CN111072379A - 一种适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板及烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板及烧结方法。所述承烧板的上部设有内凹的圆锥斜面，所述圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为15°‑60°，所述圆锥斜面的表面粗糙度为3.2‑16μm。本发明通过将管状旋转陶瓷靶材生坯置于上部设有内凹的圆锥斜面的承烧板上进行烧结，靶材的底部与承烧板的圆锥斜面形成移动面，促进靶材的充分烧结，通过优化承烧板上圆锥斜面的倾斜角度和表面粗糙度，可极大的降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化及防止靶材产生变形、开裂等缺陷，极大的提高了靶材的良率及取材率。

Description

一种适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板及烧结方法
技术领域
本发明涉及陶瓷靶材烧结技术领域，具体涉及一种适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板及烧结方法。
背景技术
陶瓷靶材是一类非常重要的真空镀膜材料，例如ZnO、AZO、GZO、IZO、IGZO、ITO、TiO2、Nb2O5等。陶瓷靶材是一种或多种氧化物粉末经过混合、造粒、成型、烧结而成的陶瓷材料。经过多年的发展，目前，陶瓷靶材的生产虽然大量借鉴了传统陶瓷的制备工艺，但是仍然存在烧结致密度不够、开裂、孔洞等问题，其烧结工艺还有很大的提升空间。
传统的工艺在进行管状旋转陶瓷靶材烧结时，生坯的摆放主要是将生坯竖放在氧化铝等承烧板上，然后一起放进烧结炉中进行烧结，由于靶材的长度较短、质量轻、烧结收缩时的摩擦阻力小，因此满足了以往短节距靶材的生产要求。但是，随着管状旋转靶材的长度逐渐要求加长，以减少拼接缝隙数量，这就使得靶材的重量显著增加，收缩时的摩擦阻力较大，导致与承烧板接触的靶材端变形、开裂，影响了良率和取材率。
CN201580073047.3公开一种圆筒形靶材的制造方法，将陶瓷成形体的外周面沿着长度方向被托架的接受面支撑，且相对于水平面呈倾斜的姿势烧制所述成形体，相对于所述水平面的所述成形体的倾斜角为30°以上85°以下，减少靶材的变形，但该方法需要额外的倾斜支撑板，占用了较大的烧结炉空间。CN107459345A公开了一种以平躺方式烧结氧化铟锡管状旋转靶材的方法，该方法为椭圆形的管状，承烧板上摆放二排挡块，二排挡块的间距比生坯的外椭圆短轴大20～100mm，生坯平躺放在二排挡块之间，椭圆形长轴与承烧板垂直，然后在生坯两侧与挡块之间填充氧化铝砂。该方法可使旋转靶材的长度不受限于烧结炉高度，椭圆形的素坯结构使得烧结变形量小，但需要把靶材生坯压制成椭圆形。CN206369474U公开了一种防止烧结变形的旋转陶瓷靶材烧结装置，包括圆筒形的陶瓷生坯，垫到陶瓷生坯下的垫烧块，以及用于烧结的炉底板，且陶瓷生坯、垫烧块、炉底板三者之间设置有2层滚珠层，将滑动摩擦变成滚动摩擦，大大减少摩擦力，使陶瓷生坯在烧结加温的收缩过程中可以自由收缩，但靶材比重大时，上承烧板收缩时，滚珠会不规则变化，滑移效果会变差。因此，针对长节距的旋转靶材，需要提出更好的解决办法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板和烧结方法，该方法可极大降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化，防止靶材产生变形、开裂等缺陷，极大的提高了靶材的良率及取材率。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板，所述承烧板的上部设有内凹的圆锥斜面，所述圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为15°-60°，所述圆锥斜面的表面粗糙度为3.2-16μm，通过控制圆锥斜面的倾斜角和表面粗糙度，能够有效降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化及防止靶材产生变形、开裂等缺陷。
所述承烧板的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角可根据靶材的长度进行调整，优选地，所述圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为30°-45°，有利减少靶材变形。
所述圆锥斜面的表面粗糙度可根据靶材的长度进行调整匹配，优选地，所述圆锥斜面的表面粗糙度为3.2-8μm，有利减少靶材变形。
优选地，所述承烧板为上部设有内凹的圆锥斜面的圆环，有利于靶材致密化。
优选地，所述承烧板的材质为氧化铝，氧化铝的纯度大于99％。
本发明提供了一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，对管状旋转陶瓷靶材生坯的底部进行加工后，将管状旋转陶瓷靶材生坯置于上述的承烧板的圆锥斜面上进行烧制，所述管状旋转陶瓷靶材生坯底部具有与所述承烧板相匹配的圆锥斜面。
本发明在陶瓷靶材冷等静压成型后，将靶材素坯底部加工成与承烧板一致的圆锥斜面，将加工好的靶材素坯放置于承烧板的圆锥斜面上，使靶材的底部圆锥斜面与承烧板的圆锥斜面形成移动面，烧结过程中，圆锥斜面会给靶材一个水平方向的分力，来平衡烧结收缩的摩擦力，从而减小靶材因摩擦力而产生的变形。
优选地，所述管状旋转陶瓷靶材为ZnO靶材、AZO靶材、GZO靶材、IZO靶材、IGZO靶材、ITO靶材、TiO2靶材或Nb2O5靶材。
本发明的承烧板和烧结方法适用于适合长节距的管状旋转靶材的烧制，所述管状旋转陶瓷靶材生坯的长度为600-1500mm，外径为150-220mm，壁厚为5-20mm时，效果较好。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过将管状旋转陶瓷靶材生坯置于存在上部设有内凹的圆锥斜面的承烧板上进行烧结，靶材的底部与承烧板的圆锥斜面形成移动面，促进靶材的充分烧结，通过优化承烧板上圆锥斜面的倾斜角度和表面粗糙度，可极大的降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化及防止靶材产生变形、开裂等缺陷，极大的提高了靶材的良率及取材率。
