JP2007231392A - 酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】アーキングやノジュールの発生を低減させ、製品の品質が安定しているＩＴＯ（Ｉｎ_２Ｏ_３−ＳｎＯ_２）等の酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットを提供する。
【解決手段】ＩＴＯ等の酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲットの被スパッタリング面における表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下でかつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが１μｍ以下であることを特徴とする酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットであり、被スパッタリング面をロータリー平面研削盤を用いて研削することにより得られる。
【選択図】なし

Description

本発明は、ＩＴＯスパッタリングターゲット等の酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関する。

基材表面に酸化物薄膜を形成させる技術は種々あるが、スパッタリング法は大面積化が容易でかつ高性能の膜が得られる成膜法であることから様々な分野で使用されている。例えば、ＩＴＯ膜と呼ばれる酸化インジウムと酸化錫からなる薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネルディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等の広範囲な分野に渡って用いられている。スパッタリング法によって酸化物の薄膜を形成する場合には、一般には同様組成の酸化物の焼結体がスパッタリングタ−ゲットとして使用されている。例えば、ＩＴＯ膜を成膜する場合は酸化インジウムと酸化錫から成るタ−ゲットが使用される。酸化物系ターゲット用の焼結体は所定の組成の原料粉末を混合、成形、焼結するプロセスで製造される。そして、ターゲット化のため、機械加工される。

スパッタリング法により成膜する際、特にスパッタリング開始初期にアーキングとよばれる異常放電が発生し、成膜安定性が害されるとともに、パーティクルが発生する。さらに、該パーティクルが、スパッタリングターゲット上に付着、堆積し、ノジュールとよばれる黒色の付着物が生じる。このノジュールはアーキングの原因となり、さらに新たなパーティクルの発生を誘発する。また、これらのパーティクルが薄膜に付着すると薄膜の性能が悪化する。

アーキングやノジュールの低減には、スパッタリングターゲット材料の観点からは、ターゲットに用いるＩＴＯ焼結体の密度向上が有効であり、密度向上の手法として、例えば、特許文献１等のように酸素加圧焼結を行う方法等が知られている。

また、加工仕上げの観点からは、たとえば、ターゲットの表面粗さを所定の範囲内にすることでアーキングやノジュールの発生を防止しようとするＩＴＯスパッタリングターゲットが、例えば特許文献２、特許文献３などに記載されている。

また、例えば特許文献４には、更に表面粗さを小さくし、かつ脆性破壊領域を１０％以下にすることで、アーキングやノジュールを低減できることが記載されている。

また、例えば特許文献５には、ターゲットの表面粗さが粗いターゲットにおいても、ターゲットのスパッタ面の断面に深さを１５μｍ以上かつ長さ４０μｍ以上のマイクロクラックをなくすことで、アーキングやノジュールを低減できることが記載されている。

しかしながら、年々、成膜速度の高速化、また、成膜基盤の大型化が進み、ターゲットのアーキングやノジュールに対する要求も益々高くなってきており、低アーキング、低ノジュール、また、製品間の品質の安定化等の対策は十分とは言えないのが現状である。

また、酸化亜鉛を主成分とする膜、例えば酸化亜鉛と酸化アルミニウムを主成分とするＡＺＯ膜や酸化亜鉛と酸化インジウムを主成分とするＩＺＯ膜も、ＩＴＯ膜と同様に透明導電膜として、フラットパネルディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜等の広範囲な分野への適用の検討が始まっている。この材料に関してもアーキングの発生により得られる透明導電膜の抵抗が増加する等の問題がある。

特開平３−２０７８５８号公報 特許第２７８０４８３号公報 特許第３１５２１０８号公報 特開２００１−１６４３５８号公報 特開２００３−１８３８２０号公報

本発明の課題は、アーキングやノジュールの発生を低減させ、製品の品質が安定しているＩＴＯ等の酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットを提供することにある。

