KR20160073216A - 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 반도체용 니켈 합금 타겟 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 반도체용 니켈 합금 타겟에 관한 것으로, 본 발명의 제조방법은 종래의 용해법, 또는 습식법에 비해 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조효율이 우수하며, 고순도, 고밀도 및 미세한 결정립을 가지는 반도체용 니켈 합금 타겟을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 반도체 제조를 위해 사용되는 타겟(target)을 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조된 타겟에 관한 것이다.
니켈에 비해 내식성이나 내열성이 우수한 니켈 합금은 반도체 소자(예를 들어, 메모리 또는 집적회로)를 제조하는데 사용되는 타겟의 재료로 주목을 받고 있다. 니켈 합급으로 이루어진 타겟(이하, '니켈 합금 타겟'이라 함)의 순도 및 결정립 크기 등은 제조되는 반도체 소자의 물성에 큰 영향을 미친다. 즉, 니켈 합금 타겟의 순도 및 결정립 크기에 따라 박막의 물성 및 균일성이 결정되며, 이는 결과적으로 반도체 소자의 물성에 영향을 미치게 된다.
종래에는 니켈 합금 타겟을 용해법, 또는 습식법으로 제조하였다. 상기 용해법은 니켈 합금을 용해/주조/압연/가공의 과정을 거쳐 니켈 합금 타겟을 제조하는 것으로, 이러한 방법으로 제조된 니켈 합금 타겟은 결정립이 100㎛ 이상으로 조대하여 박막의 균일성을 제어하는데 어려움이 있고 고전력을 인가할 경우 파트클 이슈가 발생하는 문제점이 있었다.
상기 습식법은 산성 용액을 이용하여 니켈 합금 분말을 제조하고 이를 소결하여 니켈 합금 타겟을 제조하는데, 이러한 방법은 니켈 합금 분말을 제조하는데 장시간이 소비되고, 산성 용액을 사용함에 따라 취급이 어렵고 친환경적이지 못한 문제점이 있었다. 또한 제조된 니켈 합금 분말의 입자 크기가 균일하지 않음에 따라 타겟 제조 시 소결특성이 저하되어 미세한 결정립을 가지는 타겟을 제조하는데 한계가 있었다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 결정립이 미세하고, 고밀도, 고순도를 가지는 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 반도체용 니켈 합금 타겟을 제공하는 것도 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은, a) 니켈과 금속을 포함하는 니켈 합금 잉곳을 제조하는 단계; b) 상기 니켈 합금 잉곳을 플라즈마처리하여 니켈 합금 분말을 제조하는 단계; c) 상기 니켈 합금 분말을 몰드에 투입하고 가압하여 성형체를 제조하는 단계; d) 상기 성형체를 소결하여 소결체를 제조하는 단계; 및 e) 상기 소결체의 표면을 가공하는 단계를 포함하는 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법을 제공한다.
상기 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법은 f) 상기 표면이 가공된 소결체를 800 내지 1200℃에서 1 내지 3시간 동안 열처리하여 소결체 내의 가스를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
한편 본 발명은 상기 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법으로 제조된 반도체용 니켈 합금 타겟을 제공한다.
본 발명은 니켈 합금 잉곳을 플라즈마처리하여 입자의 크기가 균일한 니켈 합금 분말을 제조하고, 이를 소결하여 반도체용 니켈 합금 타겟을 제조하기 때문에 결정립의 크기가 미세하며, 고순도 및 고밀도를 가지는 반도체용 니켈 합금 타겟을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명은 종래의 용해법에 비해 미세한 결정립을 가져 고전력에도 적용할 수 있으며, 종래의 습식법에 비해 제조시간이 단축되고 친환경적인 효과를 얻을 수 있는 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법 및 이로부터 제조된 반도체용 니켈 합금 타겟에 관한 것으로, 이에 대해 도 1을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
1. 반도체용 니켈 합금 타겟(이하, ' 니켈 합금 타겟' 이라 함)
a) 니켈 합금 잉곳 제조
먼저, 니켈과 금속을 포함하는 니켈 합금 잉곳을 제조한다. 상기 니켈 합금 잉곳을 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 용해 및 주조 과정을 거쳐 제조할 수 있다.
