CN115341114A - 一种预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，涉及一种铝基复合材料的制备方法。为了解决现有Ti3AlC2增强铝基复合材料的界面反应严重且生成大量脆性相而导致材料延伸率较低的问题。方法：将Ti3AlC2粉体装入坩埚中在氧化气氛的高温炉中进行预氧化处理，将预氧化Ti3AlC2粉体和铝金属粉体的球磨混合，倒入石墨模具进行冷压得到预制体，移至放电等离子烧结炉的烧结室中烧结得到预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料。本发明通过对Ti3AlC2粉体进行预氧化，在Ti3AlC2颗粒表面形成一层致密的Al2O3保护膜，阻断Ti和Al元素的互扩散，阻挡了Ti3AlC2颗粒与Al颗粒的进一步反应，有效抑制了TiAl3、Al4C3及TiC等脆性相的形成，有利于复合材料塑韧性的提升。

Description

一种预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
背景技术
金属基复合材料(MMCs)是以陶瓷(如SiC、Al2O3、B4C等)为增强体，以金属(如Al、Mg、Ti等)为基体，通过一定的工艺复合而成。MMCs具有高比强度、高比刚度、优异的耐磨性以及可设计性，在航空航天及电子等领域具有巨大应用前景。常用的增强体通常为硬质脆性陶瓷，这虽然有助于基体强度的提升，但亦会严重损伤材料塑韧性。MAX相是一类三元纳米层状化合物，综合了金属和陶瓷的有点，如高损伤容限、良好的导电和导热性能以及较高的强度和模量，在近年来引起学者的广泛关注。
作为一种典型的MAX相，Ti3AlC2具有成熟的生产工艺、良好的综合力学性能和优异的抗高温氧化性能。目前，研究人员已经使用Ti3AlC2为增强体制备了多种复合材料，并有效改善了材料的塑性。然而，常用的Ti3AlC2/Al体系为非平衡体系，在较低的温度 (660℃)即会有复杂的反应发生。因此，在Ti3AlC2/Al复合材料的制备过程中，常常会发生严重界面反应生成大量TiAl3、Al4C3或TiC等脆性相，从而影响Ti3AlC2作为增强体对复合材料塑韧性的改善，导致材料延伸率较低。
发明内容
本发明是为了解决现有Ti3AlC2增强铝基复合材料的界面反应严重且生成大量脆性相而导致材料延伸率较低的问题，提供了一种预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法。
本发明预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料
按体积分数称取5％～40％Ti3AlC2粉体和95％～60％铝金属粉体；
二、Ti3AlC2粉体的预氧化
将步骤一称取的Ti3AlC2粉体装入坩埚中，在氧化气氛的高温炉中进行预氧化处理，得到预氧化Ti3AlC2粉体；预氧化Ti3AlC2粉体中Ti3AlC2颗粒表面生成了厚度为0.02μm～1μm的致密Al2O3保护膜；
步骤二所述预氧化处理工艺为：预氧化温度为650℃～900℃，预氧化时间为20min～60min；
三、预氧化Ti3AlC2粉体和铝金属粉体的球磨混合
将步骤一称取的铝金属粉体和步骤二获得的预氧化Ti3AlC2粉体装入球磨罐中进行球磨混合，得到预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合粉体；
步骤三中球磨混合工艺为：球料比为1～5:1，转速为150rpm～350rpm，球磨时间为1.5h～5h；
四、制备预制体
将步骤三得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合粉体均匀倒入石墨模具进行冷压，得到预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合预制体；
五、放电等离子烧结
将步骤四得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合预制体连同石墨模具移至放电等离子烧结炉的烧结室中并装配好，保护气氛或真空条件下：
首先，对预制体施加20MPa～60MPa压力同时将预制体预热到300℃～400℃，随后在 1min～5min内将样品加热至450℃～640℃，
然后，在温度为450℃～640℃和压力为20MPa～60MPa的条件下保持10min～30min，使预制体充分致密化；
最后，以10℃/min～40℃/min的速度进行冷却，冷却后脱模，得到烧结态块体，即预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明以微米级Ti3AlC2粉体为原料，首先对Ti3AlC2粉体进行预氧化处理，然后通过球磨制备出预氧化Ti3AlC2和铝金属的混合粉体，最后通过放电等离子烧结的方法使预氧化Ti3AlC2粉体与铝金属粉体复合，最终制成Ti3AlC2/Al复合材料。
2、本发明通过对Ti3AlC2粉体进行预氧化，在Ti3AlC2颗粒表面形成一层致密的Al2O3保护膜，阻断Ti和Al元素的互扩散，阻挡了Ti3AlC2颗粒与Al颗粒的进一步反应，有效抑制了 TiAl3、Al4C3及TiC等脆性相的形成，有利于复合材料塑韧性的提升。Al和Al2O3氧化膜形成强结合界面，综合力学性能好。
3、本发明通过改变预氧化工艺包括气氛、温度和时间等，可以实现对Ti3AlC2颗粒表面Al2O3保护膜的厚度的有效调控。
