KR102336966B1 - 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 성형체, 및 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 및 원통형 성형체의 제조 방법 - Google Patents

원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 성형체, 및 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 및 원통형 성형체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 변형이 적고 강도가 높은 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 원통형 성형체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또는, 균질성이 높은 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 원통형 성형체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명의 일 실시 형태에 의한 스퍼터링 타겟은, 원통형 소결체를 갖고, 원통형 소결체의 상대 밀도는 99.7% 이상 99.9% 이하이다. 또한, 원통형 스퍼터링 타겟은, 일정한 스페이스를 개입시켜 인접하는 복수의 원통형 소결체를 갖고, 인접하는 복수의 원통형 소결체 간의 상대 밀도의 차이는 0.1% 이하일 수 있다.

Description

원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 성형체, 및 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 및 원통형 성형체의 제조 방법{CYLINDRICAL SPUTTERING TARGET, CYLINDRICAL COMPACT, MANUFACTURING METHOD OF CYLINDRICAL SPUTTERING TARGET, MANUFACTURING METHOD OF CYLINDRICAL SINTERED COMPACT AND MANUFACTURING METHOD OF CYLINDRICAL COMPACT}
본 발명은, 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 원통형 성형체 및 그 제조 방법과 관련된다. 특히, 원통형 스퍼터링 타겟을 구성하는 원통형 소결체의 밀도와 관련된다.
최근, 플랫 패널 디스플레이(FPD: Flat Panel Display)의 제조 기술이나 태양전지의 제조 기술이 급속히 발전하여, 대형의 박형 TV나 태양 전지의 시장이 커지고 있다. 또한, 이러한 시장의 발전에 수반하여, 제품의 제조 비용을 저감하기 위해, 유리 기판의 대형화가 진행되고 있다. 현재는, 제8 세대라고 하는 2200 mm×2400 mm 사이즈용의 장치 개발이 진행되고 있다. 특히, 대형의 유리 기판에 금속 박막이나 산화 금속 박막을 형성하는 스퍼터링 장치로는, 종래의 평판형 스퍼터링 타겟 대신에 원통형(로터리형 또는 회전형이라고도 함) 스퍼터링 타겟이 사용되어 오고 있다. 원통형 스퍼터링 타겟은, 평판형 스퍼터링 타겟에 비해 타겟의 사용 효율이 높고, 이로전(erosion)의 발생이 적으며, 퇴적물의 박리에 의한 파티클의 발생이 적다고 하는 이점이 있다.
상기와 같은 대형의 유리 기판에 박막을 형성하는 스퍼터링 장치에 사용하는 원통형 스퍼터링 타겟은, 3000 mm 이상의 길이가 필요하다. 이러한 길이의 원통형 스퍼터링 타겟을 일체 형성으로 제조하여, 연삭 가공하는 것은 제조 비용이 들기 때문에 현실적이지 않다. 따라서, 통상은 수십 mm 이상 수백 mm 이하의 복수의 원통형 소결체가 연결되어 원통형 스퍼터링 타겟이 구성된다.
여기에서, 상기의 원통형의 소결체에 한정하지 않고, 일반적인 소결체는 기계적인 강도 향상 및 그 소결체를 사용한 박막의 막질 향상을 위해 고밀도일 것이 요구된다. 예컨대, 특허 문헌 1에는, 소결체의 고밀도화를 실현하기 위해 소결체를 형성하기 전의 성형체의 밀도를 가능한 한 높게하는 기술이 개시되어 있다. 또한, 상기와 같이 복수의 소결체가 연결된 스퍼터링 타겟에서는, 인접하는 소결체 간의 밀도의 차이(즉, 소결체 밀도의 "고체 간 불균일성")는 스퍼터링 특성에 영향을 미친다.
특허 문헌 1: 특개 2014-040348호 공보
그렇지만, 원통형 소결체는 평판형 소결체에 비해 소결 시의 수축 거동이 복잡하고, 수축이 크면 변형 등이 발생하기 쉽다. 또한, 평판형 소결체에도 공통되는 것이지만, 소결 시의 수축량을 줄이기 위해 고밀도의 성형체를 제작하는 경우, 내부에 포함되는 바인더 등이 빠지기 어렵게 되어, 소망한 형상으로 수축하지 않는다.
본 발명은, 그러한 과제를 반영한 것으로, 변형이 적고 강도가 높은 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 원통형 성형체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또는, 본 발명은, 균질성의 높은 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 원통형 성형체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 원통형 스퍼터링 타겟은, 원통형 소결체를 갖고, 원통형 소결체의 상대 밀도는 99.7% 이상 99.9% 이하이다.
