간 정수압 가압 공정 후 최종 소결체(타겟)의 상대밀도를 99.5 % 이상으로 확보할 수 있다.
(4) 제1 소결체의 열간 정수압 소결
이후, 상기 S300 단계에서 진공 열처리하여 얻은 제1 소결체를 열간 정수압 소결(Hot Isostatic Pressing, HIP)한다(이하, 'S400 단계').
구체적으로, 불활성 가스(예를 들어 질소, 아르콘 등)의 존재 하에 상기 제1 소결체를 고온 및 고압에서 소결할 경우, 압력 매체인 불활성 가스에 의해 모든 방향으로부터 동등한 압력이 제1 소결체에 가해지고, 이에 제1 소결체 내 기공이 최소화되어 치밀화될 수 있다. 이와 같이 제1 소결체를 열간 정수압 소결할 경우, 상대밀도가 높으면서, 등방성을 갖는 제2 소결체를 얻을 수 있다.
상기 제1 소결체의 열간 정수압 소결시, 소결 온도는 특별히 한정되지 않으나, 약 1700 ~ 1900 ℃인 것이 바람직하다. 만약, 상기 소결 온도가 약 1700 ℃ 미만일 경우, 제1 소결체 내 불순물인 가스의 함량 저감 효과가 낮아 고순도 및 고밀도의 제2 소결체(타겟)을 확보하기 어려우며, 소결 온도가 약 1900 ℃를 초과할 경우, 제2 소결체의 결정립이 조대화되거나 제2 소결체 내 탄소 함량이 높아져 제2 소결체(타겟)의 순도가 저하될 수 있다. 또, 상기 소결 압력 및 시간은 특별히 한정되지 않으나, 소결 압력은 약 100 ~ 200 ㎫이고, 소결 시간은 약 2 ~ 5 시간인 것이 바람직하다. 또한, 소결시 작업진공도는 10-4 ~ 10-5 Torr인 것이 바람직하다. 이와 같은 소결 조건에서 제1 소결체를 열간 정수압 소결할 경우, 본 발명은 상대 밀도가 약 99.5 % 이상이고, 결정립의 크기가 약 20 ㎛ 이하(바람직하게, 약 15 ㎛ 이하, 더 바람직하게 약 10 ~ 15 ㎛)이며, 산소 및 탄소의 함량이 각각 50 ppm 이하인 고순도의 제 2소결체(타겟)를 얻을 수 있다.
(5) 이후, 선택적으로 상기 공정들을 통해 얻은 제2 소결체는 당 업계에 알려진 통상적인 연마, 절단 등의 가공 및 본딩 공정을 실시할 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 소결체를 백킹 플레이트(Backing Plate)와 본딩한 후 소정의 크기로 가공하고, 백킹 플레이트 면에 비드 및 아크 처리를 진행한다. 이후, 세정 및 포장 과정을 거쳐 제품화된 텅스텐 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있다.
<텅스텐 스퍼터링 타겟>
본 발명은 전술한 방법에 의해 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟을 제공한다. 이때, 상기 텅스텐 스퍼터링 타겟은 고순도의 미세한 결정립을 가지면서 고밀도 및 낮은 가스함량을 가진다. 일례로, 최종 타겟은 상대밀도가 약 99.5 % 이상이고, 산소 및 탄소의 함량이 각각 약 50 ppm 이하(바람직하게, 약 20 ~ 50 ppm)인 고순도이며, 결정립 크기가 20 ㎛ 이하(바람직하게, 약 10 ~ 15 ㎛)이다.
