TWI723974B - 圓筒形靶材之製造方法、圓筒形濺鍍靶及燒製用輔助具 - Google Patents

圓筒形靶材之製造方法、圓筒形濺鍍靶及燒製用輔助具 Download PDF

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Abstract

本發明實施型態之圓筒形靶材之製造方法，係包含：成形步驟、及燒製步驟，其中，成形步驟係製作成形為筒狀之陶瓷製成形體；燒製步驟係以前述成形體之外周面沿著長度方向被托架之接受面支撐，且相對於水平面呈傾斜之姿勢燒製前述成形體。

Description

圓筒形靶材之製造方法、圓筒形濺鍍靶及燒製用輔助具
本發明所揭示之實施形態係關於圓筒形靶材之製造方法、圓筒形濺鍍靶及燒製用輔助具。
先前已知有一種於圓筒形之靶材的內側具有磁場產生裝置，且一邊從內側冷卻靶材，一邊使靶材旋轉，進行濺鍍之磁控管型旋轉陰極濺鍍裝置(magnetron type rotary cathod sputtering device)。如此之濺鍍裝置中，靶材之外周表面的全面經侵蝕，而均勻地削去。因此，以往之平板型磁控管濺鍍裝置中靶材之使用效率為20至30%，相對於此，磁控管型旋轉陰極濺鍍裝置則可獲得70%以上之非常高的靶材之使用效率。
又，在磁控管型旋轉陰極濺鍍裝置中，藉由一邊使圓筒形之靶材旋轉一邊進行濺鍍，相較於平板型磁控管濺鍍裝置，每單位面積可投入較大之功率(power)，故可獲得較高之成膜速度，並可提高成膜時之生產效率。
近年來，平面顯示器或太陽電池所使用之玻璃基板被大型化，為了於此已大型化之基板上有效率地形成薄膜，需要例如超過3m之長條圓筒形濺鍍靶。伴隨此情況，增長構成圓筒形濺鍍靶之圓筒形靶材的長度的需求也增加。
增長陶瓷製之圓筒形靶材的長度之方法，已知有重疊使用複數圓筒形靶材之方法(例如參照專利文獻1)。然而，於圓筒形靶材之間為了防止靶材因熱膨脹所致之碰撞龜裂，而依然具有分割部，且產生起因於此分割部之弧光(arcing)或微粒。為了抑制如此之弧光或微粒的產生，必須消除分割部本身，或為了減少分割部之數量而增長重疊使用之圓筒形靶材的各自的長度。
另一方面，若增長圓筒形靶材之長度，則於製造過程之燒製時易產生變形。若欲從大幅變形之燒製體製得具有目的尺寸的圓筒形靶材，則必須預先將所成形之成形體燒製成為較目的尺寸更厚之尺寸，然後進行切削等加工，故成本變高。更且，藉由燒製所得之燒製體若變形而超過可加工之限度，則即使使用厚的成形體，在後來的製程中仍無法完全加工成目的尺寸，而無法利用來作為靶材。亦即，尤其在尺寸長之圓筒形靶材之製造中，燒製時產生之變形會造成加工所致之原料損失的增大、或無法使用來作為圓筒形靶材之燒製體的製作等，產率會大幅地降低。
於專利文獻2、3中，係記載著將圓筒形之 陶瓷成形體在具有與該成形體同等之收縮率的構件上燒製而抑制剖面形狀的變形之方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2010-100930號公報
[專利文獻2]日本特開平5-70244號公報
[專利文獻3]日本特開平6-279092號公報
然而，在上述之以往技術中，依然在製作長度在500mm以上之長圓筒形靶材時的燒製時，不可避免變形的發生，故有更加改善之餘地。
本發明之實施形態之一態樣係有鑑於上述課題而成者，其目的在於提供一種抑制燒製時之變形的產生而使用之原料的產率佳，可廉價地製作之圓筒形靶材之製造方法、圓筒形濺鍍靶及燒製用輔助具。
本發明之實施形態之圓筒形靶材之製造方法係包含成形步驟及燒製步驟。在成形步驟中製作成形為筒狀之陶瓷製的成形體。在燒製步驟中，以前述成形體之外周面沿著長度方向而被托架(setter)之接受面支撐，且相對於水平面呈傾斜之姿勢燒製前述成形體。
若依據實施形態之一態樣，可提供一種抑制燒製時之變形之產生而使用之原料的產率佳，且可廉價地製作之圓筒形靶材之製造方法、圓筒形濺鍍靶及燒製用輔助具。
1‧‧‧圓筒形濺鍍靶(圓筒形靶)
2‧‧‧圓筒形靶材
3‧‧‧支撐管
4‧‧‧接合材
5、10、11‧‧‧托架
6‧‧‧底板
7‧‧‧水平面
8‧‧‧V字托架
10a、10b、11a、11b‧‧‧接受面
12‧‧‧成形體
51、81、81a、81b‧‧‧接受面
61‧‧‧載置面
82‧‧‧山部
83、103、113‧‧‧谷部
101、111‧‧‧接受面
121‧‧‧外周面
123‧‧‧底面
L、Ld、R、Rd‧‧‧外觀形狀
第1A圖係表示圓筒形濺鍍靶之構成概要的示意圖。
第1B圖係第1A圖之A-A’剖面圖。
第2A圖係表示實施形態之圓筒形靶材之製造方法的概要之說明圖。
第2B圖係第2A圖之B-B’剖面圖。
第3A圖係用以說明有關1次燒製體之長度方向的變形之圖。
