WO2016136088A1 - 円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具 - Google Patents

円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具 Download PDF

Info

Publication number
WO2016136088A1
WO2016136088A1 PCT/JP2015/084567 JP2015084567W WO2016136088A1 WO 2016136088 A1 WO2016136088 A1 WO 2016136088A1 JP 2015084567 W JP2015084567 W JP 2015084567W WO 2016136088 A1 WO2016136088 A1 WO 2016136088A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
molded body
target material
cylindrical
setter
cylindrical target
Prior art date
Application number
PCT/JP2015/084567
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
石田　新太郎
Original Assignee
三井金属鉱業株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 三井金属鉱業株式会社 filed Critical 三井金属鉱業株式会社
Priority to JP2017501866A priority Critical patent/JP6678157B2/ja
Priority to CN201580073047.3A priority patent/CN107109631A/zh
Publication of WO2016136088A1 publication Critical patent/WO2016136088A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/453—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zinc, tin, or bismuth oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. zincates, stannates or bismuthates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering

Definitions

  • the disclosed embodiment relates to a method for manufacturing a cylindrical target material, a cylindrical sputtering target, and a firing jig.
  • a magnetron type rotary cathode sputtering apparatus that has a magnetic field generator inside a cylindrical target material and performs sputtering while rotating the target material while cooling the target material from the inside is known.
  • the entire outer peripheral surface of the target material becomes erosion and is uniformly cut.
  • the use efficiency of the target material is 20 to 30% in the conventional flat plate type magnetron sputtering apparatus, while the use efficiency of the target material is significantly higher than 70% in the magnetron type rotary cathode sputtering apparatus.
  • sputtering can be performed while rotating a cylindrical target material, so that a larger power can be input per unit area than in a flat plate type magnetron sputtering device. Therefore, the production efficiency at the time of film formation can be improved.
  • a method of stacking and using a plurality of cylindrical target materials is known as a method for increasing the length of a ceramic cylindrical target material (see, for example, Patent Document 1).
  • a method for increasing the length of a ceramic cylindrical target material see, for example, Patent Document 1.
  • Patent Documents 2 and 3 describe a method of suppressing distortion of a cross-sectional shape by firing a cylindrical ceramic molded body on a member having a contraction rate equivalent to that of the molded body.
  • JP 2010-1000093 A JP-A-5-70244 JP-A-6-279092
  • One aspect of the embodiment has been made in view of the above, and has a high yield of raw materials used by suppressing the occurrence of distortion during firing, and a method for producing a cylindrical target material that can be produced at low cost,
  • An object is to provide a cylindrical sputtering target and a firing jig.
  • the manufacturing method of the cylindrical target material which concerns on embodiment includes a formation process and a baking process.
  • a ceramic molded body formed into a cylindrical shape is produced.
  • the firing step the outer peripheral surface of the molded body is supported by the receiving surface of the setter along the length direction, and the molded body is fired in a posture inclined with respect to a horizontal plane.
  • a method for producing a cylindrical target material, a cylindrical sputtering target, and a firing jig that can be manufactured at low cost with a high yield of raw materials used by suppressing the occurrence of distortion during firing. Can be provided.
  • FIG. 1A is a schematic diagram illustrating an outline of a configuration of a cylindrical sputtering target.
  • FIG. 1B is a cross-sectional view taken along the line A-A ′ of FIG. 1A.
  • FIG. 2A is an explanatory diagram illustrating an outline of a method for manufacturing a cylindrical target material according to the embodiment.
  • 2B is a cross-sectional view taken along the line B-B ′ of FIG. 2A.
  • FIG. 3A is a diagram for explaining strain in the length direction of the primary fired body.
  • FIG. 3B is a view for explaining the radial distortion of the primary fired body.
  • Drawing 4A is an explanatory view showing an outline of a manufacturing method of a cylindrical target material concerning an embodiment.
  • Drawing 4B is an explanatory view showing an outline of a manufacturing method of a cylindrical target material concerning an embodiment.
  • 4C is a cross-sectional view taken along the line C-C ′ of FIG. 4B.
  • Drawing 5A is an explanatory view showing an outline of a modification of a manufacturing method of a cylindrical target material concerning an embodiment.
  • Drawing 5B is an explanatory view showing an outline of a modification of a manufacturing method of a cylindrical target material concerning an embodiment.
  • FIG. 6 is a flowchart illustrating an example of a method for manufacturing a cylindrical target material according to the embodiment.
  • FIGS. 1A and 1B a cylindrical sputtering target to which a cylindrical target material produced by the method for manufacturing a cylindrical target material according to the embodiment can be applied will be described with reference to FIGS. 1A and 1B.
  • FIG. 1A is a schematic diagram showing an outline of a configuration of a cylindrical sputtering target according to the embodiment
  • FIG. 1B is a cross-sectional view taken along line A-A ′ of FIG. 1A.
  • FIGS. 1A and 1B illustrate a three-dimensional orthogonal coordinate system including a Z-axis having a vertically upward direction as a positive direction and a vertically downward direction as a negative direction. Such an orthogonal coordinate system may also be shown in other drawings used in the following description.
  • a cylindrical sputtering target (hereinafter referred to as “cylindrical target”) 1 includes a cylindrical target material 2 and a backing tube 3. The cylindrical target material 2 and the backing tube 3 are joined by a joining material 4.
  • the cylindrical target material 2 is composed of a ceramic material processed into a substantially cylindrical shape. Below, an example of the manufacturing method of the cylindrical target material 2 is demonstrated.
  • the cylindrical target material 2 is produced by granulating a slurry containing ceramic raw material powder and an organic additive to produce a granule, and molding the granule to produce a cylindrical molded body. It is produced through a molding process.
  • the manufacturing method of a molded object is not limited to an above-described thing, What kind of method may be sufficient.
  • the manufacturing method of the cylindrical target material 2 which concerns on embodiment further includes the baking process which bakes a molded object.
  • the firing process the outer peripheral surface of the molded body is supported by the receiving surface of the setter along the length direction, and the molded body is fired in a posture inclined with respect to the horizontal plane, thereby reducing distortion generated during firing of the molded body.
  • FIG. 2A and FIG. 2B an example of this baking process is demonstrated using FIG. 2A and FIG. 2B.
  • FIG. 2A is an explanatory view showing an outline of a firing step in particular in the method for manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment
  • FIG. 2B is a cross-sectional view along B-B ′ of FIG. 2A.
  • the substantially flat setter 5 serving as a firing jig is disposed so that the receiving surface 51 side is up and inclined with respect to the horizontal plane 7.
  • the molded object 12 is arrange
  • the molded body 12 is fired in a posture in which the outer peripheral surface 121 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 by the angle ⁇ 1. Details of the angle ⁇ 1 will be described later.
  • the above-described molded body 12 has a lower density than the fired body obtained by firing. For this reason, the molded body 12 is made thicker than a dimension designed in advance as the cylindrical target material 2, and the dimension in the length direction is longer than the total length of the cylindrical target material 2.
  • the density of the molded body 12 is approximately 60 to 70% of the density of the cylindrical target material 2 obtained by processing the fired body, and shrinkage of about 20% in dimension, that is, linear shrinkage occurs during firing.
  • firing is usually performed with the molded body 12 standing.
  • firing in which the molded body 12 is placed for firing. Due to the inclination of the molded body 12 caused by the inclination of the jig, the setter, and the hearth, the sintered body tends to be distorted in the length direction.
  • FIG. 3A is a diagram for explaining strain in the length direction of the primary fired body.
  • the primary fired body which is an ideal shape without any distortion, imagined as a cylindrical shape, is parallel to both end faces on the XZ plane and the length direction on the Y axis. It is arranged on a three-dimensional orthogonal coordinate system.
  • L in the rectangular external appearance shape L when the virtual primary fired body is viewed from the X-axis direction, at least a part of the long sides extending in the length direction of the primary fired body is parallel to the Y-axis.
  • Deformation of the external shape L so as to warp or bend the axial side and / or the Z-axis side is called “distortion in the length direction”, and the degree of the deformation is called “distortion in the length direction”.
  • the appearance shape Ld illustrates a state in which the length direction of the primary fired body is distorted in the Z-axis direction.
  • FIG. 3B is a view for explaining the radial distortion of the primary fired body.
  • the primary fired body that is ideal as a cylindrical shape and has no distortion is arranged on a three-dimensional orthogonal coordinate system in the same manner as in FIG. 3A.
  • the annular appearance R when the virtual primary fired body is viewed from the Y-axis direction at least a part of the outer diameter and / or inner diameter receives an external force on the X-axis side and / or the Z-axis side.
  • the deformation is called “distortion in the radial direction”, and the degree of the deformation is called “distortion in the radial direction”.
  • distortion of the outer diameter in the radial direction may be defined as “outer diameter strain”, and distortion of the inner diameter in the radial direction may be distinguished as “inner diameter strain”.
  • the external shape Rd exemplifies a state in which the outer diameter and the inner diameter are distorted such that one end surface or a cross-sectional shape of the primary fired body is compressed in the Z-axis direction.
  • the molded body 12 is fired in a state of being inclined with respect to the horizontal plane 7.
  • the vertical width of the molded body 12 that is, the dimension of the molded body 12 extending in the Z-axis direction shown in FIG.
  • transformation of the vertical direction of the molded object 12 was suppressed is obtained.
  • the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 of the setter 5 along the length direction and fired. Since the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction, the load of the molded body 12 is deposited in the setter 5 almost evenly over the length direction. For this reason, according to the manufacturing method of the cylindrical target material 2 which concerns on embodiment, the molded object 12 becomes a shape along the setter 5 at the time of baking, and is a length direction compared with the case where the molded object 12 is stood up and baked. A fired body in which the distortion of is suppressed is obtained.
  • the case where the molded object 12 cannot be mounted as mentioned above may arise, for example because the edge part of the molded object 12 becomes convex shape.
