CN111423229A - 管状ito靶材坯体烧结用同步收缩衬管及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管及其制备方法，制备同步收缩衬管所用的原料为比表面积为15~25 m²·g^‑1的四方多晶氧化锆粉末或比表面积为18~30 m²·g^‑1的钛酸锶钡粉末，其制备方法为：在原料中加入占料浆目标固相含量50%的去离子水得到混合液，然后加入分散剂，调节混合液的pH值为9~10，再加入占原料质量1.0~1.5%的粘接剂混合均匀，然后置于球磨机中进行球磨充分得到料浆；将料浆泵入造粒塔中进行造粒得到造粒粉；将造粒粉置于模具中压制成型即得到同步收缩衬管。该同步收缩衬管起到代替球形陶瓷铺料的作用，并且由于同步收缩衬管的收缩率略大于管状ITO靶材坯体的收缩率，起到更好的减少烧结收缩阻力的效果；且减少了烧结前的准备工序，使生产操作更为方便。

Description

管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管及其制备方法

技术领域

本发明涉及管状ITO靶材产品烧结技术领域，尤其是涉及管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管及其制备方法。

背景技术

ITO是Tin-doped Indium Oxide 的缩写，是指一种铟锡氧化物材料，管状ITO靶材由铟锡氧化物制成的圆筒形坯体烧制而成，坯体内径一般为150~200mm、外径为165~220mm、筒高为300~350mm。

目前，国内在管状ITO靶材坯体烧结时，大多采用直接竖直放置于矩形（有孔或无孔）SiC承烧板上，或者在承烧板上铺洒一层铺料（ZrO₂微珠或其他陶瓷粉末）后再放置管状ITO靶材坯体（如图1所示），以减少烧结时的收缩阻力。但问题在于，管状ITO靶材坯体在竖直方向的烧结收缩率差异较大，由于坯体下部承受重量大于上部，且烧结收缩时受到坯体底部与承烧板接触面的摩擦力作用，整个坯体的收缩阻力不同，表现为收缩率从上到下呈梯度减小。而即使使用铺料，微球或球形粉体仅起到隔离承烧板以及减少坯体与承烧板的接触面积的作用，一定程度上可减少收缩阻力，但仍不能起到烧结过程中的同步收缩作用；另外，烧结时采用铺料容易引起铺料不均，导致管状ITO靶材坯体放置平整度下降，在一定程度上影响管状ITO靶材的形状，同时也增加了烧结前的准备工序。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管及其制备方法，该同步收缩衬管能够代替铺料，放置于管状ITO靶材坯体和承烧板（材质一般为SiC）之间，起到烧结时接近同步收缩的作用，减少管状ITO靶材的变形，提高产品质量。

本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：

管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管的制备方法，制备同步收缩衬管所用的原料为比表面积为15~25 m²·g^-1的四方多晶氧化锆粉末或比表面积为18~30 m²·g^-1的钛酸锶钡粉末，其制备方法包括如下步骤：

步骤一、球磨：在原料中加入占料浆目标固相含量50%的去离子水得到混合液，然后加入分散剂，调节混合液的pH值为9~10，再加入占原料质量1.0~1.5%的粘接剂混合均匀，然后置于球磨机中进行球磨充分，得到料浆；

步骤二、造粒：将步骤一得到的料浆泵入造粒塔中进行造粒得到造粒粉；

步骤三、成型：将步骤二得到的造粒粉置于模具中压制成型即得到同步收缩衬管。

进一步地，步骤一中，所用的分散剂是浓度为25%的氨水，采用浓度为25%的氨水作为分散剂，便于调节pH值介于9~10之间，使颗粒表面Z电位的绝对值增大，使颗粒间具有较好的分散稳定性。

进一步地，步骤一中，所用的粘接剂为PVA，PVA作为一种水溶性高分子材料，粘结性好，且有利于料浆造粒和提高造粒粉压溃性。

进一步地，步骤一中，球磨时的球料比为1:1~2:1，球磨机转速为100~150r/min，球磨时间为5~8h。

进一步地，步骤二中，采用造粒塔造粒时，进风温度为210~220℃，出风温度为90~110℃。采用该温度设计能够使造粒粉的含水量控制在0.5%左右，有利于水溶性粘结剂发挥作用，提高所压制成型的坯体的强度和均匀性。

进一步地，以四方多晶氧化锆粉末为原料时，经球磨后得到的料浆粘度为25~31mPa·s，压制成型时的压力为10~12MPa，压制成型后同步收缩衬管的相对密度为41~45%。

进一步地，以钛酸锶钡粉末为原料时，经球磨后得到的料浆粘度为21~30mPa·s，压制成型时的压力为13~16MPa，压制成型后同步收缩衬管的相对密度为40~43%。

管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管，其是按照上述方法制备的。

进一步地，所述同步收缩衬管的截面呈圆环形，同步收缩衬管的壁厚为管状ITO靶材坯体壁厚的2~2.5倍，高度为10~12mm；在烧结时，同步收缩衬管置于管状ITO靶材坯体和承烧板之间。

