JP2000345325A - Itoスパッタリングターゲット - Google Patents

Itoスパッタリングターゲット

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JP2000345325A
JP2000345325A JP15386499A JP15386499A JP2000345325A JP 2000345325 A JP2000345325 A JP 2000345325A JP 15386499 A JP15386499 A JP 15386499A JP 15386499 A JP15386499 A JP 15386499A JP 2000345325 A JP2000345325 A JP 2000345325A
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Kentaro Uchiumi
健太郎 内海
Satoshi Kurosawa
聡 黒澤
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Tosoh Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ノジュールの発生しやすい、低い印加電
力で放電を行う成膜方法を用いた場合においても、ター
ゲット表面に発生するノジュール量を低減できるITO
スパッタリングターゲットを提供する。 【解決手段】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
らなるITO焼結体を、スズを3〜15重量%含有する
インジウム−スズ半田により無酸素銅等の金属製バッキ
ングプレートに接合してなるITOスパッタリングター
ゲット。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電性薄膜製
造の際に使用されるITOスパッタリングターゲットに
関するものである。
【0002】
【従来の技術】Indium Tin Oxide(I
TO)薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表
示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野で
は近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用
電極であるITO薄膜に対する需要もまた急速に高まっ
ている。
【0003】このようなITO薄膜の製造方法はスプレ
ー熱分解法、CVD法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸
着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別するこ
とができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易
でかつ高性能の膜が得られる成膜法でることから、様々
な分野で使用されている。
【0004】スパッタリング法によりITO薄膜を製造
する場合、用いるスパッタリングターゲットとしては金
属インジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット
(ITターゲット)あるいは酸化インジウムと酸化スズ
からなる複合酸化物ターゲット(ITOターゲット)が
用いられる。このうち、ITOターゲットを用いる方法
は、ITターゲットを用いる方法と比較して、得られた
膜の抵抗値および透過率の経時変化が少なく成膜条件の
コントロールが容易であるため、ITO薄膜製造方法の
主流となっている。
【0005】ITOターゲットをアルゴンガスと酸素ガ
スとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした
場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット
表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出す
る。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色
の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出
するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりや
すく、またそれ自身が異物(パーティクル)の発生源と
なることが知られている。
【0006】その結果、連続してスパッタリングを行う
と、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶
表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留ま
り低下の原因となっていた。特に近年、フラットパネル
ディスプレイの分野では、高精細化が進んでおり、この
ような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こす
ため、特に解決すべき重要な課題となっていた。
【0007】このような問題を解決するため、例えば特
開平08−060352号のように、ターゲットの密度
を6.4g/cm3以上とするとともにターゲットの表
