CN114729442A - 圆筒形溅射靶的制造方法以及该制造方法中使用的烧成夹具 - Google Patents

圆筒形溅射靶的制造方法以及该制造方法中使用的烧成夹具 Download PDF

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Abstract

本发明在将圆筒形陶瓷成型体以直立状态进行烧成而得到圆筒形陶瓷烧结体时，抑制圆筒形陶瓷成型体大幅倾斜或翘曲，提高未大幅倾斜或翘曲的优质的圆筒形陶瓷烧结体的成品率。本发明提出在对圆筒形陶瓷成型体以直立状态进行烧成时，在被该圆筒形陶瓷成型体的内周面包围的内部空间内，按照在烧成夹具的支撑面、支撑部或支撑片部与上述圆筒形陶瓷成型体的内周面之间产生间隙的方式配置该烧成夹具。

Description

圆筒形溅射靶的制造方法以及该制造方法中使用的烧成夹具
技术领域
本发明涉及圆筒形溅射靶的制造方法、以及能够适用于该制造方法的烧成夹具。
背景技术
在制造有机EL、液晶显示器、触摸面板、其它显示器件时，在用于形成由ITO、IZO等形成的透明导电薄膜的溅射、及形成由IGZO形成的氧化物半导体层的溅射中，使用了在平板状的基材上接合靶材而成的平板型溅射靶的磁控管溅射是主流。
近年来，在圆筒形基材的外周面接合有靶材的圆筒形溅射靶绕轴线旋转并进行溅射的旋转溅射已经实用化。根据上述的旋转溅射，与平板型溅射靶相比，可以实现格外高的使用效率，因此能够获得高生产率。
然而，近年来，随着在平板显示器、太阳能电池中使用的玻璃基板的大型化，为了在该大型化后的基板上形成薄膜，需要长度2m以上的长条的圆筒形溅射靶。但是，制造一根长条的圆筒形靶并不容易。
圆筒形溅射靶一般是在圆筒形基材的外周侧配置单个或多个圆筒形陶瓷烧结体、并用接合材料将圆筒形基材与圆筒形陶瓷烧结体接合(结合)而成的构成。
如上所述地用于圆筒形溅射靶的圆筒形陶瓷烧结体如下那样地进行制造：由含有陶瓷原料粉末和有机添加物的浆料制备颗粒，对上述颗粒进行CIP成型等来制作圆筒形的成型体并脱脂，然后对该成型体进行烧成。
作为这种圆筒形陶瓷烧结体的制造方法，例如在专利文献1中公开了如下技术：在中空圆筒形状的陶瓷烧结体的烧成中，通过在具有与陶瓷成型体的烧结收缩率等同的烧结收缩率的板状的陶瓷成型体上载置上述陶瓷成型体并进行烧成，能够防止烧成时的裂纹，得到相对密度为95％以上的烧结体。
在专利文献2中公开了一种陶瓷圆筒形溅射靶材的制造方法，其特征在于，其包含下述工序：工序1，该工序中由含有陶瓷原料粉末和有机添加物的浆料制备颗粒；工序2，该工序中对上述颗粒进行CIP成型来制作圆筒形的成型体；工序3，该工序中对上述成型体进行脱脂；以及工序4，该工序中对上述脱脂了的成型体进行烧成，在上述工序1中，所述有机添加物的量相对于所述陶瓷原料粉末的量为0.1～1.2质量％。
在专利文献3中公开了下述方法：使用烧成夹具在利用成型体支撑体对圆筒形陶瓷成型体进行了支撑的状态下进行该烧成，所述烧成夹具具备：基体(底板)，其具有平面；成型体支撑体，其由能够独立地移动的多个部件形成；以及滑动层，其介于基体与成型体支撑体之间，并减小阻碍两者的相对移动的力，由圆棒或球状的陶瓷烧结体构成。
在专利文献4中，为了制造烧成时的变形、晶粒的扁平少的圆筒形陶瓷烧结体，公开下述的制造方法，其特征在于，在上述烧成工序中，在上述烧成炉内设置具有通气孔的底板，以该通气孔为中心，使其长度方向与以该通气孔为中心的圆的直径方向一致的方式、并且以放射状将多个支撑部件设置在该底板上，然后以使该通气孔的中心与圆筒轴一致的方式使上述圆筒形陶瓷成型体在直立的状态下载置于该支撑部件上，并进行烧成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-281862号公报
专利文献2：日本特开2015-96656号公报
专利文献3：日本特开2008-184337号公报
专利文献4：日本特开2016-88831号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在对长条的圆筒形陶瓷成型体50以直立状态进行烧成的情况下，如图9所示，在烧成进行的过程中，圆筒形陶瓷成型体50通常体积会收缩20％左右。此时，圆筒形陶瓷成型体50被加热而变软，有时会大幅倾斜或翘曲(参照箭头右侧的图的点划线)。特别是由于含有In的圆筒形陶瓷成型体50被加热而变软的倾向强，因此该问题的解决是重要的。
大幅倾斜或翘曲的烧结体由于无法在后续工序中加工成规定的尺寸，因此为了提高加工成功率，需要加厚成型体的厚度。其中，含有In的圆筒形陶瓷成型体由于大量使用昂贵的In，因此增厚成型体的厚度在经济性方面是很大的缺点。