  • a process such as cutting an end of the molded body 12 may be performed in advance.
  • the angle ⁇ 1 represents the degree of inclination of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7, and takes a value from 0 ° to 90 °.
  • the angle ⁇ 1 (hereinafter referred to as “inclination angle ⁇ 1”) is preferably 30 ° or more and 85 ° or less, more preferably 40 ° or more and 85 ° or less, and further preferably 60 ° or more and 75 ° or less.
  • the inclination angle ⁇ 1 is less than 30 °, for example, depending on the length of the molded body 12, deformation in the vertical direction may not be sufficiently suppressed. Further, if the inclination angle ⁇ 1 exceeds 85 °, for example, the molded body 12 may not be sufficiently supported by the receiving surface 51.
  • the bottom plate 6 on which the bottom surface of the molded body 12 is placed is disposed on the side of the end surface (bottom surface) that is to be disposed on the lower side of the both end surfaces of the molded body 12 leaning on the setter 5. Good. As shown in FIG. 2A, when the molded body 12 is placed on the placement surface 61 of the bottom plate 6 disposed at an angle of 90 ° with respect to the setter 5, the molded body 12 is supported by the bottom surface 123 of the molded body 12. be able to.
  • the setter 5 is preferably flat, but it is sufficient that at least the receiving surface 51 of the molded body 12 is formed to be substantially flat, and the shape of the setter 5 is not limited.
  • ceramics with high heat resistance such as alumina, magnesia, zirconia and the like are preferable.
  • prescribed height etc. is mentioned, it is not limited to this.
  • the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 is maintained so as not to change before and after firing or to be within the predetermined range described above until the cooling after firing is completed.
  • the manufacturing method of the cylindrical target material 2 according to the embodiment is applied when the total length of the molded body 12 is preferably 500 mm or more, more preferably 600 mm or more, further preferably 750 mm or more, and most preferably 1000 mm or more.
  • the total length of the molded body 12 is less than 500 mm, the distortion caused by firing of the molded body 12 is small even if this manufacturing method is not applied.
  • the present manufacturing method can be applied to the molded body 12 having any overall length.
  • the upper limit of the full length of the molded object 12 is not specifically defined, since the cylindrical target material 2 obtained by baking the molded object 12 is installed in the inside of a sputtering device, it is usually 4000 mm or less. is there.
  • Examples of the cylindrical target material 2 obtained by processing the fired body include an oxide containing at least one of In, Zn, Al, Ga, Zr, Ti, Sn, Mg, and Si. Can do. Specifically, ITO (In 2 O 3 —SnO 2 ) having a Sn content of 1 to 10% by mass in terms of SnO 2 and an Al content of 0.1 to 5% by mass in terms of Al 2 O 3 AZO (Al 2 O 3 —ZnO), In content of 10 to 60% by mass in terms of In 2 O 3 , Ga content of 10 to 60% by mass in terms of Ga 2 O 3 , Zn content IGZO (In 2 O 3 —Ga 2 O 3 —ZnO) having a Zn content of 10 to 60 mass% and Zn content of 1 to 15 mass% in terms of ZnO (In 2 O 3 —ZnO) Although what has the composition of these etc. can be illustrated, it is not limited to these. The processing of the fired body will be described later.
  • the firing temperature of the molded body 12 is preferably 1500 ° C. to 1700 ° C., more preferably 1500 ° C. to 1650 ° C., further preferably 1500 ° C. to 1600 ° C. ° C.
  • the firing temperature of the molded body 12 is preferably 1300 ° C. to 1500 ° C., more preferably 1300 ° C. to 1450 ° C., further preferably 1350 ° C. to 1450 ° C. ° C.
  • the firing temperature of the molded body 12 is preferably 1350 ° C.
  • the firing temperature of the molded body 12 is preferably 1350 ° C. to 1550 ° C., more preferably 1400 ° C. to 1500 ° C., and further preferably 1400 ° C. to 1450 ° C. ° C. If the firing temperature is too low, the density of the fired body may not be sufficiently increased. On the other hand, when the firing temperature is too high, the sintered structure of the molded body 12 is enlarged and easily cracked.
  • the temperature rising rate of the molded body 12 is preferably 50 ° C./h to 500 ° C./h.
  • the temperature raising temperature is less than 50 ° C./h, the time until the firing temperature is reached becomes longer, and the working time becomes longer.
  • temperature rising temperature exceeds 500 degreeC / h, the temperature difference for every part of the molded object 12 will become large, and it will become easy to produce a crack.
  • the holding time at the firing temperature in the firing step is preferably 3 to 30 hours, more preferably 5 to 20 hours, and further preferably 8 to 16 hours.
  • the longer the firing time the more easily the target material is densified.
  • the firing time is too long, the sintered structure of the fired body is enlarged and easily broken.
  • the shrinkage rate is similar to that of the molded body 12 on the bottom plate 6.
  • a common substrate may be arranged. By disposing such a common substrate, for example, distortion of the shape on the bottom surface 123 side of the molded body 12 can be further suppressed.
  • swelling accompanying a temperature change in the molded object 12 and a common substrate become comparable, and distortion of the molded object 12 can be suppressed.
  • the composition of the common substrate is not limited to the above as long as the shrinkage and expansion associated with the temperature change are similar to those of the molded body 12.
  • the method for manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment further includes a finishing process for finishing the fired body.
  • a fired body is first set on a cylindrical grinding machine, and processing on the outer peripheral surface side is performed.
  • processing on the inner peripheral surface side is performed with reference to the outer peripheral surface of the fired body.
  • the outer peripheral surface side of the fired body is processed again and ground to the target dimension.
  • the processing in the length direction can be performed by cutting and / or grinding.
  • the relative density of the cylindrical target material 2 is preferably 95% or more, more preferably 98% or more, and further preferably 99% or more.
  • the relative density of the cylindrical target material 2 is 95% or more, cracking of the cylindrical target material 2 due to, for example, thermal expansion during sputtering can be prevented or suppressed. Further, particles, nodules and arcing generated by sputtering can be reduced, and a thin film having good film quality can be obtained.
  • a method for measuring the relative density of the cylindrical target material 2 will be described below.
  • C 1 to C i each indicate the content (% by mass) of the constituent material constituting the cylindrical target material 2
  • ⁇ 1 to ⁇ i are the components corresponding to C 1 to C i.
  • the density (g / cm 3 ) of the substance is indicated.
  • the cylindrical target 1 using the cylindrical target material 2 obtained by the method of manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment will be further described.
  • a conventionally used tube can be appropriately selected and used.
  • a backing tube 3 for example, stainless steel, titanium, a titanium alloy, or the like can be applied, but is not limited thereto.
  • the bonding material 4 a conventionally used material can be appropriately selected, and the cylindrical target material 2 and the backing tube 3 can be bonded by the same method as the conventional one.
  • Examples of such a bonding material 4 include, but are not limited to, indium and indium-tin alloy.
  • the cylindrical target 1 showed the example in which the one cylindrical target material 2 was joined to the outer side of the one backing tube 3, it is not limited to this.
  • a cylindrical target 1 may be used in which two or more cylindrical target materials 2 are arranged on the same axis and joined to the outside of one or two or more backing tubes 3.
  • the gap between adjacent cylindrical target materials 2, that is, the length of the divided portion is preferably 0.05 to 0.5 mm. As the length of the divided portion is shorter, arcing is less likely to occur during sputtering. However, if the length of the divided portion is less than 0.05 mm, the cylindrical target material 2 may collide and crack due to thermal expansion during the joining process or sputtering. is there.
  • FIG. 4A is an explanatory diagram showing an outline of a configuration of a V-shaped setter 8 that can be applied in place of the setter 5 in the method for manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment.
  • FIG. 4B is an explanatory diagram showing an outline of the firing process in particular in the method for manufacturing the cylindrical target material 2 according to the embodiment, and
  • FIG. 4C is a cross-sectional view taken along the line C-C ′ of FIG. 4B.
  • the embodiment is the same as the embodiment described with reference to FIGS. 2A and 2B, including firing conditions and the like, except that firing is performed using a V-shaped setter 8 instead of the setter 5. .
  • the same members as those in the above-described embodiment are denoted by the same reference numerals, and the description thereof may be omitted or only a brief description.
  • a V-shaped setter 8 which is an example of a firing jig includes a receiving surface 81 formed in a V-shaped cross section.
  • the receiving surface 81 is composed of receiving surfaces 81a and 81b facing each other at a predetermined angle.
  • the V-shaped setter 8 includes a valley portion 83 formed along the intersecting line of the receiving surfaces 81a and 81b, and a mountain portion 82 formed so as to face the valley portion 83 at a predetermined interval. They are formed to have substantially the same thickness.
  • the V-shaped setter 8 is such that the peak portion 82 side is down, that is, the receiving surface 81 side is upward, and the peak portion 82 and the valley portion 83 are inclined with respect to the horizontal plane 7 by an inclination angle ⁇ 1.
  • the molded body 12 is disposed so that the inclination direction of the receiving surfaces 81a and 81b and the length direction of the molded body 12 are substantially perpendicular. As a result, the molded body 12 is fired in a posture in which the outer peripheral surface 121 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 by the inclination angle ⁇ 1. .
  • the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is in contact with the receiving surface 51 of the setter 5 at one location.
  • the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 comes into contact with the receiving surfaces 81a and 81b of the V-shaped setter 8 at one location, that is, at the two receiving surfaces 81 as a whole. .
  • the load applied to the V-shaped setter 8 by the molded body 12 is dispersed as compared with the case in which the setter 5 is applied, and molding during firing is performed.
  • the occurrence of cracks in the body 12 is further reduced.
  • the length direction of the molded body 12 is always kept substantially parallel to the direction along the valley 83 even if the molded body 12 contracts during firing. Therefore, the occurrence of distortion in the obtained fired body is further reduced.
  • the V-shaped setter 8 is preferably made of a ceramic having high heat resistance such as alumina, magnesia, zirconia. Moreover, you may make the powder made from a high purity alumina adhere to the location where the molded object 12 contact
  • the molded body 12 When ⁇ 2 is less than 25 ° or exceeds 80 °, the molded body 12 is likely to be distorted in the radial direction.
  • the thickness of the V-shaped setter 8 is substantially the same throughout, but the shape of the receiving surface 81 with which the molded body 12 abuts may be substantially the same.
  • the shapes of the crest 82 and the trough 83 where the molded body 12 does not contact are not limited to those described above.
