CN107056288A - 一种氧化锆电子承烧板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子及耐火材料领域,具体说是一种氧化锆电子承烧板的制备方法,包括如下步骤:将钇稳定锆粉体分别研磨至一定粒度和占比;将粒度120目以下粉体置于2%~5%溶质质量分数的稀酸中进行浸泡0.5~6h,然后用清水洗涤,烘干得烘干粉体;加入氧化镁、氧化铈至烘干粉体中,得混合粉体;将混合粉体与钇稳定锆粉体组合中40‑120目粗料混合,加入占质量百分数4%~7%的粘结剂进行粘结混料,加密造粒,压制烧结成氧化锆电子承烧板。本发明的有益效果在于:本发明方法制得的氧化锆电子承烧板抗折强度高,同等条件下可抗弯折强度达到1200MPa以上,体积密度达到4.5~4.65g/cm3,板线变化率在0.5%左右。
Description
技术领域
本发明涉及电子及耐火材料领域,具体说是一种氧化锆电子承烧板的制备方法。
背景技术
氧化锆材料因具备优异的高温热稳定性和力学性能,所以氧化锆电子承烧板成为电子元器件高温承烧领域用的优选耐火材料。起高温承烧电子元件的作用,决定着电子元器件的整体承烧质量,是保证电子元器件在高温下不被污染,不发生变形损坏的必要条件。近年来,随着电子元器件质量的提升,对生产工艺要求明显提高,普通氧化锆电子承烧板已很难满足使用要求。
现有氧化锆电子承烧板生产工艺主要有将助剂氧化钙、氧化钇等直接加入熔炼炉内与氧化锆熔炼,熔炼后产品直接出炉自然冷却,经破碎加工到一定粒度的粉体直接配入粘结剂制作承烧板,高温烧结成型;也有使用氧化铝,氧化铝+氧化锆等原料制作承烧板的。
现有方法中存在问题主要为生产出的承烧板出现烧结成品率低,体积密度偏低,线变化率不稳定和抗弯折强度不足等。用以上氧化锆为原料为例,生产的承烧板体积密度4.2~4.4g/cm3之间,线变化率在1.0%~2.0%,抗弯折强度<1100MPa,在下游电子承烧中应用周期仅为3~6个月。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高致密度、抗弯折强度好、高温使用寿命长的氧化锆电子承烧板的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:提供一种氧化锆电子承烧板的制备方法,包括如下步骤:
氧化钇稳定型氧化锆在电弧炉内完成熔炼得到钇稳定锆粉体,所述钇稳定锆粉体中氧化钇质量百分含量为6%~8%;
将所述钇稳定锆粉体分别研磨至如下粒度和占比:40-80目粉体质量占比15%~25%,80-120目粉体质量比占比10%~25%,120~200目粉体质量比占比20%~30%,325-1000目粉体质量比占比25%~40%,1000目粉体质量比占比<10%,得钇稳定锆粉体组合;
将上述钇稳定锆粉体组合使用120目筛进行分段,粒度120目(大于120目)以下粉体置于2%~5%溶质质量分数的稀酸中进行浸泡0.5~6h,然后用清水洗涤,在100~200℃下烘干1~5h得烘干粉体,所述烘干粉体中水分含量质量百分数<0.1%;
加入烘干粉体的质量百分数为0.5%~0.8%的氧化镁、0.25~0.75%的氧化铈至烘干粉体中,混合均匀,得混合粉体;
将上述混合粉体与钇稳定锆粉体组合中40-120目(钇稳定锆粉体组合中粒度120目以上)钇稳定锆粉体粗料混合均匀,加入占混合料质量百分数4%~7%的粘结剂进行粘结混料,混匀后置于辊压机进行加密造粒;
将加密造粒后得到的粉体压制烧结成氧化锆电子承烧板。
