JPH01208366A - ジルコニア強化ムライトセラミックスの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は機械的強度、破壊靭性に優れるジルコニア強化
ムライトセラミックスの製造法に関する。

（従来の技術） ムライト（３ｋ１２０ｓ・２８ｉ０ｚ）セラミックスは
、従来カオリンなどを主成分とする粘土質にアルミナ分
を添加して焼成したものが耐熱性材料として使用されて
きたが、最近誘電特性、熱膨張係数、高温機械強度等の
性能を向上させる目的として、高純度合成原料を使用す
る方法が開発されてきた。

しかし高純度合成原料を使用しても破壊靭性が低いこと
は避けられない。このため高靭性であるジルコニアを添
加する方法が考えられるようになってきた。このジルコ
ニアを添加したムライトセラミックスは、ムライト原料
粉とジルコニア粉との混合物を焼成したセラミックス又
はムライト原料粉、ジルコニア粉およびＣｅＯｘ、　Ｙ
ｘＯｓ等の安定化剤の混合物を焼成したセラミックスで
あり、これらの焼成物は、ムライト結晶と共に正方晶ジ
ルコニア結晶が主構成相となるようにすることが望ま［
−い。

高純度ムライトセラミックスを焼結させるには通常１７
００℃前後の高温が必要であり、ま九上記のようにジル
コニアを添加した場合においてもその焼結温度について
は変わりがない。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、′）ルコニアは上記のような高温で焼成
すると、結晶が大きく成長し、正方晶ジルコニアの安厘
領域とされる粒径０．５μｍを外れ。

２〜３μｍとなるため単斜晶ジルコニアに変化しやすく
９機械的強度が焼成ロット毎に大きく変動するなど性能
が不安定になる。

焼成温度を低下させるには、天然ムライト原料と同じよ
うにＭｇＯ，Ｃａｂ、　Ｎａ２０等合成ムライト原料と
低温でガラスを形成する成分を添加することが考えられ
るが、このような方法は高純度の合成ムライト原料を使
用する意味を失わせるものである。

本発明はかかる欠点のないジルコニア強化ムライトセラ
ミックスの製造法を提供することを目的とするものであ
る。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは上記の欠点てついて種々検討した結果、安
定化剤を含むジルコニア粉およびムライト原料粉に焼結
助剤として適量の希土類酸化物を添加すれば、焼結温度
を７０〜１５０℃位まで低下させることができ、Ｂ＆械
的強度などの性能に優れ、安定化が達成できるというこ
とを見出した。

本発明は正方晶ジルコニアとムライト結晶を主成分とす
るジルコニア強化ムライトセラミックスの製造法におい
て、安定化剤を含むジルコニア粉３〜４０重ｌｔ俤、ム
ライト原料粉５５〜９６，８重：１％および希土類酸化
物０．２〜５重量％を均一に混合した後、焼成するジル
コニア強化ムライトセラミックスの製造法に関する。

なお本発明において、安定化剤としては、　　ＣｅＣｈ
。

Ｙ２Ｏ３，Ｇｄ２Ｏ３，ＹｂｚＯｓ等の希土類酸化物を
用いることが好ましい。

安定化剤を含むジルコニア粉の含有量は、ジルコニア強
化ムライトセラミックス中に３〜４０重量％好ましくは
１０〜３０重量％の範囲とされ。

またムライト原料粉の含有量は、ジルコニア強化ムライ
トセラミックス中に５５〜９６．８重量％好ましくは６
８〜８９．５重ｆｌチの範囲とされ、安定化剤を含むジ
ルコニア粉が３重量％未満で、ムライト原料粉が９６．
８重量％を越えると機械的強度。

破壊靭性が劣り、また安定化剤を含むジルコニア粉が４
０重ｆｔ％を越え、ムライト原料粉が５５重縫チ未溝で
あると耐熱衝撃性が高く、熱膨張係数が低い等のムライ
トセラミックスの特長が失われる。

一方焼結助剤として用いる希土類酸化物は。

Ｃｅ０ｚ　ｅ　Ｙ２０ｓ　ｙ　Ｇｃｂ　Ｏｓ等が用いら
れ、その含有量は、ジルコニア強化ムライトセラミック
ス中に０．２〜５重量％、好ましくは０．５〜２１ｉ量
俤の範囲とされ、０．２重量％未満であると焼結温度を
低下する効果が少なく又は低下する効果がなく、また５
重ｉ％を越えると高価になると共にジルコニア知固溶し
て立方晶ジルコニアの生成を招くなど性能が低下する等
の欠点が生じる。