附图说明
图1为本发明的承烧板的结构示意图；
图2为本发明的承烧板的结构示意图；
1-承烧板，2-圆锥斜面，3-生坯。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种管状陶瓷靶材的烧结方法，步骤如下：
1)In2O3/SnO2成分比为90:10wt％的ITO造粒粉体，经过230MPa冷等静压获得靶材生坯，加工成尺寸为外径190mm、高度1200mm、壁厚15mm的标准尺寸，并将生坯的底部加工为圆锥斜面，所述圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为35°；
2)如图1-2所示，本实施例的氧化铝承烧板1为上部设有内凹的圆锥斜面2的圆环，所述圆锥斜面2相对于水平面α的倾斜角为35°，所述圆锥斜面2的表面粗糙度为3.2μm，将加工好的ITO生坯3放置于该承烧板上，承烧板1与ITO生坯3同心；
3)ITO生坯在空气气氛下于1560℃烧结30h，得到黑色的ITO管状旋转靶材毛坯。
实施例2
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中承烧板的圆锥斜面的表面粗糙度的粗糙度为8μm。
实施例3
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中承烧板的圆锥斜面的粗糙度为9.2μm。
实施例4
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例中承烧板的圆锥斜面的粗糙度为12.3μm。
实施例5
一种管状陶瓷靶材的烧结方法，步骤如下：
1)In2O3/SnO2成分比为90:10wt％的ITO造粒粉体，经过230MPa冷等静压得到靶材生坯，加工成外径220mm、高度1200mm、壁厚10mm的标准尺寸，并将生坯的底部加工为圆锥斜面，所述圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为20°；
2)如图1所示，本实施例的氧化铝承烧板1为上部设有内凹的圆锥斜面2的圆环，所述圆锥斜面2相对于水平面的倾斜角为20°，所述圆锥斜面2的表面粗糙度为3.2μm，将加工好的ITO生坯3放置于该承烧板上，承烧板与ITO生坯同心；
3)ITO生坯在氧气气氛下于1560℃烧结30h，得到黑色的ITO管状旋转靶材毛坯。
实施例6
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例5基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为25°。
实施例7
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例5基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为40°。
实施例8
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例5基本相同，不同之处在于本实施例中承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为50°。
实施例9
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例5基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为60°。
实施例10
一种管状陶瓷靶材的烧结方法，步骤如下：
1)In2O3/SnO2成分比为90:10wt％的ITO造粒粉体，经过230MPa冷等静压获得靶材生坯，加工成获得外径220mm、高度800mm、壁厚10mm的生坯，并将生坯的底部加工为圆锥斜面，所述圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为30°；
2)如图1所示，本实施例的氧化铝承烧板1为上部设有内凹的圆锥斜面2的圆环，所述圆锥斜面2相对于水平面的倾斜角为30°，所述圆锥斜面2的表面粗糙度为3.2μm，将加工好的ITO生坯3放置于该承烧板上，承烧板与AZO生坯同心；
4)ITO生坯在氧气气氛下于1560℃烧结30h，得到黑色的ITO管状旋转靶材毛坯。
实施例11
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例10基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为35°。
实施例12
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例10基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为40°。
实施例13
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例10基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为35°，靶材高度1400mm。
实施例14
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例10基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为40°，靶材高度1400mm。
实施例15
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例10基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为45°，靶材高度1400mm。
实施例16
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，步骤如下：
