JP6464776B2 - 円筒形セラミックス焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の円筒形セラミックス焼結体の製造方法は、冷間静水圧プレス(CIP)法により円筒形セラミックス成形体を得る工程と、焼成炉を用いて、この円筒形セラミックス成形体を焼成する焼成工程とを備える。特に、本発明の円筒形セラミックス焼結体の製造方法は、焼成工程において、焼成炉内に、通気孔を有する敷板を設置し、この敷板上に、複数の支持部材を、通気孔を中心として、その長手方向が、通気孔を中心とする円の径方向と一致するように、かつ、放射状に配置した後、この支持部材上に、通気孔の中心と円筒軸が一致するように円筒形セラミックス成形体を直立させた状態で載置し、焼成することを特徴とする。
成形工程は、円筒形成形型のキャビティ内に原料粉末を充填し、CIP法により加圧成形し、円筒形セラミックス成形体を得る工程である。
本発明において、原料粉末は特に制限されることなく、目的とする円筒形スパッタリングターゲットの組成に応じて適宜選択することができる。たとえば、ITO(Indium Tin Oxide)からなる円筒形スパッタリングターゲットを得ようとする場合には、原料粉末として、酸化インジウム(In2O3)粉末と酸化スズ(SnO)粉末を用いることができる。また、AZO(Aluminium Zinc Oxide)からなる円筒形スパッタリングターゲットを得ようとする場合には、原料粉末として、酸化アルミニウム(Al2O3)粉末と酸化亜鉛(ZnO)粉末を用いることができる。
キャビティ内に原料粉末または造粒粉末を充填した後、円筒形成形型をCIP装置に投入し、加圧成形する。なお、水などの圧媒が成形型内に侵入することを防ぐために、円筒形成形型を真空包装した上で、CIP装置に投入してもよい。
焼成工程は、上述のようにして得られた円筒形セラミックス成形体を、焼成炉を用いて焼成し、円筒形セラミックス焼結体を得る工程である。特に、本発明では、図1および図2に示すように、焼成炉内に、通気孔4を有するアルミナやジルコニアなどのセラミックス焼結体製の敷板3を設置し、敷板3上に、複数の支持部材5を、通気孔4を中心として、その長手方向が、通気孔4を中心とする円の径方向と一致するように、かつ、放射状に配置した後、この支持部材5上に、通気孔4の中心と円筒軸が一致するように円筒形セラミックス成形体6を直立させた状態で載置し、焼成することを特徴とする。なお、本発明において、支持部材5の長手方向が通気孔4を中心とする円の径方向と一致するとは、これらの方向が実質的に一致していれば足り、厳密に完全一致することまでは要求されず、それらの位相のズレ(たとえば、円筒形セラミックス成形体の内径に対して10%〜30%程度)は、本発明の効果が十分に得られる範囲で許容される。同様に、通気孔4の中心と円筒軸の一致についても、これらが実質的に一致していれば足り、そのズレ(たとえば、円筒形セラミックス成形体の内径に対して10%〜30%程度)は、本発明の効果が十分に得られる範囲で許容される。
敷板3および支持部材5は、高温耐久性を備え、その表面状態が容易に変化せず、かつ、焼成時に円筒形セラミックス成形体と反応しないことが必要である。このため、その材質は円筒形セラミックス成形体の焼成温度などにより適宜選択されるが、その代表的な材料としては、アルミナ(Al2O3)やジルコニア(ZrO2)などのセラミックス焼結体を用いることができる。
敷板3は、複数の支持部材5を配置し、その上に安定して円筒形セラミックス成形体6を載置することができる限り、形状やサイズが制限されることはない。ただし、その略中心部に、雰囲気ガス供給口2を介して供給される雰囲気ガスを、円筒形セラミックス成形体6の内周面側に供給可能な通気孔4を備えている必要がある。
支持部材5は、その上に、円筒形セラミックス成形体6を載置し、安定して支持することが必要とされる。このため、支持部材5は3本以上であることが必要となる。ただし、本発明が、好適に適用される大型の円筒形セラミックス焼結体を得ようとする場合には、支持部材5の本数が少ないと、支持部材1本あたりが支持する円筒形セラミックス成形体6の荷重が大きくなり、焼成中の円筒形セラミックス成形体6の下端面(焼成時に、支持部材5と接する面)に、支持部材5が食い込んでしまう場合がある。このようなことを防止するためには、支持部材5を4本以上とすることが好ましく、8本以上とすることがより好ましい。ただし、支持部材5の本数があまりに多いと、その配置作業が煩雑となるため、32本以下とすることが好ましく、24本以下とすることがより好ましい。
円筒形セラミックス成形体6の焼成条件は、その組成や大きさ、焼成炉の特性などに応じて適宜選択すべきものであり、特に制限されることはないが、概ね、以下の条件で焼成することができる。
