CN107445609B - 一种高致密度ito旋转靶的烧结方法 - Google Patents

Abstract

一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，包括将原料制成ITO旋转靶素坯的步骤和将ITO旋转靶素坯在氧气氛烧结炉中烧制成ITO旋转靶材的步骤。在烧制之前，先在承烧板上放置陶瓷素坯，然后将ITO旋转靶素坯放在陶瓷素坯上，并使ITO旋转靶素坯的底面与陶瓷素坯完全接触，以便在烧制过程中使ITO旋转靶素坯和陶瓷素坯同步收缩，以此消除或减少两者之间的相对位移，从而消除或减少收缩阻力的影响，改善旋转靶顶部和底部收缩不一致的现象，提供靶材均匀性和相对密度。旋转靶各个部位的相对密度之差不大于0.1%，各个部位的内径之差不大于0.2%。

Description

一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法

技术领域

本发明涉及一种陶瓷旋转靶的制备工艺，具体地说是一种高纯度高密度ITO旋转靶的烧结方法。

背景技术

ITO薄膜是一种很好的透明电极材料，被广泛应用于平板显示等领域。随着显示行业的崛起和迅速发展，ITO靶材的应用也越来越广泛。目前使用的ITO靶材主要有平面靶和旋转靶，相对于平面靶，旋转靶的优势是：1）使用效率高（70%以上）；2）每单位面积可输入的功率大，从而能够得到较高的成膜速度；3）镀膜过程稳定性好。

但是，ITO旋转靶的制备较为困难，尤其是烧结过程靶材收缩均匀性的控制。旋转靶为薄壁中空结构，如果烧结工艺控制不当，就很容易导致局部收缩过快，出现收缩不均匀的现象；另外，旋转靶烧结时，收缩会导致旋转靶与承烧板之间产生相对位移。而由于旋转靶的重力全部施加在其底部与承烧板的接触面上，导致靶材底部与承烧板之间存在较大的收缩阻力，从而造成旋转靶顶部和底部的收缩不一致。这些收缩不均匀的现象，会导致旋转靶局部密度偏低，靶材均匀性差，从而在镀膜过程中，出现结瘤和开裂，影响镀膜性能。另外，收缩不均匀也会导致旋转靶烧结形变量大，加工难度大的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服旋转靶烧结过程中各部位收缩不一致，靶材均匀性差的缺陷，提供一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法。

本发明为了解决上述技术问题采用的技术方案是：一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，包括将原料制成ITO旋转靶素坯的步骤和将ITO旋转靶素坯在氧气氛烧结炉中烧制成ITO旋转靶材的步骤。在烧制之前，先在承烧板上放置陶瓷素坯，然后将ITO旋转靶素坯放在陶瓷素坯上，并使ITO旋转靶素坯的底面与陶瓷素坯完全接触，以便在烧制过程中使ITO旋转靶素坯和陶瓷素坯同步收缩，以减少ITO旋转靶素坯底部烧结收缩的阻力。

进一步的，所述的陶瓷素坯为氧化铟、氧化锡或氧化铟锡中的任意一种。陶瓷素坯为平板状，厚度为5—20mm，其形状可以为圆形、方形、环形等，并能将ITO旋转靶素坯的底面完全遮住。

进一步的，陶瓷素坯可以用氧化铟锡ITO平面靶素坯，该氧化铟锡ITO平面靶素坯和ITO旋转靶素坯中In₂O₃:SnO₂=90—97:3—10。

进一步的，放置的陶瓷素坯可以是一块，也可以在承烧板上叠放多块陶瓷素坯，ITO旋转靶素坯放置在最上层的陶瓷素坯上。

进一步的，所述ITO旋转靶素坯与陶瓷素坯的相对密度之差不大于5%。ITO旋转靶素坯和陶瓷素坯的相对密度均大于60%。

进一步的，陶瓷素坯和ITO旋转靶素坯放入烧结炉后，向烧结炉内通入氧气并保持在0.3—0.8MPa的压力，升温至1500—1700℃后保温20—60小时，使ITO旋转靶素坯烧结成ITO旋转靶材。

烧结炉内的升温过程为：以2—6℃/min升温至600—800℃，保温5—10小时后，再以0.5—3℃/min升温至1300—1400℃，保温10—20小时，之后以0.5—2℃/min升温至1500—1700℃。

本发明的有益效果是：利用陶瓷素坯在烧结过程中收缩的特性，将旋转靶素坯放置在陶瓷素坯上同时烧制，在烧结过程中二者同时收缩，以此消除或减少两者之间的相对位移，从而消除或减少收缩阻力的影响，改善旋转靶顶部和底部收缩不一致的现象，提供靶材均匀性和相对密度。