第3B圖係用以說明1次燒製體之徑方向的變形之圖。
第4A圖係表示實施形態之圓筒形靶材之製造方法的概要之說明圖。
第4B圖係表示實施形態之圓筒形靶材之製造方法的概要之說明圖。
第4C圖係第4B圖之C-C’剖面圖。
第5A圖係表示實施形態之圓筒形靶材之製造方法的變形例之概要的說明圖。
第5B圖係表示實施形態之圓筒形靶材之製造方法的變形例之概要的說明圖。
第6圖係表示實施形態之圓筒形靶材之製造方法的一 例之流程圖。
以下，參照附件之圖式，詳細說明本案揭示之圓筒形靶材之製造方法、圓筒形濺鍍靶及燒製用輔助具之實施形態。又，以下所示之實施形態並非用以限定本發明。
首先，將有關可應用藉由實施形態之圓筒形靶材之製造方法所製作之圓筒形靶材的圓筒形濺鍍靶，使用第1A圖、第1B圖而說明。
第1A圖係表示實施形態之圓筒形濺鍍靶之構成之概要的示意圖，第1B圖係第1A圖之A-A’剖面圖。又，為了使說明容易了解，第1A圖及第1B圖為3維之垂直座標系，表示包含將垂直向上設為正方向，將垂直向下設為負方向之Z軸。如此之垂直座標系係有時亦於後述之說明所使用之其他圖式表示。
如第1A圖及第1B圖所示，圓筒形濺鍍靶(以下，稱為「圓筒形靶」)1係具備：圓筒形靶材2及支撐管(backing tube)3。圓筒形靶材2及支撐管3係以接合材4接合。
此處，圓筒形靶材2係以被加工成略圓筒形狀之陶瓷製材料而構成。以下說明圓筒形靶材2之製造方法之一例。
圓筒形靶材2之製造方法係經由下述步驟而製作：使含有陶瓷原料粉末及有機添加物之膏漿(slurry) 造粒，製作顆粒體之造粒步驟；及，使此顆粒體成形，並製作筒狀之成形體之成形步驟。又，成形體之製作方法係不限於上述者，而可為任何方法。
再且，實施形態之圓筒形靶材2之製造方法係更包含燒製成形體之燒製步驟。在燒製步驟中，以成形體之外周面沿著長度方向而被托架之接受面支撐，且相對於水平面呈傾斜之姿勢燒製成形體，藉此，於成形體之燒製時產生的變形會降低。以下，將有關如此之燒製步驟之一例，使用第2A圖、第2B圖說明。
第2A圖係實施形態之圓筒形靶材2的製造方法之中，特別表示燒製步驟之概要的說明圖，第2B圖係第2A圖之B-B’剖面圖。
如第2A圖所示，燒製用輔助具之略平板狀的托架5係以接受面51側朝上，相對於水平面7呈傾斜之方式配置。並且，成形體12係以接受面51與成形體12之長度方向略成平行之方式配置。藉此，成形體12係以外周面121沿著成形體12之長度方向被接受面51支撐，且相對於水平面7傾斜僅角度θ 1之姿勢燒製。有關角度θ 1之詳細內容係於後述。
上述之成形體12係較藉由燒製所獲得之燒製體的密度低。因此，成形體12係製作成較被預先設計為圓筒形靶材2之尺寸厚之尺寸。長度方向之尺寸係較圓筒形靶材2之全長還要長。而且，成形體12之密度係加工燒製體所得之圓筒形靶材2的密度之大概約60至70%左右， 燒製時尺寸發生20%左右之收縮、亦即線收縮。
在燒製步驟通常係以豎起成形體12之狀態進行燒製。但，此時，例如除了燒製爐內之成形體12之每處的成形密度之差、或燒製時燒製爐內之每處的溫度差之外，還有起因於為了燒製而載置成形體12之燒製輔助具或托架以及爐床之傾斜等之成形體12之傾斜等，從而於燒製體易產生長度方向之變形。
而且，若以成形體12之長度方向成為略水平之方式使成形體12横躺而燒製，則如上述之成形體12於長度方向之變形會降低，但因經軟化之成形體12本身重量而易產生徑方向之變形。因此，藉由使成形體12横躺而燒製所得之燒製體係易產生每處之外徑及/或內徑的尺寸相異等變形。此處，1次燒製體之「長度方向之變形」及「徑方向之變形」使用第3A圖、第3B圖而分別說明。
接著說明有關1次燒製體之「長度方向之變形」。第3A圖係用以說明有關1次燒製體之長度方向之變形的圖。如第3A圖所示，將假想為圓筒形狀之無變形之理想的形狀的1次燒製體以使兩端面平行XZ平面、長度方向平行Y軸之方式配置於3維之垂直座標系上。此時，從X軸方向觀看假想之1次燒製體之矩形外觀形狀L中，將外觀形狀L以1次燒製體之於長度方向延伸的長邊之中至少一部分從平行Y軸之狀態朝X軸側及/或Z軸側翹曲、或彎折之方式變形稱為「於長度方向歪扭」，將其變形之程度稱成為「長度方向之變形」。又，外觀形狀Ld係例示1 次燒製體之長度方向朝Z軸方向歪扭之樣子者。
其次，說明有關1次燒製體之「徑方向之變形」。第3B圖係用以說明1次燒製體之徑方向之變形的圖。如第3B圖所示，將假想為圓筒形狀之無變形之理想性形狀之1次燒製體與第3A圖同樣地配置於3維之垂直座標系上。此時，從Y軸方向觀看假想之1次燒製體的環狀外觀形狀R中，將外徑及/或內徑之中至少一部分於X軸側及/或Z軸側受到外力而變形稱為「徑方向歪扭」，將其變形之程度稱為「徑方向之變形」。又，「徑方向之變形」之中，將外徑於徑方向歪扭規定為「外徑變形」，將內徑於徑方向歪扭設為「內徑變形」來曲別。又，外觀形狀Rd係表示外徑及內徑以1次燒製體之一端面或剖面形狀於Z軸方向壓縮之方式歪扭之樣子者。