本発明者等は、上記課題を解決すべく酸化物焼結体よりなる酸化物スパッタリングターゲットのアーキング発生頻度の低減策について鋭意研究した結果、ターゲット面の表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍを超えるものは、アーキングやノジュール発生頻度が多く、また、製品間での品質の安定性が低いことが判明した。また、ターゲットの表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下においても、表面粗さのみでは品質が安定化せず、表面粗さが０．１μｍ以下で、かつ、被スパッタ面の断面の加工変質層の深さが１μｍ以下とすることでアーキングやノジュールの発生を防止でき、また、製品間での品質が安定することを見出し、本発明を完成させるに至った。

即ち本発明は、酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットにおいて、ターゲットの被スパッタリング面における表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下でかつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが１μｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲットに関するものである。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明の酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲット材料は、特に限定されるものではなく、酸化物を主成分とするターゲットが挙げられる。具体的には、例えば、Ｉｎ_２Ｏ_３−ＳｎＯ_２（ＩＴＯ）、Ｉｎ_２Ｏ_３−ＺｎＯ（ＩＺＯ）、ＺｎＯ−Ａｌ_２Ｏ_３（ＡＺＯ）、Ｉｎ_２Ｏ_３、ＳｎＯ_２、ＺｎＯ、Ａｌ_２Ｏ_３、などが挙げられ、又、これらに、必要に応じ他の添加物を加えた酸化物焼結体が挙げられる。

本発明の酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットは、被スパッタリング面における表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下であり、かつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが１μｍ以下である。

表面粗さ（Ｒａ）とはＪＩＳのＢ０６０１で定義される表面粗さを指す。

酸化物焼結体のような脆性材料では、Ｒａが０．１μｍを超える被スパッタリング面は脆性破壊領域を形成しやすいという問題がある。脆性破壊領域の観察は光学顕微鏡、電子顕微鏡などを用いて観察する方法が簡便である。塑性変形によって加工が進んだ場合には、表面に研削条痕（平行な筋）が残り、脆性破壊型によって加工が進んだ場合は研削条痕が残らず、もぎ取られたような粒子の欠落した様子が観察される。従って、本発明でいう脆性破壊領域とは、上記のように研削条痕が残らず、もぎ取られたような粒子の欠落した様子が観察される表面を有する領域を示すものである。

このような脆性破壊面を有する酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットは、アーキングやノジュールの発生が多く、また、研削面の性状が安定しにくく、その結果、製品の品質を安定化させるのは困難である。そのため、被スパッタリング面の表面粗さ（Ｒａ）は０．１μｍを超えることは好ましくない。

Ｒａが０．１μｍ以下の場合、被スパッタリング面は脆性破壊面がほとんど見られなくなる。このような被スパッタリング面を有することが研削面性状の安定化には必須である。
また、本発明の酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが１μｍ以下であることが重要である。

加工変質層とは被スパッタリング面を機械研削した際に生じる酸化物焼結体中のダメージ層を表す。研削砥石が粗い時や研削条件が被研削材料に強度に対して相対的に強い時に、脆性破壊が生じる。また、脆性破壊が生じない場合においても、被スパッタ面内部にマイクロクラックや大きな残留応力が発生する。

本発明での加工変質層の深さとはＳＥＭや光学顕微鏡などを用いて、断面観察により確認できるマイクロクラックや、ＴＥＭ観察で確認できる構造欠陥部の深さを示す。大きさが１μｍを超えるようなマイクロクラックはＳＥＭによる断面観察により容易に確認できる。一方、深さが１μｍ以下のマイクロクラックはＳＥＭによる断面観察では確認し難いが、ＴＥＭ観察で確認ができる。

表面粗さと加工変質層の深さとの関係は一般には表面粗さが粗いほど、加工変質層は深いことが知られている。表面粗さが０．１μｍを超える脆性破壊面では１μｍを超えるマイクロクラックが多数存在し、その深さ、つまり加工変質層は表面粗さとほぼ相関する。しかし、本発明の表面粗さが０．１μｍ以下の領域では、表面粗さと加工変質層は必ずしも相関はなかった。そして、表面粗さが０．１μｍ以下で、かつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが１μｍ以下であることがアーキングやノジュールの低減には重要であることが判明した。

さらには、表面粗さが０．１μｍ以下で、かつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが０．５μｍ以下であることが好ましく、さらには、表面粗さが０．０５μｍ以下で、かつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが０．２μｍ以下が好ましく、さらには、表面粗さが０．０３μｍ以下で、かつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが０．１μｍ以下であることが好ましい。

