CN110157934B - 一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于核燃料制备技术领域，涉及一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法。所述的制造方法依次包括如下步骤：(1)用粘结剂或润滑剂、金属钨或钼粉末、二氧化铀粉末制备压制用的造粒后的粉末原料；(2)将造粒后的粉末原料填充入模具进行压制，得到芯块压坯；(3)将芯块压坯放入烧结炉中，抽真空后进行烧结，在达到粉末原料制备中加入的粘结剂或润滑剂挥发温度前，升温速率不超过5℃/min，烧结炉内保持高真空；粘结剂或润滑剂脱除完毕后，提高升温速率继续进行烧结，得到钨或钼基二氧化铀燃料芯块成品。利用本发明的制造方法，能够工艺流程较简单、烧结温度较低、钨(钼)金属基体连续性较好，且可以降低燃料芯块的生产制造难度以及成本。

Description

一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法
技术领域
本发明属于核燃料制备技术领域，涉及一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法。
背景技术
在反应堆领域，目前使用最广泛的核燃料为氧化物燃料，例如二氧化铀燃料以及混合氧化物(UO2-PuO2)燃料。而钨(钼)基二氧化铀燃料是将二氧化铀粉末颗粒弥散在连续的金属钨(钼)基体中，利用金属钨(钼)的高热导率，可以将二氧化铀燃料相所产生的裂变热迅速带走，从而达到高工作温度、高燃耗的特点。
钨(钼)基二氧化铀燃料相比于纯二氧化铀燃料而言，热导率有了明显的提升(如图1、2所示)，由二氧化铀燃料的3-8W/m·K大幅提高至30-60W/m·K。钨(钼)基二氧化铀燃料可以在更高的温度下工作，例如，60％UO2-40％W(体积百分比)燃料的设计工作温度可达2500℃。
目前，国外文献已报道的钨(钼)基二氧化铀燃料芯块制备工艺主要包括以下三种：
1)无压烧结法
此方法为常规燃料生产工艺流程，将二氧化铀粉末与钨(钼)粉末利用混料机混合均匀后造粒，利用液压机压制成压坯，在高纯H2等还原性气氛下进行烧结，得到钨(钼)基二氧化铀燃料芯块。此方法生产工艺简单，生产效率高。
早期的无压烧结得到的芯块密度较低，仅能达到芯块理论密度的65％-80％。研究发现钨粉的粒度与表面形貌都会影响烧结的密度。使用粒径为1-2μm的球形钨粉相比于同粒径的非球形的钨粉，烧结密度更高，可达到95％理论密度，但依旧需要很高的烧结温度，一般选择在2200-2400℃之间。选择更高的烧结温度会导致芯块内氧金属比降低，增加包壳泄漏风险。
除了烧结温度较高，生产能耗高这一缺点，无压烧结法由于使用简单的混料工艺来控制钨(钼)金属粉末与二氧化铀粉末的混合均匀性，无法有效地实现让二氧化铀粉末颗粒均匀地弥散在钨(钼)基体中，导致钨(钼)二氧化铀燃料芯块中二氧化铀相含量较高后钨(钼)基体连续性较差，无法满足设计指标要求。因此，无压烧结法需降低烧结温度，提高钨(钼)基体连续性来满足工业生产要求。
2)气相沉积-热等静压法
如前节描述，无压烧结法存在金属基体连续性较差，二氧化铀颗粒团聚的现象，因此美国开发了气相沉积-热等静压法。首先在二氧化铀粉末表面沉积一层钨(钼)金属，然后将完成包覆的颗粒在1800℃以上温度进行热等静压，得到钨(钼)基二氧化铀燃料芯块。这种方法得到的芯块金属基体连续性较好，二氧化铀粉末颗粒在芯块内分布也较均匀，但其工艺步骤较为繁琐，且对大型热等静压炉要求极高，生产成本极高。
3)放电等离子烧结法
伴随着近年新型烧结工艺的发展，美国开展了用放电等离子烧结法制备钨基二氧化铀芯块的尝试，将钨粉与二氧化铀粉末混合后，放入放电等离子烧结炉中烧结，烧结温度可降低至1500℃，且烧结时间短，可以显著降低燃料生产过程中能耗。但文献中报道的该法目前依旧是将钨粉与二氧化铀粉机械混合，依旧无法解决在芯块中二氧化铀相含量较高后钨(钼)基体连续性较差的缺点。