因此，本发明的目的在于，提供一种圆筒形溅射靶的制造方法、以及能够适用于该制造方法的烧成夹具，其中，在所述圆筒形溅射靶的制造方法中，对圆筒形陶瓷成型体在直立的状态下进行烧成时，抑制圆筒形陶瓷成型体大幅倾斜或翘曲，由此能够提高未大幅倾斜或翘曲的优质的圆筒形陶瓷烧结体的成品率。
用于解决问题的手段
本发明提出一种圆筒形溅射靶的制造方法，其特征在于，其是将圆筒形陶瓷成型体在直立的状态下进行烧成的圆筒形溅射靶的制造方法，其中，在被该圆筒形陶瓷成型体的内周面包围的内部空间内，按照在烧成夹具的支撑面、支撑部或支撑片部与所述圆筒形陶瓷成型体的内周面之间产生间隙的方式配置该烧成夹具，对圆筒形陶瓷成型体进行烧成，得到圆筒形陶瓷烧结体。
本发明还提出一种圆筒形溅射靶的制造方法，其特征在于，按照包围直立状态的圆筒形陶瓷成型体的外侧的方式配置第二烧成夹具，所述第二烧成夹具是具有直径比圆筒形陶瓷成型体的外周面直径大的内周面的呈圆筒形的烧成夹具。
本发明作为在制造圆筒形溅射靶时能够适用于对圆筒形陶瓷成型体进行烧成的烧成夹具，还提出一种烧成夹具，其能够配置于被直立状态的圆筒形陶瓷成型体的内周面包围的内部空间内，并且具备能够按照在与该内周面之间产生间隙的方式进行配置的支撑面、支撑部或支撑片部。
本发明作为上述第二烧成夹具，还提出一种烧成夹具，其是具有直径比圆筒形陶瓷成型体的外周面直径大的内周面的呈圆筒形的烧成夹具。
发明效果
根据本发明所提出的圆筒形溅射靶的制造方法和烧成夹具，在对圆筒形陶瓷成型体在直立状态下进行烧成时，即使圆筒形陶瓷成型体倾斜或翘曲，该圆筒形陶瓷成型体也会与烧成夹具的支撑面、支撑部或支撑片部抵接。因此，由于能够防止圆筒形陶瓷成型体进一步倾斜或翘曲，因此能够抑制烧成得到的圆筒形陶瓷烧结体大幅倾斜或翘曲，能够提高未大幅倾斜或翘曲的优质的圆筒形陶瓷烧结体的成品率。
此外，如果使用上述第二烧成夹具对圆筒形陶瓷成型体进行烧成，则第二烧成夹具首先接受来自烧成炉等热源的热，因此与来自热源的热直接传递到圆筒形陶瓷成型体的情况相比，能够均匀地加热整个圆筒形陶瓷成型体，能够抑制圆筒形陶瓷成型体倾向或翘曲本身。
附图说明
图1是表示本发明的一例的烧成夹具的使用例的图，箭头左侧是表示烧成前的状态的纵截面图，箭头右侧是表示烧成后的状态的纵截面图。
图2是表示本发明的另一例的烧成夹具的使用例的图，箭头左侧是表示烧成前的状态的局部截面侧视图，箭头右侧是表示烧成后的状态的局部截面侧视图。
图3(A)～(C)是分别表示图2所示的烧成夹具的内部状态的例子的横截面图。
图4是表示本发明的又一例的烧成夹具的使用例的图，箭头左侧是表示烧成前的状态的局部截面侧视图，箭头右侧是表示烧成后的状态的局部截面侧视图。
图5(A)～(F)是分别表示图4所示的烧成夹具的支撑部的例子的平面图横截面图。
图6是表示图4所示的烧成夹具的支撑部的变形例的截面图。
图7是为了对本发明的一例制造方法的一个例子进行说明而表示正在对圆筒形陶瓷成型体进行烧成的状态的局部截面侧视图。
图8是表示本发明的又一例的烧成夹具的使用例的局部截面侧视图。
图9是表示作为现有例子的正在对圆筒形陶瓷成型体进行烧成的状态的纵截面图，箭头左侧是表示烧成前的状态的纵截面图，箭头右侧是表示烧成后的状态的纵截面图。
具体实施方式
下面，基于实施方式的例子对本发明进行说明。但是，本发明不受以下说明的实施方式的限定。
＜主烧成夹具1＞
如图1所示，本发明的实施方式的一例的烧成夹具1(称为“主烧成夹具1”)是具有直径比圆筒形陶瓷成型体50的外周面50a的直径(也称为“外周面直径”)大的内周面1a的呈圆筒形的烧成夹具。
如图1所示，主烧成夹具1具备内周面1a，该内周面1a能够在直立状态下按照在与直立状态的圆筒形陶瓷成型体50的外周面50a之间产生间隙的方式进行配置。
关于主烧成夹具1的内径即内周面1a的直径(也称为“内周面直径”)，从均匀加热圆筒形陶瓷成型体50的观点考虑，优选适当进行设计。
主烧成夹具1的高度优选比圆筒形陶瓷成型体50的高度高。
主烧成夹具1的材质优选以氧化铝或莫来石为主要材料。如果是这种材质，则能够耐受烧成温度例如为1500～1600℃的温度。
这里，主要材料是指质量比例最多的材料，优选占主烧成夹具1的50质量％以上，其中更优选为占70质量％以上，其中进一步优选为占80质量％以上。
其中，从即使与ITO制的圆筒形陶瓷成型体50接触也不会反应的方面考虑，优选以氧化铝为主要材料。
另外，从即使与ITO制的圆筒形陶瓷成型体50接触也不会反应方面考虑，特别优选主烧成夹具1的主要材料为氧化铝、其表面涂有氧化锆，或者主要材料为莫来石、其表面涂有氧化铝或氧化锆。