  • the receiving surface 101 includes the receiving surfaces 10a and 10b and the valley portion 103 formed so as to include the intersecting line of the receiving surfaces 10a and 10b, but has a shape corresponding to the peak portion 82.
  • the setter 10 not to be used can be applied as a firing jig in place of the V-shaped setter 8.
  • the setter 11 having the receiving surface 111 including the receiving surfaces 11 a and 11 b, but the valley portion 113 having an arcuate cross section, can also be applied as a firing jig in place of the V-shaped setter 8.
  • FIG. 6 is a flowchart illustrating an example of a processing procedure for producing the cylindrical target material 2 according to the embodiment.
  • a molded body 12 formed into a cylindrical shape is produced (step S11).
  • the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 or 81 of the setter 5 or the V-shaped setter 8 along the length direction, and the molded body 12 is baked in a posture inclined with respect to the horizontal plane 7 to be distorted.
  • a fired body with reduced is produced (step S12).
  • step S13 the outer peripheral surface and inner peripheral surface of the fired body are ground and both end surfaces are cut and / or ground.
  • Example 1 10% by mass of SnO 2 powder having a specific surface area (BET specific surface area) of 5 m 2 / g measured by BET (Brunauer-Emmett-Teller) method, and In 2 O 3 powder 90 having a BET specific surface area of 5 m 2 / g
  • BET specific surface area a specific surface area measured by BET (Brunauer-Emmett-Teller) method
  • In 2 O 3 powder 90 having a BET specific surface area of 5 m 2 / g
  • the raw material powder was prepared by blending with mass% and ball mill mixing with zirconia balls in a pot.
  • the BET specific surface area described above was measured according to the BET one-point method (He / N 2 mixed gas) using a monosorb (trade name) manufactured by Yuasa Ionics Co., Ltd.
  • the amount of powder to be measured was 0.3 g, and preliminary deaeration was performed at 105 ° C. for 10 minutes under atmospheric pressure, and then the measurement
  • the granules were filled while tapping into a cylindrical urethane rubber mold having an inner diameter of 220 mm (thickness 10 mm) and a length of 630 mm having a cylindrical core (mandrel) having an outer diameter of 157 mm, and after sealing the rubber mold, CIP (Cold Isostatic Pressing) molding was performed at a pressure of 800 kgf / cm 2 (about 78.5 MPa) to produce a substantially cylindrical shaped body 12.
  • the molded body 12 was heated at 600 ° C. for 10 hours to remove organic components. The heating rate was 50 ° C./h.
  • the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is made of alumina so that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 in an oxygen atmosphere.
  • the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the V-shaped setter 8, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
  • the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 81 and the upper surface 61.
  • FIG. The inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 was 75 °.
  • the temperature rising rate from room temperature is set to 300 ° C./h, the temperature is heated to a firing temperature of 1550 ° C. and held for 12 hours, and the temperature decreasing rate is from 50 ° C./h from 1550 ° C. to 800 ° C. and from 30 ° C. to 80 ° C.
  • the firing conditions were set to ° C./h.
  • Example 2 And 25.9 wt% ZnO powder having a BET specific surface area of 4m 2 / g, and In 2 O 3 powder 44.2 wt% of the BET specific surface area of 7m 2 / g, a BET specific surface area of 10m 2 / g Ga 2 O 3 blended powder 29.9 wt%, and mixed in a ball mill with zirconia balls in a pot, to prepare a raw material powder.
  • the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body.
  • Firing is made of alumina so that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 in an oxygen atmosphere.
  • the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the V-shaped setter 8, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
  • the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 81 and the upper surface 61.
  • FIG. The inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 was 75 °.
  • the temperature rising rate from room temperature is 300 ° C./h
  • the temperature is heated to a firing temperature of 1400 ° C. and held for 10 hours
  • the temperature lowering rate is 50 ° C./h from 1400 ° C. to 800 ° C., and 30 from 800 ° C. to room temperature.
  • the firing conditions were set to ° C./h.
  • Example 3 95% by mass of ZnO powder having a BET specific surface area of 4 m 2 / g and 5% by mass of Al 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 5 m 2 / g are mixed by ball milling with zirconia balls in a pot to obtain a raw material powder Was prepared.
  • the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body.
  • Firing is made of alumina so that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 in an oxygen atmosphere.
  • the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the V-shaped setter 8, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
  • the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 81 and the upper surface 61.
  • FIG. The inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 was 75 °.
  • the temperature rising rate from room temperature is 300 ° C./h
  • the temperature is heated to a firing temperature of 1400 ° C. and held for 10 hours
  • the temperature lowering rate is 50 ° C./h from 1400 ° C. to 800 ° C., and 30 from 800 ° C. to room temperature.
  • the firing conditions were set to ° C./h.
  • Example 4 10.7% by mass of ZnO powder having a BET specific surface area of 4 m 2 / g and 89.3% by mass of In 2 O 3 powder having a BET specific surface area of 7 m 2 / g were mixed in a ball mill with zirconia balls in a pot. A raw material powder was prepared.
  • the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is made of alumina so that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surfaces 81a and 81b along the length direction of the molded body 12 and is inclined with respect to the horizontal plane 7 in an oxygen atmosphere.
  • the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the V-shaped setter 8, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
  • the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 81 and the upper surface 61.
  • FIG. The inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 was 75 °.
  • the temperature rising rate from room temperature is 300 ° C./h
  • the temperature is heated to a firing temperature of 1400 ° C. and held for 10 hours
  • the temperature lowering rate is 50 ° C./h from 1400 ° C. to 800 ° C., and 30 from 800 ° C. to room temperature.
  • the firing conditions were set to ° C./h.
  • Example 13 The molded body 12 was fired in the same manner as in Example 1 except that the flat bottom plate 6 was not provided.
  • Example 14 The molded body 12 was fired in the same manner as in Example 2 except that the flat bottom plate 6 was not provided.
  • Example 15 The molded body 12 was fired in the same manner as in Example 3 except that the flat bottom plate 6 was not provided.
  • Example 16 The molded body 12 was fired in the same manner as in Example 4 except that the flat bottom plate 6 was not provided.
  • Example 21 The molded body 12 was produced and the organic components were removed from the molded body 12 in the same manner as in Example 1. Furthermore, the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is performed in an oxygen atmosphere such that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12, and the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 is 75 °. An alumina setter 5 was placed.
  • the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the setter 5, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
  • the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 51 and the upper surface 61.
  • FIG. The firing conditions were the same as in Example 1.
  • Example 22 A molded body 12 was produced and organic components were removed from the molded body 12 in the same manner as in Example 2. Furthermore, the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is performed in an oxygen atmosphere such that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12, and the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 is 75 °. An alumina setter 5 was placed.
  • the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the setter 5, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
  • the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 51 and the upper surface 61.
  • FIG. The firing conditions were the same as in Example 2.
  • Example 23 The molded body 12 was produced and the organic component was removed from the molded body 12 in the same manner as in Example 3. Furthermore, the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is performed in an oxygen atmosphere such that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12, and the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 is 75 °. An alumina setter 5 was placed.
  • the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the setter 5, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
  • the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 51 and the upper surface 61.
  • FIG. The firing conditions were the same as in Example 3.
  • Example 24 The molded body 12 was produced and the organic components were removed from the molded body 12 in the same manner as in Example 4. Furthermore, the molded body 12 from which the organic component was removed was fired to produce a fired body. Firing is performed in an oxygen atmosphere such that the outer peripheral surface 121 of the molded body 12 is supported by the receiving surface 51 along the length direction of the molded body 12, and the inclination angle ⁇ 1 of the molded body 12 with respect to the horizontal plane 7 is 75 °. An alumina setter 5 was placed.
  • the bottom plate 6 made of alumina formed in a flat plate shape was provided so as to have an angle of 90 ° with respect to the setter 5, and the bottom surface 123 of the molded body 12 was placed on the top surface 61 of the bottom plate 6.
  • the powder made from a high purity alumina was previously made to adhere to the location which contacts the molded object 12 among the receiving surface 51 and the upper surface 61.
  • FIG. The firing conditions were the same as in Example 4.
  • distortion was evaluated on a total of 10 fired bodies produced in the same manner. Specifically, a straight edge is applied to the outer peripheral surface of the fired body along the length direction of the fired body, and the largest value among the values measured for the gap between the outer peripheral surface of the fired body and the straight edge is the largest value. It was set as the distortion in the length direction of a sintered body. Further, the inner diameters of the both end faces of the fired body were measured at eight positions at equal intervals in the circumferential direction using a caliper, and the difference between the maximum value and the minimum value of the inner diameter measured at each end face was determined. . Of the difference between the maximum value and the minimum value of the inner diameter obtained at both end faces of the fired body, the larger value was defined as the inner diameter strain, which was used as an index of the radial strain of the fired body.
  • Table 1 shows the average value of the relative density of the obtained fired bodies and the number of cylinder target materials 2 that could be produced from the obtained fired bodies (the number that can be processed) together with the evaluation of strain.
  • evaluation of the distortion shown in Table 1 uses the maximum value among the values measured for each of the 10 fired bodies produced as representative values.
  • Cylindrical sputtering target (cylindrical target) 2 Cylindrical target material 3 Backing tube 4 Joining material 5, 10, 11 Setter 6 Bottom plate 7 Horizontal surface 8 V-shaped setter 12 Molded body 51, 81, 101, 111 Receiving surface