相對於此，實施形態之圓筒形靶材2之製造方法中，成形體12係以相對於水平面7呈傾斜之狀態燒製。藉由使成形體12相對於水平面7呈傾斜，而成形體12之於垂直方向之寬度、亦即第2A圖所示之於Z軸方向延伸之成形體12的尺寸，相較於使成形體12横躺時，為較大。因此，若依據實施形態之圓筒形靶材2之製造方法，可製得成形體12之垂直方向的變形被抑制之燒製體。
又，在實施形態之圓筒形靶材2之製造方法中，成形體12之外周面121係沿著長度方向被托架5之接受面51支撐而燒製。成形體12係沿著長度方向而被接受面51支撐，故成形體12之荷重係涵蓋長度方向幾乎均等 地被託付給托架5。因此，若依據實施形態之圓筒形靶材2之製造方法，燒製時成形體12成為沿著托架5之形狀，可製得與將成形體12豎立而燒製時相比長度方向之變形被抑制之燒製體。而且，就圓筒形之成形體之性質上，可能因例如成形體12之端部成為凸狀等，而產生無法使成形體12如上述之方式載置之情形。在此情形，為了將成形體12以第2A圖所示之方式載置而燒製，亦可預先進行切割成形體12之端部等之處理。
在此，角度θ 1係表示相對於水平面7之成形體12的傾斜程度，且係取0°至90°之值者。如此之角度θ 1(以下，稱為「傾斜角θ 1」)較佳係30°以上85°以下，更佳係40°以上85°以下，再更佳係60°以上75°以下。傾斜角θ 1未達30°時，會有例如依成形體12之長度而垂直方向之變形未被充分抑制之情形。又，若傾斜角θ 1超過85°，會有例如無法使成形體12被接受面51充分支撐之情形。
又，靠立在托架5之成形體12的兩端面之中，於配置於下側之端面(底面)側係可配置使成形體12之底面載置之底板6。如第2A圖所示，於以相對於托架5呈90°之角度之方式配置之底板6的載置面61載置成形體12時，可由成形體12之底面123支撐成形體12。因此，例如成形體12之底面123側之中，僅一部分接觸於爐床等之上，而成形體12之荷重集中於成形體12之極小一部分，可防止或抑制龜裂或變形產生之不當情形。
此處，托架5較佳係平板狀，但只要至少以成形體12之接受面51成為略平面之方式形成即可，托架5之形狀無限制。又，托架5之材質係以氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯等耐熱性高的陶瓷為佳。又，托架5之接受面51之中，亦可於成形體12抵接之處附著高純度氧化鋁製之粉末。
又，為了適當地保持相對於水平面7之成形體12的傾斜角θ 1而維持托架5及/或底板6之傾斜的方法係無特別限制。可舉例如，使托架5及/或底板6靠立在以成為特定之高度之方式堆積起來之耐火磚塊上之方法等，但不限於此。又，成形體12之傾斜角θ 1係以在燒製之前後無變化、或燒製後之冷卻結束為止維持在上述之預定之範圍內為較佳。
此處，實施形態之圓筒形靶材2之製造方法係應用於成形體12之全長較佳為500mm以上、更佳係600mm以上、再更佳係750mm以上、最佳係1000mm以上之情形。成形體12之全長未達500mm時，即使不應用本製造方法，成形體12之燒製所產生之變形亦小。但，即使針對全長未達500mm之成形體12，亦減輕翹曲或變形，故本製造方法係對於具有任何全長之成形體12皆可應用。又，成形體12之全長之上限值無特別限定者，但燒製成形體12所得之圓筒形靶材2係設置於濺鍍裝置之內部者，故通常為4000mm以下。
又，藉由燒製體之加工所得之圓筒形靶材2 係可舉例如含有In、Zn、Al、Ga、Zr、Ti、Sn、Mg及Si之中至少1種之氧化物等。具體上係可例示具有Sn之含量以SnO2換算為1至10質量%之ITO(In2O3-SnO2)；Al之含量以Al2O3換算為0.1至5質量%之AZO(Al2O3-ZnO)；In之含量以In2O3換算為10至60質量%、Ga之含量以Ga2O3換算為10至60質量%、Zn之含量以ZnO換算為10至60質量%之IGZO(In2O3-Ga2O3-ZnO)；及Zn之含量以ZnO換算為1至15質量%之IZO(In2O3-ZnO)等組成者，但不限定於此等。又，有關燒製體之加工係於後述。
又，所製作之圓筒形靶材2為ITO之時，成形體12之燒製溫度較佳係1500℃至1700℃，更佳係1500℃至1650℃，再更佳係1500℃至1600℃。又，所製作之圓筒形靶材2為AZO之時，成形體12之燒製溫度較佳係1300℃至1500℃，更佳係1300℃至1450℃，再更佳係1350℃至1450℃。又，所製作之圓筒形靶材2為IGZO之時，成形體12之燒製溫度較佳係1350℃至1550℃，更佳係1400℃至1500℃，再更佳係1400℃至1450℃。繼而，所製作之陶瓷製靶材2為IZO之時，成形體12之燒製溫度較佳係1350℃至1550℃，更佳係1400℃至1500℃，再更佳係1400℃至1450℃。若燒製溫度太低，有時無法充分提高燒製體之密度。另一方面，若燒製溫度太高，成形體12之燒結組織肥大化而易龜裂。
