CN101894594A - 一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺，包括以下步骤：(1)原料UO2+x粉末球磨；(2)原料UO2+x粉末用H2作为还原介质，还原温度为500℃～600℃，保温时间1～4小时；(3)金属铀粉末制备和有机物干包敷工艺表面处理；(4)UO2+x+U混合粉末制备；(5)环形压坯压制成型；(6)环形芯块在纯度≥99.99％的氩气+氢气混合气体，混合气体中氢气的体积比为6％～10％，在1150～1200℃保温1～2小时，再升温至1650℃～1750℃、2～4小时保温烧结。该发明提供了一种无杂质混入，O/U＜2.00、高密度、大晶粒的亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺。
Description
技术领域
本发明涉及核燃料芯块制备的技术领域，特别涉及一种制备O/U原子比小于2的亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺。
背景技术
亚化学计量UO2-x环形芯块是一种设计新颖的核燃料芯块，这种燃料芯块主要用于特殊的反应堆中，要求使用环境温度在1800℃以上，径向温度梯度小于200～400℃。环形燃料芯块可以降低高燃耗条件下燃料中心温度，提高燃料比功率；降低燃料O/U比可以降低UO2-x的蠕变速率和蒸发-冷凝迁移速率，增加核燃料裂变热的利用率，并提高此类特殊反应堆燃料元件的运行寿命。
与压水堆超化学计量UO2+x实心芯块相比，UO2-x芯块由于它的O/U比为亚化学计量，而采用传统的高温还原气氛烧结是难以达到O/U比小于2.00这一要求的。
美国等国家曾报道过采用金属Th和Ca粉末还原UO2+x来制备亚化学计量UO2-x的工艺，虽然制得了O/U比小于2.00的芯块，但是其中混入了Th、Ca等杂质，对核燃料性能产生了很大的不利影响。俄罗斯在它的特殊反应堆内使用亚化学计量UO2-x燃料环形芯块，他们可以制得满足特殊反应堆技术要求的燃料芯块，这种芯块的O/U＜1.995，密度可达95％以上，并存在一定的开气孔率，但是具体的工艺技术保密，无从借鉴。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种无杂质混入，O/U＜2.00、高密度、大晶粒的亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺，该工艺按如下步骤进行：
(1)原料UO2+x粉末球磨；
(2)原料UO2+x粉末还原；
(3)金属铀粉末制备和表面处理；
(4)UO2+x+U混合粉末制备；
(5)环形压坯压制成型；
(6)环形芯块高温烧结；
关键在于，
所述的步骤(2)中采用H2为还原介质，还原温度为500℃～600℃，保温时间1～4小时；
步骤(3)中的表面处理为有机物干包覆工艺；
步骤(6)中环形芯块高温烧结的条件：在纯度≥99.99％的氩气+氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积比为6％～10％，在1150～1200℃保温1～2小时，再升温至1650℃～1750℃、2～4小时保温烧结。
本发明还可以：
所述的步骤(1)中的球磨为采用行星式球磨机，转速200～400转/分钟，球料比(1～4)∶1，无水乙醇湿法球磨。所述的行星式球磨机的磨球为玛瑙球。
所述的步骤(2)中还原温度为600℃。
防止铀粉末氧化是本发明的关键技术之一，为了更好的防止铀粉发生氧化，本发明在步骤(3)优选采用聚乙二醇(PEG)有机物。
所述的步骤(6)中在1150℃～1200℃保温2小时，再升温至1650℃～1750℃保温烧结4小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用UO2+x混合粉末为原料，能够研制出O/U＜1.995、密度为94％、平均晶粒大小为15～20μm的环形芯块。
