CN111018557B - 一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，包括以下步骤：步骤一、向正硅酸锂粉末中加入液体粘结剂，然后放置于搅拌机中搅拌均匀，得到成型性好的粘稠状正硅酸锂粉末团；所述液体粘结剂与粉末的质量比为1:2.5～9；步骤二、将步骤一中得到的正硅酸锂粉末团装入模具中，通过压制成型得到正硅酸锂球壳生坯；步骤三、将步骤二得到的正硅酸锂球壳生坯进行干燥；步骤四、将步骤三中干燥后得到的正硅酸锂球壳生坯在烧结炉中进行烧结，得到正硅酸锂球壳材料；本发明制得的正硅酸锂球壳强度高、使用过程不易粉碎、收缩均匀，适用于TBM模块Li4SiO4陶瓷微球氚增殖的模拟验证。
Description
技术领域
本发明涉及氚增殖材料领域，尤其是涉及一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法。
背景技术
随着经济的高速发展，社会对能源的需求急速提升，能源问题是21世纪人类需要解决的重大课题。核聚变能源因其固有的安全性、清洁性和燃料储量丰富性，被认为是最有可能解决人类能源问题的途径之一。
在核聚变的聚变堆或聚变-裂变混合堆的聚变驱动器外面有一个包层，包层的目的之一是产生足够的核燃料——氚。包层中的氚增殖剂需满足较高的氚增殖比、优良的热导性、力学性能、释氚性能、辐照性能及较低的氚滞留量等性能，目前通常使用含锂材料。Li4SiO4陶瓷作为氚增殖剂材料，其含锂密度仅次于Li2O，具有力学性能稳定、氚滞留量低、与中子倍增剂（铍）相容性好等优点，已成为中国和欧盟的聚变堆产氚首选增殖剂材料。中国的实验包层模块（TBM）方案中选用0.5mm~1mm的Li4SiO4陶瓷微球作为氚增殖剂材料，Li4SiO4陶瓷微球具有装卸容易、表面积大、透气性能好、氚的扩散和释放便利等优点。
为了了解Li4SiO4陶瓷微球在中子辐照过程中理化性质的变化以及氚的增殖释放过程，需采用计算机模拟和一体的正硅酸锂球壳中子辐照实验验证来完成。但是，采用热压烧结、注射成形等手段制备的正硅酸球壳会带来诸如样品开裂、收缩不均、强度不够等问题。同时，硅酸锂小球在使用过程中存在易粉化、破碎等问题，结构功能一体化的Li4SiO4材料有望改善氚增殖陶瓷的力学性能、抗辐照性能以及释氚性能，是未来氚增殖材料的一个发展趋势。因此，一种氚增殖用正硅酸锂球壳的研究具有重要的科学和工程意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于模拟验证Li4SiO4陶瓷微球经中子源辐照后的理化性能的结构功能一体化的正硅酸锂球壳的制备方法，制得的正硅酸锂球壳强度高、使用过程不易粉碎、收缩均匀，适用于TBM模块Li4SiO4陶瓷微球氚增殖的模拟验证。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，包括以下步骤：步骤一、向正硅酸锂粉末中加入液体粘结剂，然后放置于搅拌机中搅拌均匀，得到成型性好的粘稠状正硅酸锂粉末团；所述液体粘结剂与粉末的质量比为1:2.5~9；步骤二、将步骤一中得到的正硅酸锂粉末团装入模具中，通过压制成型得到正硅酸锂球壳生坯；步骤三、将步骤二得到的正硅酸锂球壳生坯进行干燥；步骤四、将步骤三中干燥后得到的正硅酸锂球壳生坯在烧结炉中进行烧结，得到正硅酸锂球壳材料；所述烧结工艺为：以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至250℃~300℃保温0.5h~2h，继续以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至420℃~460℃保温0.5h~2h，再以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至950℃~1050℃保温0.5h~2h，随炉冷却。
作为优选方式，所述液体粘结剂为聚丙烯酸钠或聚乙烯醇或松油醇与无水乙醇按浓度为0.6g/L~1.8g/L配制而成。
作为优选方式，所述液体粘结剂为聚丙烯酸钠或聚乙烯醇或松油醇与无水乙醇按浓度为1.2g/L配制而成。
作为优选方式，所述正硅酸锂粉末的粒径为1μm~100μm，纯度为99.9%，粒径分布D50小于10μm。
作为优选方式，所述步骤三中，硅酸锂球壳生坯置于恒温鼓风箱60℃~90℃干燥6h~12h。
作为优选方式，所述步骤三中，硅酸锂球壳生坯置于恒温鼓风箱80℃干燥10h。
作为优选方式，所述步骤四中，烧结工艺为：以7.5℃/min的升温速率升温至280℃保温1h，继续以7.5℃/min的升温速率升温至440℃保温1h，再以7.5℃/min的升温速率升温至980℃保温1h，随炉冷却。
作为优选方式，所述液体粘结剂与粉末的质量比为1:6。
本发明涉及一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，与现有设计相比，其优点在于：本发明以正硅酸锂粉末为原料加入液体粘结剂成型后得到正硅酸锂球壳生坯，生坯干燥后在烧结炉中采用多步烧结法烧结，多步烧结法缓慢地脱除了坯体中的粘结剂，样品在烧结过程中不易出现鼓包、开裂等现象，且保证了正硅酸锂的纯净度；在950℃~1050℃下烧结后样品强度较高、收缩均匀，使用过程中不易粉化破碎，无需再做后处理。