焼成工程では、はじめに、室温から特定の温度(脱バインダ温度)まで、一定の時間(脱バインダ時間)をかけて昇温することにより、円筒形セラミックス成形体6に含まれる有機成分を除去することが必要となる。
脱バインダ段階後、炉内温度を焼成温度まで昇温し、この温度で一定時間保持することにより、円筒形セラミックス成形体6を焼結させる。
本発明の円筒形セラミックス焼結体は、円筒形セラミックス成形体の変形を抑制しつつ、均一に焼成することによって得られるものであり、たとえば、上述した製造方法によって得ることができる。このような円筒形セラミックス焼結体は、密度や結晶粒径のばらつきが小さく、均質であり、かつ、変形量がきわめて少なく、寸法精度が優れていることを特徴とする。また、この円筒形セラミックス焼結体は、これを構成する結晶粒が、ほとんど扁平していないことを特徴とする。
本発明の円筒形セラミックス焼結体は、一端面(固定端側の端面)および他端面のそれぞれの同一端面内において、周方向の4か所以上の位置で測定した、この円筒形セラミックス焼結体の径方向の平均結晶粒度Dbに対する周方向の平均結晶粒度Daの比(アスペクト比:Da/Db)が0.8以上1.2以下であることが好ましく、0.90以上1.10以下であることがより好ましい。
本発明の円筒形セラミックス焼結体は、一端面(固定端側の端面)および他端面のそれぞれの同一端面内において、周方向4か所以上の位置で測定した内径dの最大値dmaxと最小値dminの差によって定義される、変形量Δd(=dmax−dmin)が1.5mm以下、好ましくは1.0mm以下であることを特徴とする。ここで、周方向4か所の位置は、円筒形セラミックス焼結体の中心を通る直線で最初の内径を決定し、当該直線を45°ずつその位相がずれた位置にある直線上の内径を順次測定すればよく、測定箇所を多くする場合には、その位相がずれる角度をその数に応じて決定すればよい。
(1)円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
円筒形スパッタリングターゲットは、円筒形セラミックス焼結体を所定形状に研削加工することにより得られた円筒形ターゲット材の中空部に、バッキングチューブを同軸に配置するとともに、これらの間隙に接合材を注入することにより接合層を形成し、円筒形ターゲット材とバッキンングチューブを接合することで製造することができる。
バッキングチューブは、スパッタリング時に発生した熱により、接合層が劣化および溶融しないように、十分な冷却効率を確保できる熱伝導性を備えている必要がある。また、スパッタリング時に放電可能な電気伝導性を有し、さらには、円筒形スパッタリングターゲットを支持可能な強度を備えている必要がある。
接合層は、円筒形ターゲット材とバッキングチューブを組み合わせた状態で、これらの間隙に接合材を注入し、冷却および固化することにより形成することができる。
本発明の円筒形スパッタリングターゲットは、上述した製造方法により得られ、従来技術と同様に、少なくとも1つの円筒形ターゲット材と、バッキングチューブと、接合層から構成される。特に、本発明の円筒形スパッタリングターゲットでは、円筒形ターゲット材として、上述した本発明の円筒形セラミックス焼結体を研削加工したものを用いているため、微細な亀裂がほとんど存在しないばかりか、密度や結晶粒径のばらつきが少なく、きわめて均質であり、かつ、スパッタリング面の微視的な平滑性にも優れていると評価することができる。このような円筒形スパッタリングターゲットでは、スパッタリング面に、局所的な高抵抗部位が存在しないため、スパッタリング時における異常放電や、それに伴う円筒形ターゲット材の割れなどを大幅に低減することができる。したがって、本発明の円筒形スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングを行った場合に、高いターゲット使用効率を安定して実現することができる。
焼成工程で得られた8個の円筒形セラミックス焼結体のそれぞれについて、下端面(焼成時に、支持部材5と接していた面)の内径dを、周方向の4箇所の位置で、ノギス(株式会社ミツトヨ製、CFC45G)を用いて測定し、その最大値dmaxと最小値dminの差Δd(=dmax―dmin)を算出することにより評価した。
はじめに、焼成工程で得られた8個の円筒形セラミックス焼結体のそれぞれについて、固定端(焼成時に、支持部材5と接していた面)側から試験を切り出し、鏡面研磨した。次に、SEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、S−4800)により、この研磨面の結晶粒のSEM像を撮影した。このようにして得られたSEM像に、円筒形セラミックス焼結体の周方向に沿って長さLaの直線を引き、この直線が横切る結晶粒の個数Naから周方向の平均結晶粒度Da(=La/Na)を求めた。続いて、円筒形セラミックス焼結体の径方向に沿って長さLbの直線を引き、この直線が横切る結晶粒の個数Nbから径方向の平均結晶粒度Db(=Lb/Nb)を求めた。最後に、このようにして求めたDaおよびDbからアスペクト比Da/Dbを算出した。