본 발명의 일 실시 형태에 의한 원통형 스퍼터링 타겟으로 이용하는 원통형 소결체는, 상대 밀도가 99.7% 이상 99.9% 이하이다.
또한, 다른 형태에 있어서, 원통형 스퍼터링 타겟은, 일정한 스페이스를 개입시켜 인접하는 복수의 원통형 소결체를 갖고, 인접하는 복수의 원통형 소결체 간의 상대 밀도의 차이는 0.1% 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시 형태에 의한 원통형 스퍼터링 타겟으로 이용하는 원통형 소결체를 형성하기 위한 원통형 성형체는, 상대 밀도가 54.5% 이상 58.0% 이하이다.
또한, 다른 형태에 있어서, 원통형 성형체는, 100 MPa 이상 200 MPa 이하의 냉간 정수압 가압(Cold Isostatic Press; CIP)으로 형성될 수 있다.
본 발명에 의하면, 변형이 적고 강도가 높은 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 원통형 성형체 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 또는, 균질성의 높은 원통형 스퍼터링 타겟, 원통형 소결체, 원통형 성형체 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 본 발명의 실시 형태와 관련되는 원통형 스퍼터링 타겟을 구성하는 원통형 소결체의 일례를 나타내는 사시도이다.
도 2 본 발명의 실시 형태와 관련되는 조립 후의 원통형 스퍼터링 타겟의 구성의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 3 본 발명의 실시 형태와 관련되는 원통형 소결체의 제조 방법을 나타내는 프로세스 흐름도이다.
도 4 본 발명의 실시 형태에 관련되는 원통형 소결체의 제조 방법에 있어서, 원통형 성형체의 밀도와 원통형 소결체의 밀도의 관계를 나타내는 도면이다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명과 관련되는 원통형 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법에 대해 설명한다. 다만, 본 발명의 원통형 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법은 많은 다른 형태로 실시하는 것이 가능하고, 이하에서 나타낸 실시의 형태의 기재 내용으로 한정하여 해석되는 것은 아니다. 또한, 본 실시의 형태로 참조하는 도면에서, 동일한 부분 또는 동일한 기능을 가지는 부분에는 동일한 부호를 교부하고, 그 반복의 설명은 생략한다.
또한, 이하의 설명에서, 성형체의 밀도 및 소결체의 밀도를 상대 밀도로 나타내고 있다. 상대 밀도는, 이론 밀도 및 측정된 밀도에 의해, 상대 밀도=(측정 밀도/이론 밀도)×100(%)으로 나타내진다. 이론 밀도란, 이용한 원료로부터 산출되는 밀도의 값이며, 산화 인듐이 90 질량%, 산화 주석이 10 질량%가 되도록 원료를 칭량한 경우, (In2O3의 밀도(g/cm3)×90+SnO2의 밀도(g/cm3)×10)/100으로서 산출된다. In2O3의 밀도는 7.18 g/cm3, SnO2의 밀도는 6.95 g/cm3로 계산하면, 이론 밀도는 7.15(g/cm3)로 산출된다. 한편, 측정 밀도란, 중량을 체적으로 나눈 값이다. 성형체의 경우는, 치수를 실측하여 산출한 체적을 이용해 산출한다. 소결체의 경우는, 아르키메데스 법에 의해 체적을 구하여 산출한다.
또한, 소결체 간의 차이는, 이러한 상대 밀도의 차이를 나타낸다. 예컨대, 상대 밀도 99.5%의 소결체 A와 99.6%의 소결체 B의 상대 밀도의 차이는, 99.6%-99.5%=0.1%로 산출된다. 소결체끼리의 조성이 같으면, 이론 밀도가 같기 때문에, 단순히 인접하는 소결체의 차이를 구함으로써 인접하는 소결체 간의 밀도의 불균일성을 평가할 수 있다. 이 때, 인접하는 소결체 간의 차이의 최대치를 차이로서 평가한다. 본 발명에 있어서의 스퍼터링 타겟은, 같은 조성의 소결체를 나열한 조립체에 적용할 수 있다.
<실시 형태>
도 1 내지 4를 이용하여, 본 발명의 실시 형태와 관련되는 원통형 스퍼터링 타겟 및 원통형 소결체의 구성을 설명한다. 우선, 도 1 및 2를 이용하여 원통형 스퍼터링 타겟의 개요에 대해 설명한다.
[원통형 스퍼터링 타겟의 개요]
도 1은, 본 발명의 실시 형태와 관련되는 원통형 스퍼터링 타겟을 구성하는 원통형 소결체의 일례를 나타내는 사시도이다. 도 1에 나타낸 것처럼, 원통형 스퍼터링 타겟(100)은, 중공 구조의 복수의 원통형 소결체(110)를 갖는다. 상기 복수의 원통형 소결체(110)는 일정한 스페이스를 개입시켜 서로 인접하게 배치된다. 여기에서, 도 1에서는, 설명의 편의 상, 인접하는 원통형 소결체(110)의 스페이스를 크게 하여 도시하였다.