主烧成夹具1的制造方法没有特别限定。例如混合原料，并将其放入模具中进行挤压等而成型为规定的形状，并进行烧成即可。
从烧成夹具的耐热性(变形、防裂)的观点考虑，主烧成夹具1的壁厚优选为5～50mm，其中更优选为10mm以上或40mm以下，其中特别优选为15mm以上或30mm以下。
如图1所示，在炉内等，将圆筒形陶瓷成型体50以直立状态进行配置，在直立状态下按照包围该圆筒形陶瓷成型体50的方式配置主烧成夹具1，使得主烧成夹具1的内周面1a与圆筒形陶瓷成型体50的外周面50a之间产生间隙，并在该状态下进行烧成。这样一来，主烧成夹具1会接受来自周围热源的热，主烧成夹具1首先被加热，然后主烧成夹具1的热传递到圆筒形陶瓷成型体50。因此，与来自热源的热直接传递到圆筒形陶瓷成型体50的情况相比，热均匀地传递到整个圆筒形陶瓷成型体50，其结果是，能够抑制圆筒形陶瓷成型体50在烧成时倾斜或翘曲。
＜主烧成夹具10＞
如图2所示，本发明的实施方式的一例的烧成夹具10(称为“主烧成夹具10”)是具有直径比圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b的直径小的外周面10a的呈圆筒形或圆柱形的烧成夹具。即，主烧成夹具10是能够配置于被直立状态的圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b包围的内部空间内的呈圆筒形或圆柱形的烧成夹具。
如图2所示，主烧成夹具10具备支撑面、即外周面10a，该支撑面在直立状态下以与直立状态的圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b之间产生间隙的方式延伸。
因此，如果在被直立状态的圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b包围的内部空间内配置主烧成夹具10，则能够使得圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b与外周面10a之间产生间隙。
主烧成夹具10无论是如图3(A)所示地将内部设为中空的圆筒体，还是如图3(B)所示地将内部设为实心的圆柱体，都可以如图3(C)所示地在截面上观察呈网眼状，圆筒体内部被分割为多个空孔(单元)。
关于主烧成夹具10的外径即外周面10a的直径，从圆筒形陶瓷成型体50收缩时不阻碍其收缩、且能够抑制圆筒形陶瓷成型体50倾斜或翘曲的观点考虑，优选适当进行设计。
另外，从同样的观点考虑，假设在烧成结束时，直立状态的烧成后的圆筒形陶瓷成型体50未倾斜或翘曲而收缩了的情况。在这种情况下，优选设计成该圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b与主烧成夹具10的外周面10a的距离成为0.0mm～3.0mm，其中更优选成为0.1mm以上或2.5mm以下，其中进一步优选成为0.2mm以上或2.0mm以下，其中特别优选成为1.0mm以下。
主烧成夹具10的高度优选比圆筒形陶瓷成型体50的高度高。
关于主烧成夹具10的材质和制造方法，与主烧成夹具1相同。
如图9所示，在炉内等，如果将圆筒形陶瓷成型体50以直立状态进行配置、并在保持该状态下进行烧成，则圆筒形陶瓷成型体50在加热收缩的同时，被加热而变软，有时会大幅倾斜或翘曲。特别是含有In的圆筒形陶瓷成型体有很强的被加热而变软的倾向。
与此相对，如图2所示，在炉内等，将圆筒形陶瓷成型体50以直立状态进行配置，在该圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内部、即被内周面50b包围的内部空间，将主烧成夹具10以直立状态进行配置，使作为主烧成夹具10的支撑面的外周面10a与圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b之间产生间隙，并在该状态下进行烧成。这样一来，即使在烧成中假设圆筒形陶瓷成型体50一边收缩一边倾斜或翘曲，在圆筒形陶瓷成型体50与主烧成夹具10的外周面10a、即支撑面抵接的状态下，圆筒形陶瓷成型体50的倾斜或翘曲停止，因此能够抑制烧成后的圆筒形陶瓷成型体50倾斜或翘曲，能够提高未大幅倾斜或翘曲的优质的圆筒形陶瓷烧结体的成品率。
＜主烧成夹具20＞
如图4所示，本发明的一个实施方式的烧成夹具20(称为“主烧成夹具20”)具备：能够以直立状态进行配置的轴部21、以及在该轴部21的长度方向上隔开间隔地水平设置的呈板状或棒状的多个支撑部22、22……。