因此，这三种方法各有优劣，气相沉积-热等静压法制得的芯块钨(钼)基体连续性较好，但对专用设备要求高，工艺复杂，烧结温度也较高；无压烧结法对设备要求低、工艺简单，但要求极高的烧结温度，且制备得到的芯块钨(钼)基体连续性差；放电等离子烧结法工艺简单，烧结温度低，但芯块钨(钼)基体连续性依旧未得到改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，以能够工艺流程较简单、烧结温度较低、钨(钼)金属基体连续性较好，且可以降低钨(钼)基二氧化铀燃料芯块的生产制造难度以及成本。
为实现此目的，在基础的实施方案中，本发明提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，所述的制造方法依次包括如下步骤：
(1)用粘结剂或润滑剂、金属钨或钼粉末、二氧化铀粉末制备压制用的造粒后的粉末原料；
(2)压制：将造粒后的粉末原料填充入模具进行压制，得到芯块压坯；
(3)烧结：将芯块压坯放入烧结炉中，抽真空后进行烧结，在达到粉末原料制备中加入的粘结剂或润滑剂挥发温度前，升温速率不超过5℃/min，烧结炉内保持高真空；粘结剂或润滑剂脱除完毕后，提高升温速率继续进行烧结，得到钨或钼基二氧化铀燃料芯块成品。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，其中所述的粘结剂或润滑剂选自石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或几种。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，其中步骤(1)中，粘结剂或润滑剂添加量为燃料芯块重量的0.2-0.8％，金属钨或钼粉末、二氧化铀粉末的质量比为1:25-5:1。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，其中步骤(2)中，压制压力为100-400MPa，压制时间为20-60s。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，其中步骤(3)中，烧结炉内保持高真空为抽真空至10-1Pa以下。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，其中步骤(1)中，所述的造粒后的粉末原料采用如下的常规法制备：
称量一定量的二氧化铀粉末，在液压机上预压成预压压坯，破碎过筛后加入粘结剂或润滑剂，球化混合均匀，随后再加入一定量的金属钨或钼粉末混合均匀，得到造粒后的粉末原料。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，其中步骤(3)的具体烧结方法如下：
在达到粉末制备中加入的粘结剂或润滑剂挥发温度前，升温速率不超过5℃/min，烧结炉内保持高真空；粘结剂或润滑剂脱除完毕后，通入含有不超过1000ppm水汽或氧气的Ar气体，升温速率调节为10-15℃/min，在1200-1300℃保温2-3小时；保温结束后对烧结炉内抽真空，通入高纯Ar-H2混合气体，升温至1500-1700℃后保温4-5小时完成烧结过程，得到钨或钼基二氧化铀燃料芯块成品。
在一种优选的实施方案中，本发明提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，其中步骤(1)中，所述的造粒后的粉末原料采用如下的三种方法之一制备：
二氧化铀粉末预氧化法：称量一定量的二氧化铀粉末，装入坩埚，在煅烧炉内煅烧，煅烧温度控制在100-150℃，空气气氛中保温4-8小时，将得到的粉末在液压机上预压成预压压坯，破碎过筛后加入粘结剂或润滑剂，球化混合均匀，随后再加入一定量的金属钨或钼粉末混合均匀，得到造粒后的粉末原料；