又，成形體12之昇溫速度較佳係50℃/h至500℃/h。昇溫溫度未達50℃/h時，到達燒製溫度為止之時 間變長，作業時間變長。又，若昇溫溫度超過500℃/h，成形體12之每部分之溫度差變大，易產生龜裂。
進一步，在燒製步驟中之燒製溫度的保持時間較佳係3至30小時，更佳係5至20小時，再更佳係8至16小時。燒製時間愈長，靶材愈易高密度化，但若太長，燒製體之燒結組織肥大化而易龜裂。
又，上述之實施形態中，例示有關於底板6之載置面61上直接載置成形體12之底面123的例，但亦可於底板6之上配置具有與成形體12同程度之收縮率的共基底。藉由配置如此之共基底，可更抑制例如成形體12之底面123側之形狀的變形。又，如此之共基底較佳係使用具有與成形體12相同的組成，且已成形為未燒製之片狀或平板狀者。藉此，成形體12及共基底之溫度變化所伴隨的收縮及膨脹為同程度，可抑制成形體12之變形。但，只要溫度變化所伴隨之收縮及膨脹與成形體12同程度，則共基底之組成係不限定於上述者。
其次，進一步說明實施形態之圓筒形靶材2的製造方法。實施形態之圓筒形靶材2之製造方法係進一步包含將燒製體精加工之精加工步驟。本步驟之加工方法係例如首先於圓筒研磨盤安置燒製體，進行外周面側之加工。然後，以燒製體之外周面作為基準，進行內周面側之加工。最後再度進行燒製體之外周面側之加工，研磨成目標之尺寸。又，長度方向之加工係可藉由切割及/或研磨而進行。藉由如此之精加工，製作具有所希望之尺寸的圓筒 形靶材2。又，只要可製造具有同樣之加工精度的圓筒形靶材2，則不限於上述之加工方法。
再者，進一步說明藉由實施形態之圓筒形靶材2之製造方法所得之圓筒形靶材2。圓筒形靶材2之相對密度較佳係95%以上，更佳係98%以上，再更佳係99%以上。若圓筒形靶材2之相對密度為95%以上，例如可防止或抑制起因於濺鍍時之熱膨脹等之圓筒形靶材2的龜裂。又，可降低因濺鍍而產生之微粒或團塊(nodule)及弧光，並獲得具有良好之膜質的薄膜。在此，對於圓筒形靶材2之相對密度之測定方法，說明於下。
圓筒形靶材2之相對密度係依據阿基米德法來測定。具體上係將圓筒形靶材2之空中重量除以體積(=圓筒形靶材2之水中重量/計測溫度之水比重)，將相對於依據下述式(X)的理論密度ρ(g/cm3)之百分率之值設為相對密度(單位：%)。
Figure 105102177-A0202-12-0013-1
上述式(X)中，C1至Ci係分別表示構成圓筒形靶材2之構成物質之含量(質量%)，ρ1至ρi係表示對應於C1至Ci之各構成物質的密度(g/cm3)。
接著，返回第1A圖及第2B圖，進一步說明有關使用藉實施形態之圓筒形靶材2之製造方法所得之圓筒形靶材2的圓筒形靶1。支撐管3係可適當選擇並使 用以往所使用者。如此之支撐管3可應用例如不銹鋼、鈦、鈦合金等，但不限定於此等。
又，接合材4係可適當選擇以往所使用者，藉由與以往同樣之方法接合圓筒形靶材2及支撐管3。如此之接合材4可舉例如銦或銦-錫合金等，但不限定於此等。
又，第1A圖係表示圓筒形靶1係於1個支撐管3之外側接合有1個圓筒形靶材2之例，但不限定於此。例如，可將於1或2個以上之支撐管3之外側使2個以上之圓筒形靶材2在同一軸線上排列並接合者作為圓筒形靶1而使用。使複數個之圓筒形靶材2排列並接合時，相鄰之圓筒形靶材2間之間隙、亦即分割部之長度較佳係0.05至0.5mm。分割部之長度愈短，濺鍍時愈難以產生弧光，但分割部之長度未達0.05mm時，有時會因接合步驟或濺鍍中之熱膨脹而使圓筒形靶材2彼此碰撞，龜裂。
上述之實施形態中係說明有關在燒製步驟中使成形體12靠立於平板狀之托架5之接受部51而燒製之例，但只要為可抑制燒製時之變形之產生者即可，不限定於上述之例。以下係參照第4A圖至第4C圖而說明燒製步驟之變形例。
第4A圖係表示在實施形態之圓筒形靶材2之製造方法中，可取代托架5而應用之V字托架8之構成之概要的說明圖。又，第4B圖係表示實施形態之圓筒形靶材2之製造方法中，尤其是燒製步驟之概要的說明圖， 第4C圖係第4B圖之C-C’剖面圖。
如第4A圖至第4C圖所示，除了取代托架5而使用V字托架8進行燒製以外，包含燒製條件等係與使用第2A圖、第2B圖而說明之實施形態同樣。又，對於與上述之實施形態相同之構件係賦予相同的符號，同時省略其說明，或僅止於簡單說明。