有益效果：

如上所述，本发明的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管及其制备方法，具有以下有益效果：

1、本发明中的同步收缩衬管是通过将原料粉末与去离子水、分散剂以及粘接剂进行球磨制成料浆、造粒、成型制备而成的，采用此方法制备的同步收缩衬管能够在同步收缩过程中增加管状ITO靶材的密度和均匀性。本发明以四方多晶氧化锆粉末或钛酸锶钡粉末为原料制备适用于ITO靶材坯体烧结收缩率的四方多晶氧化锆同步收缩衬管或钛酸锶钡同步收缩衬管，是由于这两种材料在相同的烧结温度范围内的收缩率与管状ITO靶材坯体较为接近，其在烧结时能够与管状ITO靶材坯体产生同步收缩的效果，管状ITO靶材烧结时利用该同步收缩衬管，随着管状ITO靶材坯体底部收缩率的提高，管状ITO靶材坯体接近承烧板一侧区域的致密度随之增加，同时，管状ITO靶材坯体下半部分的收缩率更接近于上半部分，管状ITO靶材的整体密度分布更为均匀，从而提高ITO靶材质量。

2、本发明制备的四方多晶氧化锆同步收缩衬管或钛酸锶钡同步收缩衬管，起到代替球形陶瓷铺料的作用，并且由于同步收缩衬管的收缩率略大于管状ITO靶材坯体的收缩率，故可起到更好的减少烧结收缩阻力的效果，从而减少烧结成品的后加工作业，降低各种成本；其次，由于代替铺料，解决了因铺料洒放不均引起坯体不易放平的问题，可平稳放置管状ITO靶材坯体，也减少了烧结前的准备工序，使生产操作更为方便。

下面结合实施例附图和具体实施例对本发明做进一步具体详细的说明。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是现有技术中ITO靶材坯体、铺料以及承烧板的位置示意图。

图2是本发明中ITO靶材坯体、烧结衬板以及承烧板的位置示意图。

图示标记，1、承烧板，2、铺料，3、管状ITO靶材坯体，4、同步收缩衬管。

具体实施方式

本发明提供的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管及其制备方法，以四方多晶氧化锆粉末或钛酸锶钡粉末为原料，通过球磨、造粒、成型的方法制备出适用于管状ITO靶材坯体烧结收缩率的四方多晶氧化锆同步收缩衬管或钛酸锶钡同步收缩衬管，使其在烧结时产生同步收缩的效果，从而提高烧结体质量。其制备方法包括如下步骤：

步骤一、球磨：以比表面积为15~25m²·g^-1的四方多晶氧化锆粉末，或比表面积为18~30m²·g^-1的钛酸锶钡粉末作为原料，均按照料浆目标固相含量50%加入去离子水用25%浓度的氨水作为分散剂，调节预混液的pH值为9~10，并加入占粉体1.0~1.5%的粘结剂PVA混合均匀，然后置于滚筒球磨机中进行球磨混合，选用的球磨罐内衬为氧化锆或耐磨聚氨酯，磨球为直径10~15mm的氧化锆球，球料比为1:1~2:1，球磨机转速为100~150r/min，球磨时间为5~8h，球磨后得到粘度为25~31mPa·s的四方多晶氧化锆料浆或粘度为21~30mPa·s的钛酸锶钡料浆（室温下，旋转粘度计的转速为20s^-1）。

步骤二、造粒：将步骤一得到的四方多晶氧化锆料浆或钛酸锶钡料浆泵入造粒塔内进行造粒，其中进风温度控制在210~220℃，出风温度控制在90~110℃，得到四方多晶氧化锆造粒粉或钛酸锶钡造粒粉。

步骤三、模压成型：将四方多晶氧化锆造粒粉或钛酸锶钡造粒粉置于型腔为圆筒形的金属模具中压制成型，即得到同步收缩衬管，形成的同步收缩衬管的厚度为管状ITO靶材坯体厚度的2~2.5倍，高度为10~12mm。

其中，利用四方多晶氧化锆造粒粉进行模压成型时，采用10~12MPa的模压压力即可，最终得到的四方多晶氧化锆同步收缩衬管的相对密度为41~45%。

利用钛酸锶钡造粒粉进行模压成型时，采用13~16MPa的模压压力即可，最终得到的钛酸锶钡同步收缩衬管的相对密度为40~43%。

如图2所示，在烧结时，将同步收缩衬管4置于管状ITO靶材坯体3和承烧板1之间，然后一同置于烧结炉中即可。

实施例1

管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管，其制备步骤如下：

以比表面积为25m²·g^-1的四方多晶氧化锆粉末作为原料，按照料浆目标固相含量50%加入去离子水，用25%浓度的氨水作为分散剂，调节预混液的pH值为9，并加入占原料质量1.0%的粘结剂PVA混合均匀，然后置于滚筒球磨机中进行球磨混合，选用的球磨罐内衬为氧化锆，磨球为直径10mm的氧化锆球，球料比为1:1，球磨机转速为100r/min，球磨时间为5h，球磨后的四方多晶氧化锆料浆粘度为25mPa·s（室温下旋转粘度计的转速为20s^-1）。将四方多晶氧化锆料浆泵入造粒塔内进行造粒，进风温度控制在210℃，出风温度控制在90℃，形成四方多晶氧化锆造粒粉。将四方多晶氧化锆造粒粉用10MPa的模压压力压制成型，得到四方多晶氧化锆同步收缩衬管。