钨或钼粉末预氧化法：称量一定量的二氧化铀粉末，在液压机上预压成预压压坯，破碎过筛后加入粘结剂或润滑剂，球化混合均匀，备用；再称量一定量的钨或钼粉末，装入坩埚，在煅烧炉内煅烧，煅烧温度控制在150-200℃，空气气氛中保温1-2小时；将得到的粉末随后与之前球化后的二氧化铀粉末混合均匀，得到造粒后的粉末原料；
钨或钼酸铀共晶粉末加入法：称量一定量的二氧化铀粉末，在液压机上预压成预压压坯，破碎过筛后加入粘结剂或润滑剂，球化混合均匀，备用；再称量一定量的八氧化三铀粉末及三氧化钨粉末，装入坩埚，在煅烧炉内升温至1100-1200℃，高纯Ar气氛下保温6-8小时；将得到的钨或钼酸铀共晶粉末研磨，过筛备用；再视芯块设计中钨或钼含量称量一定量的钨或钼粉末，与之前球化二氧化铀粉末及钨或钼酸铀共晶粉末混合均匀，得到造粒后的粉末原料。
在一种更加优选的实施方案中，本发明提供一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，其中步骤(3)的具体烧结方法如下：
在达到粉末制备中加入的粘结剂或润滑剂挥发温度前，升温速率不超过5℃/min，烧结炉内保持高真空；粘结剂或润滑剂脱除完毕后，通入高纯Ar-H2混合气体，升温速率调节为10-15℃/min，升温至1200-1300℃保温2-3小时；再升温至1500-1700℃后保温4-5小时完成烧结过程，得到钨或钼基二氧化铀燃料芯块成品。
本发明的有益效果在于，利用本发明的钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，能够工艺流程较简单、烧结温度较低、钨(钼)金属基体连续性较好，且可以降低钨(钼)基二氧化铀燃料芯块的生产制造难度以及成本。
本发明的核心在于对原料粉末在烧结前或烧结过程中进行预氧化，使氧化后的粉末互相接触时，在1100℃左右反应生成钨(钼)酸铀共晶相(UWxOy)；或直接将八氧化三铀与三氧化钨反应的共晶粉末加入原料粉末中。由于钨(钼)酸铀共晶相熔点很低，因此钨(钼)酸铀共晶相在烧结保温过程中以液相存在，沿二氧化铀以及钨颗粒边界流动。当烧结后期转变为还原性气氛，包裹二氧化铀颗粒的液相被还原成钨(钼)金属，从而保证了钨(钼)基体包裹二氧化铀颗粒，具备较好的连续性；同时液相的存在加速了烧结过程中的元素扩散过程，降低了烧结致密化所需温度。
本发明克服了国际上原有无压烧结工艺的缺点，降低了钨(钼)基二氧化铀芯块烧结温度，提高了芯块中金属基体连续性。使用本方法可以在保证钨(钼)基二氧化铀芯块质量合乎设计标准的前提下，避免使用气相沉积-热等静压法等工艺繁琐、设备要求高、生产成本高的芯块制造方法。
附图说明
图1为不同体积分数的UO2-W的热导率曲线图。
图2为UO2和添加7.7mol％的Gd2O3后的UO2的热导率曲线图。
图3为实施例中本发明的钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法的流程图。
图4为实施例1-5制备得到的钨基二氧化铀芯块的典型金相显微镜照片。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1：钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造(一)
称量23g的二氧化铀粉末，在液压机上50MPa压力下预压成预压压坯，破碎、过20目筛后加入0.6％(m/m)的石蜡，球化混合均匀，随后再加入27g金属钨粉混合均匀，得到可以用于压制的粉末原料。
称量5g粉末原料，填充入直径为12.20mm的硬质合金模具，对模具施加100MPa的压力，保压60s后脱模，得到芯块压坯。
