CN108931133B - 一种离心烧结制造靶材的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种离心烧结制造靶材的装置，包括外壳体、设置于所述外壳体内部的电阻加热套、模具和驱动电机，其中，所述模具设置于所述电阻加热套的内部加热腔内，所述模具底部设置有一旋转底座，所述驱动电机设置于所述外壳体底部，所述驱动电机的转动轴与所述旋转底座连接；所述外壳体的首端设置为开合门结构，通过所述开合门能够实现所述加热腔的开合；本发明提供的离心烧结制造靶材的装置能够制造出高密度管靶材，节省原材料，省去掏孔工序，提高良率，大大降低成本。

Description

一种离心烧结制造靶材的装置及方法
技术领域
本发明涉及旋转靶材制造技术领域，特别涉及一种离心烧结制造靶材的装置及方法。
背景技术
随着全球电子信息产业快速发展，智能手机、平板电脑、汽车电子等终端消费领域的需求也持续增长，薄膜材料的使用越来越频繁，国内高纯靶材年复合增长率持续增长，这就为国内溅射靶材行业提供了广阔的发展空间。
目前，靶材根据形状外观可划分为旋转靶材和平面靶材，而在旋转靶材的分类中，诸如ITO、AZO等旋转靶材是通过一节或多节原料管绑定在不锈钢或是钛背管上。且在现有的原料管制作中，主要是先将原料烧结或者铸造成一个实心大锭子，再用金刚石钻孔机对材料进行中间掏孔，最后进行抛光修整。这种方法优点是运用范围广，几乎所有的材料都可以通过此类方法加工进行掏孔；但是目前这种靶材的加工制作方法存在以下缺陷：
1、材料浪费大，由于靶材对纯度要求极高，很难对屑料进行回收，成本高；
2、工序繁琐，生产周期长、效率低；
3、对加工精度要求极高、产品良率较难保证。
发明内容
本发明的目的是提供一种离心烧结制造靶材的装置及方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够制造出高密度管靶材，节省原材料，省去掏孔工序，提高良率，大大降低成本。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种离心烧结制造靶材的装置，包括外壳体、设置于所述外壳体内部的电阻加热套、模具和驱动电机，其中，所述模具设置于所述电阻加热套的内部加热腔内，所述模具底部设置有一旋转底座，所述驱动电机设置于所述外壳体底部，所述驱动电机的转动轴与所述旋转底座连接；所述外壳体的首端设置为开合门结构，通过所述开合门能够实现所述加热腔的开合。
优选地，所述外壳体底部还设置有一支撑座，所述支撑座顶部周向设置有多个支撑板，所述支撑板顶端与所述外壳体底部焊接固定。
优选地，所述支撑座顶部中心处还设置有一电机箱，所述电机箱内部为电机室，所述驱动电机设置于所述电机室内。
优选地，所述电机箱的箱体上周向设置有多个散热口，且所述电机箱的箱体上还设置有电源线。
优选地，所述转动轴、所述旋转底座和所述模具同轴心。
优选地，所述模具内部顶端设置有一温度传感器。
优选地，所述电阻加热套由内部到外部依次包括加热电阻丝层、隔热层和保温层，其中所述加热电阻丝层内部镶嵌有加热电丝。
本发明提供了一种采用上述技术方案任一项所述的离心烧结制造靶材的装置制造靶材的方法，包括以下步骤：
将靶材浆料置于模具中，启动驱动电机和电阻加热套，所述驱动电机带动旋转底座旋转，使放置在模具中的靶材浆料贴合在模具的表面，通过电阻加热套加热对贴合在所述模具表面的靶材浆料进行烧制，关闭驱动电机和电阻加热套，脱膜，得到靶材。
优选地，所述靶材浆料的制备方法，包括以下步骤：
将中粒径为50±5μm的靶材原料在球料水质量比为(1.6～2.0)：1：(0.50～0.55)、转速为50～700rpm条件下球磨6～10h，得到靶材浆料。
优选地，所述驱动电机的转速为12000～18000rpm；所述烧制的温度为800～1200℃，保温时间为4～6h。
本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
本发明提供的离心烧结制造靶材的装置，装置结构简单，不易损坏，可根据实际生产需要加工出各种规格模具，操作简便，靶材浆料各个方向受力均匀，产品均匀性得到保证，成型速度快、工序简便，大大缩短生产周期，可实现连续自动化生产，相比热压烧结炉，制造成本低廉，大大降低设备成本，通过调节转速实现加压，因而胚体更为密实均匀，可制造出高密度管靶材，节省原材料，省去掏孔工序，提高良率，大大降低成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中离心烧结制造靶材的装置的立体结构示意图；