本発明の酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットとしては、ＩＴＯスパッタリングターゲットが、アーキングやノジュールに対する要求性能が高いため、本発明を特に効果的に適用できる。

さらに、本発明のターゲット材であるＩＴＯ焼結体の相対密度は焼結体のポアのエッジ部での電界集中による異常放電やノジュールの発生を抑制するため相対密度で９９％以上とすることが好ましく、より好ましくは９９．５％以上、さらに好ましくは９９．８％以上である。なお、本発明でいう相対密度とは、Ｉｎ_２Ｏ_３およびＳｎＯ_２の真密度の相加平均から求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示している。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、ターゲットの組成において、Ｉｎ_２Ｏ_３およびＳｎＯ_２粉末の混合量をａおよびｂ（ｇ）としたとき、それぞれの真密度７．１７９および６．９５（ｇ／ｃｍ^３）を用いて、ｄ＝（ａ＋ｂ）／（（ａ／７．１７９）＋（ｂ／６．９５））により求めることができ、実際に得られた焼結体の密度をｄ１とすると、その相対密度は、ｄ１／ｄ×１００で求めることができる。

また、本発明の酸化物焼結体よりなるターゲットとしては、ＡＺＯ等の酸化亜鉛を主成分とするスパッタリングターゲットが、アーキングに対する要求性能が高いため、本発明を効果的に適応できる。

本発明のターゲット材の一つであるＡＺＯ等の酸化亜鉛系焼結体の相対密度は焼結体のポアのエッジ部での電界集中による異常放電等の発生を抑制するため相対密度で９５％以上とすることが好ましく、より好ましくは９９％以上、さらに好ましくは９９．５％以上である。

なお、本発明でいう相対密度とは、ＺｎＯおよびＡｌ_２Ｏ_３の真密度の相加平均から求められる理論密度（ｄ）に対する相対値を示している。相加平均から求められる理論密度（ｄ）とは、ターゲットの組成において、ＺｎＯおよびＡｌ_２Ｏ_３粉末の混合量をｘおよびｙ（ｇ）としたとき、それぞれの真密度５．６８および３．９８７（ｇ／ｃｍ^３）を用いて、ｄ＝（ｘ＋ｙ）／（（ｘ／５．６８）＋（ｙ／３．９８７））により求めることができ、実際に得られた焼結体の密度をｄ２とすると、その相対密度は、ｄ２／ｄ×１００で求めることができる。

本発明のスパッタリングターゲットの製造の好ましい実施態様は以下のようなものであり、例えば原料粉末を混合し、成形、焼成してスパッタリングターゲットを製造することができる。

始めに、ターゲット材料を構成する原料粉末を所定の混合比で混合する。原料粉末にバインダー等を加えてもよい。混合はボールミル、ジェットミル、クロスミキサー等で行なう。得られた原料粉末をプレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形してターゲット成形体を製造する。この際、使用する粉末の平均粒径が大きいと焼結後の密度が充分に上昇しない場合があるので、使用する粉末の平均粒径は１．５μｍ以下であることが望ましく、更に好ましくは０．１〜１．５μｍである。こうすることにより、より焼結密度の高い焼結体を得ることが可能となる。