1)ZnO/Al2O3成分比为98:2wt％的AZO造粒粉体，经过150MPa冷等静压获得靶材生坯，加工成外径180mm，高度1000mm，壁厚15的标准尺寸，并将生坯的底部加工为圆锥斜面，所述圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为25°；
2)如图1所示，本实施例的氧化铝承烧板1为上部设有内凹的圆锥斜面2的圆环，所述圆锥斜面2与水平面的倾斜角为25°，所述圆锥斜面2的表面粗糙度为3μm，将加工好的AZO生坯3放置于该承烧板上，承烧板与AZO生坯同心；
3)AZO生坯在空气气氛下于1420℃烧结20h，得到墨绿色的AZO管状旋转靶材毛坯。
实施例17
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例15基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为30°。
实施例18
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例15基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为35°。
实施例19
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例15基本相同，不同之处在于本实施例中的承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为40°。
对比例1
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例5基本相同，不同之处在于本实施例中承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为5°。
对比例2
一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其步骤与实施例5基本相同，不同之处在于本实施例中承烧板和生坯的圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为65°。
检测本发明烧制得到的靶材的变形情况，结果如表1所示。
表1
组别 倾斜角(°) 相对密度(％) 底部与中部外径差(mm)
实施例1 35 99.7 0.3
实施例2 35 99.7 1.5
实施例3 35 99.6 1.7
实施例4 35 99.6 2.1
实施例5 20 99.5 4.3
实施例6 25 99.6 2.3
实施例7 40 99.7 0.4
实施例8 50 99.7 -3
实施例9 60 99.7 -3.5
实施例10 30 99.7 0.5
实施例11 35 99.6 0.3
实施例12 40 99.6 -0.6
实施例13 35 99.5 1.2
实施例14 40 99.6 0.8
实施例15 45 99.7 0.3
实施例16 25 99.5 1.5
实施例17 30 99.6 0.4
实施例18 35 99.6 0.4
实施例19 40 99.6 -0.5
对比例1 5 99.4 12.1(开裂)
对比例2 65 99.5 -8.9
由实施例1-19和对比例1-2结果可知，本发明通过将管状旋转陶瓷靶材生坯置于存在上部设有内凹的圆锥斜面的承烧板上进行烧结，并将承烧板的倾斜角与靶材底部倾斜角匹配，靶材的底部与承烧板之间形成移动面，可极大的降低靶材生坯在烧结时因收缩导致与承烧板的摩擦力，有利于靶材致密化及防止靶材产生变形、开裂等缺陷，提高靶材的良率，尤其圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为30°-45°，承烧板的圆锥斜面的表面粗糙度为3.2-8μm时，烧制的管状旋转陶瓷靶材的外径差异较小。由实施例10-15对比结果可知，承烧板的角度可以根据靶材的高度进行调整。可见，烧结长节距管状旋转陶瓷靶材时，采用本发明的烧结方法，在烧结程序不变的前提下，烧结收缩阻力小，避免了规模化生产时次品的出现，提高了成品率。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述承烧板的上部设有内凹的圆锥斜面，所述圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为15°-60°，所述圆锥斜面的表面粗糙度为3.2-16μm。
2.根据权利要求1所述的适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述圆锥斜面相对于水平面的倾斜角为30°-45°。
3.根据权利要求1所述的适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述圆锥斜面的表面粗糙度为3.2-8μm。
4.根据权利要求1所述的适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述承烧板为上部设有内凹的圆锥斜面的圆环。
5.根据权利要求1所述的适用于管状旋转陶瓷靶材的承烧板，其特征在于，所述承烧板的材质为氧化铝，氧化铝的纯度大于99％。
6.一种管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其特征在于，对管状旋转陶瓷靶材生坯的底部进行加工后，将管状旋转陶瓷靶材生坯置于权利要求1-5任一项所述的承烧板的圆锥斜面上进行烧制，所述管状旋转陶瓷靶材生坯底部具有与所述承烧板相匹配的圆锥斜面。
7.根据权利要求6所述的管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，所述管状旋转陶瓷靶材为ZnO靶材、AZO靶材、GZO靶材、IZO靶材、IGZO靶材、ITO靶材、TiO2靶材或Nb2O5靶材。
8.根据权利要求7所述的管状旋转陶瓷靶材的烧结方法，其特征在于，所述管状旋转陶瓷靶材生坯的长度为600-1500mm，外径为150-220mm，壁厚为5-20mm。
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