JPH0860352A - Itoスパッタリングターゲット - Google Patents
ItoスパッタリングターゲットInfo
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- JPH0860352A JPH0860352A JP7144685A JP14468595A JPH0860352A JP H0860352 A JPH0860352 A JP H0860352A JP 7144685 A JP7144685 A JP 7144685A JP 14468595 A JP14468595 A JP 14468595A JP H0860352 A JPH0860352 A JP H0860352A
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Abstract
したITOスパッタリングターゲットを提供する。 【構成】 密度6.4g/cm3以上のITOター
ゲットであって、被スパッタリング表面の中心線平均粗
さ(Ra)≦0.8μmで、かつ〜の一つ以上の条
件を満たす。最大高さ(Rmax)≦7.0μm、
十点平均粗さ(Rz)≦6.0μm、最大粗さ(R
t)≦6.5μm、平均線深さ(Rp)≦2.0μ
m、平均傾斜角(θa)≦10.0°、カッテイン
グ深さ(CV)≦0.5μm、Pc(+1.0μm)
≦25
Description
使用されるITOスパッタリングターゲットに関するも
のである。
de)薄膜は高導電性、高透過率といった特徴を有し、
更に微細加工も容易に行えることから、フラットパネル
ディスプレイ用表示電極、太陽電池用窓材、帯電防止膜
等の広範囲な分野に渡って用いられている。特に液晶表
示装置を始めとしたフラットパネルディスプレイ分野で
は近年大型化および高精細化が進んでおり、その表示用
電極であるITO薄膜に対する需要もまた急速に高まっ
ている。このようなITO薄膜の製造方法はスプレー熱
分解法、CVD法等の化学的成膜法と電子ビーム蒸着
法、スパッタリング法等の物理的成膜法に大別すること
ができる。中でもスパッタリング法は大面積化が容易で
かつ高性能の膜が得られる成膜法であることから、様々
な分野で使用されている。
する場合、スパッタリングターゲットとしては金属イン
ジウムおよび金属スズからなる合金ターゲット(以降I
Tターゲットと略する)あるいは酸化インジウムと酸化
スズからなる複合酸化物ターゲット(以降ITOターゲ
ットと略する)が用いられる。このうち、ITOターゲ
ットを用いる方法は、ITターゲットを用いる方法と比
較して得られた膜の抵抗値および透過率の経時変化が少
なく成膜条件のコントロールが容易であるため、ITO
薄膜製造法の主流となっている。
ルゴンガスと酸素ガスとの混合ガス雰囲気中で連続して
スパッタリングした場合、積算スパッタリング時間の増
加と共にターゲット表面にはノジュールと呼ばれる黒色
の付着物が析出する。インジウムの低級酸化物と考えら
れているこの黒色の付着物は、ターゲットのエロージョ
ン部の周囲に析出するため、スパッタリング時の異常放
電の原因となりやすく、またそれ自身がパーテイクルの
発生源となることが知られている。
と、形成された薄膜中に異物欠陥が発生し、これが液晶
表示装置等のフラットパネルディスプレイの製造歩留ま
り低下の原因となっていた。特に近年フラットパネルデ
ィスプレイの分野では高精細化が進んでおり、このよう
な薄膜中の異物欠陥は素子の動作不良を引き起こすた
め、特に解決すべき重要な課題となっていた。
ような薄膜中の欠陥の発生を防ぐために定期的にターゲ
ット表面のノジュールを除去するといった対策が取られ
ていた。しかしこのようなターゲットクリーニング作業
は重大な生産性の低下を引き起こすため、ノジュールの
発生の起こりにくいITOターゲットの開発が強く望ま
れていた。
防ぐ方法として、例えば特開平5−148635に記載
されているように圧縮成形した酸化インジウムと酸化ス
ズとからなる酸化物粉末混合体の焼結を1気圧以上の高
い酸素分圧雰囲気中で実施し、得られたITO焼結体に
常法に従って機械加工を施すことにより、Raが0.5
μm以下でノジュール発生の少ないITO焼結ターゲッ
トを製造する方法が知られている。しかしながら、本発
明者等が上記製造方法に従って作製したRa0.5μm
以下の表面粗さを持つ数種類のITOスパッタリングタ
ーゲットについて詳細に検討を行ったところ、同程度の
Raを持つターゲットを同一条件でスパッタリングした
時のノジュール発生量にはターゲット毎に差があること
が明らかとなった。
レイの透明電極等に用いられるITO薄膜のスパッタリ
ングにおいて、膜中欠陥の発生原因となるターゲット表
面のノジュールの析出が安定して起こらないITOスパ
ッタリングターゲットを提供することにある。
以下の同程度のRaを持つターゲットのノジュール発生
量が異なる原因を明らかにするべくこれらのターゲット
