CN103691956A - 环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种辐照靶件的制备方法。为解决现有粉末冶金烧结工艺的不足，提高Al-NpO2弥散芯块的致密度、Al与NpO2的均匀程度，同时精确控制芯块的尺寸以避免对其进行机械加工，本发明提供了一种环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺，包括以下步骤：（1）以聚乙烯醇水溶液对Al粉造粒；（2）采用两步法混合NpO2粉末和造粒后Al粉；（3）冷压成型制得生坯；（4）真空无压烧结制得环形薄壁Al-NpO2弥散芯块。本发明的制备工艺所采用的设备及操作较为简单，成品率高，辐射防护效果好，制得的环形薄壁Al-NpO2弥散芯块致密度高，Al与NpO2分布均匀，外形尺寸精度高，不需要进行机械加工修型。

Description

环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种辐照靶件的制备方法，特别涉及一种环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺。
背景技术
237Np的比活度高达2.58×107Bq/g，半衰期长达100万年以上，化学毒性极高，因此镎靶件的制备必须在密封、屏蔽条件良好且保持负压的手套箱内进行，操作十分复杂。
为了最大程度减轻镎的放射性和化学毒性的危害，满足操作要求，同时还要考虑到非常昂贵的237Np原料价格因素，因此镎靶件的制备不应采用如研磨等不利的机械加工方式。在这种情况下，就要求在镎靶件的制备过程中应采用直接成型的方式，并同时满足较高的成型精度要求。
作为一种较为常用的镎靶件，Al-NpO2弥散芯块具有导热性能好、包容裂变产物能力强、后处理方便等优点。同时，为了便于反应堆辐照，提高辐照效率，在某些情况下，需要将Al-NpO2弥散芯块制成环形薄壁结构。
当前，制备Al-NpO2弥散芯块的工艺主要有共热挤压和粉末冶金烧结。共热挤压工艺是国外常用的方法，其优点为：可获得接近全致密的弥散芯块；芯块不需机械加工；芯块与铝合金包壳界面实现冶金结合，不存在气隙，有利于传热。但共热挤压工艺存在着如下难以克服的缺点：当硬脆的NpO2含量较高时共热挤压难以进行；在610℃以上共热挤压时Al将与NpO2反应形成热导率较低、脆性很高的NpAl4金属间化合物和Al2O3；制备环形、薄壁芯块的难度较大，设备复杂，废品率较高，生产效率较低。
而对于粉末冶金烧结工艺，国内外的相关研究报道较少。粉末冶金烧结工艺的优点为：烧结温度一般低于600℃，Al不会与NpO2反应形成其它相；工艺和设备简单，成品率高，生产效率较高。但粉末冶金烧结工艺也存在一些缺点，例如：一、Al的熔点为660℃，NpO2的熔点为2560℃，两者相差很大，因此在Al中混合较多的NpO2粉末会严重阻碍Al的烧结致密化，导致难以获得较高密度的Al-20%NpO2弥散芯块；二、Al的理论密度为2.70g/cm3，而NpO2的理论密度高达11.125g/cm3，两者相差很大，因此要保证Al与NpO2混合均匀，具有较大技术难度；三、制造元件或靶件时需要将芯块装管，在芯块不经研磨加工、直接装管的情况下，要精确控制芯块的外径有较大难度，而芯块与包壳之间的装配间隙过大会影响传热，间隙过小则不能顺利装管。
由于Al-NpO2弥散芯块粉末冶金烧结工艺上存在上述缺陷，为了发挥其优势，因此需要在其基础上开发一种新的制备工艺以适于实际应用。
发明内容
为解决现有Al-NpO2弥散芯块粉末冶金烧结工艺存在的上述不足，提高Al-NpO2弥散芯块的致密度、Al与NpO2的均匀程度，同时精确控制芯块的尺寸以避免对其进行机械加工，本发明提供了一种环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺。
一种环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺，该制备工艺包括以下步骤：
（1）在中位粒径小于40μm的Al粉中加入浓度为0.5-1wt%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后真空干燥，干燥后进行破碎，用50-100目筛网过筛，完成Al粉造粒；
（2）取重量为造粒后Al粉1-20wt%的NpO2粉末，以及重量为NpO2粉末0.9-1.1倍的造粒后Al粉混合均匀，得到初混粉末；然后在初混粉末中加入剩余的造粒后Al粉，以及占NpO2粉末与造粒后Al粉总重之和的0.2-0.5wt%的硬脂酸，混合均匀后得到混合粉末；
（3）用500-800MPa压力在模具中对混合粉末进行冷压成型，保压时间30-60s，脱模后得到环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯，其外形尺寸根据脱模后的弹性后效加以控制；
（4）将环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯于480-510℃、10-2-10-3Pa条件下真空无压烧结1-2h，制得环形薄壁Al-NpO2弥散芯块，其外形尺寸根据收缩率加以控制。
其中，步骤（2）中所有的混合操作均在三维运动混合机内完成为优选。
为尽量减少操作放射性粉末的风险和个人剂量，本发明对Al粉进行单独造粒处理，提高了混合粉末的流动性。然后采用两步法进行混合，即先将未造粒的全部NpO2粉末与部分造粒后Al粉混合均匀，再与剩余的造粒后Al粉、硬脂酸共同混合均匀，混合效果良好。由于Al的塑性非常好，在冷压成型时易与模具发生粘连，为解决此问题，本发明在混合粉末中加入硬脂酸作为成型润滑剂。随后在高压下冷压成型制得环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯，其相对密度（TD）达到93～95%。最后将环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯进行真空无压烧结，在较低温度下，Al与NpO2不发生反应，制得的环形薄壁Al-NpO2弥散芯块相对密度（TD）提高至94～96%。其间，通过脱模后的弹性后效和烧结收缩率对外形尺寸加以控制，因此其尺寸精度高，较好满足了不研磨、直接装管的要求。
