WO2016136088A1 - 円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具 - Google Patents
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- C23C14/34—Sputtering
Definitions
- the disclosed embodiment relates to a method for manufacturing a cylindrical target material, a cylindrical sputtering target, and a firing jig.
- a magnetron type rotary cathode sputtering apparatus that has a magnetic field generator inside a cylindrical target material and performs sputtering while rotating the target material while cooling the target material from the inside is known.
- the entire outer peripheral surface of the target material becomes erosion and is uniformly cut.
- the use efficiency of the target material is 20 to 30% in the conventional flat plate type magnetron sputtering apparatus, while the use efficiency of the target material is significantly higher than 70% in the magnetron type rotary cathode sputtering apparatus.
- sputtering can be performed while rotating a cylindrical target material, so that a larger power can be input per unit area than in a flat plate type magnetron sputtering device. Therefore, the production efficiency at the time of film formation can be improved.
- a method of stacking and using a plurality of cylindrical target materials is known as a method for increasing the length of a ceramic cylindrical target material (see, for example, Patent Document 1).
- a method for increasing the length of a ceramic cylindrical target material see, for example, Patent Document 1.
- Patent Documents 2 and 3 describe a method of suppressing distortion of a cross-sectional shape by firing a cylindrical ceramic molded body on a member having a contraction rate equivalent to that of the molded body.
- JP 2010-1000093 A JP-A-5-70244 JP-A-6-279092
- One aspect of the embodiment has been made in view of the above, and has a high yield of raw materials used by suppressing the occurrence of distortion during firing, and a method for producing a cylindrical target material that can be produced at low cost,
- An object is to provide a cylindrical sputtering target and a firing jig.
- the manufacturing method of the cylindrical target material which concerns on embodiment includes a formation process and a baking process.
- a ceramic molded body formed into a cylindrical shape is produced.
- the firing step the outer peripheral surface of the molded body is supported by the receiving surface of the setter along the length direction, and the molded body is fired in a posture inclined with respect to a horizontal plane.
- a method for producing a cylindrical target material, a cylindrical sputtering target, and a firing jig that can be manufactured at low cost with a high yield of raw materials used by suppressing the occurrence of distortion during firing. Can be provided.
- FIG. 1A is a schematic diagram illustrating an outline of a configuration of a cylindrical sputtering target.
- FIG. 1B is a cross-sectional view taken along the line A-A ′ of FIG. 1A.
- FIG. 2A is an explanatory diagram illustrating an outline of a method for manufacturing a cylindrical target material according to the embodiment.
- 2B is a cross-sectional view taken along the line B-B ′ of FIG. 2A.
- FIG. 3A is a diagram for explaining strain in the length direction of the primary fired body.
- FIG. 3B is a view for explaining the radial distortion of the primary fired body.
- Drawing 4A is an explanatory view showing an outline of a manufacturing method of a cylindrical target material concerning an embodiment.
- Drawing 4B is an explanatory view showing an outline of a manufacturing method of a cylindrical target material concerning an embodiment.
- 4C is a cross-sectional view taken along the line C-C ′ of FIG. 4B.
- Drawing 5A is an explanatory view showing an outline of a modification of a manufacturing method of a cylindrical target material concerning an embodiment.
- Drawing 5B is an explanatory view showing an outline of a modification of a manufacturing method of a cylindrical target material concerning an embodiment.
- FIG. 6 is a flowchart illustrating an example of a method for manufacturing a cylindrical target material according to the embodiment.
- FIGS. 1A and 1B a cylindrical sputtering target to which a cylindrical target material produced by the method for manufacturing a cylindrical target material according to the embodiment can be applied will be described with reference to FIGS. 1A and 1B.
- FIG. 1A is a schematic diagram showing an outline of a configuration of a cylindrical sputtering target according to the embodiment
- FIG. 1B is a cross-sectional view taken along line A-A ′ of FIG. 1A.
- FIGS. 1A and 1B illustrate a three-dimensional orthogonal coordinate system including a Z-axis having a vertically upward direction as a positive direction and a vertically downward direction as a negative direction. Such an orthogonal coordinate system may also be shown in other drawings used in the following description.
- a cylindrical sputtering target (hereinafter referred to as “cylindrical target”) 1 includes a cylindrical target material 2 and a backing tube 3. The cylindrical target material 2 and the backing tube 3 are joined by a joining material 4.
- the cylindrical target material 2 is composed of a ceramic material processed into a substantially cylindrical shape. Below, an example of the manufacturing method of the cylindrical target material 2 is demonstrated.
- the cylindrical target material 2 is produced by granulating a slurry containing ceramic raw material powder and an organic additive to produce a granule, and molding the granule to produce a cylindrical molded body. It is produced through a molding process.
- the manufacturing method of a molded object is not limited to an above-described thing, What kind of method may be sufficient.
- the manufacturing method of the cylindrical target material 2 which concerns on embodiment further includes the baking process which bakes a molded object.
- the firing process the outer peripheral surface of the molded body is supported by the receiving surface of the setter along the length direction, and the molded body is fired in a posture inclined with respect to the horizontal plane, thereby reducing distortion generated during firing of the molded body.
- FIG. 2A and FIG. 2B an example of this baking process is demonstrated using FIG. 2A and FIG. 2B.
- FIG. 2A is an explanatory view showing an outline of a firing step in particular in the method for manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment
- FIG. 2B is a cross-sectional view along B-B ′ of FIG. 2A.
- the substantially flat setter 5 serving as a firing jig is disposed so that the receiving surface 51 side is up and inclined with respect to the horizontal plane 7.
- the molded object 12 is arrange
- the molded body 12 is fired in a posture in which the outer peripheral surface 121 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 by the angle ⁇ 1. Details of the angle ⁇ 1 will be described later.
- the above-described molded body 12 has a lower density than the fired body obtained by firing. For this reason, the molded body 12 is made thicker than a dimension designed in advance as the cylindrical target material 2, and the dimension in the length direction is longer than the total length of the cylindrical target material 2.
- the density of the molded body 12 is approximately 60 to 70% of the density of the cylindrical target material 2 obtained by processing the fired body, and shrinkage of about 20% in dimension, that is, linear shrinkage occurs during firing.
- firing is usually performed with the molded body 12 standing.
- firing in which the molded body 12 is placed for firing. Due to the inclination of the molded body 12 caused by the inclination of the jig, the setter, and the hearth, the sintered body tends to be distorted in the length direction.
- FIG. 3A is a diagram for explaining strain in the length direction of the primary fired body.
- the primary fired body which is an ideal shape without any distortion, imagined as a cylindrical shape, is parallel to both end faces on the XZ plane and the length direction on the Y axis. It is arranged on a three-dimensional orthogonal coordinate system.
- L in the rectangular external appearance shape L when the virtual primary fired body is viewed from the X-axis direction, at least a part of the long sides extending in the length direction of the primary fired body is parallel to the Y-axis.
- Deformation of the external shape L so as to warp or bend the axial side and / or the Z-axis side is called “distortion in the length direction”, and the degree of the deformation is called “distortion in the length direction”.
- the appearance shape Ld illustrates a state in which the length direction of the primary fired body is distorted in the Z-axis direction.
- FIG. 3B is a view for explaining the radial distortion of the primary fired body.
- the primary fired body that is ideal as a cylindrical shape and has no distortion is arranged on a three-dimensional orthogonal coordinate system in the same manner as in FIG. 3A.
- the annular appearance R when the virtual primary fired body is viewed from the Y-axis direction at least a part of the outer diameter and / or inner diameter receives an external force on the X-axis side and / or the Z-axis side.
- the deformation is called “distortion in the radial direction”, and the degree of the deformation is called “distortion in the radial direction”.
- distortion of the outer diameter in the radial direction may be defined as “outer diameter strain”, and distortion of the inner diameter in the radial direction may be distinguished as “inner diameter strain”.
- the external shape Rd exemplifies a state in which the outer diameter and the inner diameter are distorted such that one end surface or a cross-sectional shape of the primary fired body is compressed in the Z-axis direction.
