CN114703389B - 一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法 - Google Patents

一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法，本发明涉及一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法。本发明是要解决现有B4C/Al复合材料型材在其热变形过程中变形抗力高的问题。方法：一、粉体预氧化；二、粉体混合；三、复合材料冷压；四、复合材料热压烧结；五、复合材料热挤压。本发明生产周期短、操作简单、生产成本低、能耗低；所得复合材料型材无脆性界面反应产物生成，致密化程度高(＞99％)，比强度、比刚度高、密度低，强度和塑性匹配优良，具有低的变形抗力；型材可用于丝杠、桁条、导弹支撑结构，以降低结构质量，提高材料的可靠性。本发明用于B4C/Al复合材料型材。

Description

一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法。
背景技术
B4C/Al复合材料由于密度小于同牌号铝合金，同时具有比铝合金更高的弹性模量(95-105GPa)，并保持了良好的塑性，可以通过热挤压等工艺成型，在不改变结构设计的前提下，实现复杂构件的高比刚度和高比强度制造。能够替代传统铝合金、镁合金甚至钛合金，具有高比模量和比强度、高延伸率、良好的导电性和导热性、低热膨胀系数等优异性能，具有广阔的应用前景。
目前，B4C/Al复合材料的制备方法主要包括：搅拌铸造、浸渗技术、粉末冶金法等。搅拌铸造技术适合制备低体积分数的复合材料(体积分数<10％)，但存在陶瓷颗粒分布不均匀的问题。如专利号为US5722033(A)，发明名称为“Fabrication methods for metalmatrix composites”中阐述了一种铸造-热挤压方法生产B4C/Al材料，该方法所得复合材料B4C分布不均且具有较低的力学性能。浸渗技术适合制备高体积分数的复合材料(体积分数可以达到50％)，但制备的复合材料中B4C颗粒与Al基体之间的润湿性差。相对于搅拌铸造和浸渗技术而言，粉末冶金法所制备的复合材料增强体含量范围广，并且可以通过改变工艺参数调控界面反应，改善界面结合，但缺点是致密度较低，在专利CN102110484B，“一种乏燃料贮运用B4C-Al中子吸收板的制备方法”中采用真空热压烧结工艺，尽管能抑制脆性界面反应产物生成，但需要在惰性气氛或真空度为10-1～10-4Pa以下的真空炉中进行烧结，能耗高，而且由于B4C与Al之间的润湿性差，烧结致密度仅能达到95％，需要通过后续的热变形来提高材料的致密性。
而B4C/Al复合材料型材在其热变形过程中具有高的变形抗力，且在热变形过程中往往存在增强体颗粒的断裂、基体内部的裂纹和界面脱粘，从而阻碍热变形过程中的载荷传递，不利于热变形过程的进行，从而限制复合材料后续的性能发挥。究其原因是由于在B4C/Al 复合材料中界面反应严重，反应产物多(如AlB2、AlB24C4、Al4C3、Al3BC、AlB12、AlB10、Al3B48C2等)，且界面反应产物多数为脆性相，脆性界面反应产物不连续分布在界面上，在B4C/Al复合材料在高温变形过程中，由于高刚度、难变形的陶瓷增强体颗粒约束了高温下铝基体的流动变形，同时铝基体的变形也反作用于增强体颗粒。由于增强体颗粒和铝基体之间的变形不匹配，在热变形过程中往往存在增强体颗粒的断裂、基体内部的裂纹和界面脱粘，从而阻碍热变形过程中的载荷传递，不利于热变形过程的进行，从而限制后续的性能发挥；同时界面脆性反应产物在一定程度上可以起到钉扎界面的作用，致使B4C/Al复合材料型材在其热变形过程中具有高的变形抗力。因此，抑制脆性界面反应产物的生成，协调基体与增强体之间的变形对降低B4C/Al复合材料型材的变形抗力起着至关重要的作用。
发明内容
本发明是要解决B4C/Al复合材料型材含有较多脆性界面反应产物，致使在其热变形过程中具有高的变形抗力与较低的力学性能的问题。而提供一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法。
一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法具体按以下步骤进行：
一、粉体预氧化：将B4C粉体平铺于托盘中，然后置于加热炉中，在温度为450～850℃的条件下对粉体进行预氧化处理，处理时间为5～120min，得到预氧化粉体；
二、粉体混合：将预氧化粉体和含铝粉体放入球磨容器中，再加入球磨球，在转速为 50～300r/min的条件下将粉体球磨0.5～4h，得到混合粉体；所述混合粉体中预氧化粉体的体积分数为3～30％；
三、复合材料冷压：将混合粉体置于钢模具中，在压力为10～50MPa的条件下冷压成坯，然后连同模具放入电炉中，在温度为550～650℃的条件下保温1～3h，得到材料预制体；
四、复合材料热压烧结：将材料预制体在大气环境下进行热压烧结，在热压压力为30～100MPa的条件下保压5～30min；加压烧结后待冷却至100～300℃，进行脱模得到预压坯料；
五、复合材料热挤压：将预压坯料置于电炉中，在温度为425～500℃的条件下保温1～3h，然后进行热挤压至设计尺寸，得到B4C/Al复合材料型材。
本发明的有益效果：
本发明通过高温氧化方式对B4C颗粒进行表面修饰，采用大气环境下的热压烧结技术制备含有“柔性”界面层(B2O3)的B4C/Al复合材料，通过“柔性”界面协调变形，抑制脆性界面反应产物的形成，从而改善材料的塑性及热变形能力、提高力学性能。该制备过程不需要在真空条件下进行，不需要进行长时间烧结，且在热变形过程中，材料的最大变形抗力降低了30～80％，具有生产周期短、操作简单、生产成本低、能耗低的优点。同时，复合材料致密化程度高(＞99％)，比强度、比刚度高、密度低，强度和塑性匹配优良。采用本发明制备的B4C/Al复合材料型材可用于丝杠、桁条、导弹支撑结构，以降低结构质量，提高材料的可靠性。
附图说明
图1为实施例一得到的B4C/Al复合材料丝杠样品图；
图2为丝杠样品的局部细节放大图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法具体按以下步骤进行：
一、粉体预氧化：将B4C粉体平铺于托盘中，然后置于加热炉中，在温度为450～850℃的条件下对粉体进行预氧化处理，处理时间为5～120min，得到预氧化粉体；