Abstract

　実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法は、成形工程と焼成工程とを含む。成形工程では、筒状に成形されたセラミックス製の成形体を作製する。焼成工程では、成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で成形体を焼成する。

Description

円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具
　開示の実施形態は、円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具に関する。
　円筒形のターゲット材の内側に磁場発生装置を有し、ターゲット材を内側から冷却しつつ、ターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うマグネトロン型回転カソードスパッタリング装置が知られている。このようなスパッタリング装置では、ターゲット材の外周表面の全面がエロージョンとなり均一に削られる。このため、従来の平板型マグネトロンスパッタリング装置ではターゲット材の使用効率が２０～３０％であるのに対し、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では７０％以上の格段に高いターゲット材の使用効率が得られる。
　また、マグネトロン型回転カソードスパッタリング装置では、円筒形のターゲット材を回転させながらスパッタリングを行うことにより、平板型マグネトロンスパッタリング装置に比べて単位面積当たりに大きなパワーを投入できることから、高い成膜速度が得られ、成膜時の生産効率を向上させることができる。
　近年、フラットパネルディスプレイや太陽電池で使用されるガラス基板が大型化され、この大型化された基板上に効率よく薄膜を形成するために、たとえば３ｍを超えるような長尺の円筒形スパッタリングターゲットが必要となっている。それに伴い、円筒形スパッタリングターゲットを構成する円筒形ターゲット材の長さも、さらに長くすることが求められている。
　セラミックス製の円筒形ターゲット材の長さを長くする方法として、複数の円筒形ターゲット材を積み重ねて使用する方法が知られている（たとえば、特許文献１参照）。しかしながら、円筒形ターゲット材の間にはターゲット材の熱膨張による衝突割れを防ぐため依然として分割部があり、この分割部に起因したアーキングやパーティクルが発生する。こうしたアーキングやパーティクルの発生を抑制するためには、分割部そのものをなくすか、分割部の数を減らすために積み重ねて使用する円筒形ターゲット材の個々の長さを長くすることが必要である。
　一方、円筒形ターゲット材の長さを長くすると、製造工程における焼成時に歪みが生じやすくなる。大きく歪んだ焼成体から目的の寸法を有する円筒形ターゲット材を得ようとすると、予め目的の寸法よりも肉厚となるように成形した成形体を焼成し、切削等の加工をする必要があるため、コストが高くなる。さらに、焼成によって得られる焼成体が加工可能な限度を超えて歪んでしまうと、肉厚の成形体を用いても後工程では目的の寸法に加工しきれず、ターゲット材として利用できないものとなってしまう。すなわち、特に長い円筒形ターゲット材の製造においては、焼成時に生じる歪みが、加工による原料のロスの増大や、円筒形ターゲット材として使用できない焼成体の作製などにつながり、歩留まりが大きく低下する。
　特許文献２、３には、円筒形のセラミックス成形体を、該成形体と同等の収縮率を有する部材の上で焼成して断面形状の歪みを抑制する方法が記載されている。
特開２０１０－１００９３０号公報 特開平５－７０２４４号公報 特開平６－２７９０９２号公報
　しかしながら、上記した従来技術では依然として、５００ｍｍ以上などの長い円筒形ターゲット材を作製する際の焼成時に、歪みの発生が不可避であるため、さらなる改善の余地がある。
　実施形態の一態様は、上記に鑑みてなされたものであって、焼成時の歪みの発生を抑制することで使用する原料の歩留まりがよく、安価に作製し得る円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具を提供することを目的とする。
　実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法は、成形工程と焼成工程とを含む。成形工程では、筒状に成形されたセラミックス製の成形体を作製する。焼成工程では、前記成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で前記成形体を焼成する。
　実施形態の一態様によれば、焼成時の歪みの発生を抑制することで使用する原料の歩留まりがよく、安価に作製し得る円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具を提供することができる。
図１Ａは、円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図である。 図１Ｂは、図１ＡのＡ－Ａ’断面図である。 図２Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。 図２Ｂは、図２ＡのＢ－Ｂ’断面図である。 図３Ａは、１次焼成体の長さ方向の歪みについて説明するための図である。 図３Ｂは、１次焼成体の径方向の歪みについて説明するための図である。 図４Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。 図４Ｂは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の概要を示す説明図である。 図４Ｃは、図４ＢのＣ－Ｃ’断面図である。 図５Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の変形例の概要を示す説明図である。 図５Ｂは、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の変形例の概要を示す説明図である。 図６は、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法の一例を示すフローチャートである。
　以下、添付図面を参照して、本願の開示する円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具の実施形態を詳細に説明する。なお、以下に示す実施形態によりこの発明が限定されるものではない。
　まず、実施形態に係る円筒形ターゲット材の製造方法により作製された円筒形ターゲット材を適用し得る円筒形スパッタリングターゲットについて、図１Ａ、図１Ｂを用いて説明する。
　図１Ａは、実施形態に係る円筒形スパッタリングターゲットの構成の概要を示す模式図であり、図１Ｂは、図１ＡのＡ－Ａ’断面図である。なお、説明を分かりやすくするために、図１Ａおよび図１Ｂには、鉛直上向きを正方向とし、鉛直下向きを負方向とするＺ軸を含む３次元の直交座標系を図示している。かかる直交座標系は、後述の説明に用いる他の図面でも示す場合がある。
　図１Ａおよび図１Ｂに示すように、円筒形スパッタリングターゲット（以下、「円筒形ターゲット」と称する）１は、円筒形ターゲット材２と、バッキングチューブ３とを備える。円筒形ターゲット材２およびバッキングチューブ３は、接合材４により接合される。
　ここで、円筒形ターゲット材２は、略円筒形状に加工されたセラミックス製材料で構成される。以下では、円筒形ターゲット材２の製造方法の一例について説明する。
　円筒形ターゲット材２の製造方法は、セラミックス原料粉末および有機添加物を含有するスラリーを造粒し、顆粒体を作製する造粒工程と、この顆粒体を成形し、筒状の成形体を作製する成形工程とを経て作製される。なお、成形体の作製方法は、上記したものに限定されず、いかなる方法であってもよい。
　また、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法は、成形体を焼成する焼成工程をさらに含む。焼成工程において、成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で成形体を焼成することにより、成形体の焼成時に生じる歪みが低減する。以下では、かかる焼成工程の一例について、図２Ａ、図２Ｂを用いて説明する。
　図２Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法のうち、特に焼成工程の概要を示す説明図であり、図２Ｂは、図２ＡのＢ－Ｂ’断面図である。
　図２Ａに示すように、焼成用治具である略平板状のセッター５は、受け面５１側が上になり、水平面７に対して傾斜するようにして配置される。また、成形体１２は、受け面５１と成形体１２の長さ方向とが略平行となるように配置される。これにより、成形体１２は、外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対して角度θ１だけ傾斜する姿勢で焼成されることとなる。なお、角度θ１の詳細については後述する。
　上記した成形体１２は、焼成により得られる焼成体よりも密度が低い。このため、成形体１２は、円筒形ターゲット材２として予め設計された寸法よりも肉厚に作製され、また長さ方向の寸法は円筒形ターゲット材２の全長よりも長い。なお、成形体１２の密度は、焼成体を加工して得られる円筒形ターゲット材２の密度の概ね６０～７０％程度であり、焼成時に寸法で２０％程度の収縮、すなわち線収縮が起こる。
　焼成工程では通常、成形体１２を立てた状態で焼成が行われる。しかしこの場合、たとえば、焼成炉内における成形体１２の箇所ごとの成形密度の差や、焼成時の焼成炉内における場所ごとの温度差の他、焼成のために成形体１２を載置する焼成治具やセッターならびに炉床の傾きなどに起因する成形体１２の傾きなどにより焼成体に長さ方向の歪みが生じやすい。
　また、成形体１２の長さ方向が略水平となるように成形体１２を横に寝かせて焼成すると、上記したような成形体１２の長さ方向への歪みは低減するものの、軟化した成形体１２の自重により径方向の歪みが生じやすい。このため、成形体１２を横に寝かせて焼成することで得られる焼成体には、箇所ごとの外径および／または内径の寸法が相違するなどの歪みが生じやすい。ここで、１次焼成体の「長さ方向の歪み」および「径方向の歪み」について、図３Ａ、図３Ｂを用いてそれぞれ説明する。
　まず、１次焼成体の「長さ方向の歪み」について説明する。図３Ａは、１次焼成体の長さ方向の歪みについて説明するための図である。図３Ａに示すように、円筒形状として仮想された、歪みのない理想的な形状である１次焼成体を、両端面をＸＺ平面に、長さ方向をＹ軸に、それぞれ平行となるように３次元の直交座標系上に配置する。このとき、仮想した１次焼成体をＸ軸方向から見た矩形の外観形状Ｌにおいて、１次焼成体の長さ方向に延びる長辺のうち少なくとも一部が、Ｙ軸に平行な状態からＸ軸側および／またはＺ軸側に反る、あるいは折れ曲がるように外観形状Ｌが変形することを「長さ方向に歪む」といい、その変形の程度を「長さ方向の歪み」という。なお、外観形状Ｌｄは、１次焼成体の長さ方向がＺ軸方向に歪んだ様子を例示したものである。
