CN114182125A - 一种梯度合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种梯度合金复合材料及其制备方法，涉及复合材料制备技术领域，所述制备方法包括：在惰性气氛下将碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体球磨混合，得到多个具有不同成分含量的混合粉体；将所述混合粉体和钛合金粉末球磨混合并干燥后，得到多个具有不同成分含量的母粉，且多个所述母粉中钛合金粉末的含量呈梯度递增或递减；将所述多个具有不同成分含量的母粉按照预设顺序依次加入到模具中进行预压成型处理，得到预成型产物；将所述预成型产物在真空或者惰性气氛下进行放电等离子体烧结，得到具有层状结构的梯度合金复合材料。与现有技术比较，本发明能够获得致密度且力学性能优异的梯度合金复合材料。

Description

一种梯度合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体而言，涉及一种梯度合金复合材料及其制备方法。
背景技术
梯度合金材料是一种组成、结构和性能呈现连续性变化的新型复合材料，能够根据不同位置的具体使用要求而选用不同的材料成分，从而提供满足苛刻服役环境要求的性能，此类材料在高温腐蚀、高速切削、防弹装甲、航天航空领域均具有广泛应用。
粉末烧结法是制备梯度合金材料的主要方法之一。然而，现有技术中粉末烧结法制备梯度合金材料仍存在以下问题：首先，金属和陶瓷之间化学键类型不一致，二者润湿性差；为了实现较好的结合，需要提高烧结温度，但会导致金属晶粒过度生长，另一方面导致界面化学反应控制困难而生成有害化合物；其次，由于不同陶瓷含量复合材料的最佳烧结温度存在巨大差异(可达几百摄氏度)。因此，实现成分差异大的梯度合金材料的单次致密化烧结较为困难，往往出现高陶瓷含量部分不致密或者低陶瓷含量分布过烧等问题。
发明内容
本发明解决的问题是现有技术中梯度合金材料制备困难、力学性能差中的的至少一个方面。
为解决上述问题，本发明提供一种梯度合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1,在惰性气氛下将碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体球磨混合，得到多个具有不同成分含量的混合粉体；
步骤S2,将所述混合粉体和钛合金粉末球磨混合并干燥后，得到多个具有不同成分含量的母粉，且多个所述母粉中钛合金粉末的含量呈梯度递增或递减；
步骤S3,将所述多个具有不同成分含量的母粉按照预设顺序依次加入到模具中进行预压成型处理，得到预成型产物；
步骤S4,将所述预成型产物在真空或者惰性气氛下进行放电等离子体烧结，得到具有层状结构的梯度合金复合材料。
较佳地，步骤S1中,所述碳化物陶瓷粉体包括ZrC陶瓷粉体、SiC陶瓷粉体或TaC陶瓷粉体。
较佳地，步骤S2中,所述钛合金粉末包括TA2、TC18或TiH2。
较佳地，步骤S1中，所述球磨混合的过程包括：在行星式球磨机中，以 500-600rpm的转速机械球磨300-500min，且球料质量比范围包括4：1-2：1。
较佳地，步骤S2中，所述球磨混合的过程包括：采用无水乙醇作为混料介质，以150-250rpm的转速在滚筒式混料机中混合12-24h，且球料质量比范围包括4：1-2：1。
较佳地，步骤S3中，所述预压成型处理的压力范围包括10-20MPa。
较佳地，步骤S4中，所述放电等离子体烧结的过程包括：以50-100℃/min 的速度升温至550-600℃保温20-60min，再以200-500A/cm2的脉冲电流对所述预成型产物加热30-60min，并施加烧结压力20-40MPa。
本发明所述的梯度合金复合材料的制备方法相较于现有技术的优势在于：
一方面，本发明中AgCu28共晶粉体在球磨过程中分布在碳化物陶瓷粉体的表面，在烧结过程中通过AgCu28产生的液相能够加速材料的致密化；且碳化物陶瓷粉体和Ti在相对低温条件下以及液相和固相环境中反应生成的TiC 层，有助于陶瓷和钛基体的冶金结合，又由于碳化物陶瓷粉体例如ZrC陶瓷粉体、SiC陶瓷粉体或TaC陶瓷粉体与TiC性能相近而不损害材料性质；同时，液相中的Ag、Cu和碳化物陶瓷粉体反应释放的例如Zr、Si和Ta等元素最终可以固溶在Ti基体中，可以对Ti基体产生固溶强化作用；