图2为本发明中离心烧结制造靶材的装置的内部结构示意图；
图3本发明中电阻加热套的局部剖视图；
图中：1-支撑座、2-电源线、3-散热口、4-电机转速调节旋钮、5-合页、6-外壳体、7-门把手、8-温度调节旋钮、9-门锁、10-合页门、11-电源开关、12-支撑板、13-电机箱、14-电阻加热套、15-模具、16-温度传感器、17-转动轴、18-驱动电机、19-电机室、20-旋转底座、21-保温层、22-隔热层、23-加热电丝、24-加热电阻丝层；
图4为实施例1中Nb2Ox陶瓷管靶材的截面金相图；
图5为实施例2中AZO陶瓷管靶材的截面金相图；
图6为实施例3中TiOx陶瓷管靶材的截面金相图；
图7为实施例4中ITO陶瓷管靶材的截面金相图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种离心烧结制造靶材的装置，以解决现有技术存在的问题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本实施例提供一种离心烧结制造靶材的装置，如图1～2所示，包括外壳体6、设置于外壳体6内部的电阻加热套14、模具15和驱动电机18；其中，模具15设置于电阻加热套14的内部加热腔内，模具15底部设置有一旋转底座20，驱动电机18设置于外壳体6底部，驱动电机18的转动轴17与旋转底座20连接，转动轴17、旋转底座20和模具15同轴心，驱动电机18通过转动轴17带动旋转底座20在模具15内高速转动。
本实施例中，外壳体6的首端设置为开合门结构，通过开合门能够实现加热腔的开合；具体的，开合门为一合页门10，包括设置于外壳体6一侧的合页5、设置于外壳体6另一侧的门锁9以及由一半的外壳体6和一半的电阻加热套14构成的门体，合页门10的门体上还设置有一门把手7，方便开合合页门10。
本实施例中，外壳体6底部还设置有一支撑座1，支撑座1顶部周向设置有多个支撑板12，支撑板12顶端与外壳体6底部焊接固定；支撑座1顶部中心处还设置有一电机箱13，电机箱13内部为电机室19，驱动电机18设置于电机室19内。
为了保证电机的散热性能，电机箱13的箱体上周向设置有多个散热口3；电机箱13的箱体上还设置有电源线2，以便与外部电源连接，给整个装置供电。
本实施例中，在模具15内部顶端安装有温度传感器16，温度传感器16的设置方便监控模具15内部的温度。
本实施例中，在开合门底部的外壳体6上还依次设置有电源开关11、温度调节旋钮8和电机转速调节旋钮4，实现电源的开关，加热腔内部的温度调节和电机转速的调节。
本实施例中，电阻加热套14能够对其内部加热腔进行加热，具体的，如图3所示，电阻加热套14由内部到外部依次包括加热电阻丝层24、隔热层22和保温层21，其中加热电阻丝层24内部镶嵌有加热电丝23。
本实施例中，模具15为高强多孔隙Al2O3陶瓷模具15；旋转底座20为钨合金底座，使得装置的使用寿命更长；驱动电机18为高速马达电机，转速在大于10000r/min时使得装置可以烧制密度更大的管型靶材。
本发明提供的离心烧结制造靶材的装置的工作原理是：通过驱动电机18可以带动旋转底座20旋转，放置在旋转底座20表面上的靶材浆料会在离心力的作用下甩向模具15，并紧密的贴合在模具15的表面上，通过电阻加热套14可以对容腔进行加热，从而对贴合在模具15的表面上靶材浆料进行烧制，进而实现离心烧制的效果，通过上述方式省去了后期的掏孔程序，同时减少了材料的消耗，而且简化了生产工序、降低生产成本，加工简便，便于实现机械化连续生产，在离心力的作用下，使得靶材浆料均匀受力，产品均匀性可以得到保证，通过电机转速调节旋钮4可以改变驱动电机18的转速，从而改变靶材浆料飞溅出去的速度，进而改变靶材浆料对模具15产生的压力，方便根据需要烧制密度不同的管型靶材。
本发明提供了一种采用上述技术方案所述的离心烧结制造靶材的装置制造靶材的方法，包括以下步骤：
将靶材浆料置于模具中，启动驱动电机和电阻加热套，所述驱动电机带动旋转底座旋转，使放置在模具中的靶材浆料贴合在模具的表面，通过电阻加热套加热对贴合在所述模具表面的靶材浆料进行烧制，关闭驱动电机和电阻加热套，脱膜，得到靶材。
在本发明中，所述靶材浆料的制备方法，优选包括以下步骤：