구체적으로, 니켈과 금속을 용해 도가니에 투입하여 용해물을 제조한 후 이를 주조하여 니켈 합금 잉곳을 제조한다. 이때, 용해 도가니는 제조되는 용해물에 불순물(예를 들어, 탄소)의 혼입이 최소화되도록 알루미나나 지르코니아와 같은 세라믹 재질로 이루어진 것이 바람직하다. 또한 외부에 노출된 상태(대기)로 용해물을 제조할 경우 용해물에 산소가 유입되거나, 금속이 휘발하여 목적조성을 가지는 니켈 합금 잉곳을 얻기 어려울 수 있다. 따라서, 용해물 제조는 진공 또는 불활성 분위기 하에 이루어지는 것이 바람직하다. 이때, 불활성 분위기를 조성하기 위해 사용되는 가스는 특별히 한정되지 않으나, 비제한적인 예로 아르곤, 또는 질소를 들 수 있다.
한편 니켈 합금 잉곳 제조 시 사용되는 금속은 특별히 한정되지 않으나, 백금(Pt), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd) 및 루테늄(Ru)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속인 것이 바람직하며, 내열성과 내식성이 우수한 백금(Pt)인 것이 더 바람직하다.
이와 같이 제조된 니켈 합금 잉곳에 포함된 금속의 함유량은 특별히 한정되지 않으나, 니켈 합금 잉곳 총 중량을 기준으로, 금속이 0.5 내지 20중량%로 함유되어 있는 것이 바람직하다. 금속의 함유량이 0.5중량% 미만일 경우에는 니켈 합금 타겟의 내식성 및 내열성 등이 저하될 수 있고, 20중량%를 초과할 경우에는 니켈 합금 타겟의 저항이 증가될 수 있기 때문이다.
b) 니켈 합금 분말 제조
상기에서 제조된 니켈 합금 잉곳을 플라즈마처리하여 니켈 합금 분말을 제조한다. 구체적으로 니켈 합금 잉곳을 열플라즈마처리하여 용융 및 기화시킨 후 냉각하는 과정을 통해 니켈 합금 분말을 제조한다. 이러한 니켈 합금 분말의 제조과정은 장시간이 소비되지 않기 때문에 종래의 습식법으로 니켈 합금 분말을 제조하는 것보다 제조효율을 높일 수 있다. 또한 플라즈마처리하여 니켈 합금 분말을 제조함에 따라 입자의 크기가 미세하면서도 균일한 니켈 합금 분말을 제조할 수 있다. 이와 같이 플라즈마처리하여 제조된 니켈 합금 분말의 입자 크기는 300㎚ 이하일 수 있다.
상기 니켈 합금 잉곳을 플라즈마 처리하는 조건은 특별히 한정되지 않으나, 전력은 5 내지 50kw인 것이 바람직하고, 진공도는 100 내지 200torr인 것이 바람직하다. 전력이 5kw 미만일 경우에는 분말 제조가 어렵고, 50kw를 초과할 경우에는 온도 과열로 오염의 문제가 발생할 수 있기 때문이다. 또한 진공도가 100torr 미만일 경우에는 진공장비의 비용이 증가하고, 200torr를 초과할 경우에는 니켈 합금 분말에 불순물(예를 들어, 산소)이 혼합되어 니켈 합금 타겟의 순도가 저하될 수 있기 때문이다.
상기 플라즈마처리는 니켈 합금 분말에 불순물(산소, 질소)의 혼입이 최소화되도록 불활성 분위기 하에 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 불활성 분위기를 조성하기 위해 사용되는 가스는 특별히 한정되지 않으나, 비제한적인 예로 아르곤 단독, 또는 아르곤+헬륨, 아르곤+수소와 같은 혼합 가스를 들 수 있다. 상기 헬륨 또는 수소는 폭발성을 가지고 있기 때문에 혼합 가스 총 중량을 기준으로, 5중량% 이하로 혼합되는 것이 바람직하다.
한편 니켈 합금 분말의 순도를 고려할 때, 플라즈마처리 시 사용되는 전극 및 도가니는 니켈 합금 분말과 동일한 조성을 가지거나, 텅스텐(W), 또는 이리듐(Ir)으로 이루어진 것이 바람직하다.
c) 성형체 제조
상기에서 제조된 니켈 합금 분말을 몰드에 투입하고 가압하여 성형체를 제조한다. 이와 같이 성형체를 제조하고 후술되는 소결체를 제조할 경우 낮은 소결온도에서도 고밀도를 가지는 소결체를 얻을 수 있다.
상기 성형체를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 비제한적인 예로 핫프레스(Hot Press), 또는 냉간등방압 가압(Cold IsostaticPressing) 등을 들 수 있다. 구체적으로, 핫프레스한 후 냉각 등방압 가압하여 성형체를 제조하는 것이 바람직하다.