面粗さを制御することにより、ノジュールの発生を低減
できることが報告されている。
【0008】しかしながら、近年、液晶表示素子の高精
細化、高性能化にともない形成される薄膜の性能を向上
させることを目的として、低い印加電力で放電を行う成
膜方法が採用されるようになってきた。この低い印加電
力での成膜により、上記のような手法を取り入れたター
ゲットを用いた場合においても、ノジュールが発生し問
題となってきている。これは、印加電力が低下したこと
により、一度発生したノジュールの核が、強い印加電力
によって消滅することなく、掘れ残りの核となる確率が
増加したことによると考えられている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ノジ
ュールの発生しやすい、低い印加電力で放電を行う成膜
方法を用いた場合においてもターゲット表面に発生する
ノジュール量を低減できるITOスパッタリングターゲ
ットを提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者等はITOスパ
ッタリングターゲットのノジュールの発生量を低減させ
るため、ノジュールの形成原因について詳細な検討を行
った。その結果、一部のノジュールは、ITO焼結体と
バッキングプレートとの接合に用いているハンダ材であ
る金属インジウムが、スパッタリング中にターゲット表
面のエロージョン部に付着し、付着した金属インジウム
を核としてターゲットが掘れ残り、ノジュールとなるこ
とを発見した。金属インジウムが、掘れ残りを発生させ
る核となる原因は未だ明らかではないが、ターゲット表
面に付着した金属インジウムは、スパッタリングガス中
に含まれる酸素と反応して酸化インジウムを形成し、こ
の酸化インジウムはITOと比べて抵抗率が非常に高い
ために掘れ残るものと考えられる。
【0011】そこで本発明者等は、ITO焼結体とバッ
キングプレートの接合剤として用いている半田材料につ
いて詳細な検討を行った。その結果、半田材料として、
インジウム−スズ合金を用いることにより、半田材起因
のノジュール発生を低減できることを見出し、本発明を
完成した。
【0012】即ち、本発明は、実質的にインジウム、ス
ズおよび酸素からなるITO焼結体を、インジウム−ス
ズ半田により金属製バッキングプレートに接合してなる
ITOスパッタリングターゲットに関する。
【0013】以下、本発明を詳細に説明する。
【0014】本発明に使用されるITO焼結体およびそ
の製造方法としては、特に限定されるものではないが、
例えば、以下のような方法で製造することができる。
【0015】始めに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉
末との混合粉末或いはITO粉末等にバインダー等を加
え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形して
ITO成形体を製造する。この際、使用する粉末の平均
粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上昇しない場合が
あるので、使用する粉末の平均粒径は1.5μm以下で
あることが好ましく、更に好ましくは0.1〜1.5μ
mである。こうすることにより、より焼結密度の高い焼
結体を得ることが可能となる。
【0016】また、混合粉末またはITO粉末中の酸化
スズ含有量は、スパッタリング法により薄膜を製造した
際に比抵抗が低下する5〜15重量%とすることが望ま
しい。
【0017】次に、得られた成形体に必要に応じて、C
IP等の圧密化処理を行う。この際、CIP圧力は充分
な圧密効果を得るため2ton/cm2以上、好ましく
は2〜3ton/cm2であることが望ましい。ここで
始めの成形を鋳込法により行った場合には、CIP後の
成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を
除去する目的で脱バインダー処理を施してもよい。ま
た、始めの成形をプレス法により行った場合でも、成型
時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダ
ー処理を行うことが望ましい。
【0018】このようにして得られた成形体を焼結炉内
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方
法でも用いることができるが、生産設備のコスト等を考
慮すると大気中焼結が望ましい。しかしこの他HP法、
HIP法および酸素加圧焼結法等の従来知られている他
の焼結法を用いることができることは言うまでもない。
【0019】また焼結条件についても適宜選択すること
ができるが、充分な密度上昇効果を得るため、また酸化
スズの蒸発を抑制するため、焼結温度は1450〜16
50℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気とし
ては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。ま
た焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために
5時間以上、好ましくは5〜30時間であることが望ま
しい。
【0020】こうすることにより、焼結密度の高いIT
O焼結体を得ることができる。本発明においては、使用
するITO焼結体の密度は特に限定されないが、焼結体
のポアのエッジ部での電界集中による異常放電やノジュ