本发明的有益效果在于:区别于现有技术,本发明方法制得的氧化锆电子承烧板抗折强度高,同等条件下可抗弯折强度达到1200MPa以上,体积密度达到4.5~4.65g/cm3,板线变化率在0.5%左右。由于其抗弯折能力强、气孔率低、体积密度高,样品收缩率稳定,同时,减少污染电子元器件几率,与市场上现有的产品相比,具有优异的高温抗弯折变形能力和高的体积密度,承烧板使用周期可达到7~9个月。本发明方法可以解决现有氧化锆电子承烧板使用周期短、重复利用率低等问题,将为电子及耐火材料领域作出极大贡献。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于:首先通过电炉熔炼控制氧化锆中氧化钇的含量,然后通过研磨工艺实现电熔钇稳定锆粉体粒径的控制和粒度的合理级配。再将研磨后的120目下粉体置于2%~5%浓度的稀酸中进行浸泡0.5~6h,水洗至pH接近中性以去除有害杂质,烘干后的120目下细粉体中配入0.5%~0.8%的氧化镁、0.25~0.75%的氧化铈,混合均匀,以在制品高温焙烧过程提升制品整体稳定化率。将混好的120目下料与40-120目粗料混合,加入4%~7%的粘结剂进行粘结混料,混匀后置于辊压机进行加密造粒,于180~260MPa压力下压制烧结成氧化锆电子承烧板。
本发明提供一种氧化锆电子承烧板的制备方法,包括如下步骤:
1、氧化钇稳定型氧化锆在电弧炉内完成熔炼得到钇稳定锆粉体,所述钇稳定锆粉体中氧化钇质量百分含量为6%~8%;
2、将所述钇稳定锆粉体分别研磨至如下粒度和占比:40-80目粉体质量占比15%~25%,80-120目粉体质量比占比10%~25%,120~200目粉体质量比占比20%~30%,325-1000目粉体质量比占比25%~40%,1000目粉体质量比占比<10%,得钇稳定锆粉体组合;
3、将上述钇稳定锆粉体组合中,粒度120目以下粉体置于2%~5%溶质质量分数的稀酸中进行浸泡0.5~6h,然后用清水洗涤,在100~200℃下烘干1~5h得烘干粉体,所述烘干粉体中水分含量质量百分数<0.1%;
4、加入烘干粉体的质量百分数为0.5%~0.8%的氧化镁、0.25~0.75%的氧化铈至烘干粉体中,混合均匀,得混合粉体;
5、将混合粉体与钇稳定锆粉体组合中40-120目粗料混合得混合料,加入占混合料质量百分数4%~7%的粘结剂进行粘结混料,混匀后置于辊压机进行加密造粒;
6、将加密造粒后得到的粉体压制烧结成氧化锆电子承烧板。
在上述制备方法中,步骤1通过电熔法实现一定氧化钇含量钇稳定锆熔炼;步骤2通过研磨工艺实现对氧化锆粉体粒径的控制和粒度的合理级配;步骤3通过酸洗水洗去除细粉中硅、铁、钛等杂质成分,同时对粉体棱角形貌进行改善;步骤4通过加入0.5%~0.8%的氧化镁、0.25~0.75%的氧化铈进一步提升产品整体高温稳定性,以提升制品抗折强度;步骤5通过辊压造粒技术提高粉体的体积密度和减少烧结后制品的气孔率;步骤6通过高压压制及烧制技术将氧化锆板烧结成体积密度高、收缩率小、抗弯折强度性能好的氧化锆电子承烧板。
从上述描述可知,本发明的有益效果在于:区别于现有技术,本发明方法制得的氧化锆电子承烧板抗折强度高,同等条件下可抗弯折强度达到1200MPa以上,体积密度达到4.5~4.65g/cm3,板线变化率在0.5%左右。由于其抗弯折能力强、气孔率低、体积密度高,样品收缩率稳定,同时,减少污染电子元器件几率,与市场上现有的产品相比,具有优异的高温抗弯折变形能力和高的体积密度,承烧板使用周期可达到7~9个月。本发明方法可以解决现有氧化锆电子承烧板使用周期短、重复利用率低等问题,将为电子及耐火材料领域作出极大贡献。
进一步的,上述的氧化锆电子承烧板的制备方法中,所述稀酸选自稀盐酸、稀硫酸和稀草酸中的一种或几种。
进一步的,上述的氧化锆电子承烧板的制备方法中,所述氧化锆的纯度≥99%,氧化钇纯度≥99.8%,氧化镁纯度≥99.9%,氧化铈纯度≥99.9%。
进一步的,上述的氧化锆电子承烧板的制备方法中,所述粘结剂为聚烯醇类或有机树脂类。
进一步的,上述的氧化锆电子承烧板的制备方法中,所述粘结剂为聚乙烯醇或酚醛树脂。