另一方面，本发明采用钛合金粉末作为烧结粉体，提高烧结活性，并在烧结过程中，采用放电等离子体烧结技术，借助等离子体放电、电迁移和电致塑性等独特现象，促进粉体表面清洁和物质迁移，从而加速每一层复合粉体的致密化过程，并降低烧结温度，缩短烧结时间。
因此，本发明通过相对低温、短时烧结，可以降低生产成本，并避免陶瓷和母材发生过渡反应以及晶粒过分生长等问题，制备的钛基梯度复合材料，具有致密度高、力学性能优异等特点。
为解决上述技术问题，本发明还提供一种梯度合金复合材料，具有层状结构，且所述梯度合金复合材料包括质量分数为40-100％的钛合金粉末，余量为碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体的混合粉体，所述钛合金粉末的质量分数沿所述层状结构的叠层方向递增或递减，且所述混合粉体中，所述AgCu28 共晶粉体的质量分数为10-20％。
较佳地，所述碳化物陶瓷粉体的粒径范围包括1-3μm、所述AgCu28粉体的粒径范围包括0.5-2μm，所述钛合金粉末的粒径范围包括1-3μm。
较佳地，所述层状结构的层数包括3-10，且每层的厚度范围包括2-8mm。本发明所述的梯度合金复合材料与所述梯度合金复合材料的制备方法相较于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
附图说明
图1为本发明实施例中梯度合金复合材料的制备方法流程图；
图2为本发明实施例中预压成型处理用模具装配结构示意图。
附图标记说明：
1-外模、2-内模、3-第一压头、4-第二压头、5-保温层、6-石墨纸、7- 待处理母粉。
具体实施方式
下面将结合附图对本申请实施例中的技术方案进行清楚、详尽地描述。
在本发明的描述中，需要理解的是，附图中“X”的正向代表右方，“X”的反向代表左方，“Z”的正向代表上方，“Z”的反向代表下方，且术语“X”和“Z”指示的方位或位置关系为基于说明书附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
在本申请实施例的描述中，术语“一些实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
如图1所示，本发明实施例提供一种梯度合金复合材料的制备方法，一种梯度合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1,在惰性气氛下将碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体球磨混合，得到多个具有不同成分含量的混合粉体；
步骤S2,将所述混合粉体和钛合金粉末球磨混合并干燥后，得到多个具有不同成分含量的母粉，且多个所述母粉中钛合金粉末的含量呈梯度递增或递减；
步骤S3,将所述多个具有不同成分含量的母粉按照预设顺序依次加入到模具中进行预压成型处理，得到预成型产物；
步骤S4,将所述预成型产物在真空或者惰性气氛下进行放电等离子体烧结，得到具有层状结构的梯度合金复合材料。
需要说明的是，本实施例中的预设顺序是指所述母粉中钛合金粉末的含量呈梯度递增或递减的顺序。
在一些实施例中，步骤S1中,所述碳化物陶瓷粉体包括ZrC陶瓷粉体、 SiC陶瓷粉体或TaC陶瓷粉体。材料易得。
在一些实施例中，步骤S2中,所述钛合金粉末包括TA2、TC18或TiH2。材料易得。
在一些实施例中，步骤S1中，所述球磨混合的过程包括：在行星式球磨机中，以500-600rpm的转速机械球磨300-500min，且球料质量比范围包括4： 1-2：1。由此，能够使得AgCu28共晶粉体均匀分布在碳化物陶瓷粉体表面，同时又节省能耗。
本实施例步骤S1中，所述球磨混合采用直径1-3mm的ZrO2磨球或玛瑙球。材料易得，且混合更加均匀。
在一些实施例中，步骤S2中，所述球磨混合的过程包括：采用无水乙醇作为混料介质，以150-250rpm的转速在滚筒式混料机中混合12-24h，且球料质量比范围包括4：1-2：1。由此，混合更加均匀。