の表面状態について詳細な検討を行った結果、上記の同
程度のRaを持ちながらノジュール発生量の異なるター
ゲットにおいてはRmax、Rz、Rt、Rp、θa、
CvまたはPc(+1.0μm)の値が大きく異なって
いることおよびRmax、Rz、Rt、Rp、θa、C
vまたはPc(+1.0μm)の値が小さいターゲット
においてノジュール発生が特に抑制される傾向にあると
の事実を見出だした。またこれらRmax、Rz、R
t、Rp、θa、CvまたはPc(+1.0μm)の値
の変化は、常法の機械研削加工において不可避的に発生
する研削傷と深く関わっているとの結論を得た。
RzまたはRtの異なるような状態を表す表面形状を図
1および図2に示す。図1および図2から明らかなよう
にRaが同一の値を持ちながらもRmax、Rzまたは
Rtの小さいa)、c)およびe)では表面が一様な起
伏を持っているのに対してRmax、RzまたはRtの
大きいb)、d)およびf)では所々に非常に大きな凸
部或いは凹部が存在していることが分かる(a)、
b)、c)およびd)では表面に凹凸の波長の長いうね
り成分が存在しない場合の断面曲線を示す)。
な状態を表す表面形状を図3に示す。図3から明らかな
ようにRaが同一の値を持ちながらもRpの小さいa)
では表面が一様な起伏を持っているのに対してRpの大
きいb)では所々に非常に大きな凸部が存在しているこ
とが分かる(a)およびb)では表面に凹凸の波長の長
いうねり成分の存在しない場合の断面曲線を示す)。
うな状態を表す表面形状を図4に示す。図4から明らか
なようにRaが同一の値を持ちながらもθaの小さい
a)では表面が平均傾斜角の小さい周期の大きなうねり
から構成されているのに対してθaの大きいb)では表
面が平均傾斜角の大きい周期の小さなうねりから構成さ
れていることが分かる。なお、本発明において定義され
るθaとは図5の粗さ曲線の基準長さ間(L)にある隣
り合う凹凸の高度差(h1〜hn)から以下の式により
算出される平均傾斜角を言う。
4+・・・・+hn)/L) Raが同一でありながらのCVの値の異なるような状態
を表す表面形状を図6に示す。図6から明らかなように
Raが同一の値を持ちながらもtp(0−10%)にお
けるCVの値の小さいa)では表面が均一な高さを持つ
山から形成されているのに対してtp(0−10%)に
おけるCVの値の大きいb)では所々に非常に大きな山
が存在していることが分かる(a)およびb)は表面に
凹凸の波長の長いうねり成分の存在しない場合の断面曲
線を示す)。なお、本発明において定義されるtp(0
−10%)におけるCVとは図7に示すように基準長さ
(L)区間内の断面曲線を平均線に平行なレベルの直線
で断面曲線の山側より順次切断したとき、その直線を断
面曲線が切り取る線分の長さの総和の基準長さに対する
比が0%のレベル(断面曲線の最高山頂)と10%とな
るレベルの間の距離dを示す。
1.0μm)の異なるような状態を表す表面形状を図8
に示す。図8から明らかなようにRaが同一の値を持ち
ながらもPc(+1.0μm)の小さいa)では表面が
高さ1.0μm以下の山を持つ一様な表面形状からなる
のに対してPc(+1.0μm)の大きいb)では表面
の所々に高さ1.0μm以上の大きな山を持つ表面形状
であることが分かる。なお、本発明において定義される
Pc(+1.0μm)とは、図9に示すように基準長さ
L(本発明においては2.5mm)の粗さ曲線におい
て、粗さ曲線の中心線に対し上側に1.0ミクロンの位
置に、中心線に対して平行な1本のピークカウントレベ
ルを設けたとき、中心線と粗さ曲線が交差する2点間に
おいて、ピークカウントレベルと粗さ曲線が交差する点
が1回以上存在する場合一山とし、この山の数の合計数
として定義される値である。
することにより機械研削加工において不可避的に発生す
る研削傷を除去したターゲットを作製し、それらのター
ゲット物性とノジュール発生量との関係について更に詳
細に検討を行った結果、以下の結論を得た。
3に達しないターゲットでは、被スパッタリング面のR
a、Rmax、Rz、Rt、Rp、θa、CvまたはP
c(+1.0μm)に関係なくターゲット使用初期から
ノジュールが発生する。
3以上で被スパッタリング面のRaが0.8μm以下の
ターゲットの場合、ノジュールの発生し難いターゲット
が得られることがあり、そのときの該被スパッタリング
面の表面のRmaxは7.0μm以下である。
0.8μm以下でかつRmaxが7.0μm以下の場合
でも、RaとRmaxがRa×Rmax≦3.0μm2
なる関係を満すような場合、更にノジュール発生が抑制
される。
3以上で被スパッタリング面のRaが0.8μm以下の
ノジュールの発生し難いターゲットにおいては、常に該
被スパッタリング面の表面のRzが6.0μm以下であ
る。
0.8μm以下でかつRzが6.0μm以下の場合で
も、RaとRzがRa×Rz≦3.0μm2なる関係を