상기 성형체를 제조하기 위해 몰드에 투입된 니켈 합금 분말을 가압하는 압력은 특별히 한정되지 않으나, 100 내지 200㎫인 것이 바람직하다. 가압하는 압력이 100㎫ 미만일 경우 요구되는 물성을 가지는 성형체를 얻기 어려우며, 200㎫를 초과할 경우 성형장비의 비용이 증가할 수 있기 때문이다.
d) 소결체 제조
상기에서 제조된 성형체를 카본몰드(성형체 제조를 위해 사용된 몰드와 동일한 형태를 가지는 것이 바람직함)에 투입하고 가압소결하여 소결체를 제조한다. 이러한 소결체를 제조하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 비제한적인 예로 핫프레스(Hot Press) 등을 들 수 있다.
상기 성형체를 소결하는 조건도 특별히 한정되지 않으나, 소결온도는 1100 내지 1400℃이고, 소결시간은 1 내지 6시간이며, 소결압력은 20 내지 100㎫인 것이 바람직하다. 소결온도가 1100℃ 미만일 경우에는 고밀도를 가지는 소결체를 얻기 어렵고, 1400℃를 초과할 경우에는 소결체의 결정립이 조대해질 수 있기 때문이다. 또한 소결시간이 1시간 미만일 경우에는 고밀도를 가지는 소결체를 얻기 어렵고, 6시간을 초과할 경우에는 소결체의 결정립이 조대해지고 제조효율이 저하될 수 있기 때문이다. 또 소결압력이 20㎫ 미만일 경우에는 고밀도를 가지는 소결체를 얻기 어렵고, 100㎫을 초과할 경우에는 카본몰드가 파손될 수 있기 때문이다.
e) 표면 가공
상기에서 제조된 소결체의 표면을 가공하여 표면에 존재하는 불순물을 제거한다. 카본몰드를 이용하여 소결체를 제조할 경우 카본 성분, 또는 소결체의 성분과는 다른 성분이 소결체의 표면에 존재할 수 있으며, 이들은 소결체의 순도를 떨어뜨리는 요인으로 작용한다. 따라서 소결체 표면에 존재하는 불순물을 제거하기 위해 그 표면을 가공하는 것이다.
상기 소결체의 표면을 가공하는 방법은 특별히 한정되지 않으나, 비제한적인 예로, 연마 또는 선반 등을 들 수 있다. 또한 소결체의 표면이 가공에 의해 제거되는 정도는 특별히 한정되지 않으나, 카본 성분, 또는 소결체의 성분과는 다른 성분이 완전히 제거될 수 있도록 소결체의 상부, 하부 및 측면부 각각을 0.5㎜ 이상씩 제거하는 것이 바람직하다.
f) 가스 제거
한편 본 발명의 니켈 합금 타겟의 제조방법은 상기에서 표면이 가공된 소결체를 800 내지 1200℃에서 1 내지 3시간 동안 열처리하여 소결체 내의 가스를 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 표면이 가공된 소결체 내에는 불순물로 작용하는 가스가 포함되어 있을 수 있는데, 본 발명은 추가적인 열처리를 통해 소결체 내에 존재하는 가스를 제거함에 따라 고순도를 가지는 소결체를 제조할 수 있다.
한편 열처리 온도 및 시간이 상기 범위를 벗어날 경우 가스 제거 효과가 저하되거나 소결체의 결정립 크기가 조대해질 수 있으므로, 열처리 온도 및 시간은 상기 범위 내인 것이 바람직하다. 또한 소결체의 순도를 고려할 때 열처리는 수소 또는 진공 분위기 하에 이루어지는 것이 바람직하다.
2. 반도체용 니켈 합금 타겟
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 반도체용 니켈 합금 타겟을 제공한다. 이러한 본 발명의 반도체용 니켈 합금 타겟은 상기 제조방법으로 제조됨에 따라 99.6 % 이상의 고밀도를 가지며, 산소 및 탄소가 30 ppm 미만으로 고순도를 가지고, 30 ㎛ 이하의 미세 결정립을 가진다.
이와 같은 본 발명의 반도체용 니켈 합금 타겟의 사용분야는 특별히 한정되지 않으나, 반도체 제조 시 배선형성용, 또는 전극형성용으로 사용되는 것이 바람직하다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 상세히 설명하나, 하기 실시예는 본 발명을예시하는 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
4N 이상의 순도를 갖는 니켈 플레이트 950g과, 백금 플레이트 50g을 진공유도 용해장비의 알루미나 도가니 내에 투입한 후 용해 및 주조하여 니켈 백금 잉곳을 제조하였다. 제조된 니켈 백금 잉곳을 ICP 조성 분석한 결과 니켈 백금 잉곳 총 중량을 기준으로 백금이 4.95중량% 함유되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
제조된 니켈 백금 잉곳을 플라즈마 장비에 투입하여 500g의 니켈 백금 분말을 제조하였다. 이때, 플라즈마처리는 하기 표 1과 같은 조건으로 실시하였다.
| 공정항목 | 공정조건 | |
| 1단계(승온) | 2단계(분말제조) | |
| 인가된 플라즈마전력(kw) | 5 | 17 |
| 사용가스 | Ar | Ar+He(95%+5%) |
| 가스유량(L/min) | 20 | 20 |
| 진공도(torr) | 150 | |
플라즈마처리로 제조된 니켈 백금 분말의 입자 크기를 확인한 결과 200㎚ 크기의 미세한 입자가 제조되었음을 확인할 수 있었다.