本发明制备的正硅酸锂球壳材料强度较高、无裂纹，在使用过程中不易发生粉化破碎；本发明制备的正硅酸锂球壳尺寸偏差小，内外壁光滑，可直接与铍小球配套使用；本发明制备的正硅酸锂球壳材料孔隙率在25.6~30.1%，孔径分布均匀，适用于TBM模块的氚增殖模拟；本发明设计简单、工艺简单，对设备要求较少。
具体实施方式
下文结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，包括以下步骤：步骤一、向正硅酸锂粉末中加入液体粘结剂，然后放置于搅拌机中搅拌，搅拌速度为5r/min ~20r/min，搅拌时间为0.5h~1h，得到成型性好的粘稠状正硅酸锂粉末团；所述液体粘结剂与粉末的质量比为1:2.5~9。
所述正硅酸锂粉末的粒径为1μm~100μm，粒径分布D50小于10μm，纯度为99.9%；此粒径范围的正硅酸锂粉末可以保证其烧结活性，易于获得较高强度的硅酸锂球壳，且球壳孔径细小均匀。
所述液体粘结剂为聚丙烯酸钠或聚乙烯醇或松油醇与无水乙醇按浓度为0.6g/L~1.8g/L配制而成。无水乙醇的作用是溶剂及润湿剂，聚丙烯酸钠或聚乙烯醇或松油醇起到粘结作用。所述液体粘结剂的使用保证了正硅酸锂球壳的正常成型，且坯体干燥后具有一定强度，也保证了后续烧结样品的质量。
步骤二、将步骤一中得到的正硅酸锂粉末团装入模具中，通过压制成型得到正硅酸锂球壳生坯；步骤三、将步骤二得到的正硅酸锂球壳生坯置于恒温鼓风箱60℃~90℃干燥6h~12h；步骤四、将步骤三中干燥后得到的正硅酸锂球壳生坯在烧结炉中进行烧结，得到正硅酸锂球壳材料。烧结炉为真空炉或马弗炉。
所述的具体烧结工艺为：以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至250℃~300℃保温0.5h~2h，继续以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至420℃~460℃保温0.5h~2h，再以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至950℃~1050℃保温0.5h~2h，随炉冷却至室温（25℃）。
采用上述升降温速率可以保证正硅酸锂球壳在烧结过程中不会因温度变化太快而开裂；多步烧结工艺可以将粘结剂充分脱除，避免了粘结剂高温裂解或残余；在950℃~1050℃保温0.5h~2h，既可以使正硅酸锂球壳具有一定强度，又可以保证球壳的孔隙率，孔隙率为25.6%~30.1%、抗压强度为2.95~7.52MPa、且球壳收缩均匀。
实施例1：本发明涉及一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，包括以下步骤：步骤一、向250g正硅酸锂粉末中加入100g液体粘结剂，然后放置于搅拌机中搅拌，搅拌速度为5r/min ~20r/min，搅拌时间为0.5h ~1h，得到成型性好的粘稠状正硅酸锂粉末团。
所述液体粘结剂为聚丙烯酸钠与无水乙醇按浓度为0.6g/L配制而成。
步骤二、将步骤一中得到的正硅酸锂粉末团装入模具中，通过压制成型得到正硅酸锂球壳生坯；步骤三、将步骤二得到的正硅酸锂球壳生坯置于恒温鼓风箱60℃干燥12h；步骤四、将步骤三中干燥后得到的正硅酸锂球壳生坯在真空炉中进行烧结，真空度小于10-2Pa，得到正硅酸锂球壳材料。
所述的具体烧结工艺为：以5℃/min的升温速率升温至280℃保温2h，继续以5℃/min的升温速率升温至440℃保温2h，再以5℃/min的升温速率升温至950℃保温0.5h，随炉冷却至室温（25℃）。
经检测，本实施例制备得到的正硅酸锂球壳材料的孔隙率为30.1%、抗压强度为2.95MPa、且球壳收缩均匀。
其中，孔隙率采用排水法测量，抗压强度按照国家标准《GB/T 7314—2005金属材料室温压缩试验方法》测量。
实施例2：本发明涉及一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，包括以下步骤：步骤一、向600g正硅酸锂粉末中加入100g液体粘结剂，然后放置于搅拌机中搅拌，搅拌速度为5r/min ~20r/min，搅拌时间为0.5h ~1h，得到成型性好的粘稠状正硅酸锂粉末团。
所述液体粘结剂为聚乙烯醇与无水乙醇按浓度为1.2g/L配制而成。
步骤二、将步骤一中得到的正硅酸锂粉末团装入模具中，通过压制成型得到正硅酸锂球壳生坯；步骤三、将步骤二得到的正硅酸锂球壳生坯置于恒温鼓风箱80℃干燥10h；步骤四、将步骤三中干燥后得到的正硅酸锂球壳生坯在马弗炉中进行烧结，得到正硅酸锂球壳材料。
所述的具体烧结工艺为：以7.5℃/min的升温速率升温至250℃保温1h，继续以7.5℃/min的升温速率升温至420℃保温1h，再以7.5℃/min的升温速率升温至980℃保温1h，随炉冷却至室温（25℃）。
经检测，本实施例制备得到的正硅酸锂球壳材料的孔隙率为27.3%、抗压强度为5.21MPa、且球壳收缩均匀。
其中，孔隙率采用排水法测量，抗压强度按照国家标准《GB/T 7314—2005金属材料室温压缩试验方法》测量。
