CN113035402A - 一种长条形片状uo2芯块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长条形片状UO2芯块的制备方法,它能够解决用传统压水堆芯块制备工艺难以保证长条形片状芯块完整性的问题。包括以下步骤,成型模具设计步骤;配料步骤;混料步骤;预压步骤;制粒步骤筛;球化步骤;成型步骤;烧结步骤;切割步骤;打磨步骤。其有益效果在于:设计加工的成型模具能实现粉末填料平整、生坯高度可控、生坯经烧结后的尺寸满足切割和打磨要求;在合适的添加剂添加量条件下,经40~50min/boat推舟和1750℃高温烧结制备的芯块密度在10.47~10.57g/cm3、晶粒尺寸在9~15μm、1~10μm气孔占总气孔比在96~98%、热稳定性在0.20~0.60%T.D、总杂质含量小于0.2μg/gUO2,最终片状芯块外观优良,各项性能满足设计技术要求。
Description
技术领域
本发明属于核燃料元件制造领域,具体涉及一种长条形片状UO2芯块的制备方法,具体地说是涉及一种用于核研究机构进行弹性模量和弯曲强度机械性能测试的长条形片状UO2芯块的制备方法。
背景技术
随着人们核电安全意识的逐渐提高,为确保核电运行的安全性,研究人员越来越注重对核燃料本身性能的研究。用于机械性能测试用燃料UO2芯块虽然适用领域窄,需求量小,但其对于核燃料领域的基础研究至关重要。
传统的UO2芯块为圆柱形实心芯块,直径和高度大约为10~20mm,采用传统的粉末冶金制造工艺,主要工艺流程包括粉末配混料、压片(或轧辊)制粒、球化、成型、烧结、磨削和检验等。以压水堆芯块制备为例,添加了U3O8粉末、润滑剂、造孔剂的粉末经过混料、制粒、球化后在成型压机的圆柱形阴模内压制成高径比约1:1的圆柱形生坯,生坯块装入烧结舟内,经密度检验合格后转移至烧结岗位,在设定的时间、温度、气氛和流量下进行烧结,生坯块烧结出炉后进行水浸密度控制,合格后再转移至磨削岗位磨削,以满足一定直径,去除氧化层,便于内部缺陷观察,磨削块经外观挑选和理化检验合格后作为成品使用。
在设计上,弹性模量和弯曲强度性能测试用燃料芯块为长条形片状芯块,长度要求在46±0.2mm,宽度要求在4±0.2mm,厚度要求在1.5~3.0mm。长条形片状芯块非圆柱形,且长度远远大于现有生产线旋转压机的模具及模具的装夹设计要求,因而难以实现生产线自动化制备。但本发明要求的芯块在密度、微观结构和化学组成上与传统压水堆实心燃料芯块的技术要求相近,因而本发明可以以现有压水堆燃料元件芯块制备工艺为基础开展研究。
由于硬脆的陶瓷UO2粉末成型性差,生坯芯块强度低,用传统压水堆燃料芯块制备方法通过制备圆柱芯块再切割的方式得到长条形片状芯块,若片状芯块长度方向为成型生坯的柱向,则由于压力沿柱向的降低会造成芯块密度严重不均匀,同时脱模过程过长会造成芯块严重的周向裂纹缺陷;若片状芯块长度方向为成型生坯的径向,则生坯为一个直径Φ60mm以上的饼状物,不仅生坯密度分布不均匀,同时生坯直径过大易造成掉块缺陷,完整性得不到保证。
传统压水堆生坯成型方式难以直接制备或通过切割的方式制备得到外观完整的长条形片状UO2芯块,因而需对传统芯块制备工艺进行改进,发明新的用于制备长条形片状芯块的工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长条形片状UO2芯块的制备方法,它能够解决用传统压水堆芯块制备工艺难以保证长条形片状芯块完整性的问题。
本发明的技术方案如下:一种长条形片状UO2芯块的制备方法,包括以下步骤,
A、成型模具设计步骤,根据长条形片状芯块技术要求设计模具的结构、尺寸和间隙配合;
B、配料步骤,采用UO2粉末、U3O8粉末、润滑剂和造孔剂为原料,根据陶瓷体技术要求确定U3O8粉末、润滑剂和造孔剂添加量;
C、混料步骤,将UO2粉末、U3O8粉末、润滑剂和造孔剂通过漏斗倒入锥形瓶中进行手工混合;