제조된 니켈 백금 분말을 몰드에 투입하고 150㎫의 압력을 가하여 직경이 50㎜인 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체에 30㎫의 압력을 가하면서 1200℃에서 3시간 동안 소결하여 소결체를 제조하였다. 제조된 소결체의 상부 및 하부를 각각 0.5㎜씩 제거한 후 진공분위기 하에 1000℃에서 3시간 동안 열처리하여 니켈 백금 타겟을 제조하였다.
[비교예 1]
4N 이상의 순도를 갖는 니켈플레이트 950g과, 백금 플레이트 50g을 진공유도 용해장비의 알루미나 도가니 내에 투입한 후 용해 및 주조하여 니켈 백금 잉곳을 제조하였다. 제조된 니켈 백금 잉곳을 ICP 조성 분석한 결과 니켈 백금 잉곳 총 중량을 기준으로 백금이 4.98중량% 함유되어 있는 것을 확인할 수 있었다.
제조된 니켈 백금 잉곳을 1300℃에서 24 동안 열처리한 후 냉간 압연 및 재결정열처리를 수행하여 니켈 백금 타겟을 제조하였다.
[실험예 1] 물성 평가
실시예 1 및 비교예 1에서 각각 제조된 니켈 백금 타겟의 물성을 하기와 같은 방법으로 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
1) 상대밀도: Archimedes 원리를 이용하고, 비중기를 적용하여 대기 및 water 내부에서의 중량을 측정한 후 밀도 및 상대밀도 계산
2) 결정립: 표면을 연마 및 에칭한 후 광학현미경을 이용하여 결정립 크기를 측정
3) 순도: ICP-AES를 이용하여 가스 불순물 함량을 제외한 금속 불순물 함량 분석
4) 가스 함량: Gas Analyzer를 이용하여 C, O 함량을 측정
| 상대밀도(%) | 결정립(㎛) | 순도 | 가스 함량(ppm) | ||
| O | C | ||||
| 실시예 1 | 99.6 | 30 | 4N2 | 30 | 10 |
| 비교예 1 | 100 | 350 | 4N3 | 10 | 5 |
상기 표 2를 참조하면, 본 발명의 제조방법으로 제조된 니켈 합금 타겟은 고순도를 가지면서도 결정립이 미세한 것을 확인할 수 있었다.
Claims (7)
- a) 니켈과 금속을 포함하는 니켈 합금 잉곳을 제조하는 단계;
b) 상기 니켈 합금 잉곳을 플라즈마처리하여 니켈 합금 분말을 제조하는 단계;
c) 상기 니켈 합금 분말을 몰드에 투입하고 가압하여 성형체를 제조하는 단계;
d) 상기 성형체를 소결하여 소결체를 제조하는 단계; 및
e) 상기 소결체의 표면을 가공하는 단계를 포함하는 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법. - 제1항에 있어서,
f) 상기 표면이 가공된 소결체를 800 내지 1200℃에서 1 내지 3시간 동안 열처리하여 소결체 내의 가스를 제거하는 단계를 더 포함하는 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 금속은 백금(Pt), 오스뮴(Os), 로듐(Rh), 팔라듐(Pd) 및 루테늄(Ru)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속인 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 b) 단계에서 플라즈마처리 시 전력은 5 내지 50kw이고, 진공도는 100 내지 200torr인 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 c) 단계에서 가압하는 압력은 100 내지 200㎫인 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 d) 단계에서 성형체 소결 시 온도는 1100 내지 1400℃이고, 시간은 1 내지 6시간이며, 압력은 20 내지 100㎫인 반도체용 니켈 합금 타겟의 제조방법. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 반도체용 니켈 합금 타겟.
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| KR20220054518A (ko) | 2020-10-24 | 2022-05-03 | 최민휴 | 반려동물 혼합 사료 그릇 |
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|---|---|---|---|---|
| KR20120089835A (ko) | 2011-01-18 | 2012-08-14 | 히타치 덴센 가부시키가이샤 | 스퍼터링 타겟, 반도체 장치 및 반도체 장치의 제조 방법 |
-
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