여기에서, 원통형 소결체(110)의 상대 밀도는, 바람직하게는 99.7% 이상 99.9% 이하일 수 있다. 또한, 인접하는 원통형 소결체(110a)와 (110b)의 사이, 또는 (110b)와 (110c)의 사이의 상대 밀도의 차이, 즉, 원통형 소결체(110)의 고체 간의 상대 밀도의 차이는, 바람직하게는 0.1% 이하일 수 있다.
또한, 원통형 소결체(110)의 두께는 6.0 mm 이상 15.0 mm 이하로 할 수 있다. 또한, 원통형 소결체(110)의 원통축 방향의 길이는 150 mm 이상 380 mm 이하로 할 수 있다. 또한, 인접하는 원통형 소결체(110) 간의 원통축 방향의 스페이스는 0.2 mm 이상 0.5 mm 이하로 할 수 있다. 또한, 원통형 소결체(110)의 표면 거칠기는 평균면 거칠기(Ra)가 0.5μm 이하인 것이 바람직하다.
원통형 소결체(110)의 재료는, 산화 인듐주석(ITO: Indium Tin Oxide), IGZO(인듐(Indium)-갈륨(Gallium)-아연(Zinc)-산소(Oxide)) 등의 세라믹계 재료가 바람직하다.
도 2는, 본 발명의 실시 형태와 관련되는 조립 후의 원통형 스퍼터링 타겟의 구성의 일례를 나타내는 단면도이다. 도 2에 나타난 것처럼, 조립 후의 원통형 스퍼터링 타겟(100)은, 도 1에 나타낸 원통형 소결체(110)의 속이 빈 부분에 원통 기재(130)가 배치되어 있다. 원통 기재(130)와 원통형 소결체(110)는, 납재(140)에 의해 납땜되고 있고, 인접하는 원통형 소결체(110)는 스페이스(120)를 개입시켜서 배치되어 있다.
원통 기재(130)의 재료는, 타겟을 스퍼터링 할 때에 전자나 이온이 타겟으로 충돌함으로써 발생하는 열을 효율적으로 방출할 수 있도록 열전도율이 높고, 타겟으로 바이어스 전압을 인가할 수 있는 정도의 도전성을 가지는 금속 재료를 사용할 수 있다. 구체적으로, 원통 기재(130)에 사용되는 금속 재료로서는, Ti, Cu, 이들을 포함하는 합금, 및 스테인리스(SUS)를 사용할 수 있다.
납재(140)의 재료는, 원통 기재(130)과 같이 열전도율이 높고, 도전성을 가지며, 원통 기재(130)가 원통형 소결체(110)를 보관 유지하는 것에 있어서 충분한 밀착력과 강도를 갖는 재료를 사용할 수 있다. 다만, 납재(140)는 열전도율이 원통 기재(130)의 열전도율보다 낮은 재료일 수 있다. 또한, 납재(140)는 도전성이 원통 기재(130)의 도전성보다 낮은 재료일 수도 있다. 납재(140)로서는, 예컨대 인듐(In), 주석(Sn), 및 이것들을 포함하는 합금을 사용할 수 있다.
이상과 같이, 본 실시 형태와 관련되는 스퍼터링 타겟에 따라, 원통형 소결체의 상대 밀도를 상기의 범위로 함으로써, 원통형 소결체의 기계적 강도의 향상 및 그 원통형 소결체를 사용한 박막의 불순물의 저감이나 막 밀도의 향상의 효과를 얻을 수 있다. 또한, 원통형 소결체의 고체 간의 상대 밀도의 차이를 각각 상기의 범위로 함으로써, 복수의 원통형 소결체를 갖는 원통형 스퍼터링 타겟에 있어서 전계의 변형을 억제할 수 있다. 그 결과, 스퍼터링 시에 안정된 방전 특성을 얻을 수 있고, 막질의 면내 균일성이 매우 높은 박막을 1개의 원통형 소결체의 사이즈를 넘는 것과 같은 대형의 기판에 형성할 수 있다.
[원통형 소결체의 제조 방법]
다음으로, 본 발명과 관련되는 원통형 스퍼터링 타겟의 원통형 소결체의 제조 방법으로 대해, 도 3을 이용하여 상세하게 설명한다. 도 3은, 본 발명의 실시 형태와 관련되는 원통형 소결체의 제조 방법을 나타내는 프로세스 흐름도이다. 도 3에서는, 산화 인듐주석(ITO: Indium Tin Oxide) 소결체의 제조 방법을 예시하지만, 소결체의 재료는 ITO로 한정되지 않고, IGZO 등의 그 외의 산화 금속 소결체에도 사용할 수 있다.