이와 같은 본 발명의 텅스텐 스퍼터링 타겟은 반도체, HDD 또는 이들 모두에 사용될 수 있으며, 그 외 텅스텐 스퍼터링 타겟이 유용하게 적용될 수 있는 다른 기술분야에도 제한 없이 적용될 수 있다. 일례로, 반도체 제조시 배선 형성용 및/또는 전극 형성용으로 사용될 수 있다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
텅스텐 분말(입경: 10 ㎛, 순도: 99.999 중량%, 산소 함량: 500 ppm, 탄소 함량: 100 ppm)을 분말 공급기에 충진한 후, 20 g/min의 주입속도로 비이송식 직류 플라즈마 장비 내 토치의 고온 영역으로 주입하여 비구형 텅스텐 분말의 표면을 융융시킨 다음, 냉각시켜 필터를 이용하여 구형 텅스텐 분말을 포집하였다. 이때, 인가 전력은 13 kW였고, 방전가스로 15 L/min의 아르곤을 사용하였다. 이후, 상기 구형 텅스텐 분말을 성형 몰드에 충진한 다음, 성형 프레스에 장착하고 40 MPa의 압력을 가하여 성형체(성형 밀도: 68 %)를 확보하였다. 상기 성형체를 진공 포장한 다음, 진공 포장된 성형체를 진공 분위기 하에 1650 ℃에서 3시간 동안 열처리하여 제1 소결체(상대밀도: 96 %)를 얻었다. 이어서, 상기 제1 소결체를 작업진공도 10-5 Torr 하에 1800 ℃에서 2 시간 동안 170 ㎫의 압력을 가하여 제2 소결체(상대밀도: 99.5 %)를 얻었다.
[비교예 1]
비구형 텅스텐 분말(입경: 10 ㎛, 순도: 99.999 중량%, 산소 함량: 500 ppm, 탄소 함량: 100 ppm)을 핫프레스(Hot Press, HP)하여 소결체를 얻었다. 이때, 핫프레스는 1900 ℃에서 3 시간 동안 20 MPa의 압력을 가하는 조건으로 이루어졌다.
[비교예 2]
비구형 텅스텐 분말(입경: 10 ㎛, 순도: 99.999 중량%, 산소 함량: 500 ppm, 탄소 함량: 100 ppm)을 성형(압력: 30MPa)한 다음, 이 성형체를 냉간 등방압 가압(CIP)(압력: 200MPa, 시간: 1시간)하고, 진공열처리한 후, 열간 정수압 소결하여 소결체를 제조하였다. 이때, 진공열처리는 1800 ℃에서 3 시간 동안 가열하는 조건으로 이루어졌으며, 열간 정수압 소결은 1800 ℃에서 2 시간 동안 180 MPa의 압력을 가하는 조건으로 이루어졌다.
[비교예 3]
비구형 텅스텐 분말(입경: 10 ㎛, 순도: 99.999 중량%, 산소 함량: 500 ppm, 탄소 함량: 100 ppm)을 성형(압력: 30MPa)한 다음, 이 성형체를 냉간 등방압 가압(CIP)(압력: 200MPa, 시간: 1시간)하고, 진공열처리한 후, 열간 정수압 소결하여 소결체를 제조하였다. 이때, 진공열처리는 2000 ℃에서 3 시간 동안 가열하는 조건으로 이루어졌으며, 열간 정수압 소결은 1800 ℃에서 2 시간 동안 180 MPa의 압력을 가하는 조건으로 이루어졌다.
[실험예 1] - 텅스텐 분말의 형상 확인
실시예 1에서 사용된 원료 분말과 열플라즈마 처리 후 얻은 분말의 형상을 주사 전자 현미경으로 확인하였으며, 그 결과를 도 2 및 도 3에 각각 나타내었다.
도 2 및 도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 원료 분말은 평균입경이 0.6 ㎛인 다각형 입자인 반면, 열플라즈마 처리 후 얻은 분말은 평균입경이 3.7 ㎛인 구형 입자인 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 2] - 텅스텐 스퍼터링 타겟의 물성 평가
실시예 1 및 비교예 1 ~ 3에서 각각 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟의 물성을 각각 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(1) 상대 밀도: 아르키메데스의 원리를 이용해 상대 밀도를 측정하였다. 이론밀도 19.3을 적용하여 상대밀도 99 % 이상이 확보했을 경우, 고밀도를 가진다고 판단하였다.
(2) 가스(Gas) 함량: OHN 분석기와 CS 분석기를 통해 타겟 내 가스의 함량을 분석하였다. 이때, O2의 함량이 50 ppm 이하이고, C의 함량이 50ppm 이하일 경우, 타겟 내 가스 함량이 낮아 고순도를 가진다고 판단하였다.