　次に、１次焼成体の「径方向の歪み」について説明する。図３Ｂは、１次焼成体の径方向の歪みについて説明するための図である。図３Ｂに示すように、円筒形状として仮想された、歪みのない理想的な形状である１次焼成体を、図３Ａと同様に３次元の直交座標系上に配置する。このとき、仮想した１次焼成体をＹ軸方向から見た環状の外観形状Ｒにおいて、外径および／または内径のうち、少なくとも一部が、Ｘ軸側および／またはＺ軸側に外力を受けて変形することを「径方向に歪む」といい、その変形の程度を「径方向の歪み」という。また、「径方向の歪み」のうち、外径が径方向に歪むことを「外径歪み」と規定し、内径が径方向に歪むことを「内径歪み」として区別してもよい。なお、外観形状Ｒｄは、１次焼成体の一端面または断面形状がＺ軸方向に圧縮されたように外径および内径が歪んだ様子を例示したものである。
　これに対し、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法では、成形体１２は水平面７に対して傾斜した状態で焼成される。成形体１２を水平面７に対して傾斜させることにより、成形体１２の鉛直方向の幅、すなわち図２Ａに示すＺ軸方向に延在する成形体１２の寸法が成形体１２を横に寝かせた場合と比較して大きくなる。このため、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法によれば、成形体１２の鉛直方向の変形が抑制された焼成体が得られる。
　また、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法では、成形体１２の外周面１２１が長さ方向に沿ってセッター５の受け面５１に支持されて焼成される。成形体１２が長さ方向に沿って受け面５１に支持されるため、成形体１２の荷重は、長さ方向にわたりほぼ均等にセッター５に預けられることとなる。このため、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法によれば、焼成時に成形体１２がセッター５に沿った形状になり、成形体１２を立てて焼成した場合と比較して長さ方向の歪みが抑制された焼成体が得られる。なお、円筒形の成形体の性質上、たとえば成形体１２の端部が凸状となる等により、成形体１２を上記したように載置できない場合が生じうる。この場合、成形体１２を図２Ａで示すように載置して焼成するために、予め成形体１２の端部を切断する等の処理を行ってもよい。
　ここで、角度θ１は水平面７に対する成形体１２の傾斜の程度を表し、０°から９０°までの値をとるものである。かかる角度θ１（以下、「傾斜角θ１」という）は好ましくは３０°以上８５°以下であり、より好ましくは４０°以上８５°以下であり、さらに好ましくは６０°以上７５°以下である。傾斜角θ１が３０°未満だと、たとえば成形体１２の長さによっては鉛直方向の変形が十分に抑制されない場合がある。また、傾斜角θ１が８５°を超えると、たとえば成形体１２を受け面５１に十分支持させることができない場合がある。
　また、セッター５に立て掛けられた成形体１２の両端面のうち、下側に配置されることとなる端面（底面）側には、成形体１２の底面を載置させる底板６を配置してもよい。図２Ａに示すように、セッター５に対して９０°の角度になるように配置した底板６の載置面６１に成形体１２を載置すると、成形体１２の底面１２３で成形体１２を支えることができる。このため、たとえば成形体１２の底面１２３側のうち、一部のみが炉床などの上に接触することで成形体１２のごく一部に成形体１２の荷重が集中し、割れや変形が生じる不具合を防止または抑制することができる。
　ここで、セッター５は、好ましくは平板状であるが、少なくとも成形体１２の受け面５１が略平面となるように形成されていればよく、セッター５の形状に制限はない。また、セッター５の材質としては、アルミナ、マグネシア、ジルコニア等の耐熱性の高いセラミックスが好ましい。また、セッター５の受け面５１のうち、成形体１２が当接する箇所に高純度アルミナ製の粉末を付着させてもよい。
　また、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１を適切に保持するためにセッター５および／または底板６の傾きを維持する手法には特に制限はない。たとえば、所定の高さとなるように積み上げられた耐火レンガにセッター５および／または底板６を立て掛ける手法などが挙げられるが、これに限定されない。なお、成形体１２の傾斜角θ１は、焼成の前後において変化しないか、焼成後の冷却が完了するまで上記した所定の範囲内に収まるように維持されることが好ましい。
　ここで、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法は、成形体１２の全長が好ましくは５００ｍｍ以上、より好ましくは６００ｍｍ以上、さらに好ましくは７５０ｍｍ以上、最も好ましくは１０００ｍｍ以上の場合に適用される。成形体１２の全長が５００ｍｍ未満の場合には、本製造方法を適用しなくても成形体１２の焼成により生じる歪みは小さい。ただし、全長が５００ｍｍ未満の成形体１２についても反りや歪みが軽減されるため、本製造方法はいかなる全長を有する成形体１２に対しても適用可能である。また、成形体１２の全長の上限値は特に定めるものではないが、成形体１２を焼成して得られる円筒形ターゲット材２はスパッタリング装置の内部に設置するものであることから、通常４０００ｍｍ以下である。
　また、焼成体の加工により得られる円筒形ターゲット材２としては、たとえば、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち少なくとも１種を含有する酸化物等を挙げることができる。具体的には、Ｓｎの含有量がＳｎＯ２換算で１～１０質量％であるＩＴＯ（Ｉｎ２Ｏ３－ＳｎＯ２）、Ａｌの含有量がＡｌ２Ｏ３換算で０．１～５質量％であるＡＺＯ（Ａｌ２Ｏ３－ＺｎＯ）、Ｉｎの含有量がＩｎ２Ｏ３換算で１０～６０質量％、Ｇａの含有量がＧａ２Ｏ３換算で１０～６０質量％、Ｚｎの含有量がＺｎＯ換算で１０～６０質量％であるＩＧＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３－Ｇａ２Ｏ３－ＺｎＯ）およびＺｎの含有量がＺｎＯ換算で１～１５質量％であるＩＺＯ（Ｉｎ２Ｏ３－ＺｎＯ）などの組成を有するものを例示することができるが、これらに限定されない。なお、焼成体の加工については後述する。
　また、作製される円筒形ターゲット材２がＩＴＯの場合、成形体１２の焼成温度は好ましくは１５００℃～１７００℃であり、より好ましくは１５００℃～１６５０℃であり、さらに好ましくは１５００℃～１６００℃である。また、作製される円筒形ターゲット材２がＡＺＯの場合、成形体１２の焼成温度は好ましくは１３００℃～１５００℃であり、より好ましくは１３００℃～１４５０℃であり、さらに好ましくは１３５０℃～１４５０℃である。また、作製される円筒形ターゲット材２がＩＧＺＯの場合、成形体１２の焼成温度は好ましくは１３５０℃～１５５０℃であり、より好ましくは１４００℃～１５００℃であり、さらに好ましくは１４００℃～１４５０℃である。そして、作製されるセラミックス製ターゲット材２がＩＺＯの場合、成形体１２の焼成温度は好ましくは１３５０℃～１５５０℃であり、より好ましくは１４００℃～１５００℃であり、さらに好ましくは１４００℃～１４５０℃である。焼成温度が低すぎると、焼成体の密度を十分に上げることができないことがある。一方、焼成温度が高すぎると、成形体１２の焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
　また、成形体１２の昇温速度は、好ましくは５０℃／ｈ～５００℃／ｈである。昇温温度が５０℃／ｈ未満だと、焼成温度に到達するまでの時間が長くなり、作業時間が長くなる。また、昇温温度が５００℃／ｈを超えると、成形体１２の部分ごとの温度差が大きくなり、割れが生じやすくなる。
　さらに、焼成工程における焼成温度での保持時間は、好ましくは３～３０時間であり、より好ましくは５～２０時間であり、さらに好ましくは８～１６時間である。焼成時間が長いほどターゲット材が高密度化しやすいが、長すぎると焼成体の焼結組織が肥大化して割れやすくなる。
　なお、上記した実施形態では、底板６の載置面６１上に成形体１２の底面１２３を直接載置させる例について示したが、底板６の上に成形体１２と同程度の収縮率を持つ共素地を配置してもよい。このような共素地を配置することにより、たとえば成形体１２の底面１２３側の形状の歪みをさらに抑制することができる。なお、かかる共素地としては、成形体１２と同じ組成を有し、未焼成のシート状または平板状に成形されたものを使用することが好ましい。これにより成形体１２および共素地における温度変化に伴う収縮および膨張が同程度となり、成形体１２の歪みを抑制することができる。ただし、温度変化に伴う収縮および膨張が成形体１２と同程度であれば共素地の組成は上記したものに限定されない。
　次に、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法についてさらに説明する。実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法は、焼成体を仕上加工する仕上加工工程をさらに含む。本工程における加工方法は、たとえば、まず円筒研削盤に焼成体をセットし、外周面側の加工を行う。次に、焼成体の外周面を基準にして、内周面側の加工を行う。最後に焼成体の外周面側の加工を再度行い、目標の寸法に研削する。また、長さ方向の加工は、切断および／または研削で行うことができる。かかる仕上加工により、所望の寸法を有する円筒形ターゲット材２が作製される。なお、同様の加工精度を有する円筒形ターゲット材２を製造することが可能であれば上記した加工方法に制限されない。
　次に、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法により得られる円筒形ターゲット材２についてさらに説明する。円筒形ターゲット材２の相対密度は、好ましくは９５％以上であり、より好ましくは９８％以上であり、さらに好ましくは９９％以上である。円筒形ターゲット材２の相対密度が９５％以上であると、たとえばスパッタリング時の熱膨張などに起因する円筒形ターゲット材２の割れを防止または抑制することができる。また、スパッタリングによって発生するパーティクルやノジュールおよびアーキングを低減し、良好な膜質を有する薄膜を得ることができる。ここで、円筒形ターゲット材２の相対密度の測定方法について、以下に説明する。
　円筒形ターゲット材２の相対密度は、アルキメデス法に基づいて測定される。具体的には、円筒形ターゲット材２の空中重量を体積（＝円筒形ターゲット材２の水中重量／計測温度における水比重）で除し、下記式（Ｘ）に基づく理論密度ρ（ｇ／ｃｍ３）に対する百分率の値を相対密度（単位：％）とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　上記式（Ｘ）中、Ｃ１～Ｃｉはそれぞれ円筒形ターゲット材２を構成する構成物質の含有量（質量％）を示し、ρ１～ρｉはＣ１～Ｃｉに対応する各構成物質の密度（ｇ／ｃｍ３）を示す。
　次に、図１Ａおよび図２Ｂに戻り、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法により得られる円筒形ターゲット材２を使用した円筒形ターゲット１についてさらに説明する。バッキングチューブ３としては、従来使用されているものを適宜選択して使用することができる。このようなバッキングチューブ３として、たとえば、ステンレス、チタン、チタン合金等を適用することができるが、これらに限定されない。