우선, 원료를 준비한다. 혼합에 이용하는 원료는, 예컨대, 산화물이나 합금 등에 함유되는 금속 원소를 사용한다. 원료는 분말 상의 것을 사용할 수 있고, 목적으로 하는 스퍼터링 타겟의 조성에 따라 적당히 선택할 수 있다. 예컨대, ITO의 경우는, 산화 인듐의 분말 및 산화 주석의 분말을 준비한다(단계(S301 및 S302)). 이러한 원료의 순도는, 통상 2N(99 질량%) 이상, 바람직하게는 3N(99.9 질량%) 이상, 더 바람직하게는 4N(99.99 질량%) 이상일 수 있다. 순도가 2N보다 낮으면 원통형 소결체에 불순물이 많이 포함되어 버리기 때문에, 소망한 물성을 얻을 수 없게 된다고 하는 문제(예컨대, 투과율의 감소, 막의 저항값의 증가, 국소적으로 이물이 포함되면 아킹에 수반하는 파티클의 발생)가 있다.
다음으로, 이러한 원료 분말을 분쇄하여 혼합한다(단계(S303)). 원료 분말의 분쇄 혼합 처리는, 지르코니아, 알루미나, 나일론 수지 등의 볼이나 비즈를 이용한 건식법이나, 상기의 볼이나 비즈를 이용한 매체(media) 교반형 밀(mill), 미디어리스(medialess)의 용기 회전식, 기계 교반식, 기류식의 습식법을 사용할 수 있다. 여기에서, 일반적으로 습식법은 건식법에 비해 분쇄 및 혼합 능력이 뛰어나기 때문에, 습식법을 이용해 혼합을 실시하는 것이 바람직하다.
원료 조성에 대해서는 특별히 제한은 없지만, 목적으로 하는 스퍼터링 타겟의 조성비에 따라 적당히 조정하는 것이 바람직하다.
여기에서, 세세한 입자 지름의 원료 분말을 사용하면 소결체의 고밀도화가 가능해진다. 또한, 분쇄 조건을 강화하여 세세한 원료 분말을 얻는 것이 가능하지만, 분쇄 시에 사용하는 매체(지르코니아 등)의 혼입량도 증가하여, 제품 내의 불순물 농도가 상승해 버린다. 이와 같이 소결체의 고밀도화와 제품 내의 불순물 농도의 밸런스를 보면서, 분쇄 시의 조건은 적정한 범위를 마련할 필요가 있다.
다음으로, 원료 분말의 슬러리(slurry)를 건조 및 조립한다(단계(S304)). 여기에서, 슬러리를 급속 건조하는 급속 건조 조립을 실시할 수도 있다. 급속 건조 조립은, 스프레이 드라이어를 사용하여, 열풍 온도, 풍량을 조정함으로써 수행될 수 있다. 급속 건조 조립을 함으로써, 원료 분말의 비중차에 의한 침강 속도의 차이에 따라 산화 인듐 분말과 산화 주석 분말이 분리되는 것을 억제할 수 있다. 이와 같이 조립함으로써, 배합 성분의 비율이 균일화되어 원료 분말의 핸들링성이 향상된다. 또한, 조립하는 전후에 가 소성을 수행할 수도 있다.
다음으로, 상술한 혼합 및 조립의 공정에 의해서 얻어지는 혼합물(가 소성 공정을 마련한 경우에는 가 소성된 것)을 가압 성형하여 원통형 성형체를 형성한다(단계(S305)). 이 공정에 의해서, 목적으로 하는 스퍼터링 타겟에 매우 적합한 형상으로 성형한다. 성형 처리로서는, 예컨대, 금형 성형, 주조 성형, 사출 성형 등을 들 수 있으나, 원통형과 같이 복잡한 형상을 얻기 위해서는, 냉간 정수압(CIP) 등으로 성형하는 것이 바람직하다. CIP에 의한 성형은, 우선 소정의 중량으로 칭량한 원료 가루를 고무틀에 충전한다. 이 때, 고무틀을 요동 또는 태핑(tapping) 하면서 충전함으로써, 틀 내의 원료 가루의 충전 불균형이나 공극을 없앨 수 있다. CIP에 의한 성형의 압력은, 바람직하게는 100 MPa 이상 200 MPa 이하일 수 있다. 상기와 같이 성형의 압력을 조정하는 것에 의해, 본 실시 형태에서는 54.5% 이상 58.0% 이하의 상대 밀도를 갖는 원통형 성형체를 형성할 수 있다. 보다 바람직하게는, CIP의 성형 압력을 150 MPa 이상 180 MPa 이하로 조정함으로써, 55.0% 이상 57.5% 이하의 상대 밀도의 원통형 성형체를 얻을 수 있다.