如图4所示，主制造夹具20可以配置于直立状态的圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内部、即被内周面50b包围的内部空间内，在将主烧成夹具20的轴部21以直立状态进行配置时，支撑部22的外侧前端部与圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b之间会产生间隙。
轴部21的形状可以是圆筒状，也可以是棱柱状，其形状是任意的。
支撑部22的形状是任意的。例如，可以如图5(A)所示地是圆板状，也可以如图5(B)～(E)所示地是切除圆板状内的一部分而设置有贯通部而成的形状，还可以如图5(F)所示地设置有从轴部21向水平多个方向(在图中为4个方向)延伸的臂状部而成的形状。
进而，作为切除圆板状内的一部分而设置有贯通部而成的形状，可以是如图5(B)所示地在俯视时在圆板状内设置有多个圆状的贯通部而成的形状，也可以是如图5(C)所示地在俯视时从圆板状的周边向内侧例如设置有多个向圆的中心延伸的槽状的贯通部而成的形状，也可以是如图5(D)所示地在俯视时在圆板状内的四方设置有扇状的贯通部、并在圆的内侧残留呈十字状的部分而形成的形状，也可以如图5(E)所示地是在圆的内侧残留有呈网状部分而成的形状。
如图5(F)所示，也可以在从轴部21向水平多个方向(图中为4个方向)延伸的臂状部的支撑部22的前端部设置从上方观察时是向圆周方向延伸的支撑片部22a。
但是，支撑部22和支撑片部22a的形状并不限定于所例示的上述的形状。
可以认为：如果主烧成夹具20的热容量大，则热会被烧成夹具吸收，热无法有效地传递到圆筒形陶瓷成型体50，圆筒形陶瓷成型体50的密度无法有效地提高。因此，为了减小烧成夹具20的热容量，优选在支撑部22设置上述的贯通部。
从该观点考虑，在俯视支撑部22时，除贯通部以外的部分、即形成支撑部22的实部的占有面积优选为在支撑部22为圆板的情况下的面积的5～95％，其中更优选为15％以上或85％以下，其中进一步优选为25％以上或75％以下。
另外，如图6所示，也可以在支撑部22的前端部设置上述支撑片部22a，该支撑片部22a从上方观察时沿圆周方向延伸，从横向观察时在与支撑部22正交的方向上具有长度。支撑片部22a的外侧面优选为沿着圆筒形陶瓷成型体50的内周面的曲面状。
支撑片部22a可以在圆周方向上设置一周，也可以按照构成圆周的一部分的方式进行设置。
关于主烧成夹具20的支撑部22的长度，如图4所示地，从在圆筒形陶瓷成型体50收缩时不成为阻碍、且抑制圆筒形陶瓷成型体50的倾斜或翘曲的观点考虑，优选适当进行设计。
另外，从同样的观点考虑，假设在烧成结束时，直立状态的烧成后的圆筒形陶瓷成型体50未倾斜或翘曲而收缩了的情况。在这种情况下，优选设计成该圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b与主烧成夹具20的支撑部22的外侧前端部或支撑片部22a的距离成为0.0mm～3.0mm，其中更优选成为0.1mm以上或2.5mm以下，其中进一步优选成为0.2mm以上或2.0mm以下，其中特别优选成为1.0mm以下。
主烧成夹具20的高度、即轴部21的高度优选比圆筒形陶瓷成型体50的高度高。
关于主烧成夹具20的材质和制造方法，与主烧成夹具1相同。
如图4所示，在炉内等，将圆筒形陶瓷成型体50以直立状态进行配置，在该圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内部、即被内周面50b包围的内部空间，将主烧成夹具20的轴部21以直立状态进行配置，使在圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b与支撑部22的外侧前端部或支撑片部22a之间形成间隙，并在该状态下进行烧成。这样一来，即使在烧成中圆筒形陶瓷成型体50一边收缩一边倾斜或翘曲，在圆筒形陶瓷成型体50与主烧成夹具20的支撑部22或支撑片部22a的外侧前端部抵接的状态下，圆筒形陶瓷成型体50的倾斜或翘曲停止，因此能够抑制圆筒形陶瓷烧结体大幅倾斜或翘曲，能够提高未大幅倾斜或翘曲的优质的圆筒形陶瓷烧结体的成品率。
另外，在烧成圆筒形陶瓷成型体50时，优选向圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内部供给氧。在图8中，在设置圆筒形陶瓷成型体50的支撑台51上设置作为气体流通部的氧供给口52，通过该氧供给口52向圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内部供给氧。