将芯块压坯装入坩埚，放入烧结炉中，抽真空后开始烧结，升温速率不超过5℃/min，升温至250℃后保温3小时，保温过程中炉内保持高真空。保温结束后通入含有200ppm氧气的Ar气体，升温速率调节为10℃/min，在1200℃保温3小时。保温结束后对炉内抽真空，通入高纯Ar-H2混合气体，升温至1700℃后保温4小时完成烧结过程，得到钨基二氧化铀燃料芯块。
实施例2：钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造(二)
称量30.86g的二氧化铀粉末，在液压机上50MPa压力下预压成预压压坯，破碎、过20目筛后加入0.6％(m/m)的石蜡，球化混合均匀，随后再加入19.14g金属钼粉混合均匀，得到可以用于压制的粉末原料。
称量5g粉末原料，填充入直径为12.20mm的硬质合金模具，对模具施加400MPa的压力，保压20s后脱模，得到芯块压坯。
将芯块压坯装入坩埚，放入烧结炉中，抽真空后开始烧结，升温速率不超过5℃/min，升温至250℃后保温3小时，保温过程中炉内保持高真空。保温结束后通入含有100ppm水汽的Ar气体，升温速率调节为15℃/min，在1300℃保温2小时。保温结束后对炉内抽真空，通入高纯Ar-H2混合气体，升温至1500℃后保温5小时完成烧结过程，得到钼基二氧化铀燃料芯块。
实施例3：钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造(三)
称量34.72g的二氧化铀粉末，装入坩埚，在煅烧炉内升温至100℃，空气气氛中保温4小时。将得到的粉末在液压机上50MPa压力下预压成预压压坯，破碎过20目筛后加入0.3％(m/m)的硬脂酸锌，球化混合均匀，随后再加入15.28g的金属钨粉混合均匀，得到可以用于压制的粉末原料。
称取5g粉末原料，填充入直径为12.04mm的硬质合金模具，对模具施加300MPa的压力，保压30s后脱模，得到芯块压坯。
将芯块压坯装入坩埚，放入烧结炉中，抽真空后开始烧结，升温速率不超过5℃/min，升温至600℃后保温3小时，保温过程中炉内保持高真空。保温结束后通入高纯Ar-H2混合气体，升温速率调节为10℃/min，升温至1300℃保温2小时，再升温至1700℃后保温4小时完成烧结过程，得到钨基二氧化铀燃料芯块。
实施例4：钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造(四)
称量41.82g的二氧化铀粉末，在液压机上50MPa压力下预压成预压压坯，破碎过20目筛后加入0.3％(m/m)的硬脂酸锌，球化混合均匀，备用。再称量8.18g的钨粉末，装入坩埚，在煅烧炉内升温至150℃，空气气氛中保温1小时，将得到的粉末随后与之前球化后的二氧化铀粉末混合均匀，得到可以用于压制的粉末原料。
将粉末原料填充入直径为11.76mm的硬质合金模具，对模具施加400MPa的压力，保压20s后脱模，得到芯块压坯。
将芯块压坯装入坩埚，放入烧结炉中，抽真空后开始烧结，升温速率不超过5℃/min，升温至600℃后保温3小时，保温过程中炉内保持高真空。保温结束后通入高纯Ar-H2混合气体，升温速率调节为15℃/min，升温至1200℃保温3小时，再升温至1500℃后保温5小时完成烧结过程，得到钨基二氧化铀燃料芯块。
实施例5：钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造(五)
称量45g的二氧化铀粉末，在液压机上50MPa压力下预压成预压压坯，破碎过20目筛后加入0.3％(m/m)的石蜡，球化混合均匀，备用。再称量2.76g八氧化三铀粉末及3.72g三氧化钼粉末，装入坩埚，在煅烧炉内升温至1200℃，高纯Ar气氛下保温6小时。将得到的钼酸铀共晶粉末研磨，过100目筛后与之前球化二氧化铀粉末混合均匀，得到可以用于压制的粉末原料。
将5g粉末原料填充入直径为12.05mm的钢制模具，对模具施加200MPa的压力，保压30s后脱模，得到芯块压坯。