研削加工後の円筒形ターゲット材、ならびに、バッキングチューブとの接合後およびスパッタリング後の円筒形スパッタリングターゲットのそれぞれについて、表面状態(亀裂や欠けの有無)を目視で観察することにより評価した。具体的には、亀裂や欠けがまったく存在しなかったものを「優(◎)」、亀裂や欠けが僅かながら存在したが、実用上問題がなかったものを「良(○)」、亀裂や欠けが存在し、実用上問題が生じたものを「不良(×)」として評価した。
この円筒形スパッタリングターゲットをマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置(Sputtering Components, Inc.製、Model Sc)に設置し、5体積%の酸素を含むAr雰囲気中、ガス圧を0.3Pa、DC電力を5kWとしてスパッタリングを実施した。この際、アークモニタ(AE社製)を用いてアーク(異常)放電の発生を測定することにより評価した。具体的には、1分間あたりの異常放電の発生回数が10回未満の場合を「優(◎)」、10回以上100回未満の場合を「良(○)」、100回以上の場合を「不良(×)」と評価した。
[造粒粉末]
はじめに、酸化亜鉛粉末と酸化アルミニウム粉末を、酸化アルミニウム粉末の割合が2質量%となるように秤量した。これらの原料粉末の濃度が60質量%となるように純水と、バインダとしてのポリビニルアルコール(PVA)と、分散剤とを加えて、ビーズミル(アシザワ・ファインテック株式会社製)により混合および解砕することで、スラリーを形成した。
この造粒粉末を円筒形ゴム型に充填した後、冷間静水圧プレス装置に投入し、保持圧力を294MPa、保持時間を10分として加圧成形することにより、外径が180mm、内径が150mm、全長が300mmの円筒形セラミックス成形体6を8個作製した。
図1および図2に示すように、成形工程で得られた8個の円筒形セラミックス成形体6を、内径40mm(開口面積:12.6cm2)の8個の雰囲気ガス供給口2を有する炉内容積が0.5m3の常圧焼成炉(丸祥電器株式会社製)内に載置し、焼成した。
上述のようにして得られた円筒形セラミックス焼結体を、外径が155mm、内径が135mm、全長が250mmとなるように、それぞれ研削加工し、8個の円筒形ターゲット材を得た。続いて、これらの円筒形ターゲット材の中から2個を選択し、インジウムを主成分とするろう材を用いて、外径が133mm、内径が125mm、全長が540mmの円筒形状のバッキングチューブに接合(ボンディング)し、スパッタリング面の全長が500mmの円筒形スパッタリングターゲットを作製した。このようにして得られた円筒形スパッタリングターゲットをマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置に設置し、Ar雰囲気中、ガス圧を0.3Pa、DC電力を5kWとしてスパッタリングを実施した。
原料粉末を、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末とし、酸化スズ粉末の割合を10質量%としたこと、および、原料粉末の濃度を65質量%としてスラリーを形成したこと以外は、実施例1と同様にして、球状の造粒粉末を得た。この造粒粉末のタップ密度は、1.5g/cm3であった。
[成形工程]
外径が200mm、内径が160mm、全長が160mmの円筒形セラミックス成形体6を8個作製したこと、敷板3として、算術平均粗さRaが3μmであるアルミナ板を使用したこと、支持部材5として、一辺の長さが3mmで、全長が50mmのアルミナ製の角棒(算術平均粗さRa:3μm)4本を使用したこと以外は、実施例2と同様にして、8個の円筒形セラミックス焼結体を作製した。
敷板3および支持部材5として表1に示すものを使用したこと以外は、実施例2と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタリングを実施し、これらの円筒形セラミック焼結体および円筒形スパッタリングターゲットを評価した。
焼成工程において、支持部材5を使用しなかったこと以外は実施例2と同様にして、円筒形セラミックス焼結体を8個作製した。この工程において、いずれの円筒形セラミックス焼結体も、その収縮量は実施例2と同様であり、また、これらの円筒形セラミックス焼結体が当初の位置から大きく移動することはなかったが、その形状は大きく変形していた。これらの円筒形セラミックス焼結体の変形量Δdは6.0mmであり、アスペクト比Da/Dbは0.74であり、その結晶粒が扁平していることが確認された。