在这种情况下，如图5(B)～(F)所示，如果支撑部22具备贯通部，则该贯通部成为氧的流通口，能够向圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内部均匀地供给氧。
＜主制造方法＞
在本发明的实施方式的一例涉及的圆筒形溅射靶的制造方法(也称为“主制造方法”)中，如图2或图4所示，例如在加热炉内，将圆筒形陶瓷成型体50以直立状态进行配置，且在被该圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b包围的内部空间内，将主烧成夹具10或20按照在主烧成夹具10的外周面10a或主烧成夹具20的支撑部22或支撑片部22a与上述圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b之间产生间隙的方式进行配置。在该状态下，对圆筒形陶瓷成型体50进行烧成，得到圆筒形陶瓷烧结体。
在主制造方法中，例如，如图2或图4所示，在炉内等，在支撑台51上将圆筒形陶瓷成型体50以直立状态设置，在该圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内部、即被内周面50b包围的内部空间，以直立状态进行配置主烧成夹具10或20，并在该状态下进行烧成而得到圆筒形陶瓷烧结体即可。但是，主烧成夹具10或20的设置方法是任意的。
如果在上述状态下对圆筒形陶瓷成型体50进行烧成，则即使圆筒形陶瓷成型体50一边收缩一边倾斜或翘曲，该圆筒形陶瓷成型体50在与主烧成夹具10的外周面10a或主烧成夹具20的支撑部22、或者支撑片部22a抵接的状态下其倾斜或翘曲也停止，因此能够防止烧成后的圆筒形陶瓷成型体50大幅倾斜或翘曲，能够提高未大幅倾斜或翘曲的优质的圆筒形陶瓷烧结体的成品率。
此时，从不阻碍烧成中的圆筒形陶瓷成型体50的收缩、且能够抑制圆筒形陶瓷成型体50的倾斜和翘曲的观点考虑，优选对圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b与主烧成夹具10的外周面10a或主烧成夹具20的支撑部22、或者支撑片部22a的距离、即间隙的大小适当进行设计。
另外，从同样的观点考虑，假设在烧成结束时，直立状态的烧成后的圆筒形陶瓷成型体50未倾斜或翘曲而收缩了的情况。在这种情况下，优选设计成该圆筒形陶瓷成型体50的内周面50b与主烧成夹具10的外周面10a或主烧成夹具20的支撑部22或支撑片部22a的距离成为0.0mm～3.0mm，其中更优选成为0.1mm以上或2.5mm以下，其中进一步优选成为0.2mm以上或2.0mm以下，其中特别优选成为1.0mm以下。
此外，在主制造方法中，如图7(A)(B)所示，优选将主烧成夹具1按照包围直立状态的圆筒形陶瓷成型体50的外侧的方式进行配置，使得在主烧成夹具1的内周面1a与圆筒形陶瓷成型体50的外周面50a之间产生间隙。即，优选在圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内和圆筒外分别配置烧成夹具，并在该状态下对圆筒形陶瓷成型体50进行烧成。
如果在该状态下进行烧成，则主烧成夹具1接受来自周围热源的热，因此主烧成夹具1首先被加热，然后主烧成夹具1的热传递到圆筒形陶瓷成型体50，因此，与来自热源的热直接传递到圆筒形陶瓷成型体50的情况相比，热均匀地传递到整个圆筒形陶瓷成型体50。其结果是，能够抑制圆筒形陶瓷成型体50在烧成时倾斜或翘曲本身。
此时，从将主烧成夹具1的热均匀地传递到圆筒形陶瓷成型体50的观点考虑，优选对主烧成夹具1的内周面1a与圆筒形陶瓷成型体50的外周面50a的距离、即间隙的大小适当进行设计。
此外，在主制造方法中，圆筒形陶瓷成型体50只要能够以直立状态进行配置，则其设置机构就没有特别限定。
另外，关于烧成夹具1、10、20，只要能够以直立状态进行配置，则其设置机构就没有特别限定。
烧成夹具1、10、20优选在如上所述地配置之后能够进行拆卸。
在主制造方法中，圆筒形陶瓷成型体50的材质是任意的。从更能享受本发明效果的观点考虑，优选为包含In的材质。
作为包含In的陶瓷成型体的材质的例子，可以列举出：In-Sn-O、In-Ti-Zn-O、In-Ga-Zn-O、In-Zn-Sn-O、In-Ga-Zn-Sn-O、In-Zn-O、In-W-O、In-Zn-W-O等。
在主制造方法中，圆筒形陶瓷成型体50的加热机构可以列举出电加热、微波加热等的加热炉。但是，只要能够加热圆筒形陶瓷成型体50，也可以采用除加热炉以外的加热机构或加热装置。
加热温度优选加热至圆筒形陶瓷成型体50的产品温度成为1000～1800℃。
此时，圆筒形陶瓷成型体50在烧成后的收缩率虽然也取决于其材质，但以体积比计一般为10～30％。
