JP5299415B2 - 円筒形スパッタリングターゲット用酸化物焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
少なくとも2枚のメッシュ状の敷板を隙間を介して配置し、該少なくとも2枚のメッシュ状の敷板の上に、前記円筒形状の成形体の中空部分の下方を前記隙間が通過するように、該円筒形状の成形体を載置し、
前記配管を少なくとも3本配置し、該配管のうち、1本を、配管出口の高さが該円筒形状の成形体の高さ方向の下部付近となるように配管の長さを調整し、別の1本を、配管出口の高さが該円筒形状の成形体の高さ方向の上部付近となるように配管の長さを調整し、さらに別の1本を、前記メッシュ状の敷板の隙間を介して前記円筒形状成形体の中空部分に前記雰囲気ガスが流れるように配管の長さを調整して、それぞれ配置して、該雰囲気ガスを炉内に流通させて、前記焼成を行う、
ことに特徴がある。
50%体積粒度分布径が0.65μmの酸化亜鉛と、50%体積粒度分布が1.84μmの酸化アルミニウムを、98:2(質量%)となるように秤量し、(酸化物重量)/(酸化物重量+水重量)×100=60%となるように水(純水)を加え、また酸化物の総重量に対してポリカルボン酸系分散剤を0.7質量%添加してスラリーを調整した。
脱脂温度:450℃
昇温速度:150℃までは30℃/hrで、150〜450℃の間を9℃/hrで、それぞれ昇温した。なお、350℃、400℃、450℃において、それぞれ6時間温度保持を行った。
保持時間:350℃、400℃、450℃にてそれぞれ6時間
雰囲気ガス:通常大気
雰囲気ガス流量:総量で30L/min(配管1本当たり10L/min)
焼結温度:1340℃
昇温速度:30℃/hr
保持時間:20時間
雰囲気ガス:純酸素ガス(酸素100%)
雰囲気ガス流量:総量で15L/min(配管1本当たり5L/min)
冷却速度:100℃まで0.7℃/minで冷却
50%体積粒度分布径が0.65μmの酸化亜鉛と、同じく1.84μmの酸化ガリウムを、99.4:0.5(質量%)となるように秤量し、(酸化物重量)/(酸化物重量+水重量)×100=60%となるように水(純水)を加え、また酸化物の総重量に対してポリカルボン酸系分散剤を0.7質量%添加してスラリーを調整した。
脱脂温度:400℃
昇温速度:150℃までは30℃/hrで、150〜400℃の間を9℃/hrで、それぞれ昇温した。なお、350℃、400℃において、それぞれ6時間温度保持を行った。
保持時間:350℃、400℃にてそれぞれ6時間
雰囲気ガス:通常大気
雰囲気ガス流量:総量で30L/min(配管1本当たり10L/min)
焼結温度:1230℃
昇温速度:15℃/hr
保持時間:20時間
雰囲気ガス:純酸素ガス(酸素100%)
雰囲気ガス流量:総量で15L/min(配管1本当たり5L/min)
冷却速度:100℃まで0.7℃/minで冷却
50%体積粒度分布径が0.4μmの酸化インジウムと、同じく1.54μmの酸化スズを、90:10(質量%)となるように秤量し、(酸化物重量)/(酸化物重量+水重量)×100=65%となるように水(純水)を加え、また酸化物の総重量に対してポリカルボン酸系分散剤を1.6質量%添加してスラリーを調整した。
脱脂温度:400℃
昇温速度:150℃までは30℃/hrで、150〜450℃の間を9℃/hrで、それぞれ昇温した。なお、350℃、400℃において、それぞれ6時間保持を行った。
保持時間:350℃、400℃にてそれぞれ6時間
雰囲気ガス:通常大気
雰囲気ガス流量:総量で30L/min(配管1本当たり10L/min)
焼結温度:1550℃
昇温速度:120℃/hr
保持時間:30時間
雰囲気ガス:純酸素ガス(酸素100%)
雰囲気ガス流量:総量で30L/min(配管1本当たり10L/min)
冷却速度:100℃まで0.7℃/minで冷却
実施例1と同様の製造方法で、酸化亜鉛98質量%、酸化アルミニウム2質量%の酸化物成形体を4本作製した。
2 敷板
3−1 雰囲気ガス配管
3−2 雰囲気ガス配管
3−3 雰囲気ガス配管
4 雰囲気ガス出口
5a、5b 上下蓋(シリコンゴム製)
6 中枠(硬質プラスチックゴム製)
7 外枠(軟質ゴム製)
8 中空部分
9 隙間
Claims (6)
- 雰囲気ガスを供給するための配管と、該雰囲気ガスを上方より排出する出口とを備える焼成炉を用いて、常圧において、円筒形状の成形体を焼結させて、円筒形状の酸化物焼結体を得る工程を含む、円筒形スパッタリングターゲット用酸化物焼結体の製造方法において、
少なくとも2枚のメッシュ状の敷板を隙間を介して配置し、該少なくとも2枚のメッシュ状の敷板の上に、前記円筒形状の成形体の中空部分の下方を前記隙間が通過するように、該円筒形状の成形体を載置し、
前記配管を少なくとも3本配置し、該配管のうち、1本を、配管出口の高さが該円筒形状の成形体の高さ方向の下部付近となるように配管の長さを調整し、別の1本を、配管出口の高さが該円筒形状の成形体の高さ方向の上部付近となるように配管の長さを調整し、さらに別の1本を、前記メッシュ状の敷板の隙間を介して前記円筒形状成形体の中空部分に前記雰囲気ガスが流れるように配管の長さを調整して、それぞれ配置して、該雰囲気ガスを炉内に流通させて、前記焼成を行う、
ことを特徴とする、円筒形スパッタリングターゲット用酸化物焼結体の製造方法。 - 前記出口が前記炉の天井部の一方側に設けられている炉を用い、前記3本の配管を前記炉の他方側にその幅方向に沿って並んで配置する、請求項1に記載の円筒形スパッタリングターゲット用酸化物焼結体の製造方法。
- 前記メッシュ状の敷板が2枚からなり、該2枚の敷板を5〜10mmの隙間を介して配置する、請求項1または2に記載の円筒形スパッタリングターゲット用酸化物焼結体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかの製造方法によって得られ、円筒形状であって、バルクの各点における測定される、密度の相対標準偏差が1%以下、比抵抗値の相対標準偏差が10%以下、かつ、平均結晶粒径の相対標準偏差が5%以下である、円筒形スパッタリングターゲット用酸化物焼結体。
- 密度が理論密度の90%以上である、請求項4に記載の円筒形スパッタリングターゲット用酸化物焼結体。
- 請求項1〜3のいずれかの製造方法によって得られた前記円筒形状の酸化物焼結体と、バッキングチューブとを、低融点半田、金属樹脂ペースト、または導電性樹脂を用いて接合することによって得られたものである円筒形酸化物焼結体スパッタリングターゲット。
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