二、粉体混合：将预氧化粉体和含铝粉体放入球磨容器中，再加入球磨球，在转速为 50～300r/min的条件下将粉体球磨0.5～4h，得到混合粉体；所述混合粉体中预氧化粉体的体积分数为3～30％；
三、复合材料冷压：将混合粉体置于钢模具中，在压力为10～50MPa的条件下冷压成坯，然后连同模具放入电炉中，在温度为550～650℃的条件下保温1～3h，得到材料预制体；
四、复合材料热压烧结：将材料预制体在大气环境下进行热压烧结，在热压压力为30～100MPa的条件下保压5～30min；加压烧结后待冷却至100～300℃，进行脱模得到预压坯料；
五、复合材料热挤压：将预压坯料置于电炉中，在温度为425～500℃的条件下保温1～3h，然后进行热挤压至设计尺寸，得到B4C/Al复合材料型材。
本实施方式方法采用大气环境下的热压烧结技术，该制备过程不需要在真空条件下进行，不需要进行长时间烧结，具有生产周期短、操作简单、生产成本低、能耗低的优点。
本实施方式中通过高温氧化方式对B4C颗粒进行表面修饰，制备含有“柔性”界面层 (B2O3)的B4C/Al复合材料，通过“柔性”界面协调变形，抑制脆性界面反应产物的形成，复合材料在热变形过程中，材料的最大变形抗力降低了30～80％，大大降低材料变形的难易程度，同时提高复合材料的力学性能。
本实施方式中得到的复合材料致密化程度高(＞99％)，比强度、比刚度高、密度低，强度和塑性匹配优良。用本发明的制备方法制备的B4C/Al复合材料型材可用于丝杠、桁条、导弹支撑结构，以降低结构质量，提高材料的可靠性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述B4C粉体的平均粒径为1～200μm，平铺于托盘中的厚度为1～100mm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述加热炉的气氛为大气或氧气，浓度控制在21～90％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述含铝粉体为纯Al粉或Al合金粉，平均粒径为5～150μm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述球磨球的材质为刚玉、氧化锆或不锈钢，球磨球的直径为1～5mm，球磨球的总体积为球磨容器体积的1/4～1/2。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述混合粉体中预氧化粉体的体积分数为10％。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中在温度为600℃的条件下保温1～3h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中在热压压力为80MPa的条件下保压25min。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中加压烧结后待冷却至200℃，进行脱模。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤五中在温度为450℃的条件下保温3h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
通过以下试验验证本发明的效果：
实施例一：一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法具体按以下步骤进行：
一、粉体预氧化：将平均粒径为10μmB4C粉体平铺于托盘中，然后置于加热炉中，在温度为500℃的条件下对粉体进行预氧化处理，处理时间为30min，得到预氧化粉体；平铺于托盘中的厚度为10mm；加热炉气氛为大气；
二、粉体混合：将预氧化粉体和2024Al粉放入球磨容器中，再加入直径为1mm氧化锆球磨球，球磨球总体积为球磨容器体积的2/3，在转速为300r/min的条件下将粉体球磨1h，得到混合粉体；所述混合粉体中预氧化粉体的体积分数为15％；
三、复合材料冷压：将混合粉体置于钢模具中，在压力为20MPa的条件下冷压成坯，然后连同模具放入电炉中，在温度为620℃的条件下保温2h，得到材料预制体；
四、复合材料热压烧结：将材料预制体在大气环境下进行热压烧结，在热压压力为100MPa的条件下保压15min；加压烧结后待冷却至200℃，进行脱模得到预压坯料；
五、复合材料热挤压：将预压坯料置于电炉中，在温度为500℃的条件下保温1.5h，然后进行热挤压至设计尺寸，得到B4C/Al复合材料型材。实施例二：一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法具体按以下步骤进行：
一、粉体预氧化：将平均粒径为100μmB4C粉体平铺于托盘中，然后置于加热炉中，在温度为650℃的条件下对粉体进行预氧化处理，处理时间为10min，得到预氧化粉体；平铺于托盘中的厚度为80mm；加热炉气氛为氧气，氧气浓度为40％；
二、粉体混合：将预氧化粉体和平均粒径为100μm的6061Al粉放入球磨容器中，再加入直径为5mm刚玉球磨球，球磨球总体积为球磨容器体积的1/4，在转速为300r/min的条件下将粉体球磨0.5h，得到混合粉体；所述混合粉体中预氧化粉体的体积分数为30％；
三、复合材料冷压：将混合粉体置于钢模具中，在压力为40MPa的条件下冷压成坯，然后连同模具放入电炉中，在温度为600℃的条件下保温1h，得到材料预制体；
四、复合材料热压烧结：将材料预制体在大气环境下进行热压烧结，在热压压力为100MPa的条件下保压10min；加压烧结后待冷却至300℃，进行脱模得到预压坯料；
五、复合材料热挤压：将预压坯料置于电炉中，在温度为500℃的条件下保温1.5h，然后进行热挤压至设计尺寸，得到B4C/Al复合材料型材。
对实施例制备所得复合材料进行弹性模量、力学性能测试及高温压缩测试，下表给出两个实施例中的复合材料性能测试数据。
Figure BDA0003539002280000051
从表中看出，本发明所得复合材料致密化程度高(＞99％)，比强度、比刚度高、强度和塑性匹配优良(延伸率>2.0％)，由高温压缩测试结果可知，复合材料的最大变形抗力分别为12MPa与35MPa，较未预氧化所制备的复合材料分别降低了76％与50％。