다음으로, 성형 공정으로 얻어지는 원통형 성형체를 소결한다(단계(S306)). 소결은 전기로를 사용한다. 소결 조건은 소결체의 조성에 의해 적당히 선택할 수 있으며, 예컨대, SnO2를 10 wt.% 함유하는 ITO이면, 산소 가스 분위기, 1500℃ 이상 1600℃ 이하, 10시간 이상 20시간 이하의 조건으로 소결할 수 있다. 소결 온도가 1500℃ 미만의 경우, 타겟의 밀도가 저하해 버린다. 한편, 1600℃를 넘으면 전기로나 노재에의 손상이 크고 적시의 관리 유지가 필요하기 때문에, 작업 효율이 현저하게 저하된다. 또한, 소결 시간이 10시간 미만이면 타겟의 밀도가 저하해 버리고, 20시간보다 길면 소결 공정에 있어서의 보관 유지 시간이 길어져, 전기로의 가동률이 악화되어 버린다. 또한, 소결 공정에 대해 사용하는 산소 가스의 소비량 및 전기로를 가동하기 위한 전력이 증가해 버린다. 또한, 소결 시의 압력은 대기압일 수도 있고, 감압 또는 가압 분위기일 수도 있다.
여기에서, 전기로로 소결하는 경우, 소결의 승온 속도 및 강온 속도를 조정함으로써 크랙의 발생을 억제할 수 있다. 구체적으로는, 소결 시의 전기로의 승온 속도는 300℃/시간 이하가 바람직하고, 180℃/시간 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 소결 시의 전기로의 강온 속도는, 600℃/시간 이하가 바람직하다. 또한, 승온 속도 또는 강온 속도는 단계적으로 변화하도록 조정될 수도 있다.
소결 공정에 의해 원통형 성형체는 수축하지만, 모든 재료에 공통하여 열수축이 시작되는 온도 영역에 들어가기 전에, 로 내의 온도를 균일하게 하기 위해, 승온의 도중에 온도 유지를 수행한다. 이것에 의해 로 내의 온도 불균형이 해소되어 로 내에 마련된 모든 소결체가 균일하게 수축된다. 또한, 도달 온도나 유지 시간은 각 재료 마다 적절한 조건을 설정함으로써, 안정적인 소결체 밀도를 얻을 수 있다.
다음으로, 형성된 원통형 소결체를, 평면 연삭반, 원통 연삭반, 선반, 절단기, 머시닝 센터(machining center) 등의 기계 가공기를 이용하여, 원통형의 소망하는 형상으로 기계 가공한다(단계(S307)). 기계 가공은, 상기의 원통형 소결체를 스퍼터링 장치에의 장착에 적절한 형상으로 되도록 행해지고, 또한, 소망한 표면 거칠기가 되도록 행해진다. 여기에서, 스퍼터링 중에 전계가 집중하여 이상 방전이 발생하지 않는 정도의 평탄성을 얻기 위해, 원통형 소결체의 평균면 거칠기(Ra)는 0.5μm 이하로 하는 것이 바람직하다. 이상의 공정에 의해, 고밀도의 균질성이 높은 원통형 소결체를 얻을 수 있다.
다음으로, 기계 가공된 원통형 소결체를 기재에 본딩한다(단계(S308)). 특히 원통형 스퍼터링 타겟의 경우는, 백킹 튜브라고 불리는 원통형 기재에, 납재를 접착제로서, 원통형 소결체가 본딩된다. 이상의 공정에 의해, 상기의 원통형 소결체를 사용한 원통형 스퍼터링 타겟을 얻을 수 있다.
이상과 같이, 실시 형태와 관련되는 원통형 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 의하면, 성형 시의 압력을 100 MPa 이상 200 MPa 이하로 함으로써, 54.5% 이상 58.0% 이하의 상대 밀도의 원통형 성형체를 얻을 수 있고 해당 원통형 성형체를 소결함으로써 상대 밀도가 99.7% 이상 99.9% 이하의 매우 고밀도인 원통형 소결체를 안정되게 얻을 수 있다. 또한, 해당 원통형 소결체는 높은 재현성으로 제조되기 때문에, 인접하는 복수의 원통형 소결체 간의 상대 밀도의 차이를 0.1% 이하로 할 수 있다.