燒製用輔助具之一例的V字托架8係包含已形成為剖面V字狀之接受面81。接受面81係由以預定之角度相向的接受面81a,81b所構成。又，V字托架8係包含：沿著接受面81a,81b之相交線所形成的谷部83、以預定之間隔與谷部83相向之方式所形成的山部82，以涵蓋全體具有幾乎相同的厚度之方式形成。
如第4B圖、第4C圖所示，V字托架8係以山部82側為下，亦即接受面81側為上，山部82及谷部83相對於水平面7傾斜僅傾斜角θ 1之方式配置。又，成形體12係以接受面81a,81b之傾斜方向與成形體12之長度方向成為略垂直之方式配置。藉此，成形體12係以外周面121沿著成形體12之長度方向被接受面81a,81b支持，且相對於水平面7傾斜僅傾斜角θ 1之姿勢燒製。
此處，比較第2B圖及第4C圖，第2B圖中，成形體12之外周面121對於托架5之接受面51於1處抵接。相對於此，第4C圖中，成形體12之外周面121對於V字托架8之接受面81a,81b分別於1處抵接，亦即就接受面81全體而言係於2處抵接。因此，若依據應用V字托 架8作為燒製輔助具之本實施形態，與應用托架5時比較，成形體12對V字托架8給予之荷重被分散，燒製時之成形體12之龜裂之產生被進一步降低。又，藉由與成形體12抵接之處為2處，即使成形體12於燒製時收縮，成形體12之長度方向可以常常與沿著谷部83之方向保持幾乎平行之狀態維持，故所得之燒製體的變形之產生進一步降低。
此處，V字托架8係與托架5同樣地，材質係以氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯等耐熱性高的陶瓷為佳。又，V字托架8之中，可於成形體12抵接之處附著高純度氧化鋁製之粉末。又，接受面81a,81b所構成之角度θ 2係可依照成形體12之外徑尺寸或質量、進而燒製溫度或燒製時間等而變更。此角度θ 2較佳係25°以上80°以下，更佳係45°以上70°以下。θ 2為未達25°、或超過80°時，於成形體12易產生徑方向之變形。又，使用第4A圖至第4C圖而說明之實施形態中，以V字托架8之厚度係涵蓋全體幾乎相同而說明，但只要為成形體12抵接之接受面81之形狀為幾乎相同即可，成形體12未抵接之山部82及谷部83之形狀係不限定於上述者。
例如，如第5A圖所示，可將雖具有由接受面10a,10b所構成之接受面101及以含有接受面10a,10b之相交線之方式所形成的谷部103，但不具有相當於山部82之形狀的托架10，應用作為取代V字托架8之燒製輔助具。
又，如第5B圖所示，具有由接受面11a,11b 所構成之接受面111，但谷部113為剖面弧狀之托架11，亦可應用作為取代V字托架8之燒製輔助具。
其次，有關實施形態之圓筒形靶材2之製造方法，使用第6圖而說明。第6圖係表示製作實施形態之圓筒形靶材2的處理順序之一例的流程圖。
如第6圖所示，首先，製作已成形為筒狀之成形體12(步驟S11)。然後，以成形體12之外周面121沿著長度方向而被托架5或V字托架8之接受面51或81支撐，且相對於水平面7呈傾斜之姿勢燒製成形體12，生成降低變形之燒製體(步驟S12)。
繼而，研磨燒製體之外周面及內周面且同時切割及/或研磨兩端面(步驟S13)。藉由以上之各步驟，製作具有所希望之尺寸的圓筒形靶材2。
[實施例]
[實施例1]
調配依BET(Brunauer-Emmett-Teller)法所測定之比表面積(BET比表面積)為5m2/g之SnO2粉末10質量%、BET比表面積為5m2/g之In2O3粉末90質量%，在缽(pot)中藉氧化鋯球進行球磨機混合，調製原料粉末。又，上述之BET比表面積係使用Yuasa-ionics(股)製之Monosorb(商品名)，依據BET1點法(He/N2混合氣體)而測定者。在本實施例中係使測定目標之粉末之量設為0.3g，在大氣壓下、以105℃實施預備脫氣10分鐘後進行測定。
在此缽中，分別加入相對於原料粉末100 質量%為0.3質量%之聚乙烯醇、0.2質量%之聚羧酸銨、0.5質量%之聚乙二醇、及50質量%之水，進行球磨機混合而調製膏漿。其次，將此膏漿供給至噴霧乾燥裝置，以噴霧器(atomizer)旋轉數14,000rpm、入口溫度200℃、出口溫度80℃之條件進行噴霧乾燥，調製顆粒體。
將此顆粒體一邊流出(tapping)一邊填充於具有外徑157mm之圓柱狀之中子(心棒)的內徑220mm(厚度10mm)、長度630mm之圓筒形狀之胺基甲酸酯橡膠模具內，密閉橡膠模具後，以800kgf/cm2(約78.5MPa)之壓力進行CIP(Cold Isostatic Pressing)成形，製作略圓筒形之成形體12。將此成形體12以600℃加熱10小時而除去有機成分。昇溫速度設為50℃/h。
