KR101122307B1 - 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법 - Google Patents

스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체의 제조방법에 관한 것으로서, 알루미늄 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와, 알루미늄 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와, 챔버 내부를 진공화하는 단계와, 몰드 내의 알루미늄에 50 내지 60Mpa의 압력을 유지하면서 30℃/min 내지 80℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와, 알루미늄의 온도가 300 내지 600℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와, 몰드 내의 알루미늄에 10Mpa의 가압력을 유지하면서 챔버 내부를 냉각하는 단계를 포함한다. 이러한 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법에 의하면, 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하고 균질한 조직과 고밀도를 갖는 알루미늄 스퍼터링 타겟재를 제공할 수 있다.

Description

스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법{method of manufacturing aluminium compacts for sputtering target}
본 발명은 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 방전플라즈마 소결 방법을 이용하여 별도의 후처리 과정없이 단일 공정으로 단시간에 고밀도/고순도의 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
알루미늄(Al)은 융점이 660.4℃, 밀도가 2.70g/㎤인 13족에 속하는 금속원소로, 은백색의 가볍고 높은 가공성과 비교적 낮은 비저항을 가지고 있어 반도체/디스플레이 소자의 배선을 형성하는 스퍼터링 타겟용 소재로서 사용되고 있으며 금속 스퍼터링 타겟 중 51%의 높은 점유율을 차지하고 있다.
배선용 스퍼터링 타겟은 스퍼터링 공정을 통해 박막화 시킨 후 식각을 통해 배선을 형성시키는데 이용된다. 이러한 금속 배선은 극미세 패턴으로 형성된 소자 내부에서 전기적 신호를 전달하는 통로로써 디바이스의 수율 및 신뢰성을 좌우하는 핵심 소재이다.
이와 같은 배선용 알루미늄 스퍼터링 타겟은 고밀도, 균질한 조직 및 조성, 결정립 미세화, 고순도 등이 요구되고 있으며 박막의 성능을 좌우하는 중요한 요소이다.
알루미늄 스퍼터링 타겟은 제조방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법은 금속타겟을 제조하기 위한 가장 일반적인 방법으로써 대량생산이 용이하여 제조단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 가지고 있어 고성능화하기에는 한계가 있다. 또한, 최근 타겟재의 고기능화를 위해 많은 합금 타겟이 개발되어 지고 있으나, 용해/주조법의 경우 미세조직제어의 한계가 있어 균일한 물성을 갖는 타겟 제조에 어려움이 있다.
이에반해 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고순도화나 고융점 소재 제조가 용이하며 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고성능, 고기능성 타겟을 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다.
그러나, 종래의 분말야금 법 중 스퍼터링 타겟제조 방법으로 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)과 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립제어의 한계, 외부 가열방식에 의한 소결체 내?외부간 물성차, 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 방전플라즈마 소결 공정을 이용하여 소결하되 알루미늄 타겟용에 적합하게 입자의 미세화가 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도 및 균질한 조직을 얻을 수 있으며, 공정 단가를 낮출수 있고 내외부간의 물성차이가 거의 없는 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법은 가. 알루미늄(Al) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와; 나. 상기 알루미늄 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와; 다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와; 라. 상기 몰드 내의 알루미늄에 50 내지 60Mpa의 압력을 유지하면서 30℃/min 내지 80℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와; 마. 상기 알루미늄의 온도가 300 내지 600℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 상기 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와; 바. 상기 몰드 내의 알루미늄에 인가되는 가압력을 10Mpa로 감압하여 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 포함한다.
바람직하게는 상기 라단계의 상기 몰드 내의 알루미늄에 인가되는 가압력은 60MPa이 적용되고 승온시간은 4 내지 14분이 적용되며, 상기 마단계는 5분이 적용되며 상기 바 단계는 15분이 적용된다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법에 의하면, 타겟용에 적합하게 결정립 크기의 미세화가 가능하고 균질한 조직과 고밀도이면서 고순도를 갖는 알루미늄 스퍼터링 타겟재를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이고,
도 2는 목표온도를 400℃로 하여 30℃/min 및 80℃/min의 승온속도에 의해 각각 제조된 직경 100mm, 두께 6.53mm의 알루미늄소결체의 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체 제조방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이다.
도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있다.