例えば、ＩＴＯの場合、酸化スズ含有量は、スパッタリング法により薄膜を製造した際に比抵抗が低下する５〜１５重量％とすることが望ましい。

ＡＺＯの場合、酸化アルミニウム含有量は、スパッタリング法により薄膜を製造した際に比抵抗が低下する１〜５重量％とすることが望ましい。

次に得られた成形体に必要に応じて、ＣＩＰ等の圧密化処理を行う。この際ＣＩＰ圧力は充分な圧密効果を得るため２ｔｏｎ／ｃｍ^２以上、好ましくは２〜３ｔｏｎ／ｃｍ^２であることが望ましい。ここで始めの成形を鋳込法により行った場合には、ＣＩＰ後の成形体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また、始めの成形をプレス法により行った場合でも、成型時にバインダーを使用したときには、同様の脱バインダー処理を行うことが望ましい。このようにして得られた成形体を焼結炉内に投入して焼結を行い、焼結体を製造する。焼成温度、昇温速度、降温速度等の条件は、種々の材料によって異なるが、例えば、ＩＴＯの場合、生産設備のコスト等を考慮すると大気圧焼結が望ましい。しかしこの他ＨＰ法、ＨＩＰ法および酸素加圧焼結法等の従来知られている他の焼結法を用いることもできる。また、焼結条件についても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果を得るため、また酸化スズの蒸発を抑制するため、焼結温度が１５００〜１６５０℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気としては大気或いは純酸素雰囲気であることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ましい。こうすることにより、焼結密度の高いＩＴＯ焼結体を得ることができる。

また、例えば、ＡＺＯの焼成の場合、生産設備のコスト等を考慮すると大気圧焼結が望ましい。しかしこの他ＨＰ法、ＨＩＰ法等の従来知られている他の焼結法を用いることもできる。また、焼結条件についても適宜選択することができるが、充分な密度上昇効果を得るため、焼結温度が１３５０〜１５５０℃であることが望ましい。また焼結時の雰囲気としては大気或いは不活性雰囲気であることが好ましい。また焼結時間についても充分な密度上昇効果を得るために５時間以上、好ましくは５〜３０時間であることが望ましい。こうすることにより、焼結密度の高いＡＺＯ焼結体を得ることができる。

続いて、上記の方法等により製造したセラミックス焼結体を所望の大きさに研削加工する。加工方法としては、焼結体の被スパッタリング面における表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下でかつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが１μｍ以下となることが必要であり、平面研削盤や立軸ロータリー平面研削盤による研削が挙げられる。例えば平面研削盤の場合、以下のような方法で製造することができる。所望の大きさに加工されただけの焼結体の被スパッタリング面は、機械加工時の大きな凹凸が残っているので、例えば＃１４０程度の人工ダイヤモンドを使用した砥石を用いて平面研削を行う。研削条件としては、例えば、長手方向送り速さを３０ｍ／ｍｉｎ以下、厚さ方向の切り込み量を３０μｍ／回以下とすればよい。続いて、＃４００程度の砥石を用いて２次研削を行う。研削条件としては、例えば、長手方向送り早さを３０ｍ／ｍｉｎ以下、厚さ方向の切り込み量を１０μｍ／回以下とすればよい。この段階では、研削面はほとんどが脆性破壊面となっている。次に、＃１０００程度の砥石を用いて３次研削を行う。この３次研削の際には、長手方向の送り早さを３０ｍ／ｍｉｎ以下、厚さ方向の切り込み量を１０μｍ／回以下とする。好ましくは、送り早さを２５ｍ／ｍｉｎ以下、切り込み量を５μｍ／回以下とする。こうすることによりターゲットのＲａが０．１μｍ以下でかつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが１μｍ以下となる研削面を得ることが可能となる。

また、例えば立軸ロータリー平面研削盤の場合、以下のような方法で製造することができる。所望の大きさに加工されただけの焼結体の被スパッタリング面は、機械加工時の大きな凹凸が残っているので、例えば＃１００から♯２００程度の人工ダイヤモンドを使用した砥石を用いてロータリー平面研削を行う。研削条件としては、例えば、砥石の主軸速度を１０００から２０００ｍ／ｍｉｎ、被研削材料を設置したテーブル速度を２０ｒｐｍ以下、厚さ方向の切り込み量を３０μｍ／ｍｉｎ以下とすればよい。続いて、＃４００から♯１０００程度の砥石を用いて２次研削を行う。研削条件としては、例えば、砥石の主軸速度を１０００から２０００ｍ／ｍｉｎ、被研削材料を設置したテーブル速度を２０ｒｐｍ以下、厚さ方向の切り込み量を３０μｍ／ｍｉｎ以下とすればよい。この段階では、研削面はほとんどが脆性破壊面となっている。次に、＃１０００から♯３０００程度の砥石を用いて３次研削を行う。この３次研削の際には、研削条件としては、例えば、砥石の主軸速度を１０００から２０００ｍ／ｍｉｎ、被研削材料を設置したテーブル速度を２０ｒｐｍ以下、厚さ方向の切り込み量を１０μｍ／ｍｉｎ以下とする。好ましくは、砥石の主軸速度を１０００から２０００ｍ／ｍｉｎ、被研削材料を設置したテーブル速度を２０ｒｐｍ以下、厚さ方向の切り込み量を５μｍ／ｍｉｎ以下とする。さらに好ましくは、砥石の主軸速度を１０００から２０００ｍ／ｍｉｎ、被研削材料を設置したテーブル速度を２０ｒｐｍ以下、厚さ方向の切り込み量を３μｍ／ｍｉｎ以下とする。こうすることによりターゲットのＲａが０．１μｍ以下でかつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが１μｍ以下となる研削面を得ることが可能となる。

