JP3636014B2 - Itoスパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、透明導電性薄膜製造の際に使用されるITOスパッタリングターゲットに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
Indium Tin Oxide(ITO)薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネルディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野では近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用電極であるITO薄膜に対する需要もまた急速に高まっている。
【0003】
このようなITO薄膜の製造方法はスプレー熱分解法、CVD法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別することができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜法であることから、様々な分野で使用されている。
【0004】
スパッタリング法によりITO薄膜を製造する場合、用いるスパッタリングターゲットとしては金属インジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット(ITターゲット)あるいは酸化インジウムと酸化スズからなる複合酸化物ターゲット(ITOターゲット)が用いられる。このうち、ITOターゲットを用いる方法は、ITターゲットを用いる方法と比較して、得られた膜の抵抗値および透過率の経時変化が少なく成膜条件のコントロールが容易であるため、ITO薄膜製造方法の主流となっている。
【0005】
ITOターゲットをアルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続してスパッタリングした場合、積算スパッタリング時間の増加と共にターゲット表面にはノジュールと呼ばれる黒色の付着物が析出する。インジウムの低級酸化物と考えられているこの黒色の付着物は、ターゲットのエロージョン部の周囲に析出するため、スパッタリング時の異常放電の原因となりやすく、またそれ自身が異物(パーティクル)の発生源となることが知られている。
【0006】
その結果、連続してスパッタリングを行うと、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留まりを低下させる原因となっていた。特に近年、フラットパネルディスプレイの分野では、高精細化が進んでおり、このような薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こすため、特に解決すべき重要な課題となっていた。
【0007】
このような問題を解決するため、例えば特開平08−060352号のように、ターゲットの密度を6.4g/cm3以上とするとともにターゲットの表面粗さを制御することにより、ノジュールの発生を低減できることが報告されている。
【0008】
しかしながら、近年、液晶表示素子の高精細化、高性能化にともない形成される薄膜の性能を向上させることを目的として、低い印加電力で放電を行う成膜方法が採用されるようになってきた。この低い印加電力での成膜により、上記のような手法を取り入れたターゲットを用いた場合においても、ノジュールが発生し問題となってきている。これは、印加電力が低下されたことにより、一度発生したノジュールの核が、強い印加電力によって消滅することなく、掘れ残りの核となる確率が増加したことによると考えられている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、ノジュールの発生しやすい、低い印加電力で放電を行う成膜方法を用いた場合においてもターゲット表面に発生するノジュール量を低減できるITOスパッタリングターゲットを提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明者等はITOスパッタリングターゲットのノジュールの発生量を低減させるため、ノジュールの形成原因について詳細な検討を行った。その結果、一部のノジュールは、ITO焼結体とバッキングプレートとの接合に用いているハンダ材である金属インジウムが、スパッタリング中にターゲット表面のエロージョン部に付着し、付着した金属インジウムを核としてターゲットが掘れ残り、ノジュールとなることを発見した。金属インジウムが、掘れ残りを発生させる核となる原因は未だ明らかではないが、ターゲット表面に付着した金属インジウムは、スパッタリングガス中に含まれる酸素と反応して酸化インジウムを形成し、この酸化インジウムはITOと比べて抵抗率が非常に高いために掘れ残るものと考えられる。
【0011】
そこで本発明者等は、ITOスパッタリングターゲットの構造について詳細な検討を行った。その結果、ITO焼結体を図1に示すような断面形状に加工し、ITO焼結体の被スパッタリング面と接合面とを連結している面の少なくとも一つが、接合面に対して90度を超える角度をなして交差するようにすることにより、前記問題点を解決できることを見いだし、本発明を完成させるに至った。
【0012】
即ち、本発明は、実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるITO焼結体を、バッキングプレートに接合剤により接合してなるITOスパッタリングターゲットにおいて、ITO焼結体の被スパッタリング面と接合面とを連結している面の少なくとも一つが、接合面に対して90度を超える角度をなして交差していることを特徴とするITOスパッタリングタ−ゲット、および実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるITO焼結体を、バッキングプレートに接合剤により接合してなるITOスパッタリングターゲットにおいて、ITO焼結体の被スパッタリング面の端部の少なくとも一部が、ボンディング面の端部よりも突出しており、その突出する長さが、片側で1mm以上5mm以下であることを特徴とするITOスパッタリングターゲットに関する。
【0013】
以下、本発明を詳細に説明する。
【0014】
本発明に使用されるITO焼結体およびその製造方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、以下のような方法で製造することができる。
【0015】
始めに、酸化インジウム粉末と酸化スズ粉末との混合粉末或いはITO粉末等にバインダー等を加え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形してITO成形体を製造する。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上昇しない場合があるので、使用する粉末の平均粒径は1.5μm以下であることが望ましく、更に好ましくは0.1〜1.5μmである。こうすることにより、より焼結密度の高い焼結体を得ることが可能となる。