　また、接合材４としては、従来使用されているものを適宜選択し、従来と同様の方法により円筒形ターゲット材２およびバッキングチューブ３を接合することができる。このような接合材４として、たとえば、インジウムやインジウム－スズ合金等が挙げられるが、これらに限定されない。
　なお、図１Ａでは、円筒形ターゲット１は、１つのバッキングチューブ３の外側に、１つの円筒形ターゲット材２が接合された例について示したが、これに限定されない。たとえば、１または２以上のバッキングチューブ３の外側に２以上の円筒形ターゲット材２を同一軸線上に並べて接合されたものを円筒形ターゲット１として使用してもよい。複数の円筒形ターゲット材２を並べて接合する場合、隣り合う円筒形ターゲット材２間の隙間、つまり分割部の長さは好ましくは０．０５～０．５ｍｍである。分割部の長さが短いほどスパッタリング時にアーキングが発生しにくいが、分割部の長さが０．０５ｍｍ未満だと接合工程やスパッタリング中の熱膨張により円筒形ターゲット材２同士がぶつかり、割れることがある。
　上記した実施形態では、焼成工程において成形体１２を平板状のセッター５の受け部５１に立て掛けて焼成させる例について説明したが、焼成時の歪みの発生を抑制することができるものであれば上記した例に限定されない。以下では、焼成工程の変形例について図４Ａ～図４Ｃを参照して説明する。
　図４Ａは、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法において、セッター５に代えて適用することができるＶ字セッター８の構成の概要を示す説明図である。また、図４Ｂは、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法のうち、特に焼成工程の概要を示す説明図であり、図４Ｃは、図４ＢのＣ－Ｃ’断面図である。
　図４Ａ～図４Ｃに示すように、セッター５に代えてＶ字セッター８を用いて焼成することを除き、焼成条件等を含め、図２Ａ、図２Ｂを用いて説明した実施形態と同様である。なお、上記した実施形態と同じ部材については同じ符号を付すとともに、その説明を省略するか、簡単な説明にとどめることがある。
　焼成用治具の一例であるＶ字セッター８は、断面Ｖ字状に形成された受け面８１を含む。受け面８１は、所定の角度で向かい合う受け面８１ａ，８１ｂで構成されている。また、Ｖ字セッター８は、受け面８１ａ，８１ｂの交線に沿って形成された谷部８３と、所定の間隔で谷部８３と向かい合うように形成された山部８２とを含み、全体にわたりほぼ同じ厚みを有するように形成されている。
　図４Ｂ、図４Ｃに示すように、Ｖ字セッター８は、山部８２側が下、すなわち、受け面８１側が上になり、山部８２および谷部８３が水平面７に対して傾斜角θ１だけ傾斜するように配置される。また、成形体１２は、受け面８１ａ，８１ｂの傾斜方向と成形体１２の長さ方向とが略垂直となるように配置される。これにより、成形体１２は、外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜角θ１だけ傾斜する姿勢で焼成されることとなる。
　ここで、図２Ｂおよび図４Ｃを比較すると、図２Ｂでは、成形体１２の外周面１２１がセッター５の受け面５１に対して１か所で当接している。これに対し、図４Ｃでは、成形体１２の外周面１２１がＶ字セッター８の受け面８１ａ，８１ｂに対してそれぞれ１か所、すなわち受け面８１全体としては２か所で当接することになる。このため、焼成治具としてＶ字セッター８を適用した本実施形態によれば、セッター５を適用した場合と比較して成形体１２がＶ字セッター８に与える荷重が分散され、焼成時における成形体１２の割れの発生がさらに低減される。また、成形体１２と当接する箇所が２か所になることにより、成形体１２が焼成時に収縮しても成形体１２の長さ方向は常に谷部８３に沿う方向とほぼ平行のまま維持することができるため、得られた焼成体における歪みの発生はさらに低減される。
　ここで、Ｖ字セッター８は、セッター５と同様に、材質としてはアルミナ、マグネシア、ジルコニア等の耐熱性の高いセラミックスが好ましい。また、Ｖ字セッター８のうち、成形体１２が当接する箇所に高純度アルミナ製の粉末を付着させてもよい。また、受け面８１ａ，８１ｂのなす角度θ２は、成形体１２の外径寸法や質量、さらに焼成温度や焼成時間などに応じて変更することができる。この角度θ２は、好ましくは２５°以上８０°以下であり、より好ましくは４５°以上７０°以下である。θ２が２５°未満、または８０°を超えると、成形体１２に径方向の歪みが生じやすくなる。なお、図４Ａ～図４Ｃを用いて説明した実施形態では、Ｖ字セッター８の厚みは全体にわたりほぼ同じであるとして説明したが、成形体１２が当接する受け面８１の形状がほぼ同じであれば成形体１２が当接しない山部８２および谷部８３の形状は上記したものに限定されない。
　たとえば、図５Ａに示すように受け面１０ａ，１０ｂからなる受け面１０１および受け面１０ａ，１０ｂの交線を含むように形成された谷部１０３を有するが、山部８２に相当する形状を有しないセッター１０を、Ｖ字セッター８に代わる焼成治具として適用することができる。
　また、図５Ｂに示すように受け面１１ａ，１１ｂからなる受け面１１１を有するが、谷部１１３が断面弧状のセッター１１もまた、Ｖ字セッター８に代わる焼成治具として適用することができる。
　次に、実施形態に係る円筒形ターゲット材２の製造方法について、図６を用いて説明する。図６は、実施形態に係る円筒形ターゲット材２を作製する処理手順の一例を示すフローチャートである。
　図６に示すように、まず、筒状に成形された成形体１２を作製する（ステップＳ１１）。次いで、成形体１２の外周面１２１が長さ方向に沿ってセッター５またはＶ字セッター８の受け面５１または８１に支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢で成形体１２を焼成し、歪みを低減した焼成体を生成する（ステップＳ１２）。
　続いて、焼成体の外周面および内周面を研削するとともに両端面を切断および／または研削する（ステップＳ１３）。以上の各工程により、所望の寸法を有する円筒形ターゲット材２が作製される。
［実施例１］
　ＢＥＴ（Brunauer－Emmett－Teller）法により測定された比表面積（ＢＥＴ比表面積）が５ｍ２／ｇであるＳｎＯ２粉末１０質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末９０質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。なお、上記したＢＥＴ比表面積は、ユアサアイオニクス（株）製のモノソーブ（商品名）を用い、ＢＥＴ１点法（Ｈｅ／Ｎ２混合ガス）に従って測定したものである。本実施例においては、測定対象である粉末の量を０．３gとし、予備脱気を大気圧下、１０５℃で１０分間実施した後に測定を行った。
　このポットに、原料粉末１００質量％に対して０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．２質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、０．５質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。次に、このスラリーをスプレードライ装置に供給し、アトマイザ回転数１４，０００ｒｐｍ、入口温度２００℃、出口温度８０℃の条件でスプレードライを行い、顆粒体を調製した。
　この顆粒体を、外径１５７ｍｍの円柱状の中子（心棒）を有する内径２２０ｍｍ（肉厚１０ｍｍ）、長さ６３０ｍｍの円筒形状のウレタンゴム型にタッピングさせながら充填し、ゴム型を密閉後、８００ｋｇｆ／ｃｍ２（約７８．５ＭＰａ）の圧力でＣＩＰ（Cold　Isostatic　Pressing）成形して、略円筒形の成形体１２を作製した。この成形体１２を６００℃で１０時間加熱して有機成分を除去した。昇温速度は５０℃／ｈとした。
　さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して、焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のＶ字セッター８（θ２＝６０°）を配置させて行った。また、Ｖ字セッター８に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面８１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１は７５°であった。また、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１５５０℃まで加熱し１２時間保持するとともに、降温速度は１５５０℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとする焼成条件とした。
［実施例２］
　ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末２５．９質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末４４．２質量％と、ＢＥＴ比表面積が１０ｍ２／ｇのＧａ２Ｏ３粉末２９．９質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
　このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
　次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。
　さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のＶ字セッター８（θ２＝４５°）を配置させて行った。また、Ｖ字セッター８に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面８１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１は７５°であった。また、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持するとともに、降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとする焼成条件とした。
［実施例３］
　ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末９５質量％と、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇのＡｌ２Ｏ３粉末５質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して原料粉末を調製した。
　このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
　次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。
　さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のＶ字セッター８（θ２＝７０°）を配置させて行った。また、Ｖ字セッター８に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面８１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１は７５°であった。また、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持するとともに、降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとする焼成条件とした。