도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211)(212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211)(212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 알루미늄 분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되면 되고, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 알루미늄 분말을 장입할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.
이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율 및 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 도시된 구조의 스페이서(221)(222)(223)(231)(232)(233)를 삽입하는 것이 바람직하다.
즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그레파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221 내지 223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)과 몰드(200) 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할 수록 외경이 작게 형성되며 그레파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.
이러한 상부 및 하부 스페이서(221)(222)(223)231)(232)(233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211)(212)으로부터 펀치(215)(216)를 통해 몰드(200)로의 전류집중화가 유도되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다.
바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 150 내지 200mm, 두께 15 내지 30mm인 것이 적용된다.
이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 알루미늄 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.
먼저, 분말을 충진 할 방전플라즈마 소결용 몰드(200)에 카본시트를 장착한다. 일반적으로 쉽게 구할수 있는 0.2mm정도 두께의 카본시트를 이용하여 몰드(200) 내부 크기에 맞추어 끼워 넣는다.
카본 시트를 장착하는 이유는 소결시에 분말과 몰드(200)와 상하부 펀치(215)(216)와의 접촉을 피하기 위함이다.
카본 시트를 사용하지 않을 경우 소결시 고온에서 몰드(200)와 소결체가 고착될 수 있고, 이를 분리하는 과정에서 고비용의 몰드(200)가 파손될 우려가 있다.
카본시트를 장착한 몰드에 하부펀치(216)를 끼우고 알루미늄 분말을 충진 후 챔버(110) 내에 삽입한다.
이때 알루미늄 분말은 고순도 예를 들면 순도 99.99%의 평균 직경이 32.1㎛ 의 입도를 갖는 것을 적용하는 것이 바람직하다.
다음은 펌프(150)를 가동시켜 챔버(110) 내부를 진공화시킨다. 이때 챔버(110) 내부는 1×10-3Pa 이하까지 진공화시키는 것이 바람직하다.
이후, 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 알루미늄 분말(205)에 대해 50 내지 60MPa의 압력을 유지하고, 30℃/min 내지 80℃/min의 승온 속도로 승온시킨다.
이후, 알루미늄의 온도가 300 내지 600℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형한다.
여기서 목표온도는 알루미늄 소결체의 상대밀도를 높이기 위해 350 내지 450℃를 적용하는 것이 바람직하다.
그리고 나서, 소결종료와 함께 몰드(200) 내의 알루미늄에 최저압인 10Mpa로 낮추고, 챔버(110) 내부를 냉각한다.
냉각 이후에는 몰드(200)로부터 알루미늄 소결체를 탈형하면 된다.
이러한 제조공정시 상부 및 하부 전극(211)(212)을 통해 인가되는 전류에 의해 알루미늄 분말의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.
또한, 이러한 방전 플라즈마 소결방식은 전류가 펀치(215)(216)를 통해 시편인 알루미늄에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)의 발열과 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. 특히 알루미늄분말을 소결시 스퍼터링 타겟용에 적합한 결정립의 미세화가 가능하다.
또한, 이러한 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체의 제조방법에 의하면 직경 100 내지 150mm, 두께 6 내지 50mm의 대면적의 소결체를 제조할 수 있다.
<제조예>
순도 99.99%(4N)인 순 알루미늄 분말을 준비하였다.
다음은 몰드(200) 및 펀치(215)(216)의 내면에 0.2mm두께의 카본 시트를 삽입 후 알루미늄 분말 140g을 몰드(200)내에 충진하였다. 여기서 카본 시트는 소결 후 그라파이트 몰드(200)와 소결체의 분리를 용이하게 하기 위해 적용된 것이다.
알루미늄 분말(205)이 장입된 몰드(200)를 방전플라즈마 소결 장치(100)의 챔버(110) 내에 장착 후 1×10-3Pa 이하까지 챔버(110) 내부를 진공화시킨 다음 알루미늄 분말에 60MPa의 가압력을 인가한 다음 승온과정을 거쳐 소결종료시까지 60MPa의 가압력을 유지하고, 소결종료 이후에는 10MPa의 가압력을 인가하도록 처리하였다.
여기서 목표온도는 350, 400, 450℃ 에 대해 독립적으로 수행하였다. 또한 승온속도는 30℃/min과 80℃/min의 두가지 조건으로 설정하여 적용하였다. 또한, 목표온도에 도달하면 최대 전류를 2000 내지 6000A의 범위 내에서 전압은 최대 2 내지 3V로 유지하면서 목표온도를 유지하도록 조절하였다. 목표온도 도달이후 유지시간은 5분을 유지한 후 최저압 10MPa의 압력하에서 노냉을 하였다.
이러한 제조방법은 매우 빠른 승온속도 및 짧은 소결유지시간임에도 불구하고 소결체 전체적으로 균일한 고밀도를 지닌 스퍼터링 타겟소재를 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 결정립 성장 또한 최대한 억제됨으로써, 스퍼터 공정시 고 에너지의 플라즈마의 노출에도 쉽게 열화되지 않는 기계적 특성이 매우 우수한 타겟소재 제조가 가능하다.
소결 목표온도와 승온속도를 각각 달리하여 제조된 소결체에 대해 밀도는 겉보기 법으로 측정하였고, 소결체의 균일한 소결성을 조사하기 위해 EBSD(electron backscatter diffraction)를 통한 위치별 결정분포 및 결정사이즈, 밀도측정을 수행하였으며, 그 결과를 아래의 표 1 내지 표 3에 나타내었다.
소결 목표온도(℃) 상대밀도(%)
350 99.2
400 99.6
450 99.6
900 98.3
위 표 1을 통해 알 수 있는 바와 같이 350 내지 450℃의 온도 범위에서 99.2 내지 99.6%의 상대밀도를 나타내었으며, 400℃와 450℃의 온도에서 가장 높은 99.6%의 상대 밀도를 얻을 수 있었다.
소결온도 400℃ 상대밀도(%)