另外，在主制造方法中，如上所述，在对圆筒形陶瓷成型体50进行烧成时，从提高圆筒形陶瓷烧结体的密度的观点考虑，优选向圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内部供给氧。
如图8所示，可以在支撑台51上设置氧供给口52，通过该氧供给口52向圆筒形陶瓷成型体50的圆筒内部供给氧。
使用通过主制造方法得到的圆筒形陶瓷烧结体，可以制造圆筒形溅射靶。
例如，在圆筒形基材的外周侧配置单个或多个圆筒形陶瓷烧结体，并且用接合材料将圆筒形基材与圆筒形陶瓷烧结体接合(结合)，可以制造圆筒形溅射靶。
但是，并不限定于圆筒形溅射靶的上述制造方法。
＜语句的说明＞
在本说明书中，在表达为“X～Y”(X、Y为任意的数字)的情况下，只要没有特别说明，还包含“X以上且Y以下”的意思、以及“优选大于X”或“优选小于Y”的意思。
另外，在表达为“X以上”(X是任意的数字)或“Y以下”(Y是任意的数字)的情况下，还包含“优选大于X”或“优选小于Y”的意思。
实施例
通过以下的实施例，进一步对本发明进行说明。但是，以下进行说明的实施例并不意图用任何方法来限定本发明。
＜圆筒形陶瓷成型体50＞
实施例和比较例中使用的圆筒形陶瓷成型体50如下那样地进行制造。
将BET比表面积为10m2/g的SnO2粉末与BET比表面积为10m2/g的In2O3粉末以SnO2粉末的含量成为10质量％的方式配合，在罐(pot)中利用氧化锆球进行球磨混合，制备了陶瓷原料粉末。然后，对于该陶瓷原料粉末添加0.2质量％的聚乙烯醇(聚合度：280、皂化度68mol％)、0.3质量％的聚羧酸铵和15质量％的水，进行球磨混合而制备了浆料。此时，有机添加物的合计量(聚乙烯醇量和聚羧酸铵量的合计)相对于陶瓷原料粉末的量的比率为0.5质量％。
将所制备的浆料供给至喷雾干燥装置，在雾化转速10000rpm、入口温度250℃的条件下进行喷雾干燥，制备了颗粒。
将这样地制得的颗粒注入模具中，利用冷等静压加工法(CIP)进行成型，制得了呈外周面直径200mm、内周面直径150mm、高度1900mm的圆筒形的圆筒形的陶瓷成型体50。
另外，选取少量上述成型体，使用热膨胀测定装置，在以下述实施例1的烧成条件进行了烧成的情况下的收缩体积率为20.0％。
＜实施例1＞
作为烧成夹具，使用了由氧化铝形成、且外径即外周面10a的直径为116mm的如图3(B)所示的实心圆柱体状的烧成夹具10。
由于成型体内表面直径150mm的收缩体积率为20.0％，因此，在烧成后变为120mm，因而设计成单侧2mm的间隙，而将烧成夹具的外径设为116mm。
在加热炉(炉内有效面积：500mm×1000mm、炉内有效高度：1500mm)内，如图2所示，将圆筒形陶瓷成型体50以直立的状态设置于具备氧供给口52的支撑台51上，在该圆筒形陶瓷成型体50的内部空间内，以直立状态按照形成单侧2mm的间隙的方式配置烧成夹具10。
在该状态下，一边从氧供给口52向圆筒形陶瓷成型体50内供给氧，一边将炉内温度以100℃/小时的升温速度从室温加热到700℃，以300℃/小时的升温速度从700℃加热到1600℃，并保持了1600℃10小时，然后以50℃/小时的降温速度降温至室温，对圆筒形陶瓷成型体50进行烧成，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
与上述同样地操作，得到了合计10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为10根。另外，翘曲为1mm以下的为1根。
＜实施例2＞
作为烧成夹具，使用由氧化铝构成、且外径即外周面10a的直径为116mm的图3(A)所示的圆筒体状烧成夹具10，除此以外，与实施例1同样地操作，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为10根。另外，翘曲为1mm以下的为2根。
＜实施例3＞
作为烧成夹具，使用了由氧化铝构成、且具备如图4所示那样在轴部21的长度方向上隔开间隔地水平设置的如图5(B)所示的俯视形状(表中的“开孔”)的多个支撑部22、22……的烧成夹具20。支撑部22的横向宽度、即前端部间距(表中的“烧成夹具的外径”)为116mm。
除变更为该烧成夹具20以外，与实施例1同样地操作，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为10根。另外，翘曲为1mm以下的为2根。
＜实施例4＞