[実施例４]
　ＢＥＴ比表面積が４ｍ２／ｇのＺｎＯ粉末１０．７質量％と、ＢＥＴ比表面積が７ｍ２／ｇのＩｎ２Ｏ３粉末８９．３質量％とを配合し、ポット中でジルコニアボールによりボールミル混合して、原料粉末を調製した。
　このポットに、上記原料粉末１００質量％に対し、０．３質量％のポリビニルアルコールと、０．４質量％のポリカルボン酸アンモニウムと、１．０質量％のポリエチレングリコールと、５０質量％の水とをそれぞれ加え、ボールミル混合してスラリーを調製した。
　次いで、実施例１と同様の方法で顆粒体の調製、成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。
　さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面８１ａ，８１ｂに支持され、水平面７に対して傾斜する姿勢となるようにアルミナ製のＶ字セッター８（θ２＝８０°）を配置させて行った。また、Ｖ字セッター８に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面８１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１は７５°であった。また、常温からの昇温速度を３００℃／ｈとし、焼成温度１４００℃まで加熱し１０時間保持するとともに、降温速度は１４００℃から８００℃までを５０℃／ｈ、８００℃から常温までを３０℃／ｈとする焼成条件とした。
［実施例５］
　θ１＝６０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例１と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例６］
　θ１＝６０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例２と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例７］
　θ１＝６０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例３と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例８］
　θ１＝６０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例４と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例９］
　θ１＝８５°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例１と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１０］
　θ１＝８５°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例２と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１１］
　θ１＝８５°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例３と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１２］
　θ１＝８５°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例４と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１３］
　平板状の底板６を設けなかったことを除き、実施例１と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１４］
　平板状の底板６を設けなかったことを除き、実施例２と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１５］
　平板状の底板６を設けなかったことを除き、実施例３と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１６］
　平板状の底板６を設けなかったことを除き、実施例４と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１７］
　θ１＝４０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例１と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１８］
　θ１＝４０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例２と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例１９］
　θ１＝４０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例３と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例２０］
　θ１＝４０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例４と同様にして成形体１２を焼成した。
［実施例２１］
　実施例１と同様の方法により成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１が７５°となるようにアルミナ製のセッター５を配置させて行った。また、セッター５に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面５１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例１と同様にした。
［実施例２２］
　実施例２と同様の方法により成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１が７５°となるようにアルミナ製のセッター５を配置させて行った。また、セッター５に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面５１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例２と同様にした。
［実施例２３］
　実施例３と同様の方法により成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１が７５°となるようにアルミナ製のセッター５を配置させて行った。また、セッター５に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面５１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例３と同様にした。
［実施例２４］
　実施例４と同様の方法により成形体１２の作製および成形体１２からの有機成分の除去を行った。さらに、有機成分を除去した成形体１２を焼成して焼成体を作製した。焼成は、酸素雰囲気中で、成形体１２の外周面１２１が成形体１２の長さ方向に沿って受け面５１に支持され、水平面７に対する成形体１２の傾斜角θ１が７５°となるようにアルミナ製のセッター５を配置させて行った。また、セッター５に対して９０°の角度となるように、平板状に形成されたアルミナ製の底板６を設け、底板６の上面６１に成形体１２の底面１２３を載置させた。なお、受け面５１および上面６１のうち、成形体１２と接触する箇所には予め高純度アルミナ製の粉末を付着させた。焼成条件は実施例４と同様にした。
［比較例１］
　Ｖ字セッター８を使用せず、θ１＝９０°となるように成形体１２を立てて焼成したことを除き、実施例１と同様に行い、焼成体を作製した。
［比較例２］
　Ｖ字セッター８を使用せず、θ１＝９０°となるように成形体１２を立てて焼成したことを除き、実施例２と同様に行い、焼成体を作製した。
［比較例３］
　Ｖ字セッター８を使用せず、θ１＝９０°となるように成形体１２を立てて焼成したことを除き、実施例３と同様に行い、焼成体を作製した。
［比較例４］
　Ｖ字セッター８を使用せず、θ１＝９０°となるように成形体１２を立てて焼成したことを除き、実施例４と同様に行い、焼成体を作製した。
［比較例５］
　θ１＝０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例１と同様に行い、焼成体を作製した。
［比較例６］
　θ１＝０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例２と同様に行い、焼成体を作製した。
［比較例７］
　θ１＝０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例３と同様に行い、焼成体を作製した。
［比較例８］
　θ１＝０°となるようにＶ字セッター８の配置を変更したことを除き、実施例４と同様に行い、焼成体を作製した。
　各実施例および比較例において、同様にして作製した合計１０本の焼成体について、歪みの評価を行った。具体的には、焼成体の外周面に、焼成体の長さ方向に沿うようにストレートエッジを当てて、焼成体の外周面とストレートエッジの隙間を測定した値のうち、一番大きい値を焼成体の長さ方向における歪みとした。また、焼成体の両端面の内径をそれぞれ円周方向に対して等間隔に８か所、ノギスを用いて測定し、各端面で測定された内径の最大値と最小値との差を求めた。焼成体の両端面で求めた内径の最大値と最小値との差のうち、大きい方の値を内径歪みと規定し、焼成体の径方向の歪みの指標とした。
　また、各実施例および比較例において作製した合計１０本の焼成体を仕上加工し、外径１５３ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ５００ｍｍの円筒形ターゲット材２を製造した。得られた焼成体の相対密度の平均値、および得られた焼成体から円筒形ターゲット材２を製造することができた本数（加工可能本数）について、歪みの評価とともに表１に示す。なお、表１に示す歪みの評価は、作製した１０本の焼成体においてそれぞれ測定した値のうち、最大となる値を代表値としたものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　さらなる効果や変形例は、当業者によって容易に導き出すことができる。このため、本発明のより広範な態様は、以上のように表しかつ記述した特定の詳細および代表的な実施形態に限定されるものではない。したがって、添付の請求の範囲およびその均等物によって定義される総括的な発明の概念の精神または範囲から逸脱することなく、様々な変更が可能である。
　　１　円筒形スパッタリングターゲット（円筒形ターゲット）
　　２　円筒形ターゲット材
　　３　バッキングチューブ
　　４　接合材
　　５，１０，１１　セッター
　　６　底板
　　７　水平面
　　８　Ｖ字セッター
　１２　成形体
　５１，８１，１０１，１１１　受け面

