CN114250385A - 一种原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位自生钛铜合金增强钛基合金的制备方法，具体采用制备原料为Ti‑6Al‑4V粉和Cu粉，其制备方法为：首先将Cu粉末分散均匀，再将Ti‑6Al‑4V粉和Cu粉进行湿磨，混合均匀后将球磨所得的粉料干燥，然后将混合粉末倒入石墨模具中进行热压烧结，经冷却后得到原位自生钛铜合金增强钛基合金。本发明采用球磨工艺制备Ti‑6Al‑4V和Cu的混合粉末，然后经热压烧结使铜颗粒与钛基粉末发生相互扩散，通过控制热压烧结的烧结温度控制铜元素向钛基体内部的扩散速率，调节钛铜合金的生长和分布，起到强化作用，提高了钛基复合材料的力学性能，采用粗细粉搭配的混合粉末，提高了烧结后材料的致密度，工艺简单，成本低廉。

Description

一种原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的制备方法。
背景技术
钛及钛合金合金具有高强度、低密度、耐腐蚀性好和比强度大等特点，在航空航天、船舶、化工及常规兵器等领域得到非常广泛的应用。随着工业化的快速发展，对轻量化结构材料的需求也日益增加。钛及钛合金拥有的优异性能是作为轻量化结构材料的理想基体，广大科研工作者采用多种制备工艺成功研制了多种钛基复合材料。
Cu元素属于β稳定元素中的快共析元素，在钛合金中Cu元素一部分以固溶形式存在，起到固溶强化作用，一部分形成共析化合物Ti2Cu。Ti2Cu具有较好的热稳定性、较高的硬度和耐磨性，能提高合金的热强化性能和强度，可进一步提高复合材料的综合性能。因此，研究原位自生钛铜合金增强钛基复合材料具有很高的应用价值。
发明内容
本发明的目的是在于克服上述现有技术不足，提供一种原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的制备方法。该方法采用球磨工艺制备铜粉与Ti-6Al-4V粉末的混合粉末，然后经热压烧结使铜与钛基体发生相互扩散，通过控制热压烧结的烧结温度和保温时间控制钛铜元素的共析反应，调节钛铜合金的生长和分布，起到了强化作用，提高了钛基复合材料的力学性能。该方法加工工艺简单稳定、生产成本低廉，较传统的钛合金材料的强度、硬度大幅提升。
本发明采用的技术方案是：一种原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的制备方法，步骤如下：
步骤一、将Cu粉按照比例放入球磨罐中，置于行星式球磨机内以一定球磨参数采用无水乙醇进行单质湿磨，使Cu粉充分分散；随后将Ti-6Al-4V粉末倒入球磨罐中，与分散好的铜-乙醇溶液进行低能球磨，将球磨后的混合粉末置于真空干燥箱内干燥，得到混合粉末；所述的单质湿磨工艺为：：加入适量的无水乙醇将磨球淹没，球料比5:1，转速100～200r/min，球磨时间至少6h，每球磨30min停机；混合湿磨工艺为：球料比5:1，转速120～150r/min，球磨时间至少6h，每球磨30min停机5min。
步骤二、将充分混合的粉末装入用石墨纸包覆完全的石墨模具中，通过真空热压烧结，随炉冷却后制备出原位自生钛铜合金增强钛合金材料；所述的热压烧结工艺参数为：真空度5.0×10-3～1.0×10-2Pa,升温速率为10℃/min，烧结温度900℃～1000℃，烧结压力为30MPa，保温时间60min～120min；所述的石墨模具的直径为φ25mm。
本发明采用球磨工艺制备铜粉-钛合金粉-混合粉末，然后进行真空热压烧结，热压烧结过程中，钛铜元素相互扩散，少部分铜元素与钛基体发生固溶反应，大部分铜元素与钛元素发生共析反应β-Ti→α-Ti+Ti2Cu，生成钛铜合金。通过对反应时间、反应温度等进行相关调节，可以控制反应生成钛铜合金的生长和分布，从而起到强化作用，提高了钛基复合材料的力学性能。
进一步地，步骤一所述的Ti-6Al-4V粉末纯度大于99％；所述的Cu粉末的纯度大于99.9％。
进一步地，步骤一所述的Cu粉粒径和Ti-6Al-4V粉粒径根据Horsfield最密填充理论，将Ti-6Al-4V粉末粒径作为一次径r1，铜粉粒径作为2次径r2，r1：r2＝1：0.414，Ti-6Al-4V粉末粒径为50～60μm，Cu粉粒径为20～25μm。
进一步地，步骤一所述的Cu粉的质量分数为0.01％～5％；
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