なお、上記酸化物焼結体よりなる焼結体は、高密度であるほど硬度が高く、研削加工中に焼結体内部にクラックを生じ易いので、加工は湿式加工で行うことが望ましい。

上記のような研削により、被スパッタリング面の表面粗さ（Ｒａ）は０．１μｍ以下、最大高さ（Ｒｙ）は、２μｍ以下が達成される。なお、本発明でいう表面粗さ（算術平均粗さ：Ｒａ）および最大高さ（Ｒｙ）は、ＪＩＳ−Ｂ０６０１により規定される方法に従って測定された値である。

このようにして得られた酸化物焼結体よりなる焼結体をバッキングプレートにインジウム半田等の接合剤を用いて接合することにより容易に本発明のスパッタリングターゲットを得ることができる。本発明に使用されるバッキングプレートの材質は特に限定されないが、無酸素銅およびリン青銅等があげられる。スパッタリングに際しては、ターゲット材料に合わせ、最適な条件でスパッタリングを行う。例えば、ＩＴＯターゲットの場合、スパッタリングガスとしてアルゴンガスなどの不活性ガスに必要に応じて酸素ガスを用い、これらのガス圧を２〜１０ｍＴｏｒｒに制御しながら放電が行われる。放電のための電力印加方式としては、ＤＣ、ＲＦあるいはこれらを組み合わせたものが使用可能であるが、放電の安定性を考慮すると、ＤＣあるいはＤＣにＲＦを重畳させたものが好ましい。

また、本発明によるスパッタリングターゲットは、酸化物焼結体に付加機能を持たせることを目的として第３の元素を添加したターゲットにおいても有効である。第３元素としては、例えば、Ｉｎ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｚｎ，Ｇａ，Ｇｅ，Ｙ，Ｚｒ，Ｎｂ，
Ｈｆ，Ｔａ等を例示することができる。これら元素の添加量は、特に限定されるものではないが、酸化物焼結体の優れた電気光学的特性を劣化させないため、第３元素の酸化物の総和は全体の０重量％を超え２０重量％以下とすることが好ましい。

本発明により、アーキング発生が少なく、基板上へのパーティクルの付着が少なくなる品質の安定したＩＴＯスパッタリングターゲットやＡＺＯスパッタリングターゲット等の酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットを提供することができる。

以下、本発明を実施例をもって更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。被スパッタリング面の表面粗さ（Ｒａ）、最大高さ（Ｒｙ）および加工変質層は、以下のように測定した。
・表面粗さ、最大高さ：ＪＩＳ−Ｂ０６０１準拠
・加工変質層深さ：走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察の場合は、試料の断面を研磨後、８Ｎ ＨＣｌでケミカルエッティングし、観察した。観察方向は研削方向に直交する方向とした。加工変質層深さはＳＥＭで観察されたマイクロクラックの大きい方から１０点の平均値とした。また、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）による観察の場合、試料を集束イオンビーム（ＦＩＢ）により薄片化した後、ＴＥＭにより観察を行った。観察方向は研削方向に直交する方向とした。ＴＥＭによる観察では構造欠陥の集積密度の高い部分までの深さとした。

（実施例１）
平均粒径０．５μｍの酸化インジウム粉末９０重量部と平均粒径０．５μｍの酸化スズ粉末１０重量部とをポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより２４時間混合し、混合粉末を調製した。前記混合粉末のタップ密度を測定したところ２．１ｇ／ｃｍ^３であった。