D、预压步骤,将混合粉末按重量手工分装在小烧杯中,再倒入在普通圆柱形模具内,在液压压机上进行预压压片;
E、制粒步骤,将预压饼置于研磨钵内,用研磨棒进行手工破碎,并进行手工过筛;
F、球化步骤,在制粒粉末中添加一定量的润滑剂,再通过喷雾的方式加入一定量的粘结剂,在将制粒粉末倒入锥形瓶内进行球化混合;
G、成型步骤,球化混合的粉末手工装入成型模具内,在液压机上压制出具有一定完整性的陶瓷生坯芯块;
H、烧结步骤,将成型生坯置于连续烧结推舟炉中,在氢气气氛下进行高温烧结;
I、切割步骤,将外观完整的长条形片状烧结UO2芯块在切割机上进行粗加工,切割后的芯块各方向尺寸略大于要求尺寸;
J、打磨步骤,将切割后的芯块在抛光机上进一步打磨,使其尺寸满足技术要求精度和平整度要求。
所述的步骤A中,成型模具包括一个阴模、一个上冲头、一个下冲头和两个用于控制粉末填料深度的垫块,所述的阴模设计为长方形,脱模锥度在长度方向为2:100,脱模锥度在宽度方向中为0.2:100,脱模深度为7mm,按生坯设计高度的2/3设计,所述的冲头形状为长方形,其尺寸根据阴模口尺寸确定,冲头与阴模的间隙为0.03mm,作用是便于粉末成型时的排气和减少冲头进出模时的摩擦。
所述的步骤B中,块U3O8粉末添加比例为10~20%、润滑剂选用硬脂酸锌,添加比例为0.05~0.10%,造孔剂选用草酸铵,添加比例为0.05~0.60%。
所述的步骤C中,将要求的配料粉末装入2升锥形瓶中进行手工混合,混合进行为5~8min。
所述的步骤D中,将混合粉末按20~25g称重,再装入Φ22mm圆柱形成型模具内,在液压式材料压机上压制成密度为4.7~5.3g/cm3、厚度为6~10mm的预压饼。
所述的步骤E中,将预压饼置于研磨钵内,用研磨棒进行手工破碎,并全部通过Φ0.6mm孔径的筛网。
所述的步骤F中,润滑剂为硬脂酸锌,添加比例为0.20~0.40%;粘结剂为混有10%PEG8000(聚乙二醇)的水溶液,添加比例为2~4%,并将混合粉末倒入锥形瓶中,再次混合5~8min。
所述的步骤G中,成型工序又包括模具润滑、垫块定高、装填料、预成型和成型等步骤。成型密度参数为5.5~5.7g/cm3,高度约10mm,通过垫块高度调整,在阴模下端冲头的两边对称各放一个高度相同的垫块,阴模则放置在垫块上,垫片的高度根据需要的填料深度选择,用设计宽度尺寸与阴模宽度尺寸相同的漏斗置于阴模上端,漏斗内装上足量的粉末,并可在阴模上端来回滑动,以保证粉末料面平整,并均匀填满阴模,当粉末填料后滑动移除漏斗,并将移除过程中撒落粉末清除,将上冲头置于阴模内,启动压机对上冲施加一个 10~100kg的预压力。在预压力作用下,生坯对阴模壁的摩擦力大于阴模重量,再去掉垫块以保证成型为双向压制,当去掉垫块后,将压力提高至成型压力开始成型。
所述的步骤H中,将长条形片状芯块生坯置于钼盒内送烧结炉烧结,钼盒密封无孔,烧结时加盖,以避免水分挥发过快产生龟裂缺陷,烧结炉为连续推舟炉,烧结气氢为H2气,推舟时间为40~50min/boat,预烧温度为500±50℃和 700±50℃,烧结温度为1750℃。
所述的步骤I中,将外观完整的长条形片状烧结UO2芯块在切割机上进行粗加工,切割后的芯块各方向尺寸略大于要求尺寸。
本发明的有益效果在于:添加3%混有10%PEG8000(聚乙二醇)的水溶液制备的长条形生坯芯块具有较高的强度,可保证生坯经夹取和转移后的外观完整性;设计加工的成型模具能实现粉末填料平整、生坯高度可控、生坯经烧结后的尺寸满足切割和打磨要求;在合适的添加剂添加量条件下,经40~50min/boat 推舟和1750℃高温烧结制备的芯块密度在10.47~10.57g/cm3、晶粒尺寸在 9~15μm、1~10μm气孔占总气孔比在96~98%、热稳定性在0.20~0.60%T.D、总杂质含量小于0.2μg/gUO2,最终片状芯块外观优良,各项性能满足设计技术要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明的目的在于提供一种长条形片状UO2芯块的制备方法,包括以下步骤:
A、成型模具设计步骤,根据长条形片状芯块技术要求设计模具的结构、尺寸和间隙配合等。
B、配料步骤,采用UO2粉末、U3O8粉末、润滑剂和造孔剂为原料,根据陶瓷体技术要求确定U3O8粉末、润滑剂和造孔剂添加量。
C、混料步骤,将UO2粉末、U3O8粉末、润滑剂和造孔剂通过漏斗倒入锥形瓶中进行手工混合。
D、预压步骤,将混合粉末按重量手工分装在小烧杯中,再倒入在普通圆柱形模具内,在液压压机上进行预压压片。
E、制粒步骤,将预压饼置于研磨钵内,用研磨棒进行手工破碎,并进行手工过筛。
F、球化步骤,在制粒粉末中添加一定量的润滑剂,再通过喷雾的方式加入一定量的粘结剂,在将制粒粉末倒入锥形瓶内进行球化混合。
G、成型步骤,球化混合的粉末手工装入成型模具内,在液压机上压制出具有一定完整性的陶瓷生坯芯块。
H、烧结步骤,将成型生坯置于连续烧结推舟炉中,在氢气气氛下进行高温烧结。
I、切割步骤,将外观完整的长条形片状烧结UO2芯块在切割机上进行粗加工,切割后的芯块各方向尺寸略大于要求尺寸。
J、打磨步骤,将切割后的芯块在抛光机上进一步打磨,使其尺寸满足技术要求精度和平整度要求。
进一步的,在步骤A中,成型模具包括一个阴模、一个上冲头、一个下冲头和两个用于控制粉末填料深度的垫块。
进一步的,在步骤A中,阴模设计为长方形,脱模锥度在长度方向为2:100,脱模锥度在宽度方向中为0.2:100,其充分考虑了生坯长度比宽度大10倍,其脱模后弹性后效也近10倍的情况。脱模深度为7mm,按生坯设计高度的2/3设计。
进一步的,在步骤A中,冲头形状为长方形,其尺寸根据阴模口尺寸确定,冲头与阴模的间隙为0.03mm,作用是便于粉末成型时的排气和减少冲头进出模时的摩擦。
进一步的,在步骤B中,块U3O8粉末添加比例为10~20%、润滑剂选用硬脂酸锌,添加比例为0.05~0.10%,造孔剂选用草酸铵,添加比例为0.05~0.60%。
进一步的,在步骤C中,将要求的配料粉末装入2升锥形瓶中进行手工混合,混合进行为5~8min。
进一步的,在步骤D中,将混合粉末按20~25g称重,再装入Φ22mm圆柱形成型模具内,在液压式材料压机上压制成密度为4.7~5.3g/cm3、厚度为6~10mm 的预压饼。
进一步的,在步骤E中,将预压饼置于研磨钵内,用研磨棒进行手工破碎,并全部通过Φ0.6mm孔径的筛网。
进一步的,在步骤F中,润滑剂为硬脂酸锌,添加比例为0.20~0.40%;粘结剂为混有10%PEG8000(聚乙二醇)的水溶液,添加比例为2~4%,并将混合粉末倒入锥形瓶中,再次混合5~8min。
进一步的,在步骤G中,成型工序又包括模具润滑、垫块定高、装填料、预成型和成型等步骤。成型密度参数为5.5~5.7g/cm3,高度约10mm,通过垫块高度调整。
进一步的,在步骤G中,由于冲头和阴模非圆柱形,冲头和阴模较小的间隙易造成冲头卡死在阴模内,因而在成型前必须对上、下冲头侧面和阴模内壁用硬脂酸锌进行外润滑。但不能对上、下冲头端面进行润滑,否则易引起冲头粘料现象。
进一步的,在步骤G中,在阴模下端冲头的两边对称各放一个高度相同的垫块,阴模则放置在垫块上,垫片的高度根据需要的填料深度选择。
进一步的,在步骤G中,用设计宽度尺寸与阴模宽度尺寸相同的漏斗置于阴模上端,漏斗内装上足量的粉末,并可在阴模上端来回滑动,以保证粉末料面平整,并均匀填满阴模,当粉末填料后滑动移除漏斗,并将移除过程中撒落粉末清除。
进一步的,在步骤G中,将上冲头置于阴模内,启动压机对上冲施加一个 10~100kg的预压力。在预压力作用下,生坯对阴模壁的摩擦力大于阴模重量,再去掉垫块以保证成型为双向压制。
进一步的,在步骤G中,当去掉垫块后,将压力提高至成型压力开始成型。由于生坯长度较长,密度难以测量,可用圆柱生坯相同密度所用压强计算所需压力。成型过程时观察脱模压力,压力明显过大表明冲头可能卡死在阴模内,该现象会导致单向压制,制备的生坯厚度方向密度不均,烧结收缩后会发生弯曲。