(2)金属铀粉是一种强的还原剂，采用有机物干包覆工艺成功解决了在空气中与UO2+x粉末混合时金属铀粉发生氧化的问题。
(3)铀的熔点为1133℃，在高温烧结过程中铀将以液相存在，这会使芯块处于液相烧结的状态，液相的存在对扩散、还原、烧结和晶粒长大有一定的促进作用。
(4)环形芯块的设计可以在不改变堆芯结构的情况下，提高了特殊反应堆系统总功率，对普通核电站燃料的改进设计也有潜在的参考价值。
(5)首次研制出了UO2-x环形芯块，为高性能，长寿命特殊反应堆的研制和应用奠定了技术基础，也可为工业生产提供理论和技术支持。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细描述：
本实施例所用的装置有行星式球磨机、氢化炉、手套箱、三维运动混合机、自动成型液压机、中频感应烧结炉。其中行星式球磨机的磨球为玛瑙球。
实施例1
将原料UO2+x粉末在转速200转/分钟，球料比1∶1的条件下，无水乙醇湿法球磨10小时，再把经过球磨的粉末≤80℃低温真空烘干，放入还原炉内600℃下，通入氢气还原1小时，得到O/U≤2.10、粒度≤1～2μm的UO2+x粉末，并在惰性手套箱内存放。
将金属铀棒用金相砂纸打磨，用稀硝酸除去表面氧化膜，用无水乙醇洗涤，迅速置于氢化炉内，抽真空保存。将氢化炉升温至200℃，充入0.1MPa高纯氢气进行氢化，氢化保温时间1小时。然后抽真空，使真空度小于100Pa，升温至350℃，时间为10分钟进行氢化物分解脱氢。氢化脱氢2次制备得到2～5μm铀粉末。在氩气手套箱内将聚乙二醇(PEG)有机物加热至60℃熔化，并淋浇包敷在金属铀粉表面，冷却1～2小时。将制得的包敷铀粉存放入密封罐内，密封罐存放在手套箱内。
在还原后的UO2+x粉末中加入质量百分比1％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，进行湿法造粒，小于80℃真空干燥后进行擦筛处理，再在造粒后的UO2+x粉末中加入质量百分比为2％的包敷铀粉，放入三维运动混合机内，在空气中混合1小时。
利用自动成型液压机，在压力450MPa、保压30秒条件下，将混合粉末于空气中压制成环形压坯。
最后将成型压坯放入中频感应烧结炉内，在纯度≥99.99％的氩气+氢气的混合气体中，其中混合气体中氢气的体积比为6％，温度为1150℃保温2小时，再升温至1650℃条件下保温烧结4小时。芯块在氩气保护下随炉冷却，可得到O/U比为1.992、相对密度94％、平均晶粒尺寸10～15μm的亚化学计量UO2-x环形芯块。
实施例2
将原料UO2+x粉末在转速300转/分钟，球料比2∶1的条件下，无水乙醇湿法球磨10小时，再把经过球磨的粉末≤80℃低温真空烘干，放入还原炉内500℃下，通入氢气还原2小时，得到O/U≤2.10、粒度≤1～2μm的UO2+x粉末，并在惰性手套箱内存放。
将金属铀棒用金相砂纸打磨，用稀硝酸除去表面氧化膜，用无水乙醇洗涤，迅速置于氢化炉内，抽真空保存。将氢化炉升温至225℃，充入0.2MPa高纯氢气进行氢化，氢化保温时间5小时。然后抽真空，使真空度90Pa，升温至400℃，时间为15分钟进行氢化物分解脱氢。氢化脱氢2次制备得到2～5μm铀粉末。在氩气手套箱内将聚乙二醇(PEG)有机物加热至70℃熔化，并淋浇包敷在金属铀粉表面，冷却1～2小时。将制得的包敷铀粉存放入密封罐内，密封罐存放在手套箱内。
在还原后的UO2+x粉末中加入质量百分比1％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，进行湿法造粒，60℃真空干燥后进行擦筛处理，再在造粒后的UO2+x粉末中加入质量百分比为6％的包敷铀粉，放入三维运动混合机内，在空气中混合2小时。
利用自动成型液压机，在压力350MPa、保压30秒条件下，将混合粉末于空气中压制成环形压坯。