この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力でＣＩＰによる処理を行った。次にこの成形体を純酸素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼結した。
（焼結条件）昇温速度：５０℃／時間、焼結温度：１６００℃、焼結時間：５時間、雰囲気：昇温時の室温から降温時の１００℃まで純酸素ガスを炉内に、（仕込重量／酸素流量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から室温まで、１００℃／時間。
得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、相対密度は９９．８％であった。

この焼結体から湿式加工により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍのターゲット用焼結体を切り出した。次に、この焼結体の各面を＃１２０の研削砥石を用いて、長手方向送り早さ：２５ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：１０μｍ／回の加工条件で平面研削を行った後、被スパッタリング面を＃４００の研削砥石を用いて、長手方向送り早さ：２５ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：１０μｍ／回の加工条件で平面研削を行った。その後、被スパッタリング面を＃１０００の砥石を用いて、長手方向送り早さ：３０ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：５μｍ／回の加工条件で平面研削を行った。

得られた焼結体の被スパッタリング面の表面粗さは０．０５μｍ、最大高さは０．６１μｍ、加工変質層深さは０．２μｍであった。また、断面をＴＥＭで観測した結果を図１に示す。図１（ａ）は被スパッタリング面に垂直な断面のＴＥＭ像であり、図１（ｂ）はその加工変質層部分についてのスケッチである。

次にターゲット用焼結体をインジウム半田を用いて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングしてターゲットとした。このターゲットを以下のスパッタリング条件で連続放電させてアーキング発生量を調べた。
（スパッタリング条件）ＤＣ電力：３００Ｗ、ガス圧：７．０ｍＴｏｒｒ、スパッタリングガス：Ａｒ＋酸素、スパッタリングガス中の酸素ガス濃度（Ｏ_２／Ａｒ）：０．０５％、放電時間：６６時間（ターゲットの残厚は約１ｍｍ）。

ここで、酸素ガス濃度は、得られる薄膜の抵抗率が最も低下する値に設定した。６６時間連続放電した際の積算アーキング発生回数を表１に示す。積算アーキング発生回数は僅かであった。測定結果を表１に示す。

（実施例２）
実施例１と同様の方法でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、相対密度は９９．８％であった。この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工した。次に、この焼結体を＃１７０の研削砥石を用いて、主軸速度：１４００ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：３０μｍ／ｍｉｎでロータリー平面研削を行った後、被スパッタリング面を＃１０００の研削砥石を用いて、主軸速度：１４００ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：１０μｍ／ｍｉｎでロータリー平面研削を行った。その後、被スパッタリング面を＃１５００の砥石を用いて、主軸速度：１６００ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：２μｍ／ｍｉｎでロータリー平面研削を行った。

得られた焼結体の被スパッタリング面の表面粗さは０．０２μｍ、最大高さは０．１８μｍ、加工変質層深さは０．１μｍであった。断面をＴＥＭで観測した結果を図２に示す。図２（ａ）は被スパッタリング面に垂直な断面のＴＥＭ像であり、図２（ｂ）はその加工変質層部分についてのスケッチである。

焼結体とバッキングプレートを実施例１同様の方法でバッキングプレートに接合しターゲットとした。次に、得られたターゲットを用い実施例１と同じ条件でアーキング発生量を調べた。６６時間連続放電した際の積算アーキング発生回数を表１に示す。積算アーキング発生回数は僅かであった。測定結果を表１に示す。

（実施例３）
実施例１と同様の方法でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、相対密度は９９．８％であった。この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工した。次に、この焼結体を＃１７０の研削砥石を用いて、主軸速度：１４００ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：３０μｍ／ｍｉｎでロータリー平面研削を行った後、被スパッタリング面を＃１０００の研削砥石を用いて、主軸速度：１４００ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：１０μｍ／ｍｉｎでロータリー平面研削を行った。その後、被スパッタリング面を＃１０００の砥石を用いて、主軸速度：１６００ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：２μｍ／ｍｉｎでロータリー平面研削を行った。

得られた焼結体の被スパッタリング面の表面粗さは０．０３μｍ、最大高さは０．３９μｍ、加工変質層深さは０．４μｍであった。

焼結体とバッキングプレートを実施例１同様の方法でバッキングプレートに接合しターゲットとした。次に、得られたターゲットを用い実施例１と同じ条件でアーキング発生量を調べた。６６時間連続放電した際の積算アーキング発生回数を表１に示す。積算アーキング発生回数は僅かであった。測定結果を表１に示す。