- the molded body 12 is fired in a state of being inclined with respect to the horizontal plane 7.
- the vertical width of the molded body 12 that is, the dimension of the molded body 12 extending in the Z-axis direction shown in FIG.
- transformation of the vertical direction of the molded object 12 was suppressed is obtained.
- the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 of the setter 5 along the length direction and fired. Since the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction, the load of the molded body 12 is deposited in the setter 5 almost evenly over the length direction. For this reason, according to the manufacturing method of the cylindrical target material 2 which concerns on embodiment, the molded object 12 becomes a shape along the setter 5 at the time of baking, and is a length direction compared with the case where the molded object 12 is stood up and baked. A fired body in which the distortion of is suppressed is obtained.
- the case where the molded object 12 cannot be mounted as mentioned above may arise, for example because the edge part of the molded object 12 becomes convex shape.
- a process such as cutting an end of the molded body 12 may be performed in advance.
- the angle ⁇ 1 represents the degree of inclination of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7, and takes a value from 0 ° to 90 °.
- the angle ⁇ 1 (hereinafter referred to as “inclination angle ⁇ 1”) is preferably 30 ° or more and 85 ° or less, more preferably 40 ° or more and 85 ° or less, and further preferably 60 ° or more and 75 ° or less.
- the inclination angle ⁇ 1 is less than 30 °, for example, depending on the length of the molded body 12, deformation in the vertical direction may not be sufficiently suppressed. Further, if the inclination angle ⁇ 1 exceeds 85 °, for example, the molded body 12 may not be sufficiently supported by the receiving surface 51.
- the bottom plate 6 on which the bottom surface of the molded body 12 is placed is disposed on the side of the end surface (bottom surface) that is to be disposed on the lower side of the both end surfaces of the molded body 12 leaning on the setter 5. Good. As shown in FIG. 2A, when the molded body 12 is placed on the placement surface 61 of the bottom plate 6 disposed at an angle of 90 ° with respect to the setter 5, the molded body 12 is supported by the bottom surface 123 of the molded body 12. be able to.
- the setter 5 is preferably flat, but it is sufficient that at least the receiving surface 51 of the molded body 12 is formed to be substantially flat, and the shape of the setter 5 is not limited.
- ceramics with high heat resistance such as alumina, magnesia, zirconia and the like are preferable.
- prescribed height etc. is mentioned, it is not limited to this.
- the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 is maintained so as not to change before and after firing or to be within the predetermined range described above until the cooling after firing is completed.
- the manufacturing method of the cylindrical target material 2 according to the embodiment is applied when the total length of the molded body 12 is preferably 500 mm or more, more preferably 600 mm or more, further preferably 750 mm or more, and most preferably 1000 mm or more.
- the total length of the molded body 12 is less than 500 mm, the distortion caused by firing of the molded body 12 is small even if this manufacturing method is not applied.
- the present manufacturing method can be applied to the molded body 12 having any overall length.
- the upper limit of the full length of the molded object 12 is not specifically defined, since the cylindrical target material 2 obtained by baking the molded object 12 is installed in the inside of a sputtering device, it is usually 4000 mm or less. is there.
- Examples of the cylindrical target material 2 obtained by processing the fired body include an oxide containing at least one of In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, and Si. Can do. Specifically, ITO (In 2 O 3 —SnO 2 ) having a Sn content of 1 to 10% by mass in terms of SnO 2 and an Al content of 0.1 to 5% by mass in terms of Al 2 O 3 AZO (Al 2 O 3 —ZnO), In content of 10 to 60% by mass in terms of In 2 O 3 , Ga content of 10 to 60% by mass in terms of Ga 2 O 3 , Zn content IGZO (In 2 O 3 —Ga 2 O 3 —ZnO) having a Zn content of 10 to 60 mass% and Zn content of 1 to 15 mass% in terms of ZnO (In 2 O 3 —ZnO) Although what has the composition of these etc. can be illustrated, it is not limited to these. The processing of the fired body will be described later.
- the firing temperature of the molded body 12 is preferably 1500 ° C. to 1700 ° C., more preferably 1500 ° C. to 1650 ° C., further preferably 1500 ° C. to 1600 ° C. ° C.
- the firing temperature of the molded body 12 is preferably 1300 ° C. to 1500 ° C., more preferably 1300 ° C. to 1450 ° C., further preferably 1350 ° C. to 1450 ° C. ° C.
- the firing temperature of the molded body 12 is preferably 1350 ° C.
- the firing temperature of the molded body 12 is preferably 1350 ° C. to 1550 ° C., more preferably 1400 ° C. to 1500 ° C., and further preferably 1400 ° C. to 1450 ° C. ° C. If the firing temperature is too low, the density of the fired body may not be sufficiently increased. On the other hand, when the firing temperature is too high, the sintered structure of the molded body 12 is enlarged and easily cracked.
- the temperature rising rate of the molded body 12 is preferably 50 ° C./h to 500 ° C./h.
- the temperature raising temperature is less than 50 ° C./h, the time until the firing temperature is reached becomes longer, and the working time becomes longer.
- temperature rising temperature exceeds 500 degreeC / h, the temperature difference for every part of the molded object 12 will become large, and it will become easy to produce a crack.
- the holding time at the firing temperature in the firing step is preferably 3 to 30 hours, more preferably 5 to 20 hours, and further preferably 8 to 16 hours.
- the longer the firing time the more easily the target material is densified.
- the firing time is too long, the sintered structure of the fired body is enlarged and easily broken.
- the shrinkage rate is similar to that of the molded body 12 on the bottom plate 6.
- a common substrate may be arranged. By disposing such a common substrate, for example, distortion of the shape on the bottom surface 123 side of the molded body 12 can be further suppressed.
- swelling accompanying a temperature change in the molded object 12 and a common substrate become comparable, and distortion of the molded object 12 can be suppressed.
- the composition of the common substrate is not limited to the above as long as the shrinkage and expansion associated with the temperature change are similar to those of the molded body 12.
- the method for manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment further includes a finishing process for finishing the fired body.
- a fired body is first set on a cylindrical grinding machine, and processing on the outer peripheral surface side is performed.
- processing on the inner peripheral surface side is performed with reference to the outer peripheral surface of the fired body.
- the outer peripheral surface side of the fired body is processed again and ground to the target dimension.
- the processing in the length direction can be performed by cutting and / or grinding.
- the relative density of the cylindrical target material 2 is preferably 95% or more, more preferably 98% or more, and further preferably 99% or more.
- the relative density of the cylindrical target material 2 is 95% or more, cracking of the cylindrical target material 2 due to, for example, thermal expansion during sputtering can be prevented or suppressed. Further, particles, nodules and arcing generated by sputtering can be reduced, and a thin film having good film quality can be obtained.
- a method for measuring the relative density of the cylindrical target material 2 will be described below.
- C 1 to C i each indicate the content (% by mass) of the constituent material constituting the cylindrical target material 2
- ⁇ 1 to ⁇ i are the components corresponding to C 1 to C i.
- the density (g / cm 3 ) of the substance is indicated.
- the cylindrical target 1 using the cylindrical target material 2 obtained by the method of manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment will be further described.
- a conventionally used tube can be appropriately selected and used.
- a backing tube 3 for example, stainless steel, titanium, a titanium alloy, or the like can be applied, but is not limited thereto.
- the bonding material 4 a conventionally used material can be appropriately selected, and the cylindrical target material 2 and the backing tube 3 can be bonded by the same method as the conventional one.
- Examples of such a bonding material 4 include, but are not limited to, indium and indium-tin alloy.
- the cylindrical target 1 showed the example in which the one cylindrical target material 2 was joined to the outer side of the one backing tube 3, it is not limited to this.
- a cylindrical target 1 may be used in which two or more cylindrical target materials 2 are arranged on the same axis and joined to the outside of one or two or more backing tubes 3.