満すような場合、更にノジュール発生が抑制される。
3以上で被スパッタリング面のRaが0.8μm以下の
ノジュールの発生し難いターゲットにおいては、常に該
被スパッタリング面の表面のRtが6.5μm以下であ
る。
0.8μm以下でかつRtが6.5μm以下の場合で
も、RaとRtがRa×Rt≦3.0μm2なる関係を
満すような場合、更にノジュール発生が抑制される。
3以上で被スパッタリング面のRaが0.8μm以下の
ターゲットの場合、ノジュールの発生し難いターゲット
が得られることがあり、そのときの該被スパッタリング
面の表面のRpは2.0μm以下である。
0.8μm以下でかつRpが2.0μm以下の場合で
も、RpとRmaxがRp/Rmax≦0.2なる関係
を満すような場合、更にノジュール発生が抑制される。
3以上で被スパッタリング面のRaが0.8μm以下の
ターゲットの場合、ノジュールの発生し難いターゲット
が得られることがあり、そのときの該被スパッタリング
面の表面のθaは10.0°以下である。
3以上で被スパッタリング面のRaが0.8μm以下の
ターゲットの場合、ノジュールの発生し難いターゲット
が得られることがあり、そのときの該被スパッタリング
面の表面のCVの値は0.5μm以下である。
3以上で被スパッタリング面のRaが0.8μm以下の
ターゲットの場合、ノジュールの発生し難いターゲット
が得られることがあり、そのときの該被スパッタリング
面の表面のPc(+1.0μm)は25以下である。
行った結果、実質的に酸化インジウムおよび酸化スズか
らなる密度が6.4g/cm3以上のITOスパッタリ
ングターゲットにおいて、該スパッタリングターゲット
の被スパッタリング面の表面粗さを制御することにより
安定かつ効果的にスパッタリング時に発生するノジュー
ルを抑制することができることを見出だし本発明を完成
するに至った。
よび酸化スズからなる密度6.4g/cm3以上のIT
Oスパッタリングターゲットであって、該スパッタリン
グターゲットの被スパッタリング面の表面のRaが0.
8μm以下(好ましくは0.65μm以下)で、かつ、
以下の(1)〜(7)の少なくとも一つの条件を満たす
ことを特徴とするITOスパッタリングターゲットに関
する。
Rmax≦5.0μm)、 (2)Rz≦6.0μm(好ましくはRz≦5.0μ
m)、 (3)Rt≦6.5μm(好ましくはRt≦5.5μ
m)、 (4)Rp≦2.0μm(好ましくはRp≦1.5μ
m)、 (5)θa≦10.0°(好ましくはθa≦7.0
°)、 (6)CV≦0.5μm(好ましくはCV≦0.3μ
m)、 (7)Pc(+1.0μm)≦25(好ましくはPc
(+1.0μm)≦20) 以下、本発明を詳細に説明する。
上でかつ上記表面状態を持つITOスパッタリングター
ゲットは、例えば、以下のような方法で製造することが
できる。
との混合粉末或いはITO粉末等にバインダー等を加
え、プレス法或いは鋳込法等の成形方法により成形して
ITO成形体を作製する。この際、使用する粉末の平均
粒径が大きいと焼結後の密度が十分に上がらず本発明に
関わる密度6.4g/cm3以上の焼結体を得難くなる
ことがあるので、使用する粉末の平均粒径は1.5μm
以下であることが望ましく、更に好ましくは0.1〜
1.5μmである。
スズ含有量は、スパッタリングによりITO薄膜を作成
した際に比抵抗が低下する5〜15重量%とすることが
望ましい。
等の圧密化処理を行う。この際CIPの圧力は十分な圧
密効果を得るため2ton/cm2以上、好ましくは2
〜3ton/cm2であることが望ましい。ここで始め
の成形を鋳込法により行った場合には、CIP後の成形
体中に残存する水分およびバインダー等の有機物を除去
する目的で脱バインダー処理を施してもよい。また始め
の成形をプレス法により行った場合でも、成形時にバイ
ンダーを使用した時には、同様の脱バインダー処理を行
うことが望ましい。
に投入して焼結を行う。焼結方法としては、焼結後の焼
結体の密度が6.4g/cm3以上となる焼結方法であ
ればいかなる方法でも良いが生産設備のコスト等を考慮
すると大気中焼結が望ましい。しかしこの他HP法、H
IP法および酸素加圧焼結法等の従来知られている他の
焼結法を用いることができることは言うまでもない。ま
た焼結条件についても焼結体の密度が6.4g/cm3
以上となる焼結条件を適宜選択することができるが、十
分な密度上昇効果を得るため、また酸化スズの蒸発を抑
制するため、焼結温度が1450〜1650℃であるこ
とが望ましい。また焼結時の雰囲気としては大気或いは
純酸素雰囲気であることが好ましい。また焼結時間につ
いても十分な密度上昇効果を得るために5時間以上、好
ましくは、5〜30時間であることが望ましい。
4g/cm3以上のITO焼結体を所望のターゲット形
状に研削加工する。この時点では加工後のターゲット表
面の表面粗さについては特に注意を払う必要はないが、
この時点で被スパッタリング面にあまり大きな研削傷を