进一步的,上述的氧化锆电子承烧板的制备方法中,所述“辊压机进行加密造粒”中加密造粒的次数为3次。
进一步的,上述的氧化锆电子承烧板的制备方法中,所述“将加密造粒后得到的粉体压制,烧结成氧化锆电子承烧板”具体为:将加密造粒后得到的粉体于180~260MPa下压制烧结成氧化锆电子承烧板。
进一步的,上述的氧化锆电子承烧板的制备方法中,所述烧结的温度曲线为:0~650℃:240min,650~650℃:90min,650~1450℃:300min,1450~1450℃:60min,1450~1660℃:90min,1660~1660℃:200min,制品随炉冷却至常温出炉。
实施例1:
一种氧化锆电子承烧板的制备方法,包括如下步骤:
氧化钇稳定型氧化锆在电弧炉内完成熔炼得到钇稳定锆粉体,所述钇稳定锆粉体中氧化钇质量百分含量为6%;
将所述钇稳定锆粉体分别研磨至如下粒度和占比:40-80目粉体质量占比15%,80-120目粉体质量比占比25%,120~200目粉体质量比占比30%,325-1000目粉体质量比占比25%,1000目粉体质量比占比为5%,得钇稳定锆粉体组合;
将上述钇稳定锆粉体组合中,粒度120目以下粉体置于2%溶质质量分数的盐酸中进行浸泡0.5h,然后用清水洗涤,在100℃下烘干1h得烘干粉体,所述烘干粉体中水分含量质量百分数<0.1%;
加入烘干粉体的质量百分数为0.5%的氧化镁、0.25%的氧化铈至烘干粉体中,混合均匀,得混合粉体;
将混合粉体与钇稳定锆粉体组合中40-120目粗料混合得混合料,加入占混合料质量百分数4%的聚乙烯醇进行粘结混料,混匀后置于辊压机进行加密造粒,加密造粒的次数为3次。
将加密造粒后得到的粉体于180~260MPa下压制烧结成氧化锆电子承烧板。所述烧结的温度曲线为:0~650℃:240min,650~650℃:90min,650~1450℃:300min,1450~1450℃:60min,1450~1660℃:90min,1660~1660℃:200min,制品随炉冷却至常温出炉。
上述的氧化锆电子承烧板的制备方法中,所述氧化锆的纯度≥99%,氧化钇纯度≥99.8%,氧化镁纯度≥99.9%,氧化铈纯度≥99.9%。
经检测,所制得的氧化锆电子承烧板的线变化率为0.45%,体积密度达到4.560g/cm3,样品抗折强度为1233.15MPa。
实施例2
一种氧化锆电子承烧板的制备方法,包括如下步骤:
氧化钇稳定型氧化锆在电弧炉内完成熔炼得到钇稳定锆粉体,所述钇稳定锆粉体中氧化钇质量百分含量为8%;
将所述钇稳定锆粉体分别研磨至如下粒度和占比:40-80目粉体质量占比25%,80-120目粉体质量比占比25%,120~200目粉体质量比占比20%,325-1000目粉体质量比占比28%%,1000目粉体质量比占比2%,得钇稳定锆粉体组合;
将上述钇稳定锆粉体组合中,粒度120目以下粉体置于5%溶质质量分数的盐酸中进行浸泡6h,然后用清水洗涤,在200℃下烘干5h得烘干粉体,所述烘干粉体中水分含量质量百分数<0.1%;
加入烘干粉体的质量百分数为0.8%的氧化镁、0.75%的氧化铈至烘干粉体中,混合均匀,得混合粉体;
将混合粉体与钇稳定锆粉体组合中40-120目粗料混合,加入占质量百分数7%的酚醛树脂进行粘结混料,混匀后置于辊压机进行加密造粒;所述“辊压机进行加密造粒”中加密造粒的次数为3次。
将加密造粒后得到的粉体于180~260MPa下压制烧结成氧化锆电子承烧板。所述烧结的温度曲线为:0~650℃:240min,650~650℃:90min,650~1450℃:300min,1450~1450℃:60min,1450~1660℃:90min,1660~1660℃:200min,制品随炉冷却至常温出炉。