- the gap between adjacent cylindrical target materials 2, that is, the length of the divided portion is preferably 0.05 to 0.5 mm. As the length of the divided portion is shorter, arcing is less likely to occur during sputtering. However, if the length of the divided portion is less than 0.05 mm, the cylindrical target material 2 may collide and crack due to thermal expansion during the joining process or sputtering. is there.
- FIG. 4A is an explanatory diagram showing an outline of a configuration of a V-shaped setter 8 that can be applied in place of the setter 5 in the method for manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment.
- FIG. 4B is an explanatory diagram showing an outline of the firing process in particular in the method for manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment, and
- FIG. 4C is a cross-sectional view taken along the line C-C ′ of FIG. 4B.
- the embodiment is the same as the embodiment described with reference to FIGS. 2A and 2B, including firing conditions and the like, except that firing is performed using a V-shaped setter 8 instead of the setter 5. .
- the same members as those in the above-described embodiment are denoted by the same reference numerals, and the description thereof may be omitted or only a brief description.
- a V-shaped setter 8 which is an example of a firing jig includes a receiving surface 81 formed in a V-shaped cross section.
- the receiving surface 81 is composed of receiving surfaces 81a and 81b facing each other at a predetermined angle.
- the V-shaped setter 8 includes a valley portion 83 formed along the intersecting line of the receiving surfaces 81a and 81b, and a mountain portion 82 formed so as to face the valley portion 83 at a predetermined interval. They are formed to have substantially the same thickness.
- the V-shaped setter 8 is such that the peak portion 82 side is down, that is, the receiving surface 81 side is upward, and the peak portion 82 and the valley portion 83 are inclined with respect to the horizontal plane 7 by an inclination angle ⁇ 1.
- the molded body 12 is disposed so that the inclination direction of the receiving surfaces 81a and 81b and the length direction of the molded body 12 are substantially perpendicular. As a result, the molded body 12 is fired in a posture in which the outer peripheral surface 121 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 by the inclination angle ⁇ 1. .
- the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is in contact with the receiving surface 51 of the setter 5 at one location.
- the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 comes into contact with the receiving surfaces 81a and 81b of the V-shaped setter 8 at one location, that is, at the two receiving surfaces 81 as a whole. .
- the load applied to the V-shaped setter 8 by the molded body 12 is dispersed as compared with the case in which the setter 5 is applied, and molding during firing is performed.
- the occurrence of cracks in the body 12 is further reduced.
- the length direction of the molded body 12 is always kept substantially parallel to the direction along the valley 83 even if the molded body 12 contracts during firing. Therefore, the occurrence of distortion in the obtained fired body is further reduced.
- the V-shaped setter 8 is preferably made of a ceramic having high heat resistance such as alumina, magnesia, zirconia. Moreover, you may make the powder made from a high purity alumina adhere to the location where the molded object 12 contact
- the molded body 12 When ⁇ 2 is less than 25 ° or exceeds 80 °, the molded body 12 is likely to be distorted in the radial direction.
- the thickness of the V-shaped setter 8 is substantially the same throughout, but the shape of the receiving surface 81 with which the molded body 12 abuts may be substantially the same.
- the shapes of the crest 82 and the trough 83 where the molded body 12 does not contact are not limited to those described above.
- the receiving surface 101 includes the receiving surfaces 10a and 10b and the valley portion 103 formed so as to include the intersecting line of the receiving surfaces 10a and 10b, but has a shape corresponding to the peak portion 82.
- the setter 10 not to be used can be applied as a firing jig in place of the V-shaped setter 8.
- the setter 11 having the receiving surface 111 including the receiving surfaces 11 a and 11 b, but the valley portion 113 having an arcuate cross section, can also be applied as a firing jig in place of the V-shaped setter 8.
- FIG. 6 is a flowchart illustrating an example of a processing procedure for producing the cylindrical target material 2 according to the embodiment.
- a molded body 12 formed into a cylindrical shape is produced (step S11).
- the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 or 81 of the setter 5 or the V-shaped setter 8 along the length direction, and the molded body 12 is baked in a posture inclined with respect to the horizontal plane 7 to be distorted.
- a fired body with reduced is produced (step S12).
- step S13 the outer peripheral surface and inner peripheral surface of the fired body are ground and both end surfaces are cut and / or ground.
- Example 1 10% by mass of SnO 2 powder having a specific surface area (BET specific surface area) of 5 m 2 / g measured by BET (Brunauer-Emmett-Teller) method, and In 2 O 3 powder 90 having a BET specific surface area of 5 m 2 / g
- BET specific surface area a specific surface area measured by BET (Brunauer-Emmett-Teller) method
- In 2 O 3 powder 90 having a BET specific surface area of 5 m 2 / g
- the raw material powder was prepared by blending with mass% and ball mill mixing with zirconia balls in a pot.
- the BET specific surface area described above was measured according to the BET one-point method (He / N 2 mixed gas) using a monosorb (trade name) manufactured by Yuasa Ionics Co., Ltd.
- the amount of powder to be measured was 0.3 g, and preliminary deaeration was performed at 105 ° C. for 10 minutes under atmospheric pressure, and then the measurement
- the granules were filled while tapping into a cylindrical urethane rubber mold having an inner diameter of 220 mm (thickness 10 mm) and a length of 630 mm having a cylindrical core (mandrel) having an outer diameter of 157 mm, and after sealing the rubber mold, CIP (Cold Isostatic Pressing) molding was performed at a pressure of 800 kgf / cm 2 (about 78.5 MPa) to produce a substantially cylindrical shaped body 12.
- the molded body 12 was heated at 600 ° C. for 10 hours to remove organic components. The heating rate was 50 ° C./h.
- the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is made of alumina so that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 in an oxygen atmosphere.
- the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the V-shaped setter 8, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
- the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 81 and the upper surface 61.
- FIG. The inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 was 75 °.
- the temperature rising rate from room temperature is set to 300 ° C./h, the temperature is heated to a firing temperature of 1550 ° C. and held for 12 hours, and the temperature decreasing rate is from 50 ° C./h from 1550 ° C. to 800 ° C. and from 30 ° C. to 80 ° C.
- the firing conditions were set to ° C./h.
- Example 2 And 25.9 wt% ZnO powder having a BET specific surface area of 4m 2 / g, and In 2 O 3 powder 44.2 wt% of the BET specific surface area of 7m 2 / g, a BET specific surface area of 10m 2 / g Ga 2 O 3 blended powder 29.9 wt%, and mixed in a ball mill with zirconia balls in a pot, to prepare a raw material powder.
- the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body.
- Firing is made of alumina so that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 in an oxygen atmosphere.
- the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the V-shaped setter 8, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
- the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 81 and the upper surface 61.
- FIG. The inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 was 75 °.
- the temperature rising rate from room temperature is 300 ° C./h
- the temperature is heated to a firing temperature of 1400 ° C. and held for 10 hours
- the temperature lowering rate is 50 ° C./h from 1400 ° C. to 800 ° C., and 30 from 800 ° C. to room temperature.
- the firing conditions were set to ° C./h.
- Example 3 95% by mass of ZnO powder having a BET specific surface area of 4 m 2 / g and 5% by mass of Al 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g are mixed by ball milling with zirconia balls in a pot to obtain a raw material powder Was prepared.
- the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body.
- Firing is made of alumina so that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 in an oxygen atmosphere.
- the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the V-shaped setter 8, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
- the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 81 and the upper surface 61.
- FIG. The inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 was 75 °.
- the temperature rising rate from room temperature is 300 ° C./h
- the temperature is heated to a firing temperature of 1400 ° C. and held for 10 hours
- the temperature lowering rate is 50 ° C./h from 1400 ° C. to 800 ° C., and 30 from 800 ° C. to room temperature.
- the firing conditions were set to ° C./h.
- Example 4 10.7% by mass of ZnO powder having a BET specific surface area of 4 m 2 / g and 89.3% by mass of In 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 7 m 2 / g were mixed in a ball mill with zirconia balls in a pot. A raw material powder was prepared.
- the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is made of alumina so that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 in an oxygen atmosphere.
- the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the V-shaped setter 8, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
- the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 81 and the upper surface 61.