4、本发明制备的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料具有较好的塑韧性，氧化层的 Al2O3与Al基体具有良好的界面结合，因此载荷应力能充分从基体传递至Ti3AlC2颗粒上，引起Ti3AlC2颗粒的协调变形，从而促进塑韧性的提升，与同等体积分数的非预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝复合材料相比，延伸率可以增加10％以上。
5、本发明提供了一种快速高效制备出Ti3AlC2增强铝基复合材料的方式，操作流程简单、安全方便、工艺容易控制。采用放电等离子烧结法，反应时间短，材料组织均匀。制备出的复合材料界面结合良好、综合力学性能优异，易于实现产业化生产及应用。
附图说明
图1为实施例一得到的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的微观组织照片；
图2为实施例一得到的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的界面处Al2O3的能谱照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料
按体积分数称取5％～40％Ti3AlC2粉体和95％～60％铝金属粉体；
二、Ti3AlC2粉体的预氧化
将步骤一称取的Ti3AlC2粉体装入坩埚中，在氧化气氛的高温炉中进行预氧化处理，得到预氧化Ti3AlC2粉体；预氧化Ti3AlC2粉体中Ti3AlC2颗粒表面生成了厚度为0.02μm～1μm的致密Al2O3保护膜；
步骤二所述预氧化处理工艺为：预氧化温度为650℃～900℃，预氧化时间为20min～60min；
三、预氧化Ti3AlC2粉体和铝金属粉体的球磨混合
将步骤一称取的铝金属粉体和步骤二获得的预氧化Ti3AlC2粉体装入球磨罐中进行球磨混合，得到预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合粉体；
步骤三中球磨混合工艺为：球料比为1～5:1，转速为150rpm～350rpm，球磨时间为1.5h～5h；
四、制备预制体
将步骤三得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合粉体均匀倒入石墨模具进行冷压，得到预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合预制体；
五、放电等离子烧结
将步骤四得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合预制体连同石墨模具移至放电等离子烧结炉的烧结室中并装配好，保护气氛或真空条件下：
首先，对预制体施加20MPa～60MPa压力同时将预制体预热到300℃～400℃，随后在 1min～5min内将样品加热至450℃～640℃，
然后，在温度为450℃～640℃和压力为20MPa～60MPa的条件下保持10min～30min，使预制体充分致密化；
最后，以10℃/min～40℃/min的速度进行冷却，冷却后脱模，得到烧结态块体，即预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式以微米级Ti3AlC2粉体为原料，首先对Ti3AlC2粉体进行预氧化处理，然后通过球磨制备出预氧化Ti3AlC2和铝金属的混合粉体，最后通过放电等离子烧结的方法使预氧化Ti3AlC2粉体与铝金属粉体复合，最终制成Ti3AlC2/Al复合材料。
2、本实施方式通过对Ti3AlC2粉体进行预氧化，在Ti3AlC2颗粒表面形成一层致密的 Al2O3保护膜，阻断Ti和Al元素的互扩散，阻挡了Ti3AlC2颗粒与Al颗粒的进一步反应，有效抑制了TiAl3、Al4C3及TiC等脆性相的形成，有利于复合材料塑韧性的提升。Al和Al2O3氧化膜形成强结合界面，综合力学性能好。
3、本实施方式通过改变预氧化工艺包括气氛、温度和时间等，可以实现对Ti3AlC2颗粒表面Al2O3保护膜的厚度的有效调控。
4、本实施方式制备的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料具有较好的塑韧性，氧化层的Al2O3与Al基体具有良好的界面结合，因此载荷应力能充分从基体传递至Ti3AlC2颗粒上，引起Ti3AlC2颗粒的协调变形，从而促进塑韧性的提升，与同等体积分数的非预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝复合材料相比，延伸率可以增加10％以上。
5、本实施方式提供了一种快速高效制备出Ti3AlC2增强铝基复合材料的方式，操作流程简单、安全方便、工艺容易控制。采用放电等离子烧结法，反应时间短，材料组织均匀。制备出的复合材料界面结合良好、综合力学性能优异，易于实现产业化生产及应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述Ti3AlC2粉体为高纯度大于99％，Ti3AlC2粉体的平均粒径为5μm～80μm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述铝金属粉末的平均直径为1μm～30μm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一所述铝金属粉体为 Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg 合金中的一种或其中几种的组合。