作ると次の表面研磨に要する時間が極端に長くなり生産
性の点で問題となるので、研削加工後の被スパッタリン
グ面の表面粗さとしてはRaが2.0μm以下で、次に
示す〜の条件を少なくとも一つ満足することが好ま
しい。
一つが30μm以下、 Rp≦15μm、 θa≦15°、 tp(0−10%)におけるCV≦1.5μm、 Pc(+1.0μm)≦100 次に上記研削加工を施されたターゲットの被スパッタリ
ング面の表面を更に機械的に研磨する。焼結体の研磨方
法としては、研磨時の焼結体へのダメージの少ない湿式
研磨が望ましい。この際、研磨に使用する材料としては
SiC砥粒が塗布された研磨紙或いはアルミナまたはダ
イヤモンドの砥粒を含むスラリー等を適宜使用すること
ができる。この時使用する研磨材料の粗さについては特
に規定は無いが、例えば平均粒径67μm以上の砥粒が
塗布された研磨紙のような粗い材料を使用すると所望の
表面状態のターゲットを得られなくなることがあるので
注意を要する。逆に始めからアルミナスラリー等の細か
い研磨材料を使用すると被研磨面を所望の表面状態にす
るために必要な時間が極端に長くなり生産性の点で問題
となる。
に平均粒径46μmの砥粒が塗布された研磨紙のような
少し粗い研磨材料を用いて表面を粗研磨した後、次第に
細かい研磨材料を用いて徐々に表面を研磨することが望
ましい。研磨後のターゲットの表面状態はターゲットの
密度および焼結粒径により多少異なるものの、研磨紙に
よる最終段階の研磨に平均粒径31μm以下の砥粒が塗
布された研磨紙を用いることにより本発明に関わる表面
状態の研磨面を得ることができる。
0.8μmで、更に次のような関係を満足するITOス
パッタリングターゲットを得るためには、 ・Rmax≦7.0μmかつRa×Rmax≦3.0μ
m2 ・Rz≦6.0μmかつRa×Rz≦3.0μm2 ・Rt≦6.5μmかつRa×Rt≦3.0μm2 ・Rp≦2.0μmかつRp/Rmax≦0.2 ・θa≦7.0° ・tp(0−10%)におけるCV≦0.3μm、 ・Pc(+1.0μm)≦20 研磨紙による最終段階の研磨を平均粒径22μm以下の
砥粒が塗布された研磨紙で行った後、平均粒径0.3μ
m以下のアルミナまたはダイヤモンド砥粒を含むスラリ
ーを用いて更に最終的な仕上げの表面研磨を行うことが
望ましい。
を示すパラメーターの下限については特に制限はない
が、研磨に要する時間やコスト等との関係から、Ra、
Rmax、Rz、Rt、Rp、θa、CVおよびPc
(+1.0μm)の下限としては、それぞれ0.03μ
m、0.4μm、0.3μm、0.4μm、0.1μ
m、0.4°、0.1μm、および10程度で充分であ
る。
度および表面状態を有するITOスパッタリングターゲ
ットにおいては、確実にスパッタリング時に発生するノ
ジュールを抑制することができる。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、表面粗さの測定方法の内Ra、RmaxおよびR
zについては、日本工業規格(JIS B0601)に
規定されており本発明においてもこれに準拠して測定を
実施した。以下に本発明において実施したRa、Rma
x、RzおよびRtの測定条件を表1に、Rp、θa、
CVおよびPc(+1.0μm)の測定条件を表2に示
す。
粒径1.3μm)と酸化スズ粉末60g(純度99.9
9%、平均粒径0.7μm)を容量5Lのボールミル用
ポットに入れ、これに直径10mmのナイロンボール2
kgを加え、回転数50rpmで5時間乾式ボールミル
混合して混合粉末を作製した。次に得られた混合粉末を
水、分散剤およびバインダーと共に混合してスラリー化
し、これを直径130mmで高さ10.5mmの内部容
積を持つ鋳込み用の樹脂型の中へ注入して直径130m
mで高さ10.5mmの成形体を作製した。次にこの成
形体を乾燥炉内に設置し、450℃で10時間加熱して
成形体中に残存する水分および有機物を除去した。その
後この成形体を3ton/cm2の圧力でCIP処理し
て密度4.2g/cm3の成形体を得た。次にこの成形
体を大気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結を実施し
た。
ところ6.44g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
1.2μm、Rmax:14.0μm、Rz:12.7
μm、Rt:13.1μmであった。次にこの加工済の
焼結体の被スパッタリング面を湿式回転研磨機を用いて
以下の条件で研磨した。
1μm) ・研磨材回転数 : 300rpm ・焼結体回転数 : 150rpm ・荷重 : 66g/cm2 ・研磨時間 : 5分/1段階 ・研磨順序 : 46μm→31μm 上記の条件で表面研磨を実施した焼結体の被スパッタリ
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.8μ