1、本发明选用粗细粉搭配的混合粉末，大幅提高了混合粉末的松装密度，有效保证了烧结后材料的高品质和高致密度；
2、本发明采用球磨工艺制备铜粉与Ti-6Al-4V粉末的混合粉末，然后经热压烧结使铜与钛基体发生相互扩散，通过控制热压烧结的烧结温度和保温时间控制钛铜元素的共析反应，调节钛铜合金的生长和分布，起到了强化作用，提高了钛基复合材料的力学性能；
3、本发明采用球磨工艺与热压烧结工艺相结合制备原位自生钛铜合金增强钛基复合材料，较传统的钛合金材料的强度提高67MPa；
4、本发明的工艺简单，对设备的要求低，成本低廉。
附图说明：
图1是本发明制备方法的工艺流程图。
图2a是本发明实施例1制备的原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的SEM图(500×)；图2b是本发明实施例1制备的原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的SEM图(5000×)。
具体实施方式
下面结合附图及附图说明对本发明做进一步说明
如图1所示，本发明原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的制备过程为：将Ti-6Al-4V粉末和铜粉进行球磨形成混合粉末，然后经热压烧结，得到原位自生钛铜合金增强钛基复合材料。
实施例1
步骤一、将质量纯度为99.9％的Cu粉按照比例放入球磨罐中，加入适量的无水乙醇将磨球淹没，置于行星式球磨机内以球料比5:1，转速150r/min，球磨时间6h的球磨参数进行单质湿磨，使Cu粉充分分散；随后将质量纯度为99％的Ti-6Al-4V粉末倒入球磨罐中，与分散好的铜-乙醇溶液以球料比5:1，转速150r/min，球磨时间6h的参数进行低能球磨，将球磨后的混合粉末置于真空干燥箱内在温度为40℃的条件下干燥10h，得到混合粉末；所述的Ti-6Al-4V粉末粒径为50～60μm，Cu粉粒径为20～25μm；所述的铜粉在混合粉末中的质量分数为5％；
步骤二、将充分混合的粉末装入用石墨纸包覆完全的石墨模具中，通过真空热压烧结，随炉冷却后制备出原位自生钛铜合金增强钛合金材料；所述的热压烧结工艺参数为：真空度1.0×10-2Pa,升温速率为10℃/min，烧结温度950℃，烧结压力为30MPa，保温时间60min。
图2a是本实施例制备的原位自生钛铜合金增强钛合金材料的SEM图(500×)，图2b是本实施例制备的原位自生钛铜合金增强钛合金材料的SEM图(5000×)，从图2a和图2b可看出，本实施例制备的原位自生钛铜合金增强钛合金材料的界面结合紧密，没有裂纹和孔隙，并且铜颗粒在钛基体中已经完全反应，钛铜合金在钛基体中弥散分布。
对比例1
步骤一、将质量纯度为99％的Ti-6Al-4V粉末倒入球磨罐中，加入适量的无水乙醇将磨球淹没，以球料比5:1，转速150r/min，球磨时间6h的球磨参数进行低能球磨，将球磨后的混合粉末放置于真空干燥箱内在温度为40℃的恒温条件下干燥10h；所述的Ti-6Al-4V粉末粒径为50～60μm；
步骤二、将干燥后的粉末装入用石墨纸包覆完全的石墨模具中，通过真空热压烧结，随炉冷却后制备出钛合金材料；所述的热压烧结工艺参数为：真空度1.0×10-2Pa,升温速率为10℃/min，烧结温度950℃，烧结压力为30MPa，保温时间60min。
对比例2
步骤一、将质量纯度为99.9％的Cu粉按照比例放入球磨罐中，加入适量的无水乙醇将磨球淹没，置于行星式球磨机内以球料比5:1，转速150r/min，球磨时间6h的球磨参数进行单质湿磨，使Cu粉充分分散；随后将质量纯度为99％的Ti-6Al-4V粉末倒入球磨罐中，与分散好的铜-乙醇溶液以球料比5:1，转速150r/min，球磨时间6h的参数进行低能球磨，将球磨后的混合粉末置于真空干燥箱内在温度为40℃的条件下干燥10h，得到混合粉末；所述的Ti-6Al-4V粉末粒径为50～60μm，Cu粉粒径为20～25μm；所述的铜粉在混合粉末中的质量分数为5％；
步骤二、将充分混合的粉末装入用石墨纸包覆完全的石墨模具中，通过真空热压烧结，随炉冷却后制备出原位自生钛铜合金增强钛合金材料；所述的热压烧结工艺参数为：真空度1.0×10-2Pa,升温速率为10℃/min，烧结温度900℃，烧结压力为30MPa，保温时间60min。