승온속도		 30℃/min 99.6
60℃/min 99.7
80℃/min 99.7
위 표 2를 통해 알 수 있는 바와 같이 밀도는 소결온도 400℃에서 승온속도와 거의 관계없이 99.6% 내지 99.7%의 상대밀도를 가지고 있는 것을 알 수 있다.
소결온도 400℃ 소결체 위치
센터 미들 에지
승온속도 80℃/min 결정립사이즈(㎛) 22.27 21.88 20.20
위 표 3을 통해 알 수 있는 바와 같이 제조된 타겟의 위치별 결정립 측정결과 결정방향은 랜덤하였으며, 승온속도 80℃/min에서 20.20 내지 22.27㎛를 나타내어 위치별 결정립 사이즈의 편차가 2㎛내외로 균일한 조직을 가지고 있는 것을 알 수 있다.
위 표 3에서 센터는 원판 디스크 형태로 제조된 소결체의 중심위치를 말하고, 에지는 가장자리, 그리고 미들은 센터와 에지 사이 중간 위치를 말한다.
한편, 소결공정 전의 알루미늄 분말과 소결후의 알루미늄 소결체에 대해 ICP분석을 통해 순도를 분석한 결과가 아래의 표 4에 기재되어 있다.
소결전
알루미늄분말		 소결후
알루미늄타켓






분석시험결과(ppm)








 Cu 0.00 0.00
Mg 0.00 0.00
Fe 0.08 0.00
Zn 0.03 0.07
Cd 0.15 0.00
Sn 0.25 0.19
Pb 12.40 15.43
B 0.01 0.13
Si 0.00 0.05
P 2.11 2.69
Ca 0.08 0.18
Ti 0.01 0.00
Nb 0.60 0.36
S 0.62 1.50
Sc 0.01 0.00
It 0.45 0.37
Total
(wt%)		 16.80
(0.00168)		 20.96
(0.00210)
순도(wt%) 99.99832 99.99790
위 표4를 통해 알 수 있는 바와 같이 순도가 거의 변화되지 않음을 알 수 있다.
110: 챔버 211: 상부 전극
212: 하부전극 200: 몰드

Claims (3)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 가. 순도 99.99%의 알루미늄(Al) 분말만을 카본시트가 장착된 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와;
    나. 상기 알루미늄 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 단계와;
    다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 단계와;
    라. 상기 몰드 내의 알루미늄에 50 내지 60MPa의 압력을 유지하면서 30℃/min 내지 80℃/min의 승온 속도로 승온시키는 단계와;
    마. 상기 알루미늄의 온도가 300 내지 600℃ 범위 내에서 설정된 목표온도에 도달하면 상기 목표온도를 2 내지 10분 동안 더 유지하여 성형하는 단계와;
    바. 상기 마단계 이후 상기 몰드 내의 알루미늄에 10Mpa의 가압력이 인가되게 감압하여 상기 챔버 내부를 냉각하는 단계;를 포함하고,
    상기 라단계의 상기 몰드 내의 알루미늄에 인가되는 가압력은 60MPa이 적용되고 승온시간은 4 내지 14분이 적용되며, 상기 마단계는 5분이 적용되며 상기 바 단계는 15분이 적용되며, 상기 목표온도는 350 내지 450℃ 가 적용되고,
    상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 마련되어 있고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 마련되어 있으며,
    상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 150mm 내지 200mm, 두께가 15mm 내지 30mm인 것이 적용된 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟용 알루미늄 소결체의 제조방법.
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