m、Rmax:6.8μm、Rz:5.8μm、Rt:
6.5μmであった。このようにして得られた焼結体を
バッキングプレートにボンディングしてターゲットを作
製し、以下の条件でスパッタリングを実施した。
たところ、ノジュールは放電開始後30時間までは発生
せず、また、最終的なノジュール発生量は少なかった。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命末期を除
きエッチング不良は発生しなかった。また発生したエッ
チング不良は極僅かであった。
酸素雰囲気炉内に設置して以下の条件で焼結を実施し
た。
ところ6.94g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
0.5μm、Rmax:10.5μm、Rz:9.4μ
m、Rt:10.2μmであった。次にこの加工済の焼
結体の被スパッタリング面を湿式回転研磨機を用いて以
下の条件で研磨した。
1μm、22μm、18μm) アルミナスラリー(アルミナ平均粒度:0.06μm) ・研磨材回転数 : 300rpm ・焼結体回転数 : 150rpm ・荷重 : 66g/cm2 ・研磨時間 : 5分/1段階 ・研磨順序 : 46μm→31μm→22μm→
18μm→アルミナスラリー 上記の条件で表面研磨を実施した焼結体の被スパッタリ
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.4μ
m、Rmax:4.8μm、Rz:3.7μm、Rt:
4.5μmであった。このようにして得られた焼結体を
バッキングプレートにボンディングしてターゲットを作
製し、実施例1と同様の条件で連続的にスパッタリング
試験を実施したところ、ノジュールは殆ど発生しなかっ
た。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命に関係な
くエッチング不良は発生しなかった。
粒径1.3μm)と酸化スズ粉末45g(純度99.9
9%、平均粒径0.7μm)を容量5Lのボールミル用
ポットに入れ、これに直径10mmのナイロンボール2
kgを加え、回転数50rpmで5時間乾式ボールミル
混合して混合粉末を作製した。次に得られた混合粉末に
バインダーを添加した後、直径130mmのプレス用金
型の中へ入れ500kg/cm2の圧力でプレスして成
形体を作製した。次に得られた成形体を乾燥炉内に設置
し、100℃で10時間加熱して成形体中に残存する有
機物等を除去し、その後この成形体を3ton/cm2
の圧力でCIP処理して密度4.1g/cm3の成形体
とした。こうして得られた作製したITO成形体を大気
焼結炉内に設置して酸素ガスを吹き込みながら以下の条
件で焼結を実施した。
ところ6.69g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
0.9μm、Rmax:11.2μm、Rz:10.3
μm、Rt:11.0μmであった。次にこの加工済の
焼結体の被スパッタリング面を湿式回転研磨機を用いて
以下の条件で研磨した。
1μm、22μm) ・研磨材回転数 : 300rpm ・焼結体回転数 : 150rpm ・荷重 : 66g/cm2 ・研磨時間 : 5分/1段階 ・研磨順序 : 46μm→31μm→22μm 上記の条件で表面研磨を実施した焼結体の被スパッタリ
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.6μ
m、Rmax:5.6μm、Rz:5.1μm、Rt:
5.5μmであった。このようにして得られた焼結体を
バッキングプレートにボンディングしてターゲットを作
製し、実施例1と同様の条件で連続的にスパッタリング
試験を実施したところ、ノジュールはターゲット寿命の
末期において若干発生しただけであった。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命末期に極
僅かにエッチング不良が発生したに過ぎなかった。
のITO成形体を大気焼結炉に設置して以下の条件で焼
結を実施した。
ところ6.0g/cm3であった。次にこの焼結体を旋
盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
1.4μm、Rmax:17.0μm、Rz:16.0
μm、Rt:16.8μm、Rp:3.0μm、θa:
14.6°、CV:1.4μm、およびPc(+1.0
μm):95であった。
グ面を湿式回転研磨機を用いて以下の条件で研磨した。
1μm、22μm) ・研磨材回転数 : 300rpm ・焼結体回転数 : 150rpm ・荷重 : 66g/cm2 ・研磨時間 : 5分/1段階 ・研磨順序 : 46μm→31μm→22μm 上記の条件で表面研磨を実施した焼結体の被スパッタリ
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:1.0μ