進一步，燒製經除去有機成分之成形體12，製作燒製體。燒製係在氧環境中，以成為成形體12之外周面121沿著成形體12之長度方向而被接受面81a,81b支撐，且相對於水平面7呈傾斜之姿勢之方式配置氧化鋁製之V字托架8(θ 2=60°)來進行。又，以相對於V字托架8成為90°之角度之方式，設置已形成為平板狀之氧化鋁製的底板6，於底板6之上面61載置成形體12之底面123。又，接受面81及上面61之中，在與成形體12接觸之處係預先附著高純度氧化鋁製之粉末。相對於水平面7之成形體12的傾斜角θ 1係75°。又，將自常溫之昇溫速度設為300℃/h，加熱至燒製溫度1550℃，保持12小時，同時，降溫速度係將從1550℃至800℃為止設為50℃/h， 從800℃至常溫為止設為30℃/h之燒製條件。
[實施例2]
調配BET比表面積為4m2/g之ZnO粉末25.9質量%、BET比表面積為7m2/g之In2O3粉末44.2質量%、及BET比表面積為10m2/g之Ga2O3粉末29.9質量%，在缽中藉氧化鋯球進行球磨機混合，調製出原料粉末。
於此缽中，分別添加相對於上述原料粉末100質量%為0.3質量%之聚乙烯醇、0.4質量%之聚羧酸銨、1.0質量%之聚乙二醇、及50質量%之水，進行球磨機混合而調製膏漿。
然後，以與實施例1同樣之方法進行顆粒體之調製、成形體12之製作及來自成形體12之有機成分之除去。
進而，燒製經除去有機成分之成形體12，製作燒製體。燒製係在氧環境中，以成為成形體12之外周面121沿著成形體12之長度方向而被接受面81a,81b支撐，且相對於水平面7呈傾斜之姿勢的方式配置氧化鋁製之V字托架8(θ 2=45°)來進行。又，以相對於V字托架8成為90°之角度的方式，設置已形成為平板狀之氧化鋁製的底板6，於底板6之上面61載置成形體12之底面123。又，接受面81及上面61之中，在與成形體12接觸之處係預先附著高純度氧化鋁製之粉末。相對於水平面7之成形體12的傾斜角θ 1係75°。又，將自常溫之昇溫速度設為300℃/h，加熱至燒製溫度1400℃，保持10小時，同時， 降溫速度係將從1400℃至800℃為止設為50℃/h，從800℃至常溫為止設為30℃/h之燒製條件。
[實施例3]
調配BET比表面積為4m2/g之ZnO粉末95質量%、及BET比表面積為5m2/g之Al2O3粉末5質量%，在缽中藉氧化鋯球進行球磨機混合，調製出原料粉末。
於此缽中，分別添加相對於上述原料粉末100質量%為0.3質量%之聚乙烯醇、0.4質量%之聚羧酸銨、1.0質量%之聚乙二醇、及50質量%之水，進行球磨機混合而調製膏漿。
然後，以與實施例1同樣之方法進行顆粒體之調製、成形體12之製作及來自成形體12之有機成分之除去。
進而，燒製經除去有機成分之成形體12，製作燒製體。燒製係在氧環境中，以成為成形體12之外周面121沿著成形體12之長度方向而被接受面81a,81b支撐，且相對於水平面7呈傾斜之姿勢的方式配置氧化鋁製之V字托架8(θ 2=70°)來進行。又，以相對於V字托架8成為90°之角度的方式，設置已形成為平板狀之氧化鋁製的底板6，於底板6之上面61載置成形體12之底面123。又，接受面81及上面61之中，在與成形體12接觸之處係預先附著高純度氧化鋁製之粉末。相對於水平面7之成形體12的傾斜角θ 1係75°。又，將自常溫之昇溫速度設為300℃/h，加熱至燒製溫度1400℃，保持10小時，同時， 降溫速度係將從1400℃至800℃為止設為50℃/h，從800℃至常溫為止設為30℃/h之燒製條件。
[實施例4]
調配BET比表面積為4m2/g之ZnO粉末10.7質量%、及BET比表面積為7m2/g之In2O3粉末89.3質量%，在缽中藉氧化鋯球進行球磨機混合，調製出原料粉末。
於此缽中，分別添加相對於上述原料粉末100質量%為0.3質量%之聚乙烯醇、0.4質量%之聚羧酸銨、1.0質量%之聚乙二醇、及50質量%之水，進行球磨機混合而調製膏漿。
然後，以與實施例1同樣之方法進行顆粒體之調製、成形體12之製作及來自成形體12之有機成分之除去。
進而，燒製經除去有機成分之成形體12，製作燒製體。燒製係在氧環境中，以成為成形體12之外周面121沿著成形體12之長度方向而被接受面81a,81b支撐，且相對於水平面7呈傾斜之姿勢的方式配置氧化鋁製之V字托架8(θ 2=80°)來進行。又，以相對於V字托架8成為90°之角度的方式，設置已形成為平板狀之氧化鋁製的底板6，於底板6之上面61載置成形體12之底面123。又，接受面81及上面61之中，在與成形體12接觸之處係預先附著高純度氧化鋁製之粉末。相對於水平面7之成形體12的傾斜角θ 1係75°。又，將自常溫之昇溫速度設為300℃/h，加熱至燒製溫度1400℃，保持10小時，降溫速 度係將從1400℃至800℃為止設為50℃/h，從800℃至常溫為止設為30℃/h之燒製條件。
[實施例5]