其中四方多晶氧化锆同步收缩衬管的厚度为管状ITO靶材坯体相应厚度的2倍，高度为10mm，四方多晶氧化锆同步收缩衬管的相对密度为41%。

将管状ITO靶材坯体放置于四方多晶氧化锆同步收缩衬管上，于1560℃烧结后，四方多晶氧化锆同步收缩衬管在水平方向的收缩率与管状ITO靶材坯体基本一致，且略大于管状ITO靶材坯体坯体。因此，该四方多晶氧化锆同步收缩衬管能够与管状ITO靶材坯体同步收缩，提高了管状ITO靶材的质量。

实施例2

管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管，其制备步骤如下：

以比表面积为25m²·g^-1的钛酸锶钡粉末作为原料，按照料浆目标固相含量50%加入去离子水，用25%浓度的氨水作为分散剂，调节预混液的pH值为10，并加入占粉体1.2%的粘结剂PVA混合均匀，然后置于滚筒球磨机中进行球磨混合，选用的球磨罐内衬为耐磨聚氨酯，磨球为直径15mm的氧化锆球，球料比为2:1，球磨机转速为150r/min，球磨时间为8h，球磨后的钛酸锶钡料浆粘度为27mPa·s（室温下旋转粘度计的转速为20s^-1）。将钛酸锶钡料浆泵入造粒塔内进行造粒，进风温度控制在220℃，出风温度控制在110℃，形成钛酸锶钡造粒粉。将钛酸锶钡造粒粉用15MPa的模压压力压制成型，得到钛酸锶钡同步收缩衬管。

其中，钛酸锶钡同步收缩衬管的厚度为管状ITO靶材坯体相应厚度的2.5倍，高度为12mm，钛酸锶钡同步收缩衬管的相对密度为43%。

将管状ITO靶材坯体放置于钛酸锶钡同步收缩衬管上，于1560℃烧结后，钛酸锶钡坯体在水平方向的收缩率与管状ITO靶材坯体基本一致，且略大于管状ITO靶材坯体。因此，该钛酸锶钡同步收缩衬管能够与管状ITO靶材坯体同步收缩，提高了管状ITO靶材的质量。

以上对本发明所提供的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理和具体实施方式进行了阐述，上述实施例仅用来帮助理解本发明的方法和核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管的制备方法，其特征在于，制备同步收缩衬管所用的原料为比表面积为15~25 m²·g^-1的四方多晶氧化锆粉末或比表面积为18~30 m²·g^-1的钛酸锶钡粉末，其制备方法包括如下步骤：

步骤一、球磨：在原料中加入占料浆目标固相含量50%的去离子水得到混合液，然后加入分散剂，调节混合液的pH值为9~10，再加入占原料质量1.0~1.5%的粘接剂混合均匀，然后置于球磨机中进行球磨充分，得到料浆；

步骤二、造粒：将步骤一得到的料浆泵入造粒塔中进行造粒得到造粒粉；

步骤三、成型：将步骤二得到的造粒粉置于模具中压制成型，即得到同步收缩衬管。

2.根据权利要求1所述的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管的制备方法，其特征在于，步骤一中，所用的分散剂是浓度为25%的氨水。

3.根据权利要求1所述的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管的制备方法，其特征在于，步骤一中，所用的粘接剂为PVA。

4.根据权利要求1所述的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管的制备方法，其特征在于，步骤一中，球磨时的球料比为1:1~2:1，球磨机转速为100~150r/min，球磨时间为5~8h。

5.根据权利要求1所述的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管的制备方法，其特征在于，步骤二中，采用造粒塔造粒时，进风温度为210~220℃，出风温度为90~110℃。

6.根据权利要求5所述的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管的制备方法，其特征在于，以四方多晶氧化锆粉末为原料时，经球磨后得到的料浆粘度为25~31mPa·s，压制成型时的压力为10~12MPa，压制成型后同步收缩衬管的相对密度为41~45%。

7.根据权利要求1所述的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管的制备方法，其特征在于，以钛酸锶钡粉末为原料时，经球磨后得到的料浆粘度为21~30mPa·s，压制成型时的压力为13~16MPa，压制成型后同步收缩衬管的相对密度为40~43%。

8.管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管，其特征在于，其是按照权利要求1的方法制备的。

9.根据权利要求8所述的管状ITO靶材坯体烧结用同步收缩衬管，其特征在于：所述同步收缩衬管的截面呈圆环形，同步收缩衬管的壁厚为管状ITO靶材坯体壁厚的2~2.5倍，高度为10~12mm；在烧结时，同步收缩衬管置于管状ITO靶材坯体和承烧板之间。

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