m、Rmax:9.5μm、Rz:9.2μm、Rt:
9.4μm、Rp:2.4μm、θa:12.0°、C
V:0.6μm、およびPc(+1.0μm):35で
あった。
グプレートにボンディングしてターゲットを作製し、実
施例1と同様の条件で連続的にスパッタリング試験を実
施したところ、ノジュールは放電開始後7.5時間の時
点で発生し、スパッタリング時間の増加と共に急激に増
加した。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲット使用時間が10
時間程度の時点で作製した膜から徐々にエッチング不良
が発生を始め、不良率はターゲット使用時間の増加と共
に急激に上昇した。
3のITO焼結体を旋盤で機械加工した後、表面研磨を
施さずにターゲット化した。この時被スパッタリング面
の表面粗さはRa:0.5μm、Rmax:11.7μ
m、Rz:10.6μm、Rt:11.5μmであっ
た。
連続的にスパッタリング試験を実施したところ、ノジュ
ールは放電開始後20時間の時点で発生し、スパッタリ
ング時間の増加と共に急激に増加した。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲット使用時間が25
時間程度の時点で作製した膜から徐々にエッチング不良
が発生を始め、不良率はターゲット使用時間の増加と共
に上昇した。
の成形体を大気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結を
実施した。
ところ6.47g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
1.2μm、Rp:3.8μmであった。次にこの加工
済の焼結体の被スパッタリング面を実施例1と同様な条
件で研磨した。
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.8μ
m、Rp:1.9μm、Rmax:6.7μmであっ
た。このようにして得られた焼結体をバッキングプレー
トにボンディングしてターゲットを作製し、実施例1と
同様な条件でスパッタリングを実施したところ、ノジュ
ールは放電開始後25時間までは発生せず、最終的なノ
ジュール発生量は少なかった。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命末期を除
きエッチング不良は発生しなかった。また発生したエッ
チング不良は極僅かであった。
のITO成形体を常圧純酸素雰囲気炉内に設置して以下
の条件で焼結を実施した。
ところ7.00g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
0.5μm、Rp:2.1μmであった。次にこの加工
済の焼結体の被スパッタリング面を実施例2と同様な条
件で研磨した。
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.4μ
m、Rp:0.6μm、Rmax:4.3μmであっ
た。このようにして得られた焼結体をバッキングプレー
トにボンディングしてターゲットを作製し、実施例1と
同様の条件で連続的にスパッタリング試験を実施したと
ころ、ノジュールは殆ど発生しなかった。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命に関係な
くエッチング不良は発生しなかった。
3のITO焼結体を旋盤で機械加工した後、表面研磨を
施さずにターゲット化した。この時被スパッタリング面
の表面粗さはRa:0.5μm、Rp:2.1μmであ
った。
連続的にスパッタリング試験を実施したところ、ノジュ
ールは放電開始後20時間の時点で発生し、スパッタリ
ング時間の増加と共に急激に増加した。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲット使用時間が25
時間程度の時点で作製した膜から徐々にエッチング不良
が発生を始め、不良率はターゲット使用時間の増加と共
に上昇した。
の成形体を大気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結を
実施した。
ところ6.51g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
1.2μm、θa:13.6°であった。次にこの加工
済の焼結体の被スパッタリング面を湿式回転研磨機を用
いて以下の条件で研磨した。
1μm、22μm) ・研磨材回転数 : 300rpm ・焼結体回転数 : 150rpm ・荷重 : 66g/cm2 ・研磨時間 : 5分/1段階 ・研磨順序 : 46μm→31μm→22μm 表面研磨を実施した焼結体の被スパッタリング面の表面
粗さを測定したところ、Ra:0.8μm、θa:9.