实施例3：本发明涉及一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，包括以下步骤：步骤一、向900g正硅酸锂粉末中加入100g液体粘结剂，然后放置于搅拌机中搅拌，搅拌速度为5r/min ~20r/min，搅拌时间为0.5h ~1h，得到成型性好的粘稠状正硅酸锂粉末团。
所述液体粘结剂为松油醇与无水乙醇按浓度为1.8g/L配制而成。
步骤二、将步骤一中得到的正硅酸锂粉末团装入模具中，通过压制成型得到正硅酸锂球壳生坯；步骤三、将步骤二得到的正硅酸锂球壳生坯置于恒温鼓风箱90℃干燥6h；步骤四、将步骤三中干燥后得到的正硅酸锂球壳生坯在马弗炉中进行烧结，得到正硅酸锂球壳材料。
所述的具体烧结工艺为：以10℃/min的升温速率升温至300℃保温0.5h，继续以10℃/min的升温速率升温至460℃保温0.5h，再以10℃/min的升温速率升温至1050℃保温2h，随炉冷却至室温（25℃）。
经检测，本实施例制备得到的正硅酸锂球壳材料的孔隙率为25.6%、抗压强度为7.52MPa、且球壳收缩均匀。
其中，孔隙率采用排水法测量，抗压强度按照国家标准《GB/T 7314—2005金属材料室温压缩试验方法》测量。
Claims (7)
1.一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、向正硅酸锂粉末中加入液体粘结剂，然后放置于搅拌机中搅拌均匀，得到成型性好的粘稠状正硅酸锂粉末团；所述液体粘结剂与粉末的质量比为1：2.5~9；步骤二、将步骤一中得到的正硅酸锂粉末团装入模具中，通过压制成型得到正硅酸锂球壳生坯；步骤三、将步骤二得到的正硅酸锂球壳生坯进行干燥；步骤四、将步骤三中干燥后得到的正硅酸锂球壳生坯在烧结炉中进行烧结，得到正硅酸锂球壳材料；所述烧结工艺为：以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至250℃~300℃保温0.5h~2h，继续以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至420℃~460℃保温0.5h~2h，再以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至950℃~1050℃保温0.5h~2h，随炉冷却；所述液体粘结剂为聚丙烯酸钠或聚乙烯醇或松油醇与无水乙醇按浓度为0.6g/L~1.8g/L配制而成；制得的正硅酸锂球壳孔隙率为25.6%~30.1%、抗压强度为2.95~7.52MPa。
2.根据权利要求1所述的一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，其特征在于，所述液体粘结剂为聚丙烯酸钠或聚乙烯醇或松油醇与无水乙醇按浓度为1.2g/L配制而成。
3.根据权利要求1所述的一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，其特征在于，所述正硅酸锂粉末的粒径为1μm~100μm，纯度为99.9%，粒径分布D50小于10μm。
4.根据权利要求1所述的一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，硅酸锂球壳生坯置于恒温鼓风箱60℃~90℃干燥6h~12h。
5.根据权利要求4所述的一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，硅酸锂球壳生坯置于恒温鼓风箱80℃干燥10h。
6.根据权利要求1所述的一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，烧结工艺为：以7.5℃/min的升温速率升温至280℃保温1h，继续以7.5℃/min的升温速率升温至440℃保温1h，再以7.5℃/min的升温速率升温至980℃保温1h，随炉冷却。
7.根据权利要求1所述的一种氚增殖用正硅酸锂球壳的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述液体粘结剂与粉末的质量比为1：6。
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Denomination of invention: A preparation method of lithium orthosilicate spherical shells for tritium proliferation Effective date of registration: 20231018 Granted publication date: 20220429 Pledgee: CITIC Bank Co.,Ltd. Guangzhou Branch Pledgor: Guangzhou Sailong Supplementary Manufacturing Co.,Ltd. Registration number: Y2023980061565 |
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