도 4는, 본 발명의 실시 형태와 관련되는 원통형 소결체의 제조 방법에 있어서, 원통형 성형체의 밀도와 원통형 소결체의 밀도의 관계를 나타내는 도면이다. 도 4에서, 가로축은 원통형 성형체의 밀도를 나타내고, 세로축은 그 원통형 성형체를 소결한 원통형 소결체의 밀도를 나타낸다. 도 4에 있어서의 원통형 성형체의 성형 조건은 100 MPa 이상 200 MPa 이하이며, 원통형 소결체의 소결 조건은 소결 온도 1560℃, 20 시간 유지이다. 또한, 밀도 평가는 아르키메데스 법을 사용했다.
본 발명자 등은, 열심히 검토한 결과, 도 4와 같이 원통형 소결체의 밀도를 원통형 성형체의 밀도의 함수로 나타냈을 경우, 원통형 소결체의 밀도가 극대치를 가지는 것을 발견했다. 즉, 종래에는 고밀도의 원통형 소결체를 얻기 위해 가능한 한 높은 밀도의 원통형 성형체를 형성할 필요가 있는 것으로 생각되었으나, 보다 고밀도인 원통형 소결체를 얻기 위한, 적합한 원통형 성형체의 밀도 범위가 있는 것이 판명되었다. 특히, 사용자 사용 시의 아킹 등의 불량률을 낮추기 위해서는, 원통형 소결체의 상대 밀도는 99.7% 이상인 것이 바람직하고, 원통형 성형체의 상대 밀도를 54.5% 이상 58.0% 이하로 함으로써 99.7% 이상의 상대 밀도의 원통형 소결체를 얻을 수 있다.
[실시예]
[실시예 1]
[원통형 스퍼터링 타겟의 제조]
실시예 1에서는, 원통형 ITO 타겟재(원통형 소결체)를 제조하는 방법에 대해 설명한다. 먼저, 원료 분말로서 BET(Brunauer, Emmett and Teller＇s equation) 비표면적이 4.0~6.0 m2/g인 4N의 산화 인듐과 BET 비표면적이 4.0~5.7 m2/g인 4N의 산화 주석을 준비했다. 여기에서, BET 비표면적이란, BET법으로 구한 표면적을 나타내는 것이다. BET법이란, 질소, 아르곤, 크립톤, 산화 탄소 등의 기체 분자를 고체 입자에 흡착시켜, 흡착한 기체 분자의 양으로부터 고체 입자의 비표면적을 측정하는 기체 흡착법이다. 여기에서는, 산화 인듐이 90 질량%, 산화 주석이 10 질량%가 되도록 원료를 칭량했다. 다음으로, 이러한 원료 분말을 습식의 볼 밀로 분쇄하여 혼합했다. 여기에서는, 분쇄 매체로서 지르코니아 볼을 사용했다. 혼합된 슬러지는 스프레이 드라이어에 의해 급속 건조 조립했다.
다음으로, 상기의 조립 공정에 의해 얻어지는 혼합물을 CIP에 의한 성형에 의해 원통형으로 성형했다. CIP에 의한 성형 시의 압력은 150 MPa 였다.
상기의 성형 공정에 의해 얻어지는 원통형 성형체의 각 파라미터는 이하와 같다.
- 원통 외경(직경)=190 mm
- 원통 내경(직경)=159 mm
- 원통축 방향 길이=280 mm
- 성형체 밀도=4.00 g/cm3
- 성형체의 상대 밀도=55.9%
또한, 원통형 성형체의 상대 밀도는, 원통형 성형체의 치수 및 중량으로부터 산출하고 있다.
다음으로, CIP에 의해 얻어지는 원통형 성형체를 전기로를 사용하여 소결하였다. 소결의 조건은 이하와 같다.
- 승온 속도=300℃/시간
- 고온 보관 유지 온도=1560℃
- 고온 보관 유지 시간=20 hr
- 소결 시 분위기=산소 분위기
- 소결 시 압력=대기압
상기의 소결 공정에 의해서 얻어지는 원통형 소결체의 각 파라미터는 이하와 같다.
- 원통 외경(직경)=157 mm
- 원통 내경(직경)=131 mm
- 원통축 방향 길이=230 mm
- 소결체 밀도=7.131 g/cm3
- 소결체의 상대 밀도=99.7%
즉, 원통형 성형체는 소결 공정에 의한 수축율이 80% 였다. 또한, 실시예 1의 복수의 원통형 소결체 간의 상대 밀도의 차이는 0.03% 였다. 또한, 원통형 소결체의 상대 밀도의 평가 방법으로는 아르키메데스 법을 이용하여 밀도를 측정했다.