进一步的，使用陶瓷素坯多块叠放的方式，可以进一步减少烧结时，ITO旋转靶素坯和陶瓷素坯之间的相对位移，进一步减小收缩阻力的影响，从而能更好的消除ITO旋转靶底部和顶部收缩不一致的现象。

进一步的，通过烧结工艺的合理设计，可更好地控制升温过程中，炉膛内的温度均匀性，保证ITO旋转靶在烧结过程均匀收缩，避免局部收缩不一致的现象。

通过以上方式，能够制备相对密度99.7%以上的ITO旋转靶，并且旋转靶各个部位的相对密度之差不大于0.1%，各个部位的内径之差不大于0.2%。

具体实施方式

以下结合实施例具体说明本发明的实施方式。

本发明所采用的ITO旋转靶的烧结方法主要是在烧结之前，先在承烧板上放置陶瓷素坯，然后将ITO旋转靶素坯放在陶瓷素坯上，并使ITO旋转靶素坯的底面与陶瓷素坯完全接触。烧结时，ITO旋转靶素坯与陶瓷素坯一同烧制，在烧制过程中ITO旋转靶素坯和陶瓷素坯同步收缩，从而减少ITO旋转靶素坯底部烧结收缩的阻力。

ITO旋转靶素坯和陶瓷素坯可以采用现有的成型工艺，如注浆成型、冷等静压成型、挤出成型、凝胶注模等。陶瓷素坯和ITO旋转靶素坯的相对密度（相对于理论值）最好在60%以上，并且二者的相对密度之差不大于5%。

陶瓷素坯可以采用氧化铟、氧化锡或氧化铟锡中的任意一种，最好采用氧化铟锡，一是可以保证与ITO旋转靶素坯有相同的收缩率，二是可以用ITO平面靶素坯作为陶瓷素坯同时烧制ITO平面靶。ITO旋转靶素坯中In2O3:SnO2=90—97:3—10；陶瓷素坯的成分若是氧化铟锡，其中，In2O3:SnO2=90—97:3—10。

所述的陶瓷素坯为平板状，厚度为5—20mm，形状可为圆形、方形、环形等，并能将ITO旋转靶素坯的底面完全遮住。

陶瓷素坯可以放一块，也可以多块叠放，ITO旋转靶素坯放置在最上层的陶瓷素坯上。多块叠放可以进一步减少烧结时ITO旋转靶素坯和陶瓷素坯之间的相对位移，能更好的消除ITO旋转靶底部和顶部收缩不一致的现象。但考虑到生产料耗，在多块叠放的情况下，优选2块叠放。

烧结过程为，陶瓷素坯和ITO旋转靶素坯放入烧结炉后，向烧结炉内通入氧气并保持在0.3—0.8MPa的压力，升温至1500—1700℃后保温20—60小时，使ITO旋转靶素坯烧结成ITO旋转靶材。炉内具体升温过程为：以2—6℃/min升温至600—800℃，保温5—10小时后，再以0.5—3℃/min升温至1300—1400℃，保温10—20小时，之后以0.5—2℃/min升温至1500—1700℃。

实施例1

一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，步骤如下：

使用冷等静压的方法，分别制备ITO旋转靶素坯和ITO平面靶素坯，二者的成分都是In₂O₃:SnO₂=90:10。旋转靶素坯的相对密度为66%，内径170mm，外径212mm，ITO平面靶素坯为圆形，直径220mm，厚度10mm，相对密度为66%。

先将ITO平面靶素坯放于承烧板上，再将ITO旋转靶素坯放到ITO平面靶素坯上，并保证旋转靶素坯的底面完全置于平面靶素坯之上。将放置好的素坯和承烧板放入氧气氛烧结炉中，通入纯度99.99%以上的氧气，保持压力为0.5MPa。以2—6℃/min升温至600℃，保温8小时；以0.5—3℃/min升温至1350℃，保温15小时；以0.5—2℃/min升温至1550℃，保温40小时。

烧结的靶材，相对密度为99.71%，各个部位的相对密度之差不大于0.1%，各个部位的内径之差不大于0.2%。

将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定于纯度为99.99%的钛管表面。

实施例2

一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，步骤如下：

使用注浆成型的方法，分别制备ITO旋转靶素坯和ITO平面靶素坯，二者的成分都是In₂O₃:SnO₂=95:5。旋转靶素坯的相对密度为63%，内径138mm，外径182mm，ITO平面靶素坯为环形，内径130mm，外径190mm，厚度12mm，相对密度为64%。