（実施例４）
実施例１と同様の方法でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、相対密度は９９．８％であった。この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工した。

次に、この焼結体の各面を＃１２０の研削砥石を用いて、長手方向送り早さ：２５ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：１０μｍ／回の加工条件で平面研削を行った後、被スパッタリング面を＃４００の研削砥石を用いて、長手方向送り早さ：２５ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：１０μｍ／回の加工条件で平面研削を行った。その後、被スパッタリング面を＃８００の砥石を用いて、長手方向送り早さ：３０ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：５μｍ／回の加工条件で平面研削を行った。

得られた焼結体の被スパッタリング面の表面粗さは０．０８μｍ、最大高さは０．８１μｍ、加工変質層深さは０．９μｍであった。

焼結体とバッキングプレートを実施例１同様の方法でバッキングプレートに接合しターゲットとした。次に、得られたターゲットを用い実施例１と同じ条件でアーキング発生量を調べた。６６時間連続放電した際の積算アーキング発生回数を表１に示す。積算アーキング発生回数は僅かであった。測定結果を表１に示す。

（実施例５）
平均粒径０．８μｍの酸化亜鉛粉末９８重量部と平均粒径０．３μｍの酸化アルミニウム粉末２重量部とをポリエチレン製のポットに入れ、乾式ボールミルにより２４時間混合し、混合粉末を調製した。この混合粉末を金型に入れ、３００ｋｇ／ｃｍ^２の圧力でプレスして成形体とした。この成形体を３ｔｏｎ／ｃｍ^２の圧力でＣＩＰによる処理を行った。次にこの成形体を窒素雰囲気焼結炉内に設置して、以下の条件で焼結した。
（焼結条件）昇温速度：５０℃／時間、焼結温度：１５００℃、焼結時間：５時間、雰囲気：昇温時の室温から降温時の１００℃まで純窒素ガスを炉内に、（仕込重量／窒素流量）＝０．８で導入、降温速度：１６００℃から室温まで、１００℃／時間。

得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、相対密度は９９．５％であった。この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍφ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工した。次に、この焼結体を実施例２と同様な条件でロータリー平面研削を行った。得られた焼結体の被スパッタリング面の表面粗さは０．０２μｍ、最大高さは０．２１μｍ、加工変質層深さは０．１μｍであった。焼結体とバッキングプレートを実施例１同様の方法でバッキングプレートに接合しターゲットとした。

こうして作製されたスパッタリングターゲットを以下のスパッタリング条件で成膜を行った。
（スパッタリング条件）ＤＣ電力：３００Ｗ、ガス圧：０．５Ｐａ、スパッタリングガス：Ａｒ、基板温度：２００℃、膜厚：１００ｎｍ、ガラス基板：コーニング♯１７３７。
得られた薄膜の抵抗率を４端子法で測定したところ、抵抗率は９．２×１０^−４Ωｃｍであった。測定結果を表２に示す。

（比較例１）
実施例１と同様の方法でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、相対密度は９９．８％であった。この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工した。次に、この焼結体の各面を＃１２０の研削砥石を用いて、長手方向送り早さ：２５ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：１０μｍ／回の加工条件で平面研削を行った後、被スパッタリング面を＃４００の研削砥石を用いて、長手方向送り早さ：２５ｍ／分、厚さ方向切り込み量：１０μｍ／回の加工条件で平面研削を行った。得られた焼結体の被スパッタリング面の表面粗さは０．４４μｍ、最大高さは３．４２μｍ、加工変質層深さは２．３μｍであった。断面をＳＥＭで観測した結果を図３に示す。図３（ａ）は被スパッタリング面とそれに垂直な断面が交差する稜部のＳＥＭ像であり、図３（ｂ）は断面の加工変質層部分についてのスケッチである。

焼結体とバッキングプレートを実施例１同様の方法でバッキングプレートに接合しターゲットとした。次に、得られたターゲットを用い実施例１と同じ条件でアーキング発生量を調べた。６６時間連続放電した際の積算アーキング発生回数を表１に示す。積算アーキング発生回数は多かった。測定結果を表１に示す。