进一步的,在步骤H中,将长条形片状芯块生坯置于钼盒内送烧结炉烧结。钼盒必须密封无孔,且烧结时必须加盖,以避免水分挥发过快产生龟裂缺陷。烧结炉为连续推舟炉,烧结气氢为H2气,推舟时间为40~50min/boat,预烧温度为500±50℃和700±50℃,烧结温度为1750℃。
进一步的,在步骤I中,将外观完整的长条形片状烧结UO2芯块在切割机上进行粗加工,切割后的芯块各方向尺寸略大于要求尺寸。
进一步的,在步骤J中,将切割后的芯块在抛光机上进一步打磨,使其尺寸满足技术要求精度和平整度要求。
实施例1:
一种长条形片状UO2芯块的制备方法,包括以下步骤:
(1)模具设计
成型模具设计图进行成型模具的加工制造。
(2)配混料
称取200克UO2粉末,按粉末重量百分比添加15%的块U3O8粉末、0.10%的草酸铵A.O和0.10%的润滑剂硬脂酸锌。在2L锥形瓶中混合6min左右后待用。
(3)压片
将混合粉末分成24~25克的多份,并置于25ml的小烧杯中,在液压式材料压机上用阴模直径为Φ22mm的成型模具压制成密度为4.9~5.1g/cm3的预压饼。
(3)制粒
将预压饼置于研磨钵内,用研磨棒进行破碎,并过Φ0.6mm孔径的筛网,筛上物再次研磨至几乎全部通过Φ0.6mm的筛网。
(4)球化
在封闭的手套箱内,将制粒粉末置于250mm×350mm的白瓷盘中,用喷雾的方式在制粒粉末中添加3%混有10%PEG8000(聚乙二醇)的水溶液,再将制粒粉末倒入2L锥形瓶内,添加0.30%的硬脂酸锌后再次混合6min左右。
(5)成型
将模具下冲头用硬脂酸锌外润滑后置于阴模内;在阴模下方下冲头的两侧放置两块合适高度的垫块以支撑阴模;将专用漏斗置于阴模上端,通过漏斗在阴模内装满球化粉末;将上冲头用硬脂酸锌外润滑后置于阴模内,启动压机对上冲头施加一个50kg左右的预压力,再去掉定高垫块;启动压机继续成型,生坯密度控制在5.6g/cm3左右
(6)烧结
将成型制备的长条形片状生坯放入无孔小钼盒内送烧结炉并加盖烧结。烧结炉为连续式推舟炉,烧结气氢为H2气,推舟时间40min/boat,预烧温度 500±50℃和700±50℃,烧结温度为1750℃,烧结完成后用水浸法测量烧结块的水测密度。
(7)切割
将外观完整的长条形片状烧结UO2芯块装夹在普通的实验室切割机上,装夹部位为烧结芯块的厚度方向,装夹后的剩余量应在5mm左右,用切割机对芯块进行切割,切割后的芯块厚度根据要求在2~4mm,以方便进一步打磨加工。
(8)打磨
将切割后的芯块在金相抛光机上进一步打磨,并用游标卡尺和数显千分尺不时对芯块尺寸进行测,使其尺寸在技术要求范围内。
Claims (10)
1.一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
A、成型模具设计步骤,根据长条形片状芯块技术要求设计模具的结构、尺寸和间隙配合;
B、配料步骤,采用UO2粉末、U3O8粉末、润滑剂和造孔剂为原料,根据陶瓷体技术要求确定U3O8粉末、润滑剂和造孔剂添加量;
C、混料步骤,将UO2粉末、U3O8粉末、润滑剂和造孔剂通过漏斗倒入锥形瓶中进行手工混合;
D、预压步骤,将混合粉末按重量手工分装在小烧杯中,再倒入在普通圆柱形模具内,在液压压机上进行预压压片;
E、制粒步骤,将预压饼置于研磨钵内,用研磨棒进行手工破碎,并进行手工过筛;
F、球化步骤,在制粒粉末中添加一定量的润滑剂,再通过喷雾的方式加入一定量的粘结剂,在将制粒粉末倒入锥形瓶内进行球化混合;
G、成型步骤,球化混合的粉末手工装入成型模具内,在液压机上压制出具有一定完整性的陶瓷生坯芯块;
H、烧结步骤,将成型生坯置于连续烧结推舟炉中,在氢气气氛下进行高温烧结;
I、切割步骤,将外观完整的长条形片状烧结UO2芯块在切割机上进行粗加工,切割后的芯块各方向尺寸略大于要求尺寸;