- FIG. The inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 was 75 °.
- the temperature rising rate from room temperature is 300 ° C./h
- the temperature is heated to a firing temperature of 1400 ° C. and held for 10 hours
- the temperature lowering rate is 50 ° C./h from 1400 ° C. to 800 ° C., and 30 from 800 ° C. to room temperature.
- the firing conditions were set to ° C./h.
- Example 13 The molded body 12 was fired in the same manner as in Example 1 except that the flat bottom plate 6 was not provided.
- Example 14 The molded body 12 was fired in the same manner as in Example 2 except that the flat bottom plate 6 was not provided.
- Example 15 The molded body 12 was fired in the same manner as in Example 3 except that the flat bottom plate 6 was not provided.
- Example 16 The molded body 12 was fired in the same manner as in Example 4 except that the flat bottom plate 6 was not provided.
- Example 21 The molded body 12 was produced and the organic components were removed from the molded body 12 in the same manner as in Example 1. Furthermore, the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is performed in an oxygen atmosphere such that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12, and the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 is 75 °. An alumina setter 5 was placed.
- the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the setter 5, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
- the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 51 and the upper surface 61.
- FIG. The firing conditions were the same as in Example 1.
- Example 22 A molded body 12 was produced and organic components were removed from the molded body 12 in the same manner as in Example 2. Furthermore, the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is performed in an oxygen atmosphere such that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12, and the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 is 75 °. An alumina setter 5 was placed.
- the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the setter 5, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
- the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 51 and the upper surface 61.
- FIG. The firing conditions were the same as in Example 2.
- Example 23 The molded body 12 was produced and the organic component was removed from the molded body 12 in the same manner as in Example 3. Furthermore, the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is performed in an oxygen atmosphere such that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12, and the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 is 75 °. An alumina setter 5 was placed.
- the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the setter 5, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
- the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 51 and the upper surface 61.
- FIG. The firing conditions were the same as in Example 3.
- Example 24 The molded body 12 was produced and the organic components were removed from the molded body 12 in the same manner as in Example 4. Furthermore, the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is performed in an oxygen atmosphere such that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12, and the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 is 75 °. An alumina setter 5 was placed.
- the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the setter 5, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
- the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 51 and the upper surface 61.
- FIG. The firing conditions were the same as in Example 4.
- distortion was evaluated on a total of 10 fired bodies produced in the same manner. Specifically, a straight edge is applied to the outer peripheral surface of the fired body along the length direction of the fired body, and the largest value among the values measured for the gap between the outer peripheral surface of the fired body and the straight edge is the largest value. It was set as the distortion in the length direction of a sintered body. Further, the inner diameters of the both end faces of the fired body were measured at eight positions at equal intervals in the circumferential direction using a caliper, and the difference between the maximum value and the minimum value of the inner diameter measured at each end face was determined. . Of the difference between the maximum value and the minimum value of the inner diameter obtained at both end faces of the fired body, the larger value was defined as the inner diameter strain, which was used as an index of the radial strain of the fired body.
- Table 1 shows the average value of the relative density of the obtained fired bodies and the number of cylinder target materials 2 that could be produced from the obtained fired bodies (the number that can be processed) together with the evaluation of strain.
- evaluation of the distortion shown in Table 1 uses the maximum value among the values measured for each of the 10 fired bodies produced as representative values.
- Cylindrical sputtering target (cylindrical target) 2 Cylindrical target material 3 Backing tube 4 Joining material 5, 10, 11 Setter 6 Bottom plate 7 Horizontal surface 8 V-shaped setter 12 Molded body 51, 81, 101, 111 Receiving surface
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Abstract
実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法は、成形工程と焼成工程とを含む。成形工程では、筒状に成形されたセラミックス製の成形体を作製する。焼成工程では、成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で成形体を焼成する。
Description
開示の実施形態は、円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具に関する。
円筒形のターゲット材の内側に磁場発生装置を有し、ターゲット材を内側から冷却しつつ、ターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置が知られている。このようなスパッタリング装置では、ターゲット材の外周表面の全面がエロージョンとなり均一に削られる。このため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置ではターゲット材の使用効率が20~30%であるのに対し、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では70%以上の格段に高いターゲット材の使用効率が得られる。