安定化剤および焼結助剤として用いる希土類酸化物は１
種で用いてもよく、また２種以上を重複して用いてもよ
く特に制限はない。

焼成温度は１組成又は配合割合により相違するが、１５
００〜１６５０°Ｃ未満の範囲が打着しい。

（実施例） 以下本発明の詳細な説明する。

実施例１ 安定化剤を含むジルコニア粉、ムライト原料粉（秩父セ
メント製の高純度合成ムライト粉）並びに焼結助剤とし
てＹ２Ｏ３粉、　Ｇｄ２Ｏ，粉（いずれも三菱化成製、
純度９９．９９　％　）およびＣａＯ２粉（日産希元素
製、純度９９．９％）を第１表に示す配合割合に秤量し
、ボールミルで均一に混合した後ボ１ノビニルアルコー
ルを１重ｉｓ添加し、噴霧乾燥して成形粉を得た。次い
で成形粉を１．５トン／ｃｍ２の圧力でラバープレス成
形後、第１表に示す温度で３時間焼成して焼結体を得た
。なお安定化剤を含むジルコニア粉としては、賦香２〜
６までは第−希元素化学友の商品名Ｈ８Ｙ　　３（Ｙ２
０３３モルチ含有）を使用し、賦香７および８は第一希
元素化学製のジルコニア粉（ＳＰＺグレード）８６モル
チＫＣｅＯｚ粉（日量希元素製。純度９９．９係）１４
モモル係添加し、平均粒径が０．４μｍになるまで湿式
混合、粉砕し、乾燥後１３５０℃の温度で１時間熱処理
を行ない、冷却後半均粒径が０．５μｍＫなるまで湿式
混合、粉砕し、乾燥した粉体を使用し、また賦香９〜１
１は第−希元素化学製のジルコニア粉（ＳＰＺグレード
）９４．５モル係にＣｅ０ｚ粉（日量希元素製。純度９
９．９チ）４モル係およびＹｚＯｓ粉（三菱化成製、純
度９９．９９１１．５モル係を添加し、平均粒径が０．
４μｍになるまで湿式混合、粉砕し、以下上記と同様の
工程で製造した粉体を使用した。

次に得られた焼結体を切断し、３Ｘ４Ｘ５０寸法の試料
を得た。この各試料について、スパン４０閣の３点曲げ
試験で曲げ強度を測定した。その結果を第１表に示す。

また幅が０．１　ｍで深さ１　ｍｍにダイアモンド刃で
切り込むシングルノツチビーム法による破壊靭性の測定
、破断面を電子顕ＯＲ鏡で観察した結晶粒子径の測定お
よび焼結体の表面をＸ線回折法で結晶相を調べた。これ
らの結果も合わせて第１表に示す。なお第１表において
曲げ強さおよび破壊靭性の値は試料数１０本についての
値である。

第１表から明らかなように９本発明になるジルコニア強
化ムライトセラミックスは、１５５０〜１６３０’Ｃ程
度の焼成温度で曲げ強さおよび破壊靭性に優れ、またバ
ラツキが少ないことがわかる。

（発明の効果） 本発明によれば、焼結温度を従来の焼結温度より７０〜
１５０℃位まで低下させることができ。

曲げ強さ、破壊靭性等の機械的強度に優れ、かつバラツ
キが少なく安定化した強度のジルコニア強化ムライトセ
ラミックスを得ることができる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．正方晶ジルコニアとムライト結晶を主成分とするジ
   ルコニア強化ムライトセラミックスの製造法において，
   安定化剤を含むジルコニア粉３〜４０重量％，ムライト
   原料粉５５〜９６．８重量％および希土類酸化物０．２
   〜５重量％を均一に混合した後，焼成することを特徴と
   するジルコニア強化ムライトセラミックスの製造法。
2. ２．安定化剤が希土類酸化物であり，かつその含有量が
   ＣｅＯ＿２を用いる場合はジルコニアに対して２〜１５
   モル％，３価の酸化物を用いる場合はジルコニアに対し
   て０．５〜４モルである請求項１記載のジルコニア強化
   ムライトセラミックスの製造法。