8°であった。このようにして得られた焼結体をバッキ
ングプレートにボンディングしてターゲットを作製し、
実施例1と同様の条件でスパッタリングを実施した。
試験を実施したところ、ノジュールは放電開始後30時
間までは発生せず、最終的なノジュール発生量は少なか
った。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命末期を除
きエッチング不良は発生しなかった。また発生したエッ
チング不良は極僅かであった。
の成形体を常圧純酸素雰囲気炉内に設置して以下の条件
で焼結を実施した。
ところ6.88g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
0.5μm、θa:12.4°であった。次にこの加工
済の焼結体の被スパッタリング面を実施例2と同様の条
件で研磨した。
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.4μ
m、θa:2.9°であった。このようにして得られた
焼結体をバッキングプレートにボンディングしてターゲ
ットを作製し、実施例1と同様の条件で連続的にスパッ
タリング試験を実施したところ、ノジュールは殆ど発生
しなかった。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命に関係な
くエッチング不良は発生しなかった。
3のITO焼結体を旋盤で機械加工した後、表面研磨を
施さずにターゲット化した。この時被スパッタリング面
の表面粗さはRa:0.5μm、θa:12.6°であ
った。このターゲットを実施例1と同様の条件で連続的
にスパッタリング試験を実施したところ、ノジュールは
放電開始後20時間の時点で発生し、スパッタリング時
間の増加と共に急激に増加した。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲット使用時間が25
時間程度の時点で作製した膜から徐々にエッチング不良
が発生を始め、不良率はターゲット使用時間の増加と共
に上昇した。
の成形体を大気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結を
実施した。
ところ6.41g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
1.2μm、tp(0−10%)におけるCV:1.2
μmであった。次にこの加工済の焼結体の被スパッタリ
ング面を実施例6と同様な方法で研磨した。
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.8μ
m、tp(0−10%)におけるCV:0.5μmであ
った。このようにして得られた焼結体をバッキングプレ
ートにボンディングしてターゲットを作製し、実施例1
と同様の条件でスパッタリングを実施したところ、ノジ
ュールは放電開始後30時間までは発生せず、最終的な
ノジュール発生量は少なかった。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命末期を除
きエッチング不良は発生しなかった。また発生したエッ
チング不良は極僅かであった。
酸素雰囲気炉内に設置して以下の条件で焼結を実施し
た。
ところ6.90g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
0.5μm、tp(0−10%)におけるCV:0.9
μmであった。次にこの加工済の焼結体の被スパッタリ
ング面を実施例2と同様の条件で研磨した。
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.4μ
m、tp(0−10%)におけるCV:0.2μmであ
った。このようにして得られた焼結体をバッキングプレ
ートにボンディングしてターゲットを作製し、実施例1
と同様の条件で連続的にスパッタリング試験を実施した
ところ、ノジュールは殆ど発生しなかった。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命に関係な
くエッチング不良は発生しなかった。
3のITO焼結体を旋盤で機械加工した後、表面研磨を
施さずにターゲット化した。この時被スパッタリング面
の表面粗さはRa:0.5μm、tp(0−10%)に
おけるCV:1.0μmであった。このターゲットを実
施例1と同様の条件で連続的にスパッタリング試験を実
施したところ、ノジュールは放電開始後20時間の時点
で発生し、スパッタリング時間の増加と共に急激に増加
した。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲット使用時間が2
2.5時間程度の時点で作製した膜から徐々にエッチン
グ不良が発生を始め、不良率はターゲット使用時間の増
加と共に上昇した。
の成形体を大気焼結炉内に設置して以下の条件で焼結を
実施した。
ところ6.49g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
1.2μm、Pc(+1.0μm):70であった。次
にこの加工済の焼結体の被スパッタリング面を実施例6
と同様な条件で研磨した。
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.8μ
m、Pc(+1.0μm):24であった。このように
して得られた焼結体をバッキングプレートにボンディン
グしてターゲットを作製し、実施例1と同様な方法でス
パッタリングを実施したところ、ノジュールは放電開始
後30時間までは発生せず、最終的なノジュール発生量