また、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では、円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うことにより、平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当たりに大きなパワーを投入できることから、高い成膜速度が得られ、成膜時の生産効率を向上させることができる。
近年、フラットパネルディスプレイや太陽電池で使用されるガラス基板が大型化され、この大型化された基板上に効率よく薄膜を形成するために、たとえば3mを超えるような長尺の円筒形スパッタリングターゲットが必要となっている。それに伴い、円筒形スパッタリングターゲットを構成する円筒形ターゲット材の長さも、さらに長くすることが求められている。
セラミックス製の円筒形ターゲット材の長さを長くする方法として、複数の円筒形ターゲット材を積み重ねて使用する方法が知られている(たとえば、特許文献1参照)。しかしながら、円筒形ターゲット材の間にはターゲット材の熱膨張による衝突割れを防ぐため依然として分割部があり、この分割部に起因したアーキングやパーティクルが発生する。こうしたアーキングやパーティクルの発生を抑制するためには、分割部そのものをなくすか、分割部の数を減らすために積み重ねて使用する円筒形ターゲット材の個々の長さを長くすることが必要である。
一方、円筒形ターゲット材の長さを長くすると、製造工程における焼成時に歪みが生じやすくなる。大きく歪んだ焼成体から目的の寸法を有する円筒形ターゲット材を得ようとすると、予め目的の寸法よりも肉厚となるように成形した成形体を焼成し、切削等の加工をする必要があるため、コストが高くなる。さらに、焼成によって得られる焼成体が加工可能な限度を超えて歪んでしまうと、肉厚の成形体を用いても後工程では目的の寸法に加工しきれず、ターゲット材として利用できないものとなってしまう。すなわち、特に長い円筒形ターゲット材の製造においては、焼成時に生じる歪みが、加工による原料のロスの増大や、円筒形ターゲット材として使用できない焼成体の作製などにつながり、歩留まりが大きく低下する。
特許文献2、3には、円筒形のセラミックス成形体を、該成形体と同等の収縮率を有する部材の上で焼成して断面形状の歪みを抑制する方法が記載されている。
しかしながら、上記した従来技術では依然として、500mm以上などの長い円筒形ターゲット材を作製する際の焼成時に、歪みの発生が不可避であるため、さらなる改善の余地がある。
実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、焼成時の歪みの発生を抑制することで使用する原料の歩留まりがよく、安価に作製し得る円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具を提供することを目的とする。
実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法は、成形工程と焼成工程とを含む。成形工程では、筒状に成形されたセラミックス製の成形体を作製する。焼成工程では、前記成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で前記成形体を焼成する。
実施形態の一態様によれば、焼成時の歪みの発生を抑制することで使用する原料の歩留まりがよく、安価に作製し得る円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具を提供することができる。
以下、添付図面を参照して、本願の開示する円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
まず、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法により作製された円筒形ターゲット材を適用し得る円筒形スパッタリングターゲットについて、図1A、図1Bを用いて説明する。
図1Aは、実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図であり、図1Bは、図1AのA-A’断面図である。なお、説明を分かりやすくするために、図1Aおよび図1Bには、鉛直上向きを正方向とし、鉛直下向きを負方向とするZ軸を含む3次元の直交座標系を図示している。かかる直交座標系は、後述の説明に用いる他の図面でも示す場合がある。
図1Aおよび図1Bに示すように、円筒形スパッタリングターゲット(以下、「円筒形ターゲット」と称する)1は、円筒形ターゲット材2と、バッキングチューブ3とを備える。円筒形ターゲット材2およびバッキングチューブ3は、接合材4により接合される。
ここで、円筒形ターゲット材2は、略円筒形状に加工されたセラミックス製材料で構成される。以下では、円筒形ターゲット材2の製造方法の一例について説明する。
円筒形ターゲット材2の製造方法は、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを造粒し、顆粒体を作製する造粒工程と、この顆粒体を成形し、筒状の成形体を作製する成形工程とを経て作製される。なお、成形体の作製方法は、上記したものに限定されず、いかなる方法であってもよい。
また、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法は、成形体を焼成する焼成工程をさらに含む。焼成工程において、成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で成形体を焼成することにより、成形体の焼成時に生じる歪みが低減する。以下では、かかる焼成工程の一例について、図2A、図2Bを用いて説明する。
図2Aは、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法のうち、特に焼成工程の概要を示す説明図であり、図2Bは、図2AのB-B’断面図である。
図2Aに示すように、焼成用治具である略平板状のセッター5は、受け面51側が上になり、水平面7に対して傾斜するようにして配置される。また、成形体12は、受け面51と成形体12の長さ方向とが略平行となるように配置される。これにより、成形体12は、外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面51に支持され、水平面7に対して角度θ1だけ傾斜する姿勢で焼成されることとなる。なお、角度θ1の詳細については後述する。
上記した成形体12は、焼成により得られる焼成体よりも密度が低い。このため、成形体12は、円筒形ターゲット材2として予め設計された寸法よりも肉厚に作製され、また長さ方向の寸法は円筒形ターゲット材2の全長よりも長い。なお、成形体12の密度は、焼成体を加工して得られる円筒形ターゲット材2の密度の概ね60~70%程度であり、焼成時に寸法で20%程度の収縮、すなわち線収縮が起こる。
焼成工程では通常、成形体12を立てた状態で焼成が行われる。しかしこの場合、たとえば、焼成炉内における成形体12の箇所ごとの成形密度の差や、焼成時の焼成炉内における場所ごとの温度差の他、焼成のために成形体12を載置する焼成治具やセッターならびに炉床の傾きなどに起因する成形体12の傾きなどにより焼成体に長さ方向の歪みが生じやすい。
また、成形体12の長さ方向が略水平となるように成形体12を横に寝かせて焼成すると、上記したような成形体12の長さ方向への歪みは低減するものの、軟化した成形体12の自重により径方向の歪みが生じやすい。このため、成形体12を横に寝かせて焼成することで得られる焼成体には、箇所ごとの外径および/または内径の寸法が相違するなどの歪みが生じやすい。ここで、1次焼成体の「長さ方向の歪み」および「径方向の歪み」について、図3A、図3Bを用いてそれぞれ説明する。
まず、1次焼成体の「長さ方向の歪み」について説明する。図3Aは、1次焼成体の長さ方向の歪みについて説明するための図である。図3Aに示すように、円筒形状として仮想された、歪みのない理想的な形状である1次焼成体を、両端面をXZ平面に、長さ方向をY軸に、それぞれ平行となるように3次元の直交座標系上に配置する。このとき、仮想した1次焼成体をX軸方向から見た矩形の外観形状Lにおいて、1次焼成体の長さ方向に延びる長辺のうち少なくとも一部が、Y軸に平行な状態からX軸側および/またはZ軸側に反る、あるいは折れ曲がるように外観形状Lが変形することを「長さ方向に歪む」といい、その変形の程度を「長さ方向の歪み」という。なお、外観形状Ldは、1次焼成体の長さ方向がZ軸方向に歪んだ様子を例示したものである。
次に、1次焼成体の「径方向の歪み」について説明する。図3Bは、1次焼成体の径方向の歪みについて説明するための図である。図3Bに示すように、円筒形状として仮想された、歪みのない理想的な形状である1次焼成体を、図3Aと同様に3次元の直交座標系上に配置する。このとき、仮想した1次焼成体をY軸方向から見た環状の外観形状Rにおいて、外径および/または内径のうち、少なくとも一部が、X軸側および/またはZ軸側に外力を受けて変形することを「径方向に歪む」といい、その変形の程度を「径方向の歪み」という。また、「径方向の歪み」のうち、外径が径方向に歪むことを「外径歪み」と規定し、内径が径方向に歪むことを「内径歪み」として区別してもよい。なお、外観形状Rdは、1次焼成体の一端面または断面形状がZ軸方向に圧縮されたように外径および内径が歪んだ様子を例示したものである。
これに対し、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法では、成形体12は水平面7に対して傾斜した状態で焼成される。成形体12を水平面7に対して傾斜させることにより、成形体12の鉛直方向の幅、すなわち図2Aに示すZ軸方向に延在する成形体12の寸法が成形体12を横に寝かせた場合と比較して大きくなる。このため、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法によれば、成形体12の鉛直方向の変形が抑制された焼成体が得られる。
また、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法では、成形体12の外周面121が長さ方向に沿ってセッター5の受け面51に支持されて焼成される。成形体12が長さ方向に沿って受け面51に支持されるため、成形体12の荷重は、長さ方向にわたりほぼ均等にセッター5に預けられることとなる。このため、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法によれば、焼成時に成形体12がセッター5に沿った形状になり、成形体12を立てて焼成した場合と比較して長さ方向の歪みが抑制された焼成体が得られる。なお、円筒形の成形体の性質上、たとえば成形体12の端部が凸状となる等により、成形体12を上記したように載置できない場合が生じうる。この場合、成形体12を図2Aで示すように載置して焼成するために、予め成形体12の端部を切断する等の処理を行ってもよい。
ここで、角度θ1は水平面7に対する成形体12の傾斜の程度を表し、0°から90°までの値をとるものである。かかる角度θ1(以下、「傾斜角θ1」という)は好ましくは30°以上85°以下であり、より好ましくは40°以上85°以下であり、さらに好ましくは60°以上75°以下である。傾斜角θ1が30°未満だと、たとえば成形体12の長さによっては鉛直方向の変形が十分に抑制されない場合がある。また、傾斜角θ1が85°を超えると、たとえば成形体12を受け面51に十分支持させることができない場合がある。
また、セッター5に立て掛けられた成形体12の両端面のうち、下側に配置されることとなる端面(底面)側には、成形体12の底面を載置させる底板6を配置してもよい。図2Aに示すように、セッター5に対して90°の角度になるように配置した底板6の載置面61に成形体12を載置すると、成形体12の底面123で成形体12を支えることができる。このため、たとえば成形体12の底面123側のうち、一部のみが炉床などの上に接触することで成形体12のごく一部に成形体12の荷重が集中し、割れや変形が生じる不具合を防止または抑制することができる。
ここで、セッター5は、好ましくは平板状であるが、少なくとも成形体12の受け面51が略平面となるように形成されていればよく、セッター5の形状に制限はない。また、セッター5の材質としては、アルミナ、マグネシア、ジルコニア等の耐熱性の高いセラミックスが好ましい。また、セッター5の受け面51のうち、成形体12が当接する箇所に高純度アルミナ製の粉末を付着させてもよい。
また、水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1を適切に保持するためにセッター5および/または底板6の傾きを維持する手法には特に制限はない。たとえば、所定の高さとなるように積み上げられた耐火レンガにセッター5および/または底板6を立て掛ける手法などが挙げられるが、これに限定されない。なお、成形体12の傾斜角θ1は、焼成の前後において変化しないか、焼成後の冷却が完了するまで上記した所定の範囲内に収まるように維持されることが好ましい。
ここで、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法は、成形体12の全長が好ましくは500mm以上、より好ましくは600mm以上、さらに好ましくは750mm以上、最も好ましくは1000mm以上の場合に適用される。成形体12の全長が500mm未満の場合には、本製造方法を適用しなくても成形体12の焼成により生じる歪みは小さい。ただし、全長が500mm未満の成形体12についても反りや歪みが軽減されるため、本製造方法はいかなる全長を有する成形体12に対しても適用可能である。また、成形体12の全長の上限値は特に定めるものではないが、成形体12を焼成して得られる円筒形ターゲット材2はスパッタリング装置の内部に設置するものであることから、通常4000mm以下である。