对本发明实施例1、实施例2制备的钛基复合材料和对比例1制备的钛材料进行力学性能检测，并以极限拉伸强度和致密度作为检测指标，结果如下表1所示。
表1实施例1、实施例2制备的钛基复合材料和对比例1制备的钛材料的极限拉伸强度和致密度。
Figure BDA0002699312080000041
从表1可以看出，本发明实施例1、实施例3制备的原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的极限拉伸强度均显著高于对比例1制备的钛合金材料的极限拉伸强度，且实施例1制备的原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的拉伸极限强度较对比例1制备的钛合金材料提高了近8％，说明本发明材料中原位生成的钛铜合金大大改善了太极材料的力学性能，实施例2制备的原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的极限拉伸强度较对比例2制备的原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的极限拉伸强度提高了21MPa，说明本发明通过控制热压烧结工艺，选择合适的烧结温度使钛铜反应均匀，在界面附近原位生成均匀弥散分布的钛铜合金颗粒，与钛合金基体紧密结合，对钛基复合材料的界面产生了较大影响，显著提高了原位自生钛铜合金增强钛基复合材料的极限拉伸强度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种原位自生钛铜合金增强钛基合金的制备方法，其特征在于，以铜元素为增强元素，选择Cu粉和Ti-6Al-4V粉的粒径配比，用低能球磨的方式将粉末充分混合；将充分混合的粉末装入用石墨纸包覆完全的石墨模具中，通过真空热压烧结，制备出原位自生钛铜合金增强钛基材料。
2.根据权利要求1所述的原位自生钛铜合金增强钛合金的制备方法，其特征在于，所述的Ti-6Al-4V粉末纯度大于99％；所述的铜粉末的纯度大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的原位自生钛铜合金增强钛合金的制备方法，其特征在于，所述的Cu粉粒径和Ti-6Al-4V粉粒径根据Horsfield最密填充理论，将Ti-6Al-4V粉末粒径作为一次径r1，铜粉粒径作为2次径r2，r1：r2＝1：0.414；所述的Ti-6Al-4V粉末粒径为50～60μm，Cu粉粒径为20～25μm。
4.根据权利要求1所述的原位自生钛铜合金增强钛合金的制备方法，其特征在于，所述的Cu粉的质量分数为0.01％～5％。
5.根据权利要求1所述的原位自生钛铜合金增强钛合金材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行的：
步骤一、将Cu粉按照比例放入球磨罐中，置于行星式球磨机内，设定球磨参数，采用无水乙醇进行单质湿磨，使Cu粉充分分散；随后将Ti-6Al-4V粉末倒入球磨罐中，与分散好的铜-乙醇溶液进行低能球磨，将球磨后的混合粉末置于真空干燥箱内干燥，得到混合粉末；
步骤二、将充分混合的粉末装入用石墨纸包覆完全的石墨模具中，通过真空热压烧结，随炉冷却后制备出原位自生钛铜合金增强钛合金材料。
6.根据权利要求5所述的原位自生钛铜合金增强钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，采用单质湿磨工艺为：加入无水乙醇将磨球淹没，球料比5:1，转速100～200r/min，球磨时间至少6h，每球磨30min停机。
7.根据权利要求5所述的原位自生钛铜合金增强钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，采用混合湿磨工艺为：球料比5:1，转速120～150r/min，球磨时间至少6h，每球磨30min停机5min。
8.根据权利要求5所述的原位自生钛铜合金增强钛合金材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述的热压烧结工艺参数为：真空度5.0×10-3～1.0×10-2Pa,升温速率为10℃/min，烧结温度900℃～1000℃，烧结压力为30MPa，保温时间60min～120min；所述的石墨模具的直径为φ25mm。
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