将中粒径为50±5μm的靶材原料在球料水质量比为(1.6～2.0)：1：(0.50～0.55)、转速为50～700rpm条件下球磨6～10h，得到靶材浆料。
本发明优选根据实际需要选择靶材原料的成分，具体的，当制备Nb2Ox(x＝4.6～4.8)靶材时，按质量份数计，本发明优选采用90～99份Nb2O5粉末和1～10份Nb粉末作为靶材原料；当制备AZO靶材时，按质量份数计，本发明优选采用90～99份ZnO粉末和1～10份Al2O3粉末作为靶材原料；当制备TiOx(x＝1.8～1.9)靶材时，按质量份数计，本发明优选采用90～99份TiO2粉末和1～10份Ti粉末作为靶材原料；当制备ITO靶材时，按质量份数计，本发明优选采用90～99份In2O3粉末和1～10份SnO2粉末作为靶材原料。
在本发明中，所述球磨过程中所采用的球磨球优选为Al2O3球；所述Al2O3球的平均粒径优选为3～8mm。
在本发明中，所述驱动电机的转速优选为12000～18000rpm，更优选为14000～16000rpm；所述烧制的温度优选为800～1200℃，更优选为1000℃；保温时间优选为4～6h，更优选为5h。
所述烧制完成后，本发明优选冷却至60～80℃后再脱模，然后根据实际需要对所得靶材进行内外研磨、尺寸修整，得到靶材产品。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备Nb2Ox(x＝4.6～4.8)陶瓷管靶材，包括以下步骤：
取97.5份中粒径为52μm的Nb2O5粉末和2.5份中粒径为50μm的Nb粉末，在球料水质量比为1.6：1：0.5、转速为700rpm条件下球磨6h，得到靶材浆料；其中，所述球磨过程中所用的球磨球为平均粒径为3mm的氧化铝球；
将所述靶材浆料置于高强多孔隙Al2O3模具中，启动高速马达电机(转速为12000rpm)和电阻加热套，所述高速马达电机带动旋转底座旋转，使放置在高强多孔隙Al2O3模具中的靶材浆料贴合在高强多孔隙Al2O3模具的表面，通过电阻加热套加热对贴合在所述模具表面的靶材浆料进行烧制(在1200℃条件下保温4h)，关闭高速马达电机及电阻加热套，冷却70℃后脱膜，将所得靶材进行内外研磨、尺寸修整，得到Nb2Ox陶瓷管靶材。
采用阿基米德排水法测试所述Nb2Ox陶瓷管靶材的密度，测得所述Nb2Ox陶瓷管靶材的密度为理论密度的99.6％。
采用EPMA测试所述Nb2Ox陶瓷管靶材中的氧含量，以确定其具体组成，结果显示，所述Nb2Ox陶瓷管靶材的组成为Nb2O4.7。
采用金相显微镜观察所述Nb2Ox陶瓷管靶材的截面，结果显示，平均晶粒尺寸为20μm，晶粒均匀性良好(如图4所示)。
实施例2
制备AZO陶瓷管靶材，包括以下步骤：
取98份中粒径为49μm的ZnO粉末和2份中粒径为50μm的Al2O3粉末，在球料水质量比为1.8：1：0.55、转速为500rpm条件下球磨8h，得到靶材浆料；其中，所述球磨过程中所用的球磨球为平均粒径为8mm的氧化铝球；
将所述靶材浆料置于高强多孔隙Al2O3模具中，启动高速马达电机(转速为18000rpm)和电阻加热套，所述高速马达电机带动旋转底座旋转，使放置在高强多孔隙Al2O3模具中的靶材浆料贴合在高强多孔隙Al2O3模具的表面，通过电阻加热套加热对贴合在所述模具表面的靶材浆料进行烧制(在800℃条件下保温6h)，关闭高速马达电机及电阻加热套，冷却80℃后脱膜，将所得靶材进行内外研磨、尺寸修整，得到AZO陶瓷管靶材。
采用阿基米德排水法测试所述AZO陶瓷管靶材的密度，测得所述AZO陶瓷管靶材的密度为理论密度的99.2％。
采用金相显微镜观察所述AZO陶瓷管靶材的截面，结果显示，平均晶粒尺寸为20μm，晶粒均匀性良好(如图5所示)。
实施例3
制备TiOx(x＝1.8～1.9)陶瓷管靶材，包括以下步骤：
取94份中粒径为48μm的TiO2粉末和6份中粒径为50μm的Ti粉末，在球料水质量比为1.8：1：0.55、转速为600rpm条件下球磨10h，得到靶材浆料；其中，所述球磨过程中所用的球磨球为平均粒径为5mm的氧化铝球；
将所述靶材浆料置于高强多孔隙Al2O3模具中，启动高速马达电机(转速为15000rpm)和电阻加热套，所述高速马达电机带动旋转底座旋转，使放置在高强多孔隙Al2O3模具中的靶材浆料贴合在高强多孔隙Al2O3模具的表面，通过电阻加热套加热对贴合在所述模具表面的靶材浆料进行烧制(在1100℃条件下保温6h)，关闭高速马达电机及电阻加热套，冷却70℃后脱膜，将所得靶材进行内外研磨、尺寸修整，得到TiOx陶瓷管靶材。