最后将成型压坯放入中频感应烧结炉内，在纯度≥99.99％的氩气+氢气的混合气体中，其中混合气体中氢气的体积比为8％，温度为1200℃保温1.5小时，再升温至1700℃条件下保温烧结3小时。芯块在氩气保护下随炉冷却，可得到O/U比为1.982、相对密度95％、平均晶粒尺寸15～20μm的亚化学计量UO2-x环形芯块。
实施例3
将原料UO2+x粉末在转速400转/分钟，球料比4∶1的条件下，无水乙醇湿法球磨10小时，再把经过球磨的粉末≤80℃低温真空烘干，放入还原炉内550℃下，通入氢气还原4小时，得到O/U≤2.10、粒度≤1～2μm的UO2+x粉末，并在惰性手套箱内存放。
将金属铀棒用金相砂纸打磨，用稀硝酸除去表面氧化膜，用无水乙醇洗涤，迅速置于氢化炉内，抽真空保存。将氢化炉升温至250℃，充入0.4MPa高纯氢气进行氢化，氢化保温时间8小时。然后抽真空，使真空度60Pa，升温至400℃，时间为20钟进行氢化物分解脱氢。氢化脱氢2次制备得到2～5μm铀粉末。在氩气手套箱内将聚乙二醇(PEG)有机物加热至80℃熔化，并淋浇包敷在金属铀粉表面，冷却1～2小时。将制得的包敷铀粉存放入密封罐内，密封罐存放在手套箱内。
在还原后的UO2+x粉末中加入质量百分比1％的聚乙烯醇(PVA)水溶液，进行湿法造粒，50℃真空干燥后进行擦筛处理，再在造粒后的UO2+x粉末中加入质量百分比为10％的包敷铀粉，放入三维运动混合机内，在空气中混合1.5小时。
利用自动成型液压机，在压力400MPa、保压30秒条件下，将混合粉末于空气中压制成环形压坯。
最后将成型压坯放入中频感应烧结炉内，在纯度≥99.99％的氩气+氢气的混合气体中，其中混合气体中氢气的体积比为10％，温度为1180℃保温1小时，再升温至1750℃条件下保温烧结2小时。芯块在氩气保护下随炉冷却，可得到O/U比为1.975、相对密度94％、平均晶粒尺寸20μm的亚化学计量UO2-x环形芯块。
Claims (6)
1.一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺，该工艺按如下步骤进行：
(1)原料UO2+x粉末球磨；
(2)原料UO2+x粉末还原；
(3)金属铀粉末制备和表面处理；
(4)UO2+x+U混合粉末制备；
(5)环形压坯压制成型；
(6)环形芯块高温烧结；
其特征在于，
所述的步骤(2)中H2作为还原介质，还原温度为500℃～600℃，保温时间1～4小时；
步骤(3)中的表面处理为有机物干包敷工艺；
步骤(6)中环形芯块高温烧结的条件：在纯度≥99.99％的氩气+氢气的混合气体，混合气体中氢气的体积比为6％～10％，在1150～1200℃保温1～2小时，再升温至1650℃～1750℃、2～4小时保温烧结。
2.根据权利要求1所述的一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(1)中的球磨为采用行星式球磨机，转速200～400转/分钟，球料比(1～4)∶1，无水乙醇湿法球磨。
3.根据权利要求2所述的一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺，其特征在于，所述的行星式球磨机的磨球为玛瑙球。
4.根据权利要求1所述的一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(2)中还原温度为600℃。
5.根据权利要求1所述的一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(3)采用的有机物为聚乙二醇(PEG)。
6.根据权利要求1所述的一种亚化学计量UO2-x环形芯块的制备工艺，其特征在于，所述的步骤(6)中环形芯块在1150℃～1200℃保温2小时，再升温至1650℃～1750℃保温烧结4小时。
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