は少なかった。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命末期を除
きエッチング不良は発生しなかった。また発生したエッ
チング不良は極僅かであった。
酸素雰囲気炉内に設置して以下の条件で焼結を実施し
た。
ところ7.06g/cm3であった。次にこの焼結体を
旋盤を用いて直径76.2mm厚さ5.1mmに加工し
た。加工後の被スパッタリング面の表面粗さはRa:
0.5μm、Pc(+1.0μm):32であった。次
にこの加工済の焼結体の被スパッタリング面を実施例2
と同様な条件で研磨した。
ング面の表面粗さを測定したところ、Ra:0.4μ
m、Pc(+1.0μm):0であった。このようにし
て得られた焼結体をバッキングプレートにボンディング
してターゲットを作製し、実施例1と同様の条件で連続
的にスパッタリング試験を実施したところ、ノジュール
は殆ど発生しなかった。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲットの寿命に関係な
くエッチング不良は発生しなかった。
m3のITO焼結体を旋盤で機械加工した後、表面研磨
を施さずにターゲット化した。この時被スパッタリング
面の表面粗さはRa:0.5μm、Pc(+1.0μ
m):33であった。このターゲットを実施例1と同様
の条件で連続的にスパッタリング試験を実施したとこ
ろ、ノジュールは放電開始後20時間の時点で発生し、
スパッタリング時間の増加と共に急激に増加した。
0nmのITO薄膜上にレジストを用いて10μmのラ
イン&スペースを持つパターンを形成し、このITO薄
膜を塩酸、硝酸および水から成るエッチング液を用いて
エッチング試験したところ、ターゲット使用時間が25
時間程度の時点で作製した膜から徐々にエッチング不良
が発生を始め、不良率はターゲット使用時間の増加と共
に上昇した。
トは、ITOターゲット上にスパッタリング時、発生す
るノジュールを再現性よくかつ効果的に抑制することが
できる。この結果、ノジュール除去のためのスパッタリ
ング面清掃過程を不要もしくはその回数を激減させるこ
とができ、また、薄膜中の欠陥を安定かつ効果的に防止
できるため、LCD等のディスプレイの生産性を飛躍的
に向上させることができる。
さ(Rmax)および十点平均粗さ(Rz)との関係を
示す図である。
さ(Rt)および十点平均粗さ(Rz)との関係を示す
図である。
平均粗さ(Ra)との関係を示す図である。
平均粗さ(Ra)との関係を示す図である。
である。
中心線平均粗さ(Ra)との関係を示す図である。
説明図である。
心線平均粗さ(Ra)との関係を示す図である。
明図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 実質的に酸化インジウムおよび酸化スズ
からなる密度6.4g/cm3以上のITOスパッタリ
ングターゲットであって、該スパッタリングターゲット
の被スパッタリング面の表面の中心線平均粗さ(以下R
aと略記)が0.8μm以下で、かつ、以下の(1)〜
(7)の少なくとも一つの条件を満たすことを特徴とす
るITOスパッタリングターゲット。 (1)最大高さ(以下Rmaxと略記)が7.0μm以
下、 (2)十点平均粗さ(以下Rzと略記)が6.0μm以
下、 (3)基準長さ2.5mmにおいて測定された粗さ曲線
を中心線に平行な2直線で挟んだ時に得られる2直線間
の間隔として表される最大粗さ(以下Rtと略記)が
6.5μm以下、 (4)基準長さ2.5mmにおいて測定された断面曲線
中の最大の高さを持つ山と平均線までの距離で表される
平均線深さ(以下Rpと略記)が2.0μm以下、 (5)基準長さ2.5mmの粗さ曲線における凹凸の平
均傾斜角(以下θaと略記)が10.0°以下、 (6)基準長さ2.5mmにおいて、tp(0−10
%)におけるカッテイング深さ(以下CVと略記)が
0.5μm以下、 (但し、tp(0−10%)におけるCVとは、基準長
さ区間内の断面曲線を平均線に平行なレベルの直線で断
面曲線の山側より順次切断したとき、その直線を断面曲
線が切り取る線分の長さの総和の基準長さに対する比が
0%のレベル(断面曲線の最高山頂)と10%となるレ
ベルの間の距離を示す) (7)基準長さ2.5mmにおいて、 Pc(+1.0μm)≦25 (但し、Pc(+1.0μm)とは、粗さ曲線の中心線
に対し上側に1.0ミクロンの位置に、中心線に対して
平行な1本のピークカウントレベルを設けたとき、中心
線と粗さ曲線が交差する2点間において、ピークカウン
トレベルと粗さ1線が交差する点が1回以上存在する場
合一山とし、基準長さにおける山の合計数を表す) - 【請求項2】 被スパッタリング面の表面のRaとRm
axとが、Ra×Rmax≦3.0μm2なる関係を満
足することを特徴とする請求項1に記載のITOスパッ
タリングターゲット。 - 【請求項3】 被スパッタリング面の表面のRaとRz
とが、Ra×Rz≦3.0μm2なる関係を満足するこ
とを特徴とする請求項1または請求項2に記載のITO
スパッタリングターゲット。 - 【請求項4】 被スパッタリング面の表面のRaとRt
とが、Ra×Rt≦3.0μm2なる関係を満足するこ
とを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のI
TOスパッタリングターゲット。 - 【請求項5】 被スパッタリング面の表面のRpとRm
axとが、Rp/Rmax≦0.2であることを特徴と
する請求項1〜4のいずれか1項に記載のITOスパッ
タリングターゲット。
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