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％； Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为 0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二高温炉中氧化气氛为空气气氛或氧气气氛。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四所述模具内壁的直径为40mm～100mm。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述冷压工艺为：加压速度为0.1mm/min～3mm/min，加压至4MPa～20MPa并保压5min～10min。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五所述的保护气氛为氮气、氩气、氦气等中的一种。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：所述保护气氛的压力为0.1MPa～10MPa。
实施例一：
本实例预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、称料
按体积分数称取20％Ti3AlC2粉体和80％铝金属粉体；所述Ti3AlC2颗粒的纯度为99％； Ti3AlC2颗粒的粒径范围为6μm～25μm，平均粒径为12.8μm；所述铝金属为纯Al；所述铝金属的粒径范围为3μm～10.6μm，平均粒径为4.5μm；
二、Ti3AlC2粉体的预氧化
将步骤一称取的Ti3AlC2粉体装入坩埚中，在空气气氛高温炉中进行预氧化处理；预氧化温度为650℃，预氧化时间为60min，在Ti3AlC2颗粒表面生成厚度为0.03μm的致密Al2O3保护膜；
三、预氧化Ti3AlC2粉体和铝金属粉体的球磨混合
将步骤一称取的铝金属粉体和步骤二获得的预氧化Ti3AlC2粉体装入球磨罐中进行球磨混合；球料比为2:1，转速为250rpm，球磨时间为3h，使两种粉体充分混合，得到预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合粉体；
四、制备预制体
将步骤三得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合粉体均匀倒入石墨模具进行冷压；模具内壁的直径为60mm，冷压时加压速度为0.5mm/min，加压至5MPa并保压5min，得到预氧化 Ti3AlC2和铝金属的复合预制体；
五、放电等离子烧结
将步骤四得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合预制体连同石墨模具移至放电等离子烧结炉的烧结室中并装配好，在真空条件下：
首先，对预制体施加20MPa压力同时将预制体预热到400℃，随后在2min内将样品加热至620℃；
然后，在温度为620℃和压力为40MPa的条件下保持20min，使预制体充分致密化；
最后，以20℃/min的速度进行冷却，冷却后脱模，得到烧结态块体，即预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料。
图1为实施例一得到的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的微观组织照片。其中亮色部分为Ti3AlC2颗粒增强相，暗色部分为铝金属基体，从图1中可以看出复合材料致密性好，几乎不能观察到孔洞；Ti3AlC2颗粒在复合材料中的分布较均匀，没有明显的团聚现象，说明球磨实现了两种粉体的均匀混合。
图2为实施例一得到的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的界面处能谱照片以及 HADDF图，可以观察到界面处非常干净，没有TiAl3等脆性相生成。由O元素能谱可知在Ti3AlC2相表面生成了厚度约为30nm的Al2O3氧化膜，对Ti3AlC2和Al的界面反应起到了很好的抑制作用。
实施例一得到的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的密度为3.02g/cm3，致密度为 99.9％，屈服强度为107MPa，拉伸强度为185MPa，延伸率为16.3％。
实施例二：
本实例预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、称料
按体积分数称取10％Ti3AlC2粉体和90％铝金属粉体；所述Ti3AlC2颗粒的纯度为99％； Ti3AlC2颗粒的粒径范围为20μm～30μm，平均粒径为24.6μm；所述铝金属为纯Al；所述铝金属的粒径范围为3μm～10.6μm，平均粒径为4.5μm；
二、Ti3AlC2粉体的预氧化
将步骤一称取的Ti3AlC2粉体装入坩埚中，在空气气氛高温炉中进行预氧化处理；预氧化温度为850℃，预氧化时间为60min，在Ti3AlC2颗粒表面生成厚度为0.4μm的致密Al2O3保护膜；
三、预氧化Ti3AlC2粉体和铝金属粉体的球磨混合
将步骤一称取的铝金属粉体和步骤二获得的预氧化Ti3AlC2粉体装入球磨罐中进行球磨混合；球料比为1:1，转速为200rpm，球磨时间为2h，使两种粉体充分混合，得到预氧化 Ti3AlC2和铝金属的复合粉体；
四、制备预制体
将步骤三得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合粉体均匀倒入石墨模具进行冷压；模具内壁的直径为60mm，冷压时加压速度为0.5mm/min，加压至5MPa并保压5min，得到预氧化 Ti3AlC2和铝金属的复合预制体；
五、放电等离子烧结