在一些优选的实施例中，步骤S2中，所述球磨混合采用直径3-5mm的 ZrO2磨球。材料易得，且混合更加均匀。
本实施例步骤S2中，混合后干燥的过程包括：混合后在惰性气氛中烘干，由此，避免水或氧气等与原料反应，产生杂质。
在一些实施例中，步骤S3中，所述预压成型处理的压力范围包括 10-20MPa。通过预压成型处理使得各层结构连接紧凑，有利于后续烧结成型。
在一些实施例中，步骤S4中，所述放电等离子体烧结的过程包括：以 50-100℃/min的速度升温至550-600℃保温20-60min，再以200-500A/cm2的脉冲电流对所述预成型产物加热30-60min，并施加烧结压力20-40MPa。同时开通时间设置为10-50毫秒，关断时间设置为0-50毫秒。由此，借助等离子体放电、电迁移和电致塑性等独特现象，促进粉体表面清洁和物质迁移。
还需要说明的是，本实施例步骤S3中，所述模具的结构包括：从外到内依次设置的外模1、内模2和压头，所述压头包括第一压头3和第二压头4，所述第一压头3和所述第二压头4沿垂直方向设置于内模2的内部，且第一压头3与第二压头4之间适于放置待处理母粉7。如图2所示。
在一些优选的实施例中，外模1以及压头均为石墨材料，内模2为绝缘的BN材质，使得烧结过程中电流全部通过待处理母粉7本身。根据焦耳定律，恒定电流密度条件下，电阻越大，产生的热量越多。对于不同层的母粉，陶瓷含量越高，电阻越大，产生的热量越多，温度也就越高，从而在样品内部构建了和梯度材料致密化所需要的梯度温度分布。因此，本实施例结合模具设计和焦耳热的自身规律，构建了梯度温度场，解决了梯度材料因成分差异大而烧结困难等技术难题。
在一些优选的实施例中，内模2内直径为20-50mm，由此适于放置待处理母粉7。
在一些具体的实施例中，待处理母粉与压头之间设有石墨纸6，当待处理母粉7成型后易于脱模。
在一些优选的实施例中，外模的外侧设有保温层5，所述保温层5的材料为碳纤维毡，以减少烧结时的热量耗散。
本实施例所述的梯度合金复合材料的制备方法相较于现有技术的优势在于：
一方面，本实施例中AgCu28共晶粉体在球磨过程中分布在碳化物陶瓷粉体的表面，在烧结过程中通过AgCu28产生的液相能够加速材料的致密化；且碳化物陶瓷粉体和Ti在相对低温条件下以及液相和固相环境中反应生成的 TiC层，有助于陶瓷和钛基体的冶金结合，又由于碳化物陶瓷粉体例如ZrC陶瓷粉体、SiC陶瓷粉体或TaC陶瓷粉体与TiC性能相近而不损害材料性质；同时，液相中的Ag、Cu和碳化物陶瓷粉体反应释放的例如Zr、Si和Ta等元素最终可以固溶在Ti基体中，可以对Ti基体产生固溶强化作用；
另一方面，本实施例采用钛合金粉末作为烧结粉体，提高烧结活性，并在烧结过程中，采用放电等离子体烧结技术，借助等离子体放电、电迁移和电致塑性等独特现象，促进粉体表面清洁和物质迁移，从而加速每一层复合粉体的致密化过程，并降低烧结温度，缩短烧结时间。
因此，本实施例通过相对低温、短时烧结，可以降低生产成本，并避免陶瓷和母材发生过渡反应以及晶粒过分生长等问题，制备的钛基梯度复合材料，具有致密度高、力学性能优异等特点。
本发明的另一个实施例提供一种梯度合金复合材料，具有层状结构，且所述梯度合金复合材料包括质量分数为40-100％的钛合金粉末，余量为碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体的混合粉体，所述钛合金粉末的质量分数沿所述层状结构的叠层方向递增或递减，且所述混合粉体中，所述AgCu28共晶粉体的质量分数为10-20％。
在一些实施例中，所述碳化物陶瓷粉体的粒径范围包括1-3μm、所述 AgCu28粉体的粒径范围包括0.5-2μm，所述钛合金粉末的粒径范围包括1-3 μm。由此，烧结活性高，致密度高。
在一些实施例中，所述层状结构的层数包括3-10，且每层的厚度范围包括2-8m。可按需定制。
本实施例所述的梯度合金复合材料与所述梯度合金复合材料的制备方法相较于现有技术的优势相同，在此不再赘述。
实施例1