ールの発生を抑制するため、相対密度で99%以上とす
ることが好ましく、より好ましくは99.5%以上であ
る。
【0021】続いて上記のような方法により製造したI
TO焼結体を所望の大きさに研削加工する。ITO焼結
体は、高密度であるほど硬度が高く、研削加工中に焼結
体内部にクラックを生じ易いので、加工は湿式加工で行
うことが望ましい。また、併せてITO焼結体のスパッ
タリング面の機械的に研磨し、スパッタリング面の表面
粗さを平均線中心粗さ(Ra)が0.8μm以下、か
つ、最大高さ(Rmax)が7.0μm以下となるよう
に加工することが好ましい。より好ましくは、Raが
0.1μm以下、かつ、Rmaxが2.0μm以下であ
る。こうすることにより、ターゲット表面の凹凸部で発
生する異常放電や異常放電によるノジュールの形成をよ
り効果的に抑制することが可能となる。
【0022】このようにして得られた、ITO焼結体を
バッキングプレート上に接合する。本発明に使用される
バッキングプレートは特に限定されないが、例えば、無
酸素銅およびリン酸銅等があげられる。
【0023】接合は、例えば、次に示すような工程に従
って行うことができる。まず、ITO焼結体とバッキン
グプレートとを使用する半田材の融点以上に加熱する。
次に加熱されたITO焼結体およびバッキングプレート
の接合面にインジウム−スズ半田を塗布する。半田の塗
布方法としては、例えば、超音波はんだごてによる塗布
や、直接半田を溶解して塗布すればよく、塗布厚として
は、例えば、0.1〜0.6mmが好ましい。
【0024】半田材料をインジウム−スズ合金とするこ
とにより、スパッタリング中に半田材が何らかの理由で
ターゲットのエージョン部に付着した後、酸化したとし
てもITOとなるため、周囲の焼結体と抵抗率がほぼ同
じとなり、掘れ残りが生ぜずノジュール生成は生成され
ない。一方、従来のようにインジウムを使用した場合で
は、エロージョン部に付着した後、酸化することによ
り、ITO焼結体と比べて高抵抗率となるため、ノジュ
ール生成の核に容易になり得る。
【0025】従って、半田材にインジウム−スズ合金を
使用した場合においても、酸化物となったときに抵抗率
が低下するように、半田材中のスズ濃度(スズ/(イン
ジウム+スズ)×100)を重量比で3〜15%とする
ことが好ましい。
【0026】次に半田材塗布済みのITO焼結体とバッ
キングプレートの接合面同士を合わせて接合し、室温ま
で冷却することにより、本発明のITOターゲットを得
ることができる。
【0027】本発明によりITOスパッタリングターゲ
ットは、特にスパッタリング法を限定することなく使用
することができる。ターゲット下部に配置される磁石
は、固定型のものでもよいし、揺動型のものでもよく、
磁石の強さにも関係なく使用することができる。
【0028】スパッタリングガスとしては、アルゴンな
どの不活性ガスなどに必要に応じて酸素ガスなどが加え
られ、通常2〜10mTorrにこれらのガス圧を制御
しながら、放電が行われる。放電のための電力印可方式
としては、DC、RFあるいはこれらを組み合わせたも
のが使用可能であるが、放電の安定性を考慮し、DCあ
るいはDCにRFを重畳したものが好ましい。ターゲッ
トに加えられる電力密度については特に制限はないが、
本発明のターゲットは、近年の低電力放電(2.0W/
cm2以下)の条件下において、特に有効である。
【0029】また、本発明によるスパッタリングターゲ
ットは、ITOに付加機能を持たせることを目的として
第3の元素を添加したターゲットにおいても有効であ
る。第3元素としては、例えば、Mg,Al,Si,T
i,Zn,Ga,Ge,Y,Zr,Nb,Hf,Ta等
を例示することができる。これら元素の添加量は、特に
限定されるものではないが、ITOの優れた電気光学的
特性を劣化させないため、(第3元素の酸化物の総和)
/(ITO+第3元素の酸化物の総和)/100で0%
を超え20%以下(重量比)とすることが好ましい。
【0030】
【実施例】以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0031】実施例1 平均粒径1.3μmの酸化インジウム粉末900gと平
均粒径0.7μmの酸化スズ粉末100gをポリエチレ
ン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより72時間混
合し、混合粉末を製造した。前記混合粉末のタップ密度
を測定したところ2.0g/cm3であった。
【0032】この混合粉末を金型に入れ、300kg/
cm2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を
3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行
った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置し
て、以下の条件で焼結した。
【0033】(焼結条件)焼結温度:1500℃、昇温
速度:25℃/Hr、焼結時間:10時間、焼結炉への
導入ガス:酸素、導入ガス線速:2.6cm/分、得ら
れた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したとこ
ろ7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であっ
た。
【0034】この焼結体を湿式加工法により4インチ×