また、焼成体の加工により得られる円筒形ターゲット材2としては、たとえば、In、Zn、Al、Ga、Zr、Ti、Sn、MgおよびSiのうち少なくとも1種を含有する酸化物等を挙げることができる。具体的には、Snの含有量がSnO2換算で1~10質量%であるITO(In2O3-SnO2)、Alの含有量がAl2O3換算で0.1~5質量%であるAZO(Al2O3-ZnO)、Inの含有量がIn2O3換算で10~60質量%、Gaの含有量がGa2O3換算で10~60質量%、Znの含有量がZnO換算で10~60質量%であるIGZO(In2O3-Ga2O3-ZnO)およびZnの含有量がZnO換算で1~15質量%であるIZO(In2O3-ZnO)などの組成を有するものを例示することができるが、これらに限定されない。なお、焼成体の加工については後述する。
また、作製される円筒形ターゲット材2がITOの場合、成形体12の焼成温度は好ましくは1500℃~1700℃であり、より好ましくは1500℃~1650℃であり、さらに好ましくは1500℃~1600℃である。また、作製される円筒形ターゲット材2がAZOの場合、成形体12の焼成温度は好ましくは1300℃~1500℃であり、より好ましくは1300℃~1450℃であり、さらに好ましくは1350℃~1450℃である。また、作製される円筒形ターゲット材2がIGZOの場合、成形体12の焼成温度は好ましくは1350℃~1550℃であり、より好ましくは1400℃~1500℃であり、さらに好ましくは1400℃~1450℃である。そして、作製されるセラミックス製ターゲット材2がIZOの場合、成形体12の焼成温度は好ましくは1350℃~1550℃であり、より好ましくは1400℃~1500℃であり、さらに好ましくは1400℃~1450℃である。焼成温度が低すぎると、焼成体の密度を十分に上げることができないことがある。一方、焼成温度が高すぎると、成形体12の焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
また、成形体12の昇温速度は、好ましくは50℃/h~500℃/hである。昇温温度が50℃/h未満だと、焼成温度に到達するまでの時間が長くなり、作業時間が長くなる。また、昇温温度が500℃/hを超えると、成形体12の部分ごとの温度差が大きくなり、割れが生じやすくなる。
さらに、焼成工程における焼成温度での保持時間は、好ましくは3~30時間であり、より好ましくは5~20時間であり、さらに好ましくは8~16時間である。焼成時間が長いほどターゲット材が高密度化しやすいが、長すぎると焼成体の焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
なお、上記した実施形態では、底板6の載置面61上に成形体12の底面123を直接載置させる例について示したが、底板6の上に成形体12と同程度の収縮率を持つ共素地を配置してもよい。このような共素地を配置することにより、たとえば成形体12の底面123側の形状の歪みをさらに抑制することができる。なお、かかる共素地としては、成形体12と同じ組成を有し、未焼成のシート状または平板状に成形されたものを使用することが好ましい。これにより成形体12および共素地における温度変化に伴う収縮および膨張が同程度となり、成形体12の歪みを抑制することができる。ただし、温度変化に伴う収縮および膨張が成形体12と同程度であれば共素地の組成は上記したものに限定されない。
次に、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法についてさらに説明する。実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法は、焼成体を仕上加工する仕上加工工程をさらに含む。本工程における加工方法は、たとえば、まず円筒研削盤に焼成体をセットし、外周面側の加工を行う。次に、焼成体の外周面を基準にして、内周面側の加工を行う。最後に焼成体の外周面側の加工を再度行い、目標の寸法に研削する。また、長さ方向の加工は、切断および/または研削で行うことができる。かかる仕上加工により、所望の寸法を有する円筒形ターゲット材2が作製される。なお、同様の加工精度を有する円筒形ターゲット材2を製造することが可能であれば上記した加工方法に制限されない。
次に、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法により得られる円筒形ターゲット材2についてさらに説明する。円筒形ターゲット材2の相対密度は、好ましくは95%以上であり、より好ましくは98%以上であり、さらに好ましくは99%以上である。円筒形ターゲット材2の相対密度が95%以上であると、たとえばスパッタリング時の熱膨張などに起因する円筒形ターゲット材2の割れを防止または抑制することができる。また、スパッタリングによって発生するパーティクルやノジュールおよびアーキングを低減し、良好な膜質を有する薄膜を得ることができる。ここで、円筒形ターゲット材2の相対密度の測定方法について、以下に説明する。
円筒形ターゲット材2の相対密度は、アルキメデス法に基づいて測定される。具体的には、円筒形ターゲット材2の空中重量を体積(=円筒形ターゲット材2の水中重量/計測温度における水比重)で除し、下記式(X)に基づく理論密度ρ(g/cm3)に対する百分率の値を相対密度(単位:%)とする。
上記式(X)中、C1~Ciはそれぞれ円筒形ターゲット材2を構成する構成物質の含有量(質量%)を示し、ρ1~ρiはC1~Ciに対応する各構成物質の密度(g/cm3)を示す。
次に、図1Aおよび図2Bに戻り、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法により得られる円筒形ターゲット材2を使用した円筒形ターゲット1についてさらに説明する。バッキングチューブ3としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。このようなバッキングチューブ3として、たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金等を適用することができるが、これらに限定されない。
また、接合材4としては、従来使用されているものを適宜選択し、従来と同様の方法により円筒形ターゲット材2およびバッキングチューブ3を接合することができる。このような接合材4として、たとえば、インジウムやインジウム-スズ合金等が挙げられるが、これらに限定されない。
なお、図1Aでは、円筒形ターゲット1は、1つのバッキングチューブ3の外側に、1つの円筒形ターゲット材2が接合された例について示したが、これに限定されない。たとえば、1または2以上のバッキングチューブ3の外側に2以上の円筒形ターゲット材2を同一軸線上に並べて接合されたものを円筒形ターゲット1として使用してもよい。複数の円筒形ターゲット材2を並べて接合する場合、隣り合う円筒形ターゲット材2間の隙間、つまり分割部の長さは好ましくは0.05~0.5mmである。分割部の長さが短いほどスパッタリング時にアーキングが発生しにくいが、分割部の長さが0.05mm未満だと接合工程やスパッタリング中の熱膨張により円筒形ターゲット材2同士がぶつかり、割れることがある。
上記した実施形態では、焼成工程において成形体12を平板状のセッター5の受け部51に立て掛けて焼成させる例について説明したが、焼成時の歪みの発生を抑制することができるものであれば上記した例に限定されない。以下では、焼成工程の変形例について図4A~図4Cを参照して説明する。
図4Aは、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法において、セッター5に代えて適用することができるV字セッター8の構成の概要を示す説明図である。また、図4Bは、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法のうち、特に焼成工程の概要を示す説明図であり、図4Cは、図4BのC-C’断面図である。
図4A~図4Cに示すように、セッター5に代えてV字セッター8を用いて焼成することを除き、焼成条件等を含め、図2A、図2Bを用いて説明した実施形態と同様である。なお、上記した実施形態と同じ部材については同じ符号を付すとともに、その説明を省略するか、簡単な説明にとどめることがある。
焼成用治具の一例であるV字セッター8は、断面V字状に形成された受け面81を含む。受け面81は、所定の角度で向かい合う受け面81a,81bで構成されている。また、V字セッター8は、受け面81a,81bの交線に沿って形成された谷部83と、所定の間隔で谷部83と向かい合うように形成された山部82とを含み、全体にわたりほぼ同じ厚みを有するように形成されている。
図4B、図4Cに示すように、V字セッター8は、山部82側が下、すなわち、受け面81側が上になり、山部82および谷部83が水平面7に対して傾斜角θ1だけ傾斜するように配置される。また、成形体12は、受け面81a,81bの傾斜方向と成形体12の長さ方向とが略垂直となるように配置される。これにより、成形体12は、外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面81a,81bに支持され、水平面7に対して傾斜角θ1だけ傾斜する姿勢で焼成されることとなる。
ここで、図2Bおよび図4Cを比較すると、図2Bでは、成形体12の外周面121がセッター5の受け面51に対して1か所で当接している。これに対し、図4Cでは、成形体12の外周面121がV字セッター8の受け面81a,81bに対してそれぞれ1か所、すなわち受け面81全体としては2か所で当接することになる。このため、焼成治具としてV字セッター8を適用した本実施形態によれば、セッター5を適用した場合と比較して成形体12がV字セッター8に与える荷重が分散され、焼成時における成形体12の割れの発生がさらに低減される。また、成形体12と当接する箇所が2か所になることにより、成形体12が焼成時に収縮しても成形体12の長さ方向は常に谷部83に沿う方向とほぼ平行のまま維持することができるため、得られた焼成体における歪みの発生はさらに低減される。
ここで、V字セッター8は、セッター5と同様に、材質としてはアルミナ、マグネシア、ジルコニア等の耐熱性の高いセラミックスが好ましい。また、V字セッター8のうち、成形体12が当接する箇所に高純度アルミナ製の粉末を付着させてもよい。また、受け面81a,81bのなす角度θ2は、成形体12の外径寸法や質量、さらに焼成温度や焼成時間などに応じて変更することができる。この角度θ2は、好ましくは25°以上80°以下であり、より好ましくは45°以上70°以下である。θ2が25°未満、または80°を超えると、成形体12に径方向の歪みが生じやすくなる。なお、図4A~図4Cを用いて説明した実施形態では、V字セッター8の厚みは全体にわたりほぼ同じであるとして説明したが、成形体12が当接する受け面81の形状がほぼ同じであれば成形体12が当接しない山部82および谷部83の形状は上記したものに限定されない。
たとえば、図5Aに示すように受け面10a,10bからなる受け面101および受け面10a,10bの交線を含むように形成された谷部103を有するが、山部82に相当する形状を有しないセッター10を、V字セッター8に代わる焼成治具として適用することができる。
また、図5Bに示すように受け面11a,11bからなる受け面111を有するが、谷部113が断面弧状のセッター11もまた、V字セッター8に代わる焼成治具として適用することができる。
次に、実施形態に係る円筒形ターゲット材2の製造方法について、図6を用いて説明する。図6は、実施形態に係る円筒形ターゲット材2を作製する処理手順の一例を示すフローチャートである。
図6に示すように、まず、筒状に成形された成形体12を作製する(ステップS11)。次いで、成形体12の外周面121が長さ方向に沿ってセッター5またはV字セッター8の受け面51または81に支持され、水平面7に対して傾斜する姿勢で成形体12を焼成し、歪みを低減した焼成体を生成する(ステップS12)。
続いて、焼成体の外周面および内周面を研削するとともに両端面を切断および/または研削する(ステップS13)。以上の各工程により、所望の寸法を有する円筒形ターゲット材2が作製される。
[実施例1]
BET(Brunauer-Emmett-Teller)法により測定された比表面積(BET比表面積)が5m2/gであるSnO2粉末10質量%と、BET比表面積が5m2/gのIn2O3粉末90質量%とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。なお、上記したBET比表面積は、ユアサアイオニクス(株)製のモノソーブ(商品名)を用い、BET1点法(He/N2混合ガス)に従って測定したものである。本実施例においては、測定対象である粉末の量を0.3gとし、予備脱気を大気圧下、105℃で10分間実施した後に測定を行った。
BET(Brunauer-Emmett-Teller)法により測定された比表面積(BET比表面積)が5m2/gであるSnO2粉末10質量%と、BET比表面積が5m2/gのIn2O3粉末90質量%とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。なお、上記したBET比表面積は、ユアサアイオニクス(株)製のモノソーブ(商品名)を用い、BET1点法(He/N2混合ガス)に従って測定したものである。本実施例においては、測定対象である粉末の量を0.3gとし、予備脱気を大気圧下、105℃で10分間実施した後に測定を行った。