Claims (8)

1.一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法，其特征在于低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法具体按以下步骤进行：
一、粉体预氧化：将B4C粉体平铺于托盘中，然后置于加热炉中，在温度为450～850℃的条件下对粉体进行预氧化处理，处理时间为5～120min，得到预氧化粉体；所述B4C粉体的平均粒径为1～200μm，平铺于托盘中的厚度为1～100mm；所述加热炉的气氛为大气或氧气，浓度控制在21～90％；
二、粉体混合：将预氧化粉体和含铝粉体放入球磨容器中，再加入球磨球，在转速为50～300r/min的条件下将粉体球磨0.5～4h，得到混合粉体；所述混合粉体中预氧化粉体的体积分数为3～30％；
三、复合材料冷压：将混合粉体置于钢模具中，在压力为10～50MPa的条件下冷压成坯，然后连同模具放入电炉中，在温度为550～650℃的条件下保温1～3h，得到材料预制体；
四、复合材料热压烧结：将材料预制体在大气环境下进行热压烧结，在热压压力为30～100MPa的条件下保压5～30min；加压烧结后待冷却至100～300℃，进行脱模得到预压坯料；
五、复合材料热挤压：将预压坯料置于电炉中，在温度为425～500℃的条件下保温1～3h，然后进行热挤压至设计尺寸，得到B4C/Al复合材料型材。
2.根据权利要求1所述的一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法，其特征在于步骤二中所述含铝粉体为纯Al粉或Al合金粉，平均粒径为5～150μm。
3.根据权利要求1所述的一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法，其特征在于步骤二中所述球磨球的材质为刚玉、氧化锆或不锈钢，球磨球的直径为1～5mm，球磨球的总体积为球磨容器体积的1/4～1/2。
4.根据权利要求1所述的一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法，其特征在于步骤二中所述混合粉体中预氧化粉体的体积分数为10％。
5.根据权利要求1所述的一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法，其特征在于步骤三中在温度为600℃的条件下保温1～3h。
6.根据权利要求1所述的一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法，其特征在于步骤四中在热压压力为80MPa的条件下保压25min。
7.根据权利要求1所述的一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法，其特征在于步骤四中加压烧结后待冷却至200℃，进行脱模。
8.根据权利要求1所述的一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法，其特征在于步骤五中在温度为450℃的条件下保温3h。
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