作为烧成夹具，使用了由氧化铝构成、且具备如图4所示那样在轴部21的长度方向上隔开间隔地水平设置的如图5(C)所示的俯视形状(表中的“镖”)的多个支撑部22、22……的烧成夹具20。支撑部22的横向宽度、即前端部间距(表中的“烧成夹具的外径”)为116mm。
除变更为该烧成夹具20以外，与实施例1同样地操作，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为10根。另外，翘曲为1mm以下的为2根。
＜实施例5＞
作为烧成夹具，使用了由氧化铝构成、且具备如图4所示那样在轴部21的长度方向上隔开间隔地水平设置的如图5(E)所示的俯视形状(表中的“筛孔”)的多个支撑部22、22……的烧成夹具20。支撑部22的横向宽度、即前端部间距(表中的“烧成夹具的外径”)为116mm。
除变更为该烧成夹具20以外，与实施例1同样地操作，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为10根。另外，翘曲为1mm以下的为2根。
＜实施例6＞
在圆筒形陶瓷成型体50的内部空间内，将与实施例2同样的烧成夹具10以直立状态进行配置，然后如图1所示，按照包围圆筒形陶瓷成型体50的外侧的方式配置第二烧成夹具1，在该状态下与实施例1同样地进行烧成，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
此时使用的烧成夹具1是由氧化铝构成、且内径即内周面1a的直径为205mm的图1所示的圆筒形的烧成夹具1。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为10根。另外，翘曲为1mm以下的为4根。
＜实施例7＞
在圆筒形陶瓷成型体50的内部空间内，将与实施例1同样的烧成夹具10以直立状态进行配置，然后如图1所示，以包围圆筒形陶瓷成型体50的外侧的方式配置第二烧成夹具1，在该状态下与实施例1同样地进行烧成，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
此时使用的烧成夹具1是由氧化铝构成、且内径即内周面1a的直径为210mm的图1所示的圆筒形的烧成夹具1。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为10根。另外，翘曲为1mm以下的为5根。
＜实施例8＞
在圆筒形陶瓷成型体50的内部空间内，将与实施例3同样的烧成夹具20以直立状态进行配置，然后如图1所示，按照包围圆筒形陶瓷成型体50的外侧的方式配置第二烧成夹具1，在该状态下与实施例1同样地进行烧成，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
此时使用的烧成夹具1是由氧化铝构成、且内径即内周面1a的直径为215mm的图1所示的圆筒体状的烧成夹具1。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为10根。另外，翘曲为1mm以下的为5根。
＜实施例9＞
在圆筒形陶瓷成型体50的内部空间内，将与实施例4同样的烧成夹具20以直立状态进行配置，然后如图1所示，按照包围圆筒形陶瓷成型体50的外侧的方式配置第二烧成夹具1，在该状态下与实施例1同样地进行烧成，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
此时使用的烧成夹具1是由氧化铝构成、且内径即内周面1a的直径为220mm的图1所示的圆筒体状的烧成夹具1。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为10根。另外，翘曲为1mm以下的为5根。
＜比较例1＞
除不配置烧成夹具10以外，与实施例1同样地操作，得到了圆筒形陶瓷烧结体(样品)。
所得到的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的外周面直径为160mm、内周面直径为120mm、高度为1520mm。
所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中，翘曲为2mm以下的为2根。另外，翘曲为1mm以下的为0根。
＜评价方法＞
如以下那样地对实施例和比较例中制得的圆筒形陶瓷烧结体(样品)的翘曲(倾斜)进行测定，并进行了评价。
(翘曲的测定)
将在实施例和比较例中制得的圆筒形陶瓷烧结体(样品)水平静置，在圆筒形陶瓷烧结体的圆筒内部放入直尺，使用塞尺对在圆筒形陶瓷烧结体的内周面与上述直尺之间形成的间隙的距离进行了测定。对于圆筒形陶瓷烧结体内周面的圆周方向上等间隔的4处进行上述测定，并将间隙的距离的最大值作为翘曲幅度。