上述的氧化锆电子承烧板的制备方法中,所述氧化锆的纯度≥99%,氧化钇纯度≥99.8%,氧化镁纯度≥99.9%,氧化铈纯度≥99.9%。
经检测,所制得的氧化锆电子承烧板的线变化率为0.43%,体积密度达到4.530g/cm3,样品抗折强度为1255.25MPa。
实施例3
一种氧化锆电子承烧板的制备方法,包括如下步骤:
1、氧化钇稳定型氧化锆在电弧炉内完成熔炼,实现钇稳定锆中氧化钇质量百分含量控制在6.8%;
2、将电熔法制备的钇稳定锆粉体研磨至粒度40-80目粉体质量占比15.5%,80-120目粉体质量比占比18.5%,120-200目粉体质量比占比25%,325-1000目粉体质量比占比32%,1000目粉体质量比占比9%;
3、将研磨后的上述氧化锆(钇稳定锆粉体)粒度120目以下粉体放于5%浓度的稀盐酸中进行浸泡5.5h,然后用清水洗至pH接近中性,在130℃下烘干2.0h,洗除细粉中硅、铁、钛等杂质成分,洗后粉体中水分0.03%;
4、将烘干后的氧化锆120目下细粉体称重,加入以氧化锆粉体的重量计为0.58%的氧化镁、0.65%的氧化铈,混合均匀;
5、将以上混好的120目下料与40-120目粗料混合,加入4.5%的酚醛树脂进行粘结混料,混匀后置于辊压机进行加密造粒;
6、将加密造粒后得到的粉体于200MPa下压制,烧结成氧化锆电子承烧板。
烧结温度曲线如下:
0~650℃:240min,650~650℃:90min,
650~1450℃:300min,1450~1450℃:60min,
1450~1660℃:90min,1660~1660℃:200min,
制品随炉冷却至常温出炉。
经检测,所制得的氧化锆电子承烧板的线变化率为0.49%,体积密度达到4.560g/cm3,样品抗折强度为1243.17MPa。
实施例4
一种氧化锆电子承烧板的制备方法,包括如下步骤:
1、氧化钇稳定型氧化锆在电弧炉内完成熔炼,实现钇稳定锆中氧化钇质量百分含量控制在7.8%;
2、将电熔法制备的钇稳定锆粉体研磨至粒度40-80目粉体质量占比19.5%,80-120目粉体质量比占比16.5%,120-200目粉体质量比占比28.5%,325-1000目粉体质量比占比29.5%,1000目粉体质量比占比6%;
3、将研磨后的上述氧化锆(钇稳定锆粉体)粒度120目以下粉体放于3.5%浓度的稀草酸酸中进行浸泡6h,然后用清水洗至pH接近中性,在180℃下烘干2.5h,洗除细粉中硅、铁、钛等杂质成分,粉体中水分0.09%;
4、将烘干后的氧化锆120目下细粉体称重,加入以氧化锆粉体的重量计为0.72%的氧化镁、0.35%的氧化铈,混合均匀;
5、将以上混好的120目下料与40-120目粗料混合,加入6%的粘结剂进行粘结混料,混匀后置于辊压机进行加密造粒;
6、将加密造粒后得到的粉体于250MPa下压制,烧结成氧化锆电子承烧板。
烧结温度曲线如下:
0~650℃:240min,650~650℃:90min,
650~1450℃:300min,1450~1450℃:60min,
1450~1660℃:90min,1660~1660℃:200min,
制品随炉冷却至常温出炉。
经检测,所制得的氧化锆电子承烧板的线变化率为0.37%,体积密度达到4.590g/cm3,样品抗折强度为1266.81MPa。
实施例5
一种氧化锆电子承烧板的制备方法,包括如下步骤:
1、氧化钇稳定型氧化锆在电弧炉内完成熔炼,实现钇稳定锆中氧化钇质量百分含量控制在7.3%;
2、将电熔法制备的钇稳定锆粉体研磨至粒度40-80目粉体质量占比16.0%,80-120目粉体质量比占比19.5%,120-200目粉体质量比占比26.5%,325-1000目粉体质量比占比34%,1000目粉体质量比占比4%;