采用阿基米德排水法测试所述TiOx陶瓷管靶材的密度，测得所述TiOx陶瓷管靶材的密度为理论密度的99.7％。
采用EPMA测试所述TiOx陶瓷管靶材中的氧含量，以确定其具体组成，结果显示，所述TiOx陶瓷管靶材的组成为TiO1.85。
采用金相显微镜观察所述TiOx陶瓷管靶材的截面，结果显示，平均晶粒尺寸为20μm，晶粒均匀性良好(如图6所示)。
实施例4
制备ITO陶瓷管靶材，包括以下步骤：
取90份中粒径为45μm的In2O3粉末和10份中粒径为45μm的SnO2粉末，在球料水质量比为1.75：1：0.5、转速为800rpm条件下球磨10h，得到靶材浆料；其中，所述球磨过程中所用的球磨球为平均粒径为7mm的氧化铝球；
将所述靶材浆料置于高强多孔隙Al2O3模具中，启动高速马达电机(转速为18000rpm)和电阻加热套，所述高速马达电机带动旋转底座旋转，使放置在高强多孔隙Al2O3模具中的靶材浆料贴合在高强多孔隙Al2O3模具的表面，通过电阻加热套加热对贴合在所述模具表面的靶材浆料进行烧制(在1200℃条件下保温5h)，关闭高速马达电机及电阻加热套，冷却60℃后脱膜，将所得靶材进行内外研磨、尺寸修整，得到ITO陶瓷管靶材。
采用阿基米德排水法测试所述ITO陶瓷管靶材的密度，测得所述ITO陶瓷管靶材的密度为理论密度的99.8％。
采用金相显微镜观察所述ITO陶瓷管靶材的截面，结果显示，平均晶粒尺寸为10μm，晶粒均匀性良好(如图7所示)。
本发明应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种离心烧结制造靶材的装置，其特征在于：包括外壳体、设置于所述外壳体内部的电阻加热套、模具和驱动电机，其中，所述模具设置于所述电阻加热套的内部加热腔内，所述模具底部设置有一旋转底座，所述驱动电机设置于所述外壳体底部，所述驱动电机的转动轴与所述旋转底座连接；所述外壳体的首端设置为开合门结构，通过所述开合门能够实现所述加热腔的开合；
所述模具内部顶端设置有一温度传感器；
使用所述离心烧结制造靶材的装置时，将靶材浆料置于模具中，通过驱动电机带动旋转底座旋转，使放置在模具中的靶材浆料贴合在模具的表面，通过电阻加热套加热对贴合在所述模具表面的靶材浆料进行烧制。
2.根据权利要求1所述的离心烧结制造靶材的装置，其特征在于：所述外壳体底部还设置有一支撑座，所述支撑座顶部周向设置有多个支撑板，所述支撑板顶端与所述外壳体底部焊接固定。
3.根据权利要求2所述的离心烧结制造靶材的装置，其特征在于：所述支撑座顶部中心处还设置有一电机箱，所述电机箱内部为电机室，所述驱动电机设置于所述电机室内。
4.根据权利要求3所述的离心烧结制造靶材的装置，其特征在于：所述电机箱的箱体上周向设置有多个散热口，且所述电机箱的箱体上还设置有电源线。
5.根据权利要求1所述的离心烧结制造靶材的装置，其特征在于：所述转动轴、所述旋转底座和所述模具同轴心。
6.根据权利要求1所述的离心烧结制造靶材的装置，其特征在于：所述电阻加热套由内部到外部依次包括加热电阻丝层、隔热层和保温层，其中所述加热电阻丝层内部镶嵌有加热电丝。
7.一种采用权利要求1～6任一项所述的离心烧结制造靶材的装置制造靶材的方法，包括以下步骤：
将靶材浆料置于模具中，启动驱动电机和电阻加热套，所述驱动电机带动旋转底座旋转，使放置在模具中的靶材浆料贴合在模具的表面，通过电阻加热套加热对贴合在所述模具表面的靶材浆料进行烧制，关闭驱动电机和电阻加热套，脱膜，得到靶材。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述靶材浆料的制备方法，包括以下步骤：
将中粒径为50±5μm的靶材原料在球料水质量比为(1.6～2.0)：1：(0.50～0.55)、转速为50～700rpm条件下球磨6～10h，得到靶材浆料。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述驱动电机的转速为12000～18000rpm；所述烧制的温度为800～1200℃，保温时间为4～6h。
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