本实施例提供一种梯度合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气氛下中使用行星式球磨机将ZrC粉体和AgCu28进行混合，得到混合粉体，其中，采用1mm的玛瑙球磨球，干磨，球磨速度为500rpm，时间为500min，球料比为4:1-2:1。
(2)将获得的混合粉体和TiH2采用滚筒式混料机进行混合，其中，采用无水乙醇作为介质，3mm的ZrO2磨球，以150rpm的速率混合12小时；混合完毕后将获得的浆料在惰性气氛中烘干，从而获得不同成分含量的母粉。
(3)根据梯度材料的厚度、成分要求，称量不同质量的不同粉体，按照顺序依次加入模具中，在室温下进行预压成型处理，预压压力为10MPa。
(4)使用放电等离子体烧结技术，在真空或者惰性气氛下进行烧结，得到梯度合金复合材料。具体包括：首先将以速度为50℃/min的速度升温至 550℃保温20min；而后以200A/cm2的脉冲电流对样品加热30min，并施加烧结压力20MPa；开通时间设置为10毫秒，关断时间为10毫秒。
本实施例获得的梯度合金复合材料包括4层结构，每层的厚度为3mm，且母粉中钛合金粉末的含量分别为40wt.％、45wt.％、50wt.％和55wt.％，则碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体的混合粉体的含量分别为60wt.％、55wt.％、 50wt.％和45wt.％，且其中AgCu28共晶粉体的含量均为混合粉体含量的 15wt.％。且本实施例获得的梯度合金复合材料的单层致密度均达到99.8％以上，抗拉强度达到750MPa。
实施例2
本实施例提供一种梯度合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气氛下中使用行星式球磨机将SiC粉体和AgCu28进行混合，其中，采用3mm的ZrO2磨球，干磨，球磨速度为600rpm，时间为300min，球料比为4:1-2:1。
(2)将获得的混合粉体和TA2采用滚筒式混料机进行混合，采用无水乙醇作为介质，5mm的ZrO2磨球，以250rpm的速率混合24小时；混合完毕后将获得的浆料在惰性气氛中烘干，从而获得不同成分含量的母粉。
(3)根据梯度材料的厚度、成分要求，称量不同质量的不同粉体，按照顺序依次加入模具中，在室温下进行预压成型处理，预压压力为20MPa。
(4)使用放电等离子体烧结技术，在真空或者惰性气氛下进行烧结，得到梯度合金复合材料。具体包括：首先将以速度为100℃/min的速度升温至 600℃保温60min；而后以500A/cm2的脉冲电流对样品加热60min，并施加烧结压力40MPa；开通时间设置为50毫秒，关断时间为50毫秒。
本实施例获得的梯度合金复合材料包括3层结构，每层的厚度为5mm，且母粉中钛合金粉末的含量分别为40wt.％、50wt.％和60wt.％，则碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体的混合粉体的含量分别为60wt.％、50wt.％和40wt.％，且其中AgCu28共晶粉体的含量均为混合粉体含量的10wt.％。
实施例3
本实施例提供一种梯度合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)在惰性气氛下中使用行星式球磨机将TaC粉体和AgCu28进行混合，其中，采用2mm的玛瑙球磨球，干磨，球磨速度为550rpm，时间为400min，球料比为4:1-2:1。
(2)将获得的混合粉体和TC18采用滚筒式混料机进行混合，采用无水乙醇作为介质，4mm的ZrO2球磨球，以200rpm的速率混合16小时；混合完毕后将获得的浆料在惰性气氛中烘干，从而获得不同成分含量的母粉。
(3)根据梯度材料的厚度、成分要求，称量不同质量的不同粉体，按照顺序依次加入模具中，在室温下进行预压成型处理，预压压力为15MPa。
(4)使用放电等离子体烧结技术，在真空或者惰性气氛下进行烧结，得到梯度合金复合材料。具体包括：首先将以速度为80℃/min的速度升温至 560℃保温45min；而后以350A/cm2的脉冲电流对样品加热40min，并施加烧结压力30MPa；开通时间设置为30毫秒，关断时间为30毫秒。