本发明的环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺所采用的设备及操作较为简单，成品率高，辐射防护效果好，制得的环形薄壁Al-NpO2弥散芯块致密度高，Al与NpO2分布均匀，外形尺寸精度高，不需要进行机械加工修型。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式做进一步的说明。
实施例1
一种环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺，其具体步骤如下：
（1）在中位粒径为20μm的Al粉中加入浓度为0.5wt%的聚乙烯醇水溶液，用搅拌机搅拌均匀后于真空干燥箱内真空干燥，干燥后进行破碎，用50目筛网过筛，完成Al粉造粒；
（2）取重量为造粒后Al粉5wt%的NpO2粉末，以及重量为NpO2粉末0.9倍的造粒后Al粉混合2h，得到初混粉末；然后在初混粉末中加入剩余的造粒后Al粉，以及占NpO2粉末与造粒后Al粉总重之和的0.2wt%的硬脂酸，混合2h后得到混合粉末；步骤（2）中所有的混合操作均在三维运动混合机内完成；
（3）采用液压成型机，用500MPa压力在模具中对混合粉末进行冷压成型，保压时间30s，脱模后得到环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯；
（4）将环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯于480℃、10-2Pa条件下于真空烧结炉内真空无压烧结1h，制得相对密度为95.1%的环形薄壁Al-NpO2弥散芯块。
实施例2
一种环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺，其具体步骤如下：
（1）在中位粒径为30μm的Al粉中加入浓度为0.8wt%的聚乙烯醇水溶液，用搅拌机搅拌均匀后于真空干燥箱内真空干燥，干燥后进行破碎，用70目筛网过筛，完成Al粉造粒；
（2）取重量为造粒后Al粉12wt%的NpO2粉末，以及重量为NpO2粉末1.0倍的造粒后Al粉混合3h，得到初混粉末；然后在初混粉末中加入剩余的造粒后Al粉，以及占NpO2粉末与造粒后Al粉总重之和的0.35wt%的硬脂酸，混合3h后得到混合粉末；
（3）采用液压成型机，用650MPa压力在模具中对混合粉末进行冷压成型，保压时间45s，脱模后得到环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯；
（4）将环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯于500℃、5×10-3Pa条件下于真空烧结炉内真空无压烧结1.5h，制得相对密度为95.3%的环形薄壁Al-NpO2弥散芯块。
实施例3
一种环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺，其具体步骤如下：
（1）在中位粒径为40μm的Al粉中加入浓度为1.0wt%的聚乙烯醇水溶液，用搅拌机搅拌均匀后于真空干燥箱内真空干燥，干燥后进行破碎，用90目筛网过筛，完成Al粉造粒；
（2）取重量为造粒后Al粉18wt%的NpO2粉末，以及重量为NpO2粉末1.1倍的造粒后Al粉混合4h，得到初混粉末；然后在初混粉末中加入剩余的造粒后Al粉，以及占NpO2粉末与造粒后Al粉总重之和的0.5wt%的硬脂酸，混合4h后得到混合粉末；步骤（2）中所有的混合操作均在三维运动混合机内完成；
（3）采用液压成型机，用800MPa压力在模具中对混合粉末进行冷压成型，保压时间60s，脱模后得到环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯；
（4）将环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯于510℃、10-3Pa条件下于真空烧结炉内真空无压烧结2h，制得相对密度为95.8%的环形薄壁Al-NpO2弥散芯块。

Claims (2)

1.一种环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺，其特征在于该制备工艺包括以下步骤：
（1）在中位粒径小于40μm的Al粉中加入浓度为0.5-1wt%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀后真空干燥，干燥后进行破碎，用50-100目筛网过筛，完成Al粉造粒；
（2）取重量为造粒后Al粉1-20wt%的NpO2粉末，以及重量为NpO2粉末0.9-1.1倍的造粒后Al粉混合均匀，得到初混粉末；然后在初混粉末中加入剩余的造粒后Al粉，以及占NpO2粉末与造粒后Al粉总重之和的0.2-0.5wt%的硬脂酸，混合均匀后得到混合粉末；
（3）用500-800MPa压力在模具中对混合粉末进行冷压成型，保压时间30-60s，脱模后得到环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯，其外形尺寸根据脱模后的弹性后效加以控制；
（4）将环形薄壁Al-NpO2弥散芯块生坯于480-510℃、10-2-10-3Pa条件下真空无压烧结1-2h，制得环形薄壁Al-NpO2弥散芯块，其外形尺寸根据收缩率加以控制。
2.如权利要求1所述的环形薄壁Al-NpO2弥散芯块的制备工艺，其特征在于：步骤（2）中所有的混合操作均在三维运动混合机内完成。
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