【0016】
また、混合粉末またはITO粉末中の酸化スズ含有量は、スパッタリング法により薄膜を製造した際に比抵抗が低下する5〜15重量%とすることが望ましい。
【0017】
次に得られた成形体に必要に応じて、CIP等の圧密化処理を行う。この際CIP圧力は充分な圧密効果を得るため2ton/cm2以上、好ましくは2〜3ton/cm2であることが望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合には、CIP後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。
【0018】
このようにして得られた成形体を焼結炉内に投入して焼結を行う。焼結方法としては、いかなる方法でも用いることができるが、生産設備のコスト等を考慮すると大気中焼結が望ましい。しかしこの他HP法、HIP法および酸素加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いることができることは言うまでもない。
【0019】
焼結条件についても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が1450〜1650℃であることが望ましい。焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために5時間以上、好ましくは5〜30時間であることが望ましい。
【0020】
こうすることにより、焼結密度の高いITO焼結体を得ることができる。本発明においては、使用するITO焼結体の密度は特に限定されないが、焼結体のポアのエッジ部での電界集中による異常放電やノジュールの発生をより抑制するため、相対密度で99%以上とすることが好ましく、より好ましくは99.5%以上である。
【0021】
続いて上記のような方法により製造したITO焼結体を所望の形状に研削加工する。この加工は、ITO焼結体の被スパッタリング面と接合面とを連結している面の少なくとも一つを、接合面に対して90度を超える角度をなして交差するようにすればよく、好ましくは、95〜135度、より好ましくは100〜125度で交差すればよい。このような形状の一例としては、ITO焼結体の被スパッタリング面の面積を、ボンディング面の面積より大きくなるよう、その焼結体断面が逆台形状になるように加工すればよい。
【0022】
このような形状の場合、ITO焼結体の被スパッタリング面の端部がボンディング面の端部よりも突出する長さは、焼結体の片側で1mm以上5mm以下とすることが好ましい。1mm未満では本発明の効果が薄くなり、5mmを超えると焼結体の被スパッタリング面と側面との交差角が小さくなり、この部分で非常に鋭角的な形状となり、焼結体破損の原因となる場合があるからである。更に好ましくは、ITO焼結体の被スパッタリング面の端部に1〜2Rの加工を施すとよい。
【0023】
図2に示すように、複数枚のITO焼結体を単一のバッキングプレート上に接合するような分割ターゲットの場合には、焼結体が隣り合う部分の側面とボンディング面との交差角は、双方ともに90度であることが好ましい。
【0024】
次に、前記ITO焼結体のスパッタリング面を機械的に研磨し、被スパッタリング面の表面粗さをRaが0.8μm以下、かつ、Ryが6.5μm以下に加工することが好ましい。より好ましくは、Raが0.1μm以下、かつ、Ryが0.8μm以下である。こうすることにより、ターゲット表面の凹凸部で発生する異常放電や異常放電によるノジュールの形成を効果的により抑制することが可能となる。
【0025】
上記ITO焼結体は、高密度であるほど硬度が高く、研削加工中に焼結体内部にクラックを生じ易いので、加工は湿式加工で行うことが望ましい。
【0026】
このようにして得られた、ITO焼結体をバッキングプレート上に接合する。本発明に使用されるバッキングプレートは特に限定されないが、無酸素銅およびリン青銅等があげられる。
【0027】
接合は、例えば、次に示すような工程で行えばよい。まず、ITO焼結体とバッキングプレートとを使用する接合剤の融点以上に加熱する。次に加熱されたITO焼結体およびバッキングプレートの接合面に接合剤を塗布する。接合剤としては、インジウム半田等が好ましい。
【0028】
次に接合剤塗布済みのITO焼結体とバッキングプレートの接合面同士を合わせてバッキングプレート上の所望の位置に接合し、室温まで冷却することにより、本発明のITOターゲットを得ることができる。
【0029】
スパッタリングに際し、スパッタリングガスとしては、アルゴンなどの不活性ガスなどに必要に応じて酸素ガスなどが加えられ、通常2〜10mTorrにこれらのガス圧を制御しながら、放電が行われる。放電のための電力印可方式としては、DC、RFあるいはこれらを組み合わせたものが使用可能であるが、放電の安定性を考慮し、DCあるいはDCにRFを重畳したものが好ましい。ターゲットに加えられる電力密度については特に制限はないが、本発明のターゲットは、近年の低電力放電(2.0W/cm2以下)の条件下において、特に有効である。
【0030】
また、本発明によるスパッタリングターゲットは、ITOに付加機能を持たせることを目的として第3の元素を添加したターゲットにおいても有効である。第3元素としては、例えば、Mg,Al,Si,Ti,Zn,Ga,Ge,Y,Zr,Nb,Hf,Ta等を例示することができる。これら元素の添加量は、特に限定されるものではないが、ITOの優れた電気光学的特性を劣化させないため、(第3元素の酸化物の総和)/(ITO+第3元素の酸化物の総和)/100で0%を超え20%以下(重量比)とすることが好ましい。
【0031】
【実施例】
以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0032】
実施例1
平均粒径1.3μmの酸化インジウム粉末900gと平均粒径0.7μmの酸化スズ粉末100gをポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより72時間混合し、混合粉末を製造した。前記混合粉末のタップ密度を測定したところ2.0g/cm3であった。
【0033】
この混合粉末を金型に入れ、300kg/cm2の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を3ton/cm2の圧力でCIPによる緻密化処理を行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼結した。
【0034】
(焼結条件)
焼結温度:1500℃、昇温速度:25℃/Hr、焼結時間:10時間、焼結炉への導入ガス:酸素、導入ガス線速:2.6cm/分、
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であった。