本实施例获得的梯度合金复合材料包括6层结构，每层的厚度为2mm，且母粉中钛合金粉末的含量分别为50wt.％、55wt.％、60wt.％、65wt.％、70wt.％和75wt.％，则碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体的混合粉体的含量分别为 50wt.％、45wt.％、40wt.％、35wt.％、30wt.％和25wt.％，且其中AgCu28共晶粉体的含量均为混合粉体含量的20wt.％。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种梯度合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1,在惰性气氛下将碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体球磨混合，得到多个具有不同成分含量的混合粉体；
步骤S2,将所述混合粉体和钛合金粉末球磨混合并干燥后，得到多个具有不同成分含量的母粉，且多个所述母粉中钛合金粉末的含量呈梯度递增或递减；
步骤S3,将所述多个具有不同成分含量的母粉按照预设顺序依次加入到模具中进行预压成型处理，得到预成型产物；
步骤S4,将所述预成型产物在真空或者惰性气氛下进行放电等离子体烧结，得到具有层状结构的梯度合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的梯度合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中,所述碳化物陶瓷粉体包括ZrC陶瓷粉体、SiC陶瓷粉体或TaC陶瓷粉体。
3.根据权利要求1所述的梯度合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中,所述钛合金粉末包括TA2、TC18或TiH2。
4.根据权利要求1所述的梯度合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述球磨混合的过程包括：在行星式球磨机中，以500-600rpm的转速机械球磨300-500min，且球料质量比范围包括4：1-2：1。
5.根据权利要求1所述的梯度合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述球磨混合的过程包括：采用无水乙醇作为混料介质，以150-250rpm的转速在滚筒式混料机中混合12-24h，且球料质量比范围包括4：1-2：1。
6.根据权利要求1所述的梯度合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述预压成型处理的压力范围包括10-20MPa。
7.根据权利要求1所述的梯度合金复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述放电等离子体烧结的过程包括：以50-100℃/min的速度升温至550-600℃保温20-60min，再以200-500A/cm2的脉冲电流对所述预成型产物加热30-60min，并施加烧结压力20-40MPa。
8.一种根据如权利要求1-7任一项所述的方法制备的梯度合金复合材料，其特征在于，所述梯度合金复合材料具有层状结构，且所述梯度合金复合材料包括质量分数为40-100％的钛合金粉末，余量为碳化物陶瓷粉体和AgCu28共晶粉体的混合粉体，所述钛合金粉末的质量分数沿所述层状结构的叠层方向递增或递减，且所述混合粉体中，所述AgCu28共晶粉体的质量分数为10-20％。
9.根据权利要求8所述的梯度合金复合材料，其特征在于，所述碳化物陶瓷粉体的粒径范围包括1-3μm、所述AgCu28粉体的粒径范围包括0.5-2μm，所述钛合金粉末的粒径范围包括1-3μm。
10.根据权利要求8所述的梯度合金复合材料，其特征在于，所述层状结构的层数包括3-10，且每层的厚度范围包括2-8mm。
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