将步骤四得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合预制体连同石墨模具移至放电等离子烧结炉的烧结室中并装配好，在真空条件下：
首先，对预制体施加20MPa压力同时将预制体预热到400℃，随后在2min内将样品加热至600℃；
然后，在温度为600℃和压力为40MPa的条件下保持15min，使预制体充分致密化；
最后，以20℃/min的速度进行冷却，冷却后脱模，得到烧结态块体，即预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料。
实施例二得到的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的密度为2.87g/cm3，致密度为 99.9％，屈服强度为73MPa，拉伸强度为154MPa，延伸率为27％。

Claims (10)

1.一种预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、称料
按体积分数称取5％～40％Ti3AlC2粉体和95％～60％铝金属粉体；
二、Ti3AlC2粉体的预氧化
将步骤一称取的Ti3AlC2粉体装入坩埚中，在氧化气氛的高温炉中进行预氧化处理，得到预氧化Ti3AlC2粉体；预氧化Ti3AlC2粉体中Ti3AlC2颗粒表面生成了厚度为0.02μm～1μm的致密Al2O3保护膜；
步骤二所述预氧化处理工艺为：预氧化温度为650℃～900℃，预氧化时间为20min～60min；
三、预氧化Ti3AlC2粉体和铝金属粉体的球磨混合
将步骤一称取的铝金属粉体和步骤二获得的预氧化Ti3AlC2粉体装入球磨罐中进行球磨混合，得到预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合粉体；
步骤三中球磨混合工艺为：球料比为1～5:1，转速为150rpm～350rpm，球磨时间为1.5h～5h；
四、制备预制体
将步骤三得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合粉体均匀倒入石墨模具进行冷压，得到预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合预制体；
五、放电等离子烧结
将步骤四得到的预氧化Ti3AlC2和铝金属的复合预制体连同石墨模具移至放电等离子烧结炉的烧结室中并装配好，保护气氛或真空条件下：
首先，对预制体施加20MPa～60MPa压力同时将预制体预热到300℃～400℃，随后在1min～5min内将样品加热至450℃～640℃，
然后，在温度为450℃～640℃和压力为20MPa～60MPa的条件下保持10min～30min，使预制体充分致密化；
最后，以10℃/min～40℃/min的速度进行冷却，冷却后脱模，得到烧结态块体，即预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料。
2.根据权利要求1所述的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述Ti3AlC2粉体为高纯度大于99％，Ti3AlC2粉体的平均粒径为5μm～80μm。
3.根据权利要求1所述的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝金属粉末的平均直径为1μm～30μm。
4.根据权利要求1所述的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述铝金属粉体为Al-Si合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种或其中几种的组合。
5.根据权利要求4所述的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述Al-Si合金中Si的质量分数为2％～25％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～55％，Mg的质量分数为0.5％～38％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Si-Cu-Mg合金中Si的质量分数为0.5％～25％，Cu的质量分数为0.5％～53％，Mg的质量分数为0.5％～38％。
6.根据权利要求1所述的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二高温炉中氧化气氛为空气气氛或氧气气氛。
7.根据权利要求1所述的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述模具内壁的直径为40mm～100mm。
8.根据权利要求1所述的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述冷压工艺为：加压速度为0.1mm/min～3mm/min，加压至4MPa～20MPa并保压5min～10min。
9.根据权利要求1所述的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五所述的保护气氛为氮气、氩气、氦气中的一种。
10.根据权利要求1所述的预氧化Ti3AlC2颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述保护气氛的压力为0.1MPa～10MPa。
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