구분 상대 밀도(%) 가스 함량 (ppm)
O2 C
실시예 1 99.5 20 13
비교예 1 99.7 112 300
비교예 2 97.7 50 20
비교예 3 99.3 22 15
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1의 경우, 비교예 1에 비해 상대밀도가 낮았으나, 타겟 내 가스 불순물(O2 및 C)의 함량이 현저하게 낮았다. 또, 실시예 1은 비교예 2 및 3에 비해 상대밀도가 높을 뿐만 아니라, 타겟 내 가스 불순물의 함량이 낮았다.
이와 같이, 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟은 종래 방법에 따라 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟에 비해 고밀도 및 고순도를 갖는다는 것을 확인할 수 있었다.
[실험예 3] - 텅스텐 스퍼터링 타겟으로 형성된 박막의 물성 평가
실시예 1 및 비교예 1 ~ 3의 텅스텐 스퍼터링 타겟을 4in용 Backing Plate에 인듐 본딩한 후, 이를 DC 마그네트론 스퍼터 장치(Model 명: SME-200E)에 적용하여 텅스텐 박막을 형성하였다. 이때, 텅스텐 박막 형성시 사용된 기판은 Bare wafer이었고, 기판의 온도는 실온이었다. 또, 성막 파워는 2200 W이었고, 아르곤 가스량은 75 sccm으로 고정시킨 후 Wafer 위에 두께가 약 500 Å이 되도록 텅스텐 박막을 성막하여 박막의 면저항 및 균일(Uniformity)를 하기 방법으로 측정하였다. 측정 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
(1) 면저항: Four Point Probe를 이용하여 Four Point Probe Resistivity Measurement법으로 측정하였다.
(2) 균일도: 임의의 다섯 지점에서 박막의 두께를 측정한 후 편차를 계산하였다.
구분 면저항 (Ω/□) Uniformity (%)
실시예 1 2.8 0.83
비교예 1 3.2 2.12
비교예 2 3.3 1.32
비교예 3 3.0 0.96
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1의 텅스텐 박막은 비교예 1 ~ 3에 비해 면저항이 낮았으며, 균일도도 높았다.
이와 같이, 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟은 밀도 및 순도가 종래 방법에 따라 제조된 텅스텐 스퍼터링 타겟보다 높기 때문에 텅스텐 박막의 특성이 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (7)

  1. 비구형 텅스텐 분말을 열플라즈마 처리하여 구형 텅스텐 분말을 형성하는 단계;
    상기 구형 텅스텐 분말을 성형하여 성형체를 형성하는 단계;
    상기 성형체를 진공 분위기하에서 열처리하여 제1 소결체를 형성하는 단계; 및
    상기 제1 소결체를 열간 정수압 소결하는 단계
    를 포함하는 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비구형 텅스텐 분말의 입경은 0.5 ~ 10 ㎛인 것이 특징인 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 비구형 텅스텐 분말은 10 ~ 100 g/min 범위의 주입속도로 주입되고,
    상기 열플라즈마 처리시, 인가 전력은 5 ~ 50 kW 범위인 것이 특징인 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 구형 텅스텐 분말의 성형시 압력은 20 ~ 100 MPa 범위인 것이 특징인 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 성형체의 열처리 온도는 1600 ℃ 이상, 1700 ℃ 미만 범위이고, 열처리 시간은 2 ~ 5 시간 범위인 것이 특징인 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 소결체의 소결 온도는 1700 ~ 1900 ℃ 범위이고, 소결 압력은 100 ~ 200 MPa 범위이며, 소결 시간은 2 ~ 5 시간 범위이고, 작업진공도가 10-4 ~ 10-5 Torr 범위인 것이 특징인 텅스텐 스퍼터링 타겟의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 제조되되, 상대밀도가 99.5 % 이상이고, 산소 및 탄소의 함량이 각각 50 ppm 이하이며, 결정립 크기가 20 ㎛ 이하인 텅스텐 스퍼터링 타겟.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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