7インチ、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体
のスパッタリング面の表面粗さをRa:0.7μm、R
max:5.5μmに機械加工した。
【0035】次に、スズを10重量%含有したインジウ
ム−スズ半田をITO焼結体及び無酸素銅製のバッキン
グプレートの各接合面に塗布した後、接合してITOタ
ーゲットとした。
【0036】このターゲットを以下のスパッタリング条
件でスパッタリングを行った。
【0037】 DC電力 :1.3w/cm2 スパッタガス:Ar+O2 ガス圧 :5mTorr O2/Ar :0.1% 以上の条件により連続的にスパッタリング試験を60時
間実施した。放電後のターゲットの外観写真に対してコ
ンピュータを用いて画像処理を行い、ノジュール発生量
を調べた。その結果、ターゲット表面の14%の部分に
ノジュ−ルが発生していた。
【0038】実施例2 実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られ
た焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ
7.11g/cm3であった。
【0039】この焼結体を湿式加工法により4インチ×
7インチ、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体
のスパッタリング面の表面粗さをRa:0.1μm、R
max:1.0μmに機械加工した。
【0040】次に、スズを5重量%含有したインジウム
−スズ半田をITO焼結体及び無酸素銅製のバッキング
プレートの各接合面に塗布した後、接合してITOター
ゲットとした。
【0041】このターゲットを実施例1と同様のスパッ
タリング条件でスパッタリングを行った。連続的にスパ
ッタリング試験を60時間実施した後、実施例1と同様
にターゲットの外観写真を画像処理したところ、ターゲ
ット表面の6%の部分にノジュ−ルが発生していた。
【0042】実施例3 実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られ
た焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ
7.11g/cm3であった。
【0043】この焼結体を湿式加工法により4インチ×
7インチ、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体
のスパッタリング面の表面粗さをRa:0.1μm、R
max:1.0μmに機械加工した。
【0044】次に、スズを12重量%含有したインジウ
ム−スズ半田をITO焼結体及び無酸素銅製のバッキン
グプレートの各接合面に塗布した後、接合してITOタ
ーゲットとした。
【0045】このターゲットを実施例1と同様のスパッ
タリング条件でスパッタリングを行った。連続的にスパ
ッタリング試験を60時間実施した後、実施例1と同様
にターゲットの外観写真を画像処理したところ、ターゲ
ット表面の6%の部分にノジュ−ルが発生していた。
【0046】比較例1 実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られ
た焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ
7.11g/cm3であった。
【0047】この焼結体を湿式加工法により4インチ×
7インチ、厚さ6mmの焼結体に加工し、さらに焼結体
のスパッタリング面の表面粗さをRa:0.1μm、R
max:1.0μmに機械加工した。
【0048】次に、インジウム半田をITO焼結体及び
無酸素銅製のバッキングプレートの各接合面に塗布した
後、接合してITOターゲットとした。
【0049】このターゲットを実施例1と同様のスパッ
タリング条件でスパッタリングを行った。連続的にスパ
ッタリング試験を60時間実施した後、実施例1と同様
にターゲットの外観写真を画像処理したところ、ターゲ
ット表面の38%の部分にノジュ−ルが発生していた。
【0050】
【発明の効果】本発明のITOスパッタリングターゲッ
トは、近年の低印加電力の成膜方法を用いた場合におい
ても、ノジュール発生量を低減することができる。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
    らなるITO焼結体を、インジウム−スズ半田により金
    属製バッキングプレートに接合してなるITOスパッタ
    リングターゲット。
  2. 【請求項2】 実質的にインジウム、スズおよび酸素か
    ら成るITO焼結体の相対密度が、99%以上であるこ
    とを特徴とする請求項1に記載のITOスパッタリング
    ターゲット。
  3. 【請求項3】 インジウム−スズ半田中のスズ量を(ス
    ズ)/(インジウム+スズ)×100で、3〜15重量
    %とすることを特徴とする請求項1または請求項2に記
    載のITOスパッタリングターゲット。
  4. 【請求項4】 ITO焼結体のスパッタリング面の平均
    線中心粗さ(Ra)が0.8μm以下、かつ最大高さ
    (Rmax)が7.0μm以下であることを特徴とする
    請求項1〜3のいずれか1項に記載のITOスパッタリ
    ングターゲット。
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