除了以成為θ 1=60°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例1同樣做法而燒製成形體12。
[實施例6]
除了以成為θ 1=60°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例2同樣做法而燒製成形體12。
[實施例7]
除了以成為θ 1=60°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例3同樣做法而燒製成形體12。
[實施例8]
除了以成為θ 1=60°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例4同樣做法而燒製成形體12。
[實施例9]
除了以成為θ 1=85°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例1同樣做法而燒製成形體12。
[實施例10]
除了以成為θ 1=85°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例2同樣做法而燒製成形體12。
[實施例11]
除了以成為θ 1=85°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例3同樣做法而燒製成形體12。
[實施例12]
除了以成為θ 1=85°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例4同樣做法而燒製成形體12。
[實施例13]
除了未設置平板狀之底板6以外，其餘與實施例1同樣做法而燒製成形體12。
[實施例13]
除了未設置平板狀之底板6以外，其餘與實施例2同樣做法而燒製成形體12。
[實施例15]
除了未設置平板狀之底板6以外，其餘與實施例3同樣做法而燒製成形體12。
[實施例16]
除了未設置平板狀之底板6以外，其餘與實施例4同樣做法而燒製成形體12。
[實施例17]
除了以成為θ 1=40°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例1同樣做法而燒製成形體12。
[實施例18]
除了以成為θ 1=40°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例2同樣做法而燒製成形體12。
[實施例19]
除了以成為θ 1=40°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例3同樣做法而燒製成形體12。
[實施例20]
除了以成為θ 1=40°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例4同樣做法而燒製成形體12。
[實施例21]
藉由與實施例1同樣之方法進行成形體12之製作及來自成形體12之有機成分的去除。進而，燒製經除去有機成分之成形體12，製作燒製體。燒製係在氧環境中，以成形體12之外周面121沿著成形體12之長度方向而被接受面51支撐，且相對於水平面7之成形體12之傾斜角θ 1成為75°之方式，設置氧化鋁製的托架5而進行。又，以相對於托架5成為90°之角度的方式，設置已形成為平板狀之氧化鋁製的底板6，於底板6之上面61載置成形體12之底面123。又，接受面51及上面61之中，在與成形體12接觸之處係預先附著高純度氧化鋁製之粉末。燒製條件係與實施例1同樣做法。
[實施例22]
藉由與實施例2同樣之方法進行成形體12之製作及來自成形體12之有機成分的去除。進一步，燒製經除去有機成分之成形體12，製作燒製體。燒製係在氧環境中，以成形體12之外周面121沿著成形體12之長度方向而被接受面51支撐，且相對於水平面7之成形體12之傾斜角θ 1成為75°之方式，設置氧化鋁製的托架5而進行。又，以相對於托架5成為90°之角度的方式，設置已形成為平板狀之氧化鋁製的底板6，於底板6之上面61載置成形體12之底面123。又，接受面51及上面61之中，在與成形體12 接觸之處係預先附著高純度氧化鋁製之粉末。燒製條件係與實施例2同樣做法。
[實施例23]
藉由與實施例3同樣之方法進行成形體12之製作及來自成形體12之有機成分的去除。進一步，燒製經除去有機成分之成形體12，製作燒製體。燒製係在氧環境中，以成形體12之外周面121沿著成形體12之長度方向而被接受面51支撐，且相對於水平面7之成形體12之傾斜角θ 1成為75°之方式，設置氧化鋁製的托架5而進行，又，以相對於托架5成為90°之角度的方式，設置已形成為平板狀之氧化鋁製的底板6，於底板6之上面61載置成形體12之底面123。又，接受面51及上面61之中，在與成形體12接觸之處係預先附著高純度氧化鋁製之粉末。燒製條件係與實施例3同樣做法。