Claims (10)

  1. 　筒状に成形されたセラミックス製の成形体を作製する成形工程と、
    　前記成形体の外周面が長さ方向に沿ってセッターの受け面に支持され、水平面に対して傾斜する姿勢で前記成形体を焼成する焼成工程と、を含む、円筒形ターゲット材の製造方法。
  2. 　前記水平面に対する前記成形体の傾斜角が３０°以上８５°以下である、請求項１に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
  3. 　前記セッターが平板状セッターである、請求項１または２に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
  4. 　前記セッターがＶ字セッターである、請求項１または２に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
  5. 　前記焼成工程では、
    　前記成形体の端面を載置させる底板を配置して前記成形体を焼成する、請求項１～４のいずれか１つに記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
  6. 　前記焼成工程では、
    　前記底板の上に共素地を配置して焼成する、請求項５に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
  7. 　前記Ｖ字セッターの材質は、アルミナ、マグネシアおよびジルコニアのうちいずれかであり、
    　前記Ｖ字セッターの前記受け面は、２５°以上８０°以下の角度で向かい合う、請求項４に記載の円筒形ターゲット材の製造方法。
  8. 　前記成形体が、Ｉｎ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｓｎ、ＭｇおよびＳｉのうち１種以上を含有する酸化物であり、
    　請求項１～７のいずれか１つに記載の円筒形ターゲット材の製造方法により製造された円筒形ターゲット材を含む、円筒形スパッタリングターゲット。
  9. 　前記円筒形ターゲット材の長さが５００ｍｍ以上である、請求項８に記載の円筒形スパッタリングターゲット。
  10. 　材質はアルミナ、マグネシアおよびジルコニアのうちいずれかであり、
    　２５°以上８０°以下の角度で向かい合い、筒状に成形されたセラミックス製の成形体を支持する受け面を備える、円筒形ターゲット材の焼成用治具。
PCT/JP2015/084567 2015-02-25 2015-12-09 円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具 WO2016136088A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2017501866A JP6678157B2 (ja) 2015-02-25 2015-12-09 円筒形ターゲット材の製造方法および円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
CN201580073047.3A CN107109631A (zh) 2015-02-25 2015-12-09 圆筒形靶材的制造方法、圆筒形溅镀靶及烧制用辅助具

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2015-035839 2015-02-25
JP2015035839 2015-02-25

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2016136088A1 true WO2016136088A1 (ja) 2016-09-01

Family

ID=56789359

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2015/084567 WO2016136088A1 (ja) 2015-02-25 2015-12-09 円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JP6678157B2 (ja)
CN (1) CN107109631A (ja)
TW (1) TWI723974B (ja)
WO (1) WO2016136088A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113277835A (zh) * 2020-02-20 2021-08-20 广州市尤特新材料有限公司 定位工装和平面靶材的烧结方法
CN114729442A (zh) * 2019-11-29 2022-07-08 三井金属矿业株式会社 圆筒形溅射靶的制造方法以及该制造方法中使用的烧成夹具

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS575519Y2 (ja) * 1976-12-25 1982-02-02
JPS59107953A (ja) * 1982-12-08 1984-06-22 東洋ゴム工業株式会社 多孔性セラミツクス円筒体の焼成法
JPH03103363A (ja) * 1989-09-14 1991-04-30 Showa Denko Kk セラミックス成形体の焼結方法および焼結用治具
JPH04104963A (ja) * 1990-08-21 1992-04-07 Ngk Insulators Ltd 金属溶湯用濾材の焼成方法及びそれに用いる焼成用治具
JP2000086358A (ja) * 1998-06-04 2000-03-28 Ngk Spark Plug Co Ltd 有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法
JP2013147368A (ja) * 2012-01-18 2013-08-01 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材およびその製造方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10114567A (ja) * 1996-10-04 1998-05-06 Ngk Insulators Ltd 焼成用支持台
JP3692907B2 (ja) * 2000-06-06 2005-09-07 高浜工業株式会社 焼成用治具の支持板の反転方法およびその装置
JP2004250241A (ja) * 2003-02-18 2004-09-09 Nec Tokin Corp 焼成用セッター及び焼成方法
JP4961672B2 (ja) * 2004-03-05 2012-06-27 東ソー株式会社 円筒形スパッタリングターゲット並びにセラミックス焼結体及びその製造方法
TWI390062B (zh) * 2004-03-05 2013-03-21 Tosoh Corp 圓柱形濺射標靶，陶瓷燒結體，以及製造燒結體的方法
JP5482020B2 (ja) * 2008-09-25 2014-04-23 東ソー株式会社 円筒形スパッタリングターゲット及びその製造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS575519Y2 (ja) * 1976-12-25 1982-02-02
JPS59107953A (ja) * 1982-12-08 1984-06-22 東洋ゴム工業株式会社 多孔性セラミツクス円筒体の焼成法
JPH03103363A (ja) * 1989-09-14 1991-04-30 Showa Denko Kk セラミックス成形体の焼結方法および焼結用治具
JPH04104963A (ja) * 1990-08-21 1992-04-07 Ngk Insulators Ltd 金属溶湯用濾材の焼成方法及びそれに用いる焼成用治具
JP2000086358A (ja) * 1998-06-04 2000-03-28 Ngk Spark Plug Co Ltd 有底円筒状セラミックス焼結体の製造方法
JP2013147368A (ja) * 2012-01-18 2013-08-01 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材およびその製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114729442A (zh) * 2019-11-29 2022-07-08 三井金属矿业株式会社 圆筒形溅射靶的制造方法以及该制造方法中使用的烧成夹具
CN113277835A (zh) * 2020-02-20 2021-08-20 广州市尤特新材料有限公司 定位工装和平面靶材的烧结方法
CN113277835B (zh) * 2020-02-20 2022-10-11 广州市尤特新材料有限公司 定位工装和平面靶材的烧结方法

Also Published As

Publication number Publication date
TWI723974B (zh) 2021-04-11
CN107109631A (zh) 2017-08-29
TW201702411A (zh) 2017-01-16
JPWO2016136088A1 (ja) 2017-12-07
JP6678157B2 (ja) 2020-04-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5750060B2 (ja) セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材およびその製造方法
CN107445609B (zh) 一种高致密度ito旋转靶的烧结方法
KR101583693B1 (ko) Ito 스퍼터링 타깃재 및 그 제조 방법
JP2013507526A (ja) 酸化スズセラミックスパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP6412439B2 (ja) セラミックス製ターゲット材の製造方法および円筒形スパッタリングターゲットの製造方法
CN111072379A (zh) 一种适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板及烧结方法
TWI573890B (zh) 濺鍍靶用靶材之製造方法及爪構件
WO2016136088A1 (ja) 円筒形ターゲット材の製造方法、円筒形スパッタリングターゲットおよび焼成用治具
TWI491580B (zh) 蒸鍍用錠及其製造方法
JP6977395B2 (ja) セシウムタングステン酸化物焼結体の製造方法、セシウムタングステン酸化物焼結体及び酸化物ターゲット
JP5784849B2 (ja) セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材およびその製造方法
JP2014125422A (ja) 酸化物焼結体、酸化物焼結体スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP6875890B2 (ja) 円筒形酸化物焼結体の製造方法、及び敷板
JP2014231626A (ja) 蒸着用タブレットとその製造方法
CN211575892U (zh) 定位工装
CN113277835B (zh) 定位工装和平面靶材的烧结方法
WO2021106258A1 (ja) 円筒形スパッタリングターゲットの製造方法及び該製造方法に用いる焼成治具
JP5809542B2 (ja) スパッタリングターゲット材およびその製造方法
JPWO2016140021A1 (ja) セラミックス円筒形ターゲット材および円筒形スパッタリングターゲット
JP2016014191A (ja) セラミックス円筒形スパッタリングターゲット材およびその製造方法
JP2020158360A (ja) シート部材及びセラミック基板の製造方法
JP2020142951A (ja) 凹凸加工表面を有するセラミックス焼結体からなる熱処理用セッター

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 15883378

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2017501866

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 15883378

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1