（比較例２）
実施例１と同様の方法でＩＴＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、相対密度は９９．８％であった。この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍ×１７７．８ｍｍ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工した。次に、この焼結体を＃１７０の研削砥石を用いて、主軸速度：１４００ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：３０μｍ／ｍｉｎでロータリー平面研削を行った後、被スパッタリング面を＃１０００の研削砥石を用いて、主軸速度：１４００ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：１０μｍ／ｍｉｎでロータリー平面研削を行った。その後、被スパッタリング面を＃２０００の砥石を用いて、主軸速度：９００ｍ／ｍｉｎ、厚さ方向切り込み量：５μｍ／ｍｉｎでロータリー平面研削を行った。

得られた焼結体の被スパッタリング面の表面粗さは０．０２μｍ、最大高さは０．２１μｍ、加工変質層深さは１．３μｍであった。断面をＳＥＭで観測した結果を図４に示す。図４（ａ）は被スパッタリング面とそれに垂直な断面が交差する稜部のＳＥＭ像であり、図４（ｂ）は断面の加工変質層部分についてのスケッチである。

焼結体とバッキングプレートを実施例１同様の方法でバッキングプレートに接合しターゲットとした。次に、得られたターゲットを用い実施例１と同じ条件でアーキング発生量を調べた。６６時間連続放電した際の積算アーキング発生回数を表１に示す。積算アーキング発生回数は多かった。測定結果を表１に示す。

（比較例３）
実施例５と同様の方法でＡＺＯ焼結体を製造した。得られた焼結体の密度をアルキメデス法により測定したところ、相対密度は９９．５％であった。この焼結体を湿式加工法により１０１．６ｍｍφ、厚さ６ｍｍの焼結体に加工した。次に、比較例２と同様な条件でロータリー平面研削を行った。得られた焼結体の被スパッタリング面の表面粗さは０．０２μｍ、最大高さは０．２６μｍ、加工変質層深さは１．２μｍであった。焼結体とバッキングプレートを実施例１同様の方法でバッキングプレートに接合しターゲットとした。
こうして作製されたスパッタリングターゲットを実施例５と同様な条件でで成膜を行った。得られた薄膜の抵抗率を４端子法で測定したところ、抵抗率は１．７×１０^−３Ωｃｍであり、抵抗が高かった。測定結果を表２に示す。

実施例１で得られたターゲットの被スパッタリング面近傍の断面の状態を示す図である。（ａ）ターゲット断面のＴＥＭ像、（ｂ）加工変質層の深さを示すスケッチ 実施例２で得られたターゲットの被スパッタリング面近傍の断面の状態を示す図である。（ａ）ターゲット断面のＴＥＭ像、（ｂ）加工変質層の深さを示すスケッチ 比較例１で得られたターゲットのスパッタリング面近傍の断面の状態を示す図である。（ａ）被スパッタリング面とそれに垂直な断面が交差する稜部のＳＥＭ像、（ｂ）断面の加工変質層の深さを示すスケッチ 比較例２で得られたターゲットのスパッタリング面近傍の断面の状態を示す図である。（ａ）被スパッタリング面とそれに垂直な断面が交差する稜部のＳＥＭ像、（ｂ）断面の加工変質層の深さを示すスケッチ

Claims (6)

1. 酸化物焼結体よりなるスパッタリングターゲットにおいて、被スパッタリング面における表面粗さ（Ｒａ）が０．１μｍ以下であり、かつターゲットの被スパッタリング面を断面観察した場合に、加工変質層の深さが１μｍ以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
2. 実質的にインジウム、スズおよび酸素からなるＩＴＯスパッタリングターゲットであることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
3. ＩＴＯ焼結体の相対密度が９９％以上であることを特徴とする請求項２に記載のスパッタリングターゲット。
4. 酸化亜鉛を主成分とするスパッタリングターゲットであることを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
5. 酸化亜鉛系焼結体の相対密度が９９％以上であることを特徴とする請求項４に記載のスパッタリングターゲット。
6. 被スパッタリング面の研削方法として、ロータリー平面研削盤を用いることを特徴とする請求項１乃至請求項５に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
   

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