このポットに、原料粉末100質量%に対して0.3質量%のポリビニルアルコールと、0.2質量%のポリカルボン酸アンモニウムと、0.5質量%のポリエチレングリコールと、50質量%の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。次に、このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイザ回転数14,000rpm、入口温度200℃、出口温度80℃の条件でスプレードライを行い、顆粒体を調製した。
この顆粒体を、外径157mmの円柱状の中子(心棒)を有する内径220mm(肉厚10mm)、長さ630mmの円筒形状のウレタンゴム型にタッピングさせながら充填し、ゴム型を密閉後、800kgf/cm2(約78.5MPa)の圧力でCIP(Cold Isostatic Pressing)成形して、略円筒形の成形体12を作製した。この成形体12を600℃で10時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は50℃/hとした。
さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して、焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面81a,81bに支持され、水平面7に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のV字セッター8(θ2=60°)を配置させて行った。また、V字セッター8に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面81および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1は75°であった。また、常温からの昇温速度を300℃/hとし、焼成温度1550℃まで加熱し12時間保持するとともに、降温速度は1550℃から800℃までを50℃/h、800℃から常温までを30℃/hとする焼成条件とした。
[実施例2]
BET比表面積が4m2/gのZnO粉末25.9質量%と、BET比表面積が7m2/gのIn2O3粉末44.2質量%と、BET比表面積が10m2/gのGa2O3粉末29.9質量%とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
BET比表面積が4m2/gのZnO粉末25.9質量%と、BET比表面積が7m2/gのIn2O3粉末44.2質量%と、BET比表面積が10m2/gのGa2O3粉末29.9質量%とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
このポットに、上記原料粉末100質量%に対し、0.3質量%のポリビニルアルコールと、0.4質量%のポリカルボン酸アンモニウムと、1.0質量%のポリエチレングリコールと、50質量%の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
次いで、実施例1と同様の方法で顆粒体の調製、成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。
さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面81a,81bに支持され、水平面7に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のV字セッター8(θ2=45°)を配置させて行った。また、V字セッター8に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面81および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1は75°であった。また、常温からの昇温速度を300℃/hとし、焼成温度1400℃まで加熱し10時間保持するとともに、降温速度は1400℃から800℃までを50℃/h、800℃から常温までを30℃/hとする焼成条件とした。
[実施例3]
BET比表面積が4m2/gのZnO粉末95質量%と、BET比表面積が5m2/gのAl2O3粉末5質量%とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して原料粉末を調製した。
BET比表面積が4m2/gのZnO粉末95質量%と、BET比表面積が5m2/gのAl2O3粉末5質量%とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して原料粉末を調製した。
このポットに、上記原料粉末100質量%に対し、0.3質量%のポリビニルアルコールと、0.4質量%のポリカルボン酸アンモニウムと、1.0質量%のポリエチレングリコールと、50質量%の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
次いで、実施例1と同様の方法で顆粒体の調製、成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。
さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面81a,81bに支持され、水平面7に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のV字セッター8(θ2=70°)を配置させて行った。また、V字セッター8に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面81および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1は75°であった。また、常温からの昇温速度を300℃/hとし、焼成温度1400℃まで加熱し10時間保持するとともに、降温速度は1400℃から800℃までを50℃/h、800℃から常温までを30℃/hとする焼成条件とした。
[実施例4]
BET比表面積が4m2/gのZnO粉末10.7質量%と、BET比表面積が7m2/gのIn2O3粉末89.3質量%とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
BET比表面積が4m2/gのZnO粉末10.7質量%と、BET比表面積が7m2/gのIn2O3粉末89.3質量%とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
このポットに、上記原料粉末100質量%に対し、0.3質量%のポリビニルアルコールと、0.4質量%のポリカルボン酸アンモニウムと、1.0質量%のポリエチレングリコールと、50質量%の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
次いで、実施例1と同様の方法で顆粒体の調製、成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。
さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面81a,81bに支持され、水平面7に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のV字セッター8(θ2=80°)を配置させて行った。また、V字セッター8に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面81および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1は75°であった。また、常温からの昇温速度を300℃/hとし、焼成温度1400℃まで加熱し10時間保持するとともに、降温速度は1400℃から800℃までを50℃/h、800℃から常温までを30℃/hとする焼成条件とした。
[実施例5]
θ1=60°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例1と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=60°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例1と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例6]
θ1=60°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例2と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=60°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例2と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例7]
θ1=60°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例3と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=60°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例3と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例8]
θ1=60°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例4と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=60°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例4と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例9]
θ1=85°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例1と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=85°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例1と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例10]
θ1=85°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例2と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=85°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例2と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例11]
θ1=85°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例3と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=85°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例3と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例12]
θ1=85°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例4と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=85°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例4と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例13]
平板状の底板6を設けなかったことを除き、実施例1と同様にして成形体12を焼成した。
平板状の底板6を設けなかったことを除き、実施例1と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例14]
平板状の底板6を設けなかったことを除き、実施例2と同様にして成形体12を焼成した。
平板状の底板6を設けなかったことを除き、実施例2と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例15]
平板状の底板6を設けなかったことを除き、実施例3と同様にして成形体12を焼成した。
平板状の底板6を設けなかったことを除き、実施例3と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例16]
平板状の底板6を設けなかったことを除き、実施例4と同様にして成形体12を焼成した。
平板状の底板6を設けなかったことを除き、実施例4と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例17]
θ1=40°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例1と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=40°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例1と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例18]