[實施例24]
藉由與實施例4同樣之方法進行成形體12之製作及來自成形體12之有機成分的去除。進一步，燒製經除去有機成分之成形體12，製作燒製體。燒製係在氧環境中，以成形體12之外周面121沿著成形體12之長度方向而被接受面51支撐，且相對於水平面7之成形體12之傾斜角θ 1成為75°之方式，設置氧化鋁製的托架5而進行，又，以相對於托架5成為90°之角度的方式，設置已形成為平板狀之氧化鋁製的底板6，於底板6之上面61載置成形體12之底面123。又，接受面51及上面61之中，在與成形體12 接觸之處係預先附著高純度氧化鋁製之粉末。燒製條件係與實施例4同樣做法。
[比較例1]
除了不使用V字托架8，並以成為θ 1=90°之方式豎立成形體12而燒製以外，與實施例1同樣地進行，製作燒製體。
[比較例2]
除了不使用V字托架8，並以成為θ 1=90°之方式豎立成形體12而燒製以外，與實施例2同樣地進行，製作燒製體。
[比較例3]
除了不使用V字托架8，並以成為θ 1=90°之方式豎立成形體12而燒製以外，與實施例3同樣地進行，製作燒製體。
[比較例4]
除了不使用V字托架8，並以成為θ 1=90°之方式豎立成形體12而燒製以外，與實施例4同樣地進行，製作燒製體。
[比較例5]
除了以成為θ 1=0°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例1同樣地進行，製作燒製體。
[比較例6]
除了以成為θ 1=0°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例2同樣地進行，製作燒製體。
[比較例7]
除了以成為θ 1=0°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例3同樣地進行，製作燒製體。
[比較例8]
除了以成為θ 1=0°之方式變更V字托架8之配置以外，與實施例4同樣地進行，製作燒製體。
在各實施例及比較例中，對於同樣做法而製作之合計10條燒製體，進行變形之評價。具體上係於燒製體之外周面沿著燒製體之長度方向的方式抵住直尺(straight edge)，測定燒製體之外周面與直尺之隙間的值之中，將最大之值作為燒製體之長度方向的變形。又，將燒製體之兩端面之內徑分別相對於圓周方向以等間隔使用游標尺測定8處，求出於各端面所測定之內徑的最大值與最小值之差。於燒製體之兩端面所求出之內徑的最大值與最小值之差之中，將較大者之值規定為內徑變形，作為燒製體之徑方向的變形之指標。
又，將在各實施例及比較例中所製作之合計10條燒製體進行精加工，製造外徑153mm、內徑135mm、長度500mm之圓筒形靶材2。對於所得之燒製體的相對密度之平均值、及可從所得之燒製體製造圓筒形靶材2之條數(可加工之條數)，與變形之評價一起表示於表1。又，於表1所示之變形的評價係在所製作之10條之燒製體中分別測定的值之中，以成為最大之值作為代表值者。
Figure 105102177-A0202-12-0028-2
進一步的效果或變形例係本發明技術領域者可容易導出。因此，本發明之更廣範圍的態樣係如以上表示且不限定於已記載之特定內容及代表性實施形態者。因此，不超出由添附之申請專利範圍及其均等物所定義之 全部發明之概念的精神或範圍，而可做各種變更。
5‧‧‧托架
6‧‧‧底板
7‧‧‧水平面
12‧‧‧成形體
51‧‧‧接受面
61‧‧‧載置面
121‧‧‧外周面
123‧‧‧底面

Claims (5)

  1. 一種圓筒形靶材之製造方法，係包含：製作成形為圓筒形之陶瓷製成形體之成形步驟；以及以前述成形體之外周面沿著前述成形體的長度方向被V字托架之接受面支撐，且相對於水平面呈傾斜之姿勢燒製前述成形體之燒製步驟；前述成形體的全長為500mm以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之圓筒形靶材之製造方法，其中，相對於前述水平面之前述成形體之傾斜角為30°以上85°以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之圓筒形靶材之製造方法，其中，在前述燒製步驟，配置供前述成形體之端面載置之底板而燒製前述成形體。
  4. 如申請專利範圍第3項之圓筒形靶材之製造方法，其中，在前述燒製步驟，於前述底板之上面配置共基底而進行燒製。
  5. 如申請專利範圍第1項之圓筒形靶材之製造方法，其中，前述V字托架之材質係氧化鋁、氧化鎂及氧化鋯之中的任一者，前述V字托架之前述接受面係以25°以上80°以下之角度相向。
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