J、打磨步骤,将切割后的芯块在抛光机上进一步打磨,使其尺寸满足技术要求精度和平整度要求。
2.如权利要求1所述的一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:所述的步骤A中,成型模具包括一个阴模、一个上冲头、一个下冲头和两个用于控制粉末填料深度的垫块,所述的阴模设计为长方形,脱模锥度在长度方向为2:100,脱模锥度在宽度方向中为0.2:100,脱模深度为7mm,按生坯设计高度的2/3设计,所述的冲头形状为长方形,其尺寸根据阴模口尺寸确定,冲头与阴模的间隙为0.03mm,作用是便于粉末成型时的排气和减少冲头进出模时的摩擦。
3.如权利要求1所述的一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:所述的步骤B中,块U3O8粉末添加比例为10~20%、润滑剂选用硬脂酸锌,添加比例为0.05~0.10%,造孔剂选用草酸铵,添加比例为0.05~0.60%。
4.如权利要求1所述的一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:所述的步骤C中,将要求的配料粉末装入2升锥形瓶中进行手工混合,混合进行为5~8min。
5.如权利要求1所述的一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:所述的步骤D中,将混合粉末按20~25g称重,再装入Φ22mm圆柱形成型模具内,在液压式材料压机上压制成密度为4.7~5.3g/cm3、厚度为6~10mm的预压饼。
6.如权利要求1所述的一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:所述的步骤E中,将预压饼置于研磨钵内,用研磨棒进行手工破碎,并全部通过Φ0.6mm孔径的筛网。
7.如权利要求1所述的一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:所述的步骤F中,润滑剂为硬脂酸锌,添加比例为0.20~0.40%;粘结剂为混有10%PEG8000(聚乙二醇)的水溶液,添加比例为2~4%,并将混合粉末倒入锥形瓶中,再次混合5~8min。
8.如权利要求1所述的一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:所述的步骤G中,成型工序又包括模具润滑、垫块定高、装填料、预成型和成型等步骤,成型密度参数为5.5~5.7g/cm3,高度约10mm,通过垫块高度调整,在阴模下端冲头的两边对称各放一个高度相同的垫块,阴模则放置在垫块上,垫片的高度根据需要的填料深度选择,用设计宽度尺寸与阴模宽度尺寸相同的漏斗置于阴模上端,漏斗内装上足量的粉末,并可在阴模上端来回滑动,以保证粉末料面平整,并均匀填满阴模,当粉末填料后滑动移除漏斗,并将移除过程中撒落粉末清除,将上冲头置于阴模内,启动压机对上冲施加一个10~100kg的预压力,在预压力作用下,生坯对阴模壁的摩擦力大于阴模重量,再去掉垫块以保证成型为双向压制,当去掉垫块后,将压力提高至成型压力开始成型。
9.如权利要求1所述的一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:所述的步骤H中,将长条形片状芯块生坯置于钼盒内送烧结炉烧结,钼盒密封无孔,烧结时加盖,以避免水分挥发过快产生龟裂缺陷,烧结炉为连续推舟炉,烧结气为H2,推舟时间为40~50min/boat,预烧温度为500±50℃和700±50℃,烧结温度为1750℃。
10.如权利要求1所述的一种长条形片状UO2芯块的制备方法,其特征在于:所述的步骤I中,将外观完整的长条形片状烧结UO2芯块在切割机上进行粗加工,切割后的芯块各方向尺寸略大于要求尺寸。
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