다음으로, 상기의 소결에 의해 얻어지는 원통형 소결체를 원통 연삭기를 사용하여 기계 가공을 실시하고, 원통형 소결체를 형성했다. 기계 가공 후의 원통형 소결체의 표면 거칠기는 Ra=0.35μm였다. 또한, 표면 거칠기는 표면 거칠기 계산(미미쓰도요 사 제조의 형식: SJ301)을 사용하여 측정했다.
다음으로, 기계 가공에 의해 형성된 2개의 원통형 소결체를 백킹 튜브에 본딩함으로써 원통형 스퍼터링 타겟을 형성했다. 이 때, 본딩한 2개의 원통형 소결체의 상대 밀도의 차이는 0.1% 이하이다. 여기에서, 백킹 튜브의 각 파라미터는 이하와 같다.
- 재질=Ti
- 원통 외경(직경)=133 mm
- 원통축 방향 길이=300 mm
[원통형 스퍼터링 타겟의 평가]
상기의 방법으로 제작한 원통형 스퍼터링 타겟을 이용하여, 이하의 조건으로 방전 시험을 수행했다. 구체적으로는, 타겟 사용률, 노듈(nodule) 발생의 유무 및 발생 빈도 평가, 이상 방전 발생의 유무 및 발생 빈도 평가, 타겟 표면의 붕괴 평가를 수행했다. 이러한 평가는 목시 검사에 의해 수행되었다.
- 아르곤 가스 유량=300 sccm
- 챔버 압력=0.5 Pa
- 파워 밀도=4.0 W/cm2
- 성막 온도=200℃(또는 "실온")
실시예 1의 기재의 방법으로 제작한 원통형 스퍼터링 타겟을 상기의 조건으로 방전 시험을 실시한 결과, 타겟 사용률은 65%까지 사용하고, 노듈 및 이상 방전의 발생은 없고, 타겟 표면의 붕괴도 확인되지 않았다.
[실시예 2]
실시예 2에서는, 실시예 1과는 다른 상대 밀도를 갖는 원통형 성형체를 소결한 원통형 소결체에 대해 설명한다. 실시예 2는, CIP에 의한 성형의 압력, 성형체 밀도 이외의 파라미터는 실시예 1과 같으므로, 설명을 생략한다. 실시예 2에서는, 실시예 1과 같은 조립 공정에 의해 얻어지는 혼합물을 CIP에 의해 원통형으로 성형했다. CIP에 의한 성형 시의 압력은 170 MPa 였다. 실시예 2에 있어서의 원통형 성형체의 밀도는 4.05 g/cm3이며, 성형체의 상대 밀도는 56.6% 였다.
상기의 원통형 성형체를 실시예 1과 같은 공정으로 소결함으로써 얻어지는 원통형 소결체의 밀도는 7.131 g/cm3이며, 소결체의 상대 밀도는 99.7% 였다. 또한, 실시예 2의 복수의 원통형 소결체 간의 상대 밀도의 차이는 0.04% 였다.
상기의 원통형 소결체를 실시예 1과 같은 공정으로 기계 가공하여 제작한 원통형 스퍼터링 타겟을 사용하여, 실시예 1과 같은 방법으로 방전 시험을 실시한 결과, 실시예 1과 동일하게, 타겟 사용률은 65%까지 사용하고, 노듈 및 이상 방전의 발생은 없고, 타겟 표면의 붕괴도 확인되지 않았다.
[실시예 3]
실시예 3에서는, 실시예 1과는 다른 상대 밀도를 갖는 원통형 성형체를 소결한 원통형 소결체에 대해 설명한다. 실시예 3은, CIP에 의한 성형의 압력, 성형체 밀도 이외의 파라미터는 실시예 1과 같으므로, 설명을 생략한다. 실시예 3에서는, 실시예 1과 같은 조립 공정에 의해 얻어지는 혼합물을 CIP에 의해서 원통형으로 성형했다. CIP에 의한 성형 시의 압력은 180 MPa 였다. 실시예 3에 있어서의 원통형 성형체의 밀도는 4.11 g/cm3이며, 성형체의 상대 밀도는 57.5% 였다.
상기의 원통형 성형체를 실시예 1과 같은 공정으로 소결함으로써 얻어지는 원통형 소결체의 밀도는 7.131 g/cm3이며, 소결체의 상대 밀도는 99.7% 였다. 또한, 실시예 3의 복수의 원통형 소결체 간의 상대 밀도의 차이는 0.06% 였다.
상기의 원통형 소결체를 실시예 1과 같은 공정으로 기계 가공하여 제작한 원통형 스퍼터링 타겟을 사용하여, 실시예 1과 같은 방법으로 방전 시험을 실시한 결과, 실시예 1과 동일하게, 타겟 사용률은 65%까지 사용하고, 노듈 및 이상 방전의 발생은 없고, 타겟 표면의 붕괴도 확인되지 않았다.