将芯块压坯装入坩埚，放入烧结炉中，抽真空后开始烧结，升温速率不超过5℃/min，升温至600℃后保温3小时，保温过程中炉内保持高真空。保温结束后通入高纯Ar-H2混合气体，升温速率调节为10℃/min，升温至1300℃保温2小时，再升温至1700℃后保温4小时完成烧结过程，得到钼基二氧化铀燃料芯块。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。上述实施例或实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (5)

1.一种钨或钼基二氧化铀燃料芯块的制造方法，其特征在于，所述的制造方法依次包括如下步骤：
（1）用粘结剂或润滑剂、金属钨或钼粉末、二氧化铀粉末制备压制用的造粒后的粉末原料；
（2）压制：将造粒后的粉末原料填充入模具进行压制，得到芯块压坯；
（3）烧结：将芯块压坯放入烧结炉中，抽真空后进行烧结，在达到粉末原料制备中加入的粘结剂或润滑剂挥发温度前，升温速率不超过5℃/min，烧结炉内保持高真空；粘结剂或润滑剂脱除完毕后，提高升温速率继续进行烧结，得到钨或钼基二氧化铀燃料芯块成品，
其中：
步骤（1）中，所述的造粒后的粉末原料采用如下的三种方法之一制备：
二氧化铀粉末预氧化法：称量一定量的二氧化铀粉末，装入坩埚，在煅烧炉内煅烧，煅烧温度控制在100-150℃，空气气氛中保温4-8小时，将得到的粉末在液压机上预压成预压压坯，破碎过筛后加入粘结剂或润滑剂，球化混合均匀，随后再加入一定量的金属钨或钼粉末混合均匀，得到造粒后的粉末原料；
钨或钼粉末预氧化法：称量一定量的二氧化铀粉末，在液压机上预压成预压压坯，破碎过筛后加入粘结剂或润滑剂，球化混合均匀，备用；再称量一定量的钨或钼粉末，装入坩埚，在煅烧炉内煅烧，煅烧温度控制在150-200℃，空气气氛中保温1-2小时；将得到的粉末随后与之前球化后的二氧化铀粉末混合均匀，得到造粒后的粉末原料；
钨酸铀或钼酸铀共晶粉末加入法：称量一定量的二氧化铀粉末，在液压机上预压成预压压坯，破碎过筛后加入粘结剂或润滑剂，球化混合均匀，备用；再称量一定量的八氧化三铀粉末，三氧化钨或三氧化钼粉末，装入坩埚，在煅烧炉内升温至1100-1200℃，高纯Ar气氛下保温6-8小时；将得到的钨酸铀或钼酸铀共晶粉末研磨，过筛备用；再视芯块设计中钨或钼含量称量一定量的钨或钼粉末，与之前球化二氧化铀粉末及钨酸铀或钼酸铀共晶粉末混合均匀，得到造粒后的粉末原料，
步骤（1）中，粘结剂或润滑剂添加量为燃料芯块重量的0.2-0.8%，金属钨或钼粉末、二氧化铀粉末的质量比为1:25-5:1。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述的粘结剂或润滑剂选自石蜡、硬脂酸、硬脂酸锌、聚乙烯醇、聚乙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（2）中，压制压力为100-400MPa，压制时间为20-60s。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（3）中，烧结炉内保持高真空为抽真空至10-1Pa以下。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤（3）的具体烧结方法如下：
在达到粉末制备中加入的粘结剂或润滑剂挥发温度前，升温速率不超过5℃/min，烧结炉内保持高真空；粘结剂或润滑剂脱除完毕后，通入高纯Ar-H2混合气体，升温速率调节为10-15℃/min，升温至1200-1300℃保温2-3小时；再升温至1500-1700℃后保温4-5小时完成烧结过程，得到钨或钼基二氧化铀燃料芯块成品。
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