CN100567213C - Li4SiO4陶瓷球的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Li4SiO4陶瓷球的制备工艺，它包括下列步骤：(1)将Li2CO3、SiO2原料按Li/Si摩尔比为3∶1～5∶1混合，在800～1000℃，恒温进行固相合成反应，球磨、过筛；(2)在步骤(1)制备的Li4SiO4粉末中加入微晶纤维素、聚乙烯醇和乙醇，在挤出速度为30～100rpm、打断速度为500～2000rpm、滚圆速度为200～1000rpm的条件下进行挤出-滚圆法成型造球；(3)干燥后，在850～1100℃、保温时间2～6小时进行无压烧结。该工艺简单，生产周期短、制备成本低，能很好的满足聚变堆产氚包层对直径0.5～2mm锂陶瓷球的设计要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂陶瓷球的制备领域，特别涉及一种Li4SiO4陶瓷球的制备工艺。
背景技术
产氚包层是聚变堆的关键系统，由于Li4SiO4和Li2TiO3陶瓷具有优异的氚增殖特性，在聚变堆固体氚增殖剂材料研究中受到很大的关注。目前，文献报道的锂陶瓷球制备工艺主要集中于Li2TiO3球，而关于Li4SiO4陶瓷球的研究报道还很少。国外，法国FZK利用熔融喷射法制备Li4SiO4陶瓷球，该方法工艺复杂且制备出的陶瓷球相对密度高达98％TD，致使在辐照时陶瓷球易碎。国内目前尚无关于Li4SiO4和Li2TiO3陶瓷球研制的公开报道，对于国内聚变堆的发展，研究和掌握Li4SiO4陶瓷球的制备工艺，实现其国产化是势在必行的。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种工艺简单，生产周期短、制备成本低，能很好的满足聚变堆产氚包层对直径0.5～2mm锂陶瓷球的设计要求的Li4SiO4陶瓷球制备工艺。
为了解决上述问题，本发明是通过以下技术方案实现的：该制备工艺包括：
(1)将Li2CO3、SiO2原料按Li/Si摩尔比为3∶1～5∶1混合，在800～1000℃，恒温进行固相合成反应，球磨；
(2)在步骤(1)制备的Li4SiO4粉末中加入微晶纤维素、聚乙烯醇和乙醇，在挤出速度为30～100rpm、打断速度为500～2000rpm、滚圆速度为200～1000rpm的条件下进行挤出-滚圆法成型造球；
(3)干燥后，在850～1100℃、保温时间2～6小时进行无压烧结。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明通过采用合适Li2CO3、SiO2原料配比和反应温度、挤出和滚动一体化造球、无压烧结等工艺条件，可以快速制备出：化学纯度大于98％，烧结密度60～90％TD，晶粒尺寸≤35um，球直径0.5～2mm满足产氚包层设计要求的Li4SiO4陶瓷球。本方法工艺简单，成本低，不污染环境。
附图说明
图1工艺流程图
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
实施例1
本实施例所用的装置有混合机、高纯Al2O3坩埚、马弗炉、行星式球磨机、玛瑙罐、玛瑙球、挤出-滚圆机、干燥箱。
首先按Li/Si摩尔比为3∶1进行Li2CO3、SiO2原料的称量配料，将原料在高效混合机中混合均匀，再装入高纯Al2O3坩埚内，置于马弗炉内在800℃、2小时加热保温进行固相合成反应。然后用行星式球磨机、玛瑙罐和玛瑙球对所合成的Li4SiO4粉末在转速为200rpm、球料比为2∶1、时间为2小时条件下球磨、过筛，获得中位粒度约为20um、单相的Li4SiO4粉末。
在Li4SiO4粉末中加入5％微晶纤维素、0.5％聚乙烯醇和乙醇，制成流动性较好的粉末浆料。再在挤出-滚圆机上成型造球，调整控制挤出速度30rpm、打断速度为500rpm、滚圆速度为200rpm的条件进行成型造球。将造粒球先置于真空干燥箱内80℃干燥4小时，再在马弗炉内850℃、2小时保温无压烧结，则获得单相、相对密度78％TD、球形度较好、平均直径0.6mm的Li4SiO4陶瓷球。
实施例2
本实施例同实施例1，其不同之处在于，按Li/Si摩尔比为4∶1进行Li2CO3、SiO2原料的称量配料，将原料在高效混合机中混合均匀，再装入高纯Al2O3坩埚内，置于马弗炉内在900℃、4小时加热保温进行固相合成反应。然后用行星式球磨机、玛瑙罐和玛瑙球对所合成的Li4SiO4粉末在转速为300rpm、球料比为3∶1、时间为5小时条件下球磨、过筛，获得中位粒度约为16um、单相的Li4SiO4粉末。
在Li4SiO4粉末中加入15％微晶纤维素、2％聚乙烯醇和乙醇，制成流动性较好的粉末浆料。再在挤出-滚圆机上成型造球，调整控制挤出速度80rpm、打断速度为1000rpm、滚圆速度为600rpm的条件进行成型造球。将造粒球先置于真空干燥箱内80℃干燥4小时，再在马弗炉内950℃、4小时保温无压烧结，则获得单相、相对密度85％TD、球形度较好、平均直径2mm的Li4SiO4陶瓷球。
实施例3
本实施例同实施例1，其不同之处在于，按Li/Si摩尔比为5∶1进行Li2CO3、SiO2原料的称量配料，将原料在高效混合机中混合均匀，再装入高纯Al2O3坩埚内，置于马弗炉内在1000℃、6小时加热保温进行固相合成反应。然后用行星式球磨机、玛瑙罐和玛瑙球对所合成的Li4SiO4粉末在转速为400rpm、球料比为5∶1、时间为8小时条件下球磨、过筛，获得中位粒度约为5um、单相的Li4SiO4粉末。
在Li4SiO4粉末中加入30％微晶纤维素、5％聚乙烯醇和乙醇，制成流动性较好的粉末浆料。再在挤出-滚圆机上成型造球，调整控制挤出速度100rpm、打断速度为2000rpm、滚圆速度为1000rpm的条件进行成型造球。将造粒球先置于真空干燥箱内80℃干燥4小时，再在马弗炉内1100℃、6小时保温无压烧结，则获得单相、相对密度80％TD、球形度较好、平均直径1mm的Li4SiO4陶瓷球。
Claims (5)
1.一种Li4SiO4陶瓷球的制备工艺，其特征在于，它包括下列步骤：
(1)将Li2CO3、SiO2原料按Li/Si摩尔比为3∶1～5∶1混合，在800～1000℃恒温进行固相合成反应，球磨、过筛；
(2)在步骤(1)制备的Li4SiO4粉末中加入微晶纤维素、聚乙烯醇和乙醇，在挤出速度为30～100rpm、打断速度为500～2000rpm、滚圆速度为200～1000rpm的条件下进行挤出-滚圆法成型造球；
(3)干燥后，在850～1100℃、保温时间2～6小时进行无压烧结。
2.根据权利要求1所述的Li4SiO4陶瓷球的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(1)中所述的固相合成反应2～6小时。
3.根据权利要求1所述的Li4SiO4陶瓷球的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(1)中球磨在转速为200～400rpm、球料比2∶1～5∶1、时间为2～8小时的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的Li4SiO4陶瓷球的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中加入5～30％微晶纤维素、0.5～5％聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的Li4SiO4陶瓷球的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(3)中的干燥为在80℃真空干燥4小时。
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