【0035】
この焼結体を湿式加工法により、ボンディング面を101.6mm×177.8mm、被スパッタリング面を103.6mm×180.6mm、厚さ6mmの長軸および短軸ともに対称である断面逆台形状の焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=0.7μm、Ry=5.2μmに機械加工した。
【0036】
このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレート上の所定の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0037】
このターゲットを以下のスパッタリング条件でスパッタリングを行った。
【0038】
DC電力 :300w
スパッタガス:Ar+O2
ガス圧 :5mTorr
O2/Ar :0.1%
以上の条件により連続的にスパッタリング試験を60時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピュータを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。その結果、ターゲット表面の18%の部分にノジュールが発生していた。
【0039】
実施例2
実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であった。
【0040】
この焼結体を湿式加工法により、ボンディング面を101.6mm×177.8mm、被スパッタリング面を107.6mm×183.6mm、厚さ6mmの長軸および短軸ともに対称である断面逆台形状の焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=0.7μm、Ry=5.2μmに機械加工した。
【0041】
このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレート上の所定の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0042】
このターゲットを実施例1と同様のスパッタリング条件で連続的にスパッタリング試験を60時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピュータを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。その結果、ターゲット表面の16%の部分にノジュールが発生していた。
【0043】
実施例3
実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であった。
【0044】
この焼結体を湿式加工法により、ボンディング面を101.6mm×177.8mm、被スパッタリング面を111.6mm×187.6mm、厚さ6mmの長軸および短軸ともに対称である断面逆台形状の焼結体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=0.7μm、Ry=5.2μmに機械加工した。
【0045】
このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレート上の所定の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0046】
このターゲットを実施例1と同様のスパッタリング条件で連続的にスパッタリング試験を60時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピュータを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。その結果、ターゲット表面の15%の部分にノジュールが発生していた。
【0047】
比較例1
実施例1と同じ条件でITO焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ7.11g/cm3(相対密度:99.4%)であった。
【0048】
この焼結体を湿式加工法により101.6mm×177.8mm、厚さ6mmの直方体に加工し、さらに焼結体のスパッタリング面の表面粗さをRa=0.7μm、Ry=5.2μmに機械加工した。
【0049】
このようにして得られた、焼結体とバッキングプレートを156℃まで加熱した後、それぞれの接合面にインジウム半田を塗布した。次に、焼結体をバッキングプレート上の所定の位置に配置した後、室温まで冷却しターゲットとした。
【0050】
このターゲットを実施例1と同様のスパッタリング条件で連続的にスパッタリング試験を60時間実施した。放電後のターゲットの外観写真をコンピュータを用いて画像処理を行いノジュール発生量を調べた。その結果、ターゲット表面の59%の部分にノジュールが発生していた。
【0051】
【発明の効果】
本発明により、ノジュールの発生しやすい、低い印加電力で放電を行う成膜方法を用いた場合においても、半田材として用いている金属インジウム起因によるノジュールの発生を防止することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明のITOスパッタリングターゲットの断面を示す図である。
【図2】 本発明のITOスパッタリングターゲットの他の例の断面を示す図である
Claims (4)
- 実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるITO焼結体を、バッキングプレートに接合剤により接合してなるITOスパッタリングターゲットにおいて、ITO焼結体の被スパッタリング面と接合面とを連結している面の少なくとも一つが、接合面に対して90度を超える角度をなして交差していることを特徴とするITOスパッタリングタ−ゲット
- 実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるITO焼結体を、バッキングプレートに接合剤により接合してなるITOスパッタリングターゲットにおいて、ITO焼結体の被スパッタリング面の端部の少なくとも一部が、ボンディング面の端部よりも突出しており、その突出する長さが、片側で1mm以上5mm以下であることを特徴とするITOスパッタリングターゲット。
- ITO焼結体の相対密度が、99%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載のITOスパッタリングターゲット。
- ITO焼結体のスパッタリング面の平均線中心粗さ(Ra)が0.8μm以下、かつ最大高さ(Ry)が6.5μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のITOスパッタリングターゲット。
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