3、将研磨后的上述氧化锆(钇稳定锆粉体)粒度120目以下粉体放于5.5%浓度的稀酸中进行浸泡4.5h,然后用清水洗至pH接近中性,在150℃下烘干3.0h,洗除细粉中硅、铁、钛等杂质成分,粉体中水分0.01%;
4、将烘干后的氧化锆120目下细粉体称重,加入以氧化锆粉体的重量计为0.48%的氧化镁、0.56%的氧化铈,混合均匀;
5、将以上混好的120目下料与40-120目粗料混合,加入5.0%的粘结剂进行粘结混料,混匀后置于辊压机进行加密造粒;
6、将加密造粒后得到的粉体于230MPa下压制,烧结成氧化锆电子承烧板。
烧烧结温度曲线如下:
0~650℃:240min,650~650℃:90min,
650~1450℃:300min,1450~1450℃:60min,
1450~1660℃:90min,1660~1660℃:200min,
制品随炉冷却至常温出炉。
经检测,所制得的氧化锆电子承烧板的线变化率为0.41%,体积密度达到4.63g/cm3,样品抗折强度为1301.46MPa。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种氧化锆电子承烧板的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
氧化钇稳定型氧化锆在电弧炉内完成熔炼得到钇稳定锆粉体,所述钇稳定锆粉体中氧化钇质量百分含量为6%~8%;
将所述钇稳定锆粉体分别研磨至如下粒度和占比:40-80目粉体质量占比15%~25%,80-120目粉体质量比占比10%~25%,120~200目粉体质量比占比20%~30%,325-1000目粉体质量比占比25%~40%,1000目粉体质量比占比<10%,得钇稳定锆粉体组合;
将上述钇稳定锆粉体组合中,粒度120目以下粉体置于2%~5%溶质质量分数的稀酸中进行浸泡0.5~6h,然后用清水洗涤,在100~200℃下烘干1~5h得烘干粉体,所述烘干粉体中水分含量质量百分数<0.1%;
加入烘干粉体的质量百分数为0.5%~0.8%的氧化镁、0.25~0.75%的氧化铈至烘干粉体中,混合均匀,得混合粉体;
将混合粉体与钇稳定锆粉体组合中40-120目粗料混合得混合料,加入占混合料质量百分数4%~7%的粘结剂进行粘结混料,混匀后置于辊压机进行加密造粒;
将加密造粒后得到的粉体压制烧结成氧化锆电子承烧板。
2.根据权利要求1所述的氧化锆电子承烧板的制备方法,其特征在于:所述稀酸选自稀盐酸、稀硫酸和稀草酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的氧化锆电子承烧板的制备方法,其特征在于:所述氧化锆的纯度≥99%,氧化钇纯度≥99.8%,氧化镁纯度≥99.9%,氧化铈纯度≥99.9%。
4.根据权利要求1所述的氧化锆电子承烧板的制备方法,其特征在于:所述粘结剂为聚烯醇类或有机树脂类。
5.根据权利要求1所述的氧化锆电子承烧板的制备方法,其特征在于:所述粘结剂为聚乙烯醇或酚醛树脂。
6.根据权利要求1所述的氧化锆电子承烧板的制备方法,其特征在于:所述“辊压机进行加密造粒”中加密造粒的次数为3次。
7.根据权利要求1所述的氧化锆电子承烧板的制备方法,其特征在于:所述“将加密造粒后得到的粉体压制,烧结成氧化锆电子承烧板”具体为:将加密造粒后得到的粉体于180~260MPa下压制烧结成氧化锆电子承烧板。
8.根据权利要求1所述的氧化锆电子承烧板的制备方法,其特征在于:所述烧结的温度曲线为:0~650℃:240min,650~650℃:90min,650~1450℃:300min,1450~1450℃:60min,1450~1660℃:90min,1660~1660℃:200min,制品随炉冷却至常温出炉。
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