상기의 실시예 1 내지 3에 나타난 원통형 성형체 및 원통형 소결체에 대한 비교예에 대해, 이하에서 설명한다. 이하의 비교예로는, 실시예 1과는 다른 상대 밀도를 갖는 원통형 성형체를 소결한 원통형 소결체에 대해 설명한다. 이하의 비교예는, CIP에 의한 성형의 압력, 성형체 밀도 및 소결체 밀도 이외의 파라미터는 실시예 1과 같으므로, 설명을 생략한다.
[비교예 1]
비교예 1에서는, 400 MPa의 압력으로 CIP에 의한 성형을 실시했다. 비교예 1에 있어서의 원통형 성형체의 밀도는 4.40 g/cm3이며, 성형체의 상대 밀도는 61.5% 였다. 상기의 원통형 성형체를 실시예 1과 같은 공정으로 소결함으로써 얻어지는 원통형 소결체의 밀도는 7.107 g/cm3이며, 소결체의 상대 밀도는 99.4% 였다. 상기의 원통형 소결체를 사용한 원통형 스퍼터링 타겟을 사용하여, 상기의 방전 시험을 실시한 결과, 타겟 사용률이 65%인 때에 노듈 및 아킹의 발생이 확인되었다.
[비교예 2]
비교예 2에서, 300 MPa의 압력으로 CIP에 의한 성형을 실시했다. 비교예 2에 있어서의 원통형 성형체의 밀도는 4.30 g/cm3이며, 성형체의 상대 밀도는 60.1% 였다. 상기의 원통형 성형체를 실시예 1과 같은 공정으로 소결함으로써 얻어지는 원통형 소결체의 밀도는 7.107 g/cm3이며, 소결체의 상대 밀도는 99.4% 였다. 상기의 원통형 소결체를 사용한 원통형 스퍼터링 타겟을 사용하여, 상기의 방전 시험을 실시한 결과, 타겟 사용률이 65%인 때에 노듈 및 아킹의 발생이 확인되었다.
[비교예 3]
비교예 3에서는, 78.5 MPa의 압력으로 CIP에 의한 성형을 실시했다. 비교예 3에 있어서의 원통형 성형체의 밀도는 3.79 g/cm3이며, 성형체의 상대 밀도는 53.1% 였다. 상기의 원통형 성형체를 실시예 1과 같은 공정으로 소결함으로써 얻어지는 원통형 소결체의 밀도는 7.121 g/cm3이며, 소결체의 상대 밀도는 99.6% 였다. 상기의 원통형 소결체를 사용한 원통형 스퍼터링 타겟을 사용하여, 상기의 방전 시험을 실시한 결과, 타겟 사용률이 65%인 때에 노듈 및 아킹의 발생이 확인되었다.
또한, 본 발명은 상기의 실시 형태에 한정된 것이 아니고, 취지를 벗어나지 않는 범위에서 적절히 변경하는 것이 가능하다.
100: 원통형 스퍼터링 타겟
110: 원통형 소결체
120: 스페이스
130: 원통 기재
140: 납재

Claims (14)

  1. 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 있어서,
    100 MPa 이상 200 MPa 이하의 냉간 정수압 가압으로 상대 밀도가 54.5% 이상 58.0% 이하인 복수의 ITO 또는 IGZO의 원통형 성형체를 형성하고,
    상기 원통형 성형체를 소결함으로써, 상대 밀도가 99.7% 이상 99.9% 이하인 복수의 원통형 소결체로서, 상기 원통형 소결체의 밀도를 상기 원통형 성형체의 밀도의 함수로 나타낸 경우에 상기 원통형 소결체의 밀도가 극대치를 갖는 복수의 원통형 소결체를 형성하고,
    상대 밀도의 차이가 0.1% 이하인 상기 복수의 원통형 소결체를 인접하게 배치하는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    150 MPa 이상 180 MPa 이하의 냉간 정수압 가압에 의해, 상대 밀도가 55.0% 이상 57.5% 이하인 상기 원통형 성형체를 형성하는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서,
    1500℃ 이상으로 10시간 이상의 조건으로 상기 원통형 성형체를 소결하는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서,
    1600℃ 이하로 20시간 이하의 조건으로 상기 원통형 성형체를 소결하는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 원통형 성형체를 소결할 때, 300℃/시간 이하의 승온 속도로 승온하는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 원통형 성형체를 소결할 때에, 상기 원통형 성형체의 열수축이 시작되는 온도 영역에 들어가기 전에, 승온의 도중에 온도 유지를 수행하는 것을 특징으로 하는, 원통형 스퍼터링 타겟의 제조 방법.
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
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