将2块ITO平面靶素坯叠放于承烧板上，保证2块素坯完全重合。再将ITO旋转靶素坯放到ITO平面靶素坯上，并保证旋转靶素坯的底面完全置于平面靶素坯之上。将放置好的素坯和承烧板放入氧气氛烧结炉中，通入纯度99.99%以上的氧气，保持压力为0.6MPa。以2—6℃/min升温至700℃，保温10小时；以0.5—3℃/min升温至1400℃，保温20小时；以0.5—2℃/min升温至1600℃，保温30小时。

烧结的靶材，相对密度为99.89%，各个部位的相对密度之差不大于0.1%，各个部位的内径之差不大于0.1%。

将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定于纯度为99.99%的钛管表面。

实施例3

一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，步骤如下：

使用注浆成型的方法，分别制备ITO旋转靶素坯和氧化铟素坯，ITO旋转靶的成分都是In₂O₃:SnO₂=97:3。旋转靶素坯的相对密度为63%，内径138mm，外径182mm，氧化铟素坯为正方形，边长200mm，厚度8mm，相对密度为61%。

将2块氧化铟素坯叠放于承烧板上，保证2块素坯完全重合。再将ITO旋转靶素坯放到氧化铟素坯上，并保证旋转靶素坯的底面完全置于平面靶素坯之上。将放置好的素坯和承烧板放入氧气氛烧结炉中，通入纯度99.99%以上的氧气，保持压力为0.6MPa。以2—6℃/min升温至800℃，保温6小时；以0.5—3℃/min升温至1300℃，保温10小时；以0.5—2℃/min升温至1620℃，保温20小时。

烧结的靶材，相对密度为99.75%，各个部位的相对密度之差不大于0.1%，各个部位的内径之差不大于0.2%。

将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定于纯度为99.99%的钛管表面。

比较例

按照实施例1的方法和参数分别制备ITO旋转靶素坯和ITO平面靶素坯，先将ITO平面靶素坯放置在承烧板上，将一个ITO旋转靶素坯放置在ITO平面靶素坯上，并保证旋转靶素坯的底面完全置于平面靶素坯之上，另取一个ITO旋转靶素坯直接放置在承烧板上。放入氧气氛烧结炉中后，按照实施例1的工艺条件烧制。

结果为：放置在ITO平面靶素坯上的旋转靶材，相对密度为99.71%，各个部位的相对密度之差不大于0.1%，各个部位的内径之差不大于0.2%。直接放置在承烧板上的靶材，相对密度为99.58%，上端和下端相对密度之差为0.36%，上端和下端的内径之差为1.2%。

Claims (6)

1.一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，包括将原料制成ITO旋转靶素坯的步骤和将ITO旋转靶素坯在氧气氛烧结炉中烧制成ITO旋转靶材的步骤，其特征在于：在烧制之前，先在承烧板上放置多块ITO平面靶素坯，然后将ITO旋转靶素坯放在最上层的ITO平面靶素坯上，并使ITO旋转靶素坯的底面与ITO平面靶素坯完全接触，以便在烧制过程中使ITO旋转靶素坯和ITO平面靶素坯同步收缩，以减少ITO旋转靶素坯底部烧结收缩的阻力，该ITO平面靶素坯和ITO旋转靶素坯中In₂O₃:SnO₂=90—97:3—10。

2.如权利要求1所述的一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，其特征在于：所述的ITO平面靶素坯厚度为5—20mm。

3.如权利要求1—2任一项所述的一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，其特征在于：所述ITO旋转靶素坯与ITO平面靶素坯的相对密度之差不大于5%。

4.如权利要求3所述的一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，其特征在于：所述ITO旋转靶素坯和ITO平面靶素坯的相对密度均大于60%。

5.如权利要求1所述的一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，其特征在于：ITO平面靶素坯和ITO旋转靶素坯放入烧结炉后，向烧结炉内通入氧气并保持在0.3—0.8MPa的压力，升温至1500—1700℃后保温20—60小时，使ITO旋转靶素坯烧结成ITO旋转靶材。

6.如权利要求5所述的一种高致密度ITO旋转靶的烧结方法，其特征在于：烧结炉内的升温过程为：以2—6℃/min升温至600—800℃，保温5—10小时后，再以0.5—3℃/min升温至1300—1400℃，保温10—20小时，之后以0.5—2℃/min升温至1500—1700℃。