焼成工程において、支持部材5の代わりに、敷板3上に、平均粒径が700μmのアルミナ粉末を敷設し、この上に、直接、円筒形セラミックス成形体6を直立させた状態で載置し、焼成したこと以外は実施例2と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタリングを実施し、これらの円筒形セラミック焼結体および円筒形スパッタリングターゲットを評価した。
焼成工程において、敷板3の代わりに、網目の寸法が3mm×3mmのアルミナ製のメッシュ板を使用し、この上に、直接、円筒形セラミックス成形体6を直立させた状態で載置し、焼成したこと以外は実施例2と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタリングを実施し、これらの円筒形セラミック焼結体および円筒形スパッタリングターゲットを評価した。
焼成工程において、敷板3上に、外径が3mm、全長が30mm〜60mmの複数のアルミナ製の丸棒と、その上に載置されたアルミナ製の支持体からなる支持部材5aを図3に示すように配置し、これらの丸棒の上に、円筒形セラミックス成形体6を直立させた状態で載置し、焼成したこと以外は実施例2と同様にして、円筒形スパッタリングターゲットを作製し、スパッタリングを実施し、これらの円筒形セラミック焼結体および円筒形スパッタリングターゲットを評価した。
2 雰囲気ガス供給口
3 敷板
4 通気孔
5、5a 支持部材
6 円筒形セラミックス成形体
Claims (8)
- 冷間静水圧プレス法により円筒形セラミックス成形体を得る工程と、焼成炉を用いて、該円筒形セラミックス成形体を焼成する焼成工程とを備える、円筒形セラミックス焼結体の製造方法であって、
前記焼成工程において、前記焼成炉内に、接触面と、開口面積が3cm2〜30cm2の範囲にある通気孔とを有する敷板を設置し、該敷板上に、長手方向と、前記敷板の接触面と接触する接触面とを有し、全長が前記円筒形セラミックス成形体の外径の1/5〜1/2の範囲にある、複数の支持部材を、該通気孔を中心として、その長手方向が、該通気孔を中心とする円の径方向と一致するように、かつ、スポーク状に配置した後、該支持部材上に、該通気孔の中心と円筒軸が一致するように前記円筒形セラミックス成形体を直立させた状態で載置し、焼成する、
円筒形セラミックス焼結体の製造方法。 - 前記支持部材として、丸棒または角棒を用いる、請求項1に記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記敷板および前記支持部材が、セラミックス焼結体製である、請求項1または2に記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記敷板および前記支持部材が、アルミナ製またはジルコニア製である、請求項1または2に記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記支持部材および前記敷板の表面のうち、少なくとも相互に接触するそれぞれの接触面の表面粗さを、算術平均粗さRaで5μm以下とする、請求項3または4に記載の円筒形セラミックス焼結体の製造方法。
- 円筒部と該円筒部の軸方向両側に端面を有し、円筒形状のバッキングチューブに対して、スパッタリング後に取り外すことを可能に接合される、円筒形セラミックス焼結体であって、該軸方向両側の端面のそれぞれにおいて、焼結収縮後における、周方向の4か所以上の位置で測定した該円筒形セラミックス焼結体の径方向の平均結晶粒度に対する該円筒形セラミックス焼結体の周方向の平均結晶粒度の比が0.8以上1.2以下であり、かつ、焼結後研削加工前において、前記軸方向両側の端面のそれぞれにおいて、周方向4か所以上の位置で測定した内径の最大値と最小値の差が1.5mm以下である、円筒形セラミックス焼結体。
- 焼結後研削加工前において、外径が80mm〜200mm、内径が40mm〜190mm、全長が50mm〜500mmである、請求項6に記載の円筒形セラミックス焼結体。
- 少なくとも1つの円筒形ターゲット材と、該円筒形ターゲット材の中空部に同軸に配置される単一の円筒形状のバッキングチューブと、該円筒形ターゲット材と該バッキングチューブとの間の間隙に形成される接合層からなり、前記少なくとも1つの円筒形ターゲット材は、前記円筒形状のバッキングチューブに、前記接合層を介して、スパッタリング後に取り外すことを可能に接合されており、前記円筒形ターゲット材が、請求項6または7に記載の円筒形セラミックス焼結体を研削加工することにより得られたものである、円筒形スパッタリングターゲット。
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