θ1=40°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例2と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=40°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例2と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例19]
θ1=40°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例3と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=40°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例3と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例20]
θ1=40°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例4と同様にして成形体12を焼成した。
θ1=40°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例4と同様にして成形体12を焼成した。
[実施例21]
実施例1と同様の方法により成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面51に支持され、水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1が75°となるようにアルミナ製のセッター5を配置させて行った。また、セッター5に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面51および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例1と同様にした。
実施例1と同様の方法により成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面51に支持され、水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1が75°となるようにアルミナ製のセッター5を配置させて行った。また、セッター5に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面51および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例1と同様にした。
[実施例22]
実施例2と同様の方法により成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面51に支持され、水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1が75°となるようにアルミナ製のセッター5を配置させて行った。また、セッター5に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面51および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例2と同様にした。
実施例2と同様の方法により成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面51に支持され、水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1が75°となるようにアルミナ製のセッター5を配置させて行った。また、セッター5に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面51および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例2と同様にした。
[実施例23]
実施例3と同様の方法により成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面51に支持され、水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1が75°となるようにアルミナ製のセッター5を配置させて行った。また、セッター5に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面51および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例3と同様にした。
実施例3と同様の方法により成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面51に支持され、水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1が75°となるようにアルミナ製のセッター5を配置させて行った。また、セッター5に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面51および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例3と同様にした。
[実施例24]
実施例4と同様の方法により成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面51に支持され、水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1が75°となるようにアルミナ製のセッター5を配置させて行った。また、セッター5に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面51および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例4と同様にした。
実施例4と同様の方法により成形体12の作製および成形体12からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体12を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体12の外周面121が成形体12の長さ方向に沿って受け面51に支持され、水平面7に対する成形体12の傾斜角θ1が75°となるようにアルミナ製のセッター5を配置させて行った。また、セッター5に対して90°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板6を設け、底板6の上面61に成形体12の底面123を載置させた。なお、受け面51および上面61のうち、成形体12と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例4と同様にした。
[比較例1]
V字セッター8を使用せず、θ1=90°となるように成形体12を立てて焼成したことを除き、実施例1と同様に行い、焼成体を作製した。
V字セッター8を使用せず、θ1=90°となるように成形体12を立てて焼成したことを除き、実施例1と同様に行い、焼成体を作製した。
[比較例2]
V字セッター8を使用せず、θ1=90°となるように成形体12を立てて焼成したことを除き、実施例2と同様に行い、焼成体を作製した。
V字セッター8を使用せず、θ1=90°となるように成形体12を立てて焼成したことを除き、実施例2と同様に行い、焼成体を作製した。
[比較例3]
V字セッター8を使用せず、θ1=90°となるように成形体12を立てて焼成したことを除き、実施例3と同様に行い、焼成体を作製した。
V字セッター8を使用せず、θ1=90°となるように成形体12を立てて焼成したことを除き、実施例3と同様に行い、焼成体を作製した。
[比較例4]
V字セッター8を使用せず、θ1=90°となるように成形体12を立てて焼成したことを除き、実施例4と同様に行い、焼成体を作製した。
V字セッター8を使用せず、θ1=90°となるように成形体12を立てて焼成したことを除き、実施例4と同様に行い、焼成体を作製した。
[比較例5]
θ1=0°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例1と同様に行い、焼成体を作製した。
θ1=0°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例1と同様に行い、焼成体を作製した。
[比較例6]
θ1=0°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例2と同様に行い、焼成体を作製した。
θ1=0°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例2と同様に行い、焼成体を作製した。
[比較例7]
θ1=0°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例3と同様に行い、焼成体を作製した。
θ1=0°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例3と同様に行い、焼成体を作製した。
[比較例8]
θ1=0°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例4と同様に行い、焼成体を作製した。
θ1=0°となるようにV字セッター8の配置を変更したことを除き、実施例4と同様に行い、焼成体を作製した。
各実施例および比較例において、同様にして作製した合計10本の焼成体について、歪みの評価を行った。具体的には、焼成体の外周面に、焼成体の長さ方向に沿うようにストレートエッジを当てて、焼成体の外周面とストレートエッジの隙間を測定した値のうち、一番大きい値を焼成体の長さ方向における歪みとした。また、焼成体の両端面の内径をそれぞれ円周方向に対して等間隔に8か所、ノギスを用いて測定し、各端面で測定された内径の最大値と最小値との差を求めた。焼成体の両端面で求めた内径の最大値と最小値との差のうち、大きい方の値を内径歪みと規定し、焼成体の径方向の歪みの指標とした。
また、各実施例および比較例において作製した合計10本の焼成体を仕上加工し、外径153mm、内径135mm、長さ500mmの円筒形ターゲット材2を製造した。得られた焼成体の相対密度の平均値、および得られた焼成体から円筒形ターゲット材2を製造することができた本数(加工可能本数)について、歪みの評価とともに表1に示す。なお、表1に示す歪みの評価は、作製した10本の焼成体においてそれぞれ測定した値のうち、最大となる値を代表値としたものである。
さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
1 円筒形スパッタリングターゲット(円筒形ターゲット)
2 円筒形ターゲット材
3 バッキングチューブ
4 接合材
5,10,11 セッター
6 底板
7 水平面
8 V字セッター
12 成形体
51,81,101,111 受け面
2 円筒形ターゲット材
3 バッキングチューブ
4 接合材
5,10,11 セッター
6 底板
7 水平面
8 V字セッター
12 成形体
51,81,101,111 受け面
Claims (10)
- 筒状に成形されたセラミックス製の成形体を作製する成形工程と、
前記成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で前記成形体を焼成する焼成工程と、を含む、円筒形ターゲット材の製造方法。 - 前記水平面に対する前記成形体の傾斜角が30°以上85°以下である、請求項1に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
- 前記セッターが平板状セッターである、請求項1または2に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
- 前記セッターがV字セッターである、請求項1または2に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
- 前記焼成工程では、
前記成形体の端面を載置させる底板を配置して前記成形体を焼成する、請求項1~4のいずれか1つに記載の円筒形ターゲット材の製造方法。 - 前記焼成工程では、
前記底板の上に共素地を配置して焼成する、請求項5に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。 - 前記V字セッターの材質は、アルミナ、マグネシアおよびジルコニアのうちいずれかであり、
前記V字セッターの前記受け面は、25°以上80°以下の角度で向かい合う、請求項4に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。 - 前記成形体が、In、Zn、Al、Ga、Zr、Ti、Sn、MgおよびSiのうち1種以上を含有する酸化物であり、
請求項1~7のいずれか1つに記載の円筒形ターゲット材の製造方法により製造された円筒形ターゲット材を含む、円筒形スパッタリングターゲット。 - 前記円筒形ターゲット材の長さが500mm以上である、請求項8に記載の円筒形スパッタリングターゲット。
- 材質はアルミナ、マグネシアおよびジルコニアのうちいずれかであり、
25°以上80°以下の角度で向かい合い、筒状に成形されたセラミックス製の成形体を支持する受け面を備える、円筒形ターゲット材の焼成用治具。
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