(翘曲的评价)
基于所得到的10根圆筒形陶瓷烧结体(样品)之中翘曲幅度为2mm以下的比例(成品率)、以及翘曲幅度为1mm以下的比例(成品率)，对于如上所述地测得的翘曲幅度进行了评价。
表1
Figure BDA0003646939280000171
根据上述实施例以及之前本发明者进行了的试验结果可以确认：在对圆筒形陶瓷成型体在直立状态下进行烧成而得到圆筒形陶瓷烧结体的制造方法中，如果在被该圆筒形陶瓷成型体的内周面包围的内部空间内，按照烧成夹具的支撑面、支撑部或支撑片部与上述圆筒形陶瓷成型体的内周面之间产生间隙的方式配置烧成夹具，则能够消除大幅倾斜或翘曲的圆筒形陶瓷烧结体，提高未大幅倾斜或翘曲的优质的圆筒形陶瓷烧结体的成品率。
进而，通过按照包围直立状态的圆筒形陶瓷成型体的外侧的方式配置具有直径比圆筒形陶瓷成型体的外周面直径大的内周面的呈圆筒形的第二烧成夹具，能够抑制烧成后的圆筒形陶瓷成型体的倾斜和翘曲本身。
符号说明
1 烧成夹具
1a 内周面
10 烧成夹具
10a 外周面
20 烧成夹具
21 轴部
22 支撑部
22a 支撑片部
50 圆筒形陶瓷成型体
50a 外周面
50b 内周面
51 支撑台
52 氧供给口

Claims (17)

1.一种圆筒形溅射靶的制造方法，其特征在于，
其是将圆筒形陶瓷成型体在直立的状态下进行烧成的圆筒形溅射靶的制造方法，其中，在被该圆筒形陶瓷成型体的内周面包围的内部空间内，按照在烧成夹具的支撑面、支撑部或支撑片部与所述圆筒形陶瓷成型体的内周面之间产生间隙的方式配置该烧成夹具，对圆筒形陶瓷成型体进行烧成，得到圆筒形陶瓷烧结体。
2.根据权利要求1所述的圆筒形溅射靶的制造方法，其中，
所述烧成夹具是具有直径比圆筒形陶瓷成型体的内周面直径小的外周面作为所述支撑面的圆柱形或圆筒形的烧成夹具。
3.根据权利要求1所述的圆筒形溅射靶的制造方法，其中，
所述烧成夹具是具备直立的轴部、以及在该轴部的长度方向上隔开适当间隔地水平设置的多个支撑部的烧成夹具。
4.根据权利要求3所述的圆筒形溅射靶的制造方法，其在所述支撑部的前端部具备支撑片部。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的圆筒形溅射靶的制造方法，其特征在于，
在圆筒形陶瓷成型体的内部一边流通氧一边进行烧成。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的圆筒形溅射靶的制造方法，其特征在于，
将第二烧成夹具按照包围直立状态的圆筒形陶瓷成型体的外侧的方式进行配置，所述第二烧成夹具具有直径比所述圆筒形陶瓷成型体的外周面直径大的内周面且呈圆筒形。
7.一种烧成夹具，其是在制造圆筒形溅射靶时用于对圆筒形陶瓷成型体进行烧成的烧成夹具，其中，
所述烧成夹具具备能够按照在与所述圆筒形陶瓷成型体的内周面之间产生间隙的方式配置的支撑面、支撑部或支撑片部。
8.根据权利要求7所述的烧成夹具，其能够配置于被直立状态的圆筒形陶瓷成型体的内周面包围的内部空间内，并且具备能够按照在与该内周面之间产生间隙的方式配置的支撑面、支撑部或支撑片部。
9.根据权利要求7或8所述的烧成夹具，其是具有直径比所述圆筒形陶瓷成型体的内周面直径小的外周面作为所述支撑面的圆柱形或圆筒形。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的烧成夹具，其具备直立的轴部、以及在该轴部的长度方向上隔开适当间隔地水平设置的多个支撑部。
11.根据权利要求10所述的烧成夹具，其中，
所述支撑部呈圆板状、或将圆板状内的一部分切除而设置有贯通部的形状、或棒状、或在棒状的前端部具备支撑面的形状、或网状。
12.根据权利要求10或11所述的烧成夹具，其在所述支撑部的前端部具备支撑片部。
13.根据权利要求7～12中任一项所述的烧成夹具，其具备气体流通部。
14.一种烧成夹具，其是在制造圆筒形溅射靶时用于对圆筒形陶瓷成型体进行烧成的烧成夹具，其中，
所述烧成夹具具有直径比圆筒形陶瓷成型体的外周面直径大的内周面且呈圆筒形。
15.根据权利要求7～14中任一项所述的烧成夹具，其在配置后能够拆卸。
16.根据权利要求7～15中任一项所述的烧成夹具，其以氧化铝或莫来石为主要材料而形成。
17.根据权利要求7～15中任一项所述的烧成夹具，其是以氧化铝为主要材料、并用氧化锆对其表面进行涂布而成的烧成夹具，或者是以莫来石为主要材料、并用氧化铝或氧化锆对其表面进行涂布而成的烧成夹具。
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